JP2008230172A - 耐候性フィルム - Google Patents
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Description
このマーキングフィルムとしては、これまで塩化ビニル系の樹脂シートを基材とし、該基材に必要に応じて着色顔料を混合したものが使用されてきた。このような塩化ビニル樹脂を用いたフィルムは、優れた耐候性及び加工性を有し、かつ低コストであるという利点があるが、塩素を含有するために、廃棄する際に、塩素ガスやダイオキシンの発生原因となる。そこで、塩化ビニル系樹脂を用いず、かつ塩化ビニル系樹脂シートを基材としたフィルムと同等以上の優れた物性を有する耐候性フィルムが求められていた。
本発明の耐候性フィルムは、基材2として、ポリオレフィン系樹脂からなるオレフィンフィルムを用いることを特徴とする。ポリオレフィン系樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリメチルペンテン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン共重合体等のポリオフレィン系樹脂等が挙げられるが、加工性等を考慮するとポリプロピレンが好ましい。
また、加工性をさらに向上させるために、熱可塑性エラストマーを配合することも好適である。熱可塑性エラストマーとしては、例えば、(a)数平均分子量:Mnが25000以上で、重量平均分子量:Mwと数平均分子量:Mnとの比が、Mw/Mn≦7である沸騰ヘプタン可溶ポリプロピレン10〜90質量%と、メルトインデックスが0.1〜4g/10分の沸騰ヘプタン不溶性ポリプロピレン90〜10質量%との混合物(特公平6−23278号公報に記載の軟質ポリプロピレン)、(b)ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン等のオレフィン系重合体(結晶性高分子)をハードセグメントとし、これに部分架橋したエチレン/プロピレン/非共役ジエン三元共重合体ゴム等のモノオレフィン共重合体ゴムをソフトセグメントとし、これらを重量比でソフトセグメント/ハードセグメント=50/50〜90/10の割合で均一に配合し混合してなるオレフィン系エラストマー(特公昭53−21021号公報に記載のオレフィン系エラストマー)、(c)未架橋モノオレフィン共重合体ゴム(ソフトセグメント)とオレフィン共重合体(結晶性のハードセグメント)とを、質量比でソフトセグメント/ハードセグメント=60/40〜80/20の割合で混合したものに架橋剤を混合して加熱し、剪断応力を加えつつ動的に部分架橋させてなるオレフィン系エラストマー(特公昭53−34210号公報に記載のオレフィン系エラストマー)、(d)アイソタクチックポリプロピレン、プロピレン/エチレン共重合体、プロピレン/ブテン−1共重合体等の、ペルオキシドと混合加熱することにより分子量が減じ、流動性が増す特性を有するペルオキシド分解型オレフィン系重合体(ハードセグメント)90〜40質量部と、エチレン/プロピレン共重合体ゴム、エチレン/プロピレン/非共役ジェン三元共重合体ゴム等の、ペルオキシドと混合加熱することで架橋して流動性が減じるペルオキシド架橋型モノオレフィン共重合体ゴム(ソフトセグメント)10〜60質量部と、ポリイソブチレン、ブチルゴム等の、ペルオキシドと混合加熱しても架橋せず流動性が不変のペルオキシド非架橋型炭化水素ゴム(ソフトセグメント兼流動性改質成分)5〜100質量部、及びパラフィン系、ナフテン系、芳香族系の鉱物油系軟化剤5〜100質量部とを混合し、有機ペルオキシドの存在下で動的に熱処理してなるオレフィン系エラストマー(特公昭56−15741号公報に記載のオレフィン系エラストマー)、(e)エチレン/スチレン/ブチレン共重合体からなるオレフィン系エラストマー(特開平2−139232号公報に記載のオレフィン系エラストマー)等が挙げられる。
上記ジエン系ゴムとしては、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、ブチルゴム、プロピレン・ブタジエンゴム、アクリロニトリル・ブタジエンゴム、アクリロニトリル・イソプレンゴム、スチレン・ブタジエンゴム等がある。
フィルムの弾性、伸び率を向上させ、耐衝撃性を付与する場合、より具体的には、Vカット加工や、絞り加工等の折り曲げ加工を施した際に、亀裂や割れを生じさせないようにしたい場合には、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、クレー、タルク等を含有することが好ましい。
これらの無機充填剤の含有量は、基材に対して5〜60質量%の範囲が好ましい。5質量%以上であれば、各充填剤に応じた効果を十分に発揮することができ、60質量%以下であれば十分な破断伸度及び耐衝撃性が得られる。
また、本発明の耐候性フィルムをマーキングフィルムとして使用する場合は、基材2中に、通常着色剤が配合される。
カーボンブラックの含有量は、プライマー層3を構成するインキ中の固形分を基準に、0.1〜30質量%の範囲であることが好ましい。0.1質量%以上であると、フィルムが十分な耐候性を得ることができ、30質量%以下であると、カーボンブラックを均一に分散させ、インキとしての流動特性をもたせることができる。以上の点から、カーボンブラックの含有量は、0.1〜20質量%の範囲、さらには1〜10質量%の範囲が好ましい。
また、プライマー層3の厚さとしては、通常0.2〜6μmの範囲であり、1〜3μmの範囲が好ましい。
これらの紫外線吸収剤としては、無機系、有機系のいずれでもよく、無機系紫外線吸収剤としては、平均粒径が5〜120nm程度の二酸化チタン、酸化セリウム、酸化亜鉛などを好ましく用いることができる。また、有機系紫外線吸収剤としては、例えばベンゾトリアゾール系、具体的には、2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−アミルフェニル)ベンゾトリアゾール、ポリエチレングリコールの3−[3−(ベンゾトリアゾール−2−イル)−5−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル]プロピオン酸エステルなどが挙げられる。
光安定剤としては、例えばヒンダードアミン系、具体的には2−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−2’−n−ブチルマロン酸ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート、テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレートなどが挙げられる。
また、紫外線吸収剤や光安定剤として、分子内に(メタ)アクリロイル基などの重合性基を有する反応性の紫外線吸収剤や光安定剤を用いることもできる。
代表的には、重合性モノマーとして、分子中にラジカル重合性不飽和基を持つ(メタ)アクリレート系モノマーが好適であり、中でも多官能性(メタ)アクリレートが好ましい。なお、ここで「(メタ)アクリレート」とは「アクリレート又はメタクリレート」を意味する。多官能性(メタ)アクリレートとしては、分子内にエチレン性不飽和結合を2個以上有する(メタ)アクリレートであればよく、特に制限はない。具体的にはエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニルジ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジシクロペンテニルジ(メタ)アクリレート、エチレンオキシド変性リン酸ジ(メタ)アクリレート、アリル化シクロヘキシルジ(メタ)アクリレート、イソシアヌレートジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エチレンオキシド変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、プロピオン酸変性ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、プロピレンオキシド変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、プロピオン酸変性ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、エチレンオキシド変性ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。これらの多官能性(メタ)アクリレートは1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、表面保護層4に用いる耐候性改善剤は、プライマー層3で用いられるものと同様のものを用いることができる。また、その含有量は1〜4質量%の範囲であることが好ましい。1質量%以上であると効果的に耐候性が改善され、4質量%以下であるとブリードアウトを起こさない。
重合禁止剤としては、例えばハイドロキノン、p−ベンゾキノン、ハイドロキノンモノメチルエーテル、ピロガロール、t−ブチルカテコールなどが、架橋剤としては、例えばポリイソシアネート化合物、エポキシ化合物、金属キレート化合物、アジリジン化合物、オキサゾリン化合物などが用いられる。
充填剤としては、例えば硫酸バリウム、タルク、クレー、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウムなどが用いられる。
着色剤としては、例えばキナクリドンレッド、イソインドリノンイエロー、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、酸化チタン、カーボンブラックなどの公知の着色用顔料などが用いられる。
赤外線吸収剤としては、例えば、ジチオール系金属錯体、フタロシアニン系化合物、ジインモニウム化合物等が用いられる。
本発明においては、このようにして調製された塗工液を、基材の表面に、硬化後の厚さが1〜20μmになるように、グラビアコート、バーコート、ロールコート、リバースロールコート、コンマコートなどの公知の方式、好ましくはグラビアコートにより塗工し、未硬化樹脂層を形成させる。硬化後の厚さが1μm以上であると所望の機能を有する硬化樹脂層が得られる。硬化後の表面保護層の厚さは、好ましくは2〜20μm程度である。
なお、電子線の照射においては、加速電圧が高いほど透過能力が増加するため、基材として電子線により劣化する基材を使用する場合には、電子線の透過深さと樹脂層の厚みが実質的に等しくなるように、加速電圧を選定することにより、基材への余分の電子線の照射を抑制することができ、過剰電子線による基材の劣化を最小限にとどめることができる。
また、照射線量は、樹脂層の架橋密度が飽和する量が好ましく、通常5〜300kGy、好ましくは10〜100kGy、さらには30〜70kGyの範囲で選定される。
また、架橋剤を添加することもでき、具体的にはイソシアネート系や金属キレート、エポキシ系、およびメラミン系が挙げられる。
粘着剤の塗布量は、乾燥重量で10〜30g/m2の範囲が好ましい。10g/m2以上であれば十分な接着力が得られ、30g/m2以下であると印刷加工時に粘着剤のはみ出しがない。
粘着剤の塗工方法は、上記粘着剤を溶剤、例えば、酢酸エチル、トルエン等で希釈し固形分20〜60質量%の塗工液を調製し、この塗工液を剥離シートに塗工するという方法によることができる。粘着剤の塗工装置は、公知の塗工装置、例えば、ナイフコーター、コンマコーター、グラビアコーター、ロールコーター等が挙げられる。
(評価方法)
(1)耐候性
促進耐候性試験機(岩崎電気(株)製「アイスーパーUVテスターSUV−W23」)を用いて、以下の条件で紫外線を照射した。
サイクル;照射20時間、暗黒(結露)4時間、暗黒1時間
照射条件;60mW/cm2、63℃
200時間、400時間、600時間、及び800時間経過後のフィルムの外観及び密着性を評価した。評価は以下の基準で行った。
外観 ○;フィルムの外観に変化がなかった。
△;フィルムの表面の艶が低下した。
×;フィルムの表面の艶が低下し、白化、塗膜の剥離が生じた。
密着性 ○;フィルムの各層間での剥がれがなかった。
△;外観に割れや白化等の変化が見られた。
×;フィルムの層間で剥がれが見られた。
(2)耐キズ付き性
摩擦試験機II型(学振形)を用い、JIS L0849に準拠して測定した。測定条件としては500g荷重で2000回往復させた。評価基準は以下のとおりである。
○;外観に変化なし。
×;外観に傷つきがあり、艶変化がある。
基材2として、カーボンブラック入りのポリオレフィン樹脂(厚さ100μm)からなる樹脂シートを用意した。次いで、アクリル/ウレタン共重合体樹脂をバインダーとし、これに前記一般式(I)で示されるヒドロキシフェニルトリアジン化合物からなる紫外線吸収剤(チバスペシャリティケミカルズ製、商品名「チヌビン479」)を、プライマーインキ全量(固形分)を基準として10質量%、及び光安定剤(液状ヒンダードアミン系)を5質量%配合して、プライマーインキを得た。該プライマーインキを、基材2の片面に塗工量2.5g/m2で塗工して、プライマー層3を得た。なお、硬化剤としてはヘキサメチレンジイソシアネート(HMDI)を用いた。
次に、2官能ウレタンアクリレート(分子量;1000〜5000)60質量部と2官能ウレタンアクリレート(分子量;1000〜2000)40質量部、平均粒子径5μmのシリカ粒子2質量部、紫外線吸収剤(液状トリアジン系、チバスペシャリティケミカルズ製、商品名「チヌビン400」)及び光安定剤(液状ヒンダードアミン系)を電子線硬化性樹脂組成物基準でそれぞれ2質量%混合して電子線硬化性樹脂組成物を得た。
前記プライマー層3の上に電子線硬化性樹脂組成物を塗工量5g/m2でグラビアオフセットコータ法により塗工した。塗工後、加速電圧165kV、照射線量50kGy(5Mrad)の電子線を照射して、電子線硬化性樹脂組成物を硬化させて、表面保護層4とした。次いで、70℃で24時間の養生を行い、耐候性フィルムを得た。このフィルムについて上記評価を行った。結果を第1表に示す。
また、上記カーボンブラック入りのポリオレフィン樹脂からなる樹脂シートに代えて、基材としてPETフィルムを用いたこと以外は上記と同様に耐候性フィルムを作製し、紫外線領域の波長における吸光度を測定した。結果を図3に示す。なお、PETフィルムは300nm以下に強い吸光度ピークを有するため、図3は作製した耐候性フィルムの吸光度からPETフィルムの吸光度を差し引いたものとして示した。
プライマーインキ中の前記一般式(I)で示されるヒドロキシフェニルトリアジン化合物からなる紫外線吸収剤(チバスペシャリティケミカルズ製、商品名「チヌビン479」)の含有量を8質量%としたこと以外は実施例1と同様にして耐候性フィルムを得た。このフィルムについて実施例1と同様に評価を行った。結果を第1表に示す。
また、実施例1と同様にPETフィルムを基材とした耐候性フィルムを作製し、紫外線領域の波長における吸光度を測定した。結果を図3に示す。
プライマーインキ中の前記一般式(I)で示されるヒドロキシフェニルトリアジン化合物からなる紫外線吸収剤(チバスペシャリティケミカルズ製、商品名「チヌビン479」)の含有量を15質量%としたこと以外は実施例1と同様にして耐候性フィルムを得た。このフィルムについて実施例1と同様に評価を行った。結果を第1表に示す。
また、実施例1と同様にPETフィルムを基材とした耐候性フィルムを作製し、紫外線領域の波長における吸光度を測定した。結果を図3に示す。
プライマーインキ中の前記一般式(I)で示されるヒドロキシフェニルトリアジン化合物からなる紫外線吸収剤(チバスペシャリティケミカルズ製、商品名「チヌビン479」)の含有量を5質量%としたこと以外は実施例1と同様にして耐候性フィルムを得た。このフィルムについて実施例1と同様に評価を行った。結果を第1表に示す。
また、実施例1と同様にPETフィルムを基材とした耐候性フィルムを作製し、紫外線領域の波長における吸光度を測定した。結果を図3に示す。
プライマーインキ中の前記一般式(I)で示されるヒドロキシフェニルトリアジン化合物からなる紫外線吸収剤(チバスペシャリティケミカルズ製、商品名「チヌビン479」)の含有量を30質量%としたこと以外は実施例1と同様にして耐候性フィルムを得た。このフィルムについて実施例1と同様に評価を行ったところ、耐候促進試験を行う前に、前記一般式(I)で示されるヒドロキシフェニルトリアジン化合物からなる紫外線吸収剤のブリードアウトが観察された。結果を第1表に示す。
また、実施例1と同様にPETフィルムを基材とした耐候性フィルムを作製し、紫外線領域の波長における吸光度を測定した。結果を図3に示す。
プライマーインキ中の前記一般式(I)で示されるヒドロキシフェニルトリアジン化合物からなる紫外線吸収剤(チバスペシャリティケミカルズ製、商品名「チヌビン479」)に代えて、液状トリアジン系紫外線吸収剤(チバスペシャリティケミカルズ製、商品名「チヌビン400」)を用いたこと以外は実施例1と同様にして耐候性フィルムを得た。このフィルムについて実施例1と同様に評価を行った。結果を第1表に示す。
また、実施例1と同様にPETフィルムを基材とした耐候性フィルムを作製し、紫外線領域の波長における吸光度を測定した。結果を図3に示す。
2.基材
3.プライマー層
4.表面保護層
5.粘着層
6.剥離シート
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