JP2008222974A - 親水性樹脂組成物およびインクジェット記録材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】親水性樹脂、アクリル系モノマーおよび/またはアクリル系オリゴマー、および硬化開始剤を備えて構成される親水性組成物において、硬化前の浸水後24時間経過時における面膨張率を4倍以上とし、硬化後の浸水後24時間経過時における面膨張率を1.7倍以下とする。
【選択図】図1
Description
(組成A)
ポリウレタンアクリレート 40質量%以上100質量%以下
多官能性のアクリル系モノマー 0質量%以上60質量%以下
ポリウレタンアクリレート 66質量%
ペンタエリスリトールトリアクリレート 2質量%
ペンタエリスリトールテトラアクリレート 20質量%
ジペンタエリスリトールペンタアクリレート 2質量%
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 10質量%
本発明の親水性樹脂組成物は、親水性樹脂、アクリル系モノマー/アクリル系オリゴマーおよび硬化開始剤を備えて構成されている。本発明の親水性樹脂組成物は、吸水性を備えると共に、吸水後には耐水性をも備えている必要があるような用途、例えば、インクジェット記録材およびディスプレー材におけるインク受容層を形成するための材料、止水材や水収縮性チューブ、被覆材、土壌改質材、シーリング材、表面保護材等が考えられ、硬化により耐水性・耐久性・耐傷性等も向上することから屋外での使用も可能になる。
親水性樹脂としては、例えば、ポリアルキレンオキシド、ヒドロキシエチルセルロース、デンプン、カルボキシメチルセルロース、アルギン酸・ヒアルロン酸・ポリグルタミン酸等の塩、キトサン、ポリリジン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、ポリエチレングリコール、ポリジオキソラン、ポリエチレンイミン、またはこれらの変性体が挙げられる。
添加するアクリル系モノマーおよび/またはアクリル系オリゴマーは、ベースである親水性樹脂とある程度相溶し、かつ親水性を有するものであれば特に限定されないが、透明性を維持する場合は屈折率差の小さいものが好ましい。
(組成A)
ポリウレタンアクリレート 40質量%以上100質量%以下
多官能性のアクリル系モノマー 0質量%以上60質量%以下
組成Aにおいて、ポリウレタンアクリレートが100質量%の場合は、多官能性のアクリル系モノマーは0質量%となるため、多官能性のアクリル系モノマーは任意成分である。
ポリウレタンアクリレート 66質量%
ペンタエリスリトールトリアクリレート 2質量%
ペンタエリスリトールテトラアクリレート 20質量%
ジペンタエリスリトールペンタアクリレート 2質量%
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 10質量%
硬化開始剤としては、アクリル系モノマーおよび/またはアクリル系オリゴマー、場合によっては親水性樹脂をも含めて、架橋反応を開始できるものであれば、特に限定されない。例えば、紫外線硬化開始剤を用いることができる。
本発明の親水性樹脂組成物は、架橋硬化前は、吸水性が高くインク受容性が優れている。一方、架橋硬化後は、吸水性が抑制される、このため耐水性に優れた素材となる。このように本発明においては、架橋硬化反応させることによって吸水性を調整可能に構成されているが、この吸水性の程度を面膨張率によって規定している。
架橋硬化前の親水性樹脂組成物の23℃における弾性率は、1×107Pa以上であることが好ましく、5×107Pa以上であることがより好ましい。このような弾性率とすることで、親水性樹脂組成物が常温で粘着性を持たず、ハンドリングをよくすることができる。
本発明の親水性樹脂組成物は、さらに多孔質無機微粒子を含有していてもよい。親水性樹脂組成物をシート化して、非透水性のシート基材間で挟んだ構成の積層体とした場合において、積層体の端部においては、親水性樹脂組成物がむき出しになっているので、浸水試験等の際に該むき出しの部分から水の浸透等がどうしても生じる。架橋により膨張率が抑制されているとはいえ、未架橋部分等が存在しているので膨張はゼロではない。よって、長時間水中に浸漬した場合に、剥離等の不具合が発生するおそれがある。
好ましくは5質量%以上30質量%以下、より好ましくは7質量%以上11質量%以下である。多孔質無機微粒子の量が少なすぎると、耐水性を向上させる効果が付与できなくなる場合があり、逆に多すぎると、透明性(画像視認性)の低下や再凝集による外観不良、流動性の低下等の問題がある。
本発明のインクジェット記録材100aは、樹脂基材20aおよびインク受容層10aを備えて構成されている。図1(a)にインクジェット記録材100aの基本構成を模式的に示した。
樹脂基材20aの材料としては、透明なものであればどんな素材でもよいが、インク受容層10aとの接着性・密着性、吸水倍率、耐水性、剛性を考慮すると、ポリエステル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、およびこれらの樹脂の変性物からなる群から選ばれる一種以上の樹脂から構成されるものであることが好ましい。樹脂基材20aは、これらの材料からなる単層構成でもよいし、異種材料からなる多層構成であってもよい。また、樹脂基材20aの脆性を高く設計した場合は、インクジェット記録材100aを他の基材にホットラミネートした後に、他の基材の形状にそって樹脂基材20aが割れるようにすることもできる。このような用途には、紫外線硬化型のアクリル系樹脂が用いられる。
インク受容層10aは、上記した親水性樹脂組成物により構成される。インク受容層10aは、樹脂基材20a上に親水性樹脂組成物を塗布して成形したり、あらかじめシート状に成形した親水性樹脂組成物と樹脂基材20aとを熱により貼り合わせたりして作製することができるが、樹脂基材20a上に、親水性樹脂組成物を押出成型すると同時にラミネートしてインク受容層10aを形成するのが、簡便かつ高品質な記録材料を作製できる方法として特に好ましい。
インクジェット記録材100aにおいて、樹脂基材20aの上に接着剤を介してインク受容層10aが積層されていてもよい。この接着剤としては、例えば、アクリル系アンカーコート剤やウレタン系アンカーコート剤が挙げられる。
図1(b)に模式図を示したように、樹脂基材20aのインク受容層10aが積層された側の反対側には、インク受容層10aと熱融着性を有さない支持層30aが積層されていてもよい。インクジェット記録材100aが巻物形状での保管された場合、樹脂基材20aとインク受容層10aとが接着性が良い場合、熱によりブロッキングを起してしまう。そこで、樹脂基材20aの背面にインク受容層10aと熱融着性を有さない支持層30aを、剥離できるように積層した構成110aとしておくことで、該ブロッキングを抑制することができる。支持層30aを形成する樹脂としては、インク受容層10aの材質によるが、例えば、フッ素樹脂、ポリオレフィン樹脂、シリコーン樹脂等が挙げられる。
上記したインクジェット記録材100a、110aを用いたディスプレー材200a、210aの製造方法を以下に説明する。ディスプレー材200a、210aの製造方法は、印刷工程、ホットメルト接着工程、および、架橋工程を備えて構成される。以下、図2を用いて各工程を説明する。
まず、図2(a)のように上記したインクジェット記録材のインク受容層10a側に、印刷が施される。そして、図2(b)のように印刷が施されたインク受容層10a側を、他の基材22aにホットラミネートする。その後、図2(c)に示すようにインク受容層10aを架橋硬化させる。
他の基材22aとしては、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ABS等の樹脂からなるシート、プレート、発泡成形体等を用いることができる。
(実施例1)
エチレングリコールにエチレンオキシドを付加重合した後、ブチレンオキシドを付加重合し、さらにエチレンオキシドを付加重合して得たポリアルキレンオキシドにオクタデカン−1,18−ジカルボン酸メチルを加えエステル交換反応を行った。このようにしてえられた重量平均分子量15万の試料100質量部に対して、熱安定剤としてトコフェノール(BASF社製 UVINUL2000AO)を1質量部添加して樹脂Aを得た。親水性樹脂として、この樹脂Aを用い、アクリル系モノマーおよび/またはアクリル系オリゴマーとして樹脂B(粘度:150Pa・s)を用い、紫外線硬化開始剤としてイルガキュア184(チバスペシャリティーケミカルズ社製)を用いた。これらを、表1に示す配合割合にて混合して、親水性樹脂組成物とした。また、親水性樹脂組成物100℃の熱プレスにより100μmのシートとした。
(組成)
ポリウレタンアクリレート 66質量%
ペンタエリスリトールトリアクリレート 2質量%
ペンタエリスリトールテトラアクリレート 20質量%
ジペンタエリスリトールペンタアクリレート 2質量%
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 10質量%
実施例1において、さらに多孔質無機微粒子としてシリカ(ミズカシルP78A、水澤化学社製)を添加した以外は、実施例1と同様にしてシートを作製した。
実施例1において、さらに紫外線硬化開始剤としてエザキュアTZT(Lanberti社製)を添加した以外は、実施例1と同様にしてシートを作製した。
実施例1における樹脂Aのみで、実施例1と同様にシートを作製した。
実施例1において、アクリル系モノマーおよび/またはアクリル系オリゴマーを、(東亞合成製、アロニックスM8060、粘度:8Pa・s)(粘度低い)に替えた以外は、実施例1と同様にしてシートを作製した。
樹脂A40質量%と変性EVA(HPR−VR105、三井デュポンポリケミカル社製)60質量%を配合し樹脂組成物を得た後、100℃の熱プレスにより100μmのシートを作製した。
樹脂A60質量%と変性EVA(HPR−VR105、三井デュポンポリケミカル社製)40質量%を配合し樹脂組成物を得た後、100℃の熱プレスにより100μmのシートを作製した。
実施例1〜3、参考例1、比較例1〜3のシートを以下の方法により評価した。
(膨張率)
上記の実施例等において作製したシートの一部に紫外線を照射して、紫外線を照射したもの、照射していないものそれぞれのサンプルを用意した。紫外線照射条件は、160WのUVランプを用いて1.0J/cm2とした。紫外線の照射前および照射後のそれぞれのサンプルを5cm角に採取し、23℃、24時間、蒸留水に浸漬した後の面膨張率を測定した。ここで、「面膨張率」とは、吸水前の状態で所定の面積Aが吸水後に面積A’になった場合における、「面積A’/面積A」をいう。結果を表2示した。
上記の膨張率と同様にして、紫外線の照射前および照射後の吸水倍率を測定した。結果を表2に示した。ここで、吸水倍率とは、「吸水後質量/吸水前質量」をいう。
各シートの硬化前の23℃の弾性率を粘弾性スペクトロメーターにより測定した。
架橋硬化前のそれぞれのシートを、二枚のPVCシートに挟んで、熱圧着(100℃、10mm/分)した。そして、上記した膨張率の測定におけるのと同様の条件で紫外線を照射して、親水性樹脂シートを架橋硬化させた。なお、紫外線硬化開始剤を添加していない例については、該紫外線照射は行っていない。
各積層体に対して、東洋精機製作所製「サンテストCPS」にて750W/m2にて100時間光照射を実施し、その後、目視により以下の基準により評価した。
○:色に変化はなかった。
△:若干黄変があった。
×:明らかに黄変があった。
各積層体を、蒸留水に23℃にて10日間浸漬した際の外観(剥がれ・吸水状態)を、以下の基準により評価した。
○:剥がれはなく、問題なかった。
△:端部が多少剥離した。
×:端部から、かなりの部分が剥離した。
(実施例4)
親水性樹脂として樹脂Aを69質量%、アクリル系モノマーおよび/またはアクリル系オリゴマーとして樹脂Bを20質量%、硬化開始剤としてイルガキュア184(チバスペシャリティーケミカルズ社製)を2質量%、多孔質無機微粒子としてシリカ(ミズカシルP78A、水澤化学社製)を9質量%を溶融混合し、シート化して30μmのシート(インク受容層)を得た。そして、100μmのPVCシート(樹脂基材)(三菱樹脂社製、ビニホイル)の上に100℃にて熱ラミネートにより積層してインクジェット記録材とした。
実施例4において多孔質無機微粒子を添加しなかった以外は、実施例4と同様にしてインクジェット記録材を得た。
実施例4において、樹脂Aのみを用いてシート化した以外は、実施例4と同様にしてインクジェット記録材を得た。
樹脂Aを69質量%、接着性樹脂(三井デュポンポリケミカル社製、HPR−VR−105)を22質量%、無機微粒子(水澤化学社製、ミズカシルP78A)を9質量%を溶融混合して、実施例4と同様にしてシート化して、PVCシートとラミネートしてインクジェット記録材とした。
比較例5において、樹脂Aの配合を55質量%、接着性樹脂の配合を36質量%とした以外は、比較例5と同様にして、インクジェット記録材を作製した。
比較例5において、樹脂Aの配合を30質量%、接着性樹脂の配合を60質量%、多孔質無機微粒子の配合を10質量%とした以外は、比較例5と同様にして、インクジェット記録材を作製した。
空隙型インクジェット記録シート(ピクトリコ社製、ピクトリコ透明フィルム多色用)を使用した。
実施例4〜5、比較例4〜8のインクジェット記録材を以下の方法により評価した。
(印刷性)
得られたインクジェット記録材に、EPSON社製PM4000PXにより写真印刷を施した。その場合のインクの吸収性・画像の鮮明性を以下の基準により評価した。結果を表3に示す。
○:画像が鮮明でにじみがなかった。
△:多少ムラが目立つが、問題がない画質であった。
×:ムラがあり、画像が形成されなかった。
上記で印刷したシートの印刷面を、PVC板(1mm、三菱樹脂社製ヒシプレート)に熱ラミネート(120℃、6mm/分)し、その接着性を以下の基準により評価した。結果を表3に示す。そして、160WのUVランプを用いて1.0J/cm2の条件で、樹脂基材側から紫外線を照射してインク受容層を架橋硬化させ、ディスプレー材を作製した。
○:0.8kg/cm以上の接着力であった。
△:0.5kg/cm以上0.8kg/cm未満の接着力であった。
×:0.5kg/cm未満の接着力であった。
上記で作製したディスプレー材を蒸留水に23℃にて10日間浸漬した際の外観(剥がれ・吸水状態)を以下の基準により評価した。結果を表3に示す。
○:剥がれはなく問題はなかった。
△:端部が多少剥離した。
×:端部から、かなりの部分が剥離した。
実施例4における樹脂基材を、100μmのアクリルシート(住友化学社製、テクノロイ)にした以外は、実施例4と同様にしてインクジェット記録材を作製した。
実施例4における樹脂基材を、100μmのポリエステルフィルム(三菱化学ポリエステル社製、ダイヤホイルT600E)にした以外は、実施例4と同様にしてインクジェット記録材を作製した。
実施例7において、ポリエステルフィルムとインク受容層との間に、接着層として変性EVA(三井デュポンポリケミカル社製、HPR−VR−105)を15μm挟んで積層した以外は、実施例7と同様にしてインクジェット記録材を作製した。
実施例4における樹脂基材を、100μmのポリカーボネートフィルム(帝人化成社製、パンライト)にした以外は、実施例4と同様にしてインクジェット記録材を作製した。
実施例6〜9について、実施例4における場合と同様にして、印刷性、接着性、耐水性を評価したところ、実施例4と同じ性能が確認できた。
実施例4において、樹脂基材を下記のものに変更した以外は、実施例4と同様にしてインクジェット記録材を作製した。
(樹脂基材)
ポリエステルフィルム(三菱化学ポリエステル社製、ダイヤホイルT600E、50μm)と延伸ポリプロピレンシート(東洋紡社製、パイレンP2102、20μm)をドライラミネートにより積層した。この積層体のポリエステルフィルム側に、シリコンコートを施し、その後、該シリコンコートの上に樹脂B100質量部に対しヒドロキシシクロヘキシル2部を添加したものを20μmコーティングし、紫外線照射により硬化させてコーティング層を形成した。インク受容層は該紫外線照射で硬化させたコーディング層側に積層した。
実施例4において作製したインクジェットシートのPVCシート(樹脂基材)側背面に、支持層として粘着付ポリエチレンシート(サンエー科研社製、サニテクト)を貼りあせた。
実施例11、実施例10、実施例4、および比較例4において作製したシートを300mm幅で10m、3インチ紙管に小巻加工した。そのサンプルを100℃で2時間、熱風乾燥機に暴露した後、冷却させ状態を観察した。実施例4および比較例4においては、インク受容層が樹脂基材であるポリ塩化ビニルに熱接着することから、熱風乾燥機中でブロッキングした。実施例10、実施例11においては、インク受容層と樹脂基材とが非融着性であることから、ブロッキングも無く良好な結果であった。
20 樹脂基材
30 支持層
100(100A、100B) インクジェット記録材
200(200A、200B) ディスプレー材
Claims (16)
- 親水性樹脂、アクリル系モノマーおよび/またはアクリル系オリゴマー、および硬化開始剤を備えて構成される組成物であり、
該組成物が硬化する前における浸水後24時間経過時における面膨張率が4倍以上であり、該組成物が硬化した後における浸水後24時間経過時における面膨張率が1.7倍以下である、親水性樹脂組成物。 - 前記硬化開始剤が紫外線硬化開始剤である、請求項1に記載の親水性樹脂組成物。
- 前記紫外線硬化開始剤が、水素引き抜き型の紫外線硬化開始剤を含むものである、請求項2に記載の親水性樹脂組成物。
- 前記親水性樹脂組成物が硬化する前における23℃における弾性率が、1×107Pa以上である、請求項1〜3のいずれかに記載の親水性樹脂組成物。
- さらに多孔質無機微粒子を含有する請求項1〜4のいずれかに記載の親水性樹脂組成物。
- 前記アクリル系モノマーおよび/またはアクリル系オリゴマーが下記組成Aで表される混合物である、請求項1〜6のいずれかに記載の親水性樹脂組成物。
(組成A)
ポリウレタンアクリレート 40質量%以上100質量%以下
多官能性のアクリル系モノマー 0質量%以上60質量%以下 - 請求項1〜7のいずれかに記載の親水性樹脂組成物を基材上に積層して親水性樹脂組成物層を形成する工程、
前記親水性樹脂組成物層に液体を吸収させる工程、
前記親水性樹脂組成物層側にさらに他の基材を積層する工程、
前記親水性樹脂組成物を架橋させる工程を備えて構成される積層体の製造方法。 - 請求項8の方法によって製造された積層体。
- ポリエステル、ポリ塩化ビニル、アクリル樹脂、ポリカーボネート、およびこれらの樹脂の変性物からなる群から選ばれる一種以上の樹脂から構成される樹脂基材、および、該樹脂基材の上に積層された請求項1〜7のいずれかに記載の親水性樹脂組成物から構成されるインク受容層、を備えて構成されるインクジェット記録材。
- 前記樹脂基材の上に接着剤を介して前記インク受容層が積層されている請求項10に記載のインクジェット記録材。
- 前記樹脂基材のインク受容層が積層された側の反対側に、インク受容層と熱融着性を有さない支持層が積層されている、請求項10または11に記載のインクジェット記録材。
- 請求項10または11に記載のインクジェット記録材の前記インク受容層側に印刷する工程、
印刷した前記インク受容層側を他の基材に積層する工程、
前記インク受容層を構成する前記親水性樹脂組成物を架橋させる工程、
を備えて構成されるディスプレー材の製造方法。 - 請求項12に記載のインクジェット記録材の前記インク受容層側に印刷する工程、
印刷した前記インク受容層側を他の基材に積層する工程、
前記支持層を剥離する工程、
前記インク受容層を構成する前記親水性樹脂組成物を架橋させる工程、
を備えて構成されるディスプレー材の製造方法。 - 印刷した前記インク受容層側を他の基材に積層する工程が、印刷した前記インク受容層側を他の基材にホットメルト接着する工程である、請求項13または14に記載のディスプレー材の製造方法。
- 請求項13〜請求項15のいずれかに記載の方法によって製造されたディスプレー材。
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