CN106374075A - 一种网状多孔复合隔离膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种网状多孔复合隔离膜及其制备方法，网状多孔复合隔离膜，包括多孔薄膜层和复合在多孔薄膜层上的网状多孔介质层，其中，网状多孔介质层上的孔径的大小为0.1‑1um，网状多孔介质层的孔隙率为38‑43％。本发明网状多孔复合隔离膜具有较高的离子交换能力和亲液性，其电解液浸润能力强，热收缩率低，破膜温度高，提高了其安全性；另外，网状多孔复合隔离膜的制备方法工艺简单，对设备要求低，条件易控，成本低廉，适于工业化生产；由其所制备的锂电池在安全性、循环性和倍率性等方面均有显著的改善。

Description

一种网状多孔复合隔离膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种网状多孔复合隔离膜及其制备方法，属于电池技术领域。
背景技术
锂离子电池的隔离膜为锂离子电池的关键内层组件之一，隔离膜对电池的性能有着至关重要的影响。随着高能量密度电池和动力电池的快速发展，对锂离子二次电池的安全性提出了更高的要求，而隔离膜是影响锂离子二次电池安全性的关键因素之一。
目前，锂二次电池大多采用的隔离膜是聚烯烃微孔薄膜材料，存在热收缩率大、离子交换能力差、亲液性差、循环性能差、耐穿刺安全性差、耐过充安全性差、耐温安全性差、耐挤压安全性差、闭孔温度和破膜温度低等缺陷；虽然也有复合膜的相关报道，但现有的复合膜的吸电解液能力、安全性、涂布分散性、循环性和使用寿命等性能，均有待进一步提高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述陷，本发明提供一种网状多孔复合隔离膜及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种网状多孔复合隔离膜，包括多孔薄膜层和复合在多孔薄膜层上的网状多孔介质层，其中，网状多孔介质层上的孔径的大小为0.1-1um，网状多孔介质层的孔隙率为38-43％。
本发明制备的网状多孔复合隔离膜的网状多孔介质层并不构成对锂离子移动的障碍,不影响该网状多孔复合隔离膜其他性能以及使用。
本申请制备的网状多孔复合隔离膜的闭孔、破膜温度均得到了提高，安全性得到了显著地提搞；热收缩率大大减少；具有较高的离子交换能力和亲液性；具有良好的耐穿刺安全性能、良好的耐过充安全性能、耐高温安全性、优良的耐挤压安全性；本申请隔离膜所制备的锂离子电池循环性能、安全性和倍率性能都有显著的提升。
为了进一步提高隔离膜的综合性能，优选，网状多孔介质层中均有分散有绝缘材料颗粒。进一步优选，绝缘材料颗粒的粒度为400-2000纳米。
本发明的网状多孔复合隔离膜对厚度没有特殊限制，原则为保证隔离膜的机械强度和电池性能，优选，网状多孔介质层的厚度为1-100μm,进一步优选,网状多孔介质层的厚度为2-8μm；多孔薄膜层的厚度为5um至40um。
为了进一步保证隔离膜的综合性能，优选，网状多孔介质层复合在多孔薄膜层的上下两面。
多孔薄膜层为聚烯烃基薄膜层或纤维素薄膜层。优选，孔薄膜层为聚乙烯薄膜层、或聚丙烯薄膜层、或者纤维素薄膜层、或聚丙烯和聚乙烯复合薄膜层。
为了进一步保证隔离膜的安全性能，优选，绝缘材料颗粒的纯度为95％-100％wt，缘材料颗粒为硅氧化物、铝氧化物、硅酸盐、钙氧化物、硅镁酸盐、镁氧化物、二氧化钛或二氧化锆中的至少一种。
上述网状多孔复合隔离膜的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：
a)将绝缘材料颗粒与去离子水混合进行碾磨，然后在温度为20-100℃、转速为120-150r/min的条件下搅拌2-8小时；其中，绝缘材料颗粒与去离子水的质量比为0.5-3；
b)将粘接剂加入步骤a)所得物料中混匀，其中，绝缘材料颗粒与粘结剂的质量比为0.01-0.5；
c)向步骤b)所得物料中依次加入稳定剂和造孔剂、混匀，制成固含量为20％-60％wt的浆料，其中，绝缘材料颗粒与稳定剂或造孔剂的质量比均为0.01-0.5；
d)用凹版转移涂布技术将步骤c)所得浆料涂布在多孔薄膜层表面，然后在5-30℃下，干燥1-3min，即得。
为了进一步保证隔离膜的均匀性、安全性等性能，优选，步骤a)中碾磨至绝缘材料颗粒粒度达到400-2000纳米
为了进一步保证所得隔离膜的综合性能，步骤b)和步骤c)的混匀均为在温度为25-40℃、速度为300-350r/min的条件下，搅拌0.5-5小时。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明网状多孔复合隔离膜具有较高的离子交换能力和亲液性，其电解液浸润能力强，热收缩率低，破膜温度高，提高了其安全性；另外，网状多孔复合隔离膜的制备方法工艺简单，对设备要求低，条件易控，成本低廉，适于工业化生产；由其所制备的锂电池在安全性、循环性和倍率性等方面均有显著的改善。
附图说明
图1为实施例1所得网状多孔复合隔离膜的扫描电镜图；
图2为实施例2所得网状多孔复合隔离膜的扫描电镜图；
图3为实施例1、2与一般的锂离子电池在45℃时1C充电-1C放电循环过程中容量保持率与循环次数的关系图；
图4为实施例1、2一般的锂离子电池在45℃时3C充电-3C放电循环过程中容量保持率与循环次数的关系图；
图5为实施例1、2和比较例1的锂离子电池的放电倍率特性对比图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种网状多孔复合隔离膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将绝缘材料颗粒氧化镁与去离子水混合进行碾磨至绝缘材料颗粒D50＝1.2μm，然后在温度为50℃、转速为130r/min的条件下搅拌5小时；其中，绝缘材料颗粒与去离子水的质量比为1；
2)将SH-PS-0801丙烯酸乳液压敏胶(江阴双华科技有限公司)加入步骤a)所得物料中在温度为30℃、速度为330r/min的条件下，搅拌3小时混匀，其中，绝缘材料颗粒与粘结剂的质量比为0.1；
3)向步骤2)所得物料中依次加入钙锌稳定剂CZ-108(辛迪塑胶)和聚氧化乙烯PEO(德国巴斯夫)，在温度为35℃、速度为310r/min的条件下，搅拌2小时，混匀，制成浆料，其中，绝缘材料颗粒与钙锌稳定剂或聚氧化乙烯的质量比均为0.2；
4)用凹版转移涂布技术将步骤3)所得浆料涂布在多孔薄膜层上下表面，然后在25℃下，干燥2min，即得复合在多孔薄膜层上的网状多孔介质层；多孔薄膜层为聚乙烯薄膜层(中材科技股份有限公司,16um)；网状多孔介质层的孔径的大小为0.5um，网状多孔介质层的孔隙率为40％；网状多孔介质层的单层厚度为3μm；多孔薄膜层的厚度为16um。
将上述网状多孔复合隔离膜使用在锂离子电池的生产中。
实施例2
一种网状多孔复合隔离膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将绝缘材料颗粒二氧化钛与去离子水混合进行碾磨至绝缘材料颗粒粒度达到D50＝1μm，然后在温度为70℃、转速为140r/min的条件下搅拌3小时；其中，绝缘材料颗粒与去离子水的质量比为0.6；
2)将SH-603压敏胶粘合剂(江阴双华科技有限公司)加入步骤a)所得物料中在温度为35℃、速度为310r/min的条件下，搅拌2小时混匀，其中，绝缘材料颗粒与粘合剂的质量比为0.06；
3)向步骤2)所得物料中依次加入钙锌稳定剂CZ-108(辛迪塑胶)和聚氧化乙烯PEO(德国巴斯夫)，在温度为30℃、速度为330r/min的条件下，搅拌1.5小时，混匀，制成浆料，其中，绝缘材料颗粒与钙锌稳定剂或聚氧化乙烯的质量比均为0.3；
4)用凹版转移涂布技术将步骤3)所得浆料涂布在多孔薄膜层上下表面，然后在20℃下，干燥2min，即得复合在多孔薄膜层上的网状多孔介质层；多孔薄膜层为聚丙烯薄膜层(中材科技股份有限公司,25um)；网状多孔介质层的孔径的大小为0.8um，网状多孔介质层的孔隙率为42％；网状多孔介质层的厚度为5μm；多孔薄膜层的厚度为25um。
将所得到的网状多孔复合隔离膜制成锂离子电池。
比较例1
使用现有聚乙烯PE隔膜(中材科技股份有限公司，16μm)制得锂离子电池。
上述各例中，锂离子电池的制造：
正极的制造：向作为溶剂的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中加入94wt％的作为正极材料的LiNi0.333Co0.333Mn0.3333O2、2.0wt％的作为导电剂的炭黑和4.0wt％的作为粘结剂的PVDF(聚偏二氟乙烯,903)，制得正极浆料。将正极浆料涂在厚度为16μm的作为正极集流体的Al箔上，并干燥得到正极片，然后对正极片进行滚压。
负极的制造：向作为溶剂的去离子水中加入94.5wt％的作为负极活性物质的石墨粉末、2.0wt％的作为导电剂的炭黑、1.5wt％的作为增稠剂的CMC(羧甲基纤维素钠)和2.0wt％的作为粘结剂的SBR(丁苯橡胶,EB550)，混合形成负极浆料。将负极浆料涂在厚度为9μm的作为负极集流体的Cu箔上，并干燥形成负极片。然后对负极片进行滚压。
电池的制造：将上述各例所得隔膜、正极片和负极片一起卷绕，制成电芯；然后向电芯中注入电解液(溶剂：乙酸乙酯EC和碳酸甲乙酯EMC，锂盐：1M浓度的LiPF6)，封装后得到锂离子电池。
由扫描电镜图1-2可知，实施例1-2制备的网状多孔复合隔离膜表面粘合功能层中的纳米级绝缘材料分散均匀，所形成的空隙均匀。
将上述实施例1、2中所得的网状多孔复合隔离膜与比较例1的PE隔膜对对它们吸电解溶液能力、面电阻和安全性能进行测试，测试方法和结果如下：
吸电解液能力：将电解液滴加到隔膜上，在相同的时间内，比较电解液对隔膜的浸润能力。
面电阻测试：采用锂离子电解液测试在同一状态下，不同隔膜和没有隔膜时的电阻。
闭孔和破膜温度测试：通过测试不同温度下隔膜两侧电阻值变化，确定隔膜闭孔破膜温度。随着温度升高到闭孔温度(Tc)后电阻值突变为很大；当温度升高到超过破膜温度(Tb)后，正负电极之间得电阻又变得很小。
热收缩率测试：将隔膜的放入烘箱，观察隔膜在纵向和横向长度的变化。
上述实施例1、2所得的网状多孔复合隔离膜与比较例1的PE微孔膜原材料的吸电解液能力测试结果：本发明实施1、2制备的网状多孔复合隔离膜的吸收电解液能力明显比没有功能层的PE微孔膜(比较例1)原材料强(PE膜的浸润角为15°，网状多孔复合隔膜的浸润角为7°)，在相同的时间内，滴加在实施例1、2制备的网状多孔复合隔离膜表面的电解液基本被网状多孔复合隔膜吸收，而滴加在比较例1的PE微孔膜原材料的电解液基本没有被吸收。
上述实施例1、2所得的网状多孔复合隔离膜与比较例1的PE微孔膜原材料的破膜温试测试结果：比较例1的PE微孔膜原材料闭孔、破膜温度分别为130℃左右和140℃左右，而实施例1制备的单面涂覆有功能层的陶瓷涂覆隔膜闭孔、破膜温度分别为160℃左右和200℃左右，实施例2制备的涂覆有功能层的陶瓷涂覆隔膜的闭孔、破膜温度分别为155℃左右和190℃左右。因此可见，本发明实施例制备的网状多孔复合隔离膜的闭孔、破膜温度均得到了提高，安全性得到了显著地提搞。其中，破膜温度提高的最明显。
上述实施例1、2所得的网状多孔复合隔离与比较例1的PE微孔膜原材料在150℃高温下测得的热收缩率见表1：
表1
由该表1可知，在150℃高温下，本发明实施例制备的网状多孔复合隔离膜的热收缩率大大减少。比较例1作为对照的PE隔膜由于高温而收缩卷曲，并且变得透明；其中，双面涂覆有功能层(网状多孔介质层)的网状多孔复合隔离膜的热收缩率比单面涂覆有功能层的网状多孔复合隔离膜要低。
上述实施例1、2所得得的网状多孔复合隔离膜与比较例1的PE微孔膜原材料面电阻测试结果见表2：
表2
由表2可知，本发明制备的网状多孔复合隔离膜的面电阻变化不大,由此，发明人认为本发明制备的网状多孔复合隔离膜的功能层(网状多孔介质层)并不构成对锂离子移动的障碍,并且所采用的粘结剂并未对隔膜造成赌孔现象,不影响该网状多孔复合隔离膜其他性能以及使用。
由上述性能测试分析的结果可知，本发明网状多孔复合隔离膜具有较高的离子交换能力和亲液性，其电解液浸润能力强，热收缩率低，破膜温度高，提高了其安全性。另外，网状多孔复合隔离膜的制备方法工艺简单，对设备要求低，条件易控，成本低廉，适于工业化生产。
以下通过实验来说明本发明实施例1和2的网状多孔复合隔离膜和比较例1PE隔膜制成的锂离子电池的性能。
1：锂电池安全性评估
1-1.穿钉测试：将实施例1和2的锂离子电池样品和比较例1的锂离子电池样品分别满充至4.2V，并静置1小时后，测量电压及电阻，用直径3mm的钢钉穿透每个电池样品，同时监控电池表面温度，观察每个电池样品的情况。结果表明，实施例1至2的锂电池不冒烟不起火不爆炸，比较例1的对照样，出现明显冒烟起火。因此，使用本发明的网状多孔复合隔离膜的锂离子电池具有良好的耐穿刺安全性能。
1-2.过充测试：将实施例1至2的锂离子电池样品和比较例1的锂离子电池样品分别放电至2.8V，再使用3C的电流过充10V并保持2小时，观察各个电池样品的情况。结果显示，实施例1至2的锂离子电池样品不冒烟、不起火、不爆炸，而比较例1的锂离子电池还未到达10V即出现冒烟、起火现象。测试结果表明，采用本发明的网状多孔复合隔离膜的锂离子电池具有良好的耐过充安全性能。
1-3.热箱试验：将实施例1至2的锂离子电池样品和比较例1的锂离子电池样品分别满充至4.2V并静置1小时，将各个电池样品置于150℃热箱中半小时，然后检查电池。检查结果显示，实施例1至2的锂离子电池样品不冒烟、不起火，不爆炸；而比较例1的锂离子电池样品均发生冒烟，起火。因此，采用本发明网状多孔复合隔离膜的锂电池表现出耐高温安全性。
1-4.挤压试验：将实施例1至2的锂离子电池样品和比较例1的锂离子电池样品满充至4.2V，于两块弧形板之间挤压，直至压力达到13KN后释放压力，观察电池状态。结果显示，实施例1至2的锂离子电池样品不冒烟、不起火，也不爆炸；而比较例1的锂离子电池样品均都冒烟起火。说明采用本发明的网状多孔复合隔离膜的锂电池表现出优良的耐挤压安全性。
2：锂离子电池的循环性能评估
2-1.1C/1C充放电循环：本实验中所使用的样品为根据实施例1、2的锂离子电池，并用比较例1的锂离子电池作为对照。图3所示的是实施例1、2、使用普通PE隔膜的锂离子电池在45℃时进行1C充电和1C放电，容量保持率与循环次数的关系，从图中可以看到，本发明实施例1、2的锂离子电池循环性能明显优于使用普通PE隔膜的电池。
2-2.3C/3C充放电循环：本实验中所使用的样品为根据实施例1、2的锂离子电池，并用比较例1锂离子电池作为对照。图4所示的是实施例1、2、使用普通PE隔膜的锂离子电池在45℃时进行3C充电和3C放电，容量保持率与循环次数的关系，从图中可以看到，本发明实施例1、2的锂离子电池循环性能明显优于使用普通PE隔膜的电池，并且，与图3、图4的测试结果进行比较可以发现，当电池做更大倍率的循环时(比如图4是3C/3C，图3是1C/1C)，本发明的网状多孔复合隔离膜对电池循环性能的改善越明显。
3：锂离子电池的倍率性能评价
本实验使用实施例1、2的锂离子电池作为样品，并比较例1隔膜的电池作为对照。如图5所示，采用本发明的网状多孔复合隔离膜的锂离子电池的倍率性能与使用普通PE隔膜有微小的改善，说明在网状多孔复合隔离膜中处理层不会影响电池的倍率性能。

Claims (10)

1.一种网状多孔复合隔离膜，其特征在于：包括多孔薄膜层和复合在多孔薄膜层上的网状多孔介质层，其中，网状多孔介质层上的孔径的大小为0.1-1um，网状多孔介质层的孔隙率为38-43％。
2.如权利要求1所述的网状多孔复合隔离膜，其特征在于：网状多孔介质层中均有分散有绝缘材料颗粒。
3.如权利要求2所述的网状多孔复合隔离膜，其特征在于：绝缘材料颗粒的粒度为400-2000纳米。
4.如权利要求1-3任意一项所述的网状多孔复合隔离膜，其特征在于：网状多孔介质层的厚度为2-8μm；多孔薄膜层的厚度为5um至40um。
5.如权利要求1-3任意一项所述的网状多孔复合隔离膜，其特征在于：网状多孔介质层复合在多孔薄膜层的上下两面。
6.如权利要求1-3任意一项所述的网状多孔复合隔离膜，其特征在于：多孔薄膜层为聚乙烯薄膜层、或聚丙烯薄膜层、或者纤维素薄膜层、或聚丙烯和聚乙烯复合薄膜层。
7.如权利要求2或3所述的所述的网状多孔复合隔离膜，其特征在于：绝缘材料颗粒的纯度为95％-100％wt，缘材料颗粒为硅氧化物、铝氧化物、硅酸盐、钙氧化物、硅镁酸盐、镁氧化物、二氧化钛或二氧化锆中的至少一种。
8.权利要求1-7任意一项所述的网状多孔复合隔离膜的制备方法，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：
a)将绝缘材料颗粒与去离子水混合进行碾磨，然后在温度为20-100℃、转速为120-150r/min的条件下搅拌2-8小时；其中，绝缘材料颗粒与去离子水的质量比为0.5-3；
b)将粘接剂加入步骤a)所得物料中混匀，其中，绝缘材料颗粒与粘结剂的质量比为0.01-0.5；
c)向步骤b)所得物料中依次加入稳定剂和造孔剂、混匀，制成固含量为20％-60％wt的浆料，其中，绝缘材料颗粒与稳定剂或造孔剂的质量比均为0.01-0.5；
d)用凹版转移涂布技术将步骤c)所得浆料涂布在多孔薄膜层表面，然后在5-30℃下，干燥1-3min，即得。
9.如权利要求8所述的网状多孔复合隔离膜的制备方法，其特征在于：步骤a)中碾磨至绝缘材料颗粒粒度达到400-2000纳米。
10.如权利要求8所述的网状多孔复合隔离膜的制备方法，其特征在于：步骤b)和步骤c)的混匀均为在温度为25-40℃、速度为300-350r/min的条件下，搅拌0.5-5小时。
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