JP2008286944A - トナーおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】トナーの製造方法において、結着樹脂、着色剤およびワックスを有機溶媒に配合して樹脂溶液を調製する工程と、樹脂溶液および水性媒体を、ワックスが溶解可能な温度以上かつ有機溶媒の沸点未満となる加熱温度に加熱して、配合し、乳化液を調製する工程と、乳化液から有機溶媒を除去して懸濁液を調製し、懸濁液を凝集および融合させる工程とを含む。
【選択図】なし
Description
乳化分散法は、トナーの小粒径化や球形化に容易に対応でき、重合法に比べて、結着樹脂の種類の選択幅が広くなり、さらには、残留モノマー低減が容易であり、着色剤などの濃度を任意に変化させることができる、など利点がある。
本発明の目的は、簡易かつ安価な方法により、ワックスを樹脂粒子中に均一に分散させることのできるトナーの製造方法、および、その方法により得られるトナーを提供することにある。
本発明では、前記ワックスが、エステル系ワックス、および/または、パラフィン系ワックスであることが好適である。
本発明では、前記水性媒体が、アルカリ性水溶液であることが好適である。
本発明では、前記有機溶媒が、メチルエチルケトンおよび/またはテトラヒドロフランであることが好適である。
また、本発明のトナーは、上記したトナーの製造方法により得られることを特徴としている。
1)樹脂溶液の調製工程
この方法では、まず、結着樹脂、着色剤およびワックスを有機溶媒に配合して樹脂溶液を調製する。
(結着樹脂)
結着樹脂は、トナーの主成分であり、加熱および/または加圧されることにより、記録媒体(紙、OHPシートなど)の表面上に、固着(熱融着)する合成樹脂からなる。
上記したカルボキシル基を有するポリエステル樹脂は、市販されており、例えば、酸価0.5〜40mgKOH/g、好ましくは、1.0〜20mgKOH/gで、重量平均分子量(標準ポリスチレンを検量線とするGPC測定による)9,000〜200,000、好ましくは、20,000〜150,000で、架橋分(THF不溶分)10重量%以下、好ましくは、0.5〜10重量%のポリエステル樹脂が用いられる。
また、重量平均分子量がこれよりも低い場合には、トナーの機械的強度が不足してトナーの耐久性が低くなる場合がある。一方、重量平均分子量がこれよりも高い場合には、トナーの溶融粘度が過度に高くなり、乳化液滴が大きくなってしまい粗大粒子が発生しやすくなる場合がある。
(着色剤)
着色剤は、トナーに所望の色を付与するものであって、結着樹脂内に分散または浸透される。着色剤としては、例えば、カーボンブラック、例えば、キノフタロンイエロー、ハンザイエロー、イソインドリノンイエロー、ベンジジンイエロー、ペリノンオレジン、ペリノンレッド、ペリレンマルーン、ローダミン6Gレーキ、キナクリドンレッド、ローズベンガル、銅フタロシアニンブルー、銅フタロシアニングリーン、ジケトピロロピロール系顔料などの有機顔料、例えば、チタンホワイト、チタンイエロー、群青、コバルトブルー、べんがら、アルミニウム粉、ブロンズなどの無機顔料または金属粉、例えば、アゾ系染料、キノフタロン系染料、アントラキノン系染料、キサンテン系染料、トリフェニルメタン系染料、フタロシアニン系染料、インドフェノール系染料、インドアニリン系染料などの油溶性染料または分散染料、例えば、ロジン、ロジン変性フェノール、ロジン変性マレイン酸樹脂などのロジン系染料が挙げられる。さらには、高級脂肪酸や樹脂などよって加工された染料や顔料なども挙げられる。
着色剤は、結着樹脂100重量部に対して、例えば、2〜20重量部、好ましくは、4〜10重量部の割合で配合される。
(ワックス)
ワックスは、記録媒体に対するトナーの定着性を向上させるために添加される。加熱圧力定着方式の場合、加熱媒体からトナーが剥離しやすいように、トナー内部にワックスを内包させておくことが一般的である。ワックスとしては、例えば、エステル系ワックス、炭化水素系ワックスなどが挙げられる。
炭化水素系ワックスとしては、例えば、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリブチレンなどのポリオレフィンワックス類、例えば、キャンデリラ、カルナウバ、ライス、木ロウ、ホホバなどの植物系天然ワックス、例えば、パラフィン系ワックス、マイクロクリスタリン、ペトロラタムなどの石油系ワックスおよびその変性ワックス、例えば、フィッシャートロプシュワックスなどの合成ワックスなどが挙げられる。
(有機溶媒)
有機溶媒は、沸点未満の温度でワックスを溶解することができれば、特に制限されないが、結着樹脂の乳化を促進すべく、ある程度の水溶性を示すことが好適である。特に、本発明の製造方法では、好適には、樹脂溶液の乳化安定化に対して界面活性剤などの分散剤を一切使用しない。そのかわり、結着樹脂の親水性基を中和する必要があるため、完全に疎水性の溶媒を使用すると中和反応が進行しないため乳化安定化が困難となる。そのため、ある程度の水溶性を有する溶剤が好適である。
有機溶媒は、結着樹脂100重量部に対して、例えば、100〜2000重量部、好ましくは、200〜1000重量部の割合で配合される。
(樹脂溶液の調製)
樹脂溶液の調製では、結着樹脂、着色剤およびワックスを、上記した割合で有機溶媒に配合する。この配合では、各成分を配合して分散させた後、ワックスが溶解可能な温度以上かつ有機溶媒の沸点未満となる加熱温度、具体的には、ワックスや有機溶媒の種類にもよるが、例えば、30℃を超過する温度、好ましくは、32〜79℃、さらに好ましくは、MEKを用いる場合には35〜75℃、THFを用いる場合には、32〜60℃に加熱して、ワックスを有機溶媒に溶解させる。これによって、樹脂溶液を調製する。
2)乳化液の調製工程
次いで、この方法では、水性媒体を、ワックスが溶解可能な温度以上かつ有機溶媒の沸点未満となる加熱温度で加熱し、その水性媒体に、上記温度を保持した樹脂溶液を配合して、乳化液を調製する。
(水性媒体)
水性媒体は、水、または、水を主成分として、若干の水溶性溶媒(例えば、アルコール類)または添加剤(例えば、界面活性剤、分散剤)が配合されている水性媒体が挙げられる。また、水性媒体は、例えば、アニオン性基を有する結着樹脂を用いる場合には、アルカリ性水溶液として調製される。アルカリ性水溶液としては、例えば、アミン類などの塩基性有機化合物を水に溶解した有機塩基水溶液や、例えば、水酸化ナトリウム水溶液または水酸化カリウムなどのアルカリ金属を水に溶解した無機塩基水溶液が挙げられる。
(乳化液の調製)
乳化液は、樹脂溶液および水性媒体を、ともに、ワックスが溶解可能な温度以上かつ有機溶媒の沸点未満となる加熱温度で保持しながら、例えば、水性媒体100重量部に対して、樹脂溶液50〜150重量部、好ましくは、80〜120重量部の配合割合で、樹脂溶液と水性媒体とを配合する。
その後、上記した加熱温度を保持しながら、樹脂溶液が配合された水性媒体を攪拌する。攪拌は、例えば、スリーワンモーターなどの攪拌機にタービン翼やプロペラ翼を用いて攪拌すればよい。乳化液滴の大きさをより小さくするためには、ホモジナイザーなどの高速分散機を使用することが好適である。その他、高圧ホモジナイザーなどの分散機を使用してもよい。ホモジナイザーなどのローターステーター型の攪拌機の場合、先端周速5〜20m/s、好ましくは、7〜14m/sで、10〜120分、好ましくは、15〜60分攪拌する。すると、樹脂溶液が100〜1000nmの液滴となって水性媒体中に乳化され、乳化液が調製される。
なお、乳化時において、水性媒体の加熱温度が、ワックスが溶解可能な温度よりも低いと、それらを配合した時点で、ワックスが析出して液滴から露出し、あるいは、粗大粒子(例えば、10〜1000μmのワックスの析出粒子径レベルの粗大粒子)が形成される。また、水性媒体の加熱温度が、有機溶媒の沸点以上であると、それらの配合後に有機溶媒が気散して、乳化不良を生じる。
ワックスの析出防止の観点からは、好ましくは、水性媒体を樹脂溶液に配合するか、アニオン性基を有する結着樹脂を用いる場合には、樹脂溶液に予めアルカリ性水溶液を配合して中和しておき、それに水を配合する。
3)懸濁液の調製工程
そして、この方法では、乳化液から有機溶媒を除去して懸濁液を得る。乳化液から有機溶媒を除去するには、送風、加熱、減圧またはこれらの併用など、公知の方法が用いられる。例えば、不活性ガス雰囲気下、例えば、常温〜90℃、好ましくは、65〜80℃で、初期の有機溶媒量の80〜95重量%程度が除去されるまで加熱する。すると、水性媒体から有機溶媒が除去されて、着色剤およびワックスが均一に分散した結着樹脂の樹脂微粒子が水性媒体中に分散する懸濁液(スラリー)が調製される。
懸濁液は、さらに水性媒体で希釈して、その固形分濃度が、例えば、1〜30重量%、好ましくは、5〜20重量%となるように調整する。
4)凝集・融合工程
次いで、この方法では、懸濁液に凝集剤を添加して樹脂微粒子を凝集させ、その後、加熱により、凝集させた樹脂微粒子を融合(融着)させることにより、樹脂微粒子の粒径を成長させて、トナー母粒子を得る。
凝集では、例えば、0.01〜1.0N(規定)、好ましくは、0.05〜0.5N(規定)に調製された凝集剤水溶液を、懸濁液100重量部に対して、例えば、0.1〜10重量部、好ましくは、0.5〜5重量部となる割合で添加し、攪拌する。
凝集停止剤としては、例えば、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムなどのアルカリ金属が挙げられる。また、イオン性界面活性剤を使用してもよい。
その後、融合は、上記の攪拌を継続しつつ、樹脂のガラス転移点(Tg)以上の温度で加熱する。例えば、55〜100℃、好ましくは、65〜95℃で加熱する。加熱時間は、所望する形状に融合するまでの時間でよく、樹脂の種類にも依存するが、例えば、0.5〜10時間である。加熱時間を短くすれば、異形のトナー母粒子を得ることができ、さらに加熱を継続することで、真球状の母粒子を得ることができる。このようにして、凝集させた樹脂微粒子が融合され、例えば、体積平均径が3〜12μm、好ましくは、6〜10μmのトナー母粒子を得る。
中和では、例えば、塩酸、硫酸または硝酸などの無機酸を、例えば、0.01〜5N(規定)、好ましくは、0.1〜2N(規定)の水溶液に調製して、それを、懸濁液100重量部に対して、例えば、0.05〜2重量部、好ましくは、0.1〜1重量部となる割合で添加し、その後、10〜180分、好ましくは、15〜120分、懸濁液が流動する程度で攪拌する。
5)添加剤の配合
そして、得られたトナー母粒子に、必要により、帯電制御剤や外添剤などを添加して、所望のトナーを得る。
(帯電制御剤の添加)
帯電制御剤は、目的および用途に対応して、正帯電性電荷制御剤または負帯電性電荷制御剤から、単独または併用して用いられる。
負帯電性電荷制御剤として、例えば、トリメチルエタン系染料、アゾ系顔料、銅フタロシアニン、サリチル酸金属錯塩、ベンジル酸金属錯塩、ペリレン、キナクリドン、金属錯塩アゾ系染料などが挙げられる。
(外添剤の添加)
外添剤は、トナーの帯電性、流動性、保存安定性などを調整するために添加され、トナー母粒子よりも非常に小さい粒径の極微粒子からなる。
無機粒子としては、例えば、シリカ、酸化アルミニウム、酸化チタン、珪素アルミニウム共酸化物、珪素チタン共酸化物、および、これらの疎水性化処理物などが挙げられる。例えば、シリカの疎水化処理物は、シリカの微粉体を、シリコーンオイルやシランカップリング剤(例えば、ジクロロジメチルシラン、ヘキサメチルジシラザン、テトラメチルジシラザンなど)で処理することにより、得ることができる。
外添剤の添加では、例えば、ヘンシェルミキサーなどの高速攪拌機などを用いて、トナー母粒子と外添剤とを攪拌混合する。外添剤は、例えば、トナー母粒子100重量部に対して、通常、0.1〜6重量部の割合で添加される。
6)トナー
上記により得られるトナーは、正帯電性または負帯電性の非磁性1成分トナーであり、その体積平均粒子径は、メジアン径として、例えば、3〜12μm、好ましくは、6〜10μmである。
また、各物性測定は、下記の方法による。
懸濁液中の樹脂微粒子の体積平均径:マイクロトラック粒度分布測定装置(UPA150:日機装製)を使用した。希釈溶媒には純水を使用した。溶媒の屈折率は1.33、分散体の屈折率は1.9に設定して、同じサンプルを3回測定した平均値を平均メジアン径として算出した。
実施例1〜7
(樹脂溶液の調製)
ポリエステル樹脂FC1565(Tg64℃、Mn(数平均分子量)5000、Mw(重量平均分子量)98000、ゲル分(THF不溶分)1.5重量%、酸価6.1mgKOH/g:三菱レイヨン製)20部と、カーボンブラック#260(三菱化学製)1部と、表1に示す部数の表1に示す種類のワックスとを、表1に示す有機溶媒80部に配合して、ポリエステル樹脂を有機溶媒に溶解後、これを表1に示す樹脂溶液温度に加熱して、ワックスを有機溶媒に溶解させ、これによって、樹脂溶液を調製した。
(水性媒体の調製)
別途、蒸留水100部と1規定の水酸化ナトリウム水溶液1部とを混合して水性媒体を調製し、その後、表1に示す水性媒体温度に加熱した。
(乳化液の調製)
樹脂溶液100部および水性媒体100部を、上記温度に保持しながら、配合し、その後、ホモジナイザーDIAX900(ハイドルフジャパン)で、16000rpmで30分間攪拌して、乳化液を調製した。
(懸濁液の調製)
得られた乳化液1600部を、2Lセパラブルフラスコに投入して、その気相中へ窒素を送気しながら、70℃で150分間加熱攪拌して有機溶媒を除去し、懸濁液を得た。
その後、懸濁液の固形分濃度を10%となるように蒸留水で希釈して、1600部の懸濁液を調製した。
(凝集・融合)
そして、懸濁液100部に対して0.2規定の塩化アルミニウム2.5部を添加して、ホモジナイザーで10分間高速混合し、その後、6枚平板タービン翼により300rpmで懸濁液を攪拌しながら、液温45℃まで昇温し、20分間攪拌を継続した。
(添加剤の添加)
得られたトナー母粒子に、帯電制御剤(FCA201PS:藤倉化成)の20%の水分散液を配合して、57℃で30分間攪拌した後、ろ過および乾燥することにより、帯電制御剤をトナー母粒子に固着させた。
なお、表1には、得られたトナーに対するワックスの含有量が示されている。
比較例1
水性媒体温度を25℃とした以外は、実施例1と同様の方法により、懸濁液を得た。この方法では、乳化液からMEKを除去したときに、目視で観察できる粗大粒子を生じた。
測定方法:粗大粒子5.0mgをサンプル容器に入れ、マイナス10℃から170℃まで昇温速度10℃/minで昇温した(1st run)後、マイナス10℃まで50℃/minの速度で急冷し、再度、マイナス10℃から170℃まで10℃/minで昇温した際(2nd run)の吸熱量(転移熱)を測定した。あらかじめ使用したワックスのDSCを同様の条件で測定しておき、その急熱量をもとに粗大粒子に含まれるワックス含有量を算出した。
ワックス1部を使用し、樹脂溶液温度を65℃とし、水性媒体温度を40℃とした以外は、実施例2と同様の方法により、懸濁液を得た。この懸濁液を光学顕微鏡にて観察したところ、1〜20μmの粗大粒子が確認された。
次いで、粗大粒子をろ過後、得られた懸濁液を用いて、実施例2と同様の方法により、正帯電性の非磁性1成分トナーを得た。なお、実施例と同様に、諸条件および測定値を表1に示す。
水性媒体温度を30℃とした以外は、実施例7と同様の方法により、懸濁液を得た。この懸濁液を光学顕微鏡にて観察したところ、1〜20μmの粗大粒子が確認された。
次いで、粗大粒子をろ過後、得られた懸濁液を用いて、実施例7と同様の方法により、正帯電性の非磁性1成分トナーを得た。なお、実施例と同様に、諸条件および測定値を表1に示す。
有機溶媒としてTHFを使用し、樹脂溶液温度を20℃とし、水性媒体温度を30℃とした以外は、実施例1と同様の方法により、懸濁液を得た。この懸濁液を光学顕微鏡にて観察したところ、1〜20μmの粗大粒子が確認された。
次いで、粗大粒子をろ過後、得られた懸濁液を用いて、実施例1と同様の方法により、正帯電性の非磁性1成分トナーを得た。なお、実施例と同様に、諸条件および測定値を表1に示す。
レーザプリンタとして、ブラザー工業社製HL−1850を使用して、各実施例および各比較例で得られたトナーの非オフセット領域およびドラムフィルミングを評価した。その結果を表1に示す。
(非オフセット領域)
定着器の温度を、110℃から230℃まで10℃ずつ変更して、13cm四方のベタパッチの印字パターンを、5枚連続印字した。印字部が、ヒートローラ2周目以降にオフセットして発生していないかどうかを目視評価した。オフセットの発生しない温度領域を非オフセット領域として評価した。
(ドラムフィルミング)
レターサイズの普通紙を、印字面積率1%で耐久印字して、4000枚印字後の感光ドラムの状態を目視して、フィルミングの有無を判断した。
H476:日本油脂社製、エステル系ワックス、融点63℃、MEKに対する溶解温度40℃、THFに対する溶解温度25℃
WEP3:日本油脂社製、エステル系ワックス、融点73℃、MEKに対する溶解温度50℃
WEP5:日本油脂社製、エステル系ワックス、融点84℃、MEKに対する溶解温度57℃
HNP−9:日本精鑞社製、パラフィン系ワックス、融点75℃、MEKに対する溶解温度57℃、THFに対する溶解温度35℃
SP0160:日本精鑞社製、パラフィン系ワックス、融点71℃、MEKに対する溶解温度55℃、THFに対する溶解温度32℃
Claims (7)
- 結着樹脂、着色剤およびワックスを有機溶媒に配合して樹脂溶液を調製する工程と、
前記樹脂溶液を、前記ワックスが溶解可能な温度以上かつ前記有機溶媒の沸点未満となる加熱温度に加熱するとともに、水性媒体を前記加熱温度に加熱して、前記樹脂溶液と前記水性媒体とを配合し、乳化液を調製する工程と、
前記乳化液から前記有機溶媒を除去して懸濁液を調製し、前記懸濁液を凝集および融合させる工程と
を含むことを特徴とする、トナーの製造方法。 - 前記結着樹脂が、アニオン性基を有するポリエステル樹脂であることを特徴とする、請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 前記ワックスが、エステル系ワックス、および/または、パラフィン系ワックスであることを特徴とする、請求項1または2に記載のトナーの製造方法。
- 前記水性媒体が、アルカリ性水溶液であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 前記有機溶媒が、25℃の水に対して5〜100%相溶可能であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 前記有機溶媒が、メチルエチルケトンおよび/またはテトラヒドロフランであることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載のトナーの製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のトナーの製造方法により得られることを特徴とする、トナー。
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