CN106887593B - 一种高容量锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高容量锂离子电池负极材料的制备方法，包括(1)前驱体的制备、(2)前驱体的活化、(3)硬碳包覆前驱体、(4)热处理及冷却筛分等步骤。采用本发明的技术手段，可以在石墨层及层间形成纳米级微孔，增加嵌锂通道，从而提升负极的克比容量(430mAh/g)，提升幅度相对现有最好技术(372mAh/g)达到15.6％，具有的硬碳包覆层可以更好的保护纳米级微孔石墨结构，大大提高了循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料，具体涉及一种高容量锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为一种新型的化学电源，因其优异的性能广泛应用于日常生活中。电极材料是影响电池性能和成本的主要因素，研究和开发电极材料对锂电池的发展有重要意义。目前商品化的锂离子电池负极采用石墨化碳，其理论嵌锂容量为372mAh/g，现有技术虽然能改善材料颗粒取向性，循环寿命也有提高，但不能改变材料内部储锂结构，存在制备的材料理论容量低于372mAh/g的问题，随着电池能量密度的不断提高，碳负极材料的克容量急需有大幅度的提高。
发明内容
本发明基于现有技术理论容量的局限性，提成一种高容量锂离子电池负极材料的制备方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种高容量锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、前驱体的制备
将石油焦粉碎至中粒径为5-50μm颗粒，其中石油焦为生焦或熟焦；当使用生焦时，需要预先碳化粉粹一次，碳化温度800-1500℃；
(2)、前驱体的活化
使用活化剂对前驱体活化5-48h，活化温度为750-950℃；
(3)、硬碳包覆前驱体
以重量计，按100：(5-30)加入步骤(2)产物和酚醛树脂，并进行充分混合，然后在惰性气氛下1100-1500℃碳化，时间5-24h；
(4)、将步骤(3)所得产物在惰性气氛条件下，2000-3200℃热处理12-96h，冷却后混合、筛分、磁选，可得具有硬碳保护层的纳米级微孔结构石墨材料。
较佳地，所述步骤(2)中：活化剂为CO2。
较佳地，所述步骤(2)中：活化剂为水蒸气和催化剂。
进一步地，催化剂选自碱金属、铁、铜、碳酸盐中的一种或几种。
更进一步地，催化剂比例按重量计是前驱体的0.5-5％。
本发明的制备方法从材料颗粒间结构着手，使用粘结剂(沥青、树脂)，通过二次造粒技术，提高了材料的各项同性度；同时采用材料表面处理，在基核材料表面通过包覆不同结构材料，形成所谓的“核壳”，以此来保护基核材料，延长材料的使用周期。
本发明引入活化剂(水蒸气、CO2)，在催化剂(碱金属、铁、铜、碳酸盐等)作用下通过气化部分碳原子，在碳负极材料碳层及碳层间引入纳米级微孔结构，形成碳层-微孔储锂结构，增加材料的克比容量，并且在其表面制造了硬碳保护层，有效保护了多孔结构的稳定性。
现有的技术手段不能改变石墨内部结构，采用本发明的技术手段，可以在石墨层及层间形成纳米级微孔，增加嵌锂通道，从而提升负极的克比容量(430mAh/g)，提升幅度相对现有最好技术(372mAh/g)达到15.6％，具有的硬碳包覆层可以更好的保护纳米级微孔石墨结构，大大提高了循环稳定性.
具体实施方式
以下结合具体实施例，对发明进行详细说明。
实施例1：
(1)将石油焦(生焦)粉碎，得到粒径5μm的颗粒；
(2)得到的生焦粉末惰性气氛条件下1100℃热处理，再粉碎至5μm；
(3)碳酸钾存在下，750℃使用活化剂(水蒸气)对步骤(2)产物进行处理1h；
(4)取100份与30份酚醛树脂混合均匀，并在惰性气氛下1100℃碳化；
(5)在惰性气氛条件下2000℃热处理12h，冷去后混合、筛分、磁选，可得具有硬碳保护层的纳米级微孔。
实施例2：
(1)将适量石油焦(熟焦)粉碎至25μm；
(2)碳酸钾存在下，800℃使用活化剂(水蒸气)对步骤(2)产物进行处理14h；
(3)取100份与20份酚醛树脂混合均匀，并在惰性气氛下1200℃碳化；
(4)在惰性气氛条件下2500℃热处理36h，冷去后混合、筛分、磁选，可得具有硬碳保护层的纳米级微孔。
实施例3：
(1)将石油焦(生焦)粉碎，得到粒径30μm的颗粒；
(2)得到的生焦粉末惰性气氛条件下1300℃热处理，再粉碎至20μm；
(3)900℃使用活化剂(CO2)对步骤(2)产物进行处理18h；
(4)取100份与25份酚醛树脂混合均匀，并在惰性气氛下1300℃碳化；
(5)在惰性气氛条件下2800℃热处理48h，冷去后混合、筛分、磁选，可得具有硬碳保护层的纳米级微孔。
实施例4：
(1)将石油焦(生焦)粉碎，得到粒径40μm的颗粒；
(2)得到的生焦粉末惰性气氛条件下1400℃热处理，再粉碎至40μm；
(3)铁存在下，950℃使用活化剂(水蒸气)对步骤(2)产物进行处理24h；
(4)取100份与30份酚醛树脂混合均匀，并在惰性气氛下1500℃碳化；
(5)在惰性气氛条件下3200℃热处理48h，冷去后混合、筛分、磁选，可得具有硬碳保护层的纳米级微孔。
实施例5：
(1)将石油焦(生焦)粉碎，得到粒径50μm的颗粒；
(2)得到的生焦粉末惰性气氛条件下1500℃热处理，再粉碎至50μm；
(3)铁存在下，950℃使用活化剂(水蒸气)对步骤(2)产物进行处理24h；
(4)在惰性气氛条件下3200℃热处理48h，冷去后混合、筛分、磁选，可得具有纳米级微孔结构石墨。
比较例1：
(1)将石油焦(生焦)粉碎，得到粒径25μm的颗粒；
(2)得到的生焦粉末惰性气氛条件下1300℃热处理，再粉碎至25μm；
(3)取100份与15份酚醛树脂混合均匀，并在惰性气氛下1200℃碳化；
(4)在惰性气氛条件下2500℃热处理36h，冷去后混合、筛分、磁选，可得具有硬碳保护层的石墨结构。
表1实施例与对比例电化学性能表
将以上实施例1～5及比较例1所得产品，进行如下的性能测试，具体测试方法如下：
将N-甲基吡咯烷酮(NMP)和聚偏氟乙烯(PVDF)按重量比95:5混合，充分搅拌制得胶液。将其与实施例1-5及比较例1所得产物按重量比97：3混合均匀，制得浆料。将浆料均匀涂覆在6-12um的铜箔上，真空干燥8h，备用。然后开始组装模拟电池，在充氩气的手套箱中进行，电解液为1mol/LLiPF6/EC：EMC：DMC(1：1：1)，对电极为锂片，电化学性能在武汉蓝电CT2001A型电池测试仪上进行，测试工步如下：恒流放电：0.3mA，0.001v；静止：5min；恒流充电：0.3mA，2.0V。
上述循环性能的测试，需要使用本发明材料制备锂离子电池，所使用的正极材料为含锂的过渡氧化物LiCO2，所使用电解液由电解质+溶剂组成，电解质是LiPF6，溶剂为有机溶剂，隔膜采用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)组成的PP-PE-PP三层复合膜，正负极集体分别采用铝箔和铜箔。聚偏氟乙烯(PVDF)用作正极的粘结剂，羧基丁苯胶乳(SBR)则用作负极粘结剂。电池循环测试采用1C/1C电流充放，循环300次对比相对初始容量的容量保持率。
在测试温度为25℃下进行电性能测试，经测试本发明采用的活化结合硬碳包覆工艺，相对比较例克容量提高了22％(参见表1中实施例1～4与比较例1)以上，使用寿命也有显著提高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种高容量锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、前驱体的制备
将石油焦粉碎至中粒径为5-50μm颗粒，其中石油焦为生焦或熟焦；当使用生焦时，需要预先碳化一次，碳化温度800-1500℃；
(2)、前驱体的活化
使用活化剂对前驱体活化5-48h，活化温度为750-950℃；
(3)、硬碳包覆前驱体
以重量计，按100：(5-30)加入步骤(2)产物和酚醛树脂，并进行充分混合，然后在惰性气氛下1100-1500℃碳化，时间5-24h；
(4)、将步骤(3)所得产物在惰性气氛条件下，2000-3200℃热处理12-96h，冷却后混合、筛分、磁选，可得具有硬碳保护层的纳米级微孔结构石墨材料；
其中，活化剂为水蒸气和催化剂；催化剂选自碱金属、铁、铜中的一种或几种；催化剂比例按重量计是前驱体的0.5-5％。
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2017
- 2017-03-23 CN CN201710179185.0A patent/CN106887593B/zh active Active
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