JP2008531444A - 単結晶シリコンにおける連続的成長用システム - Google Patents

Abstract

単結晶インゴットの連続的な成長のためのチョコラルスキー法に基づく改良されたＣＺシステムは、結晶を囲む選択的な堰を有する、低アスペクト比で大きい直径の、実質的に平面状の坩堝を備える。低アスペクト比の坩堝は、完成品の単結晶シリコンインゴット中の実質的に対流を除去して酸素含有量を低減する。異なる基準で制御されたシリコンプレ溶融炉チャンバは、結晶引上処理中の垂直移動及び坩堝引上システムの必要性を有利に除去した、成長坩堝への溶融シリコンの連続的な供給源を提供する。坩堝下方の複数のヒータは、溶融物に亘る対応する温度ゾーンを構築する。ヒータの温度出力は、改良された結晶成長のために溶融物に亘ってそして結晶／溶融物界面で最適温度制御を提供するために個々に制御される。複数の結晶引上チャンバは、連続的処理及び高スループットを提供する。

Description

この特許出願は、２００４年２月２７日に出願された、米国特許出願第１０／７８９，６３８号明細書の利益を主張するものである。

本発明の技術分野は、チョコラルスキー（ＣＺ）技術によるシリコン結晶の成長に関する。特に、本発明の技術は、チョコラルスキー法の改良に基づいて、超高純度、極小数キャリア寿命の単結晶シリコンの連続的かつ急速な成長用のシステム及び方法に関する。

図１Ａ及び図１Ｂを参照すると、半導体電子部品の作製用に有用であるためには、シリコンは、大きく（約１０−３０ｃｍ直径）、ほぼ完全で、単結晶となるように形成されなければならない。なぜなら、粒子境界及び他の結晶欠陥は、装置性能を低下させるからである。このような高品質の単結晶を得るために、精巧な技術が必要とされている。図１Ａ及び図１Ｂを参照すると、半導体電子部品の作製用に有用であるためには、シリコンは、大きく（約１０−３０ｃｍ直径）、ほぼ完全で、単結晶となるように形成されなければならない。なぜなら、粒子境界及び他の結晶欠陥は、装置性能を低下させるからである。このような高品質の単結晶を得るために、精巧な技術が必要とされている。図１Ａ及び図１Ｂを参照すると、半導体電子部品の作製用に有用であるためには、シリコンは、大きく（約１０−３０ｃｍ直径）、ほぼ完全で、単結晶となるように形成されなければならない。なぜなら、粒子境界及び他の結晶欠陥は、装置性能を低下させるからである。このような高品質の単結晶を得るために、精巧な技術が必要とされている。これらの結晶は、チョコラルスキー（ＣＺ）技術又はフロートゾーン（ＦＺ）法のいずれかによって形成されうる。

図１Ａ及び図１Ｂを参照すると、従来型のＣＺ技術において、ポリシリコン片は、まず、成長チャンバ１０２内における不活性雰囲気（典型的にはアルゴン）の溶融石英（シリカ）坩堝１００中で溶融され、シリコンの溶融点である、１４１２度をちょうど超える温度で保持される。そして、所望の結晶配向を有する高品質の種結晶１０１は、回転されている間、引張チャンバ（プルチャンバ）１０６を介して、溶融物（メルト）１２２中に下降される。坩堝１００は、溶融物の混合を誘引して温度の不均一性を最小化するために、前記回転の反対方向に同時に回転される。種結晶の部位は、緊張された外側の部位を除去して新鮮な結晶表面を晒すために、溶融シリコン中に溶解される。そして、前記種は、結晶引上機構１０８によって溶融物１２２からゆっくりと引き上げられて引っ張られる。前記種が引き上げられるにつれて、種は冷却されて、溶融物からの材料は種に付着され、それによって、より大きい結晶又はインゴット１０３を形成する。成長中に保持された注意深く制御された状態下において、新しいシリコン原子は、既に固体化された材料における結晶構築を継続する。所望の結晶直径は、従来型のフィードバック機構で引上速度及び温度を制御することによって得られる。この方法において、円筒形の、シリコンの単結晶インゴットが作製される。そして、前記種は、結晶引上機構１０８によって溶融物１２２からゆっくりと引き上げられて引っ張られる。前記種が引き上げられるにつれて、種は冷却されて、溶融物からの材料は種に付着され、それによって、より大きい結晶又はインゴット１０３を形成する。成長中に保持された注意深く制御された状態下において、新しいシリコン原子は、既に固体化された材料における結晶構築を継続する。所望の結晶直径は、従来型のフィードバック機構で引上速度及び温度を制御することによって得られる。この方法において、円筒形の、シリコンの単結晶インゴットが作製される。

そして、前記種は、結晶引上機構１０８によって溶融物１２２からゆっくりと引き上げられて引っ張られる。前記種が引き上げられるにつれて、種は冷却されて、溶融物からの材料は種に付着され、それによって、より大きい結晶又はインゴット１０３を形成する。成長中に保持された注意深く制御された状態下において、新しいシリコン原子は、既に固体化された材料における結晶構築を継続する。所望の結晶直径は、従来型のフィードバック機構で引上速度及び温度を制御することによって得られる。この方法において、円筒形の、シリコンの単結晶インゴットが作製される。

従来型ＣＺ処理における問題は、坩堝の垂直壁付近に配置されたヒータエレメントによって、溶融シリコン１２２の高温蓄積体（チャージ）が典型的に狭い直径、広い幅、高アスペクト比の、坩堝１００内で加熱されるときに生じる。前記蓄積体を加熱するための、坩堝壁を介した熱の駆動によって、坩堝に圧力が生じ、有用寿命が低下してしまう。それぞれの成長サイクルの後、坩堝の底部に残存している溶融シリコンは、固体化して、坩堝を破壊する程度まで増大する。従って、従来型のＣＺ処理において、坩堝は一般的に一回使用（使い捨て）の品である。

シリコンは、坩堝中での溶融を保持するために、継続的に加熱されなければならない。従って、図１Ｂを参照すると、坩堝の垂直壁付近に配置されたヒータ１１８を有する従来型の高アスペクト比で、狭い直径のＣＺ坩堝１００において、前記溶融物を介した温度分布は、坩堝の熱い壁と、符号１０９で示される溶融／結晶界面（インターフェース）での固相ゾーンにおける結晶中心部の最冷部との間での、高い温度勾配及び大きい温度差によって特徴づけられる。結果的に、溶融／結晶界面での固相ゾーンに交差する半径方向の著しい温度勾配、対流速度勾配が生じ、前記壁に隣接する領域は、過度な対流速度勾配及び熱ゆらぎに付随して望ましくない高温にならざるを得なくなってしまう。この状態は、高品質の欠陥の無い結晶における引上速度を最大化するための次善のものである。より高品質のシリコンをより迅速な速度で、より一層の成長のためには、結晶／溶融界面１０７での固相ゾーン中における温度勾配及び対流速度勾配を最小化された均一な温度分布を提供する、異なる坩堝及びヒータの設計が必要とされる。

従来型のＣＺ成長シリコンは、理想的な単結晶シリコンとは異なっている。何故なら、従来型のＣＺ成長シリコンは、集積回路装置又は高い変換効率の太陽電池を作製する際に望ましくない不完全性及び欠陥を有するからである。単結晶シリコンにおける欠陥は、結晶が固体化後に冷却されたときに、結晶成長チャンバ中に形成される。欠陥は、点欠陥又は塊（３次元欠陥）として一般的に分類される。点欠陥には、２つの一般的な種類があり、真空型点欠陥及び侵入型点欠陥である。

真空型点欠陥においては、シリコン原子はシリコン結晶格子における通常の位置から抜けている。この欠陥は、点欠陥を生じさせる。

侵入型点欠陥は、原子がシリコン結晶中の非結晶位置（侵入位置）で見出されたときに生じる。このような点欠陥の集中が単結晶シリコン内の臨界的飽和の基準に到達している場合、そして、点欠陥の移動度が十分に高い場合、反応又は塊の事象が生じるおそれがある。

従来型のＣＺ処理において、点欠陥は一般的に、シリコン溶融物及び固体シリコンとの間の界面で形成される。このような結果は、対流及び結晶／溶融物界面での固相ゾーン中での特に最適温度分布への厳密な制御又は維持することの無能力から生じる結晶付近の熱ゆらぎによって、部分的に発生する。

それ故、必要とされるものは、結晶形成速度及び欠陥密度の制御を助けるための複数の個々の加熱ゾーンを有する改良された加熱システムである。また、このような構造は、点欠陥の形成を導く対流及び熱ゆらぎを実質的に除去すべきである。結晶の急速冷却及び高い引上速度を可能とするために、成長中に結晶に打撃を与える放射エネルギーを最小化することも望ましい。従来型のＣＺ処理において、最も熱い表面は、溶融物中に沈んでいない坩堝壁の部位である。高アスペクト比の坩堝により、放射による加熱を主に介してインゴットの最適な冷却を示し、冷却中のインゴットに近接しているこの表面がもたらされる。

従来型のＣＺ成長シリコンにおける他の問題は、実質的な酸素量を含むことである。この酸素量は、典型的な高アスペクト比、狭い直径坩堝の組成及び構造によるものであり、その中で対流によって坩堝の壁が摺られて、溶融物中にそして最終的に結晶中に不純物が運ばれる。この対流により、溶融シリコンを保持している坩堝の壁上に溶融シリカ（二酸化ケイ素）の緩やかな溶融をもたらす酸素が溶融物中に付加される。溶融物中への酸素の導入によって、完成品の結晶中の欠陥がもたらされるおそれがある。

光電池及び他の用途において、シリコン中の高い酸素含有量は、小数キャリア寿命に悪影響を与え、性能を低下させて光電池装置における変換効率を減少させる。

従って、必要とされるものは、光電池及び他の用途のための高い小数キャリア寿命で特徴づけられる溶融物中への酸素の導入を最小化できて実質的に酸素の無いシリコンを提供する坩堝設計である。溶融シリコン対流による破壊への耐性を示す坩堝を作製する、坩堝に対する特有のコーティング又は材料の使用は、実現可能ではない。坩堝は、一回使用（使い捨て）の品物であり、各使用後の冷却中の使用されないシリコンの固相によって破損される。

それ故、必要とされるものは、損傷無く多くのサイクルの操作を拡張するために有用な坩堝寿命を可能として、従って、潜在的にコスト高になりうる不活性な坩堝の表面を経済的に実現可能とする新たな坩堝設計である。

従来型のＣＺ処理におけるさらなる問題は、溶融物及び生成される結晶を横断するドーパント濃度を制御出来ないことである。多くの集積回路処理に対して、所望のドーパント密度は、シリコンに添加される。このようなドーパント濃度は、ボロン又はリンといった所望のドーパント元素を注意深く制御して溶融物中に少量組み込むことによって得られる。正確な制御のために、高濃度にドープされた少量のシリコンは、ドープされていない溶融物中に通常添加される。引き上げられたシリコンの結晶中のドーパント濃度は、溶融物中よりも通常少ない。何故なら、ドーパントは、シリコンを固体化するときに、溶融物中の結晶から排斥されるからである。この分離は、結晶の成長につれて溶融物中のドーパント濃度の望ましくない増大をもたらす。それ故、結晶の種の端部は、結晶の終端部よりもドープ量が少ない。

この分離効果は、温度を含む状況の機能でもある。従って、固相ゾーン、結晶／溶融物界面を介した不均一な温度分布は、結晶半径に沿って、望ましくないドーパント濃度勾配とこれに付随する抵抗勾配をもたらす。従って、必要されるものは、分離を最小化してドーパント濃度及び抵抗率を結晶に亘って実質的に均一にできる単純化された坩堝設計である。

従来型のＣＺ処理システムにおける上述した不具合を克服するために、本発明の態様は、結晶を囲む選択的な堰を有する、低アスペクト比で、大きい直径の、そして実質的に平坦な坩堝を備える、連続的な結晶成長用のシステムを提供する。この低アスペクト比で、大きい直径の、そして実質的に平坦な坩堝は、実質的に対流を除去して、完成品の単結晶シリコンインゴット中の酸素含有量を低減する。多結晶引上チャンバは、結晶成長の完了時に第１引上チャンバが完成品のシリコンインゴットを冷却のために成長ゾーンの外に移動して、次の引上チャンバが新しい結晶を成長ゾーンに配置するように移動して、これにより、結晶の冷却に関するダウンタイムをなくして高いスループットで連続的な結晶成長を提供するように、坩堝に対して配置される。

シリコン予備溶解チャンバを制御する個々の基準は、成長坩堝に対する溶融シリコンの連続的な供給源を提供する。このことは、結晶引上処理中における坩堝上昇システム及び成長坩堝の垂直移動のための必要性を有利に取り除き、従って、ＣＺ結晶成長システムが大幅に簡便になる。坩堝の垂直移動及び坩堝上昇システムに対する必要性が取り除かれたことで、ヒータエレメントを垂直壁付近に配置できることに加えて、制御可能なヒータエレメントを成長坩堝の底面（ベース）を横切るように配置できることが理解されるであろう。

前記ベース上に配置された環状ヒータエレメントを有する低アスペクト比の坩堝によって、坩堝の壁と溶融物／結晶界面での固相ゾーン中の結晶中心の最冷部との間における低温度勾配及び小さい温度差で特徴づけられる温度分布が有利に提供される。結果的に、溶融物／結晶界面での固相ゾーンを横断する放射温度勾配及び対流速度勾配は、著しく減少して、溶融物／結晶界面での固相ゾーンを通して均一で最適な状態を提供する。さらに、壁に隣接する領域は、もはや過剰な温度に駆動されない。従って、点欠陥の主要な原因である対流及び熱ゆらぎは再度最小化され、均一で最適な状態に寄与する。

最小化された対流は、水晶坩堝壁が摺られて溶融物中に導入される酸素量をさらに抑制し、従来のＣＺシステムで可能であったものよりもさらに欠陥の少ないそして低い酸素含量の結晶の成長を可能にする。インゴット成長中に必要とされるドーパントの添加物に連結された、個別の予備溶融チャンバからの溶融シリコンの連続した流れによって、インゴットと溶融物との分離に対する補償が可能となり、成長結晶中の軸方向（長手方向）及び半径方向において実質的に均一なドーパント濃度を構築する。

他の不純物の減少及び結晶格子中の転位の減少に伴った、完成品の結晶において達成される酸素減少の利点は、改良された高い変換効率の光電池に対する増大された小数キャリア寿命を提供するために、特に有用である。

低アスペクト比坩堝によって、溶融物中に浸漬されていない熱い坩堝の壁と冷却するインゴットとの間の距離が増大して、放射による加熱を抑制してインゴットの最適冷却を可能とする。

多結晶引上チャンバは、第１の単結晶シリコンインゴットの完成下において第１引上チャンバが完成品のシリコンインゴットを冷却用の成長ゾーンの外に移動するように、そして、連続引上チャンバが成長ゾーン中の新しい結晶を配置するために移動するように、坩堝に対して回転可能に、又はさもなければ連続的に配置される。成長ゾーンでの引上チャンバの連続的な配置は、連続的な処理を完了し、各結晶の冷却及び新しい坩堝に交換することに関する時間を取り除き、従って、高スループットを有する連続的な結晶成長用のシステムを提供する。連続処理において、坩堝及び溶融物が冷却されずに溶融温度に再加熱されないため、かなりのエネルギー節約結果となる。また、ヒータ及び坩堝付近の雰囲気は、環境雰囲気に開放されていないため、より少ない不純物及び汚染物が結晶引上チャンバ中に導入される。

坩堝内の対流の例えば擦り込み（スクライブ）作用からの、溶融物中に導入される不純物は、坩堝中におけるシリコンの平均滞留時間、及び、溶融物と坩堝との接触表面領域、特に、坩堝の垂直壁の表面領域による。本発明の態様において、改良されたサイクルタイムを介して滞留時間は最小化され、最適化された低アスペクト比の坩堝設計を介して接触平均領域は最小化される。プレ（前処理）溶融炉にも、サイズ設定及びそれによる滞留時間及び溶融物接触の表面領域が最適化することに上述と同様の考察が適用されることが理解されるであろう。

本発明の他の態様は、加速された結晶成長に対する溶融物と結晶との間で温度が最適化された温度分布になるように、略１４２０℃の溶融物の温度を維持する増大した温度制御を提供する。このような最適化された温度分布を結晶及び溶融物との間の臨界界面で得るために、独立してモニタされる、複数の環状のヒータエレメントは、成長坩堝の壁面及び底面に可能な限り接近するように、成長坩堝のベースを横断する放射状のパターンに配置される。ヒータエレメントは、急速熱応答を可能とするためのアクティブフィードバックするように個々に制御され、結晶と溶融物との間の、及び、結晶と坩堝の壁との間の、界面を横断する最適化された熱分布を達成するために熱仕事量を分配する。これは、完成品の単結晶シリコン中の、酸素及び他の不純物の減少に加えて、改良された坩堝寿命にも寄与する。

従来型のＣＺシステムとは対照的に、成長坩堝は、もはや使い捨ての品物ではなく、むしろ複数の結晶成長サイクルにわたって再利用できる。従って、溶融シリコンに接触する成長坩堝表面は、溶融シリコンに対して不活性であり、溶融物中への酸素の導入に対してさらに保護する、α又はβ炭化ケイ素のコーティング、又は、同様のセラミックコーティングを備えている。同様の理由で、プレ溶融炉はこれらの有利な材料で作製されうることが理解されるであろう。

本発明の上述の態様は、増大した小数キャリアの寿命を有する実質的なフロートゾーン品質の単結晶シリコン製品を得る一方、酸素の溶融物中への導入を有利に防止して、約１０又はより多くの結晶成長の実行可能な坩堝を提供する。完成品のシリコン結晶において達成される酸素減少は、改良された変換効率の光電池装置といった用途に対する増大した小数キャリアの寿命を提供するために特に有用である。

図面は、明白性のために思考的なものである。本発明における上述の及び他の特色、態様、利点は、下記の説明、添付された請求項及び付帯する図面によってより良好に理解されるであろう。

図１Ａ及び図１Ｂを参照すると、従来型のＣＺシステムにおける、ポリシリコン片は、成長チャンバ１０２の不活性雰囲気中の溶融シリコン坩堝１００内で溶融している。チャンバ１０２中の雰囲気は、典型的にアルゴンであり、良く知られている技術による遮断弁１０４によって制御される。シリコンは、シリコンの溶融点である、１４１２度をちょうど超える温度で坩堝１００内に保持される。所望の結晶配向を有する高品質の種は、回転されている間、坩堝１００内の結晶溶融界面１０７で溶融物と接触させるために、結晶引張チャンバ１０６中に下降される。坩堝１００は、溶融物の混合を誘引して温度の不均一性を最小化するために、前記回転の反対方向に同時に回転される。種結晶の部位は、緊張された外側の部位を除去して新鮮な結晶表面を晒すために、溶融シリコン中に溶解される。

そして、前記種は、従来型の引上機構１０８によって結晶引上チャンバ１０６中の溶融物１２２からゆっくりと引き上げられて引っ張られる。前記種が引き上げられるにつれて、種は冷却されて、溶融物からの材料は種に付着され、それによって、より大きい結晶又はインゴット１０３を形成する。結晶又はインゴット１０３の本体は、坩堝中の溶融物基準（レベル）を減少することを補償する一方で、引上速度及び溶融物温度を制御することによって、成長される。すなわち、結晶が成長するにつれて、坩堝１００中の溶融シリコンは、消耗される。坩堝の垂直壁付近に配置されたヒータに応じた坩堝１００内の溶融物の基準の変化を埋め合わせるために、坩堝１００は、注意深く制御された方法で、開始する結晶成長位置１１２から最終又は終端位置１１４へ垂直に上昇させなければならない。

結晶の引上とともに坩堝の垂直移動を協調するための複雑な機構が提供されなければならない。坩堝の垂直移動は、結晶と溶融物との間の一定界面が注意深く保持されて、結晶と溶融物とがヒータに応じて正確に位置するように、垂直方向の結晶引上とともに、正確に協調されなければならない。

結晶の直径は、所望の又は対象の直径に達するまで、結晶の引上速度及び／又は溶融物温度を減少又は増大することによって、制御される。初期の引上速度は、一般的に比較的速い。この引上処理は、溶融物がほぼ排出されるまで続く。結晶引上機構とともに坩堝の正確に協調する垂直移動を提供する設備を設計することは、非常に高価になる。

図１Ａ及び図１Ｂは、従来型のＣＺ坩堝及びヒータ配置に関するさらなる不具合を示す。従来型のＣＺ坩堝１００は、狭い直径、高アスペクト比で特徴づけられる。溶融物を補充するための典型的な手段がないので、高アスペクト比は、成長する結晶のための全ての溶融シリコンを保持するために必要である。代わりに、坩堝１００は、坩堝中のシリコンが消耗するまで、結晶の引上と協調して、（開始位置１１２から終了位置１１４への）垂直方向に移動しなければならない。

ヒータエレメント１１８は、坩堝の外周付近に設けられ、ヒータ、坩堝の壁、溶融物、及び、溶融物の中心につるされている結晶との間における、温度勾配（ＤＴ）を不利に最大化する溶融物中の温度分布を生成し、坩堝の壁に過度な温度を引き起こしうる。これにより、結晶成長が不利に遅くなる。

加えて、狭い直径で高アスペクト比の坩堝１００中に、対流が生成される。対流は、単結晶シリコンの純度に悪影響を及ぼす。従来型のＣＺ坩堝１００は、溶融シリカといった材料からなる。溶融シリコンは、シリコン及び酸素中に入る従来型の溶融シリカ坩堝の壁を破砕する。対流は、坩堝の壁を摺って（スクライブして）酸素及び他の不純物を溶融物に運ぶ。これは、純度及び成長する結晶の欠陥構造に悪影響を及ぼす。対流は、結晶の欠陥を誘起しうる成長する結晶付近の熱ゆらぎに悪影響をももたらす。

結晶成長の完了時において、坩堝１００から除去されていない残存する溶融シリコンは、固相化時に大幅に膨張して坩堝を破砕する。それゆえ、典型的なＣＺ坩堝１００は、各シリコンインゴットが成長した後に廃棄される使い捨ての品物である。

［広い直径、低アスペクト比の坩堝］

図２を参照すると、本発明の態様による結晶成長システムは、成長チャンバ２０２中に提供される、固定された広い直径で低アスペクト比の坩堝２００を備える。この坩堝２００は、順にベース（底面）２０１を提供する。従来型の遮断弁２０４は、真空地帯を提供し、又はさもなければ、公知の手法における、成長チャンバ２０２及び多結晶引上チャンバ２１０ａ、２１０ｂ中の雰囲気を制御する。広い直径で低アスペクト比の坩堝２００の構成は、シールドといった放射熱を最小化するための手段、成長中に結晶又はインゴット２０３に当たる放射エネルギーを最小化するための手段を備える。熱シールド２０５は、シリコンインゴット２０３に適合するためのサイズの内側開口部を有する成長チャンバ２０２の壁に支持されるように搭載された、炭化ケイ素、グラファイト、又は、他の高温材料の平面部位である。開口部に隣接する環状領域２１１は、インゴット２０３に沿った熱流を減少するために、そして、インゴットが溶融物２２２から取り外されるときの熱の衝撃を最小化するために、溶融物に向けて下方に偏向されている。

図３Ａを参照すると、選択的な堰２２０は、結晶／溶融物界面とシリコンプレ溶融炉２０８の外周部２２８との間の、溶融物２２２中に配置されている。堰２２０は、坩堝２００の底部に置かれるか、あるいは、坩堝の内側壁に設けられた不活性材料で構成された任意の便利な支持構造といった支持手段によって支持されてもよい。堰２２０の頂部は、溶融物２２２の表面上方に延在している。堰２２０の目的は、溶融物中に波紋を形成することなく、又は、溶融物中の温度分布を乱して成長中シリコン結晶２２４に悪影響を与える熱ゆらぎを形成することなく、溶融シリコンをプレ溶融炉２０８から溶融物中に分配できるようにすることである。堰２２０は、その直径に比して低い高さで特徴づけられ、溶融物中に所望の温度分布が得られるように溶融物の表面下方に延在する堰の部分で提供される口径を有する全体的な円筒形状である。

広い直径で低アスペクト比の成長坩堝２００はまた、溶融物中の対流の形成、及び、これに付帯する坩堝への擦り込み（スクライブ）作用を抑制又は大幅に減少し、さらに酸素の導入を減少する。好ましい実施の形態において、坩堝の低アスペクト比（直径と高さとの比）は、４：１から１０：１の範囲であり、好ましくは約８：１である。これに対し、従来型の坩堝は、約１：１〜１：４の程度のアスペクト比を有する。

さらに、環状のヒータエレメントは、従来型のＣＺ成長器においてはリフト機構が必要であるためにできなかったが、放射状のパターンに配置され、又は、坩堝の底面に可能な限り接近するように配置される。坩堝の外周付近に配置されたヒータに加えて、環状ヒータは、溶融物中の対応する加熱ゾーンを提供する。これにより、溶融物を通って実質的に垂直となる最適な温度分布がもたされる。また、これにより、特に結晶と溶融物との間の臨界界面での、最適な温度分布が提供される。改良された温度制御によって、従来可能であったものを上回る、加速された結晶成長が提供される。

［低アスペクト比の坩堝中における粒状のポリシリコンの溶融］

従来型の坩堝は、坩堝側面のヒータに応じて、結晶成長中における、坩堝中の溶融物の基準を一定に維持できるように、高アスペクト比及びリフト機構を有する。典型的には、坩堝の底面におけるヒータは無い。

このような坩堝がポリシリコン材料を注入されているときに、溶融処理中の温度分布はとても不均一である。温度は、ヒータに最も近い坩堝の壁に最も近い部分で最も高く、そして、溶融材料の頂部及び底部では中央部よりも低い。ポリシリコン材料が小さい粒子（直径１ｍｍ未満）で、大きい表面積及び顆粒間での接触の最小点である粒状であって、空気が良好な絶縁体となる場合に、問題は大幅に悪化する。顆粒間の熱流によって、顆粒同士を接触点で溶融させる傾向がある。この段階での追加的な熱流は、放射によるものであり、ごく僅かが対流によるものである。ヒータに最も近い顆粒が最初に溶融されて、この顆粒はその端部及び中心で、頂部表面を横断する溶融した顆粒のブリッジを離れて、坩堝の底部及びブリッジの下方の隙間に落ち込む。液状シリコンは、もちろん、顆粒よりも大幅に減少した体積を占める。結合された効果によって、溶融処理が遅延され、ヒータ近くの溶融温度が基準を超えないように、又は、汚染物の基準が増大しないように、注意を払わなければならない。問題を減少するための技術はあるが、これらは面倒であり時間を消費する。例えば、顆粒の塊の上部が最初に溶融するように、側面部から再度過度に加熱されないように、坩堝をヒータを通って上昇させる。

図３Ｂを参照すると、本発明の態様による、低アスペクト比の坩堝２００は、側部のヒータ２１９に加えて、坩堝２００の底部下方に、放射状のパターンで配置された複数の環状ヒータ２１８を、有している。ａ）坩堝中における顆粒のより低い深さと、ｂ）坩堝の全体の底部表面積を横切るより制御された分布の加熱を適用する環状の底部ヒータ２１８、とによって、より多くの均一な温度分布を提供するためである。環状の底部ヒータ２１８は、図５に関して説明されるような、個々に制御される平面の抵抗ヒータエレメントであることが好ましい。各ヒータエレメント２１８は、溶融物を通る最適な温度分布を提供するために、溶融物中に対応する加熱ゾーンを生成する。高アスペクト比の坩堝に比して、顆粒と低アスペクト比の坩堝との間の接触表面積が大きくなるほど、より大きい熱が顆粒に作用する。従って、顆粒の塊全体が、ヒータ近くの過剰な温度に関連する付随汚染物無しで、より均一に、そして、より急速な速度で、溶融する。

図３Ｃを参照すると、環状のベースヒータ２１８を有する低アスペクト比の坩堝２００は、溶融物２２２を通る実質的に垂直な分布によって特徴づけられる温度勾配２２３を発達させる。バッチ処理に比して、低アスペクト比の坩堝を用いた連続的な処理において、初期の注入物を溶融するために熱を移すことは容易である。何故なら、ａ）開始時に溶融される“注入”ポリシリコンはより少量であり、ｂ）顆粒を湿潤化して液状シリコンを提供するプレ溶融炉２０８は、顆粒間の熱接触のより大きい領域を提供して溶融処理を加速するからである。注意：プレ溶融炉は、さらに溶融処理を促進するために、一方の側から加熱する場合よりも、顆粒付近での均一な加熱を提供するようにも設計される。

［プレ溶融炉］

図３Ａ、図４、図５を参照すると、プレ溶融炉２０８は、多量の固体原材料を溶融するための、そして、結晶を成長させるための成長坩堝２００に溶融材料の一定の供給源を提供するための、個々の格納容器を備えている。単結晶シリコンの場合において、シリコンチップ、塊、顆粒、又はロッド状といった、固体シリコン原料の供給源２０９は、成長坩堝を再度満たすのに十分な速度で、プレ溶融炉２０８への流れ制御装置２１２を介して提供される。

プレ溶融炉は、図５及び図６に示されるように、成長チャンバから離れて個々に位置している。好ましい実施の形態において、プレ溶融炉２０８は、多量の原料を溶融して溶融物２２２の表面に提供するために、成長チャンバ２０２内における個々の格納手段を備える。これは、成長坩堝２２２の制御された雰囲気中にプレ溶融炉２０８を有利に配置して、プレ溶融炉からの溶融物が坩堝に到達するために必要な距離を最小化する。

図４を参照すると、プレ溶融炉は、溶融チャンバ４００を備える。プレ溶融炉は、約１５９０℃までの温度に耐えられる水晶材料で構成される。溶融炭化ケイ素、炭化ケイ素又は同様の材料に接着された窒化ケイ素もまた、プレ溶融炉に対して使用されうる。１又は２以上の抵抗ヒータは、多量の固相結晶原料を溶融するために、溶融チャンバの下方又は近傍に好適に配置される。選択的な熱導体４０４は、ヒータ４０２及び溶融チャンバ４００の間に配置されうる。熱導体４０４はまた、電気絶縁体でもある。熱導体４０４は、ヒータからの熱流を拡散して、プレ溶融炉の水晶壁で見られる最大温度を抑制する。熱導体４０４はまた、約１５９０℃を超える温度での水晶溶融チャンバに対する機械的支持を提供する。ヒータは、溶融チャンバ付近に選択的に配置されてもよい。

ドーパント及び固相シリコンの供給源又は結晶原料２０９は、溶融チャンバ４００の第１区域におけるシリコン基準４１０での又はその上方の入口４０８への流れコントローラー３１２を介して提供される。堰４１４は、入口４０８を含む溶融チャンバの第１部位又は区域４１６を画定し、坩堝への出口を含む第２区域４１８をも画定する。溶融チャンバ４００における個々の第１区域４１６は、固相結晶原料を受け入れるための入口４０８を備える。入口４０８は、予め定められた多量の固相ドーパント材料を直接又は原料及びドーパント供給源２０９を介して受け入れるための手段をも提供する。非限定的な例として、ドーパント材料は、単位インゴットあたり最大１０ダイスの割合で、０．１２５×０．１２５×０．１２５インチのオーダーで多量にドープされたウエハの小立方体（ダイス）であってもよい。連続処理されるインゴットにおける後続のインゴットは、より少ないダイスを必要とする。必要とされるドーパントダイスの量は、成長するにつれて結晶中に取り込まれるドーパントの量の関数である。すなわち、ダイスは、結晶中への溶融物から取り込まれるドーパントを簡易に補給する。プレ溶融物中へのドーパントの追加によって、さもなければ溶融物中へのドーパントの固相の塊を追加することでもたらされうる熱ゆらぎ及び不均一な温度分布が避けられる。このような温度分布の問題は、ドーパント材料を溶融温度に至らせるための、溶融潜熱及び熱容量（質量×比熱×ＤＴ）から生じうる。このような熱ゆらぎの問題は、非常に低減されているが、固相シリコン原料を直接溶融物に加えるときのものと同様であることに注意すべきである。それぞれ個々に制御されたヒータエレメントによる溶融物を横断する最適化された温度勾配及び溶融物中における加熱ゾーンの制御のため、成長結晶の半径を横断する均一な温度分布が維持されうる。従って、入口４０８でのドーパント材料の添加は、軸方向（長手方向）において、そして完成品のインゴットの半径方向において、実質的に均一な抵抗率及び伝導率を提供しうる。第１の堰４１４は、第１区域４１６の底部に流れ制御出口４２０を備える。

溶融シリコンは、第１区域４１６の底部から出口４２０を介して溶融チャンバ４００における第２区域４１８に入る。そして、溶融シリコンは、第１区域における基準４１０を上昇する。固体の顆粒又は不溶融のシリコンが浮くという事実のため、堰の流れ制御出口４２０によって溶融シリコン又は結晶原料だけが第１のプレ溶融炉区域４１６の底部に循環して、そして、この底部から上方の第２区域４１８を満たすことを保証するためにはプレ溶融炉中に堰４１４を提供することが重大である。従って、出口４２４から坩堝溶融物に入る溶融シリコン又は溶融結晶原料は、プレ溶融炉の底部から取り込まれる。この配置は、溶融シリコンよりも低い密度のために溶融シリコン中に浮いている、未溶融な固体材料が、溶融チャンバ４００の第２区域４１８及び成長坩堝を直接通過しないことを有利に保証する。

出口チューブ４２４はまた、第２の堰としても作用して、プレ溶融炉における溶融チャンバ４００中における溶融基準を制御する。出口チューブ４２４は、溶融チャンバ４００における第２シリコン４１８からの溶融結晶原料を受け入れるための入口と、坩堝中の溶融物への溶融シリコン原料の実質的に一定の再充填用の供給源を提供するその末端部での出口を有するチューブを備える。出口チューブ４２４は、溶融結晶原料の流れをこのチューブの内部に沿って、そして、成長坩堝中の溶融物中に、誘導する。

外側チューブ４２４は、溶融原料の表面張力（溶融シリコンの表面張力が水の略３０倍大きい）を克服するために、略１ｃｍの、十分なサイズの内部直径で特徴づけられる。表面張力は、プレ溶融炉中の溶融結晶原料における所与の頭部に対して外側チューブを介した流れを停止又は制限する傾向がある。従って、チューブの直径が、坩堝中の溶融物中の過度なゆらぎを引き起こすスプラッシュ効果を最小化される一方で、同時に、表面張力に打ち勝つように最適化される。外側チューブの末端は、坩堝の連続的な再充填のために、溶融原料及びドーパントを溶融物中に放出するときに、ゆらぎを最小化するように選択された高さで、坩堝中の溶融物の基準を超える位置に配置される。従って、外側チューブの設計は、完成品のインゴットにおいて、軸方向（長手方向）及び半径方向に実質的に均一な抵抗率又は伝導率をもたらす結晶溶融界面で、静的な温度状態をさらに維持する。

このように、プレ溶融炉２０８は、実質的に一定な溶融シリコンの供給源を成長坩堝２００に提供して、成長坩堝によって取り込まれるシリコンを再充填する。これにより、坩堝の垂直移動を必要とせずに、成長坩堝２００中の溶融物を成長結晶に関する一定基準で維持することができ、そして、坩堝中の溶融物の基準を必要に応じて増大又は減少することもできる。これにより、従来型のＣＺシステムにおいて坩堝の垂直移動と結晶の引上げとを協調するために必要であった複雑な機構を有利になくすことができる。プレ溶融炉によるこのような再充填は、ヒータを坩堝の底部に配置することも可能にする。本発明におけるこの態様は、単結晶シリコンを成長させるために必要とする装置を大幅に簡便化して、低コストでの単結晶シリコンの迅速な生産を最終的に可能にする。

プレ溶融炉２０８を使用することによる溶融シリコンの実質的に連続な添加によって、関連する損失時間、及び、坩堝２００を再充填してシリコンを再溶融するために、炉又はヒータエレメントを遮断する際に消費されたエネルギー、が除去される。溶融物を再充填するために、溶融シリコン原料の実質的に連続した供給源の使用は、溶融物が坩堝に接触する時間を最小化して、従って、溶融物中に吸収される酸素をさらに制限する。未加工のシリコンがプレ溶融炉内で非常に少量溶融されて、直ちに成長坩堝中に流入するので、滞留時間及び接触表面領域は、同様に最小化される。さらに、坩堝を入れ替えて新たなシリコン注入を供給するために成長チャンバを環境雰囲気に開放する必要がないので、新たな汚染物を成長チャンバ中に導入する処理は必要ない。

プレ溶融炉２０８の他の利点は、再充填の間にドーパントが添加されるときに結晶における軸方向の抵抗が良好に制御されうることである。これは、従来型のＣＺ処理によって成長した結晶中に示される軸方向の抵抗勾配を有利に除去する。溶融物中の分離効果及び生成された結晶の不均一なドーパントプロファイルは、実質的に除去される。成長坩堝２００に接続された個々のシリコンプレ溶融炉２０８を用いたさらに他の利点は、シリコン注入の高温初期溶融の除去によって、成長坩堝の圧力が最小化されて、溶融物中への酸素の沈降を低下させることである。

坩堝に対する場合と同様に、溶融物中の酸素及び他の不純物を減少するために、プレ溶融炉が、焼結炭化ケイ素又はセラミック類といった不活性材料で、又は、タンタル、ニオブ、又は、酸化物、又はこれらの化合物といった溶融シリコンに関する不活性特性で特徴づけられる他の材料で、作製され、又は覆われうることが理解されるであろう。

低アスペクト比、非反応性の焼結炭化ケイ素坩堝２００と、結晶成長中における制御可能なドーパント供給とを組み合わせるシリコンプレ溶融炉２０８は、欠陥構造及び小数キャリア再結合部位を発生させる、材料分離、高い不純物の基準、及び酸素投下、を実質的に取り除く。本発明におけるこの態様は、高変換効率の太陽電池に対する高い小数キャリア寿命のシリコンを提供するのに特に有用である。

［多結晶引上チャンバ］

図２及び図３Ａを再度参照すると、複数の引上チャンバ２１０ａ、２１０ｂは、順にスピンドル２１４によって支持される回転シリンダ２１２上に設けられる。複数の引上チャンバ２１０ａ、２１０ｂは、それぞれ連続的な引上チャンバ中の種結晶を成長チャンバ２０２内における坩堝２００中の成長ゾーン中に連続的に配置するために、移動可能な直線の支持部材中に配置されてもよいことが理解されるであろう。従って、複数の引上チャンバ２１０ａ、２１０ｂは、成長チャンバ２０２に対して、回転可能に、又は、連続的に配置される。第１の単結晶シリコンインゴットの完成時において、第１引上チャンバ２１０ａは、完成品のシリコンインゴットを坩堝２００中の成長ゾーン及び成長チャンバ２０２の外へ冷却のために移動して、そして、連続的な引上チャンバ２１０ｂは、新しい結晶を成長チャンバ２０２中に、そして、坩堝２００の結晶／溶融物界面での成長ゾーンに、位置するように移動する。遮断弁２０６は、成長チャンバ２０２中及び関連する引上チャンバ中の雰囲気を制御するために閉じられて、そして、新しい結晶が成長する。

坩堝２００中における成長ゾーンでの引上チャンバ２１０ａ、２１０ｂの連続的な配置は、連続的な処理における最終段階であり、成長坩堝のシリコンの滞留時間を最小化して、各結晶を冷却して、新しい坩堝に取り替えて、この坩堝を再充填して、成長チャンバから排出して、注入物を溶融温度に再加熱することに関連する時間を削減する。従って、高スループットを有する迅速で連続的な結晶成長システムが提供される。さらに、このような連続的処理は、成長坩堝の使い捨ての性質を取り除き、成長坩堝を複数（１０回又はそれ以上）の結晶成長サイクルに対して使用できるようにする。

［坩堝の組成］

図２、図３Ａ、図３Ｂ、及び図３Ｃを再度参照すると、本発明の他の態様は、α又はβ焼結炭化ケイ素、窒化タンタル、又は、シリカを含有しない同様のセラミックといった、溶融シリコンに不活性な材料で構成される、低アスペクト比で広い直径の坩堝２００を提供する。あるいは、坩堝２００における内部シリコン含有表面は、公知の技術によって、このような不活性材料のコーティングを備えていてもよい。このような所望の不活性材料は、加圧されて焼結された、炭化ケイ素粒子と焼結助剤との混合物で構成される。炭化物と反応接着しないように、自由なシリコンは存在しない。このような直接焼成材料は、金属相を有さず、それ故、化学腐食に対する耐性がある。α炭化ケイ素は、六面構造を、そして、βは立方体構造を示す。

このような焼結炭化ケイ素材料は、CARBORUNDUM株式会社製のSA-80指定、GENERAL ELECTRIC製のSintride指定、そして、KYOCERA製のSC-201指定、で利用可能である。

上述した焼結炭化ケイ素材料で構成される化学的に不活性な成長坩堝２００は、従来型のＣＺ成長処理においては知られていない。何故なら、従来型の坩堝は、一回使用の廃棄される品物であり、焼結炭化ケイ素又はセラミック坩堝、又は、このような坩堝表面上へのコーティングを提供するための動機がないからである。

従来型のＣＺ成長処理は、溶融物中への酸素の導入を実質的に除去するための、焼結炭化ケイ素といった坩堝材料の使用を考慮していない。従来型のＣＺシステムにおいて、成長坩堝は、典型的に１回又は２回の成長サイクル後に、廃棄される。従って、炭化ケイ素のコーティング、又は、より高いコスト材料で作製される坩堝は、従来型のＣＺシステムのコストを著しく増大するであろう。これらの材料が同様の理由でプレ溶融炉にも有利に使用されうるということが理解されるであろう。

さらに、成長坩堝壁から生じる酸素沈殿物は、以前には、深刻な問題として認識されておらず、集積回路及び他の電子機器において有用であるとさえ思われていた。酸素沈殿物は、他の不純物が集積しやすい部位を形成する。このような酸素沈殿物は、完成品のＩＣウエハにおける活性素子領域から離れた所定の方法で位置しうる。そして、酸素沈殿物は、電気的な活性領域から離れた望ましくない不純物を引き付けるゲッタリング部位として機能して、これにより、装置性能を向上する。

しかしながら、本発明の態様によれば、酸素沈殿物及び関連する欠陥は、太陽電池といった特定の用途に対して使用されるシリコン中の小数キャリア寿命にとって問題であると認識されている。太陽電池において、光電池セル中に生成されたキャリアのいくつかが、欠陥で又はシリコン中の酸素不純物の部位で、電気的接触に達する前に、不純物と再結合した場合、出力電流が減少する。複数の太陽電池に亘って、このような欠陥は、深刻に出力電流を減少する。

［ヒータ及び溶融温度制御］

図３Ｂ、図３Ｃ、及び、図５は、結晶形成速度を高めてさらに欠陥密度の最小化を助ける、溶融物／結晶界面２０７での固相ゾーン中の溶融物及び均一な最適温度状態に亘る最適温度分布で特徴づけられる温度閉ループ制御を提供するヒータ及び溶融温度制御システムを示す。

図３Ｂ、図５を参照すると、複数の環状抵抗ヒータエレメント２１８は、低アスペクト比の坩堝２００下方に放射状のパターンで配置される。付加的な抵抗ヒータエレメント２１９は、坩堝２００の外側壁の堰付近に配置される。環状のヒータエレメント２１８及び側壁のヒータエレメント２１９は、溶融物を横断する最適温度分布を提供するための個々の加熱ゾーンを生成するために、ヒータコントローラー２４０で個々に制御される。ヒータコントローラー２４０は、センサ２３４からの信号に応えて、作動時間、電力消費、結果的に各ヒータエレメントの熱出力をモニタリングして制御するためのマイクロプロセッサコントローラーを備える。

所望の熱出力が、溶融物に亘る最適温度分布、そして、成長結晶の半径に亘る最適温度分布を得るように、それぞれ個々に制御可能な抵抗ヒータエレメントのために維持されうる。所望の熱出力及び生成する温度分布は、ヒータコントローラー２４０のマイクロプロセッサを介してそれぞれの個々の制御可能な抵抗性ヒータエレメントの電力消費を測定することによって導出される。各ヒータの電力消費は、最適温度分布を得るために必要とされる熱出力に対応する。ヒータコントローラー２４０は、対応する温度ゾーンが溶融物中に熱を均一に作用するように、再現可能な状態を得るためにモニタされた電力消費に従って各ヒータエレメントへの電力を印加する。有利なヒータ配置及び制御可能な温度ゾーンは、固体顆粒を含む溶融材料に熱を均一に作用させるためにも使用されうることを理解すべきである。ヒータ配置は、均一に熱を印加して、そして、固体結晶原料の小片及び塊と同様に、顆粒、顆粒及び小片の組合せといった、固体を溶融するようにも使用されうる。低アスペクト比の坩堝下部に個々に制御されたヒータを最適配置することで、固体材料の小片間の接触点に亘る注入物への熱経路は最小化される。これは、小片又は顆粒が使用される場合に、特に重要である。何故なら、これらは、所与の塊又は材料に対して隣接する小片及び顆粒間でより多くの接触点を有し、従って、熱流を減少又は制限するからである。これは、より大きい接触表面領域と、固体材料を含む、坩堝中の注入物へのより短い熱経路とを有効に提供する。

これは、固体材料、特に、ヒータ直近の、小片及び顆粒、が最初に溶融して、頂部表面に亘る溶融顆粒のブリッジ及びブリッジ下方の空気の細孔を残して、これらが端部及び中心で坩堝底部に落下するという、従来型のＣＺシステムの問題を克服する。

従って、最適温度分布を示す一連の熱ゾーンは、溶融物に亘って構築される。それぞれの熱ゾーンは、個々に制御された抵抗ヒータエレメント２１８における熱出力に相当する。１又は２以上の光高温計を備える温度センサ２３４は、溶融物に亘るそれぞれの個々の熱ゾーンを取り込んで、各ゾーンは、対応するヒータエレメントによって制御される。単一の高温計は、個々のゾーンを読み取ってもよく、各ゾーンの温度を示すリード２３６上で出力信号を提供しうる。温度センサ２３４は、坩堝２００の堰付近の外側ヒータエレメント２１９の温度を検知するためのサーモカップルを備えていてもよい。

標準的な閉ループ負荷レギュレーション技術によれば、温度センサ２３４は、それぞれの各温度ゾーンを示すライン２３６で信号をヒータ制御ユニット２４０に送る。ヒータ制御ユニット２４０は、ヒータエレメントを所定の範囲に維持するために各ヒータエレメントへの対応する作動信号を送る。所望の制御設定点を達成した後で、ヒータ及び溶融温度は、狭い範囲に維持されうる。抵抗ヒータエレメント２１８の個々の制御は、坩堝の壁と結晶との間の最適温度分布を提供することが理解されるであろう。引上速度（結晶の成長速度）は、結晶と溶融物との間の界面での温度分布によって制御される。従って、本発明におけるこの態様は、以前可能であったものよりも良好な制御で、溶融物を実質的に垂直に横切るように、そして、特に結晶溶融界面で維持されるような、最適温度分布を提供する。この最適温度分布は、溶融物のより低い深さで連結された坩堝周囲及び下方に位置された個々に制御されたヒータエレメントと組み合わせた、広いアスペクト比の坩堝における特有の設計によって達成されることが理解されるであろう。

図４を再度参照すると、固体シリコン原料の溶融物への導入が温度ゆらぎを引き起こしうるため、溶融物の改良された制御は、シリコンの大部分の溶融を坩堝の外側で行うシリコンプレ溶融炉２０８によって達成される。固体シリコン原料２０９の供給源は、破砕されたシリコン、チップ、塊、流動層からの顆粒、シリコンのロッド、又は類似物、といった様々な形態のシリコン原料を備える。

図５に示されたように、結晶２４４の所定の直径は、活性フィードバックで密接に制御されうる。カメラ又は類似の光検出器システムを備えるメニスカスセンサ２３２は、従来型の光学パターン認識技術を用いて成長するような結晶の直径をモニタするために使用される。結晶成長は、結晶２４４と溶融物２２２との間のメニスカス界面２０７で生じ、引上速度は、所望のインゴット直径を与えるように調整される。このようにして、所定の結晶直径及び結晶成長速度は、活性フィードバックで密接に制御されうる。

［基準コントロール］

図６を参照すると、好ましい実施の形態において、成長坩堝２００中の溶融物２２２の、そして、プレ溶融炉２０８から溶融物２２中への溶融シリコン原料の排出速度の、改良された基準制御は、成長坩堝中のシリコン溶融物の重量を検知して、プレ溶融炉に供給されるシリコン原料の量、そして、プレ溶融炉２０８から溶融物中に排出される溶融シリコンの量又は速度を調整するための、活性フィードバックシステムによって得られる。

空のときと所望の基準の溶融物を有するときにおける成長坩堝の重量を決定するための感知手段は、重量センサ３００によって提供される。好適な重量センサ３００は、ロードセルに基づく１又は２以上のひずみゲージを備える。各ロードセルは、自身に作用する加重又は重量をその加重を示す電気信号に変換するトランスデューサーである。坩堝２００中のシリコン溶融物の重量は、坩堝２００に接触する機械的ビーム又はアーム３０４の偏差を生じる。これは、加重に比例する電気抵抗変化を順に生成する。そして、このロードセル又は重量センサ３００は、通信リンク３０８を介して基準コントローラー３０６に基づくマイクロプロセッサに、溶融物２２２の重量を示す出力信号を生成する。通信リンク３０８は、安定した高温作動を提供するために、電気ケーブル又は光ファイバー、赤外線又は無線通信、であってもよい。

重量センサ３００からの信号に応じて、通信リンク３１０を介した基準コントローラー３０６は、固体シリコン原料２０９の所定量をプレ溶融炉２０８への解放を制御する、ディスペンサ又は流れコントローラー３１２を作動するための出力信号を生成する。基準コントローラー３０６は、成長坩堝中の溶融炉の所望の深さＤに基づいてプレ溶融炉の出力を決定するためのマイクロプロセッサを備える。本発明の態様によれば、これは、下記の関係で決定される。

Ｄ＝（Ｗ−Ｗｔ）／（ｐＲ^２ｒ）

ここで、Ｗは溶融物２２２を含む坩堝２００の全重量であり、Ｗｔは空と測定された坩堝２００の重量であり、Ｒは坩堝の内部直径であり、ｒは液状シリコンの密度である。

このようにして、プレ溶融炉中のシリコンの基準と溶融物２２２の基準とを制御することが可能である。

上述のシステムは、プレ溶融炉の最適出力容量を提供して、プレ溶融炉及び成長坩堝の厳密に制御された最適な補充を可能にすることが理解される。これは、従来型のＣＺ処理に比して結晶成長をより低い溶融物の注入で作動できることによって、スループットを有利に促進して、坩堝中のシリコンの抑制された滞留時間及びこれに伴う不純物の減少に寄与する。これは、結晶成長及びプレ溶融炉からの流れの短縮との組合せを介して坩堝を空にした後で新たな結晶化をより速く開始することもさらに可能にする。

本発明における上述した特徴は、溶融物中への酸素の投下を最小化して、溶融物中の不純物及び塊を最小化又は除去する単結晶シリコン成長処理を提供する。これらの要素によって、キャリア再結合部位を引き起こす不純物基準及び欠陥構造が最小化されるので、本発明の処理が、シリコン中における増大した小数キャリア寿命を直接達成できる。増大された小数キャリア寿命を有するこのようなシリコンは、単純化された結晶成長装置のため、以前に可能であったものよりも高い成長速度及び低コストをも達成しうる。この発明による処理によって生成されたシリコンは、より効率的で、低コストな長寿命の太陽電池を製造する際に特有の利点を有する。

［範囲］

本発明は、現在において最も実用的で好ましい実施の形態と思われるものと組み合わせて説明されているが、本発明は上述の開示された実施の形態及び代替例に限定されるものではなく、その反対に請求項の範囲内に含まれる様々な変形及び等価な構造を網羅することが意図されていることが理解されるべきである。例えば、ＣＺ処理によって成長するように修正可能な他の材料は、ガリウム砒素、ガリウム燐、サファイヤ、そして様々な金属、酸化物、及び、窒化物といった溶融材料として用いられ得る。また、セラミックコーティング、又は様々な金属、酸化物、窒化物、そしてこれらの組合せといった、溶融シリコンによる破壊への耐性のある他の材料は、坩堝の組成物に、又は、坩堝の内部壁のコーティングとして、使用されうる。

個々の堰又はバッフルは、対流及び熱ゆらぎから結晶を保護するために提供されうる。複数の引上チャンバは、坩堝上の適所で回転させる必要が無く、一連の結晶の連続的な引上のために提供されうる。重要なことは、一連の結晶引上チャンバが、各成長サイクルの後で坩堝を除去する必要が無く、反復される実質的に連続的な結晶成長のために、坩堝の上方に順次配置されることである。それゆえ、当業者は、このような等価な構成及び変形の全てが添付の請求項の範囲内に含まれることを理解するであろう。
［配列リスト］

図１Ａは、従来型のＣＺシステムの概略側面図である。 図１Ｂは、溶融物を介して望ましくない温度勾配を示す従来型のＣＺシステムの概略側面図である。 図２は、本発明の態様による純度の増大した単結晶成長用のシステムを概略側面図である。 図３Ａは、本発明の態様による、プレ溶融炉及び個々に制御されたヒータエレメントを示す結晶成長システムの概略側面図である。 図３Ｂは、本発明の態様による、図３Ａにおいて示された結晶成長システムの簡略化された平面図である。 図３Ｃは、本発明の態様による、溶融物を介した改良された温度勾配を示す、広い直径で低アスペクト比の坩堝の概略側面図である。 図４は、本発明の態様による、結晶成長システムに対するプレ溶融物の側面図である。 図５は、本発明の態様による、坩堝を横断する最適化された温度勾配を構築するためのヒータ制御のためのシステムを示す概略線図である。 図６は、本発明の態様による、坩堝の基準制御用のシステムを示す概略線図である。

符号の説明

２００ 坩堝
２０２ 成長チャンバ
２０３ シリコンインゴット
２０５ 熱シールド
２０８ プレ溶融炉
２０９ 結晶原料
２１０ａ、２１０ｂ 多結晶引上チャンバ
２１１ 環状領域
２２０ 堰
２２２ 成長坩堝
３１２ 流れコントローラー
４００ 溶融チャンバ
４０２ ヒータ
４０４ 熱導体
４１４ 堰
４１６ 第１区域
４１８ 第２区域

Claims (31)

1. 溶融結晶原料からの単結晶インゴットの成長用の改良されたＣＺシステムであって、
   溶融材料からのインゴットを成長させるための種結晶に対して溶融物／結晶界面で溶融材料を保持するための底面及び側壁を有する低アスペクト比で大きい直径の坩堝と、
   前記坩堝を垂直移動することなく前記溶融物／結晶界面が所望の基準（レベル）で保持されるように、実質的に連続する溶融結晶原料の供給源を前記坩堝に提供するためのプレ溶融炉と、
   最適な結晶成長のために、前記溶融物に亘って、そして、結晶溶融物界面での、均一な温度分布を提供するための、前記坩堝の底面下方に配置される環状加熱手段と、を備える、改良されたＣＺシステム。
2. 前記環状加熱手段は、前記溶融物に亘って対応する温度ゾーンを構築するための放射状のパターンで配置される複数の個々に制御される抵抗ヒータを備え、各温度ゾーンは、溶融物に亘ってそして結晶溶融物界面で最適温度分布が構築されるように、抵抗ヒータの温度出力によって制御される、請求項１に記載の改良されたＣＺシステム。
3. １又は２以上の独立制御される側壁ヒータと、各温度ゾーンの温度をモニタリングして、検知された温度を示す信号を発生するための１又は２以上のセンサと、
   溶融物に亘ってそして結晶溶融物界面で最適温度分布が構築されるように、各側壁ヒータ及び環状加熱手段を作動するために前記センサの信号に応答する制御手段と、をさらに備える、請求項１に記載の改良されたＣＺシステム。
4. 前記坩堝に対して順次配置された複数の結晶引上チャンバをさらに備え、
   各引上チャンバは、第１インゴットの成長完了の際に第１引上チャンバが第１インゴットを冷却のために坩堝から離れるように移動して次の引上チャンバが坩堝中における結晶／溶融物界面で新しい結晶を配置するように移動するように、溶融物／結晶界面で種結晶を配置して、前記成長するインゴットを引き上げるための手段を備える、請求項１に記載の改良されたＣＺシステム。
5. 前記坩堝の低アスペクト比（直径と高さとの比）は、４：１から１０：１の範囲であり、好ましくは約８：１である、請求項１に記載の改良されたＣＺシステム。
6. インゴット中に亘るドーパント濃度が軸方向及び半径方向で実質的に均一となるように、ドーパント材料の量をプレ溶融炉に追加するための手段をさらに備える、請求項１のような単結晶インゴットの連続的成長のための、システム。
7. α又はβ焼結炭化ケイ素、窒化タンタル、又は、同様のセラミックからなる群から選択される材料でコーティングされた溶融材料を含有する内部表面を有する、低アスペクト比で大きい直径の坩堝をさらに含む、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の改良されたＣＺシステム。
8. α又はβ焼結炭化ケイ素、窒化タンタル、又は、同様のセラミックからなる群から選択される材料を備える、低アスペクト比で大きい直径の坩堝をさらに含む、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の改良されたＣＺシステム。
9. 単結晶インゴットの連続的成長のためのシステムであって、
   結晶材料の溶融物を保持するための底面を有する低アスペクト比で大きい直径の坩堝と、
   結晶材料の供給を受け入れる入口を有するプレ溶融炉と、
   前記材料を溶融するための手段と、
   前記坩堝を垂直移動することなく前記結晶に関する所望の基準で前記坩堝中の溶融物が保持されるように、前記溶融物が前記成長する結晶によって取り込まれたときに前記溶融物を補充するための前記坩堝に連通する出口と、
   第１インゴットの成長完了の際に第１引上チャンバが第１インゴットを冷却のために坩堝から離れるように移動して次の引上チャンバが坩堝中に新しい結晶を配置するように移動するように、前記坩堝に対して順次配置された複数の結晶引上チャンバと、
   溶融物に亘ってそして改良された結晶成長に対する結晶溶融物界面で最適温度分布を提供するために、前記坩堝の底面に隣接配置される、個々に制御可能な加熱手段と、を備える、システム。
10. 請求項９に記載の単結晶インゴットの連続的成長のためのシステムであって、
    前記結晶／溶融物界面と前記プレ溶融炉の出口ポートとの間の、溶融物中に配置される堰をさらに備え、
    前記堰は、前記プレ溶融炉からの溶融物材料が溶融物中に分散されるときに、前記溶融物中の波紋の形成又は熱ゆらぎを遮断するための、前記溶融物の表面上方に延在する頂部表面を有する、システム。
11. 溶融結晶原料からの単結晶インゴットの成長用の改良されたＣＺシステムであって、
    溶融材料からのインゴットを成長させるための種結晶に対して溶融物／結晶界面で溶融材料を保持するための低アスペクト比で大きい直径の坩堝と、
    固体結晶原料及びドーパントの供給源を受け入れて、前記坩堝に実質的に連続な溶融ドープされた結晶原料を提供するためのプレ溶融炉と、
    改良された結晶成長のため、前記溶融物に亘ってそして結晶溶融物界面で最適温度分布を提供するために、前記坩堝の側面及び隣接する底面付近に配置される、個々に制御可能な加熱手段と、を備える、システム。
12. 溶融結晶原料から単結晶インゴットを成長するためのＣＺシステムにおいて、
    溶融結晶原料を保持するための低アスペクト比で大きい直径の坩堝を備え、
    前記坩堝は、α又はβ焼結炭化ケイ素、又は、同様のセラミックからなる群から選択される材料で構成される、システム。
13. 溶融結晶原料から単結晶インゴットを成長するためのＣＺシステムにおいて、
    α又はβ焼結炭化ケイ素、窒化タンタル、又は、同様のセラミックからなる群から選択される材料でコーティングされた溶融原料を含有する内部表面を有する、低アスペクト比で大きい直径の坩堝を備える、システム。
14. 供給源から受け取った固体結晶原料を溶融して、坩堝に溶融結晶原料からの生産物を提供するためのプレ溶融炉を有する、坩堝中の成長界面に配置された種結晶からインゴットを成長させるための改良されたＣＺシステムであって、
    前記坩堝中の溶融物の重量を検知して、検知した重量を示す出力信号を生成するためのロードセル手段と、
    前記ロードセルからの信号に応答するマイクロプロセッサを備えて、前記成長坩堝中の溶融物の所望の深さＤに基づくプレ溶融炉の出力を決定するための、基準コントローラーと、
    基準コントローラーと通信可能に連結されて、前記プレ溶融炉の出力が前記坩堝中の溶融物の基準を最適結晶成長のための所定の深さで維持するために、前記基準コントローラーからの信号に応じて前記供給源から前記プレ溶融炉に原料を短縮して分注するための前記プレ溶融炉と固体原料の供給源との間に配置された、流れ制御手段と、を備える、システム。
15. 溶融物材料中の結晶／溶融物界面で配置された種結晶からの単結晶インゴットの改良された成長用の処理方法であって、
    溶融物中の対流及び熱変動を抑制するために低アスペクト比で大きい直径の坩堝中に溶融物材料を含有すること、
    前記坩堝中の所望な基準で結晶／溶融物界面を維持するための、実質的に連続的な溶融物材料の坩堝への補充を提供するためにプレ溶融炉中の固体結晶材料を溶融すること、
    前記溶融物に亘る対応する温度ゾーンに構築するために、前記坩堝下方の複数のヒータを提供すること、
    改良された結晶成長のため、前記溶融物に亘って、そして、結晶溶融物界面での、最適温度分布を提供するために、前記ヒータの前記温度出力を制御すること、を含む、処理方法。
16. 所望の基準で結晶／溶融物界面を保持するための前記坩堝に実質的に連続する溶融材料の補充を提供する段階を含み、
    空のときと所望の深さの溶融物を有するときのいずれもの坩堝の重量を決定すること、
    結晶成長中の成長坩堝の実際の重量を検出すること、そして、
    前記坩堝中の所望の深さの溶融物を保持するために、所定の量の固体結晶原料を前記プレ溶融炉に解放するために、ディスペンサを作動することによって、結晶成長中の坩堝及び溶融物の実際の重量と、所望の深さの溶融物を有する坩堝の決定された重量との、差異に基づいて前記プレ溶融炉の出力を制御すること、を含む、請求項１５に記載の処理方法。
17. 高い小数キャリア寿命で特徴づけられる改良された単結晶材料であって、
    溶融物中における対流の形成を防止して酸素を最小化するために、低アスペクト比で大きい直径の坩堝中において溶融物／結晶界面で保持された種結晶から単結晶材料を成長させること、
    前記坩堝中に溶融物をゆらぎ無く補充するためにプレ溶融炉中の結晶原料を溶融すること、
    最適温度分布が前記溶融物に亘って、そして、特に溶融物結晶界面で生成されるように、前記溶融物に亘る複数の個々の制御可能な温度ゾーンを提供すること、を含む処理で作製される、単結晶材料。
18. 制御された雰囲気を有する坩堝中に保持された溶融物材料中の結晶溶融物界面で配置された結晶からインゴットを成長させるためのシステムであって、
    前記坩堝を垂直移動することなく前記結晶溶融物界面が成長インゴットに関して所望の基準で保持されるように、溶融結晶原料の連続的な供給源を坩堝に提供するための、前記坩堝中の制御された雰囲気内に配置されたプレ溶融炉を備え、
    前記坩堝への溶融物原料のゆらぎの無い分布を提供するために、前記プレ溶融炉は、固体結晶原料の供給源を受け入れる入口を有する第１区域と、前記坩堝中の溶融物の基準で実質的に位置する終端部を備える出口を有する第２区域とを含む溶融チャンバを備え、
    前記固体結晶原料を溶融するための溶融チャンバに隣接して設けられたヒータと、
    前記第２区域が前記第１区域の底部から上方で満たされて、それにより、任意の非溶融の、固体結晶原料が前記坩堝に通ることを防止するために、第１区域及び第２区域を画定するための、溶融チャンバ中に位置する堰と、を備える、システム。
19. 前記坩堝中の溶融物材料の深さが最適結晶成長のための所望な基準で維持されるように、前記プレ溶融炉中に固体結晶原料を制御的に分注するために、前記坩堝中の結晶溶融界面の基準に応答し、そして、固体結晶原料の供給源との接続を有する制御手段を、さらに備え、
    前記溶融チャンバの出口は、溶融物原料を前記坩堝中に連続的に補充するための入口と出口を有する第２の堰を備える、請求項１８に記載のシステム。
20. 前記第２の堰は、前記坩堝中への溶融物原料の補充を維持するときに、表面張力の効果に打ち勝ち、及び／又は、熱ゆらぎを最小化するために十分なサイズの内部直径で特徴づけられるチューブを備える、請求項１９に記載のシステム。
21. 溶融物／結晶界面でインゴットを成長させるために、坩堝への連続的な流れの溶融結晶原料を提供するためのプレ溶融炉であって、
    前記坩堝中に溶融結晶原料を実質的に連続して補充するために、固体結晶原料の供給源を受け入れる入口と、前記坩堝中の溶融結晶原料の基準で実質的に位置する終端部を備える出口を有する溶融チャンバと、
    前記溶融結晶原料を溶融するための前記溶融チャンバに隣接するヒータと、
    溶融結晶原料を下方の堰に、そして上方の出口に流すように案内して、これによって、前記坩堝への出口を通過する溶融物原料よりも密度を低くして、望ましくない固体結晶原料を防止するための、入口と出口の間の、溶融チャンバ中に設けられる、堰と、
    を備える、プレ溶融炉。
22. インゴット成長に関する結晶溶融物界面の最適な基準に対応する、前記坩堝中の溶融物材料の重量を検知するための手段と、
    前記検知するための手段に応答する入力部と、前記最適インゴット成長は前記坩堝中に保持されるように、前記プレ溶融炉に固体結晶原料を制御可能に分注するために、固体結晶原料の供給源に接続された出力リードを有する制御手段と、
    をさらに備える、請求項２１に記載の装置。
23. 坩堝中において、１ｍｍ又はそれ未満の主要寸法で特徴づけられた、固体の塊、ロッド、又は顆粒を含む結晶原料の注入物を実質的に均一に溶融するための改良された処理方法であって、
    低アスペクト比で大きい直径の底面で特徴づけられる坩堝中に溶融物原料を含有すること、
    前記坩堝中の注入物へのより大きい接触表面及びより短い熱経路によって、熱が均一に前記顆粒中に作用するように、前記溶融物に亘って複数の制御可能な温度ゾーンを構築するために、前記坩堝の底面下方に複数の独立した制御可能なヒータを提供すること、
    均一にそして速い速度で顆粒を溶融するための注入物を介して、各ヒータの熱出力が最適温度分布を提供するように、各ヒータを作動すること、
    速い速度での顆粒の均一な溶融を達成するために必要な溶融時間に関する各ヒータの電力出力を測定することによって、最適温度分布を決定すること、
    測定された電力消費によって出力を印加することで各ヒータを制御すること、を含む、処理方法。
24. 坩堝中において、１ｍｍ又はそれ未満の主要寸法で特徴づけられた、固体の塊、ロッド、又は顆粒を含む結晶原料の注入物を実質的に均一に溶融するための装置であって、
    溶融結晶原料を保持するための、低アスペクト比で大きい直径の坩堝と、
    固体材料を含む前記坩堝中の注入物へのより大きい接触表面及びより短い熱経路によって、熱が均一に前記顆粒中に作用するように、前記坩堝中の溶融結晶原料に亘る対応する温度ゾーンを構築するために、前記坩堝の底面下方に設けられた複数の独立した制御可能なヒータと、
    温度ゾーンが熱を固体材料中に所望の速度で均一に作動させるように、最適温度分布を達成するために各ヒータに熱作動用出力を印加するための手段と、を備える、装置。
25. 顆粒が所望の速度で均一に溶融される反復可能な状態を達成するために、最適温度分布を達成するために必要とされる各ヒータの出力消費をモニタリングして、前記モニタされた出力消費によって各ヒータに熱作動用出力を印加するための制御手段と、
    をさらに備える、請求項２４に記載の装置。
26. 前記坩堝の、低アスペクト比、直径と高さとの比、は、４：１から１０：１の範囲であり、好ましくは約８：１である、請求項２４に記載の装置。
27. 坩堝中において、１ｍｍ又はそれ未満の主要寸法にまで下がった、固体の塊、ロッド、又は顆粒を含むシリコン又はポリシリコン結晶材料の注入物を実質的に均一に溶融するための装置であって、
    シリコン又はポリシリコンの溶融物を保持するための低アスペクト比で大きい直径の坩堝と、
    固体材料を含む坩堝中のより大きい接触面積及びより短い熱経路の注入物に熱が均一に作用するように、前記溶融物に亘って対応する温度ゾーンを構築するための坩堝の下方に配置される複数の独立して制御されるヒータと、
    前記顆粒が所望の速度で均一に溶融するように、溶融物に亘って最適温度分布を達成するように各ヒータを熱的に作動させる手段と、
    前記溶融物に亘る最適温度分布を達成するために各ヒータで消費された出力をモニタリングすることによって、各ヒータの熱作動を選択的に制御するための制御手段と、
    を備える、装置。
28. 前記坩堝の、低アスペクト比（直径と高さとの比）は、４：１から１０：１の範囲であり、好ましくは約８：１である、請求項２７に記載の装置。
29. 溶融結晶原料からの単結晶インゴットの成長用の改良されたＣＺシステムであって、
    溶融材料からのインゴットを成長させるための種結晶に対して溶融物／結晶界面で溶融シリコンを保持するための底面及び側壁を有する低アスペクト比で大きい直径の坩堝と、
    前記坩堝を垂直移動することなく前記溶融物／結晶界面が所望の基準で保持されるように、連続する溶融シリコン原料の供給源を前記坩堝に提供するためのプレ溶融炉と、
    最適な結晶成長のために、前記溶融物に亘って、そして、結晶溶融物界面での、均一な温度分布を提供するための、前記坩堝の底面下方に配置される環状加熱手段と、を備える、改良されたＣＺシステム。
30. 前記環状加熱手段は、前記溶融物に亘って対応する温度ゾーンを構築するための放射状のパターンで配置される複数の個々に制御される抵抗ヒータを備え、各温度ゾーンは、溶融物に亘ってそして結晶溶融物界面で最適温度分布が構築されるように、抵抗ヒータの温度出力によって制御される、請求項２９に記載の改良されたＣＺシステム。
31. 下記の処理によって作製されて、実質的に抑制された転位欠陥、及び、軸方向及び半径方向における均一な抵抗率又は伝導率によって特徴づけられる高純度の単結晶インゴットであって、
    前記処理は、
    溶融物中における対流の形成を防止して酸素を最小化するために、低アスペクト比で大きい直径の坩堝中において結晶／溶融物界面で保持された種結晶から単結晶材料を成長させること、
    前記坩堝中の溶融物における熱ゆらぎの無い補充を維持するために、前記坩堝に連通するプレ溶融炉中に結晶原料を溶融してドーパントを提供すること、
    成長インゴットの半径に亘って均一な温度分布が保持されるように、溶融物に亘ってそして特に結晶溶融物界面で制御可能な温度ゾーンが構築されるように、坩堝下方に複数の個々に制御されたヒータを提供すること、を含む、単結晶インゴット。

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