JP4662768B2 - リチウムバッテリー用のイオン伝導性バッテリーセパレータ、その製造方法及びその使用 - Google Patents
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Description
[(R1O)3Si−R2]M+
[式中、R1はメチル基又はエチル基であり、MはH又はLiであり、R2は式
−CF2−SO2−N−SO2−CF3
のビス(ペルフルオロメチルスルホニル)アミド基を表す]の化合物を有する。
[{(RO)y(R4)z}aSi−{R3−SO3 −}b]M+
又は
[(RO)y(R4)zSi−R3−PR5O2 −]M+
[式中、R3は、1〜12個のC原子を有する線状鎖又は分枝鎖のアルキレン基、5〜8個のC原子を有するシクロアルキル基又は一般式
の単位を表す]の有機ケイ素化合物を有する。
Zr(HPO4)2 → Li2(Zr(PO4)2
Zr(O3P−C6H4−SO3H)2 → Li2Zr(O3P−C6H4−SO3)2
Zr(O3P−CH2−PO3H2)2 → Li4Zr(O3P−CH2−PO3)2
Zr(O3P−CF2−PO3H2)2 → Li4Zr(O3P−CF2−PO3)2
一般に、本発明によるセパレータは有利に、リチウムイオン伝導性材料として次の式:
Li2Zr(O3P−R−SO3)2
Li4Zr(O3P−R−PO3)2
を有するリチウム塩を有し、前記式中、Rはペルフルオロ化された、部分的にフッ素化された又はフッ素化されていない、1〜12個のC原子を有するアリール鎖又はアルキル鎖を表す。
AMEO=3-アミノプロピルトリエトキシシラン
DAMO=2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン
GLYMO=3−グリシジルオキシトリメトキシシラン
MEMO=3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン
Silfin=ビニルシラン+開始剤+触媒
VTEO=ビニルトリエトキシシラン
VTMO=ビニルトリメトキシシラン
VTMOEO=ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン
本発明による方法の特別な実施態様の場合には、上記の定着剤は前の工程でポリマー不織布(基材)に適用される。このために、この定着剤は適当な溶剤、例えばエタノール中に溶かされる。この溶液は、なお少量の水、有利に加水分解可能な基のモル量に対して0.5〜10倍の量の水、及び少量の酸、例えばHCl又はHNO3を、Si−OR−基の加水分解及び縮合のための触媒として含有する。公知の技術、例えば吹き付け塗布、印刷、圧縮、圧入、ローラ塗布、ブレード塗布、刷毛塗り、浸漬塗布、スプレー又は流延塗布により、この溶液を基材に適用し、この定着剤を50〜最大350℃での熱処理により基材上に固定する。本発明による方法のこの実施態様の場合には、定着剤の塗布の後に初めて懸濁液の適用及び固定を行う。
[(R1O)3Si−R2]M+
[式中、R1はメチル基又はエチル基であり、MはH又はLiであり、R2は式
−CF2−SO2−N−SO2−CF3
のビス(ペルフルオロメチルスルホニル)アミド基を表す]の有機ケイ素化合物が使用される。
[{(RO)y(R2)z}aSi−{R1−SO3 −}b]M+ (I)
又は
[(RO)y(R2)zSi−R1−PR3O2 −]M+ (II)
[式中、R1は、1〜12個のC原子を有する線状鎖又は分枝鎖のアルキレン基、5〜8個のC原子を有するシクロアルキル基又は一般式
の単位を表す]の有機ケイ素化合物が使用される。
Li2Zr(O3P−R−SO3)2
Li4Zr(O3P−R−PO3)2
[式中、Rはペルフルオロ化された、部分的にフッ素化された又はフッ素化されていない、1〜12個のC原子を有するアリール鎖又はアルキル鎖を表す]。
S450PET−セパレータの製造(比較モデルとしての、リチウムイオン非伝導性のセパレータ)
エタノール160gに、まず5質量%のHCl水溶液15g、テトラエトキシシラン10g、メチルトリエトキシシラン2.5g及びDynasilan GLYMO(全てのDynasilaneの製造元:Degussa AG)7.5gを添加した。このゾルをまず数時間撹拌し、次いでこのゾル中に酸化アルミニウムMartoxid MZS-1及びMartoxid MZS-3(両方の酸化アルミニウムの製造元:Martinswerke)それぞれ125gを懸濁させた。このスラリーを少なくとも更に24時間磁気攪拌機で均質化し、その際、溶剤損失を生じさせないために撹拌容器は密閉しなければならなかった。
先行技術によるハイブリッドセラミックセパレータを有するLiイオンバッテリー
比較例1により製造されたS450PETセパレータを、正極材料LiCoO2、黒鉛からなる負極材料及び炭酸エチレン/炭酸ジメチル中のLiPF6からなる電解質からなるLiイオンバッテリー中に浸漬した[LiCoO2//S−450PET、EC/DMC 1:1、1M LiPF6//黒鉛]。このバッテリーは数百サイクルにわたり安定であった。セパレータ中でのまさに大きな内部抵抗に基づき、セルの容量のほぼ90%だけが一定の電流で放電できた。
まず、リチウム伝導性物質の溶液を製造した。このために、トリヒドロキシシリルプロピルスルホン酸(Degussa社)10gを水50gに装入した。この溶液に、スルホン酸に対して等モル量のLiOH(20質量%の水溶液の形)を添加し、塩溶液は約7のpH値を有する。
水130g及びエタノール30gに、まず5質量%のHNO3水溶液15g、テトラエトキシシラン10g、メチルトリエトキシシラン2.5g及びDynasilan Silfin(全てのシラン並びにDynasilaneの製造元:Degussa AG)7.5gを添加した。このゾルをまず数時間撹拌し、次いでこのゾル中に酸化アルミニウムMartoxid MZS-1及びMartoxid MZS-3(両方の酸化アルミニウムの製造元:Martinswerke)それぞれ125gを懸濁させた。このスラリーを少なくとも更に24時間磁気攪拌機で均質化し、その際、溶剤損失を生じさせないために撹拌容器は密閉しなければならなかった。並行して、リチウム伝導性物質の溶液を製造した。このために、トリヒドロキシシリルプロピルホスホン酸10gを水50gに装入した。この溶液に、ホスホン酸に対して等モル量のLiOH(20質量%の水溶液の形)を添加し、塩溶液は約7のpH値を有する。
水140g及びエタノール15gに、まず5質量%のHNO3水溶液30g、テトラエトキシシラン10g、メチルトリエトキシシラン2.5g及びDynasilan GLYMO(全てのDynasilaneの製造元:Degussa AG)7.5gを添加した。まず数時間撹拌したこのゾル中に、次いで、酸化アルミニウムのMartoxid MZS-1及びMartoxid MZS-3(両方の酸化アルミニウムの製造元:Martinswerke)それぞれ80g並びにα−リン酸ジルコニウム(Southern Ionics社、粉末はなおさらに粉砕され、約2μmの平均粒径を有する)100gを懸濁させた。このスラリーを少なくとも更に24時間磁気攪拌機で均質化し、その際、溶剤損失を生じさせないために撹拌容器は密閉しなければならなかった。
水140g及びエタノール15gに、まず5質量%のHNO3水溶液30g、テトラエトキシシラン10g、メチルトリエトキシシラン2.5g及びDynasilan GLYMO(全てのDynasilaneの製造元:Degussa AG)7.5gを添加した。このゾルをまず数時間撹拌し、次いでこのゾル中に酸化アルミニウムMartoxid MZS-1及びMartoxid MZS-3(両方の酸化アルミニウムの製造元:Martinswerke)それぞれ125gを懸濁させた。このスラリーを少なくとも更に24時間磁気攪拌機で均質化し、その際、溶剤損失を生じさせないために撹拌容器は密閉しなければならなかった。
水140g及びエタノール15gに、まず5質量%のHNO3水溶液30g、テトラエトキシシラン10g、メチルトリエトキシシラン2.5g及びDynasilan GLYMO(全てのDynasilaneの製造元:Degussa AG)7.5gを添加した。このゾルをまず数時間撹拌し、次いでこのゾル中に酸化アルミニウムMartoxid MZS-1及びMartoxid MZS-3(両方の酸化アルミニウムの製造元:Martinswerke)それぞれ125gを懸濁させた。このスラリーを少なくとも更に24時間磁気攪拌機で均質化し、その際、溶剤損失を生じさせないために撹拌容器は密閉しなければならなかった。
実施例1により製造されたS450PET/Liセパレータを、LiCoO2からなる正極材料、黒鉛からなる負極材料及びエチレンカーボナート/ジメチルカーボナート中のLiPF6からなる電解質からなるLiイオンバッテリー中に浸漬した[LiCoO2//S−450PET、EC/DMC 1:1、1M LiPF6//黒鉛]。このバッテリーは数百サイクルにわたり安定であった。比較例2と比べてセパレータ中の明らかに低い内部抵抗に基づき、このセルの明らかに90%より多い容量が一定の電流で放電できた。
実施例5により製造されたS450PET/Liセパレータを、LiCoO2からなる正極材料、黒鉛からなる負極材料及びエチレンカーボナート/ジメチルカーボナート中のLiPF6からなる電解質からなるLiイオンバッテリー中に浸漬した[LiCoO2//S−450PET、EC/DMC 1:1、1M LiPF6//黒鉛]。このバッテリーは数百サイクルにわたり安定であった。比較例2及び実施例6と比べてセパレータ中の明らかに低い内部抵抗に基づき、実際にこのセルの全体の容量が一定の電流で放電できた。
Claims (25)
- 多数の開口を備えた平面状の柔軟な基材をベースとし、前記の基材上及び基材中に存在する、前記の基材の開口を閉鎖する多孔性の電気絶縁性の無機被覆を有し、前記の基材の材料は製織されていない、非導電性ポリマー繊維から選択され、かつ電気絶縁性の無機被覆は粒子を有する、リチウム高出力バッテリー用のセパレータにおいて、前記セパレータは電解質の存在なしに、リチウムイオン伝導特性を有しかつ電気的に絶縁体であり、かつ前記のセパレータは有機基を有することができる少なくとも1種の無機材料を有し、かつ無機被覆と化学結合していることを特徴とする、リチウム高出力バッテリー用のセパレータ。
- 電気絶縁性の無機被覆の粒子が、Al、Zr及びSiのグループから選択される少なくとも1種の元素の酸化物の粒子を有することを特徴とする、請求項1記載のセパレータ。
- 有機基を有することができかつリチウムイオン伝導特性を有する少なくとも1種の無機材料は、混合物としてセパレータ構造中に存在していることを特徴とする、請求項1又は2記載のセパレータ。
- 多孔性の無機被覆の少なくとも一部を形成する材料は、リチウムイオン伝導特性を有することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 有機基を有することができかつリチウムイオン伝導特性を有する少なくとも1種の無機材料として、
リチウム−ホスファート−ジルコナート−ガラスのグループからなる少なくとも1種の化合物、
α−及び/又はγ−リチウム−ジルコニウムホスファートのグループからなる少なくとも1種の化合物、
α−及び/又はγ−ジルコニウムホスホナートと結合しているリチウムスルホナート−又は−ホスホナートのグループからなる少なくとも1種の化合物、
又はこれらの化合物の混合物が前記セパレータ中に存在していることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載のセパレータ。 - 電気絶縁性の無機被覆の粒子の内部表面及び/又は外部表面は、有機基を有することができるリチウムイオン伝導性の無機材料からなる層で被覆されていることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 層は10〜100nmの厚さを有することを特徴とする、請求項6記載のセパレータ。
- セパレータは、負の電荷を有するマトリックス成分とリチウムカチオンとを有するリチウムイオン伝導性材料を有することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載のセパレータ。
- リチウムイオン伝導性材料は、スルホナート−、ホスホナート−、カルボナート−、スルホニルアミドのグループからなるイオン性の基又はこれらの基の混合物を有することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載のセパレータ。
- イオン性の基が、有機基又はスペーサを介して無機粒子と化学結合していることを特徴とする、請求項9記載のセパレータ。
- イオン性の基が、直接的に、又は有機基又はスペーサを介して間接的に、Si−O−又はZr−O−基を介して無機粒子と結合していることを特徴とする、請求項10記載のセパレータ。
- この有機基又はスペーサは、フッ素化された又はフッ素化されていないアリール−及び/又はフッ素化された又はフッ素化されていないアルキル鎖及び/又はフッ素化された又はフッ素化されていないポリエーテル鎖であり、イオン性の基はそれによりセパレータ中に存在する粒子の内部表面及び/又は外部表面と結合していることを特徴とする、請求項11記載のセパレータ。
- イオン伝導性のセパレータは、0.5mmの最小半径にまで曲げることができることを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 多数の開口を備えた平面状の柔軟な基材と、前記の基材上及び基材中に存在する多孔性の電気絶縁性の無機被覆とを有し、その際、前記の基材の材料は、製織されていない非導電性ポリマー繊維から選択される、請求項1から13までのいずれか1項記載のリチウムイオン伝導特性を有するセパレータの製造方法において、多数の開口を備えた平面状の柔軟な基材中及び前記の基材上に前記無機被覆を設け、その際、前記の基材の材料は、製織されていない非導電性のポリマーの繊維から選択され、かつ前記無機被覆は多孔性の電気絶縁性のセラミック被覆であり、セパレータの製造のために、リチウムイオン伝導特性を有する化合物を使用することを特徴とする、リチウムイオン伝導特性を有するセパレータの製造方法。
- リチウムイオン伝導特性を有しないセパレータを、少なくとも1種のイオン伝導性材料又は更なる処理の後でイオン伝導特性を有する少なくとも1種の材料で処理することにより、リチウムイオン伝導特性を有するセパレータが得られることを特徴とする、請求項14記載の方法。
- リチウムイオン伝導性材料を用いた処理のために、リチウムイオン伝導性セパレータの製造のための材料として、負の固定電荷を有しかつ対イオンとしてリチウムカチオンを有する材料を使用し、その際、負の固定電荷を有する材料は、ホスホン基又はシロキサン基を介して無機被覆の表面に結合する化合物から選択されることを特徴とする、請求項14又は15記載の方法。
- 少なくとも1種のリチウムイオン伝導性材料又は更なる処理後にリチウムイオン伝導特性を有する少なくとも1種の材料を用いるセパレータの処理は、含浸、浸漬、刷毛塗り、ローラ塗布、ブレード塗布、吹き付け塗布又は他の被覆技術によって行うことを特徴とする、請求項14から16までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1種のリチウムイオン伝導性材料又は更なる処理後にリチウムイオン伝導特性を有する少なくとも1種の材料を用いた処理の後に、セパレータを熱処理することを特徴とする、請求項14から17までのいずれか1項記載の方法。
- 熱処理を50〜280℃の温度で実施することを特徴とする、請求項18記載の方法。
- 多孔性の無機被覆の製造のための材料として、リチウムイオン伝導特性を有する材料を使用することを特徴とする、請求項14から19までのいずれか1項記載の方法。
- 多孔性の無機被覆の製造のための材料として、
リチウム−ホスファート−ジルコナート−ガラス、
α−及び/又はγ−リチウム−ジルコニウム−ホスファート
及び
リチウムスルホナート又は固定化されたリチウムスルホナートでドープされたリン酸ジルコニウムから選択される材料を使用することを特徴とする、請求項20記載の方法。 - リチウムバッテリー中のセパレータとしての、請求項1から13までのいずれか1項記載のセパレータの使用。
- リチウムバッテリー中のセパレータとして使用するために、セパレータを電解質で含浸させること特徴とする、請求項22記載の使用。
- 電解質として、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO3、LiClO4、リチウムビスオキサラトボラート(Libob)及びリチウム−ビス(トリフルオロメチルスルホニル)アミド(BTA,LiN(SO2CF3)2)のグループから選択される少なくとも1種の、エチレンカーボナート(EC)、ジメチルカーボナート(DC)、プロピレンカーボナート(PC)、メチルプロピルカーボナート(PMC)、ブチレンカーボナート(BC)、ジエチルカーボナート(DEC)、γ−ブチロラクトン(γ−BL)、SOCl2及びSO2のグループから選択される少なくとも1種の溶剤中の溶液を使用することを特徴とする、請求項23記載の使用。
- 請求項1から13までのいずれか1項記載のセパレータを有することを特徴とする、バッテリー。
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