JP2008517435A - リチウムイオンバッテリー用の無機セパレータ電極ユニット、その製造方法及びリチウムバッテリーにおけるその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
1 電池の故障による加熱
2 外部加熱
電極若しくはそれを用いて製造されたSEAが正極又は負極として使用される望ましいかに応じて、それぞれの使用目的に好適な活物質粒子を有する懸濁液を使用する。正極の多孔性電極層の製造のためには、好ましくは、元素Co、Ni、Mn、V、Fe又はPの少なくとも1種を有する粒子から選択された活物質を有する懸濁液を使用する。好ましくは、LiNi1-yCoyO2(y=0〜1)、LiMn2O4、LiMnO2、LiFePO4、LiVOPO4及び/又はLiNiVO4から選択された化合物を有するか又はこれからなる活物質粒子を使用する。負極の多孔性電極層の製造のためには、好ましくは、元素C、Si、Nb、Ti、Mo又はWの少なくとも1種を有する粒子から選択された活物質を有する懸濁液を使用する。特に好ましくは、黒鉛、カーボンブラック、ケイ素、黒鉛−ケイ素混合物、リチウム−ケイ素−又はリチウム−スズ含有合金、LiNb2O5、LiTiO2、Li4Ti5O12、LiMoO2及び/又はLiWO2から選択された化合物/元素を有するか又はこれからなる活物質粒子を使用する。好ましくは、0.1〜25μmの平均粒度を有する活物質を使用する。上述の範囲での活物質粒子の使用により、多孔性電極層の特に大きい多孔率を達成することができ、これにより、バッテリーにおいてより大きい貯蔵容量を達成することができる。
セパレータ層が施与される基材として、上述のように製造された電極を使用する。SEAを何の目的で使用することが望ましいかに応じて、正極又は負極として好適な電極を使用する。
TiO2ゾルの製造のために、10gのTi(i−OProp)4を89gのイソプロパノール中に溶解させる。この溶液に1gの5%HNO3を添加する。生じた沈殿を3日間にわたって室温で磁気撹拌機を用いて撹拌する。80gのLiCoO2(Ferro)、10gの黒鉛(KS6、Timcal)及び2gのカーボンブラック(Superior Graphite)を上述のTiO2ゾル中に分散させる。30μmの厚さを有するアルミニウム箔を、この分散液でブレード塗布工程(ブレード間隔:200μm)により被覆する。この電極を、80〜100℃で温風で乾燥させ、次いで250℃で30分にわたって固定する。
TiO2ゾルの製造のために、10gのTi(i−OProp)4を89gのイソプロパノール中に溶解させる。この溶液に1gの5%HNO3を添加する。生じた沈殿を3日間にわたって室温で磁気撹拌機を用いて撹拌する。79gのLiTiO3(試験製品、Degussa、火炎熱分解により製造)、1gのLi2O(Merck)、10gの黒鉛(KS6、Timcal)及び2gのカーボンブラック(Superior Graphite)を上述のTiO2ゾル中に分散させる。
75gのAl2O3(AlCoA、CT3000SG)を160gのエタノール中に分散させる。この溶液に、20gのテトラエトキシシラン(Dynasilan A、Degussa AG)並びに15gの5%HNO3を添加する。この混合物を一晩中撹拌し、Al2O3粉末の良好な分散液を得る。
75gのAl2O3(AlCoA、CT3000SG)を160gのエタノール中に分散させる。この溶液に、20gのテトラエトキシシラン(Dynasilan A、Degussa AG)並びに15gの5%HNO3を添加する。この混合物を一晩中撹拌し、Al2O3粉末の良好な分散液を得る。
50gのZrO2(Degussam、Aerosil VPH)を80gのエタノール及び80gの水中に分散させる。この溶液に、20gのテトラエトキシシラン(Dynasilan A、Degussa AG)並びに15gの5%HNO3を添加する。この混合物を一晩中撹拌し、Al2O3粉末の良好な分散液を得る。
本発明にかかるセパレータ電極ユニットを収容するリチウムバッテリー
実施例3のセパレータカソードユニット及び実施例2からのアノードから、このセパレータ電極ユニットの負極でのラミネートによりバッテリー電池を作成する。このバッテリーを、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート中のLiPF6の1モル溶液からの電解質で含浸させる。このバッテリーは数百のサイクルにわたって安定して作動する。不可逆的な全損失率は20%未満である。
本発明にかかるセパレータ電極ユニットを収容するリチウムバッテリー
実施例1のカソード及び実施例4からのセパレータアノードユニットから、このセパレータ電極ユニットの正極でのラミネートによりバッテリー電池を組み立てる。このバッテリーを、エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート中のLiPF6の1モル溶液からの電解質で浸漬させる。このバッテリーは数百のサイクルにわたって安定して作動する。不可逆的な全損失率は20%未満である。
Claims (30)
- リチウムバッテリー中の電極として好適な多孔性電極と、この電極上に施与されたセパレータ層とを有するセパレータ電極ユニットであって、
セパレータ電極ユニット(SEA)が、平均粒度及び/又は金属が互いに異なる少なくとも2つの金属酸化物粒子の分画を有する無機セパレータ層と、活物質粒子が導電性の無機接着剤により互いに、かつ導体電極と結合した電極とを有することを特徴とするセパレータ電極ユニット。 - セパレータ層が、多孔性電極の細孔の平均孔径(d)と比べて大きいか又は小さい平均粒度(Dg)を有する金属酸化物粒子を有し、該金属酸化物粒子は、この多孔性の正極又は負極の細孔と比べて小さい粒度(Dk)を有する金属酸化物粒子により接着されており、その際、このセパレータ層は、多孔性電極の細孔の平均孔径(d)と比べて小さい平均粒度(Dg)を有する金属酸化物粒子が存在する場合に、20Dg未満でこの細孔中に侵入する層を形成することを特徴とする、請求項1に記載のセパレータ電極ユニット。
- セパレータ層が、100Dg未満でかつ1.5Dg以上である厚さ(z)を有することを特徴とする、請求項1又は2に記載のセパレータ電極ユニット。
- 多孔性正極の細孔の平均孔径(d)と比べて大きいか又は小さい平均粒度(Dg)を有する金属酸化物粒子がAl2O3粒子及び/又はZrO2粒子であることを特徴とする、請求項1から3までの何れか1項に記載のセパレータ電極ユニット。
- 多孔性正極又は負極の細孔の平均孔径(d)と比べて小さい平均粒度(Dk)を有する金属酸化物粒子がSiO2粒子及び/又はZrO2粒子であることを特徴とする、請求項1から4までの何れか1項に記載のセパレータ電極ユニット。
- 多孔性正極又は負極の細孔の平均孔径(d)と比べて大きいか又は小さい平均粒度(Dg)を有する金属酸化物粒子が、10μm未満の平均粒度(Dg)を有することを特徴とする、請求項1から5までの何れか1項に記載のセパレータ電極ユニット。
- セパレータ層が、所望の遮断温度で溶融する粒子、いわゆる遮断粒子を有する更なる被覆物を有することを特徴とする、請求項1から6までの何れか1項に記載のセパレータ電極ユニット。
- セパレータ層が30〜70%の多孔率を有することを特徴とする、請求項1から7までの何れか1項に記載のセパレータ電極ユニット。
- 活物質粒子が0.1〜25μmの平均粒度を有することを特徴とする、請求項1から8までの何れか1項に記載のセパレータ電極ユニット。
- 正極が、元素Co、Ni、Mn、V、Fe又はPの少なくとも1種を有する活物質を有し、かつ負極が、元素C、Si、Nb、Ti、Mo又はWの少なくとも1種を有する活物質を有することを特徴とする、請求項1から9までの何れか1項に記載のセパレータ電極ユニット。
- 正極が、LiNi1-yCoyO2(y=0〜1)、LiMn2O4、LiMnO2、LiFePO4、LiVOPO4及び/又はLiNiVO4から選択された活物質を有し、かつ負極が、黒鉛、ケイ素、黒鉛−ケイ素混合物、リチウム−ケイ素−又はリチウム−スズ含有合金から選択された活物質を有することを特徴とする、請求項10に記載のセパレータ電極ユニット。
- 導電性無機接着剤が、1〜100nmの平均粒度を有することを特徴とする、請求項1から11までの何れか1項に記載のセパレータ電極ユニット。
- 無機接着剤の粒子が、電極用の活物質の粒子から選択され、その際、正極用の活物質は元素Co、Ni、Mn、V、Fe又はPの少なくとも1種を有し、かつ負極用の活物質は元素C、Si、Nb、Ti、Mo又はWの少なくとも1種を有するか、又は亜酸化チタン、窒化チタン、炭化チタン、ドープされた又はドープされていない酸化スズ、インジウムスズ酸化物(ITO)及びドープされた又はドープされていない酸化亜鉛から選択された化合物の粒子から選択されることを特徴とする、請求項1から12までの何れか1項に記載のセパレータ電極ユニット。
- ユニットを損傷することなしに1cmまでの半径にまで曲げることができることを特徴とする、請求項1から13までの何れか1項に記載のセパレータ電極ユニット。
- 請求項1から14までの何れか1項に記載のセパレータ電極ユニットの製造方法において、
リチウムバッテリー中の正極(カソード)又は負極(アノード)として好適な多孔性電極を、ゾル中に又は溶剤中のナノスケール活物質粒子からの懸濁液中に懸濁された活物質粒子を有する懸濁液を施与し、そしてこの懸濁液を、少なくとも1回の加熱処理により固定して純粋な多孔性無機電極層を導体電極上で得ることにより製造すること、及びこの基材としての電極上に、セパレータ層としての多孔性無機被覆物を、ゾル中に金属酸化物粒子を有する懸濁液を施与し、そして少なくとも1回の加熱処理によりこの電極上に無機セパレータ層を固定することにより製造することを特徴とする方法。 - 正極の多孔性電極層の製造のために、元素Co、Ni、Mn、V、Fe又はPの少なくとも1種を有する粒子から選択された活物質粒子を有する懸濁液を使用するか、又は負極の多孔性電極層の製造のために、元素C、Si、Nb、Ti、Mo又はWの少なくとも1種を有する粒子から選択された活物質粒子を有する懸濁液を使用することを特徴とする、請求項15に記載の方法。
- 0.1〜20μmの平均粒度を有する活物質粒子を使用することを特徴とする、請求項15又は16に記載の方法。
- 正極層製造用の懸濁液の製造のために、元素Co、Ni、Mn、V、Fe、P又は亜酸化チタン、窒化チタン、炭化チタン、ドープされた又はドープされていない酸化スズ、インジウムスズ酸化物(ITO)及びドープされた又はドープされていない酸化亜鉛から選択された化合物の少なくとも1種を有するゾルを使用し、かつ、負極層製造用の懸濁液の製造のために、元素Nb、Ti、Mo、W又は亜酸化チタン、窒化チタン、炭化チタン、ドープされた又はドープされていない酸化スズ、インジウムスズ酸化物(ITO)及びドープされた又はドープされていない酸化亜鉛から選択された化合物の少なくとも1種を有するゾルを使用するか、又は正極層製造用の懸濁液の製造のために、元素Co、Ni、Mn、V、Fe又はP又は亜酸化チタン、窒化チタン、炭化チタン、ドープされた又はドープされていない酸化スズ、インジウムスズ酸化物(ITO)及びドープされた又はドープされていない酸化亜鉛から選択された化合物の少なくとも1種を有する50nm未満の平均一次粒度を有するナノスケール粒子の分散液を使用し、かつ負極層製造用の懸濁液の製造のために、元素C、Si、Nb、Ti、Mo又はW又は亜酸化チタン、窒化チタン、炭化チタン、ドープされた又はドープされていない酸化スズ、スズインジウム酸化物(ITO)及びドープされた又はドープされていない酸化亜鉛から選択された化合物の少なくとも1種を有する50nm未満の平均一次粒度を有するナノスケール粒子の分散液を使用し、そしてこの懸濁液を、印刷、圧縮、圧入、ローラ塗布、ブレード塗布、刷毛塗り、浸漬、吹き付け又は流延塗布により導体電極上に施与することを特徴とする、請求項15から17までの何れか1項に記載の方法。
- 電極層の製造のために、活物質粒子と、ゾル又はナノスケール活物質粒子を有する懸濁液との質量比が1:100〜2:1である懸濁液を使用することを特徴とする、請求項15から18までの何れか1項に記載の方法。
- 導体電極上に施与された懸濁液を50〜700℃に加熱することにより固定することを特徴とする、請求項15から19までの何れか1項に記載の方法。
- 加熱を0.1〜10分にわたって300〜500℃の温度で実施することを特徴とする、請求項20に記載の方法。
- セパレータ層の製造のために、多孔性電極の細孔の平均孔径(d)と比べて大きいか又は小さい平均粒度(Dg)を有する金属酸化物粒子を有する懸濁液を使用し、その際、多孔性電極の平均孔径dと比べて小さい平均粒度Dgを有する粒子が存在する場合、付加的にこの懸濁液中にこの懸濁液の粘度を高める物質が存在し、そしてこの懸濁液をセパレータ層の製造のために、印刷、圧縮、圧入、ローラ塗布、ブレード塗布、刷毛塗り、浸漬、吹き付け又は流延塗布により基材上に施与することを特徴とする、請求項15から21までの何れか1項に記載の方法。
- 金属酸化物粒子として、又は使用される電極の多孔性電極の細孔の平均孔径(d)と比べて大きいか又は小さい平均粒度(Dg)を有する金属酸化物粒子として、Al2O3粒子及び/又はZrO2粒子を使用して懸濁液を製造することを特徴とする、請求項15から22までの何れか1項に記載の方法。
- セパレータ層の製造のために、元素Al、Zr又はSiのゾルの少なくとも1種又はこのゾルの混合物を有し、かつ金属酸化物粒子をこのゾルの少なくとも1種の中に懸濁させることにより製造された懸濁液を使用することを特徴とする、請求項15から23までの何れか1項に記載の方法。
- ゾルを、それぞれの元素の少なくとも1種のアルコレート化合物を水若しくは酸又はこれらの化合物の組合物で加水分解することにより得ることを特徴とする、請求項15から24までの何れか1項に記載の方法。
- 電極上に施与された懸濁液を50〜700℃に加熱することにより固定することを特徴とする、請求項15から25までの何れか1項に記載の方法。
- 加熱を0.1〜10分にわたって300〜500℃の温度で実施することを特徴とする、請求項26に記載の方法。
- 電極上に施与された懸濁液の固定後に、所望の遮断温度で溶融する粒子、いわゆる遮断粒子からの更なる層を施与して、セパレータ電極ユニットに遮断メカニズムを生じさせることを特徴とする、請求項15から27までの何れか1項に記載の方法。
- 請求項1から14までの何れか1項に記載のセパレータ電極ユニットをリチウムバッテリーにおいて用いる使用。
- 請求項1から14までの何れか1項に記載のセパレータ電極ユニットを有するリチウムバッテリー。
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