JP2008274215A - スチレン系樹脂シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも1個のビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックAと少なくとも1個の共役ジエンを主体とする重合体ブロックBとからなる、ビニル芳香族炭化水素含有量が60〜90質量%のブロック共重合体から選ばれた少なくとも1種のブロック共重合体成分(a)、スチレン系樹脂(b)、ゴム粒子の平均粒子径が1.0μm〜5μmである耐衝撃性ポリスチレン樹脂(c)からなり、(a)、(b)、(c)の質量比(a)/(b)/(c)が20〜70/15〜75/5〜20である樹脂組成物から構成されるスチレン系樹脂シート。
【選択図】なし
Description
これまで、IC、LSI等の電子部品を電子機器に実装するためのキャリアテープは塩化ビニル樹脂、スチレン系樹脂等で構成されたシートで成形され、例えばスチレン系樹脂シートとしては、汎用ポリスチレン樹脂とスチレン−ブタジエンブロック共重合体とを混合したシートで形成されている。キャリアテープは、その使用形態から透明性、剛性、耐衝撃性、耐折り曲げ性及び成形性等の物性をバランスさせることが要求されており、これまで、これらの特性の向上と良好な物性バランスを得るために種々の検討がなされてきた。
また、透明性、耐衝撃性、剛性、耐折り曲げ性、成形性に優れるキャリアテープを得るために、ポリマー構造の異なる2種類のスチレン−ブタジエン共重合体とポリスチレン、耐衝撃性ポリスチレンからなるキャリアテープが開示されている(例えば特許文献3、特許文献4参照)。
しかしながら、電子部品実装の効率化のため、キャリアテープの長尺化が求められており、より剛性が高く、かつ耐折り曲げ性に優れた材料が求められている。さらに、高密度実装化に伴うICの小型化により、微細ポケット化が可能な成形精度の高いキャリアテープ用材料が求められている。
[1]少なくとも1個のビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックAと少なくとも1個の共役ジエンを主体とする重合体ブロックBとを含み、ビニル芳香族炭化水素含有量が60〜90質量%である少なくとも1種のブロック共重合体(a)、スチレン系樹脂(b)、ゴム粒子の平均粒子径が1.0μm〜5μmである耐衝撃性ポリスチレン樹脂(c)からなり、(a)、(b)、(c)の質量比(a)/(b)/(c)が20〜70/15〜75/5〜20である樹脂組成物から構成されるスチレン系樹脂シート。
[2]耐衝撃性ポリスチレン樹脂(c)のゴム粒子の平均粒子径が2.0μm〜5μmである、上記[1]に記載のスチレン系樹脂シート。
[3]スチレン系樹脂(b)の重量平均分子量(Mw)が30万以上である上記[1]又は[2]に記載のスチレン系樹脂シート。
[4](a)、(b)、(c)の質量比(a)/(b)/(c)が20〜40/45〜75/5〜20である請求項[1]〜[3]のいずれかに記載のスチレン系樹脂シート。
[5]動的粘弾性試験における貯蔵弾性率が109MPaを下回る温度が80℃以上であり、且つ動的粘弾性試験における分散のtanδピークが−70℃以下に少なくとも一つ存在し、該ピークの少なくなくとも一つのピーク値が、1.8×10−2以上であることを特徴とする上記[1]〜[4]のいずれかに記載のスチレン系樹脂シート。
[6]ビニル芳香族炭化水素重合体ブロックの割合がブロック共重合体(a)中の全ビニル芳香族炭化水素の60質量%以上である上記[1]〜[5]のいずれかに記載のスチレン系樹脂シート。
[7]ブロック共重合体(a)が少なくとも一つの共役ジエン単独重合体ブロック及び少なくとも一つのビニル芳香族炭化水素と共役ジエンとのランダム共重合体ブロックを分子内に同時に併せ持つ上記[1]〜[6]のいずれかに記載のスチレン系樹脂シート。
[8]上記[1]〜[7]のいずれかに記載のスチレン系樹脂シートより得られるキャリアテープ。
である。
本発明で用いるブロック共重合体(a)は、少なくとも1個のビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックAと少なくとも1個の共役ジエンを主体とする重合体ブロックBから構成されるブロック共重合体である。
ここでビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックAとはビニル芳香族炭化水素含有量を50質量%以上含有するビニル芳香族炭化水素と共役ジエンとの共重合体ブロック及び/又はビニル芳香族炭化水素単独重合体ブロックであり、共役ジエンを主体とする重合体ブロックBとは共役ジエンを50質量%を越える量で含有する共役ジエンとビニル芳香族炭化水素共重合体ブロック及び/又は共役ジエン単独重合体ブロックをいう。
また、ブロック共重合体(a)が少なくとも一つの共役ジエン単独重合体ブロック(B)と少なくとも一つのビニル芳香族炭化水素と共役ジエンとのランダム共重合体ブロック(B)の2種類のブロックを分子内に同時に併せ持つ構造であってもよい。このようなブロック構造を有するブロック共重合体(a)を使用した場合、透明性や剛性のバランスに優れ、更に耐折り曲げ性の経時的な低下が少ない。
本発明のブロック共重合体(a)が複数個の重合体ブロックA(またはB)を有する場合、それらは分子量、組成、種類等が異なっていても良い。
A−(B−A)n、A−(B−A)n−B、B−(A−B)n+1
〔上式において、Aはビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックであり、Bは共役ジエンを主体とする重合体ブロックである。AブロックとBブロックとの境界は必ずしも明瞭に区別される必要はない。nは1以上の整数、一般的には1〜5である。〕で表される線状ブロック共重合体、あるいは
[(A−B)k]m−X、[(A−B)k−A]m−X、[(B−A)k]m−X、
[(B−A)k−B]m−X
〔上式において、A、Bは前記と同じであり、k及びmは1以上の整数、一般的には1〜5である。Xは例えば四塩化ケイ素、四塩化スズなどのカップリング剤の残基または多官能有機リチウム化合物等の開始剤の残基を示す。〕で表されるラジアルブロック共重合体である。また、上記のブロック共重合体を2種類以上混合して使用することもできる。
1,3−ブタジエンとイソプレンを併用する場合、1,3−ブタジエンは10質量%以上であることが好ましく、25質量%以上であることが更に好ましく、40質量%以上であることが特に好ましい。1,3−ブタジエンが10質量%以上であると、成形時等に熱分解を起こさず分子量が低下しないためスチレン系樹脂シートとして好ましく用いることができる。
有機リチウム化合物としては、分子中に一個以上のリチウム原子を結合した有機モノリチウム化合物、有機ジリチウム化合物、有機ポリリチウム化合物等が挙げられる。これらの具体例としては、エチルリチウム、n−プロピルリチウム、イソプロピルリチウム、n−ブチルリチウム、sec−ブチルリチウム、tert−ブチルリチウム、ヘキサメチレンジリチウム、ブタジエニルジリチウム、イソプレニルジリチウム等が挙げられる。これらは1種のみならず2種以上混合使用してもよい。
本発明に用いられる方法において、ブロック共重合体(a)を製造する際の重合温度は、一般的には−10℃〜150℃、好ましくは40℃〜120℃の範囲である。重合に要する時間は、条件によって異なるが、通常は48時間以内であり、特に好適には1〜10時間の範囲である。また、重合系の雰囲気は窒素ガスなどの不活性ガスなどをもって置換するのが望ましい。重合圧力は上記重合温度範囲でモノマー及び溶媒を液層に維持するに充分な圧力の範囲で行えばよく、特に制限されるものではない。更に重合系内には触媒及びリビングポリマーを不活性化させるような不純物、例えば水、酸素、炭酸ガス等が混入しないよう留意することが好ましい。
本発明においてブロック共重合体(a)中に組み込まれているビニル芳香族炭化水素重合体ブロックのブロック率の範囲は40〜100%が好ましく、より好ましくは60〜98%であり、さらに好ましくは70〜95%であり、特に好ましくは80〜95%であり、最も好ましくは90〜95%である。ブロック率が40%以上の場合は、スチレン系樹脂シートの剛性に優れるために好ましく、70%以上の場合は、剛性と耐折り曲げ性のバランスに優れるため好ましく、80%以上の場合は、非常に高い剛性と適度な耐折り曲げ性を発現するために好ましい。90%以上の場合は、より高い成形精度を発現しやすいために好ましい。ビニル芳香族炭化水素ブロックのブロック率は、ブロック共重合体の製造時において少なくとも一部のビニル芳香族炭化水素と共役ジエンが共重合する工程におけるビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの重量比、重合反応性比等を変えることによりコントロールすることができる。具体的な方法としては;(イ)ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンとの混合物を連続的に重合系に供給して重合する、及び/又は、(ロ)極性化合物或いはランダム化剤を使用してビニル芳香族炭化水素と共役ジエンを共重合する、等の方法が採用できる。
尚、本発明においてブロック共重合体中に組み込まれているビニル芳香族炭化水素重合体ブロックのブロック率とは、四酸化オスミウムを触媒としてジ・ターシャリーブチルハイドロパーオキサイドによりブロック共重合体を酸化分解する方法〔I.M.KOLTHOFF,etal.,J.Polym.Sci.1,429(1946)に記載の方法〕により得たビニル芳香族炭化水素重合体ブロック成分(但し平均重合度が約30以下のビニル芳香族炭化水素重合体成分は除かれている)を定量し、下記の式から求めた値を云う。
特にブロック率が80%以上のブロック共重合体と80%以下のブロック共重合体を併用することにより、長期保管時あるいは船の倉庫内のような高温下での輸送後でも耐折り曲げ性を損なわないためにより好ましい。更にブロック率が90%以上のブロック共重合体と80%以下のブロック共重合体を併用することにより、経時の耐折り曲げ性を損なわない上に、成形精度にも優れるためにより好ましい。
本発明のブロック共重合体(a)の配合量は20〜70質量%、好ましくは20〜60質量%、より好ましくは20〜47質量%、更に好ましくは20〜45質量%、最も好ましくは20〜40質量%である。20〜70質量%では剛性、耐折り曲げ性、透明性のバランスに優れるので好ましい。20〜47質量%では長尺テープをスパイラル状に巻いたときの巻き癖が残り難くなり好ましい。20〜45質量%では耐折り曲げ性を損なわずに高剛性となり、成形精度が特に優れるので好ましい。20〜40質量%の範囲にあっては、更に耐折り曲げ性と剛性のバランスが優れるので好ましい。また、樹脂シートをキャリアテープに加工する際のエンボス成形性が良好となり、また、切断加工(スリット)あるいは、キャリアテープのガイド孔を打ち抜いた際に毛羽が発生し難くなる。
また、重量平均分子量が30万以上のスチレン系樹脂を用いた場合、樹脂シートをキャリアテープに加工する際のエンボス成形性が良好となり、また、切断加工(スリット)あるいは、キャリアテープのガイド孔を打ち抜いた際に毛羽が発生し難くなる。
スチレン系樹脂(b)の配合量は15〜75質量%であり、好ましくは33〜75質量%であり、より好ましくは35〜75質量%であり、更に好ましくは40〜75質量%である。配合量が15〜75質量%では耐折れ曲げ性と剛性のバランスに優れ、33〜75質量%では、長尺テープをスパイラル状に巻いたときの巻き癖が残り難くなり好ましく、35〜75質量%では、更に良好な成形精度を発現するために好ましい。
本発明のシートは、動的粘弾性試験における貯蔵弾性率が109MPaを下回る温度が80℃以上であり、且つ動的粘弾性試験における分散のtanδピークが−70℃以下に少なくとも一つ存在し、該ピークの少なくとも一つのピーク値が、1.8×10−2以上であることが好ましい。
かかる動的粘弾性試験における貯蔵弾性率は、温度の上昇と共に低下していくが、本発明のシートにおいて109MPaを下回る温度は、80℃以上110℃以下が好ましい。より好ましくは、85℃以上、更に好ましくは90℃以上、特に好ましくは95℃以上、最も好ましくは100℃以上である。85℃以上では、エンボス成形時におけるテープの収縮、波打ちが小さくなり、90℃以上では0.3mm以下の薄肉の成形品においても波打ち現象がなくなり、95℃以上では小サイズのエンボス加工がより良好になり、100℃以上では、より精度の高いエンボスが成形できる。
また、動的粘弾性試験において、−70℃以下、−100℃以上に少なくとも一つの分散に基くtanδピークを有していることが好ましく、かつ−70℃以下に現れる分散のtanδピークの少なくとも一つはピーク値が1.8×10−2以上1.0×10−1以下であることが好ましい。より好ましくは2.5×10−2以上である。−70℃以下に分散ピークを有し、かつピーク値が1.8×10−2以上に設計することにより、高い剛性と耐折り曲げ性を同時に発現することができるため好ましく、ピーク値が2.5×10−2では、耐折り曲げ性が成形加工条件によって変化し難くなるためより好ましい。
この様にして得られた本発明のスチレン系樹脂シートは圧空成形(押出圧空成形、熱板圧空成形、真空圧空成形等)、自由吹込成形、真空成形、折り曲げ加工、マッチモールド成形、熱板成形等の慣用の熱成形などで、簡便に二次成型品に成形することができる。 また、シートや二次成形品の表面は、表面処理(例えば、コロナ放電やグロー放電等の放電処理、酸処理等)を行ってもよい。シートや二次成形品の表面は、印刷性に優れるため、導電性被膜又は帯電防止層(例えば、導電性インキによる被膜など)を形成してもよい。
また、スチレン系樹脂シートの少なくとも一方の表面に、シリコーンオイルや、シリコーンオイルに乳化剤や界面活性剤などを添加して水溶液としたものを、グラビアロールコーター方式や噴霧方式で塗布し、熱風乾燥したものを使用してもよい。このようなシリコーンオイルを含有する表面層を有するシートは、エンボス成形機の金型との離型性が良好であるため、エンボス成形性が向上し、またエンボスキャリアテープと、その蓋材であるカバーテープとのシール性が安定する。
本願発明および実施例で用いた評価法をまず説明する。
(A)評価
(1)ブロック率
四酸化オスミウムを触媒としてジ・ターシャリーブチルハイドロパーオキサイドによりブロック共重合体を酸化分解する方法〔I.M.KOLTHOFF,etal.,J.Polym.Sci.1,429(1946)に記載の方法〕により得たビニル芳香族炭化水素重合体ブロック成分を定量し、下記の式から求めた。
JIS P8115−2001に準拠し、荷重1.0kgf、折り曲げ角度135℃の条件にて破断に至る折り曲げ回数をシートの押出し方向(MD)及び押出し方向(MD)に対する面内垂直方向(TD)について測定した。
(3)引張り弾性率
ASTM D638に準拠し、ミネベア株式会社製TG−5KN型試験機を用い、試験速度5mm/minでMDとTDについて測定した。
(4)全光線透過率及びヘイズ
JIS K7105に準拠し、日本電色株式会社製ヘイズメータ(1001DP)を用いた。測定においては、流動パラフィン塗布によりおこなった。
(5)耐折り曲げ性の経時変化
耐折り曲げ試験片を60℃、48時間放置した後、(2)と同様の方法で、MD方向の耐折り曲げ性を測定した。
シートをMD方向に巾40mmでスリットし、表面温度150度に加熱した後、縦10mm、横10mm、高さ10mmのポケット形状に長さ方向に3mmピッチでプレス成形した。得られたポケット部に偏肉が無く、フランジ部分に波打ちによる厚みムラの無いものを○、偏肉が大きく、厚みムラの多いものを×とした。
(7)スパイラル巻き性能
シートをMD方向にスリットし、巾16mmのテープを作成、直径8cm、長さ30cmの筒に15Nの荷重で引張りながら巻きつけた。この際、円周方向に10度の角度で巻きつけ、周回してきたテープが重ならず、テープの端同士が接触するように巻きつけた。筒の端まで巻いた後、引き続き、逆方向に10度の角度で、同様の方法で巻きつけを繰り返し、10層になるまで、巻きつけ、端を固定した。
これを、60℃の高温槽に1週間放置した後、巻き戻して、テープの巾方向の蛇行具合を比較した。蛇行が大きいものを×、蛇行のないものを○とした。
シートをMD方向に巾40mmでスリットし、直径1.5mm孔を50個打ち抜き加工した。打ち抜き孔を目視で確認し、全く毛羽が発生していない場合を○、1〜5個に毛羽が発生している場合を△、6個以上の毛羽が発生している場合を×として評価した。
(9)粘弾性特性
シートをMD方向に5mm、TD方向に4cm長さに切り出して、幅5mm、長さ4cmの長方形の試験片を作成した。試験片をレオロジー社製:FT・レオスペクトラーDVE−4にスパン間2cmで取り付け、周波数35Hz、昇温速度3℃/minにて動的粘弾性を測定した。
(1)ブロック共重合体(a−1)
攪拌機付きオートクレーブを用い、窒素ガス雰囲気下で
i)スチレン25質量部を含むシクロヘキサン溶液にn−ブチルリチウムを0.080質量部を添加し、80℃で20分間重合した。
次にii)スチレン15質量部と1,3−ブタジエン24質量部を含むシクロヘキサン溶液を60分間連続的に添加して80℃で重合した。
次にiii)スチレン36質量部を含むシクロヘキサン溶液を25分間連続的に添加して80℃で重合した後、80℃で10分間保持した。その後、重合器にメタノールをn−ブチルリチウムに対して0.9倍モル添加して重合を停止し、安定剤として2−〔1−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ペンチルフェニル)エチル〕−4,6−ジ−t−ペンチルフェニルアクリレートをブロック共重合体100質量部に対して0.5質量部を加えた後、脱溶媒してブロック共重合体(a−1)を得た。ブロック共重合体a−1は、スチレン/1,3−ブタジエン=100/0質量比である重合体ブロックA、スチレン/1,3−ブタジエン=38.5/61.5質量比である重合体ブロックB、スチレン/1,3−ブタジエン=100/0質量比である重合体ブロックAよりなるA−B−A型ブロック重合体である。また、得られたブロック共重合体a−1は、数平均分子量85000、スチレン含有量は77.5質量%、スチレンブロック率は79%、また、メルトフローレートは7g/10分(ASTM D1238に準拠、200℃、荷重5kg)であった。
ブロック共重合体(a−1)と同様の手法を用い、(a−1)のi)、ii)、iii)にて添加するスチレン、1,3−ブタジエンの添加量及び、n−ブチルリチウムの添加量を適宜コントロールすることで、ブロック共重合体(a−2〜a−4、a−6〜a−8)を作成した。
尚、n−ブチルリチウムの添加量を少なくすると分子量は大きくなる。i)、iii)で添加するスチレン量に対し、ii)で添加するスチレン量を増やすとスチレンブロック率は低下する。
(a−1)のi)においてスチレン20質量部、ii)において1,3−ブタジエン10質量部を15分間連続的に添加して80℃で重合した後、80℃で5分保持した後、スチレン8質量部と1,3−ブタジエン12質量部を含むシクロヘキサン溶液を20分間連続的に添加して80℃で重合した後、再度1,3−ブタジエン10質量部を15分間連続的に添加して80℃で重合した後、スチレン40質量部を用いてiii)以降と同様の操作を行い、分子内にブタジエン単独重合ブロック部分とスチレン−ブタジエンランダム共重合部分を併せもつ共重合体(a−5)を得た。
得られたブロック共重合体(a−1)〜(a−8)の性状を表1に示した。
(4)ポリスチレン
市販のポリスチレンのうち、重量平均分子量約34万、Mw/Mn=1.7のポリスチレンを(b−1)、重量平均分子量約25万、Mw/Mn=2.6のポリスチレンを(b−2)として用いた。
市販のHIPSを、平均ゴム粒子径2.8μmのHIPSを(c−1)、平均ゴム粒子径3.5μmのHIPSを(c−2)、平均ゴム粒子径2.3μm、ゴム分6.6%のHIPSを(c−3)、平均ゴム粒子径1.8μmのHIPSを(c−4)、平均ゴム粒子径1.0μmのHIPSを(c−5)、平均ゴム粒子径0.7μmのHIPSを(c−6)として用いた。
ゴム粒子の平均粒子径は、Coulter Corporation社の下記の型式のコールターカウンターを用いて測定した。
本体:MULTISIZER II型、測定器:MULTISIZER IIE型、ジメチルホルムアミドとチオシアン酸アンモニウムからなる電解液を使用し、体積平均50%メジアン径を求めた(なお、上記のII型、IIE型とはローマ数字の代替で記したもので2型、2E型を表す)。
ユニオンプラスチックス株式会社製Tダイ装着押し出し機(USV型/バレル径40mmφ、L/D=28、幅400mmTダイ装着)のホッパーに表1に示す配合にて各原料ペレットを投入した。押し出し機のシリンダー内樹脂温度とTダイの温度を各々210℃、210℃に調整し、厚さ約0.3mmのシートを押し出し成形した。
得られたシートについて、(評価)の項目で記載した手法に基づいて、耐折り曲げ性、引張り弾性率、ヘイズ、耐折り曲げ性の経時変化、成形精度、スパイラル巻き性能、打ち抜き性を測定した。
結果を表2〜表5に示した。
Claims (8)
- 少なくとも1個のビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックAと少なくとも1個の共役ジエンを主体とする重合体ブロックBとを含み、ビニル芳香族炭化水素含有量が60〜90質量%である少なくとも1種のブロック共重合体(a)、スチレン系樹脂(b)、ゴム粒子の平均粒子径が1.0μm〜5μmである耐衝撃性ポリスチレン樹脂(c)からなり、(a)、(b)、(c)の質量比(a)/(b)/(c)が20〜70/15〜75/5〜20である樹脂組成物から構成されるスチレン系樹脂シート。
- 耐衝撃性ポリスチレン樹脂(c)のゴム粒子の平均粒子径が2.0μm〜5μmである請求項1に記載のスチレン系樹脂シート。
- スチレン系樹脂(b)の重量平均分子量(Mw)が30万以上である請求項1又は2に記載のスチレン系樹脂シート。
- (a)、(b)、(c)の質量比(a)/(b)/(c)が20〜40/45〜75/5〜20である請求項1〜3のいずれか1項に記載のスチレン系樹脂シート。
- 動的粘弾性試験における貯蔵弾性率が109MPaを下回る温度が80℃以上であり、且つ動的粘弾性試験における分散のtanδピークが−70℃以下に少なくとも一つ存在し、該ピークの少なくなくとも一つのピーク値が、1.8×10−2以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のスチレン系樹脂シート。
- ビニル芳香族炭化水素重合体ブロックの割合がブロック共重合体(a)中の全ビニル芳香族炭化水素の60質量%以上である請求項1〜5のいずれかに記載のスチレン系樹脂シート。
- ブロック共重合体(a)が少なくとも一つの共役ジエン単独重合体ブロック及び少なくとも一つのビニル芳香族炭化水素と共役ジエンとのランダム共重合体ブロックを分子内に同時に併せ持つ請求項1〜6のいずれかに記載のスチレン系樹脂シート。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のスチレン系樹脂シートより得られるキャリアテープ。
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