WO2016031039A1 - エピタキシャル成長用テンプレート及びその作製方法、並びに、窒化物半導体装置 - Google Patents

エピタキシャル成長用テンプレート及びその作製方法、並びに、窒化物半導体装置 Download PDF

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シリル ペルノ
平野　光
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Definitions

  • the present invention relates to an epitaxial growth template as a base for epitaxially growing a GaN-based compound semiconductor layer (general formula: Al x Ga y In 1-xy N), a manufacturing method thereof, and a GaN-based nitride semiconductor device.
  • a GaN-based compound semiconductor layer generally formula: Al x Ga y In 1-xy N
  • GaN-based nitride semiconductor devices such as light-emitting diodes and semiconductor lasers are produced by growing a GaN-based compound semiconductor layer having a multilayer structure on an epitaxial growth template (see, for example, Non-Patent Document 1).
  • FIG. 7 shows a crystal layer structure of a typical conventional GaN-based light emitting diode.
  • an underlayer 102 made of AlN is formed on a sapphire substrate 101, a periodic groove structure is formed by photolithography and reactive ion etching, and then an ELO-AlN layer 103 is formed.
  • the p-type AlGaN electron blocking layer 106, the p-type AlGaN p-type cladding layer 107 having a thickness of 50 nm, and the p-type GaN contact layer 108 having a thickness of 20 nm are sequentially stacked.
  • the multiple quantum well active layer 105 has a structure in which five layers of a structure in which a GaN well layer having a thickness of 2 nm is sandwiched between AlGaN barrier layers having a thickness of 8 nm are stacked. After the crystal growth, the multi-quantum well active layer 105, the electron blocking layer 106, the p-type cladding layer 107, and the contact layer 108 are removed by etching until a partial surface of the n-type cladding layer 104 is exposed.
  • a Ni / Au p-electrode 109 is formed on the surface of the layer 108, and a Ti / Al / Ti / Au n-electrode 110 is formed on the exposed n-type cladding layer 104, for example.
  • the emission wavelength is shortened by changing the Al composition ratio and film thickness, or the emission wavelength is lengthened by adding In, and the wavelength is from 200 nm to 400 nm.
  • a light emitting diode in the ultraviolet region can be manufactured.
  • a semiconductor laser can be fabricated with a similar configuration.
  • an epitaxial growth template is formed by the sapphire substrate 101, the AlN underlayer 102, and the ELO-AlN layer 103.
  • the crystal quality of the template surface directly affects the crystal quality of the GaN-based compound semiconductor layer formed thereon, and greatly affects the characteristics of the light-emitting element formed as a result.
  • a template having a threading dislocation density reduced to 10 7 / cm 2 or less, preferably about 10 6 / cm 2 .
  • the ELO-AlN layer 103 is epitaxially grown on the AlN underlayer 102 having a periodic groove structure by using the lateral growth (ELO) method, the gap between the grooves is increased.
  • the sample (substrate) is once taken out from the reaction chamber for epitaxial growth, and the AlN underlayer is removed. It is necessary to form a periodic groove structure on the surface of the substrate by photolithography and reactive ion etching. For this reason, the AlN underlayer and the ELO-AlN layer cannot be continuously grown, which complicates the manufacturing process and lowers the throughput, leading to an increase in manufacturing cost.
  • a periodic groove structure is formed directly on the surface of the sapphire substrate by photolithography and reactive ion etching in order to reduce the complexity of the manufacturing process and reduce the throughput by omitting the etching process between the crystal growth processes.
  • a method of forming an ELO-AlN layer directly on the sapphire substrate to form a template for epitaxial growth has been proposed (see, for example, Patent Document 1, Non-Patent Document 2, and Non-Patent Document 3).
  • the groove formed on the surface of the sapphire substrate is preferably deeper.
  • the sapphire substrate has a low etching rate and is difficult to process, it is necessary to grow an ELO-AlN layer having a low threading dislocation density in a shallow groove structure. .
  • Non-Patent Document 4 As a method for growing an AlN layer on a sapphire substrate without using a lateral growth method and producing a template free from cracks and having a low threading dislocation density and a good surface property of a crystal, for example, the following AlN layer: and continuously fed TMA (trimethylaluminum) of Al source, a pulse flow AlN layer grown by intermittently supplying NH 3 to (ammonia) of N material, a TMAl and NH 3 respectively continuously.
  • TMA trimethylaluminum
  • Non-Patent Document 4 an AlN layer is grown on a sapphire substrate without using a lateral growth method, and there are no cracks, a low threading dislocation density, and a good crystal surface property template.
  • a nucleation AlN layer and a covering AlN layer that emphasizes lateral growth and fills in the minute protrusions of the nucleation AlN layer are grown by controlling the NH 3 supply method. After that, it is necessary to grow an AlN layer by continuous supply of raw material at a high speed to form a multilayer structure in which the three-layer structure is repeatedly laminated, and the control during the growth of the AlN layer becomes complicated.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to use an epitaxial growth template having a structure in which an AlN layer is grown on a sapphire substrate, an AlN layer as a lateral growth method or a complex growth method.
  • An object of the present invention is to prepare a template that can be easily grown without using control, has no cracks, has a low threading dislocation density, and has a good crystal surface property.
  • the inventor of the present application has conducted intensive research on the surface of the sapphire substrate before and at the start of the growth of the AlN layer, so that a small amount of Ga atoms are present, and the Ga concentration in the vicinity of the interface between the substrate and the AlN layer is predetermined.
  • the present invention is a method for producing a template that has an AlN layer on the surface of a sapphire substrate and serves as an underlayer for epitaxial growth of a GaN-based compound semiconductor layer, A surface treatment step of supplying Ga atoms dispersedly on the surface of the sapphire substrate, and an AlN growth step of epitaxially growing an AlN layer on the sapphire substrate, In the concentration distribution in the depth direction perpendicular to the surface of the sapphire substrate of Ga concentration obtained by secondary ion mass spectrometry in the inner region of the AlN layer excluding the region near the surface from the surface of the AlN layer to a depth of 100 nm.
  • the position in the depth direction for obtaining the maximum value of the Ga concentration exists in a region near the interface from the interface of the sapphire substrate to a position separated by 400 nm toward the AlN layer, and the maximum value of the Ga concentration is 3
  • a method for manufacturing a template which is characterized by being 10 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 or more and 2 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 or less.
  • a compound serving as a Ga raw material is supplied into a growth chamber in which the AlN growth step is performed.
  • the AlN growth step is performed either after the surface treatment step is completed, simultaneously with the start of the surface treatment step, or during the surface treatment step. It starts at the timing.
  • the primary ion species used in the secondary ion mass spectrometry is O 2 + .
  • the present invention comprises a sapphire substrate in which Ga atoms are dispersed on the surface, and an AlN layer formed by epitaxial growth on the sapphire substrate, In the concentration distribution in the depth direction perpendicular to the surface of the sapphire substrate of Ga concentration obtained by secondary ion mass spectrometry in the inner region of the AlN layer excluding the region near the surface from the surface of the AlN layer to a depth of 100 nm.
  • the position in the depth direction for obtaining the maximum value of the Ga concentration exists in a region near the interface from the interface of the sapphire substrate to a position separated by 400 nm toward the AlN layer, and the maximum value of the Ga concentration is 3
  • an epitaxial growth template characterized by being 10 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 or more and 2 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 or less.
  • the primary ion species used in the secondary ion mass spectrometry is O 2 + .
  • the present invention provides a nitride semiconductor device comprising an epitaxial growth template having the above characteristics and one or more GaN compound semiconductor layers epitaxially grown on the template.
  • the epitaxial growth template having the above characteristics and the manufacturing method thereof, as a template for the epitaxial growth of the GaN-based compound semiconductor layer, there is no crack, a low threading dislocation density and a good crystal surface property are laterally grown. It can be easily obtained without using a method or a complicated raw material supply method.
  • a high crystal quality GaN-based compound semiconductor layer formed on the upper layer of the epitaxial growth template having the above characteristics can be stably obtained without causing an increase in manufacturing cost.
  • the performance of the configured semiconductor element can be improved.
  • FIGS. 1A to 1C are process cross-sectional views schematically showing the process of the first embodiment of the manufacturing method (hereinafter referred to as the first manufacturing method), and FIGS. ) Is a process cross-sectional view schematically showing the process of the second embodiment of the present manufacturing method (hereinafter referred to as the second manufacturing method), and FIGS.
  • It is process sectional drawing which shows typically the process of 3 Examples (henceforth the 3rd preparation method), and each shows the cross-sectional structure in the middle of preparation of this template, and after preparation.
  • the main parts are highlighted to facilitate the understanding of the description, and the dimensional ratios of the respective parts in the drawings do not necessarily match the actual ones.
  • the sapphire substrate 2 is prepared and accommodated in a reaction chamber (not shown) in which the AlN layer 3 is epitaxially grown (FIGS. 1A and 2A).
  • the AlN layer 3 is epitaxially grown by a known organometallic compound vapor phase growth (MOVPE).
  • TMG trimethyl gallium
  • MOVPE gallium raw material
  • AlN growth step see FIG. 1C
  • AlN growth process of the first manufacturing method the supply of TMG is stopped throughout the processing period.
  • TMG trimethylgallium
  • MOVPE gallium-silicon
  • AlN growth process a well-known MOVPE in the middle of the surface treatment process
  • TMG trimethyl gallium
  • MOVPE gallium raw material
  • surface treatment step see FIG. 3B
  • AlN growth step see FIGS. 3B and 3C. Therefore, in the third manufacturing method, the entire period of the surface treatment process overlaps with a period after the start of the AlN growth process (see FIG. 3B), and the supply of TMG is stopped after the completion of the surface treatment process.
  • the present template 1 includes a sapphire (0001) substrate 2 and an AlN layer 3.
  • Ga atoms 4 are dispersed and a part of the Ga atoms 4 is diffused to some extent from the surface of the sapphire substrate 2 into the AlN layer 3.
  • the Ga concentration depth direction perpendicular to the surface of the sapphire substrate 2) in the inner region excluding the near-surface region from the surface in the AlN layer 3 to a depth of 100 nm.
  • the position in the depth direction that obtains the maximum value of the Ga concentration in the concentration distribution in the direction) exists in the vicinity of the interface from the interface between the sapphire substrate 2 and the AlN layer 3 to a position separated by about 400 nm on the AlN layer 3 side. Then, the supply amount of TMG (for example, flow rate, time, etc.) so that the maximum value of the Ga concentration falls within a suitable range of 3 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 or more and 2 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 or less. Is adjusted.
  • the maximum value of the Ga concentration is a low impurity concentration level with respect to the AlN layer 3, and AlGaN is clearly formed as a uniform layer near the interface with the sapphire substrate 2 in the AlN layer 3. It is not a level.
  • the template for epitaxial growth (present template 1) having a dense and flat surface and free from cracks is produced by this production method.
  • the thickness of the AlN layer 3 is, for example, about 1 ⁇ m to 10 ⁇ m, and the growth temperature in the AlN growth process is, for example, within a temperature range of 1230 ° C. to 1350 ° C. higher than the crystallization temperature of AlN. Are set to about 50 Torr or less, respectively.
  • TMA trimethylaluminum
  • NH 3 ammonia
  • NH 3 / TMA predetermined flow rate ratio
  • the temperature and pressure conditions in the surface treatment step are the same as those in the AlN growth step, and the temperature of the portion preceding the AlN growth step in the first fabrication method and the second fabrication method.
  • the pressure condition may be the same as that of the AlN growth process, but the pressure condition may be set to a higher pressure (for example, about 100 Torr) than the AlN growth process.
  • Samples manufactured by the first to third manufacturing methods have good surface properties, and the non-defective samples in which the maximum value of the Ga concentration is within the preferable range (3 ⁇ 10 17 to 2 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 ).
  • the samples produced by the above similar production methods have poor surface properties with cracks, and the maximum value of the Ga concentration is outside the above preferred range (less than 3 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 , or 2 ⁇ This is a defective sample that is greater than 10 20 atoms / cm 3 .
  • the first manufacturing method and the first similar manufacturing method are collectively referred to as the first method
  • the second manufacturing method and the second similar manufacturing method are collectively referred to as the second method
  • the third manufacturing method and the first manufacturing method.
  • the three similar production methods are collectively referred to as a third method.
  • the Ga concentration in the AlN layer 3 is measured by secondary ion mass spectrometry.
  • oxygen ions (O 2 + ) are used as primary ion species.
  • cesium ions (Cs + ) or oxygen ions (O 2 + ) are used as primary ion species in ion mass spectrometry, but in this embodiment, the background level of Ga in AlN is Uses lower oxygen ions.
  • the primary ion species is cesium ion
  • the background level of Ga in AlN is 2 ⁇ 10 17 to 3 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 , so the lower limit of the above preferable range of the maximum value of Ga concentration Or there is an inconvenience that a Ga concentration lower than that cannot be measured accurately.
  • the Ga background level in AlN is less than 1 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 (about 4 to 8 ⁇ 10 16 atoms / cm 3 ). Therefore, a Ga concentration near or below the lower limit of the above preferred range can be measured.
  • the maximum value of Ga concentration in the AlN layer 3 is obtained by excluding the surface vicinity region from the surface of the AlN layer 3 to a depth of 100 nm. This is because the Ga concentration in the vicinity of the surface measured by secondary ion mass spectrometry is not accurately measured due to the influence of substances such as oxides attached to the surface of the AlN layer 3 and charge-up of the surface. This is because there is a possibility.
  • the depth (position in the depth direction) of the interface between the sapphire substrate 2 and the AlN layer 3 serving as a reference for defining the above-mentioned interface vicinity region is determined by secondary ion mass spectrometry because the nitrogen concentration greatly changes at the interface. It can be grasped from the measurement result of the nitrogen concentration. However, the depth of the interface may cause an error of about several tens of nm to 100 nm due to the matrix effect. For this reason, in this embodiment, the range of the interface vicinity region is set to 400 nm, which is longer than the error, and the maximum Ga concentration is used as a reference for evaluation. Even if the error shifts into the sapphire substrate 2 and the Ga concentration at the interface becomes an apparently small value, the relationship between the Ga concentration in the vicinity of the interface and the surface properties of the template 1 can be correctly evaluated.
  • FIG. 4 shows samples # 11 to # 17 prepared by the first method, samples # 21 to # 23 prepared by the second method, and samples # 31 to # 39 prepared by the third method (all Measurement results of the half width FWHM (arcsec) of the tilt distribution ( ⁇ mode) and the twist distribution ( ⁇ mode) obtained by analyzing each surface by an X-ray rocking curve (XRC) method, In addition to showing the results of visual inspection for the presence or absence of cracks, the results of Ga concentration measurements performed on some of the samples selected from the non-cracked non-defective samples and the cracked defective samples, respectively. Show. The value of Ga concentration in FIG.
  • the position of the interface between the sapphire substrate 2 and the AlN layer 3 is estimated from the change in the Ga concentration. Specifically, the deepest position that is equal to or greater than half the maximum value of Ga concentration in the vicinity of the interface determined by the visually set interface position from the Ga concentration distribution graph is determined as the interface position. Yes.
  • TMG In the surface treatment process (first method) of samples # 11 to # 17, TMG was supplied for 30 seconds with the flow rate adjusted in the range of 0.005 to 0.1 sccm.
  • second method In the surface treatment process (second method) of samples # 21 to # 23, TMG is supplied for 30 seconds with the flow rate adjusted in the range of 0.005 to 0.4 sccm until the AlN growth process is started. After the start of the AlN growth step, the flow rate was adjusted in the range of 0.005 to 0.1 sccm and performed for 1 minute or 10 minutes.
  • TMG In the surface treatment process (third method) of samples # 31 to # 39, TMG was supplied for 1 minute or 10 minutes with the flow rate adjusted in the range of 0.005 to 20 sccm.
  • the growth rate of AlN in the AlN growth step is about 1.2 ⁇ m / h, and the target film thickness of the AlN layer 3 is 2 ⁇ m.
  • the actual film thickness of the AlN layer 3 is somewhat between samples.
  • the AlN layer 3 is grown at a growth rate of about 1.2 ⁇ m / h for 1 minute or 10 minutes overlapping with the AlN growth process. Therefore, the film thickness grown in the meantime is about 20 nm or about 200 nm, and the growth portion of the AlN layer 3 exists in the vicinity of the interface.
  • sample # 15 good sample
  • sample # 17 defective sample
  • sample # 39 defective sample
  • FIGS. 5 shows the Ga concentration distribution in the regions of the samples # 15 and # 17 excluding the region near the surface.
  • FIG. 6 shows the Ga concentration distribution in the regions of the samples # 32 to # 34 and # 39 excluding the region near the surface.
  • the horizontal axis indicates the depth (position in the depth direction) of the AlN layer 3 and the sapphire substrate 2, but the origin (0 ⁇ m) depends on the change in the Ga concentration described above.
  • the obtained position of the interface between the sapphire substrate 2 and the AlN layer 3 is shown. Since the positive direction is the direction of the sapphire substrate 2, the depth on the AlN layer 3 side is a negative value and the depth on the sapphire substrate 2 side is positive. Indicated by value.
  • the position of the surface vicinity region of the AlN layer 3 of each sample differs.
  • samples # 15 and # 17 produced by the first method the supply amount of TMG before the AlN growth process is both kept low, but the flow rate of sample # 15 is set to 5 times that of sample # 17. ing.
  • the Ga concentration distribution of sample # 15 is about 1.34 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 to 8.54 ⁇ 10 17 in the inner region of the AlN layer 3.
  • the Ga concentration distribution of sample # 15 is about 1.34 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 to 8.54 ⁇ 10 17 in the inner region of the AlN layer 3.
  • the inside of the AlN layer 3 The maximum value of Ga concentration in the region (about 8.54 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 ) is located in the region near the interface, and is the lower limit of the above preferable range (3 ⁇ 10 17 to 2 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 ).
  • sample # 17 (defective sample) has a smaller amount of TMG supply than sample # 15, so the Ga concentration distribution is as follows in the inner region of the AlN layer 3. Within the range of about 4.04 ⁇ 10 16 atoms / cm 3 to 2.42 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 and in the vicinity of the interface, about 8.08 ⁇ 10 16 atoms / cm 3 to 2.38.
  • ⁇ is in 10 17 within the atoms / cm 3
  • the maximum value of the Ga concentration in the region of the AlN layer 3 (about 2.42 ⁇ 10 17 atoms / cm 3) is the preferred range (3 ⁇ 10 17 ⁇ 2 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 ) which is less than the lower limit value and deviates from the preferred range, is not located in the vicinity of the interface, and is a defective sample having cracks.
  • the Ga concentration distribution is substantially flat throughout the inner region of the AlN layer 3, and there are no Ga atoms in the vicinity of the interface between the sapphire substrate 2 and the AlN layer 3.
  • the maximum value of the Ga concentration in the AlN layer 3 is the lower limit value of the above preferred range (3 ⁇ 10 17 to 2 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 ).
  • the supply amount of TMG in the surface treatment process is greatly changed so that it can be taken from a value slightly above the upper limit value of the preferred range to a value slightly above the upper limit value of the preferred range. .
  • the supply amount of TMG increases in the order of # 32, # 33, # 34, and # 39.
  • the Ga concentration distribution of sample # 32 is about 1.44 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 to 6.30 ⁇ 10 17 in the inner region of the AlN layer 3.
  • the inside of the AlN layer 3 The maximum value of the Ga concentration in the region (about 6.30 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 ) is located in the region near the interface, and is the lower limit of the preferable range (3 ⁇ 10 17 to 2 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 ).
  • sample # 32 it can be seen that the Ga concentration in the inner region of the AlN layer 3 is higher on average in the vicinity of the interface than in the vicinity of the interface. That is, more Ga atoms exist near the interface between the sapphire substrate 2 and the AlN layer 3.
  • the Ga concentration distribution of sample # 33 is about 3.08 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 to 2.96 ⁇ 10 18 in the inner region of the AlN layer 3.
  • the Ga concentration distribution of sample # 33 is about 3.08 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 to 2.96 ⁇ 10 18 in the inner region of the AlN layer 3.
  • the maximum value of Ga concentration in the region is located in the region near the interface, and is the lower limit of the preferred range (3 ⁇ 10 17 to 2 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 ).
  • the sample is about 10 times the value and located below the center within the preferred range, and is a good sample without cracks.
  • Sample # 33 it can be seen that the Ga concentration in the inner region of the AlN layer 3 is higher on average in the vicinity of the interface than in the vicinity of the interface. That is, more Ga atoms exist near the interface between the sapphire substrate 2 and the AlN layer 3.
  • the Ga concentration distribution of sample # 34 is about 1.09 ⁇ 10 18 atoms / cm 3 to 1.06 ⁇ 10 20 in the inner region of the AlN layer 3.
  • the Ga concentration in the region is located in the region near the interface, and is the upper limit of the preferred range (3 ⁇ 10 17 to 2 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 ).
  • sample # 34 it can be seen that the Ga concentration in the inner region of the AlN layer 3 is higher on average in the vicinity of the interface than in the vicinity of the interface. That is, more Ga atoms exist near the interface between the sapphire substrate 2 and the AlN layer 3.
  • the Ga concentration distribution of sample # 39 is about 3.52 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 to 1.18 ⁇ 10 21 in the inner region of the AlN layer 3.
  • the Ga concentration in the region is located in the region near the interface, it is in the preferred range (3 ⁇ 10 17 to 2 ⁇ 10 20 atoms / cm 3).
  • the Ga concentration in the inner region of the AlN layer 3 is concentrated in the vicinity of the interface, but is about 10 times higher than that in the non-defective sample # 34.
  • Ga atoms are present in an appropriate concentration distribution near the interface between the sapphire substrate 2 and the AlN layer 3, and as a result It is important to be dispersed on the surface of the sapphire substrate and the vicinity thereof, and it is important to supply Ga atoms to the surface of the sapphire substrate before or simultaneously with the growth of the AlN layer 3.
  • the maximum value of the Ga concentration in the internal region excluding the region near the surface of the AlN layer 3 is within the above preferable range (3 ⁇ 10 17 to 2 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 ), and It is considered that the position having the maximum value needs to exist in the interface vicinity region.
  • the depth at which the Ga concentration in the inner region of the AlN layer 3 of each of the non-defective samples # 15 and # 32 to # 34 is the maximum value is surely in the region near the interface. It can be seen that a region closer to the interface from the interface between 2 and the AlN layer 3 to a position separated by 300 nm on the AlN layer 3 side exists. Even if there is an error of about 100 nm in specifying the interface position, it can be said that the depth at which the Ga concentration becomes the maximum value is surely present in the vicinity of the interface. Further, the Ga concentration distributions of the non-defective samples # 15 and # 32 to # 34 confirm that Ga atoms are concentrated more in the vicinity of the interface between the sapphire substrate 2 and the AlN layer 3.
  • the lower limit value of the preferable range of the maximum value of the Ga concentration may be set between 3 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 and 6 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 .
  • the lower limit value of the preferred range is preferably 4 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 or 5 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 .
  • the upper limit value of the preferable range of the maximum value of the Ga concentration may be set between 1.1 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 and 2 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 .
  • it is preferably 1.5 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 or 1.2 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 .
  • the Ga concentration distribution of the sample produced by the first production method and the non-cracked good sample produced by the third production method is the maximum value of the Ga concentration in the inner region excluding the region near the surface of the AlN layer 3. Is within the preferred range where the maximum value of the Ga concentration is 3 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 or more and 2 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 or less.
  • the Ga concentration distribution of the sample produced by the second production method was not measured.
  • the second manufacturing method has a compromise configuration in which the surface treatment process includes both the surface treatment process of the first production method and the surface treatment process of the third production method.
  • the position in the depth direction to obtain the maximum value of the Ga concentration in the inner region excluding the region near the surface of the AlN layer 3 is the same as in the first and third manufacturing methods. It exists in the interface vicinity region, and can exist in a suitable range in which the maximum value of the Ga concentration is 3 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 or more and 2 ⁇ 10 20 atoms / cm 3 or less. Is clear.
  • the present manufacturing method and the present template have been described in detail.
  • the feature of the present invention is that the GaN-based compound semiconductor layer including the sapphire substrate 2 and the AlN layer 3 formed thereon by epitaxial growth is epitaxially grown.
  • the manufacturing method, conditions, and the like that have been described above are merely examples for explanation. And can be changed as appropriate.
  • MOVPE is assumed as an epitaxial growth method of the AlN layer 3, and as a surface treatment process in which Ga atoms 4 are distributed and supplied to the surface of the sapphire substrate 2, the first fabrication method uses Ga in MOVPE.
  • TMG as a raw material (precursor) is supplied into the reaction chamber at a predetermined flow rate and time before the AlN growth step will be described.
  • the TMG is supplied before the AlN growth step and AlN growth step. The case where it is performed even after the growth process is started has been described.
  • the third manufacturing method the case where the supply of the TMG is started simultaneously with the start of the AlN growth process has been described.
  • the epitaxial growth method of the AlN layer 3 is not limited to MOVPE, and for example, a hydride VPE method may be used.
  • Ga atoms 4 can be distributed and supplied to the surface of the sapphire substrate 2, the depth for obtaining the maximum value of the Ga concentration exists in the region near the interface, and the maximum value of the Ga concentration is Any method can be used as long as it is within the preferable range, and the method is not limited to the methods exemplified in the first to third manufacturing methods.
  • the first to third manufacturing methods the case where the surface treatment process starts after the sapphire substrate 2 is accommodated in the reaction chamber has been described. For example, before the sapphire substrate 2 is accommodated in the reaction chamber, an appropriate amount of the surface treatment step is performed. The same effect can be obtained even if Ga raw material is supplied in advance into the reaction chamber.
  • a nitride semiconductor device produced by epitaxially growing a GaN-based compound semiconductor layer on the template 1 produced by the production method will be described.
  • An element structure such as a light emitting diode, a semiconductor laser, a switching element, and an amplifying element is formed by the laminated structure of the GaN-based compound semiconductor layers formed on the template 1.
  • the nitride semiconductor device is characterized by the template 1 as a base, and the element structure formed thereon is not limited to a specific one.
  • the element structure for example, the element structure of the upper layer portion of the conventional light emitting diode illustrated in FIG. 7 above the ELO-AlN layer 103 is directly on the template 1 or other GaN-based structure.
  • a light-emitting diode which is a nitride semiconductor device is manufactured by stacking through a compound semiconductor layer.
  • the template for epitaxial growth and the manufacturing method thereof according to the present invention can be used for manufacturing a GaN-based nitride semiconductor device such as a light emitting diode or a semiconductor laser.

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Abstract

　エピタキシャル成長用テンプレートの作製方法であって、サファイア基板の表面にＧａ原子を分散して供給する表面処理工程と、前記サファイア基板上にＡｌＮ層をエピタキシャル成長させるＡｌＮ成長工程を有し、前記ＡｌＮ層の表面から深さ１００ｎｍまでの表面近傍領域を除く前記ＡｌＮ層の内部領域における２次イオン質量分析法により得られるＧａ濃度の前記サファイア基板の表面に垂直な深さ方向の濃度分布における前記Ｇａ濃度の最大値を得る前記深さ方向の位置が、前記サファイア基板の界面から前記ＡｌＮ層側に４００ｎｍ離間した位置までの界面近傍領域内に存在し、前記Ｇａ濃度の最大値が、３×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となる。

Description

エピタキシャル成長用テンプレート及びその作製方法、並びに、窒化物半導体装置
　本発明は、ＧａＮ系化合物半導体層（一般式：ＡｌｘＧａｙＩｎ１－ｘ－ｙＮ）をエピタキシャル成長させる下地となるエピタキシャル成長用テンプレート及びその作製方法、並びに、ＧａＮ系窒化物半導体装置に関する。
　従来から、発光ダイオードや半導体レーザ等のＧａＮ系窒化物半導体装置は、エピタキシャル成長用テンプレート上に多層構造のＧａＮ系化合物半導体層を成長させることにより作製されている（例えば、非特許文献１参照）。図７に、典型的な従来のＧａＮ系発光ダイオードの結晶層構造を示す。図７に示す発光ダイオードは、サファイア基板１０１上に、ＡｌＮからなる下地層１０２を形成し、周期的な溝構造をフォトリソグラフィと反応性イオンエッチングで形成した後に、ＥＬＯ－ＡｌＮ層１０３を形成し、当該ＥＬＯ－ＡｌＮ層１０３上に、膜厚２μｍのｎ型ＡｌＧａＮのｎ型クラッド層１０４、ＡｌＧａＮ／ＧａＮ多重量子井戸活性層１０５、Ａｌ組成比が多重量子井戸活性層１０５より高い膜厚が２０ｎｍのｐ型ＡｌＧａＮの電子ブロック層１０６、膜厚が５０ｎｍのｐ型ＡｌＧａＮのｐ型クラッド層１０７、膜厚が２０ｎｍのｐ型ＧａＮのコンタクト層１０８を順番に積層した積層構造を有している。多重量子井戸活性層１０５は、膜厚２ｎｍのＧａＮ井戸層を膜厚８ｎｍのＡｌＧａＮバリア層で挟んだ構造を５層積層した構造を有している。結晶成長後、ｎ型クラッド層１０４の一部表面が露出するまで、その上の多重量子井戸活性層１０５、電子ブロック層１０６、ｐ型クラッド層１０７、及び、コンタクト層１０８をエッチング除去し、コンタクト層１０８の表面に、例えば、Ｎｉ／Ａｕのｐ－電極１０９が、露出したｎ型クラッド層１０４の表面に、例えば、Ｔｉ／Ａｌ／Ｔｉ／Ａｕのｎ－電極１１０が夫々形成されている。ＧａＮ井戸層をＡｌＧａＮ井戸層として、Ａｌ組成比や膜厚を変化させることにより発光波長の短波長化を行い、或いは、Ｉｎを添加することで発光波長の長波長化を行い、波長２００ｎｍから４００ｎｍ程度の紫外領域の発光ダイオードが作製できる。半導体レーザについても類似の構成で作製可能である。図７に示す結晶層構造では、サファイア基板１０１とＡｌＮ下地層１０２とＥＬＯ－ＡｌＮ層１０３によって、エピタキシャル成長用テンプレートが形成されている。
　当該テンプレート表面の結晶品質は、その上層に形成されるＧａＮ系化合物半導体層の結晶品質に直接影響を与え、結果として形成される発光素子等の特性に大きく影響する。特に、紫外線域の発光ダイオードや半導体レーザの作製においては、貫通転位密度が１０７／ｃｍ２以下、好ましくは１０６／ｃｍ２程度に低減されたテンプレートを使用することが望まれる。図７に示すように、周期的な溝構造を有するＡｌＮ下地層１０２上に、横方向成長（ＥＬＯ：Ｅｐｉｔａｘｉａｌ　Ｌａｔｅｒａｌ　Ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ）法を用いてＥＬＯ－ＡｌＮ層１０３をエピタキシャル成長させると、溝と溝の間の凸部平坦面から成長したＡｌＮ層が溝上方を覆うように横方向に成長するとともに、当該平坦面から成長する貫通転位も横方向成長によって溝上方に集約されるため、貫通転位密度が大幅に低減される。
　しかし、図７に示すサファイア基板とＡｌＮ下地層とＥＬＯ－ＡｌＮ層からなるテンプレートでは、ＡｌＮ下地層を成長させた後、一旦、試料（基板）をエピタキシャル成長用の反応室内から取り出して、ＡｌＮ下地層の表面に周期的な溝構造をフォトリソグラフィと反応性イオンエッチングで形成する必要がある。このため、ＡｌＮ下地層とＥＬＯ－ＡｌＮ層を連続的に成長させることができず、製造工程の煩雑化及びスループットの低下を招き、製造コスト高騰の要因となる。
　他方、結晶成長工程間のエッチング加工を省略して製造工程の煩雑化及びスループットの低下を緩和するために、サファイア基板の表面に直接に周期的な溝構造をフォトリソグラフィと反応性イオンエッチング等で形成し、そのサファイア基板上に直接ＥＬＯ－ＡｌＮ層を形成してエピタキシャル成長用テンプレートとする方法が提案されている（例えば、特許文献１、非特許文献２、非特許文献３参照）。溝構造の基板表面にＥＬＯ－ＡｌＮ層を成長させるには、溝底部から成長するＡｌＮ層と、溝と溝の間の凸部平坦面から横方向成長するＡｌＮ層とが分離している必要から、サファイア基板表面に形成される溝は深い方が好ましいが、サファイア基板は、エッチングレートが低く加工が困難なため、浅い溝構造において、低貫通転位密度のＥＬＯ－ＡｌＮ層を成長させる必要がある。
　サファイア基板上に横方向成長法を用いずにＡｌＮ層を成長させた場合には、横方向成長法を用いることで解消される問題が顕在化し、クラックが無く、低貫通転位密度で結晶の表面性状の良好なテンプレートを作製することが極めて困難となる。
　そこで、サファイア基板上に横方向成長法を用いずにＡｌＮ層を成長させて、クラックが無く、低貫通転位密度で結晶の表面性状の良好なテンプレートを作製する方法として、例えば、下記のＡｌＮ層を、Ａｌ原料のＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）を連続的に供給し、Ｎ原料のＮＨ３（アンモニア）を間欠的に供給して成長させたパルスフローＡｌＮ層と、ＴＭＡｌとＮＨ３を夫々連続的に供給して成長させた連続ＡｌＮ層を交互に積層した多層構造とする方法が提案されている（非特許文献４参照）。
特許第３４５５５１２号公報
Ｋｅｎｔａｒｏ　Ｎａｇａｍａｔｓｕ，ｅｔ　ａｌ．，"Ｈｉｇｈ－ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ　ＡｌＧａＮ－ｂａｓｅｄ　ＵＶ　ｌｉｇｈｔ－ｅｍｉｔｔｉｎｇ　ｄｉｏｄｅ　ｏｎ　ｌａｔｅｒａｌｌｙ　ｏｖｅｒｇｒｏｗｎ　ＡｌＮ"，Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｇｒｏｗｔｈ，３１０，ｐｐ．２３２６－２３２９，２００８ Ｎ．Ｎａｋａｎｏ，ｅｔ　ａｌ．，"Ｅｐｉｔａｘｉａｌ　ｌａｔｅｒａｌ　ｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ　ｏｆ　ＡＬＮ　ｌａｙｅｒｓ　ｏｎ　ｐａｔｔｅｒｎｅｄ　ｓａｐｐｈｉｒｅ　ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ"，Ｐｈｙｓ．Ｓｔａｔｕｓ Ｓｏｌｉｄｉ　（ａ）２０３，Ｎｏ．７，　ｐｐ．１６３２－１６３５，２００６ Ｊ．Ｍｅｉ，ｅｔ　ａｌ．，"Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ　ａｔ　ｔｈｅ　ｃｏａｌｅｓｃｅｎｃｅ　ｏｆ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｎｉｔｒｉｄｅ　ｌａｔｅｒａｌ　ｅｐｉｔａｘｙ　ｏｎ　ｓｈａｌｌｏｗ－ｇｒｏｏｖｅｄ　ｓａｐｐｈｉｒｅ　ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ"，Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　Ｌｅｔｔｅｒｓ　９０，　２２１９０９，２００７ Ｈ．Ｈｉｒａｙａｍａ，ｅｔ　ａｌ．，"２２２－２８２ｎｍ ＡｌＧａＮ　ａｎｄ　ＩｎＡｌＧａＮ－ｂａｓｅｄ ｄｅｅｐ－ＵＶ ＬＥＤｓ ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ　ｏｎ ｈｉｇｈ－ｑｕａｌｉｔｙ ＡｌＮ ｏｎ ｓａｐｐｈｉｒｅ"，Ｐｈｙｓ．Ｓｔａｔｕｓ Ｓｏｌｉｄｉ Ａ ２０６， Ｎｏ. ６, １１７６－１１８２ （２００９）
　上述のように、サファイア基板上に横方向成長法によりＡｌＮ層を成長させて形成するテンプレートでは、サファイア基板或いはＥＬＯ－ＡｌＮ層の下地層にエッチング等で溝構造を形成する必要があり、溝構造を形成する対象に拘わらず、溝構造の形成に係る問題が存在する。
　また、上記非特許文献４に開示された方法では、サファイア基板上に横方向成長法を用いずにＡｌＮ層を成長させて、クラックが無く、低貫通転位密度で結晶の表面性状の良好なテンプレートを作製することが可能となるが、核形成ＡｌＮ層と、横方向成長を強調して当該核形成ＡｌＮ層の微小突起を埋める被覆ＡｌＮ層とを、ＮＨ３の供給方法を制御して成長させた後、その上に連続的な原料供給によるＡｌＮ層を高速成長させ、当該３層構造を繰り返して積層した多層構造とする必要があり、ＡｌＮ層の成長時の制御が煩雑化する。
　本発明は、上述の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、サファイア基板上にＡｌＮ層を成長させた構造を有するエピタキシャル成長用テンプレートを、ＡｌＮ層を横方向成長法や複雑な成長制御を用いずに簡便に成長でき、且つ、クラックが無く、低貫通転位密度で結晶の表面性状の良好なテンプレートを作製することにある。
　本願発明者は、鋭意研究により、ＡｌＮ層の成長開始前或いは開始時において、サファイア基板の表面に分散して微量のＧａ原子が存在し、その基板とＡｌＮ層の界面近傍領域のＧａ濃度が所定の範囲内であることで、その上に、横方向成長法や複雑な原料供給法を用いずにＡｌＮ層を成長させることで、クラックが無く、低貫通転位密度で結晶の表面性状の良好なテンプレートを作製できることを見出し、本願発明に至った。
　上記目的を達成するために、本発明は、サファイア基板の表面上にＡｌＮ層を有し、ＧａＮ系化合物半導体層をエピタキシャル成長させる下地となるテンプレートの作製方法であって、
　サファイア基板の表面にＧａ原子を分散して供給する表面処理工程と、前記サファイア基板上にＡｌＮ層をエピタキシャル成長させるＡｌＮ成長工程と、を有し、
　前記ＡｌＮ層の表面から深さ１００ｎｍまでの表面近傍領域を除く前記ＡｌＮ層の内部領域における２次イオン質量分析法により得られるＧａ濃度の前記サファイア基板の表面に垂直な深さ方向の濃度分布における前記Ｇａ濃度の最大値を得る前記深さ方向の位置が、前記サファイア基板の界面から前記ＡｌＮ層側に４００ｎｍ離間した位置までの界面近傍領域内に存在し、前記Ｇａ濃度の最大値が、３×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となることを特徴とするテンプレートの作製方法を提供する。
　更に、上記特徴のテンプレートの作製方法において、好適な一態様として、前記表面処理工程において、前記ＡｌＮ成長工程を行う成長室内にＧａの原料となる化合物を供給する。
　更に、上記特徴のテンプレートの作製方法において、好適な一態様として、前記ＡｌＮ成長工程を、前記表面処理工程の終了後、前記表面処理工程の開始と同時、または、前記表面処理工程の途中の何れかのタイミングで開始する。
　更に、上記特徴のテンプレートの作製方法の好適な一態様として、前記２次イオン質量分析法で使用する１次イオン種がＯ２ ＋である。
　更に、上記目的を達成するために、本発明は、表面にＧａ原子が分散して存在しているサファイア基板と、前記サファイア基板上にエピタキシャル成長してなるＡｌＮ層と、を備え、
　前記ＡｌＮ層の表面から深さ１００ｎｍまでの表面近傍領域を除く前記ＡｌＮ層の内部領域における２次イオン質量分析法により得られるＧａ濃度の前記サファイア基板の表面に垂直な深さ方向の濃度分布における前記Ｇａ濃度の最大値を得る前記深さ方向の位置が、前記サファイア基板の界面から前記ＡｌＮ層側に４００ｎｍ離間した位置までの界面近傍領域内に存在し、前記Ｇａ濃度の最大値が、３×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であることを特徴とするエピタキシャル成長用テンプレートを提供する。
　更に、上記特徴のエピタキシャル成長用テンプレートの好適な一態様として、前記２次イオン質量分析法で使用する１次イオン種がＯ２ ＋である。
　更に、本発明は、上記特徴を備えたエピタキシャル成長用テンプレートと、前記テンプレート上にエピタキシャル成長してなる１層以上のＧａＮ系化合物半導体層と、を備えることを特徴とする窒化物半導体装置を提供する。
　上記特徴のエピタキシャル成長用テンプレート及びその作製方法によれば、ＧａＮ系化合物半導体層をエピタキシャル成長させる下地となるテンプレートとして、クラックが無く、低貫通転位密度で結晶の表面性状の良好なものを、横方向成長法や複雑な原料供給法を用いずに簡便に得られる。
　上記効果の理由は明確ではないが、サファイア基板とＡｌＮとの間の格子不整合による応力集中がサファイア基板の表面に局所的に発生して、クラックの発生に至る前に、サファイア基板の表面に分散して存在する微量且つ適量のＧａ原子が核となり、当該応力が分散される結果、クラックの発生が抑制されるものと推察される。
　以上の結果、製造コストの高騰を招くことなく、上記特徴のエピタキシャル成長用テンプレートの上層に形成されるＧａＮ系化合物半導体層として高結晶品質のものが安定して得られ、当該ＧａＮ系化合物半導体層で構成される半導体素子の高性能化が図れる。
本発明に係るエピタキシャル成長用テンプレートの作製方法の第１実施例の工程を模式的に示す工程断面図である。 本発明に係るエピタキシャル成長用テンプレートの作製方法の第２実施例の工程を模式的に示す工程断面図である。 本発明に係るエピタキシャル成長用テンプレートの作製方法の第３実施例の工程を模式的に示す工程断面図である。 本発明に係るエピタキシャル成長用テンプレートの作製方法及びそれと類似する作製方法で作製されたテンプレートのサンプルの表面性状を示す複数の測定結果を纏めて示す一覧表である。 図４に示すサンプルの内のサンプル＃１５及び＃１７のＧａ濃度分布を示す図である。 図４に示すサンプルの内のサンプル＃３２～＃３４及び＃３９のＧａ濃度分布を示す図である。 典型的な従来のＧａＮ系発光ダイオードの結晶層構造を模式的に示す断面図である。
　本発明に係るエピタキシャル成長用テンプレートの作製方法（以下、適宜「本作製方法」と称す。）及び本発明に係る窒化物半導体装置に含まれるエピタキシャル成長用テンプレート（以下、適宜「本テンプレート」と称す。）の実施の形態につき、図面に基づいて説明する。
　図１（ａ）～（ｃ）は、本作製方法の第１実施例（以下、第１作製方法と呼ぶ）の工程を模式的に示す工程断面図であり、図２（ａ）～（ｄ）は、本作製方法の第２実施例（以下、第２作製方法と呼ぶ）の工程を模式的に示す工程断面図であり、図３（ａ）～（ｃ）は、本作製方法の第３実施例（以下、第３作製方法と呼ぶ）の工程を模式的に示す工程断面図であり、夫々、本テンプレートの作製途中と作製後の断面構造を示す。尚、図１～図３において、説明の理解の容易のため要部を強調して表示しており、図中の各部の寸法比は必ずしも実際のものと一致しない。
　先ず、第１～第３作製方法の何れにおいても、サファイア基板２を用意して、ＡｌＮ層３をエピタキシャル成長させる反応室内（図示せず）に収容する（図１（ａ）、図２（ａ）、図３（ａ）参照）。本実施形態では、ＡｌＮ層３は周知の有機金属化合物気相成長（ＭＯＶＰＥ）によりエピタキシャル成長させる。
　第１作製方法では、引き続き、ＭＯＶＰＥでのＧａの原料（前駆体）となるＴＭＧ（トリメチルガリウム）を、所定の流量及び時間で該反応室内に供給し、サファイア基板２の表面にＧａ原子４を分散して供給する（表面処理工程：図１（ｂ）参照）。更に、表面にＧａ原子４の供給されたサファイア基板２上にＡｌＮ層３を、周知のＭＯＶＰＥでエピタキシャル成長させる（ＡｌＮ成長工程：図１（ｃ）参照）。第１作製方法のＡｌＮ成長工程では、処理期間を通してＴＭＧの供給は停止している。
　第２作製方法では、引き続き、ＭＯＶＰＥでのＧａの原料（前駆体）となるＴＭＧ（トリメチルガリウム）を、所定の流量及び時間で該反応室内に供給し、サファイア基板２の表面にＧａ原子４を分散して供給する（表面処理工程：図２（ｂ），（ｃ）参照）。上述の第１作製方法と異なる点は、表面にＧａ原子４の供給されたサファイア基板２上に、表面処理工程の途中からＡｌＮ層３を、周知のＭＯＶＰＥでエピタキシャル成長させる点である（ＡｌＮ成長工程：図２（ｃ），（ｄ）参照）。従って、第２作製方法では、表面処理工程の終了前の一時期とＡｌＮ成長工程の開始後の一時期が重なっており（図２（ｃ）参照）、表面処理工程の終了後にＴＭＧの供給が停止する。
　第３作製方法では、引き続き、ＭＯＶＰＥでのＧａの原料（前駆体）となるＴＭＧ（トリメチルガリウム）を、所定の流量及び時間で該反応室内に供給し、サファイア基板２の表面にＧａ原子４を分散して供給する（表面処理工程：図３（ｂ）参照）。上述の第１及び第２作製方法と異なる点は、表面にＧａ原子４の供給されたサファイア基板２上に、表面処理工程の開始と同時にＡｌＮ層３を、周知のＭＯＶＰＥでエピタキシャル成長させる点である（ＡｌＮ成長工程：図３（ｂ），（ｃ）参照）。従って、第３作製方法では、表面処理工程の全期間とＡｌＮ成長工程の開始後の一時期が重なっており（図３（ｂ）参照）、表面処理工程の終了後にＴＭＧの供給が停止する。
　図１（ｃ）、図２（ｄ）及び図３（ｃ）に示すように、本テンプレート１は、サファイア（０００１）基板２とＡｌＮ層３を備えて構成され、サファイア基板２の表面にはＧａ原子４が分散して存在しており、Ｇａ原子４の一部は、サファイア基板２の表面からＡｌＮ層３内に向かってある程度拡散して存在する。第１～第３作製方法の何れにおいても、ＡｌＮ層３内の表面からの深さ１００ｎｍまでの表面近傍領域を除く内部領域におけるＧａ濃度の深さ方向（サファイア基板２の表面に対して垂直な方向）の濃度分布におけるＧａ濃度の最大値を得る当該深さ方向の位置が、サファイア基板２とＡｌＮ層３の界面から、ＡｌＮ層３側に４００ｎｍ程離間した位置までの界面近傍領域内に存在し、当該Ｇａ濃度の最大値が、３×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の好適範囲内となるように、ＴＭＧの供給量（例えば、流量、時間等）が調整される。尚、当該Ｇａ濃度の最大値は、ＡｌＮ層３に対しては、不純物濃度レベルの低さであり、ＡｌＮ層３内のサファイア基板２との界面付近にＡｌＧａＮが均一な層として明確に形成されるレベルではない。
　以上の要領で、本作製方法により、表面が緻密且つ平坦で、クラックの無いエピタキシャル成長用テンプレート（本テンプレート１）が作製される。
　ＡｌＮ層３の膜厚は、一例として、１μｍ～１０μｍ程度であり、ＡｌＮ成長工程での成長温度は、一例として、ＡｌＮの結晶化温度より高温の１２３０℃～１３５０℃の温度範囲内に、圧力は、５０Ｔｏｒｒ以下程度に、夫々設定される。本実施形態では、Ａｌ及びＮの原料（前駆体）であるＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）とＮＨ３（アンモニア）は、所定の流量比（ＮＨ３／ＴＭＡ）の範囲内で、何れも連続的に供給される。尚、上記各設定条件の最適値は、使用する反応室等の装置に依存して変化するため、使用する装置に応じて適宜調整する。
　第２及び第３作製方法では、表面処理工程における温度及び圧力条件は、ＡｌＮ成長工程と同様の条件となり、第１作製方法、及び、第２作製方法でのＡｌＮ成長工程に先行する部分の温度及び圧力条件も、ＡｌＮ成長工程と同様の条件とすることができるが、例えば、圧力条件は、ＡｌＮ成長工程より高圧（例えば、１００Ｔｏｒｒ程度）に設定しても良い。
　以下、第１～第３作製方法で作製した本テンプレート１のサンプルと、第１～第３作製方法と表面処理工程におけるＴＭＧの供給条件のみが異なる類似の作製方法（第１～第３類似作製方法）で作製したサンプルについて、その表面性状を評価した結果を、図面を参照して説明する。第１～第３作製方法で作製されたサンプルは、表面性状が良好で、上記Ｇａ濃度の最大値が上記好適範囲内（３×１０１７～２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）となる良品サンプルであり、上記各類似作製方法で作製したサンプルは、クラックの発生した表面性状が不良で、上記Ｇａ濃度の最大値が上記好適範囲外（３×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満、或いは、２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３より大）となる不良サンプルである。以下、説明の便宜のため、第１作製方法と第１類似作製方法を総称して第１方法、第２作製方法と第２類似作製方法を総称して第２方法、第３作製方法と第３類似作製方法を総称して第３方法と称する。
　本実施形態では、ＡｌＮ層３内のＧａ濃度は２次イオン質量分析法により測定される。但し、１次イオン種として、酸素イオン（Ｏ２ ＋）を用いている。一般的に、イオン質量分析法では、１次イオン種としてセシウムイオン（Ｃｓ＋）または酸素イオン（Ｏ２ ＋）が使用されるが、本実施形態では、ＡｌＮ中でのＧａのバックグラウンドレベルがより低くなる酸素イオンを使用している。１次イオン種がセシウムイオンの場合、ＡｌＮ中でのＧａのバックグラウンドレベルが、２×１０１７～３×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３となるため、Ｇａ濃度の最大値の上記好適範囲の下限付近またはそれ以下のＧａ濃度を正確に測定できないという不都合がある。これに対して、１次イオン種が酸素イオンの場合、ＡｌＮ中でのＧａのバックグラウンドレベルが、１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満（約４～８×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）となるため、上記好適範囲の下限付近またはそれ以下のＧａ濃度を測定できる。
　また、ＡｌＮ層３内のＧａ濃度の最大値は、ＡｌＮ層３の表面から深さ１００ｎｍまでの表面近傍領域を除外して求める。これは、２次イオン質量分析法により測定される当該表面近傍領域のＧａ濃度が、ＡｌＮ層３の表面に付着した酸化物等の物質や当該表面のチャージアップ等の影響を受け正確に測定されない可能性があるためである。
　上述の界面近傍領域を規定する基準となるサファイア基板２とＡｌＮ層３の界面の深さ（深さ方向の位置）は、窒素濃度が当該界面で大きく変化するため、２次イオン質量分析法による窒素濃度の測定結果から把握することができる。但し、界面の深さは、マトリクス効果のため、数１０ｎｍ～１００ｎｍ程度の誤差が生じ得る。このため、本実施形態では、界面近傍領域の範囲を４００ｎｍと当該誤差より長くして、更に、Ｇａ濃度の最大値を評価の基準とすることにより、界面近傍領域を規定する界面の位置が当該誤差によりサファイア基板２内にずれて、当該界面でのＧａ濃度が見かけ上小さい値になったとしても、界面近傍領域におけるＧａ濃度の本テンプレート１の表面性状との関係を正しく評価できる。
　図４に、第１方法で作製したサンプル＃１１～＃１７、第２方法で作製したサンプル＃２１～＃２３、及び、第３方法で作製したサンプル＃３１～＃３９の各サンプル（何れも２インチウェハ）に対して実施した、各表面をＸ線ロッキングカーブ（ＸＲＣ）法で解析したチルト分布（ωモード）とツイスト分布（ψモード）の各半値幅ＦＷＨＭ（ａｒｃｓｅｃ）の測定結果、及び、クラックの有無の目視検査結果を示すとともに、上記各サンプルの内のクラック無の良品サンプルとクラック有の不良サンプルの中から夫々選択した一部のサンプルに対して行ったＧａ濃度の測定結果を示す。図４中のＧａ濃度の値は、表面近傍領域を除くＡｌＮ層３の内部領域におけるＧａ濃度の最大値と界面近傍領域内におけるＧａ濃度の最大値を示している。尚、図４に示すＧａ濃度の測定では、窒素濃度の測定を行っていないため、サファイア基板２とＡｌＮ層３の界面の位置は、Ｇａ濃度の変化から推定している。具体的には、Ｇａ濃度分布のグラフから目視により仮設定した界面位置によって定まる界面近傍領域内におけるＧａ濃度の最大値の２分の１の値以上となる最も深い位置を界面の位置と定めている。
　サンプル＃１１～＃１７の表面処理工程（第１方法）では、ＴＭＧの供給を、流量を０．００５～０．１ｓｃｃｍの範囲で調整して、３０秒間行った。サンプル＃２１～＃２３の表面処理工程（第２方法）では、ＴＭＧの供給を、ＡｌＮ成長工程が開始されるまでは、流量を０．００５～０．４ｓｃｃｍの範囲で調整し、３０秒間行い、ＡｌＮ成長工程の開始後は、流量を０．００５～０．１ｓｃｃｍの範囲で調整して、１分または１０分間行った。サンプル＃３１～＃３９の表面処理工程（第３方法）では、ＴＭＧの供給を、流量を０．００５～２０ｓｃｃｍの範囲で調整して、１分または１０分間行った。何れのサンプルにおいても、ＡｌＮ成長工程のＡｌＮの成長速度は約１．２μｍ／ｈで、ＡｌＮ層３の目標膜厚は２μｍであるが、実際のＡｌＮ層３の膜厚にはサンプル間である程度バラツキがある。また、サンプル＃２１～＃２３及びサンプル＃３１～＃３９の表面処理工程では、ＡｌＮ成長工程と重複する１分または１０分の間、ＡｌＮ層３が約１．２μｍ／ｈの成長速度で成長しているので、その間に成長する膜厚は、約２０ｎｍまたは約２００ｎｍであり、ＡｌＮ層３の当該成長部分は界面近傍領域内に存在している。
　図４に示す結果より、上記ＴＭＧの供給量の調整範囲内において、第１～第３方法の何れにおいても、クラック無の良品サンプルとクラック有の不良サンプルが夫々存在することが分かる。また、一般的な傾向として、ツイスト分布の半値幅ＦＷＨＭが小さいサンプルの方が、クラックの無い良品サンプルとなる傾向が顕著であるが、チルト分布の半値幅ＦＷＨＭについては、クラックの有無との間に相関関係のないことが分かる。
　次に、第１作製方法で作製したサンプルの内のサンプル＃１５（良品サンプル）と第１類似作製方法で作製したサンプル＃１７（不良サンプル）、及び、第３作製方法で作製したサンプルの内のサンプル＃３２～＃３４（良品サンプル）と第３類似作製方法で作製したサンプル＃３９（不良サンプル）のＡｌＮ層３の深さ方向（サファイア基板２の表面に対して垂直な方向）のＧａ濃度分布を、２次イオン質量分析法により測定した結果について、図５及び図６を参照して、説明する。図５に、サンプル＃１５及び＃１７の上記表面近傍領域を除く領域のＧａ濃度分布を示す。図６に、サンプル＃３２～＃３４及び＃３９の上記表面近傍領域を除く領域のＧａ濃度分布を示す。尚、図５及び図６において、夫々横軸は、ＡｌＮ層３及びサファイア基板２の深さ（深さ方向の位置）を示しているが、原点（０μｍ）は、上述のＧａ濃度の変化から求めたサファイア基板２とＡｌＮ層３の界面の位置を示しており、正方向がサファイア基板２の方向であるため、ＡｌＮ層３側の深さが負値、サファイア基板２側の深さが正値で示されている。サンプル間での上記界面の位置のバラツキとＡｌＮ層３の実際の膜厚のバラツキによって、各サンプルのＡｌＮ層３の表面近傍領域の位置は、夫々異なっている。
　第１方法により作製したサンプル＃１５及び＃１７では、ＡｌＮ成長工程前のＴＭＧの供給量は何れも低めに抑えられているが、サンプル＃１５の流量は、サンプル＃１７の５倍に設定している。
　図４及び図５に示されるように、サンプル＃１５（良品サンプル）のＧａ濃度分布は、ＡｌＮ層３の内部領域では、約１．３４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３～８．５４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲内にあって、界面近傍領域内では、約２．２８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３～８．５４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲内にあり、ＡｌＮ層３の内部領域のＧａ濃度の最大値（約８．５４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）は、界面近傍領域内に位置し、上記好適範囲（３×１０１７～２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）の下限値を超えて当該好適範囲内の下方寄りに位置し、クラックの無い良品サンプルとなっている。また、サンプル＃１５では、ＡｌＮ層３の内部領域のＧａ濃度は、界面近傍領域以外より界面近傍領域の方が、平均的に高いことが分かる。つまり、Ｇａ原子がサファイア基板２とＡｌＮ層３の界面近傍により多く存在している。
　これに対して、図４及び図５に示されるように、サンプル＃１７（不良サンプル）は、サンプル＃１５よりＴＭＧの供給量が少ないため、Ｇａ濃度分布は、ＡｌＮ層３の内部領域では、約４．０４×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３～２．４２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲内にあって、界面近傍領域内では、約８．０８×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３～２．３８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲内にあり、ＡｌＮ層３の内部領域のＧａ濃度の最大値（約２．４２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）は、上記好適範囲（３×１０１７～２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）の下限値未満であり当該好適範囲から外れているとともに、界面近傍領域内にも位置しておらず、クラックの有る不良サンプルとなっている。また、サンプル＃１７では、Ｇａ濃度分布は、ＡｌＮ層３の内部領域の全域でほぼ平坦であり、Ｇａ原子がサファイア基板２とＡｌＮ層３の界面近傍により多く存在する状態とはなっていない。
　第３方法により作製したサンプル＃３２～＃３４及び＃３９では、ＡｌＮ層３内のＧａ濃度の最大値が、上記好適範囲（３×１０１７～２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）の下限値を僅かに上回る値から、該好適範囲の上限値を僅かに下回る値、該好適範囲の上限値を上回る値まで取り得るように、表面処理工程でのＴＭＧの供給量を大幅に変化させている。具体的には、ＴＭＧの供給量は、＃３２、＃３３、＃３４、＃３９の順に大きくなっている。
　図４及び図６に示されるように、サンプル＃３２（良品サンプル）のＧａ濃度分布は、ＡｌＮ層３の内部領域では、約１．４４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３～６．３０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲内にあって、界面近傍領域内では、約１．６７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３～６．３０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲内にあり、ＡｌＮ層３の内部領域のＧａ濃度の最大値（約６．３０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）は、界面近傍領域内に位置し、上記好適範囲（３×１０１７～２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）の下限値を超えて当該好適範囲内の下方寄りに位置し、クラックの無い良品サンプルとなっている。また、サンプル＃３２では、ＡｌＮ層３の内部領域のＧａ濃度は、界面近傍領域以外より界面近傍領域の方が、平均的に高いことが分かる。つまり、Ｇａ原子がサファイア基板２とＡｌＮ層３の界面近傍により多く存在している。
　図４及び図６に示されるように、サンプル＃３３（良品サンプル）のＧａ濃度分布は、ＡｌＮ層３の内部領域では、約３．０８×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３～２．９６×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲内にあって、界面近傍領域内では、約４．５２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３～２．９６×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲内にあり、ＡｌＮ層３の内部領域のＧａ濃度の最大値（約２．９６×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）は、界面近傍領域内に位置し、上記好適範囲（３×１０１７～２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）の下限値の約１０倍で、当該好適範囲内の中央より下方側に位置し、クラックの無い良品サンプルとなっている。また、サンプル＃３３では、ＡｌＮ層３の内部領域のＧａ濃度は、界面近傍領域以外より界面近傍領域の方が、平均的に高いことが分かる。つまり、Ｇａ原子がサファイア基板２とＡｌＮ層３の界面近傍により多く存在している。
　図４及び図６に示されるように、サンプル＃３４（良品サンプル）のＧａ濃度分布は、ＡｌＮ層３の内部領域では、約１．０９×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３～１．０６×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲内にあって、界面近傍領域内では、約１．５９×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３～１．０６×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲内にあり、ＡｌＮ層３の内部領域のＧａ濃度の最大値（約１．０６×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）は、界面近傍領域内に位置し、上記好適範囲（３×１０１７～２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）の上限値より下回っており、当該好適範囲内の上方寄りに位置し、クラックの無い良品サンプルとなっている。また、サンプル＃３４では、ＡｌＮ層３の内部領域のＧａ濃度は、界面近傍領域以外より界面近傍領域の方が、平均的に高いことが分かる。つまり、Ｇａ原子がサファイア基板２とＡｌＮ層３の界面近傍により多く存在している。
　図４及び図６に示されるように、サンプル＃３９（不良サンプル）のＧａ濃度分布は、ＡｌＮ層３の内部領域では、約３．５２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３～１．１８×１０２１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲内にあって、界面近傍領域内では、約２．４２×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３～１．１８×１０２１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲内にあり、ＡｌＮ層３の内部領域のＧａ濃度の最大値（約１．１８×１０２１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）は、界面近傍領域内に位置してはいるが、上記好適範囲（３×１０１７～２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）の上限値を上回って、当該好適範囲から外れており、クラックの有る不良サンプルとなっている。また、サンプル＃３９では、ＡｌＮ層３の内部領域のＧａ濃度は、界面近傍領域に集中しているが、良品サンプル＃３４と比較して約１０倍高くなっている。
　図４～図６に示されるＧａ濃度の測定結果より、クラックの無い良品サンプルを得るには、Ｇａ原子が、サファイア基板２とＡｌＮ層３の界面近傍に適量の濃度分布で存在し、その結果、サファイア基板の表面及びその近傍に分散して存在することが重要であり、そのように、サファイア基板の表面にＧａ原子を、ＡｌＮ層３の成長前或いは同時に供給することが重要であることが分かる。より具体的には、ＡｌＮ層３の表面近傍領域を除く内部領域のＧａ濃度の最大値が、上記好適範囲内（３×１０１７～２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）にあって、且つ、当該最大値となる位置が界面近傍領域内に存在することが必要であると考えられる。
　更に、各良品サンプル＃１５，＃３２～＃３４のＡｌＮ層３の内部領域のＧａ濃度の最大値となる深さは、確かに界面近傍領域内であるが、更に詳細に見れば、サファイア基板２とＡｌＮ層３の界面から、ＡｌＮ層３側に３００ｎｍ離間した位置までのより当該界面に近い領域に存在していることが分かる。界面位置の特定に１００ｎｍ程の誤差が仮にあっても、上記Ｇａ濃度の最大値となる深さは、確実に界面近傍領域内に存在していると言える。また、各良品サンプル＃１５，＃３２～＃３４のＧａ濃度分布は、Ｇａ原子がサファイア基板２とＡｌＮ層３の界面近傍により多く集中して存在していることの裏付けとなっている。
　尚、当該Ｇａ濃度の最大値の上記好適範囲の下限値は、３×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３～６×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の間に設定されていても良い。例えば、当該好適範囲の下限値は、４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、或いは、５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であるのも好ましい。また、当該Ｇａ濃度の最大値の上記好適範囲の上限値は、１．１×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３～２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の間に設定されていても良い。例えば、１．５×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、或いは、１．２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であるのも好ましい。尚、当該下限値と上限値は任意に組み合わせても良い。
　上記説明では、第１作製方法で作製されたサンプル及び第３作製方法で作製されたクラックの無い良品サンプルのＧａ濃度分布が、ＡｌＮ層３の表面近傍領域を除く内部領域のＧａ濃度の最大値を得る深さ方向の位置が、上記界面近傍領域内に存在し、当該Ｇａ濃度の最大値が、３×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となる好適範囲内に存在することを明らかにしたが、第２作製方法で作製されたサンプルのＧａ濃度分布については測定を行っていなかった。しかし、第２作製方法は、上述の説明より明らかなように、表面処理工程が、第１作製方法の表面処理工程と第３作製方法の表面処理工程を両方備えた折衷構成となっているため、ＴＭＧの供給量を適切に調整することで、第１及び第３作製方法と同様に、ＡｌＮ層３の表面近傍領域を除く内部領域のＧａ濃度の最大値を得る深さ方向の位置が、上記界面近傍領域内に存在し、当該Ｇａ濃度の最大値が、３×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となる好適範囲内に存在することが可能であることが明らかである。
　以上、本作製方法及び本テンプレートについて詳細に説明したが、本発明の特徴は、サファイア基板２と、その上にエピタキシャル成長により形成されたＡｌＮ層３を備えてなるＧａＮ系化合物半導体層をエピタキシャル成長させる下地となるテンプレート、及び、その作製方法において、上記表面近傍領域を除くＡｌＮ層３の内部領域における２次イオン質量分析法により得られるＧａ濃度の深さ方向の濃度分布における最大値を得る深さ方向の位置が、上記界面近傍領域内に存在し、当該Ｇａ濃度の最大値が、３×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となる点にあり、上記説明に用いた作製方法や条件等は、説明のための一例であり、これらの条件等は、本発明が上記特徴を備えることを限度として、適宜変更可能である。
　また、上記実施形態では、ＡｌＮ層３のエピタキシャル成長法としてＭＯＶＰＥを想定し、サファイア基板２の表面にＧａ原子４を分散して供給する表面処理工程として、第１作製方法では、ＭＯＶＰＥでのＧａの原料（前駆体）となるＴＭＧを、ＡｌＮ成長工程前に所定の流量及び時間で該反応室内に供給する場合を説明し、第２作製方法では、当該ＴＭＧの供給を、ＡｌＮ成長工程前及びＡｌＮ成長工程開始後も行う場合を説明し、第３作製方法では、当該ＴＭＧの供給を、ＡｌＮ成長工程開始と同時に開始する場合を説明した。しかし、ＡｌＮ層３のエピタキシャル成長法は、ＭＯＶＰＥに限定されるものではなく、例えば、ハイドライドＶＰＥ法を用いても良い。更に、表面処理工程も、サファイア基板２の表面にＧａ原子４を分散して供給でき、上記Ｇａ濃度の最大値を得る深さが界面近傍領域内に存在し、当該Ｇａ濃度の最大値が上記好適範囲内となることが可能な方法であれば良く、上記第１～第３作製方法で例示した方法に限定されるものではない。上記第１～第３作製方法では、表面処理工程は、サファイア基板２を反応室内に収容した後から開始する場合を説明したが、例えば、サファイア基板２を反応室内に収容する前に、適量のＧａの原料を予め反応室内に供給しておいても同様の効果を奏し得る。
　次に、本作製方法で作製された本テンプレート１上にＧａＮ系化合物半導体層をエピタキシャル成長させて作製した窒化物半導体装置について説明する。本テンプレート１上に形成されるＧａＮ系化合物半導体層の積層構造によって、例えば、発光ダイオード、半導体レーザ、スイッチング素子、増幅素子等の素子構造が形成される。本窒化物半導体装置は、下地となる本テンプレート１に特徴があり、その上に形成される素子構造は、特定のものに限定されるものではない。例えば、発光ダイオードの場合は、素子構造として、例えば、図７に例示した従来の発光ダイオードのＥＬＯ－ＡｌＮ層１０３より上層部分の素子構造を、本テンプレート１上に直接、或いは、他のＧａＮ系化合物半導体層を介して積層することで、窒化物半導体装置である発光ダイオードが作製される。
　本発明に係るエピタキシャル成長用テンプレート及びその作製方法は、発光ダイオードや半導体レーザ等のＧａＮ系窒化物半導体装置の作製に利用可能である。
　１：　　エピタキシャル成長用テンプレート
　２：　　サファイア基板
　３：　　ＡｌＮ層
　４：　　Ｇａ原子

Claims (7)

  1. 　サファイア基板の表面上にＡｌＮ層を有し、ＧａＮ系化合物半導体層をエピタキシャル成長させる下地となるテンプレートの作製方法であって、
    　サファイア基板の表面にＧａ原子を分散して供給する表面処理工程と、
    　前記サファイア基板上にＡｌＮ層をエピタキシャル成長させるＡｌＮ成長工程と、を有し、
    　前記ＡｌＮ層の表面から深さ１００ｎｍまでの表面近傍領域を除く前記ＡｌＮ層の内部領域における２次イオン質量分析法により得られるＧａ濃度の前記サファイア基板の表面に垂直な深さ方向の濃度分布における前記Ｇａ濃度の最大値を得る前記深さ方向の位置が、前記サファイア基板の界面から前記ＡｌＮ層側に４００ｎｍ離間した位置までの界面近傍領域内に存在し、前記Ｇａ濃度の最大値が、３×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下となることを特徴とするテンプレートの作製方法。
  2. 　前記表面処理工程において、前記ＡｌＮ成長工程を行う成長室内にＧａの原料となる化合物を供給することを特徴とする請求項１に記載のテンプレートの作製方法。
  3. 　前記ＡｌＮ成長工程を、前記表面処理工程の終了後、前記表面処理工程の開始と同時、または、前記表面処理工程の途中の何れかのタイミングで開始することを特徴とする請求項１または２に記載のテンプレートの作製方法。
  4. 　前記２次イオン質量分析法で使用する１次イオン種がＯ２ ＋であることを特徴とする請求項１～３の何れか１項に記載のテンプレートの作製方法。
  5. 　表面にＧａ原子が分散して存在しているサファイア基板と、
    　前記サファイア基板上にエピタキシャル成長してなるＡｌＮ層と、を備え、
    　前記ＡｌＮ層の表面から深さ１００ｎｍまでの表面近傍領域を除く前記ＡｌＮ層の内部領域における２次イオン質量分析法により得られるＧａ濃度の前記サファイア基板の表面に垂直な深さ方向の濃度分布における前記Ｇａ濃度の最大値を得る前記深さ方向の位置が、前記サファイア基板の界面から前記ＡｌＮ層側に４００ｎｍ離間した位置までの界面近傍領域内に存在し、前記Ｇａ濃度の最大値が、３×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上、２×１０２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であることを特徴とするエピタキシャル成長用テンプレート。
  6. 　前記２次イオン質量分析法で使用する１次イオン種がＯ２ ＋であることを特徴とする請求項５に記載のエピタキシャル成長用テンプレート。
  7. 　請求項５または６に記載のエピタキシャル成長用テンプレートと、
    　前記テンプレート上にエピタキシャル成長してなる１層以上のＧａＮ系化合物半導体層と、を備えることを特徴とする窒化物半導体装置。
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