JP4651539B2 - キャリアテープ用シート - Google Patents
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Description
[1]ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンとからなるブロック共重合体(I)と、非ゴム変性ビニル芳香族系炭化水素重合体(II)と、ゴム変性ビニル芳香族系炭化水素重合体(III)とからなる層を少なくとも1層有するキャリアテープ用シートであって、
ブロック共重合体(I)中のビニル芳香族炭化水素重合体ブロックのピーク分子量が3万〜8万の範囲内であって、該ビニル芳香族炭化水素ブロックの分子量分布曲線の半値幅が1.3〜2.8の範囲であり、
該キャリアテープ用シート中のビニル芳香族炭化水素含有量が75〜95重量%、ビニル芳香族炭化水素重合体成分の含有量が65〜85重量%であるキャリアテープ用シート。
[2]ブロック共重合体(I)中のビニル芳香族炭化水素重合体ブロックのピーク分子量が3.2万〜7.5万の範囲内であって、該ビニル芳香族炭化水素ブロックの分子量分布曲線の半値幅が1.5〜2.5の範囲であり、
キャリアテープ用シート中のビニル芳香族炭化水素含有量が77〜92重量%、ビニル芳香族炭化水素重合体成分の含有量が68〜82重量である上記[1]のキャリアテープ用シート。
[3]ブロック共重合体(I)と非ゴム変性ビニル芳香族系炭化水素重合体(II)及びゴム変性ビニル芳香族系炭化水素重合体(III)の含有量が合計100重量部として、それぞれ30〜90重量部、5〜60重量部、及び1〜30重量部である上記[1]又は[2]のキャリアテープ用シート。
[4]ブロック共重合体(I)のビニル芳香族炭化水素含有量が65〜90重量%、共役ジエン含有量が10〜35重量%である上記[1]〜[3]のいずれかのキャリアテープ用シート。
[5]ブロック共重合体(I)の共役ジエンがブタジエンとイソプレンからなり、ブタジエンとイソプレンの重量比が10/90〜80/20である上記[1]〜[4]のいずれかのキャリアテープ用シート。
[6]非ゴム変性ビニル芳香族系炭化水素重合体(II)が、スチレン単量体単位の含有量が75〜90重量%、アクリル酸n−ブチル単量体単位の含有量が25〜10重量%であるスチレン/アクリル酸n−ブチル共重合体(IV)である上記[1]〜[5]のいずれかのキャリアテープ用シート。
[7]上記[1]〜[6]のいずれかのシートで形成されたキャリアテープ。
本発明のビニル芳香族炭化水素と共役ジエンとからなるブロック共重合体(I)と、非ゴム変性ビニル芳香族系炭化水素重合体(II)と、ゴム変性ビニル芳香族系炭化水素重合体(III)とからなる層を少なくとも1層有するキャリアテープ用シート(以後、本発明のシートと呼ぶ)は、ビニル芳香族炭化水素含有量が75〜95重量%、好ましくは77〜92重量%、更に好ましくは80〜90重量%である。ビニル芳香族炭化水素含有量が75重量%以上では透明性及び剛性が優れ、95重量%以下では耐衝撃性が向上したシートを得ることができる。
(2)A−(B−A)n
(3)B−(A−B)n+1
(4)[(A−B)k]m+1−X
(5)[(A−B)k−A]m+1−X
(6)[(B−A)k]m+1−X
(7)[(B−A)k−B]m+1−X
(上式において、セグメントAはビニル芳香族炭化水素単独重合体及び/又はビニル芳香族炭化水素と共役ジエンからなる共重合体、セグメントBは共役ジエン単独重合体及び/又はビニル芳香族炭化水素と共役ジエンからなる共重合体である。Xは例えば四塩化ケイ素、四塩化スズ、1,3−ビス(N,N−グリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、エポキシ化大豆油等のカップリング剤の残基または多官能有機リチウム化合物等の開始剤の残基を示す。n、k及びmは1以上の整数、一般的には1〜5の整数である。また、Xに複数結合しているポリマ−鎖の構造は同一でも、異なっていても良い。)
また、上記一般式で表されるラジアルブロック共重合体において、更にA及び/又はBが少なくとも一つXに結合していても良い。
本発明で使用するブロック共重合体(I)のビニル芳香族炭化水素重合体ブロックの含有量は製造時におけるビニル芳香族炭化水素の使用量及び/又はビニル芳香族炭化水素と共役ジエンが共重合する過程でのビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの重量、重量比、重合反応性比等を変えることによりコントロールすることができる。
熱安定性及び耐候性の良好なブロック共重合体水添物を得る場合、重合体中の共役ジエン化合物に基づく不飽和二重結合の70%を超える、好ましくは75%以上、更に好ましくは85%以上、特に好ましくは90%以上が水添されていることが推奨される。
表1及び表2にブロック共重合体、非ゴム変性ビニル芳香族系炭化水素重合体、ゴム変性ビニル芳香族系炭化水素重合体及びスチレン/アクリル酸n−ブチル共重合体を示した。
<ブロック共重合体A−1〜A−6の調製>
ブロック共重合体はシクロヘキサン溶媒中n−ブチルリチウムを触媒とし、テトラメチルエチレンジアミンをランダム化剤として、表1に示したスチレン含有量(重量%)、ブロックスチレン含有量(重量%)及びブロックスチレンのピーク分子量を有するブロック共重合体を製造した。スチレン含有量はスチレンとブタジエン(イソプレンが入る場合はイソプレンも含む)の添加量で、ブロックスチレン含有量はセグメントAとセグメントBのスチレン含有量で、ブロックスチレンのピ−ク分子量はセグメントAとセグメントBのスチレン含有量、量比で調整した。なお、ブロック共重合体の調製において、モノマーはシクロヘキサンで濃度20重量%に希釈したものを使用した。
(1)ブロック共重合体A−1
攪拌機付きオートクレーブを用い、窒素ガス雰囲気下でスチレン29重量部を含む75℃のシクロヘキサン溶液に、テトラメチルエチレンジアミンを0.03重量部添加し、n−ブチルリチウム0.056重量部を連続的に6分間添加して重合を開始し、その後20分間かけて重合した。次にスチレン15重量部と1,3−ブタジエン27重量部を含むシクロヘキサン溶液を45分間連続的に添加して75℃で重合した後、スチレン29重量部を含むシクロヘキサン溶液を添加して75℃で20分間重合した。その後、重合器にメタノールをn−ブチルリチウムに対して0.9倍モル添加して重合を停止し、安定剤として2−〔1−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ペンチルフェニル)エチル〕−4,6−ジ−t−ペンチルフェニルアクリレートをブロック共重合体組成物100重量部に対して0.6重量部を加えた後、脱溶媒してブロック共重合体を得た。
(2)ブロック共重合体A−6
攪拌機付きオートクレーブを用い、窒素ガス雰囲気下でスチレン38重量部を含む50℃のシクロヘキサン溶液に、テトラメチルエチレンジアミンを0.03重量部とn−ブチルリチウム0.055重量部を10秒で添加して重合を開始し、その後20分間かけて重合した。次に重合器内温度を75℃として、スチレン2重量部と1,3−ブタジエン22重量部を含むシクロヘキサン溶液を35分間連続的に添加して75℃で重合した後、スチレン38重量部を含むシクロヘキサン溶液を添加して75℃で25分間重合した。その後、重合器にメタノールをn−ブチルリチウムに対して0.9倍モル添加して重合を停止し、安定剤として2−〔1−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ペンチルフェニル)エチル〕−4,6−ジ−t−ペンチルフェニルアクリレートをブロック共重合体組成物100重量部に対して0.6重量部を加えた後、脱溶媒してブロック共重合体を得た。
(3)ブロック共重合体A−2〜Aー5
ブロック共重合体A−2〜A−5はA−1と同様な方法で調製した。尚、ブロックスチレンのピーク分子量が複数ある場合は、スチレン単独重合部の1回目と2回目の重量比率を調整することによってピーク分子量を調整した。
<スチレン/アクリル酸n−ブチル共重合体B−3、B−4の調製>
スチレン/アクリル酸n−ブチル共重合体B−3及びB−4は撹拌器付き10Lオ−トクレ−ブに、スチレンとアクリル酸n−ブチルを表2に示す比率で5kg添加し、同時にエチルベンゼン0.3kgと、MFRを調整するため1,1−ビス(t−ブチルパ−オキシ)シクロヘキサンを所定量仕込み、110〜150℃で2〜10時間重合後、ベント押出機で未反応スチレン、アクリル酸n−ブチルを回収して製造した。得られたBー3のMFRは3.0g/10min、B−4のMFR2.6g/10minであった。
<測定・評価方法>
実施例及び比較例における測定、評価は以下の方法で行った。
(1)スチレン含有量
ブロック共重合体及びシートのスチレン含有量は、ブロック共重合体及びシートを約40mg精秤した後、100mlのクロロホルムに溶解し、溶解した溶液を紫外分光光度計(装置名:UV−2450;島津製作所製)を用いてスチレン部の吸光度を測定する。その後、吸光度とスチレン重量の検量線からブロック共重合体及びシート中のスチレン含有量を求めた。
(2)ブロックスチレン含有量
ブロック共重合体及びシートを、四酸化オスミウムを触媒としてターシャリーブチルハイドロパーオキサイドにより酸化分解する方法(I.M.KOLTHOFF,etal.,J.Polym.ScI.1,429(1946)に記載の方法)でブロックスチレン含有量を測定した。
(3)ブロックスチレンピーク分子量
上記(2)で得たビニル芳香族炭化水素重合体ブロック成分をテトラヒドロフラン溶媒に溶解し、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用い、定法により得た。ピーク分子量はGPC用単分散ポリスチレンをGPC測定し、そのピークカウント数と単分散ポリスチレンの数平均分子量との検量線を基に、測定したクロマトチャートからピーク分子量を読み取って求めた。
(4)ブロックスチレン分子量分布曲線の半値幅
上記(3)のピーク分子量を求めた分子量分布チャートの分子量を対数表示で横軸に1000〜1000000の範囲を15cmとしてピークトップの高さの50%のピークの横軸の幅を求めた。(単位はcm)
(5)数平均分子量
ブロック共重合体の分子量は、GPC装置(米国、ウォーターズ製)を用いて測定した。溶媒にはテトラヒドロフランを用い、35℃で測定した。重量平均分子量と数平均分子量が既知の市販の標準ポリスチレンを用いて作成した検量線を使用し、数平均分子量を求めた。
(6)引張弾性率
JIS K−6732に準拠し、引張速度5mm/minでシートのMD方向について測定した。試験片は幅を12.7mm、標線間を50mmとした。測定温度は23℃で行った。単位はkg/cm2である。
(7)ダート衝撃強度
ASTM D1709−72に準拠して測定した。単位はKg・cmである。落錘は半径1/2インチを用いた。
(8)Haze
シート表面に流動パラフィンを塗布し、ASTM D1003に準拠して測定した。
(9)加熱収縮性
シートをMD×TD(10cm×10cm)に切取り、130℃×30minの条件でギヤオーブン中に静置した後、MD方向の収縮率を測定した。
○:25%以内。
×:25%を超える。
(10)熱安定性
表3に示したシートを40mmシート押出機を用いて押出温度240℃の条件で厚さ0.3mmのシートを6時間連続成形し、運転開始5分後と6時間後のシート面積300cm2あたりの0.5mm以上のFE個数をそれぞれカウントし、相互のFE個数の差で評価した。
○:100個以内。
×:100個を超える。
[実施例1〜6、比較例1〜4]
表3に示したブロック共重合体:A−1〜A−6、他の重合体:B−5(旭化成社製スチレン−ブタジエン系ブロック共重合体タフプレン126)及びB−6(旭化成株式会社製スチレン−ブタジエン系水添ブロック共重合体タフテック1041)、スチレン/アクリル酸n−ブチル共重合体:B−3、B−4、汎用ポリスチレン:B−2(PSジャパン株式会社製 PSJポリスチレン685)、ゴム変性スチレン重合体:B−1(PSジャパン株式会社製 PSJポリスチレン475D)の種類と量の組成物を40mm押出機を用いて200℃で厚さ0.6mm、引取り速度1.4m/minでシート状に成形して実施例及び比較例のシートを得た。このシートの分析値とシート物性を表3に示した。本発明のシートの性能は引張弾性率で表される剛性、ダート衝撃強度で表される耐衝撃性、Hazeで表される透明性、加熱収縮性及び熱安定性に優れていることが分かる。尚、表3に示したシート物性は上記した方法によって行った。
Claims (7)
- ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンとからなるブロック共重合体(I)と、非ゴム変性ビニル芳香族系炭化水素重合体(II)と、ゴム変性ビニル芳香族系炭化水素重合体(III)とからなる層を少なくとも1層有するキャリアテープ用シートであって、
ブロック共重合体(I)中のビニル芳香族炭化水素重合体ブロックのピーク分子量が3万〜8万の範囲内であって、該ビニル芳香族炭化水素ブロックの分子量分布曲線の半値幅が1.3〜2.8の範囲であり、
該キャリアテープ用シート中のビニル芳香族炭化水素含有量が75〜95重量%、ビニル芳香族炭化水素重合体成分の含有量が65〜85重量%であるキャリアテープ用シート。 - ブロック共重合体(I)中のビニル芳香族炭化水素重合体ブロックのピーク分子量が3.2万〜7.5万の範囲内であって、該ビニル芳香族炭化水素ブロックの分子量分布曲線の半値幅が1.5〜2.5の範囲であり、
キャリアテープ用シート中のビニル芳香族炭化水素含有量が77〜92重量%、ビニル芳香族炭化水素重合体成分の含有量が68〜82重量である請求の範囲第1項記載のキャリアテープ用シート。 - ブロック共重合体(I)と非ゴム変性ビニル芳香族系炭化水素重合体(II)及びゴム変性ビニル芳香族系炭化水素重合体(III)の含有量が、合計を100重量部として、それぞれ30〜90重量部、5〜60重量部、及び1〜30重量部である請求の範囲第1項あるいは第2項記載のキャリアテープ用シート。
- ブロック共重合体(I)のビニル芳香族炭化水素含有量が65〜90重量%、共役ジエン含有量が10〜35重量%である請求の範囲第1項〜第3項のいずれか一項に記載のキャリアテープ用シート。
- ブロック共重合体(I)の共役ジエンがブタジエンとイソプレンからなり、ブタジエンとイソプレンの重量比が10/90〜80/20である請求の範囲第1項〜第4項のいずれか一項に記載のキャリアテープ用シート。
- 非ゴム変性ビニル芳香族系炭化水素重合体(II)が、スチレン単量体単位の含有量が75〜90重量%、アクリル酸n−ブチル単量体単位の含有量が25〜10重量%であるスチレン/アクリル酸n−ブチル共重合体(IV)である請求の範囲第1項〜第5項のいずれか一項に記載のキャリアテープ用シート。
- 請求の範囲第1項〜第6項のいずれか一項に記載のシートで形成されたキャリアテープ。
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