CN104112833A - 锂离子电池隔膜及其制备方法、应用 - Google Patents

锂离子电池隔膜及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池隔膜及其制备方法、应用，其中，锂离子电池隔膜包括隔膜基体和覆于隔膜基体一侧或两侧的无机电解质涂层，无机电解质涂层按照重量百分比包括以下组分：无机组分1～20％，粘结剂0.2～4％，添加剂0.1～1％，溶剂75～98％；无机组分为由LiPON、L2S-P2S5、Li10GeP2S12、Li2S-SiS2-Li3PO4、La0.5Li0.5TaO3固体颗粒中的至少一种构成，固体颗粒的粒径为0.05～20μm；有粘结剂为由聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸(PAA)中的至少一种构成；添加剂为由γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、丁酸丁酯、三正丁胺中的至少一种构成；溶剂为由N-甲基吡咯烷酮、丙酮、甲醇、正庚烷、异丙醇、二甲基乙酰胺中的至少一种构成。锂离子电池隔膜具有较高的导电性。

Description

锂离子电池隔膜及其制备方法、应用
【技术领域】
本发明涉及锂离子电池隔膜及其制备方法、应用。
【背景技术】
锂离子电池的发展趋势是进一步降低制造成本，提高安全性和循环寿命，开发出可再生能源储能电池和电动车用电池。高性能锂离子电池对隔膜的要求也越来越高。随着车用动力电池的需求发展，将形成一个快速的产业增长，对隔膜需求量也将大幅提高。
在锂离子电池的结构中，隔膜是关键的部件之一，是电池容量、循环能力和安全性能的重要决定因素。
隔膜在电池中主要起着将正极与负极材料隔开，阻隔正、负极电子电导，允许电解液离子自由通过从而实现离子传导的重要作用。还可以在电池过热时，通过闭孔功能阻隔电池中电流的传导。
隔膜材料与高电化学活性的正负极材料应具备优良的相容性，同时还应具备优良的稳定性、耐溶剂性、离子导电性，电子绝缘性、较好的机械强度、较高的耐热性及熔断隔离性的特点。
目前，锂离子电池隔膜的一个重要问题在于其大功率放电的安全性，这种材料在高温下尺寸变形比较明显，而且熔点一般低于170℃，当电池局部发热达到这个温度时，隔膜就会迅速融化使正负极迅速接触，出现热失控行为。
为了解决上述课题，迄今为止，是在锂离子电池隔膜的单侧涂布金属氧化物、例如如氧化铝、氧化镁等的颗粒使其成为一个机械性的保护层来增加隔膜的机械强度和热稳定性。例如发明专利申请公布号CN103408975A和CN103618059A所开示的锂离子电池隔膜及其制备技术。
但是由于所采用的金属氧化物基本上都是化学性能稳定、耐热性好、机械强度高的无机材料，但是，这些物质都具有很好的电绝缘材料，因此都具有很低的电子和离子传导性。这样的物质不可避免地提高了电池内阻，对电池的倍率放电特性产生可不良的影响。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是提供一种具有较高的导电性和安全性的锂离子电池隔膜。
上述技术问题通过以下技术方案解决：
一种锂离子电池隔膜，包括隔膜基体和覆于所述隔膜基体一侧或两侧的无机电解质涂层，所述无机电解质涂层按照重量百分比包括以下组分：无机组分1～20％，粘结剂0.2～4％，添加剂0.1～1％，溶剂75～98％；所述无机组分为由LiPON、L2S-P2S5、Li10GeP2S12、Li2S-SiS2-Li3PO4、La0.5Li0.5TaO3固体颗粒中的至少一种构成，所述固体颗粒的粒径为0.05～20μm；所述粘结剂为由聚偏氟乙烯(PVDF)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚丙烯酸(PAA)中的至少一种构成；所述添加剂为由γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、丁酸丁酯、三正丁胺中的至少一种构成；所述溶剂为由N-甲基吡咯烷酮、丙酮、甲醇、正庚烷、异丙醇、二甲基乙酰胺中的至少一种构成。
进一步的方案是，所述隔膜基体的参数包括：厚度为10～40μm，微孔尺寸在50～250nm，空隙率为30-60％。
进一步的方案是，所述隔膜基体为聚乙烯多孔薄膜或聚丙烯多孔薄膜或复合薄膜，所述复合薄膜为由聚乙烯和聚丙烯构成的多层多孔薄膜。
进一步的方案是，所述无机电解质涂层的涂布量是1～10g/m2。
本发明通过将无机电解质涂层涂覆于隔膜基体的一侧或两侧，由于使用了上述固体的无机组分(固体离子型传导物质)，提高了薄膜的导电率，也提高了隔膜的机械性能和耐热性性能，能很好地阻挡Li枝晶形成时刺破隔膜，从而增加了安全性和寿命。
本发明还提供一种锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述各组分的重量比称取各组分，然后进行均匀混合，得无机电解质浆料；
(2)在室温下将无机电解质浆料涂布于隔膜基体的一侧或两侧，然后干燥。
进一步的方案是，步骤(2)的干燥工艺具体为在50～70℃下进行热风干燥。
进一步的方案是，还包括；(3)将步骤(2)的产物通过碾压设备按照0.5-5t/m2的参数进行压实。使固体电解质微粒子进入聚丙烯多孔隔膜的孔隙中以提高附着力和隔膜强度
本发明还提供一种应用，具体是，上述锂离子电池隔膜应用于锂离子电池。经试验数据证明，使用了上述锂离子电池隔膜的锂离子电池，内阻相对变小，3.0V截止时的2C放电容量相对增加，正是由于上述锂离子电池隔膜的导电率提高了。上述锂离子电池隔膜的机械性能和耐热性性能的提高，能阻挡Li枝晶形成时刺破隔膜使电池出现故障，从而可以提高电池的安全性和寿命。因此，上述锂离子电池隔膜应用于锂离子电池，能提高锂离子电池的安全性和寿命。
【具体实施方式】
实施例一
锂离子电池隔膜，包括隔膜基体和覆于所述隔膜基体两侧的无机电解质涂层，隔膜基体为聚丙烯多孔隔膜，无机电解质涂层按照重量百分比包括以下组分：LiPON固体颗粒2％(粒径约为0.5-5μm)，PVDF粘接剂1％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.5％，丙酮96.5％。
其制备方法包括：
1)按重量比称取以下组分：LiPON固体颗粒2％(粒径约为0.5-5μm)，PVDF粘接剂1％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.5％，丙酮96.5％；先将LiPON固体颗粒与PVDF粘接剂进行粗混合，然后加入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和丙酮，进行高速剪切搅拌1h后得到均匀混合的无机电解质浆料；
2)将此无机电解质浆料利用浸涂法均匀涂覆于聚丙烯多孔隔膜的两侧，然后在50～70℃下进行热风干燥，得到涂布量约为5g/m2的锂离子电池隔膜。
将此实施例制备的电池隔膜应用到80mAh软包锂离子电池，测试其电池内阻及3.0V截止时的2C放电容量，结果见表1。
实施例二
锂离子电池隔膜，包括隔膜基体和覆于所述隔膜基体两侧的无机电解质涂层，隔膜基体为聚丙烯多孔隔膜，无机电解质涂层按照重量百分比包括以下组分：LiPON固体颗粒10％(粒径约为0.5-5μm)，PVDF粘接剂2％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.5％，丙酮87.5％。
其制备由以下方法包括制得：
1)按重量比称取以下组分：LiPON固体颗粒10％(粒径约为0.5-5μm)，PVDF粘接剂2％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.5％，丙酮87.5％；先将LiPON固体颗粒与PVDF粘接剂进行粗混合，然后加入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和丙酮，进行高速剪切搅拌1h后得到均匀混合的无机电解质浆料；
2)将此无机电解质浆料利用浸涂法均匀涂覆于聚丙烯多孔隔膜的两侧，然后在50～70℃下进行热风干燥；
3)将步骤2)的产物通过碾压设备按照5t/m2的参数进行压实，使固体电解质微粒子进入聚丙烯多孔隔膜的孔隙中以提高附着力和隔膜强度。
将此实施例制备的电池隔膜应用到80mAh软包锂离子电池，测试其电池内阻及3.0V截止时的2C放电容量，结果见表1。
实施例三
锂离子电池隔膜，包括隔膜基体和覆于所述隔膜基体两侧的无机电解质涂层，隔膜基体为聚丙烯多孔隔膜，无机电解质涂层按照重量百分比包括以下组分：LiPON固体颗粒20％(粒径约为0.5-5μm)，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粘结剂4％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.5％，溶剂75.5％，溶剂由甲醇与丙酮按体积比1:1混合构成。
其制备由以下方法包括制得：
1)按重量比称取以下组分：LiPON固体颗粒20％(粒径约为0.5-5μm)，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粘接剂4％，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.5％，溶剂75.5％，溶剂由甲醇与丙酮按体积比1:1混合构成；先将LiPON固体颗粒与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粘接剂进行粗混合，然后加入γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和溶剂，进行高速剪切搅拌1h后得到均匀混合的无机电解质浆料；
2)将此无机电解质浆料利用浸涂法均匀涂覆于聚丙烯多孔隔膜的两侧，然后在50～70℃下进行热风干燥；
3)将步骤2)的产物通过碾压设备按照4t/m2的参数进行压实，使固体电解质微粒子进入聚丙烯多孔隔膜的孔隙中以提高附着力和隔膜强度。
将此实施例制备的电池隔膜应用到80mAh软包锂离子电池，测试其电池内阻及3.0V截止时的2C放电容量，结果见表1。
实施例四
锂离子电池隔膜，包括隔膜基体和覆于所述隔膜基体两侧的无机电解质涂层，隔膜基体为聚丙烯多孔隔膜，无机电解质涂层按照重量百分比包括以下组分：L2S-P2S5固体颗粒8％(粒径约为0.05-10μm)，PVDF粘接剂2％，三正丁胺1％，正庚烷89％。
其制备由以下方法包括制得：
1)按重量比称取以下组分：L2S-P2S5固体颗粒8％(粒径约为0.05-10μm)，PVDF粘接剂2％，三正丁胺1％，正庚烷89％；先将L2S-P2S5固体颗粒与PVDF粘接剂进行粗混合，然后加入三正丁胺和正庚烷，进行高速剪切搅拌1h后得到均匀混合的无机电解质浆料；
2)将此无机电解质浆料利用浸涂法均匀涂覆于聚丙烯多孔隔膜的两侧，然后在50～70℃下进行热风干燥；
3)将步骤2)的产物通过碾压设备按照3t/m2的参数进行压实，使固体电解质微粒子进入聚丙烯多孔隔膜的孔隙中以提高附着力和隔膜强度。
将此实施例制备的电池隔膜应用到80mAh软包锂离子电池，测试其电池内阻及3.0V截止时的2C放电容量，结果见表1。
实施例五
锂离子电池隔膜，包括隔膜基体和覆于所述隔膜基体两侧的无机电解质涂层，隔膜基体为聚乙烯多孔隔膜，无机电解质涂层按照重量百分比包括以下组分：La0.5Li0.5TaO3固体颗粒18％(粒径约为0.05-10μm)，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粘接剂2％，二甲基甲酰胺1％，丙酮79％。
其制备由以下方法包括制得：
1)按重量比称取以下组分：La0.5Li0.5TaO3固体颗粒18％(粒径约为0.05-10μm)，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粘接剂2％，二甲基甲酰胺1％，丙酮79％；先将La0.5Li0.5TaO3固体颗粒与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粘接剂进行粗混合，然后加入二甲基甲酰胺和丙酮，进行高速剪切搅拌1h后得到均匀混合的无机电解质浆料；
2)将此无机电解质浆料利用浸涂法均匀涂覆于聚乙烯多孔隔膜的两侧，然后在50～70℃下进行热风干燥；
3)将步骤2)的产物通过碾压设备按照3t/m2的参数进行压实，使固体电解质微粒子进入聚乙烯多孔隔膜的孔隙中以提高附着力和隔膜强度。
将此实施例制备的电池隔膜应用到80mAh软包锂离子电池，测试其电池内阻及3.0V截止时的2C放电容量，结果见表1。
实施例六
锂离子电池隔膜，包括隔膜基体和覆于所述隔膜基体两侧的无机电解质涂层，隔膜基体为聚丙烯多孔隔膜，无机电解质涂层按照重量百分比包括以下组分：Li2S-SiS2-Li3PO4固体颗粒8％(粒径约为0.05-10μm)，聚丙烯酸(PAA)粘接剂2％，N-甲基甲酰胺0.5％，异丙醇89.5％。
其制备由以下方法包括制得：
1)按重量比称取以下组分：Li2S-SiS2-Li3PO4固体颗粒8％(粒径约为0.05-10μm)，聚丙烯酸(PAA)粘接剂2％，N-甲基甲酰胺0.5％，异丙醇89.5％；先将Li2S-SiS2-Li3PO4固体颗粒与聚丙烯酸(PAA)粘接剂进行粗混合，然后加入N-甲基甲酰胺和异丙醇，进行高速剪切搅拌1h后得到均匀混合的无机电解质浆料；
2)将此无机电解质浆料利用浸涂法均匀涂覆于聚丙烯多孔隔膜的两侧，然后在50～70℃下进行热风干燥。
将此实施例制备的电池隔膜应用到80mAh软包锂离子电池，测试其电池内阻及3.0V截止时的2C放电容量，结果见表1。
对比实例
将常用聚丙烯隔膜作为电池内阻测试的比较基准。将常用聚丙烯隔膜应用到80mAh软包锂离子电池，然后将该电池作为电池内阻测试的比较基准，测试其电池内阻及3.0V截止时的2C放电容量，结果见表1。
表1
电池内阻(mΩ) 2C放电容量
实施例一 281 65
实施例二 275 70
实施例三 269 68
实施例四 272 69
实施例五 270 66
实施例六 269 65
对比实例 301 60
由表1的数据可见，使用了本发明锂离子电池隔膜的锂离子电池，相对于传统的锂离子电池，内阻相对变小，3.0V截止时的2C放电容量相对增大。
本发明不局限于上述实施例，例如，锂离子电池隔膜中隔膜基体只有一侧设有无机电解质涂层；或隔膜基体可以由聚乙烯和聚丙烯构成的多层多孔薄膜。因此，基于上述实施例的、未做出创造性劳动的简单替换，应当属于本发明揭露的范围。

Claims (8)

1.一种锂离子电池隔膜，其特征在于，包括隔膜基体和覆于所述隔膜基体一侧或两侧的无机电解质涂层，所述无机电解质涂层按照重量百分比包括以下组分：无机组分1～20％，粘结剂0.2～4％，添加剂0.1～1％，溶剂75～98％；所述无机组分为由LiPON、L2S-P2S5、Li10GeP2S12、Li2S-SiS2-Li3PO4、La0.5Li0.5TaO3固体颗粒中的至少一种构成，所述固体颗粒的粒径为0.05～20μm；所述有粘结剂为由聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸中的至少一种构成；所述添加剂为由γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、丁酸丁酯、三正丁胺中的至少一种构成；所述溶剂为由N-甲基吡咯烷酮、丙酮、甲醇、正庚烷、异丙醇、二甲基乙酰胺中的至少一种构成。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述隔膜基体的参数包括：厚度为10～40μm，微孔尺寸在50～250nm，空隙率为30-60％。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述隔膜基体为聚乙烯多孔薄膜或聚丙烯多孔薄膜或复合薄膜，所述复合薄膜为由聚乙烯和聚丙烯构成的多层多孔薄膜。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述无机电解质涂层的涂布量是1～10g/m2。
5.如权利要求1-4任意一项所述的锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述各组分的重量比称取各组分，然后进行均匀混合，得无机电解质浆料；
(2)在室温下将无机电解质浆料涂布于隔膜基体的一侧或两侧，然后干燥。
6.根据权利要求5的制备方法，其特征在于，步骤(2)的干燥工艺具体为在50～70℃下进行热风干燥。
7.根据权利要求5的制备方法，其特征在于，还包括；
(3)将步骤(2)的产物通过碾压设备按照0.5-5t/m2的参数进行压实。
8.如权利要求1-4任意一项所述的锂离子电池隔膜应用于锂离子电池。
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