JP5668121B1 - プライスレール - Google Patents
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Abstract
Description
[1]
65〜95質量%のビニル芳香族炭化水素と5〜35質量%の共役ジエンとからなるブロック共重合体及び/又はその水添物(I)を70〜100質量%含み、
前記ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)がビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックAと、共役ジエンを主体とする重合体ブロックBとを有し、
25℃における貯蔵弾性率(E’)が0.2×109〜2.0×109Paの範囲である、プライスレール。
[2]
65〜95質量%のビニル芳香族炭化水素と5〜35質量%の共役ジエンとからなるブロック共重合体及び/又はその水添物(I)70〜97質量%と、
ゴム変性ビニル芳香族炭化水素重合体(II)0.1〜5質量%と、
を含み、
前記ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)がビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックAと、共役ジエンを主体とする重合体ブロックBとを有し、
25℃における貯蔵弾性率(E’)が0.2×10 9 〜2.0×10 9 Paの範囲である、プライスレール。
[3]
65〜95質量%のビニル芳香族炭化水素と5〜35質量%の共役ジエンとからなるブロック共重合体及び/又はその水添物(I)70〜95質量%と、
非ゴム変性ビニル芳香族炭化水素重合体(III)3〜28質量%と、
を含み、
前記ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)がビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックAと、共役ジエンを主体とする重合体ブロックBとを有し、
25℃における貯蔵弾性率(E’)が0.2×10 9 〜2.0×10 9 Paの範囲である、プライスレール。
[4]
65〜95質量%のビニル芳香族炭化水素と5〜35質量%の共役ジエンとからなるブロック共重合体及び/又はその水添物(I)70〜95質量%と、
ゴム変性ビニル芳香族炭化水素重合体(II)0.1〜5質量%と、
非ゴム変性ビニル芳香族炭化水素重合体(III)3〜28質量%と、
を含み、
前記ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)がビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックAと、共役ジエンを主体とする重合体ブロックBとを有し、
25℃における貯蔵弾性率(E’)が0.2×10 9 〜2.0×10 9 Paの範囲である、プライスレール。
[5]
単層である、[1]乃至[4]のいずれかに記載のプライスレール。
[6]
前記ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)の、ビニル芳香族炭化水素のブロック率が60〜100%である、[1]乃至[5]のいずれかに記載のプライスレール。
[7]
前記ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)が、前記重合体ブロックBを20〜45質量%有する、[1]乃至[6]のいずれかに記載のプライスレール。
[8]
ビカット軟化温度が75〜100℃の範囲である、[1]乃至[7]のいずれかに記載のプライスレール。
[9]
前記ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)中の、ビニル芳香族炭化水素のブロック率が65〜98%である、[1]乃至[8]のいずれかに記載のプライスレール。
[10]
25℃の貯蔵弾性率(E’)が0.3×109〜1.9×109Paの範囲である、[1]乃至[9]のいずれかに記載のプライスレール。
[11]
ビカット軟化温度が77〜97℃の範囲である、[1]乃至[10]のいずれかに記載のプライスレール。
本実施形態に係るプライスレールは、65〜95質量%のビニル芳香族炭化水素と5〜35質量%の共役ジエンとからなるブロック共重合体及び/又はその水添物(I)を20〜100質量%を含み、前記ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)がビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックAと、共役ジエンを主体とする重合体ブロックBとを有し、25℃における貯蔵弾性率(E’)が0.2×109〜2.0×109Paの範囲である。このように構成されているため、本実施形態に係るプライスレールは、実用上十分な透明性、表面硬さ、表面平滑性、切断性、耐熱性を有し、かつ良好な剛性を発揮する。
本実施形態のプライスレールを構成する材料は、ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンとからなるブロック共重合体及び/又はその水添物(I)(以下、成分(I)と記載する場合がある。)を、20質量%以上100質量%以下含有する。本実施形態のプライスレール中における成分(I)の含有量は、切断性と透明性の観点から、30質量%以上95質量%以下であることが好ましく、より好ましくは40質量%以上90質量%以下である。
前記ビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックAとは、ビニル芳香族炭化水素を50質量%以上含有するビニル芳香族炭化水素と共役ジエンとの共重合体ブロック、又はビニル芳香族炭化水素単独の重合体ブロックを示す。
前記共役ジエンを主体とする重合体ブロックBとは、共役ジエンを、50質量%を超える量で含有する共役ジエンとビニル芳香族炭化水素との共重合体ブロック、又は共役ジエン単独の重合体ブロックを示す。
前記ビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックA、前記共役ジエンを主体とする重合体ブロックB中に、ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンのランダム共重合体ブロックが存在する場合、当該ランダム共重合体中のビニル芳香族炭化水素は、ランダム共重合体ブロック中に均一に分布していても、テーパー(漸減)状に分布していてもよい。また、ランダム共重合体ブロックは、ビニル芳香族炭化水素が均一に分布している部分及び/又はテーパー状に分布している部分が複数個共存していてもよい。前記ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)が、複数個の重合体ブロックA(又はB)を有している場合には、それらは分子量、組成、種類等が互いに異なるものであってもよい。
A−(B−A)n・・・(a)
A−(B−A)n−B・・・(b)
B−(A−B)n+1・・・(c)
[(A−B)k]m−X・・・(d)
[(A−B)k−A]m−X・・・(e)
[(B−A)k]m−X・・・(f)
[(B−A)k−B]m−X・・・(g)
[数1]
ブロック率(%)=100×α/β
前記ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)は、基本的には、従来公知の方法を適用して合成できる。ブロック共重合体は、特に限定されるものではないが、例えば、特公昭36−19286号公報、特公昭43−17979号公報、特公昭48−2423号公報、特公昭49−36957号公報、特公昭57−49567号公報、特公昭58−11446号公報等に開示されているように、炭化水素溶剤中で有機リチウム化合物等のアニオン開始剤を用いて、共役ジエンとビニル芳香族炭化水素をブロック共重合する方法により合成することができ、水添物は、後述するように、ブロック共重合体に対して水添処理を施すことにより作製できる。なお、ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)を作製する際、ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)を構成する重合体ブロックA、重合体ブロックB、及びビニル芳香族炭化水素含有量について、上述した条件に従うものとする。また、ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)の製造工程においては、目的とする要求特性に応じて後述する所定の添加剤を添加することができる。
本実施形態のプライスレールを構成する材料は、切断性と透明性の観点から、ゴム変性ビニル芳香族炭化水素(II)(以下、成分(II)と記載する場合がある。)を、さらに含むことが好ましい。プライスレール中の成分(II)の含有量は0.1質量%以上50質量%以下であることが好ましく、より好ましくは0.5質量%以上40質量%以下であり、さらに好ましくは1質量%以上30質量%以下である。
前記ゴム変性ビニル芳香族炭化水素重合体(II)は、ビニル芳香族炭化水素と、ビニル芳香族炭化水素と共重合可能なモノマーと、ビニル芳香族炭化水素と共重合可能なエラストマーとの混合物を、所定の重合方法により重合することにより製造できる。前記混合物の重合方法としては、以下に限定されないが、例えば、懸濁重合、乳化重合、塊状重合、塊状−懸濁重合等が挙げられる。
本実施形態のプライスレールを構成する材料は、切断性と透明性の観点から、非ゴム変性ビニル芳香族炭化水素(III)(以下、成分(III)と記載する場合がある。)を、さらに含むことが好ましい。プライスレール中の成分(III)の含有量は3質量%以上80質量%以下であることが好ましく、より好ましくは5質量%以上70質量%以下、さらに好ましくは10質量%以上60質量%以下である。非ゴム変性ビニル芳香族炭化水素重合体(III)は、ビニル芳香族炭化水素又はこれと共重合可能なモノマーとを重合したものである。非ゴム変性ビニル芳香族炭化水素重合体(III)は、剛性、滑性改良剤として利用できる。
非ゴム変性ビニル芳香族炭化水素重合体(III)は、ビニル芳香族炭化水素を重合する方法や、ビニル芳香族炭化水素と、これと共重合可能なモノマーとを、重合する方法によって製造できる。
本実施形態のプライスレールは透明性と切断性の観点から、単層であることが好ましい。
本実施形態のプライスレールの25℃における貯蔵弾性率(E’)は0.2×109Pa以上2.0×109Pa以下であり、好ましくは0.3×109Pa以上1.9×109Pa以下であり、より好ましくは0.4×10Pa以上1.8×109Pa以下である。プライスレールの25℃の貯蔵弾性率(E’)が0.2×109Pa以上2.0×109Pa以下の範囲であると、剛性、表面硬さ、表面平滑性、切断性について良好な物性バランスを有するプライスレールとすることができる。なお、本実施形態のプライスレールの25℃における貯蔵弾性率(E’)は、後述する実施例に記載の方法で求めることができる。
本実施形態のプライスレールの製造方法に関して何ら制限はなく、ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)(、ゴム変性ビニル芳香族炭化水素重合体(II)及び非ゴム変性ビニル芳香族炭化水素重合体(III))および任意成分を任意の順序で又は同時に溶融混合した状態でプライスレール形状の異形ダイスを備えた押出機を用いて製造することができる。
ブロック共重合体等のスチレン含有量は、核磁気共鳴装置(装置名:ECA500;日本電子株式会社製)で測定した。また、ブタジエン含有量については、ブロック共重合体又はその水添物を100質量%とし、ブロック共重合体又はその水添物と上記のようにして測定されたスチレン含有量との差から求めた。
水添前のブロック共重合体を、四酸化オスミウムを触媒としてターシャリーブチルハイドロパーオキサイドにより酸化分解する方法(I.M.KOLTHOFF,etal.,J.Polym.Sci.1,429(1946)に記載の方法)で得たビニル芳香族炭化水素重合体ブロック成分(但し、平均重合度が約30以下のビニル芳香族炭化水素重合体成分は除かれている)を用いて、次の式から求めた。
ブロック率(%)=(ブロック共重合体中のビニル芳香族炭化水素重合体ブロック成分の質量/ブロック共重合体中の全ビニル芳香族炭化水素の質量)×100
水添前のブロック共重合体を重合する際に次の式の仕込み量から求めた。
重合体ブロックBの含有量(質量%)=(ブロック共重合体中の共役ジエン含有率が50質量%を超えるビニル芳香族炭化水素と共役ジエンとの混合物の質量)/(ブロック共重合体中の全ビニル芳香族炭化水素と全共役ジエンの質量)×100
(株)レオロジ製粘弾性測定解析装置DVE−V4を用い、振動周波数35Hz、昇温速度3℃/minの条件で、後述する実施例及び比較例で製造した配合組成物を厚さ2mmの試験片を用い、温度−50℃〜150℃の範囲を測定して求めた。
1999年度版JISK5600−5−4法に準拠して測定した。
後述する実施例、比較例で得られた押出シートから縦5cm、横4cm、厚さ2mmの平板に作成した試験片を、2000年度版JISK7136に準拠したヘイズ測定に供した。
後述する実施例、比較例で得られた押出シートを、1999年度版JISK7206−A法に準拠したビカット軟化温度測定に供した。
後述する実施例、比較例で得られた樹脂組成物を、単軸40mmTダイシート押出機を用いて、押出温度200℃の条件で厚さ約0.6mmのシートに成形した。このシートを対象として、紫外線分光光度計(島津製作所製UV−2100)を用いて、波長700nmの透過率を測定し、当該透過率から次の基準に基づいて肌荒れ度を評価した。
○:透過率が85%以上
×:透過率が85%未満
後述する実施例、比較例で得られた押出シートから縦5cm、横10cm、厚さ3mmの平板に作成した試験片を、室温下で押切り式ペーパーカッター(DAHLE社)によって裁断した。その際の切断面の状態を次の基準により評価した。
○:ひび割れが発生していない
×:ひび割れが認められる
ブロック共重合体水添物を用い,核磁気共鳴装置(装置名:DPX−400;ドイツ国、BRUKER社製)で測定した。
成分(I)として、下記表1に示すA−1〜A−9を準備した。
攪拌機付きオートクレーブを用い、窒素ガス雰囲気下でスチレン38.5質量部を含むシクロヘキサン溶液にn−ブチルリチウムを0.07質量部、テトラメチルエチレンジアミンを0.03質量部添加し、75℃で40分間重合した。次にスチレン2質量部と1,3−ブタジエン21質量部を含むシクロヘキサン溶液を30分間連続的に添加して75℃で重合した後、5分間保持した。次にスチレン38.5質量部を含むシクロヘキサン溶液を添加して75℃で40分間重合した。その後メタノールを添加し、次に安定剤として2−〔1−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ペンチルフェニル)エチル〕−4,6−ジ−t−ペンチルフェニルアクリレートとオクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートをブロック共重合体100質量部に対して各々0.3質量部添加した後、脱溶媒してブロック共重合体A−1を得た。
ブロック共重合体A−2〜A−3及びA−5〜A−9については、表1に示したスチレン含有量及びブタジエン含有量としたことを除き、スチレンとブタジエンの添加速度や重合温度等の条件はA−1と同様にして調製した。なお、ブロック共重合体A−4については、上記の要領で重合を終了した後、ブロック共重合体の溶液に対して、水添触媒をブロック共重合体100質量部当たりチタンとして100ppm添加し、水素圧0.7MPa、温度65℃で水添反応を行った。その後メタノールを添加し、次に安定剤としてオクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートをブロック共重合体100質量部に対して0.3質量部添加した後、脱溶媒してブロック共重合体水添物を得た。ブロック共重合体A−4の水添率は、水添率が62%になるように水素量で調整した。
撹拌器付き10Lオートクレーブにスチレンとアクリル酸n−ブチルを5kg添加し、同時にエチルベンゼン0.3kgと、MFRを調整するための1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサンを所定量仕込み、110〜150℃で2〜10時間重合後、ベント押出機で未反応スチレン、アクリル酸n−ブチル、エチルベンゼンを回収して製造した。
Claims (11)
- 65〜95質量%のビニル芳香族炭化水素と5〜35質量%の共役ジエンとからなるブロック共重合体及び/又はその水添物(I)を70〜100質量%含み、
前記ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)がビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックAと、共役ジエンを主体とする重合体ブロックBとを有し、
25℃における貯蔵弾性率(E’)が0.2×109〜2.0×109Paの範囲である、プライスレール。 - 65〜95質量%のビニル芳香族炭化水素と5〜35質量%の共役ジエンとからなるブロック共重合体及び/又はその水添物(I)70〜97質量%と、
ゴム変性ビニル芳香族炭化水素重合体(II)0.1〜5質量%と、
を含み、
前記ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)がビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックAと、共役ジエンを主体とする重合体ブロックBとを有し、
25℃における貯蔵弾性率(E’)が0.2×10 9 〜2.0×10 9 Paの範囲である、プライスレール。 - 65〜95質量%のビニル芳香族炭化水素と5〜35質量%の共役ジエンとからなるブロック共重合体及び/又はその水添物(I)70〜95質量%と、
非ゴム変性ビニル芳香族炭化水素重合体(III)3〜28質量%と、
を含み、
前記ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)がビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックAと、共役ジエンを主体とする重合体ブロックBとを有し、
25℃における貯蔵弾性率(E’)が0.2×10 9 〜2.0×10 9 Paの範囲である、プライスレール。 - 65〜95質量%のビニル芳香族炭化水素と5〜35質量%の共役ジエンとからなるブロック共重合体及び/又はその水添物(I)70〜95質量%と、
ゴム変性ビニル芳香族炭化水素重合体(II)0.1〜5質量%と、
非ゴム変性ビニル芳香族炭化水素重合体(III)3〜28質量%と、
を含み、
前記ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)がビニル芳香族炭化水素を主体とする重合体ブロックAと、共役ジエンを主体とする重合体ブロックBとを有し、
25℃における貯蔵弾性率(E’)が0.2×10 9 〜2.0×10 9 Paの範囲である、プライスレール。 - 単層である、請求項1乃至4のいずれか一項に記載のプライスレール。
- 前記ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)の、ビニル芳香族炭化水素のブロック率が60〜100%である、請求項1乃至5のいずれか一項に記載のプライスレール。
- 前記ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)が、前記重合体ブロックBを20〜45質量%有する、請求項1乃至6のいずれか一項に記載のプライスレール。
- ビカット軟化温度が75〜100℃の範囲である、請求項1乃至7のいずれか一項に記載のプライスレール。
- 前記ブロック共重合体及び/又はその水添物(I)中の、ビニル芳香族炭化水素のブロック率が65〜98%である、請求項1乃至8のいずれか一項に記載のプライスレール。
- 25℃の貯蔵弾性率(E’)が0.3×109〜1.9×109Paの範囲である、請求項1乃至9のいずれか一項に記載のプライスレール。
- ビカット軟化温度が77〜97℃の範囲である、請求項1乃至10のいずれか一項に記載のプライスレール。
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