JP2008540320A - 低太陽熱利得係数、優れた化学及び機械的特性を有する低放射率コーティング及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図9
Description
本出願は、2005年5月12日付で出願した米国仮特許出願第60/680,008号、2005年11月16日付で出願した米国仮特許出願第60/736,876号、および2005年12月16日付で出願した米国仮特許出願第60/750,782号の利益を主張する特許出願であり、これら全ての内容全体を参照によって本願明細書に援用したのもとする。
CPFilms社の特許文献9は、二重金属バリアを基部とした層構造に関する。
1.ターゲット面の化学的性質が半化学量論的であればSiAlスパッタターゲットからの付着率はより高い。シリコンを多く含んだ表面のスパッタ収率は、より多くの窒化シリコンを含む表面のそれより高い。より高い付着率は、塗工機をより高速で運転する際に有利となり、そしてより経済的である。
2.半化学量論窒化物のインデックスが大きいほど、同じ光学的厚さに対してより小なる物理的厚さを有する誘電体層を可能にする。半化学量論層が付着される際に、より少ないターゲット材が消費され、また、これは塗工機のより効率的な運転を可能にする。
3.インデックスがより大きい誘電体は、低放射率積層設計の光学特性の自由度を増やすことができる。透過及び反射に好適な色は、より小さいインデックスの化学量論材料と比べてより大きいインデックスの誘電体を用いてより容易に得ることもできる。
4.半化学量論層は、化学量論誘電体より良好な化学バリア特性を有する傾向にある。これは、より化学的に安定した、耐食性のある低放射率積層を可能にする。腐食性薬品は、脆弱な銀層に到達しにくくなる。
5.半化学量論誘電体の光学的吸収は、low−g積層の透過率を低減し、太陽熱利得係数を上げることに役立つ。半化学量論誘電体は、可視領域では光学的によく吸収し、赤外線領域ではより透明になる傾向にある。しかしながら、これらの材料は、可視透過率を低減するが、銀層の赤外線反射率特性を妨げる傾向にはない。
これらの利点は、low−e積層に使用されるかもしれない半化学量論酸化物、オキシ窒化物及び窒化物に見られる傾向がある。
L*は(CIE 1976)明度単位、
a*は(CIE 1976)赤‐緑単位、
b*は(CIE 1976)黄‐青単位
である。
各サンプルは、この実験用に4インチx12インチ(10.16cmx30.48cm)又は6インチx12インチ(15.24cmx30.48cm)に切断される。水は50℃±2℃に加熱され、室温は23℃±3℃(華氏73度±5度)に維持される。各サンプルは、薄膜側を下に向けて温水槽の上に置かれる。各サンプルは露出してから数分で濃縮水の厚い層で覆われる。時間の経過とともに、水はサンプルの表面を流れ落ちてサンプル上に新しい縮合物が形成される。試験の最初から最後までサンプルの上に濃縮水が存在する。
各サンプルは、この実験用に4インチx6インチ(10.16cmx15.24cm)に切断される。静的湿度試験での湿度は、98%の相対湿度(RH)に保たれ、温度は1時間の間で45℃と55℃の間を周期的に変化する。
サンプルは、測定のために1,3及び7日の露出の後に取り出される。ヘーズ、放射率及び薄膜側の反射率が測定される。
デルタヘーズは次式によって計算される:
デルタヘーズ = 試験後ヘーズ − 試験前ヘーズ
デルタEは次式によって計算される:
デルタE = (デルタL*^2+デルタa*^2+デルタb*^2)1/2
ここで、L,a*,b*は試験前測定値から試験後測定値を引いた値である。
放射率の変化の割合を計算するためには次式を使用されたい:
放射率の変化=(試験後E−試験前E)/(ガラスE−試験前E)^
「Ag」 銀
「TiO2」 二酸化チタン
「NiCrOX」 酸化ニッケルと酸化クロムとを含む合金又は混合物。酸化状態は化学量論の状態(stoichiometric)から半化学量論の状態(substoichiometric)間で変動する。
「NiCr」 ニッケルとクロムとを含む合金又は混合物。
「SiAlNXOY」 SI(N);反応性スパッタリングされた窒化ケイ素アルミニウム。通常、スパッタリング・ターゲットは2から20重量%のAlを含む。スパッタリング・ガスはAr、N2とO2の混合気体である。気体の混合状態及びスパッタリング力により、材料はより多くあるいはより少なく吸収する。
「ZnAlYOX」 反応性スパッタリングされたZn酸化アルミニウム。通常、スパッタリング・ターゲットは2から20重量%のAlを含む。スパッタリング・ガスはArとO2の混合気体である。
「ZnXSnYAlZOw」 反応性スパッタリングされた錫(アルミニウム)亜鉛酸化物。一般に、スパッタリング・ターゲットはAlドーピングを任意に加えた錫亜鉛合金である。錫亜鉛合金には、亜鉛を多く含んだものから錫を多く含んだものまで幅広く含まれる。スパッタリング・ガスはArとN2の混合気体である。
「光学膜(optical coating)」 基板に施された1つ以上のコーティングで、これらが合わさって該基板の光学特性に影響するコーティング
「低放射率積層」 1つ以上の層から成る低熱放射率光学膜が施された透明基板
「バリア」 プロセス中に他の層を保護するために付着された層で、上の層の接着を改善する場合があり、プロセス後、存在しない場合もある。
「層」 ある機能と化学組成を有する厚みを持った物質。該物質の各面に異なる機能及び/又は化学組成を有する別の厚みを持った物質が結合されている。付着された層は、プロセス中の反応によりそのプロセス後、存在しない場合もある。
「金属間化合物(Intermetallic compound)」 特定の化学量論的分量の2つ以上の金属元素から成る合金系の特定相。これら金属元素は、電子又は格子間結合されて、どちらかといえば標準的な合金に典型的な固溶体として存在している。金属間化合物は、しばしば、金属単体での性質とは明らかに異なる性質を有する。特に硬さ又はもろさが増す。増加した硬さにより、ほとんどの標準的な金属又は合金に勝る耐傷性を持つ。
図4に示すように、本実施例において:ガラス/12nmの酸化物/10nmのAg/2nmのNiCrOX/4nmのNiCr/72nmの酸化物/13nmのAg/2nmのNiCrOX/3nmのNiCr/23nmの酸化物/7nmのSiN、の構成を有する積層を形成すべく、ガラス基板上に低放射率コーティングが付着されている。酸化物は、Ti、Zn、Sn、ZnSn合金、またはBiターゲットからスパッタリングできる。酸化物はNb2O5を含むこともできる。塗工機ターゲットに伝導性を与えるように、酸化物は20重量%までの、好適には10重量%までの、例えば、Al又はB、あるいは類似の要素を含む場合もある。SiNトップコートは任意である。この例示的なコーティングはネガティブa*及びネガティブb*を有し、魅力的な透過色を有する。SHGCは0.30より小さい。該コーティングは、良好な機械的及び化学的耐久性を有する。
本実施例において:約1/8インチ(約0.32cm)のガラス/0から15nmの誘電体/2から10nmの核生成層/8から15nmのAg/0.1から4nmのバリア/0.2から8nmの吸収層/40から75nmの誘電体/2から10nmの核生成層/8から18nmのAg/0.1から4nmのバリア/0.2から8nmの吸収層/10から40nmの誘電体/トップコート、の構成を有する積層を形成すべく、ガラス基板上に低放射率コーティングが付着されている。誘電体は酸化物(実施例1と同様に)又は窒化物又はSi、SiAl、SiB又はSiZrから成るオキシ窒化物であってもよく、塗工機ターゲットに伝導性を与えるように、20重量%までの、好適には10重量%までの、例えば、Al又はB等の要素を含む場合もある。核生成層は、Ag層の特性を改善し、一般的には、亜鉛酸化物をベースにして15重量%までの、例えば、Al又はSn又はこれらの組み合わせた他の要素を含む場合もある。
本実施例において:約1/8インチ(約0.32cm)厚のガラス/3から15nmのSiAlxNyOw/3から10nmのZnAlyOx/8から12nmのAg/1から4nmのNiCrOX/1.5から3.0nmのNiCr/55から65nmのSiAlxNyOw/3から10nmのZnAlyOx/10から15nmのAg/1から4nmのNiCrOX/0.7から2.2nmのNiCr/24から32nmのSiAlxNyOw/任意のトップコート、の構成を有する積層を形成すべく、ガラス基板上に低放射率コーティングが付着されている。トップコートが含まれている場合、トップコートは1から5nmのC、1から10nmのZrO2又はZrSiO2から選択できるが、これらに限定されない。本実施例におけるコーティングは、断熱ガラスユニットでの測定と同様に、約42%から約46%の光透過率、約0.30より小さいSHGCを示し、透過色は灰色で緑から青い色合いに調整可能となっている。断熱ガラスユニットは、2の位置にコーティングのある1/8インチ(約0.32cm)のコーティングされたガラスと、1/2インチ(約1.27cm)の間隔をあけて1/8インチ(約0.32cm)の透明ガラスを含む。コーティングは、改良された化学的及び機械的耐久性を有する。NiCrOX/NiCr複層は、求められている特性を得るために有益である。NiCrが特定の位置にあるため、既存の低放射率コーティングへの用途を主たる目的とした塗工機でコーティングを製造できる。該塗工機では、NiCrスパッタリング・ターゲットを特別に隔離する必要がない。上記にて例示した積層に見られる特性の一覧を下記の表に示す。
本実施例は、本発明による厚さを有する、焼きなましされていない好適なコーティングの代表例である。厚さは、デックタック・プロフィルメータ(DekTak Profilometer)を用いて測定した。厚さを測定する際に、積層全体の初期厚さを測定した。続いて、最上層を塗工機内で施削して、最上のSiAlOyNx層を引いた積層の厚さを測定した。各層を1層ずつ施削して、最後に底部SiAlOyNxだけを測定するまで、これを繰り返した。測定値の誤差は約±0.5nmである。
本実施例は、本発明による炭素トップコートを含む、焼きなまし可能な好適なコーティングの代表例である。厚さは上記実施例4と同様にデックタック・プロフィルメータを用いて測定した。これらの測定では、最上SiAlOxNy及び炭素トップコートの厚さを分けなかった。炭素の厚さは約5nmと推定されており、このため最上SiAlOxNy層の厚さは約33nmとなる。
下記の表は、本発明によるコーティングの光学的及び電気測定値の代表例である。「low−g A」製品は、加熱処理されていない焼鈍製品である。「low−g T」製品は焼きなまし可能な製品であり、本発明によるトップコートを含む。「BB」とは、焼きなまし前の測定値を表し、「AB」とは、焼きなまし後の測定値を表す。「N/A」とは、この特定実施例の生成の際に測定値が得られなかったことを意味する。
本実施例は本発明によるコーティングの仕様の概要を示す。本発明による好適な、焼きなましされていない及び焼きなまし可能なコーティングの光学的及び機械的特性は、以下の表に示す仕様の範囲に含まれる。
Claims (67)
- 基板上の低放射率コーティングであって、前記コーティングが前記基板の外側から順に
第1の誘電体層と、
第1のAg層と、
第1のバリア層と、
第1の吸収層と、
第2の誘電体層と、
第2のAg層と、
第2の吸収層と、
第3の誘電体層と
任意にトップコート層と
を含み、前記第1の吸収層又は前記第2の吸収層のいずれかが任意に選択される低放射率コーティング。 - 前記第2のAg層と前記第2の吸収層との間に第2のバリア層をさらに含む請求項1に記載のコーティング。
- 前記第1の誘電体層、前記第2の誘電体層または前記第3の誘電体層の少なくとも1つが半化学量論状態(substoichiometric)にある請求項1に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の誘電体層、前記第2の誘電体層または前記第3の誘電体層のそれぞれが半化学量論状態にある請求項3に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の誘電体層と前記第1のAg層との間に第1の核生成層をさらに含む請求項1に記載の低放射率コーティング。
- 前記第2の誘電体層と前記第2のAg層との間に第2の核生成層をさらに含む請求項1に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の吸収層と前記第2の吸収層が金属、合金、ケイ化物、吸収酸化物及び窒化物から成る群から選択される材料を個々に含む請求項1に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の吸収層と前記第2の吸収層がTi,TiN,Si,NiCr,NiCrOx,Cr,Zr,Mo,W及びZrSiから成る群から選択される材料を個々に含む請求項1に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の吸収層と前記第2の吸収層の少なくとも一方がNiCrを含む請求項8に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の吸収層と前記第2の吸収層の少なくとも一方がCrを含む請求項8に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の吸収層と前記第2の吸収層のそれぞれがNiCrを含む請求項8に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の吸収層と前記第2の吸収層の少なくとも一方が前記コーティングの透過率を低下させることができる請求項1に記載の低放射率コーティング。
- 前記少なくとも一方の吸収層は波長が550nmで約1から約5.5の屈折率を有する材料を含む請求項12に記載の低放射率コーティング。
- 前記少なくとも一方の吸収層は波長が550nmで約1.75から約4.5の吸光係数を有する材料を含む請求項12に記載の低放射率コーティング。
- 前記少なくとも一方の吸収層は波長に対する屈折率をグラフ化したときに550nmにおいて正の傾きを有する材料を含む請求項12に記載の低放射率コーティング。
- 前記少なくとも一方の吸収層は波長に対する吸光係数をグラフ化したときに550nmにおいて正の傾きを有する材料を含む請求項12に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の吸収層は第2の吸収層よりも厚い請求項1に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の吸収層が約0.2nmから約8nmの厚さを有する請求項1に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の吸収層が約1nmから約6nmの厚さを有する請求項18に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の吸収層が約1.5nmから約4nmの厚さを有する請求項19に記載の低放射率コーティング。
- 前記第2の吸収層が約0.1nmから約8nmの厚さを有する請求項1に記載の低放射率コーティング。
- 前記第2の吸収層が約0.1nmから約5nmの厚さを有する請求項21に記載の低放射率コーティング。
- 前記第2の吸収層が約0.1nmから約1nmの厚さを有する請求項22に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の吸収層が約3nmの厚さを有する請求項1に記載の低放射率コーティング。
- 前記第2の吸収層が約0.5nmの厚さを有する請求項24に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の吸収層が約3.6nmの厚さを有する請求項1に記載の低放射率コーティング。
- 前記第2の吸収層が約0.1nmの厚さを有する請求項26に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の誘電体層、前記第2の誘電体層および前記第3の誘電体層がそれぞれ別個に酸化物、窒化物およびオキシ窒化物あるいはこれらの組み合わせから選択される材料を含む請求項1に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の誘電体層、前記第2の誘電体層および前記第3の誘電体層の少なくとも1つが酸化物を含む請求項28に記載の低放射率コーティング。
- 前記酸化物がTi、Zn、Sn、ZnSn合金またはBiターゲットからスパッタリングされる請求項29に記載の低放射率コーティング。
- 前記酸化物がNb2O5を含む請求項29に記載の低放射率コーティング。
- 前記酸化物がAlおよびBから成る群から選択される要素を約20重量%まで含む請求項30に記載の低放射率コーティング。
- 前記酸化物がAlおよびBから成る群から選択される要素を約10重量%まで含む請求項31に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の誘電体層、前記第2の誘電体層および前記第3の誘電体層の少なくとも1つが窒化物またはオキシ窒化物を含む請求項28に記載の低放射率コーティング。
- 前記窒化物またはオキシ窒化物がSi、SiAl、SiB、またはSiZrから成る窒化物またはオキシ窒化物である請求項34に記載の低放射率コーティング。
- 前記窒化物またはオキシ窒化物がAlおよびBから成る群から選択される要素を約20重量%まで含む請求項35に記載の低放射率コーティング。
- 前記窒化物またはオキシ窒化物がAlおよびBから成る群から選択される要素を約10重量%まで含む請求項36に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の誘電体層、前記第2の誘電体層または前記第3の誘電体層の少なくとも1つが波長550nmにおいて約2.05と約2.4との間の屈折率を有する請求項1に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の誘電体層、前記第2の誘電体層または前記第3の誘電体層の少なくとも1つが波長550nmにおいて約2.1と約2.3との間の屈折率を有する請求項38に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の誘電体層、前記第2の誘電体層または前記第3の誘電体層の少なくとも1つが波長550nmにおいて約0と約0.05との間の吸光係数を有する請求項1に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1の誘電体層、前記第2の誘電体層または前記第3の誘電体層の少なくとも1つが波長550nmにおいて約0.01と約0.02との間の吸光係数を有する請求項40に記載の低放射率コーティング。
- 基板上の低放射率コーティングであって、前記コーティングが前記基板の外側から順に
約25nmまでの厚さを有する第1の誘電体層と、
約8nmから約15nmの厚さを有する第1のAg層と、
約0.1nmから約4nmの厚さを有する第1のバリア層と、
約0.2nmから約8nmの厚さを有する第1の吸収層と、
約40nmから約75nmの厚さを有する第2の誘電体層と、
約8nmから約15nmの厚さを有する第2のAg層と、
約0.1nmから約8nmの厚さを有する第2の吸収層と、
約10nmから約40nmの厚さを有する第3の誘電体層と
任意にトップコート層と
を含む低放射率コーティング。 - 前記第2のAg層と第2の吸収層との間に配置された約0.1nmから約4nmの厚さを有する第2のバリア層をさらに含む請求項42に記載のコーティング。
- 第1の誘電体層と第1のAg層との間に第1の核生成層をさらに含み、前記第1の核生成層が約2nmから約11nmの厚さを有する請求項42に記載の低放射率コーティング。
- 第2の誘電体層と第2のAg層との間に第2の核生成層をさらに含み、前記第2の核生成層が約2nmから約11nmの厚さを有する請求項1に記載の低放射率コーティング。
- 基板上の低放射率コーティングであって、前記コーティングが前記基板の外側から順に
SiAlxNyOwを含み約3nmから約30nmの厚さを有する第1の誘電体層と、
ZnAlyOxを含み約3nmから約11nmの厚さを有する第1の核生成層と、
約8nmから約12nmの厚さを有する第1のAg層と、
NiCrOxを含み約0.8nmから約2nmの厚さを有する第1のバリア層と、
NiCrを含み約1.5nmから約4nmの厚さを有する第1の吸収層と、
SiAlxNyOwを含み約55nmから約75nmの厚さを有する第2の誘電体層と、
ZnAlyOxを含み約3nmから約10nmの厚さを有する第2の核生成層と、
約10nmから約15nmの厚さを有する第2のAg層と、
NiCrを含み約0.1nmから約2.2nmの厚さを有する第2の吸収層と、
SiAlxNyOwを含み約24nmから約40nmの厚さを有する第3の誘電体層と
任意にトップコート層と
を含む低放射率コーティング。 - 前記第2のAg層と前記第2の吸収層との間に配置された、NiCrOxを含み約2nmから約4nmの厚さを有する第2のバリア層をさらに含む請求項46に記載のコーティング。
- 前記第1のAg層の前記第2のAg層に対する厚さ比が少なくとも約80%である請求項42に記載の低放射率コーティング。
- 前記第1のAg層の前記第2のAg層に対する厚さ比が少なくとも約50%である請求項42に記載の低放射率コーティング。
- 前記基板がガラスである請求項1に記載の低放射率コーティング。
- 少なくとも1つの吸収層を含み、約0.30より小なる太陽熱利得係数(SHGC)を有することを特徴とする低放射率積層。
- 前記積層がガラス基板を含む請求項51に記載の低放射率積層。
- 前記ガラス基板が約1/8インチ(約0.32cm)の厚さを有する請求項52に記載の低放射率積層。
- 前記積層が断熱ガラスユニットでの計測と同様に約42%から約46%の光透過率を有する請求項53に記載の低放射率積層。
- 前記積層がネガティブa*及びネガティブb*の透過色を有する請求項51に記載の低放射率積層。
- 優れた機械的または化学的耐久性を特徴とする請求項51に記載の低放射率積層。
- 請求項1に記載のコーティングを基板上に付着することを含む、低太陽熱利得係数(SHGC)を有する低放射率積層の製造方法。
- 前記付着がマグネトロンスパッタリングを含む請求項57に記載の方法。
- 少なくとも1つの吸収層を含む低放射率積層であって、前記低放射率積層が
約30から約60のY透過値と、
ネガティブa*の透過値と、
約8から約20のRgYと、
ネガティブRga*の透過値と、
約2から約12のRfYと、
ネガティブRfa*の透過値と、
約0.10から約0.30のSHGCと
を有することを特徴とする低放射率積層。 - 焼きなましまたは熱強化に対する耐性を特徴とする請求項51に記載の低放射率積層。
- 前記積層の前記光学的品質が焼きなましまたは熱強化の後に低下しない請求項60に記載の低放射率積層。
- 基板上の低放射率コーティングであって、前記コーティングが前記基板の外側から順に
SiAlOxNyを含む第1の誘電体層と、
ZnAlOxを含む第1の核生成層と、
第1のAg層と、
NiCrOxを含む第1のバリア層と、
NiCr金属を含む第1の吸収層と、
SiAlOxNyを含む第2の誘電体層と、
ZnAlOxを含む第2の核生成層と、
第2のAg層と、
NiCr金属を含む第2の吸収層と、
SiAlOxNyを含む3の誘電体層と
任意にトップコート層と
を含む低放射率コーティング。 - 前記第1のバリア層がNiCrOxを含む請求項1に記載の低放射率コーティング。
- 前記NiCrOxが酸素を約15から約60原子比率含む請求項63に記載の低放射率コーティング。
- 前記NiCrOxが酸素を約20から約50原子比率含む請求項64に記載の低放射率コーティング。
- 前記NiCrOxが酸素を約20原子比率含む請求項65に記載の低放射率コーティング。
- 前記第2のバリア層がNiCrOxを含む請求項2に記載の低放射率コーティング。
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