JP4651006B2 - 電気化学的セルのための長時間安定性のセパレータ - Google Patents
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Description
前記のセパレータ材料は、わずかな相対的な所要量を保証し、かつ内部抵抗を低く維持するために、出来る限り薄くなければならない。このわずかな内部抵抗を保証するために、セパレータが大きな多孔率をも有することは重要である。更に、前記のセパレータ材料は軽くなければならず、それによりわずかな比重量が達成される。更に、湿潤性が高くなければならず、それというのも、そうでなければ非湿潤のデッドゾーンが生じてしまうためである。
(A)孔のあいた柔軟な支持体、
(B)支持体の孔を塞ぐ第一の多孔質セラミック材料
を含み、
その際、セラミック材料が
(i)平均孔径により特徴付けられる多孔構造を有し、かつ
(ii)イオン伝導のための電解質を収容するために適当である
電気化学的セルのためのセパレータにおいて、
(C)第一の多孔質セラミック材料の、電解質と接触可能な細孔表面が、寿命を延長するために他の材料の微粒子で被覆されており、その際、微粒子の平均粒径がセラミック材料の平均孔径の0.5〜30%、有利に1〜15%の範囲内にあることを特徴とする、電気化学的セルのためのセパレータを用いて解決される。
(a)分散液を薄い層として織物及び/又は不織布の上及び中に施与する工程、その際、分散液が、以下:
(a1)平均粒径が層の多孔構造を提供する大きなセラミック粒子であって、前記多孔構造は平均孔径により特徴付けられるものとするセラミック粒子、
(a2)平均粒径がセラミック材料の平均孔径の0.5〜30%、有利に1〜15%の範囲内にある微粒子、並びに
(a3)場合により、(a1)及び(a2)記載のセラミック粒子の平均粒径よりも本質的に低い平均一次粒径を有するセラミック粒子
を含むものとする、
(b)分散液を100℃〜680℃の温度で硬化させ、セパレータを製造する工程、
を含む。
(i)孔のあいた支持体、有利に織物及び/又は不織布と、多孔構造が平均孔径により特徴付けられる多孔質セラミック材料とからなる複合材料を準備する工程、
(ii)分散剤中で、平均孔径の0.5〜30%、有利に1〜15%の範囲内にある平均粒径を有する微粒子から成る分散液で複合材料を処理することによって、電解質に対して開放されている複合材料の細孔表面を分散液で被覆し、分散液が微粒子を有利に1〜25質量%、殊に5〜15質量%含有するようにする工程、
(iii)分散液を100℃〜680℃の温度で乾燥させることによって、被覆された細孔表面を微粒子で被覆する工程
を含む。
参照例1:S450PETセパレータ
水130g及びエタノール15gに、まず5質量%のHNO3水溶液30g、テトラエトキシシラン10g、メチルトリエトキシシラン2.5g及びDynasilan GLYMO 7.5gを添加する。このゾルをまず数時間撹拌し、次いでこのゾル中に酸化アルミニウムMartoxid MZS-1及びMartoxid MZS-3をそれぞれ125g懸濁させ、スラリー(懸濁液)を得る。このスラリーを少なくとも更に24時間電磁撹拌機で均質化し、その際、溶剤損失を生じさせないために撹拌容器を密閉しなければならない。
参照例1で製造されたS450PETセパレータを、LiCoO2からなる陽極材料、黒鉛からなる陰極材料及びエチレンカーボネート/ジメチルカーボネート(EC/DMC)中のLiPF6からなる電解質からなるLiイオンセル中に組み込む[LiCoO2//S450PET、EC/DMC 1:1、1M LiPF6//黒鉛]。このバッテリーの充電特性を試験した。このバッテリーは250を上回るサイクルの後に、25パーセントまでの容量の明らかな減少を示す。このバッテリーの容量は、セルがサイクルの間に高められた温度(50〜60℃)で完全充電状態、部分充電状態又は放電状態にある場合、200サイクル後に更に明らかに強度に低下する。
例1:本発明によるS100PETセパレータの製造
水145gに、まず5質量%のHCl水溶液30g、テトラエトキシシラン10g、メチルトリエトキシシラン2.5g及びDynasilan GLYMO 7.5gを添加する。このようにして得られたゾルをまず数時間撹拌し、次いでこのゾル中に酸化アルミニウムAICoA CT3000 140g及びAerosil Ox50 7gを懸濁させた。この懸濁液を少なくとも更に72時間電磁撹拌機で均質化し、その際、溶剤損失を生じさせないために撹拌容器を密閉しなければならない。
水140g及びエタノール10gに、まず5質量%のHCl水溶液30g、テトラエトキシシラン10g、メチルトリエトキシシラン2.5g及びDynasilan GLYMO 7.5gを添加する。このようにして得られたゾルをまず数時間撹拌し、次いでこのゾル中に酸化アルミニウムAICoA CT1200 SG 265g及びLi1.3Al0.7Ti1.4(PO4)3 3.3gを懸濁させる。この懸濁液(スラリー)を少なくとも更に24時間電磁撹拌機で均質化し、その際、溶剤損失を生じさせないために撹拌容器を密閉しなければならない。
参照例1により製造されたセパレータを、微粒子状のZrO2(VPH、Degussa社)の1質量%水性懸濁液で連続的な含浸プロセスにおいて被覆し、210℃で乾燥させる。
参照例1により製造されたセパレータを、微粒子状のLi3Nの水不含の1質量%エタノール性懸濁液で連続的な含浸プロセスにおいて被覆し、210℃で乾燥させる。
例3で製造されたS450PETセパレータを、LiCoO2からなる陽極材料、黒鉛からなる陰極材料及びエチレンカーボネート/ジメチルカーボネート(EC/DC)中のLiPF6からなる電解質からなるLiイオンセル中に組み込む[LiCoO2//S450PET、EC/DMC 1:1、1M LiPF6//黒鉛]。このバッテリーの充電特性を試験した。このバッテリーは500を上回るサイクルの後に、数パーセント分の容量の極めてわずかな減少を示しただけであった。450回の充電サイクルにおける4.1ボルトから4.2ボルトへの充電電圧の上昇も、このバッテリーを損傷しなかった。
Claims (47)
- 以下:
(A)孔のあいた柔軟な支持体、
(B)支持体の孔を塞ぐ第一の多孔質セラミック材料
を含み、
その際、前記第一の多孔質セラミック材料が
(i)平均孔径50nm〜5μmにより特徴付けられる多孔構造を有し、かつ
(ii)イオン伝導のための電解質を収容するために適当である
電気化学的セルのためのセパレータにおいて、
(C)第一の多孔質セラミック材料の、電解質と接触可能な細孔表面が、寿命を延長するために他の材料の微粒子で被覆されており、その際、微粒子の平均粒径がセラミック材料の平均孔径の0.5〜30%の範囲内にあり、かつ、該微粒子がSiO 2 、Al 2 O 3 、ZrO 2 、SiC、Li 2 CO 3 、Li 3 N、LiAlO 2 、及び、1≦x≦2、0≦y≦1及び1≦z≦2であるLi x Al y Ti z (PO 4 ) 3 からなる群より選ばれるいずれかを含むことを特徴とする、電気化学的セルのためのセパレータ。 - 前記微粒子の平均粒径がセラミック材料の平均孔径1〜15%の範囲内にある、請求項1記載のセパレータ。
- イオン伝導のための電解質を含む、請求項1又は2に記載のセパレータ。
- アルカリ金属イオン伝導及びアルカリ土類金属イオン伝導のための電解質を含む、請求項1又は2に記載のセパレータ。
- リチウムイオン伝導のための電解質を含む、請求項1又は2に記載のセパレータ。
- 微粒子が第一の多孔質セラミック材料に組み込まれ、かつ細孔表面上に露出している、請求項1から5までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 第一の多孔質セラミック材料が微粒子で被覆されている、請求項1から6までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 微粒子を有する多孔質セラミック材料が、10%〜70%の多孔率を有する、請求項1から7までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 微粒子を有する多孔質セラミック材料が、20%〜50%の多孔率を有する、請求項1から7までのいずれか1項記載のセパレータ。
- セラミック材料が、ジルコニウムの酸化物、ケイ素の酸化物及び/又はアルミニウムの酸化物を含む、請求項1又は2記載のセパレータ。
- セラミック材料が、ジルコニウムの酸化物、ケイ素の酸化物及び/又はアルミニウムの酸化物を含む、請求項1から9までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 微粒子の材料が多孔質セラミック材料と同じか又は異なる、請求項11記載のセパレータ。
- 微粒子の材料が多孔質セラミック材料とは異なる、請求項11記載のセパレータ。
- セラミック材料の多孔構造を決定する大きな平均粒径を有する粒子と、スラリーの硬化の際に大きな粒子を接着させるより小さな平均一次粒径を有する粒子とを含むスラリーの硬化によって、第一のセラミック材料を製造することができる、請求項1から13までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 孔のあいた支持体が、ポリマー繊維、ガラス又はセラミックを含む、請求項1から14までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 孔のあいた支持体が、繊維として、ポリアミド、ポリアクリロニトリル、ポリエステル及び/又はポリオレフィンの繊維、ガラス繊維又はセラミック繊維から選択された繊維を含む、請求項1から15までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 支持体が、1〜150μmの直径を有する繊維及び/又はフィラメント及び/又は3〜150μmの直径を有する糸を含む、請求項1から16までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 支持体が、1〜20μmの直径を有する繊維及び/又はフィラメント及び/又は10〜70μmの直径を有する糸を含む、請求項1から16までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 支持体が5〜500μmの孔幅を有する不織布である、請求項1から18までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 支持体が10〜200μmの孔幅を有する不織布である、請求項1から18までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 少なくとも100℃での使用条件下で安定である、請求項1から20までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 少なくとも150℃での使用条件下で安定である、請求項1から20までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 少なくとも180℃での使用条件下で安定である、請求項1から20までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 10〜1000μmの範囲内の厚さを有する、請求項1から23までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 10〜100μmの範囲内の厚さを有する、請求項1から23までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 10〜50μmの範囲内の厚さを有する、請求項1から23までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 100mm以下までの曲げ半径を許容する、請求項1から26までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 20mm以下までの曲げ半径を許容する、請求項1から26までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 1mm以下までの曲げ半径を許容する、請求項1から26までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 請求項1から29までのいずれか1項記載の電気化学的セルのためのセパレータの製造法において、以下の工程:
(a)分散液を薄い層として織物及び/又は不織布の上及び中に施与する工程、その際、分散液が、以下:
(a1)平均粒径が層の多孔構造を提供する大きなセラミック粒子であって、前記多孔構造は平均孔径50nm〜5μmにより特徴付けられるものとするセラミック粒子、
(a2)平均粒径がセラミック材料の平均孔径の0.5〜30%の範囲内にある微粒子、
を含むものとする、
(b)分散液を100℃〜680℃の温度で硬化させ、セパレータを製造する工程、
を含むことを特徴とする、請求項1から29までのいずれか1項記載の電気化学的セルのためのセパレータの製造法。 - (a2)において、平均粒径がセラミック材料の平均孔径の1〜15%の範囲内にある微粒子である、請求項30記載の電気化学的セルのためのセパレータの製造法。
- 前記分散液が、(a3)さらに、(a1)及び(a2)記載のセラミック粒子の平均粒径よりも本質的に小さい平均一次粒径を有するセラミック粒子
を含むものとする、請求項30又は31記載の電気化学的セルのためのセパレータの製造法。 - 工程(a)における分散液が、付加的に、アルミニウム、ジルコニウム及び/又はケイ素のゾルを含む、請求項30から32までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から29までのいずれか1項記載の電気化学的セルのためのセパレータの製造法において、以下の工程:
(i)孔のあいた支持体と、多孔構造が平均孔径50nm〜5μmにより特徴付けられる多孔質セラミック材料とからなる複合材料を準備する工程、
(ii)分散剤中で、平均孔径の0.5〜30%の範囲内にある平均粒径を有する微粒子から成る分散液で複合材料を処理することによって、電解質に対して開放されている複合材料の細孔表面を分散液で被覆し、分散液が微粒子を1〜25質量%含有するようにする工程、
(iii)分散液を100℃〜680℃の温度で乾燥させることによって、被覆された細孔表面を微粒子で被覆する工程、
を含むことを特徴とする、請求項1から29までのいずれか1項記載の電気化学的セルのためのセパレータの製造法。 - 前記孔のあいた支持体が、織物及び/又は不織布である、請求項34記載の方法。
- 前記(ii)分散剤中で、平均孔径の0.5〜30%の範囲内にある平均粒径を有する微粒子から成る分散液で複合材料を処理することによって、電解質に対して開放されている複合材料の細孔表面を分散液で被覆し、分散液が微粒子を5〜15質量%含有するようにする工程である、請求項34又は35記載の方法。
- 前記(ii)分散剤中で、平均孔径の1〜15%の範囲内にある平均粒径を有する微粒子から成る分散液で複合材料を処理することによって、電解質に対して開放されている複合材料の細孔表面を分散液で被覆し、分散液が微粒子を1〜25質量%含有するようにする工程である、請求項34又は35記載の方法。
- 前記(ii)分散剤中で、平均孔径の1〜15%の範囲内にある平均粒径を有する微粒子から成る分散液で複合材料を処理することによって、電解質に対して開放されている複合材料の細孔表面を分散液で被覆し、分散液が微粒子を5〜15質量%含有するようにする工程である、請求項34又は35記載の方法。
- 複合材料が、請求項30から33までのいずれか1記載の方法により得ることができるセパレータである、請求項34記載の方法。
- 分散液が、定着剤、分散助剤、粘度調節剤、流動特性調節剤又は分散液の製造のための他の慣用の助剤から選択された1種以上の付加的な成分を含有する、請求項30から39までのいずれか1項記載の方法。
- 分散剤が水を含有し、微粒子が加水分解安定性の酸化物粒子である、請求項30から40までのいずれか1項記載の方法。
- 分散剤が水不含の有機溶剤であり、微粒子が加水分解可能な材料を含む、請求項30から40までのいずれか1項記載の方法。
- セラミック粒子が、酸化アルミニウム、酸化ケイ素及び酸化ジルコニウム又はその混合酸化物からなる群から選択されている材料を含む、請求項30から42までのいずれか1項記載の方法。
- セルが、請求項1から29までのいずれか1項記載のセパレータを含む、電気化学的セル、殊にリチウム−バッテリー、リチウムイオン−バッテリー又はリチウム−ポリマー−バッテリー。
- 電気化学的セルを製造するための、請求項1から29までのいずれか1項記載のセパレータの使用。
- リチウム−バッテリー、リチウムイオン−バッテリー又はリチウム−ポリマー−バッテリーを製造するための、請求項1から29までのいずれか1項記載のセパレータの使用。
- 前記電気化学的セル、及び、リチウム−バッテリー、リチウムイオン−バッテリー又はリチウム−ポリマー−バッテリーが、高電流を適用するためのものである、請求項45又は46記載のセパレータの使用。
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