JP2008239833A - 紫外線硬化型導電性組成物ならびに電子写真機器用部材、電子写真機器用導電性ロールおよび電子写真機器用導電性ベルト - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)(a1)分子構造中にエチレンオキシド単位が導入されている、単官能の第1光重合性モノマーおよび(a2)分子構造中にエチレンオキシド単位が導入されており、かつ、ウレタン結合を有する、単官能の第2光重合性モノマーから選択される1種または2種以上の光重合性モノマーと、(B)光重合開始剤とを含有し、当該組成物中に含まれる重合成分に占める(A)成分の含有量が60重量%以上の紫外線硬化型導電性組成物とする。第1光重合性モノマー、第2光重合性モノマーは、単官能(メタ)アクリレートであると良い。
【選択図】なし
Description
(A)下記(a1)および(a2)から選択される1種または2種以上の光重合性モノマーと、
(a1)分子構造中にエチレンオキシド単位が導入されている、単官能の第1光重合性モノマー
(a2)分子構造中にエチレンオキシド単位が導入されており、かつ、ウレタン結合を有する、単官能の第2光重合性モノマー
(B)光重合開始剤とを含有し、当該組成物中に含まれる重合成分に占める前記(A)成分の含有量が60重量%以上であることを要旨とする。
(a1)分子構造中にエチレンオキシド単位が導入されている、単官能の第1光重合性モノマー
(a2)分子構造中にエチレンオキシド単位が導入されており、かつ、ウレタン結合を有する、単官能の第2光重合性モノマー
本組成物は、(A)光重合性モノマーと、(B)光重合開始剤とを必須成分として含有している。以下、各成分について詳細に説明する。
本実施形態に係る電子写真機器用部材は、上記本組成物が硬化されて形成された部位を有している。
(実施例1〜23、比較例1〜8)
後述する表3〜表7に示す配合割合(単位は重量部)となるように、各種材料を秤量し、これらを攪拌機により撹拌、混合した後、室温にて24時間放置(脱泡のため)することにより、実施例1〜23および比較例1〜8に係る紫外線硬化型導電性組成物を調製した。
(A)(EO含有+単官能)光重合性モノマー
(a1)
・フェノキシエチレンオキシド変性アクリレート(1)[東亞合成(株)製、「アロニックス M102」]
・フェノキシエチレンオキシド変性アクリレート(2)[新中村化学工業(株)製、「NKエステルAMP−60G」]
・メトキシエチレンオキシド変性アクリレート[共栄社化学(株)製、「ライトアクリレート 130A」]
・ノニルフェノールエチレンオキシド変性アクリレート[共栄社化学(株)製、「ライトアクリレート NP−4EA」]
・ポリプロピレングリコール(PPG)−ウレタンアクリレート(1)
トリレンジイソシアネート[三井化学ポリウレタン(株)製、「コスモネートT100」]60.2gと、2ヒドロキシエチルアクリレート[大阪有機化学工業(株)製、「HEA」]39.8gを反応容器に投入し、80℃で8時間反応させて、アクリレート付加イソシアネートを合成した。
得られたアクリレート付加イソシアネート12.7gと、ポリプロピレングリコール[エチレンオキシド単位を10重量%含有、2官能、分子量2000、第一工業製薬(株)製、「ハイフレックスD2000」]87.3gとを別の反応容器に投入し、80℃で8時間反応させ、単官能のポリプロピレングリコール(PPG)−ウレタンアクリレート(1)を合成した。
なお、合成後、NCO%測定したところ、残存するNCOは0.5%以下であり、合成反応が終了していることを確認した。
・ポリエチレングリコール−ウレタンアクリレート
上記ポリプロピレングリコール(PPG)−ウレタンアクリレート(1)の合成において、ポリエチレングリコール(PEG)[エチレンオキシド単位を100重量%含有、2官能、分子量2000、三洋化成(株)製、「PEG−2000」]を用いた以外は同様にして、ポリエチレングリコール(PEG)−ウレタンアクリレートを合成した。
・エチレンオキシド変性ジアクリレート(2官能)[新中村化学工業(株)製、「NKエステル A−1000」]
・エチレンオキシド変性グリセリントリアクリレート(3官能)[新中村化学工業(株)製、NKエステル A−GLY20EO」]
・エチレンオキシド変性ペンタエリスリトールテトラアクリレート(4官能)[ダイセルユーシービー(株)製、「Ebecryl40」]
・カーボネートジアクリレート(2官能)[新中村化学工業(株)製、「NKオリゴ UA−512」]
・ブタジエンジアクリレート(2官能)[新中村化学工業(株)製、「NKオリゴ UA511」]
・エステルジアクリレート(2官能)[新中村化学工業(株)製、「UA122P」]
・ビスフェノールAジアクリレート(2官能)[ダイセルユーシービー(株)製、「Ebecryl3700」]
・テトラメチレングリコールジアクリレート(3官能)[新中村化学工業(株)製、「UA160TM」]
・2ヒドロキシ3フェノキシプロピルアクリレート[共栄社化学(株)製、「エポキシエステルM−600A」]
・ポリプロピレングリコール(PPG)−ウレタンアクリレート(2)
上記ポリプロピレングリコール(PPG)−ウレタンアクリレート(1)の合成において、ポリプロピレングリコール[エチレンオキシド単位を含まない、2官能、分子量2000、旭硝子ウレタン(株)製、「エクセノール2020」]を用いた以外は同様にして、ポリプロピレングリコール(PPG)−ウレタンアクリレート(2)を合成した。
・メタアクリレート変性シリコーン[信越化学工業(株)製、「X22−164B」]
・パーフルオロオクチルエチルアクリレート[共栄社化学(株)製、「ライトアクリレートFA108」]
・トリメチルオクタデシルアンモニウムパークロレート
導電性ミラブルシリコーンゴムコンパウンド(モメンティブ・パフォーマンスマテリアルズ・ジャパン合同会社製、「XE23−A4902」)100重量部と、パーオキサイド架橋剤(モメンティブ・パフォーマンスマテリアルズ・ジャパン合同会社製、「TC−8」)1.5重量部とを、ニーダーで混練することにより、比較例9に係るシリコーンゴム系導電性組成物を調製した。
エピクロロヒドリンゴム(ECO)(ダイソー(株)製、「エピクロマーCG102」)100重量部と、ステアリン酸(花王(株)製、「ルナックS−30」)1重量部と、酸化亜鉛2種(三井金属工業(株)製)5重量部と、受酸剤(協和化学工業(株)製、「DHT−4A」)3重量部と、粉末イオウ(鶴見化学(株)製)1.5重量部と、チアゾール系加硫促進剤(大内新興化学工業(株)製、「ノクセラーDM」)1.5重量部と、チラウム系加硫促進剤(大内新興化学工業(株)製、「ノクセラーTS」)0.5重量部と、トリメチルオクタデシルアンモニウムパークロレート1重量部とを、ニーダーで混練することにより、ヒドリンゴム系導電性組成物を調製した。
次に、得られた各導電性組成物の特性評価を以下のようにして行った。
実施例1〜23、比較例1〜8に係る導電性組成物(液状)の25℃における粘度を、B型粘度計((株)トキメック製、「VISCOMETER DVL−B2」)にて測定した。
実施例1〜23、比較例1〜8に係る紫外線硬化型導電性組成物を、バーコート法によりガラス板上にコーティングし、紫外線を照射し、厚さ約1mm、縦100mm、横100mmのシート状硬化物、および、JIS K6262に規定される大型試験片(直径29mm、厚み12.5mmの円柱状硬化物)を作製した。この際、紫外線照射機(アイグラフィック社製「UB031−2A/BM」)の紫外線ランプ(水銀ランプ形式)とコーティングした各組成物との距離は200mmとし、紫外線は30秒間照射(積算光量120mW/cm2)した。
耐ヘタリ性を調べるため、上記各円柱状硬化物・成形物を用い、JIS K6262に準拠して、70℃に168時間保持した後の圧縮永久歪み(圧縮率25%)を測定した。
10mm角の電極を、上記各シート状硬化物・成形物表面に形成し、100V印加したときの体積抵抗率を測定した。また、直径1mmの電極にて10点の電気抵抗値を測定(Ω・cm)し、最大値(Rmax)と最小値(Rmin)の電気抵抗の差を(logRmax−logRmin)として求め、これを体積抵抗ばらつきとした。
JIS K6251に準拠し、2号ダンベル試験片を用いて、各硬化物・成形物の破断強度、破断伸びを測定した。
次に、上記作製した実施例9、10、11、12、13および比較例9、10に係る導電性組成物を用いて、電子写真機器用の現像ロール、帯電ロール、転写ベルトを作製した。
H−NBR(アクリルニトリル量36%、ランクセス(株)製、「THERBAN B3850」)100重量部と、ステアリン酸(花王(株)製、「ルナックS−30」)0.5重量部と、亜鉛華(ZnO)5重量部と、ジチオカルバミン酸塩加硫促進剤(大内新興化学工業(株)製、「ノクセラーBZ−P」)1重量部と、スルフェンアミド系加硫促進剤(大内新興化学工業(株)製、「ノクセラーCZ−G」)2重量部と、カーボンブラック(電気化学工業(株)製、「デンカブラックHS100」)40重量部と、粉末イオウ(鶴見化学工業(株)製)1重量部と、MEK800重量部とを配合し、サンドミルを用いて分散処理することにより、中間層材料を調製した。
実施例9に係る紫外線硬化型導電性組成物を満たした容器内に、直径10mmのステンレス製(SUS304)の芯金を浸漬させ、引き上げた直後に、紫外線を照射(30秒間照射、光量120mW/cm2)し、付着した組成物を硬化させた(ディップコーティング法)。上記操作を10回繰り返し、芯金の外周に厚み5mmのベース層を形成した。
注型法を用いて、上記芯金の外周に、比較例9に係るシリコーンゴム系導電性組成物を成形し、170℃で1時間加熱処理を行い、厚み5mmのベース層を形成した。
注型法を用いて、上記芯金の外周に、比較例9に係るシリコーンゴム系導電性組成物を成形し、170℃で1時間加熱処理を行い、厚み5mmのベース層を形成した。
フッ素変性アクリルバインダー(大日本インキ化学工業(株)製、「ディフェンサTR230K」)313重量部と、フッ素樹脂(アトフィナジャパン(株)製、「カイナー7201」)50重量部と、導電性酸化チタン(石原テクノ(株)製、「タイペークET300W」)100重量部と、MEK200重量部とを配合し、サンドミルを用いて分散処理することにより、アクリル系表層材料を調製した。
実施例10に係る紫外線硬化型導電性組成物を満たした容器内に、直径6mmの芯金を浸漬させ、引き上げた直後に、紫外線を照射(30秒間照射、光量120mW/cm2)し、付着した組成物を硬化させた(ディップコーティング法)。上記操作を10回繰り返し、芯金の外周に厚み1.75mmのベース層を形成した。
押出法を用いて、上記芯金の外周に、比較例10に係るヒドリンゴム系導電性組成物を押し出し、180℃で1時間加熱処理を行い、厚み1.74mmのベース層を形成した。
押出法を用いて、上記芯金の外周に、比較例10に係るヒドリンゴム系導電性組成物を押し出し、180℃で1時間加熱処理することにより、厚み1.75mmのベース層を形成した。
フッ素樹脂(ダイキン工業(株)製、「ネオフロンVT100」)100重量部と、カーボンブラック(電気化学工業(株)製、「デンカブラックHS100」)10重量部と、アセトン200重量部とを配合し、リングミルを用いて分散処理することにより、基層材料を調製した。
基層材料を満たした容器内に、円柱形金型を浸漬させて引き上げた後、付着した組成物を120℃で30分間乾燥させた(ディップコーティング法)。上記操作を2回繰り返し、厚み150μmの基層を形成した。
上記基層材料を満たした容器内に、円柱形金型を浸漬させて引き上げた後、付着した組成物を乾燥させた(ディップコーティング法)。上記操作を2回繰り返し、厚み150μmの基層を形成した。
<現像ロールおよび帯電ロールの評価>
(ロール表面硬度)
高分子計器(株)製、「アスカーゴム硬度計A型」)を用いて、各ロール表面の硬さを測定した。
金属ドラムと各ロールとを線接触させ、200rpmで各ロールを回転させ、1000V印加した状態での電気抵抗を測定し、ロール抵抗とした。
各ロールの表面に、金属板を押しつけ、定変位50μm変形させ、50℃で168時間保持し、解放した後のヘタリ量を測定した。
各ロールを、カラーレーザープリンタ(現像ロール/キヤノン(株)製、「LBP−2510」、帯電ロール/リコー(株)製、「IPSIO CX−3000」)のカートリッジ内に組み込み、初期状態におけるベタ画像の出力を行った。得られた画像について、画像濃むらの有無を目視にて確認した。画像濃度むらがなかったものを良好「○」とし、画像濃度むらが発生したものを不良「×」とした。
ヘタリ量測定後の各ロールを、上記カートリッジ内に組み込み、ベタ画像を出力し、ヘタリスジ発生の有無を目視にて評価した。ヘタリスジがなかったものを良好「○」とし、ヘタリスジが発生したものを不良「×」とした。
各ロールを、市販のカラーレーザープリンタのカートリッジ内に組み込み、15℃×10%RHの低温低湿環境下で、10000枚のハーフトーン画像出しを行った後、ベタ画像を出力した。得られた画像について、画像濃むらの有無を目視にて確認した。画像濃度むらがなかったものを良好「○」とし、画像濃度むらが発生したものを不良「×」とした。
(ベルト表面硬度)
高分子計器(株)製、「マイクロゴム硬度計MD−1型タイプA」)を用いて、各ベルト表面の硬さを測定した。
JIS K6271 二重リング電極法に準拠して、電気抵抗を測定し、ベルト抵抗とした。
各ベルトを、市販のカラーレーザープリンタのカートリッジ内に組み込み、ベタ画像を出力し、異常放電による転写不良を目視にて確認した。異常放電による転写不良が発生しかったものを良好「○」とし、異常放電による転写不良が発生したものを不良「×」とした。
各ベルトを、市販のカラーレーザープリンタ(リコー(株)製、「imagio MPC2500」)のカートリッジ内に組み込み、15℃×10%RHの低温低湿環境下で、10000枚のハーフトーン画像出しを行った後、ベタ画像を出力した。得られた画像について、画像濃むらの有無を目視にて確認した。画像濃度むらがなかったものを良好「○」とし、画像濃度むらが発生したものを不良「×」とした。
Claims (11)
- (A)下記(a1)および(a2)から選択される1種または2種以上の光重合性モノマーと、
(a1)分子構造中にエチレンオキシド単位が導入されている、単官能の第1光重合性モノマー
(a2)分子構造中にエチレンオキシド単位が導入されており、かつ、ウレタン結合を有する、単官能の第2光重合性モノマー
(B)光重合開始剤とを含有し、
当該組成物中に含まれる重合成分に占める前記(A)成分の含有量が60重量%以上であることを特徴とする紫外線硬化型導電性組成物。 - (C)イオン導電剤をさらに含有することを特徴とする請求項1に記載の紫外線硬化型導電性組成物。
- 前記第2光重合性モノマーは、前記ウレタン結合を介して前記エチレンオキシド単位が導入されていることを特徴とする請求項1または2に記載の紫外線硬化型導電性組成物。
- 前記第1光重合性モノマー、第2光重合性モノマーは、単官能(メタ)アクリレートであることを特徴とする請求項1から3の何れかに記載の紫外線硬化型導電性組成物。
- 分子構造中にエチレンオキシド単位が導入されている、多官能の光重合性モノマーをさらに含有することを特徴とする請求項1から4の何れかに記載の紫外線硬化型導電性組成物。
- 前記多官能の光重合性モノマーは、分子量が200〜20000の範囲内にあることを特徴とする請求項5に記載の紫外線硬化型導電性組成物。
- 前記多官能の光重合性モノマーは、多官能(メタ)アクリレートであることを特徴とする請求項5または6に記載の紫外線硬化型導電性組成物。
- 当該組成物の硬化後のデュロメータタイプA硬度が0〜50の範囲内にあることを特徴とする請求項1から7の何れかに記載の紫外線硬化型導電性組成物。
- 請求項1から8の何れかに記載の紫外線硬化型導電性組成物が硬化されて形成された部位を有する電子写真機器用部材。
- 請求項1から8の何れかに記載の紫外線硬化型導電性組成物が硬化されて形成された層を有する電子写真機器用導電性ロール。
- 請求項1から8の何れかに記載の紫外線硬化型導電性組成物が硬化されて形成された層を有する電子写真機器用導電性ベルト。
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