JP2008235769A - ＡｌＧａＮ結晶層の形成方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】表面平坦性の優れたＡｌＧａＮ結晶層を作製する方法を提供する。
【解決手段】面内圧縮応力が作用してなる、実質的に原子レベルで平坦な表面層が形成されてなるテンプレート基板の上に、応力緩和効果を有するバッファ層をした上で、ＡｌＧａＮ層を形成するようにすることで、表面が実質的に原子レベルで平坦なＡｌＧａＮ層を形成することができる。特に、テンプレート基板の表面層が第１のＡｌＮ層からなる場合であれば、６００℃以下の形成温度でＴＭＡとＴＭＧの混合ガスを、ＴＭＡに対するＴＭＧの混合比を３／１７以上６／１７以下の範囲で供給して第２のＡｌＮ層を形成することで、応力緩和効果を有するバッファ層を好適に形成することができる。
【選択図】図２

Description

本発明は、ＡｌＮテンプレート基板上へのＡｌＧａＮ結晶層の形成技術に関する。
III族窒化物からなる結晶層をエピタキシャル形成する際の下地基板として利用可能なテンプレート基板（エピタキシャル基板）を得る技術が公知である（例えば、特許文献１参照）。
一方、Ａｌ組成比の高いＡｌxＧａ1-xＮ（ｘ≧０．４）を用いて発光層やｎ型およびｐ型導電層を形成することで、紫外域に発光波長を有するダイオード構造型の発光素子が得られることも公知である（例えば、非特許文献１参照）。
特開２００６−３３２５７０号公報 "III-Nitride UV devices", M.Asif Khan, M.Shatalov, H.P.Maruska, H.M. Wang, and E. Kuokstis, Jpn. J. Appl. Phys., vol.44, No.10, 2005, pp.7191-7206"
非特許文献１に開示されているような深紫外域に発光波長を有する発光素子を作製するためには、サファイアやＳｉＣの単結晶基材の上に、Ａｌ組成比の高いＡｌxＧａ1-xＮ（ｘ≧０．４）からなる複数の結晶層を基板上に積層形成することが必要となる。特性の良好な発光素子を得るためには、係る積層形成が良好になされることが必要であり、そのためには、各結晶層の表面平坦性が良好であることが求められる。
特許文献１には、単結晶基材の上に例えばＡｌＮなどのIII族窒化物からなる結晶層を表面層として形成した後、該結晶層の形成温度よりも高い温度での熱処理を行うことで、該結晶層の表面平坦性が改善されたテンプレート基板が得られることが開示されている。しかしながら、係るＡｌＮからなる表面層が形成されてなるテンプレート基板を用いて、非特許文献１に開示されているようなＡｌ組成比の高いＡｌＧａＮ層を形成した場合、得られたＡｌＧａＮ層は良好な結晶性を有するものの、必ずしも表面平坦性が良好ではないことが、本発明の発明者によって確認されている。
また、非特許文献１には、クラックの発生を防止するため、Ａｌ組成比の高いＡｌＧａＮ層の形成に先立って、多層バッファ層を形成する態様が開示されているが、この場合も、良好な表面平坦性を有する結晶層を得ることが出来ない点は同様である。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、表面平坦性の優れた、Ａｌ組成比の高いＡｌＧａＮ結晶層を作製する方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、請求項１の発明は、所定の単結晶基材上に、第１のＡｌＮ層を形成することによってテンプレート基板を作製する第１ＡｌＮ層形成工程と、前記第１のＡｌＮ層の上に、第２のＡｌＮ層を形成する第２ＡｌＮ層形成工程と、前記第２のＡｌＮ層の上に、ＡｌＧａＮ層を形成するＡｌＧａＮ層形成工程と、を備え、前記第１ＡｌＮ層形成工程においては実質的に原子レベルで平坦な表面を有するとともに面内圧縮応力が作用するように前記第１のＡｌＮ層を形成し、前記第２ＡｌＮ層形成工程においては前記第１のＡｌＮ層よりも面内圧縮応力が緩和されてなるように前記第２のＡｌＮ層を形成し、前記ＡｌＧａＮ層形成工程においては１０００℃以上の形成温度で前記ＡｌＧａＮ層を形成する、ことを特徴とする。
請求項２の発明は、所定の単結晶基材上に、第１のＡｌＮ層を形成することによってテンプレート基板を作製する第１ＡｌＮ層形成工程と、前記第１のＡｌＮ層の上に、第２のＡｌＮ層を形成する第２ＡｌＮ層形成工程と、前記第２のＡｌＮ層の上に、ＡｌＧａＮ層を形成するＡｌＧａＮ層形成工程と、を備え、前記第１ＡｌＮ層形成工程においては実質的に原子レベルで平坦な表面を有するとともに面内圧縮応力が作用するように前記第１のＡｌＮ層を形成し、前記第２ＡｌＮ層形成工程においては６００℃以下の形成温度でかつＧａ含有雰囲気のもとで前記第２のＡｌＮ層を形成し、前記ＡｌＧａＮ層形成工程においては１０００℃以上の形成温度で前記ＡｌＧａＮ層を形成する、ことを特徴とする。
請求項３の発明は、請求項２に記載のＡｌＧａＮ結晶層の形成方法であって、前記第２ＡｌＮ層形成工程においては、トリメチルアルミニウムとトリメチルガリウムとの混合ガスの供給を、トリメチルアルミニウムに対するトリメチルガリウムの混合比を３／１７以上６／１７以下の範囲の所定の値として行うことで、前記Ｇａ含有雰囲気のもとでの前記第２のＡｌＮ層の形成を行う、ことを特徴とする。
請求項４の発明は、請求項１ないし請求項３のいずれかに記載のＡｌＧａＮ結晶層の形成方法であって、前記第１ＡｌＮ層形成工程が、前記単結晶基材の上にＡｌＮからなる結晶層をエピタキシャル形成する形成工程と、前記１５００℃以上の加熱温度で前記結晶層を加熱する加熱工程と、含み、前記加熱工程によって得られる実質的に原子レベルで平坦な表面を有する前記結晶層を前記第１のＡｌＮ層とする、ことを特徴とする。
請求項５の発明は、実質的に原子レベルで平坦な表面を有するとともに面内圧縮応力が作用する第１のＡｌＮ層を表面層として備えるテンプレート基板の上に、ＡｌＧａＮからなる結晶層を形成する方法であって、前記基板の表面に形成されてなる第１のＡｌＮ層の上に第２のＡｌＮ層を形成するＡｌＮ層形成工程と、前記第２のＡｌＮ層の上に、ＡｌＧａＮ層を形成するＡｌＧａＮ層形成工程と、を備え、前記ＡｌＮ層形成工程においては前記第１のＡｌＮ層よりも面内圧縮応力が緩和されてなるように前記第２のＡｌＮ層を形成し、前記ＡｌＧａＮ層形成工程においては１０００℃以上の形成温度で前記ＡｌＧａＮ層を形成する、ことを特徴とする。
請求項６の発明は、実質的に原子レベルで平坦な表面を有するとともに面内圧縮応力が作用する第１のＡｌＮ層を表面層として備えるテンプレート基板の上に、ＡｌＧａＮからなる結晶層を形成する方法であって、前記基板の表面に形成されてなる第１のＡｌＮ層の上に第２のＡｌＮ層を形成するＡｌＮ層形成工程と、前記第２のＡｌＮ層の上に、ＡｌＧａＮ層を形成するＡｌＧａＮ層形成工程と、を備え、前記ＡｌＮ層形成工程においては６００℃以下の形成温度でかつＧａ含有雰囲気のもとで前記第２のＡｌＮ層を形成し、前記ＡｌＧａＮ層形成工程においては１０００℃以上の形成温度で前記ＡｌＧａＮ層を形成する、ことを特徴とする。
請求項７の発明は、請求項６に記載のＡｌＧａＮ結晶層の形成方法であって、前記ＡｌＮ層形成工程においては、トリメチルアルミニウムとトリメチルガリウムとの混合ガスの供給を、トリメチルアルミニウムに対するトリメチルガリウムの混合比を３／１７以上６／１７以下の範囲の所定の値として行うことで、前記Ｇａ含有雰囲気のもとでの前記第２のＡｌＮ層の形成を行う、ことを特徴とする。
請求項８の発明は、請求項５ないし請求項７のいずれかに記載のＡｌＧａＮ結晶層の形成方法であって、前記テンプレート基板が、所定の単結晶基材の上にＡｌＮからなる結晶層をエピタキシャル形成する形成工程と、前記１５００℃以上の加熱温度で前記結晶層を加熱する加熱工程と、含むテンプレート基板作製工程によって作製されたものであり、前記加熱工程によって得られる実質的に原子レベルで平坦な表面を有する前記結晶層が前記第１のＡｌＮ層とされてなる、ことを特徴とする。
請求項９の発明は、請求項１ないし請求項８のいずれかに記載のＡｌＧａＮ結晶層の形成方法であって、前記ＡｌＧａＮ層の形成に先立って、前記テンプレート基板と前記第２のＡｌＮ層からなる積層体を前記ＡｌＧａＮ層の形成温度よりも高い温度に加熱する加熱処理を行う、ことを特徴とする。
請求項１ないし請求項９の発明によれば、実質的に原子レベルで平坦な表面層が形成されてなるものの表面層に面内圧縮応力が作用してなるテンプレート基板の上に、実質的に原子レベルで平坦な表面を有し、クラックもない表面平坦性の優れたＡｌＧａＮ層を形成することができる。
特に、請求項２、請求項３、請求項６および請求項７の発明によれば、Ｇａ含有雰囲気のもとで形成するようにすることで、第１のＡｌＮ層と略同一の組成を有するにもかかわらず、テンプレート基板の表面層である第１のＡｌＮ層に作用する面内圧縮応力を緩和する作用効果を奏するように第２のＡｌＮ層が形成でき、これにより、第２のＡｌＮ層の上に、実質的に原子レベルで平坦な表面を有し、クラックもない表面平坦性の優れたＡｌＧａＮ層を形成することができる。
＜概要＞
図１は、本発明の実施の形態に係る方法を用いることによって作製される積層体１０の断面模式図である。積層体１０は、発光デバイスや受光デバイスなどの種々のデバイスにおいてその構成部分となる構造体を、簡略化して示したものである。
本実施の形態に係る方法は、下地基板であるテンプレート基板１の上に、ＡｌＧａＮからなる結晶層（以下、ＡｌＧａＮ層）３を優れた表面平坦性を有するように形成する方法である。本実施の形態においては、下地基板であるテンプレート基板１の上に、まずバッファ層２を設けたうえで、その上にＡｌＧａＮ層３を設けることで、係る表面平坦性の優れたＡｌＧａＮ層３の形成を実現する。なお、図示の都合上、図１における各層の厚みの比率および縦横の比率は、実際の比率を反映したものではない。
＜テンプレート基板＞
テンプレート基板１は、所定の単結晶からなる基材１ａの上に、ＡｌＮからなる表面層１ｂが形成された構造を有する。
基材１ａは、一般的には、その上に形成する表面層１ｂの組成や構造、あるいはさらにその上に結晶層の形成手法に応じて適宜に選択される。例えば、ＳｉＣ（炭化ケイ素）やサファイアなどの基板を用いる。あるいは、ＺｎＯ、ＬｉＡｌＯ2、ＬｉＧａＯ2、ＭｇＡｌ2Ｏ4、（ＬａＳｒ）（ＡｌＴａ）Ｏ3、ＮｄＧａＯ3、ＭｇＯといった各種酸化物材料、Ｓｉ、Ｇｅといった各種ＩＶ族単結晶、ＳｉＧｅといった各種IV−IV族化合物、ＧａＡｓ、ＡｌＮ、ＧａＮ、ＡｌＧａＮといった各種III−Ｖ族化合物およびＺｒＢ2といった各種ホウ化物の単結晶から適宜選択して用いてもよい。基材１ａの厚みには特段の材質上の制限はないが、取り扱いの便宜上、数百μｍ〜数ｍｍの厚みのものが好適である。
紫外域での光デバイス用途の場合には、動作波長の光に対し透明な材料を用いることが望ましく、III族窒化物の結晶構造との相性から鑑みると、基材１ａとしてはサファイアが最も好適である。また、高出力の光デバイスや、放熱性が必要な電子デバイスなどを用途とする場合には、高い熱伝導率を持つＳｉＣが最も好適である。薄膜形成等の加熱処理温度の設定温度によっては、高温で分解しない材料を用いることが必要になる。
本実施の形態においては、Ｃ面サファイアを基材１ａとして用いる場合を例に説明するが、上述のように、基材１ａはこれに限られるものではない。
表面層１ｂは、一般的には、例えばＭＯＣＶＤ法、ＭＢＥ法、ＨＶＰＥ法（ハイドライドを用いた気相エピタキシャル成長法）、スパッタ法、基材の窒化処理などの公知の成膜手法によって形成された、III族窒化物結晶からなるエピタキシャル膜である。ここでいうIII族窒化物結晶とは、ＢxＡｌyＧａzＩｎ1-x-y-zＮ（ｘ，ｙ，ｚ≧０）の組成で表され、ウルツ鉱構造あるいは閃亜鉛鉱構造を有する結晶である。ＭＯＣＶＤ法には、ＰＡＬＥ法（パルス原子層エピタキシ法；Pulsed Atomic Layer Epitaxy）、プラズマアシスト法やレーザーアシスト法などが併用できる。ＭＢＥ法に関しても、同様の技術を併用可能である。ＭＯＣＶＤ法あるいはＭＢＥ法といった成長方法は、製造条件を高精度に制御することができるので、高品質な結晶を成長させることに適している。一方、ＨＶＰＥ法は、原料を一時に多量に供給できるため、短時間で厚膜を成長させることに適している。表面層１ｂを形成する際に、これらの方法を組み合わせて形成することも可能である。
表面層１ｂの厚みは、特に限定されるものではなく、最終的に利用されるデバイス構造あるいは使用形態に最適な膜厚を選択すればよい。例えば、数ｎｍ〜数ｍｍ程度の膜厚が想定されるが、数μｍ程度の厚みに形成するのが好適な一例である。また、表面層１ｂの組成は層内において均一である必要はなく、例えば、傾斜組成にしたり、異なる組成の応力緩和層を挿入したりすることも可能である。
また、表面層１ｂ内には、表面層１ｂを形成する際に不可避的に含まれてしまうＨ、Ｃ、Ｏ、Ｓｉ、遷移金属等の不純物が存在する場合もあるし、導電率制御のために意図的に導入される、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃｄといった不純物を含むこともできる。
本実施の形態においては、ＭＯＣＶＤ法を用いて、ＡｌＮからなる表面層１ｂを形成する場合を例に説明する。形成方法の詳細については後述するが、基材１ａの上に、ＭＯＣＶＤ法によって基板温度１１００℃以上でＡｌＮからなる単結晶層を形成した上で、この単結晶層を（より厳密には、結晶層を形成したテンプレート基板１ごと）加熱処理したものを表面層１ｂとする。この表面層１ｂを、第１のＡｌＮ層とも称することとする。
係る加熱処理は、単結晶である基材１ａの結晶配列の規則性を利用して、その上に形成された表面層１ｂの結晶品質の改善を行うものである。そのため、基材１ａとして用いる材料は、結晶品質の改善のために行う熱処理の温度帯で分解、融解しないもの、あるいは、表面層１ｂを形成するIII族窒化物結晶と強く反応しないものが望ましい。熱処理中に基材１ａの結晶配列に乱れが生じるのを回避する必要があるからである。従って、熱処理の際、基材１ａと表面層１ｂとの界面において両者の反応生成物が顕著に形成されないことが望ましい。反応生成物が顕著に形成されないとは、具体的には、熱処理後の両者の界面に反応生成物が全く存在しないか、あるいは存在したとしてもその厚みがせいぜい表面層１ｂの膜厚の１／１０以下であることを意味する。この膜厚を超えると、反応生成物の存在により、表面層１ｂの表面平坦性が損なわれる可能性があるからである。よって、熱処理により基材１ａと表面層１ｂとの界面において全体的にあるいは局所的に極薄の反応生成物が生成されることは、本発明からは除外されない。転位の低減等のためのバッファ層的な役割を果たすなど、こうした極薄の反応生成物が存在した方がむしろ好ましい場合もある。係る観点からは、融点の高いサファイア、ＭｇＯ、ＳｉＣが、基材１ａの材料として望ましい。
また、この加熱処理は、特に転位の低減や表面におけるピットの解消に対して有効である。例えば、転位密度は、おおよそ１／２以下にまで減少する。特に、刃状転位を効果的に合体消失させることができる。
加熱処理後のテンプレート基板１の表面（つまりは表面層１ｂの表面）は、肉眼視では鏡面であってクラックも確認されず、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）にて測定した５μｍ□の領域での表面粗さｒａが数ｎｍ程度という、実質的に原子レベルで平坦であるといえる程度の優れた表面平坦性を有する。ただし、加熱処理後の表面層１ｂ（第１のＡｌＮ層）においては、無応力の理想的な状態に比してＡｌＮの面内格子定数が小さくなっていることが、すなわち、面内圧縮応力が作用していることが、確認されている。
＜バッファ層＞
バッファ層２は、この上に形成するＡｌＧａＮ層３が良好な表面平坦性を有して形成されることを意図して設けられる層である。
係る目的をみたすバッファ層２は、例えば、ＭＯＣＶＤ法により、６００℃以下の低温で、主としてＡｌＮからなる結晶層を１０ｎｍ以下の極薄の厚みに形成することによって実現可能である。本実施の形態においては、このようにして形成されたバッファ層２を第２のＡｌＮ層と称することとする。
なお、この場合において、形成される結晶層が「主として」ＡｌＮからなるというのは、後述する該結晶層の形成過程に起因して、得られたＡｌＮ層が不純物として微量のＧａ原子を含んでいる可能性が高いことの意である。詳細は後述するが、バッファ層２としての役割を好適に果たす第２のＡｌＮ層をＭＯＣＶＤ法によって形成する場合には、Ａｌ原料として、一般的に用いられるＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）ガスのみを供給するのではなく、ＴＭＡにＴＭＧ（トリメチルガリウム）ガスを所定の割合で混合した混合ガスを供給することが必要である。ただし、形成されるのは、混合ガスにおけるそれぞれのガスの混合比（流量比）に相当する比率でＡｌとＧａとが含まれるＡｌＧａＮではなく、ＡｌＮであることから、第２のＡｌＮ層には微量のＧａが混入している可能性があると判断される。換言すれば、Ｇａ原子が含有される雰囲気のもとで第２のＡｌＮ層の形成を行うようにすることが必要である。
この第２のＡｌＮ層の表面では、第１のＡｌＮ層の表面において作用していた面内圧縮応力が緩和された状態が実現されてなる。より詳細に言えば、第２のＡｌＮ層が、実質的に原子レベルで平坦な（原子ステップが観察される程度の）第１のＡｌＮ層の表面に第１のＡｌＮ層と略同一の組成の物質によって形成されるにもかかわらず、ホモエピタキシャル成長することなく、つまりは第１のＡｌＮ層の結晶格子の情報を引き継がずに、第１のＡｌＮ層を形成するＡｌＮよりも面内格子定数が大きい結晶層として形成されるということで、係る応力緩和が実現されてなる。これは、第２のＡｌＮ層が、６００℃以下というIII族窒化物結晶が十分には成長し得ない程度の（第１のＡｌＮ層に比して結晶性が著しく劣っている結晶しか形成されない程度の）低い形成温度で、しかも極薄の厚みに形成されることによるものと考えられる。
なお、引き続きＡｌＧａＮ層３を形成するために所定の形成温度まで昇温する過程で、あるいはこれに先立って行われる加熱処理（後述）によって、第２のＡｌＮ層は加熱され、その結晶性は形成時よりも改善されるが、第２のＡｌＮ層における応力緩和の状態は維持されたままであるので、ＡｌＧａＮ層３は、面内圧縮応力が緩和された状態のバッファ層２の上に形成されることになる。
また、言うまでもなく、表面層１ｂに作用している面内圧縮応力に対する応力緩和効果を有するものである限り、バッファ層２を上述の第２のＡｌＮ層以外によって形成することは妨げられない。
また、加熱処理後バッファ層を形成する前に、加熱処理により悪化する表面平坦性を改善するため、１１００℃以上の温度でＡｌＮ層を一旦ホモエピタキシャル成長することも可能である。
＜ＡｌＧａＮ層＞
ＡｌＧａＮ層３は、バッファ層２の上に形成される。ＡｌＧａＮ層３は、より厳密にいえばＡｌxＧａ1-xＮ（０≦ｘ≦１）なる組成式で表される結晶層である。ＡｌＧａＮ層３は、図１において図示するように単一の結晶層として形成されるものとは限られず、積層体１０が構成部分となって実現されるデバイスが発揮すべき機能に応じて、同一のあるいは相異なる組成の（つまりは種々のｘの値が与えられた）複数の結晶層が積層されることで、ＡｌＧａＮ層３が形成される態様であってもよい。あるいは、Ｐ型やＮ型の導電型を有するように、適宜にアクセプタ元素やドナー元素がドープされていてもよい。また、厚みについても、求められる機能に応じて適宜に定められてよい。
本実施の形態において、ＡｌＧａＮ層３は、上述のようなバッファ層２の上に形成されるので、良好な表面平坦性を有するものとして形成される。例えば、肉眼視では鏡面であってクラックも確認されず、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）にて測定した５μｍ□の領域での表面粗さｒａが数ｎｍ程度という優れた表面平坦性を有するＡｌＧａＮ層３が形成可能である。
＜ＡｌＧａＮ層の形成プロセス＞
次に、上述のような良好な表面平坦性を有するＡｌＧａＮ層の形成までのプロセスについて説明する。ここでは、Ｃ面サファイア単結晶を基材１ａとして用いられ、表面層１ｂとして第１のＡｌＮ層が形成されたテンプレート基板１を用い、バッファ層２として第２のＡｌＮ層を形成する場合について説明する。
まず、テンプレート基板１を得る。テンプレート基板１の作製は、公知の手法によって実現可能である。例えば、基材１ａとして数百μｍ程度のＣ面サファイア単結晶を用意し、これを、ＭＯＣＶＤ装置の所定位置に載置して１１００℃以上の温度に加熱し、ＴＭＡとアンモニアガスとをキャリアガスである水素ガスともども所定の流量比で供給することによって、ＡｌＮ層を数μｍ程度の厚みに形成する。なお、以下の説明においては、温度は基材１ａの温度を表すものとする。
その後、公知の熱処理炉で、係る基材１ａとＡｌＮ層との積層体を１６００℃以上の温度に加熱する加熱処理を行う。ＭＯＣＶＤ装置中で加熱する態様であってもよい。加熱処理により、実質的に原子レベルで平坦な表面を有するとともに、面内圧縮応力が作用する表面層１ｂが形成される。これにより、テンプレート基板１が得られたことになる。
なお、加熱処理は、基材１ａの融点を超えない温度範囲で、あるいは、基材１ａと表面層１ｂとの反応生成物の生成が顕著に起こらない温度範囲つまりは過度な反応による表面層１ｂの結晶品質の劣化が生じない温度範囲で行うことが望ましい。ここでは、基材１ａとしてＣ面サファイアを用い、表面層１ｂをＡｌＮにて形成することから、両者の界面にγ−ＡＬＯＮが顕著に形成されない温度範囲で熱処理を行うことが好ましい。γ−ＡＬＯＮが顕著に形成されてしまうと、表面層１ｂの表面粗さが大きくなり、バッファ層２を設けたとしても表面平坦性の良好なＡｌＧａＮ層３を形成することが困難となってしまうからである。
加熱処理中の雰囲気に関しては、ＡｌＮの分解を防ぐためにも窒素元素を含有する雰囲気であるのが望ましい。例えば、窒素ガス、アンモニアガスを含む雰囲気を用いることができる。熱処理時の圧力条件に関しては、減圧から加圧までどの圧力で行ってもＡｌＮ層の結晶品質が改善されることが、確認されている。
この加熱処理されたテンプレート基板１の上に、バッファ層２とＡｌＧａＮ層３とを順次に形成する。図２は、これらの形成処理を含む処理を行う場合の温度履歴を例示する図である。
まず、テンプレート基板１をＭＯＣＶＤ装置の所定位置に載置し、水素ガスのみを供給しつつ１０５０℃〜１１００℃程度の温度（図２では１０５０℃）に加熱して、数分間（図２では６分間）維持した後、さらに水素ガスとアンモニアガスとを供給して数分間（図２では５分間）維持し、供給状態を保ったままその後５００℃まで降温する。係る昇温処理は、テンプレート基板１の表面に形成されている表面酸化膜を除去する目的で行う。なお、５００度に達するまでの時間は全体として数十分程度（例えば３０分程度）とするのが好適である。
５００℃に達すると、ＴＭＡとＴＭＧとを所定の混合比で混合した混合ガスと、アンモニアガスとを、それぞれ水素ガスをキャリアガスとしつつ、所定の流量で数十秒間（図２では２１秒間）供給する。これにより、バッファ層２としての（第２の）ＡｌＮ層が数ｎｍ（図２の場合であれば４ｎｍ）の厚みに形成される。
ここで、ＴＭＧをＴＭＡと同時に流すことが本発明の効果を発揮するために重要であるが、ＴＭＡに対するＴＭＧの混合比を、３／１７以上６／１７以下の範囲の所定の値とすることがより好ましい。混合比をこの範囲内に定めた場合には、表面平坦性の良好なＡｌＧａＮ層３を確実に形成することができる。すなわち、混合比が上述の範囲にある場合、応力緩和の効果を良好に発揮するバッファ層２としてのＡｌＮ層が形成されることを意味している。
バッファ層２を形成した後、いったん１２００℃まで昇温し、数十分間（図２では３０秒間）保持する。これは、バッファ層２として形成した第２のＡｌＮ層の結晶性を向上させる目的で行う。
その後、ＡｌＧａＮ層３の形成温度（図２では１０５０℃）にまで降温し、該形成温度に達した時点で、ＴＭＡとＴＭＧとを所定の混合比で混合した混合ガスと、アンモニアガスとを、それぞれ水素ガスをキャリアガスとして所定の流量で供給し、所望の組成のＡｌＧａＮ層３を所定の厚みに形成する。このようにして形成されたＡｌＧａＮ層３は、バッファ層２が好適に形成されていることで、その表面が鏡面であってクラックも確認されず、表面粗さｒａが数ｎｍ程度という優れた表面平坦性を有する。
なお、段階的あるいは連続的にＴＭＡとＴＭＧとの混合比を違えることで、組成の異なる多層構造の、あるいは傾斜組成を有するＡｌＧａＮ層３を形成する態様であってもよい。あるいは、適宜のタイミングでアクセプタ元素やドナー元素をドープすることにより、ＡｌＧａＮ層３の一部または全部がＰ型層やＮ型層となるようにしてもよい。
仮に、第２のＡｌＮ層の形成において、ＴＭＡに対するＴＭＧの混合比を６／１７よりも大きく、例えば９／１７とした場合、形成したＡｌＧａＮ層３の表面は鏡面となり、該鏡面部分における表面粗さｒａは１ｎｍであるものの、その一方で、表面にはクラックの存在が確認される。このことは、ＴＭＧの混合比が大きい場合は、応力緩和の効果を有するＡｌＮ層が良好に形成されないことを意味している。
一方、例えば、ＴＭＧを混合せずにＴＭＡのみを同様に供給して第２のＡｌＮ層を形成した場合、その上にＡｌＧａＮ層３を形成すると、その表面にクラックは確認されないものの、六角柱状の凹凸が形成され、表面粗さｒａが１０ｎｍ以上となってしまう。なお、そもそも第２のＡｌＮ層の形成自体を行わず、テンプレート基板１の上に直接にＡｌＧａＮ層３を形成した場合も、同様に六角柱状の表面凹凸が形成され、表面粗さｒａが１０ｎｍ以上となることが確認されている。
すなわち、ＴＭＡのみを同様に供給して第２のＡｌＮ層を形成したうえでＡｌＧａＮ層３を形成した場合と、第２のＡｌＮ層を形成せずにＡｌＧａＮ層３を形成した場合とで、得られたＡｌＧａＮ層３の表面状態には違いがないことになる。換言すれば、ＴＭＧを混合せずにＴＭＡのみを供給しても、実質的に第２のＡｌＮ層を形成しない場合と同じ表面状態のＡｌＧａＮ層３しか得られないことを意味している。これは、ＴＭＡのみを供給して第２のＡｌＮ層を形成した場合、形成されるのは第１のＡｌＮ層の結晶格子の情報を引き継いだ結晶層であるため、第１のＡｌＮ層のみの場合と同様の結果しか得られない、ということであると考えられる。ＴＭＡに対するＴＭＧの混合比が３／１７よりも小さい場合についても、Ｇａの供給が十分でないために、ＴＭＡのみを供給するのと差異のない結果しか得られないものと判断される。
また、ＴＭＡとＴＭＧとの混合比によるＡｌＧａＮ層３の表面状態の違いは、ＴＭＧによって供給されるＧａ原子が、直接的あるいは間接的に第２のＡｌＮ層による応力緩和に寄与していることを示唆する結果であるといえる。
以上、説明したように、本実施の形態によれば、面内圧縮応力が作用してなる、実質的に原子レベルで平坦な表面層が形成されてなるテンプレート基板の上に、応力緩和効果を有するバッファ層をした上で、ＡｌＧａＮ層を形成するようにすることで、表面平坦性の優れたＡｌＧａＮ層を形成することができる。特に、テンプレート基板の表面層が第１のＡｌＮ層からなる場合であれば、６００℃以下の形成温度でＴＭＡとＴＭＧの混合ガスを供給することによって第２のＡｌＮ層を形成することで、応力緩和効果を有するバッファ層を好適に形成することができる。これにより、例えば、Ａｌ組成比の高いＡｌＧａＮ層を機能層として有する素子を好適に作製することが可能となる。
同一条件で作製したテンプレート基板の上に、相異なる形成条件でバッファ層を形成した（バッファ層を形成しない場合も含む）上で、同一条件でＡｌＧａＮ層を形成したＮｏ．１〜Ｎｏ．５の５種類の試料を作製し、その表面を観察した。Ｎｏ．１は、バッファ層を形成せずにテンプレート基板の上にＡｌＧａＮ層を形成した。Ｎｏ．２〜Ｎｏ．５は、ＴＭＡの供給量は１７μｍｏｌ／ｍｉｎ．とし、ＴＭＧの供給量をそれぞれ、０、３、６、９μｍｏｌ／ｍｉｎ．としてバッファ層を生成した。
テンプレート基板は、厚み４００μｍの単結晶Ｃ面サファイアを基材として用意し、その上にＭＯＣＶＤ装置を用いて１μｍの厚みのＡｌＮ層をエピタキシャル成長させたうえで、これを窒素中１７００℃での加熱処理を行うことにより得た。加熱処理後の表面層（第１のＡｌＮ層）には面内圧縮応力が印加されていることを確認した。第１のＡｌＮ層の面内の格子定数（ａ）は、Ｘ線回折法、ＴＥＭを用いて確認したところ、３．１０１Åであった。
得られたテンプレート基板をＭＯＣＶＤ装置の所定位置に載置し、水素ガスのみを供給しつつ１１００℃に加熱して、６分間維持した後、さらに水素ガスとアンモニアガスとを供給して５分間維持したうえで、その後降温した。係る熱処理時間は３０分とした。これにより、テンプレート基板の表面に形成されている表面酸化膜を除去した。
Ｎｏ．１以外の試料は、ガスの供給状態を保ったままその後５００℃まで降温した。５００℃に達すると、それぞれの試料について、水素ガスをキャリアガスとしつつ、上述の供給量でＴＭＡおよびＴＭＧを供給するとともに、アンモニアガスを供給することで、第２のＡｌＮ層を形成した。第２のＡｌＮ層の面内の格子定数（ａ）は、Ｘ線回折法、ＴＥＭを用いて確認したところ、３．１０９Åであった。第２のＡｌＮ層よりも第１のＡｌＮ層よりも面内の格子定数が大きいことから、圧縮応力が緩和されていることが確認できる。
Ｎｏ，１の試料については表面酸化物の除去後、Ｎ０．２〜Ｎｏ．５の試料については第２のＡｌＮ層の形成後、形成温度を１０５０℃として、水素ガスをキャリアガスとしつつ、所定の供給量でＴＭＡおよびＴＭＧを供給するとともに、アンモニアガスを供給することで、ノンドープのＡｌ0.6Ｇａ0.4Ｎ層を０．２μｍの厚みに形成し、引き続き、ＳｉＨ4を所定の供給量でさらに供給することで、ＳｉがドープされたＡｌ0.6Ｇａ0.4Ｎ層を１．５μｍの厚みに形成した。これにより、ＡｌＧａＮ層を得た。得られた試料のＡｌＧａＮ層の表面を肉眼で観察するとともに、ＡＦＭにて５μｍ□の領域における表面粗さｒａを測定した。
図３は、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．５の試料についての作製条件と、得られたＡｌＧａＮ層の表面の観察状態を一覧にして示す図である。
図３に示すように、Ｎｏ．３およびＮｏ．４の試料については、表面は鏡面であり、クラックも観察されず、表面粗さｒａも数ｎｍであって、実質的に原子レベルで平坦な表面を有するＡｌＧａＮ層が形成されていることが確認された。
一方、Ｎo．１およびＮｏ．２の試料では、表面にクラックは見られないものの、六角柱状の凹凸が形成されていた。また、表面粗さｒａは１０ｎｍ以上であった。
また、Ｎｏ．５の試料では、表面は鏡面となり、該鏡面部分における表面粗さｒａは１ｎｍではあるものの、表面にはクラックの存在が確認された。
すなわち、第２のＡｌＮ層の形成に際して、ＴＭＡに対するＴＭＧの混合比を、３／１７以上６／１７／以下とした場合には、表面平坦性の良好なＡｌＧａＮ層が形成されるものの、混合比がこの範囲より大きくても小さくても、さらには第２のＡｌＮ層を形成しない場合についても、表面平坦性の良好なＡｌＧａＮ層は得られないことが確認された。
本発明の実施の形態に係る方法を用いることによって作製される積層体１０の断面模式図である。 テンプレート基板１の上にバッファ層２とＡｌＧａＮ層３とを順次に形成する形成処理を含む処理を行う場合の温度履歴を例示する図である。 Ｎｏ．１〜Ｎｏ．５の試料についての作製条件と、得られたＡｌＧａＮ層の表面の観察状態を一覧にして示す図である。
符号の説明
１ テンプレート基板
１ａ 基材
１ｂ 表面層
２ バッファ層
３ ＡｌＧａＮ層
１０ 積層体

Claims (9)

  1. 所定の単結晶基材上に、第１のＡｌＮ層を形成することによってテンプレート基板を作製する第１ＡｌＮ層形成工程と、
    前記第１のＡｌＮ層の上に、第２のＡｌＮ層を形成する第２ＡｌＮ層形成工程と、
    前記第２のＡｌＮ層の上に、ＡｌＧａＮ層を形成するＡｌＧａＮ層形成工程と、
    を備え、
    前記第１ＡｌＮ層形成工程においては実質的に原子レベルで平坦な表面を有するとともに面内圧縮応力が作用するように前記第１のＡｌＮ層を形成し、
    前記第２ＡｌＮ層形成工程においては前記第１のＡｌＮ層よりも面内圧縮応力が緩和されてなるように前記第２のＡｌＮ層を形成し、
    前記ＡｌＧａＮ層形成工程においては１０００℃以上の形成温度で前記ＡｌＧａＮ層を形成する、
    ことを特徴とするＡｌＧａＮ結晶層の形成方法。
  2. 所定の単結晶基材上に、第１のＡｌＮ層を形成することによってテンプレート基板を作製する第１ＡｌＮ層形成工程と、
    前記第１のＡｌＮ層の上に、第２のＡｌＮ層を形成する第２ＡｌＮ層形成工程と、
    前記第２のＡｌＮ層の上に、ＡｌＧａＮ層を形成するＡｌＧａＮ層形成工程と、
    を備え、
    前記第１ＡｌＮ層形成工程においては実質的に原子レベルで平坦な表面を有するとともに面内圧縮応力が作用するように前記第１のＡｌＮ層を形成し、
    前記第２ＡｌＮ層形成工程においては６００℃以下の形成温度でかつＧａ含有雰囲気のもとで前記第２のＡｌＮ層を形成し、
    前記ＡｌＧａＮ層形成工程においては１０００℃以上の形成温度で前記ＡｌＧａＮ層を形成する、
    ことを特徴とするＡｌＧａＮ結晶層の形成方法。
  3. 請求項２に記載のＡｌＧａＮ結晶層の形成方法であって、
    前記第２ＡｌＮ層形成工程においては、
    トリメチルアルミニウムとトリメチルガリウムとの混合ガスの供給を、トリメチルアルミニウムに対するトリメチルガリウムの混合比を３／１７以上６／１７以下の範囲の所定の値として行うことで、前記Ｇａ含有雰囲気のもとでの前記第２のＡｌＮ層の形成を行う、
    ことを特徴とするＡｌＧａＮ結晶層の形成方法。
  4. 請求項１ないし請求項３のいずれかに記載のＡｌＧａＮ結晶層の形成方法であって、
    前記第１ＡｌＮ層形成工程が、
    前記単結晶基材の上にＡｌＮからなる結晶層をエピタキシャル形成する形成工程と、
    前記１５００℃以上の加熱温度で前記結晶層を加熱する加熱工程と、
    含み、
    前記加熱工程によって得られる実質的に原子レベルで平坦な表面を有する前記結晶層を前記第１のＡｌＮ層とする、
    ことを特徴とするＡｌＧａＮ結晶層の形成方法。
  5. 実質的に原子レベルで平坦な表面を有するとともに面内圧縮応力が作用する第１のＡｌＮ層を表面層として備えるテンプレート基板の上に、ＡｌＧａＮからなる結晶層を形成する方法であって、
    前記基板の表面に形成されてなる第１のＡｌＮ層の上に第２のＡｌＮ層を形成するＡｌＮ層形成工程と、
    前記第２のＡｌＮ層の上に、ＡｌＧａＮ層を形成するＡｌＧａＮ層形成工程と、
    を備え、
    前記ＡｌＮ層形成工程においては前記第１のＡｌＮ層よりも面内圧縮応力が緩和されてなるように前記第２のＡｌＮ層を形成し、
    前記ＡｌＧａＮ層形成工程においては１０００℃以上の形成温度で前記ＡｌＧａＮ層を形成する、
    ことを特徴とするＡｌＧａＮ結晶層の形成方法。
  6. 実質的に原子レベルで平坦な表面を有するとともに面内圧縮応力が作用する第１のＡｌＮ層を表面層として備えるテンプレート基板の上に、ＡｌＧａＮからなる結晶層を形成する方法であって、
    前記基板の表面に形成されてなる第１のＡｌＮ層の上に第２のＡｌＮ層を形成するＡｌＮ層形成工程と、
    前記第２のＡｌＮ層の上に、ＡｌＧａＮ層を形成するＡｌＧａＮ層形成工程と、
    を備え、
    前記ＡｌＮ層形成工程においては６００℃以下の形成温度でかつＧａ含有雰囲気のもとで前記第２のＡｌＮ層を形成し、
    前記ＡｌＧａＮ層形成工程においては１０００℃以上の形成温度で前記ＡｌＧａＮ層を形成する、
    ことを特徴とするＡｌＧａＮ結晶層の形成方法。
  7. 請求項６に記載のＡｌＧａＮ結晶層の形成方法であって、
    前記ＡｌＮ層形成工程においては、
    トリメチルアルミニウムとトリメチルガリウムとの混合ガスの供給を、トリメチルアルミニウムに対するトリメチルガリウムの混合比を３／１７以上６／１７以下の範囲の所定の値として行うことで、前記Ｇａ含有雰囲気のもとでの前記第２のＡｌＮ層の形成を行う、
    ことを特徴とするＡｌＧａＮ結晶層の形成方法。
  8. 請求項５ないし請求項７のいずれかに記載のＡｌＧａＮ結晶層の形成方法であって、
    前記テンプレート基板が、
    所定の単結晶基材の上にＡｌＮからなる結晶層をエピタキシャル形成する形成工程と、
    前記１５００℃以上の加熱温度で前記結晶層を加熱する加熱工程と、
    含むテンプレート基板作製工程によって作製されたものであり、
    前記加熱工程によって得られる実質的に原子レベルで平坦な表面を有する前記結晶層が前記第１のＡｌＮ層とされてなる、
    ことを特徴とするＡｌＧａＮ結晶層の形成方法。
  9. 請求項１ないし請求項８のいずれかに記載のＡｌＧａＮ結晶層の形成方法であって、
    前記ＡｌＧａＮ層の形成に先立って、前記テンプレート基板と前記第２のＡｌＮ層からなる積層体を前記ＡｌＧａＮ層の形成温度よりも高い温度に加熱する加熱処理を行う、
    ことを特徴とするＡｌＧａＮ結晶層の形成方法。
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