JP2008222986A - プリプレグとその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Eガラス糸を製織してなるガラスクロスとEガラスからなるフィラーとマトリックス樹脂からなるプリプレグ。
【選択図】なし
Description
最初に、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、等の熱硬化性樹脂を主成分とするマトリックス樹脂を有機溶剤に溶解したマトリックス樹脂溶液(以下、単に「ワニス」という。)を、ガラスクロスに含浸させる。
次に、その有機溶剤を加熱乾燥し、マトリックス樹脂を半硬化状態(以下、「Bステージ」ともいう。)にしたガラスクロス樹脂含浸プリプレグ(以下、単に「プリプレグ」という。)を製造する。
最後に、銅箔等の金属箔とプリプレグを1枚、又は複数枚重ね合わせて、加熱、及び加圧することによって積層成形を行い、Bステージのマトリックス樹脂を完全に硬化させて積層板を得る。
プリント配線板の導体層間の電気的接続は、スルーホールやビアホールにより行われるが、近年、電気・電子機器等の小型化や軽量化に対応するため、これらスルーホールやビアホールの小径化や加工精度の向上が求められている。この要求に対して、炭酸ガスレーザやUV−YAGレーザにより穴開け加工を施し、その内面にめっき加工を施したり導電ペーストを充填したりすることにより、スルーホールやビアホールを形成することが行われるようになっている。しかしながら、ガラスクロスを用いたプリプレグにおいては、ガラスがマトリックス樹脂に比べレーザにより加工されにくく、かつガラスの存在分布に偏りがあるため、均一な加工穴ができないという問題が発生する。
すなわち、本発明の第一は、Eガラス糸を製織してなるEガラスクロスとEガラスフィラーとを必須成分とするプリプレグである。
EガラスフィラーとEガラスクロスは下記一般式で示されるシラン化合物で表面処理されていることが好ましい。
XSi(R)3-p Yp
(式中、Xはアミノ基、及び不飽和二重結合基のうち少なくとも1つを有する有機官能基であり、Yはアルコキシ基であり、pは1以上3以下の整数であり、Rはメチル基、エチル基、及びフェニル基からなる群から選ばれた少なくとも1つの基である。)
また、Eガラスフィラーは平均粒子径が0.1μm以上、20μm以下であり、最大粒子径平均が平均粒子径の1倍以上、20倍以下であり、Eガラスフィラーのマトリックス樹脂への充填量は、樹脂とEガラスフィラーの合計体積に対し10vol%以上、80vol%以下であることが好ましい。
本発明の第二は、ガラスフィラーとマトリックス樹脂と溶媒とを含むワニスを調整する工程、ワニスをガラスクロスに含浸させる工程、及び溶媒を乾燥させる工程を含む上記本発明の第一のプリプレグの製造方法である。
(A)ガラスクロス
本発明のプリプレグにおいては、Eガラス糸を製織してなるガラスクロスを使用することが好ましい。ここでいうEガラスとは、IPC−EG−140に規定(米国のプリント配線板業界団体で、標準的な試験規格)のガラスである。Eガラスの組成は、IPCの規格によれば、SiO2 :52〜54%、Al2 O3 :12〜16%、MgO:0〜5%、CaO:16〜25%、Na2 O並びにK2 O:0〜2%、B2 O3 :5〜10%である。
Eガラス糸としては、平均フィラメント径が2.5〜9.0μmの範囲のガラスフィラメントからなるガラス糸が好ましい。
ガラスクロスの織り密度は10〜200本/25mmであり、好ましくは15〜100本/25mmであり、さらに好ましくは40〜100本/25mmの範囲である。ガラスクロスの質量は5〜400g/m2 、好ましくは10〜300g/m2 の範囲である。
織り構造については平織り構造が好ましいが、ななこ織り、朱子織り、綾織り、等の織り構造を有するガラスクロスでもよい。
ガラスクロスへの表面処理は、製織に必要な集束剤を除去した段階で、公知の表面処理法で上記表面処理剤を表面処理すれば良い。また、柱状流等の高圧水流、または水中での高周波振動法による超音波等によってガラスクロスへ開繊加工を施しても良い。
本発明のプリプレグにおいては、Eガラスからなるフィラーを使用することが必須である。Eガラスフィラーの形状は、球状、破砕粉状、針状などいずれの形状でも良いが、分散性や基板の表面平滑性の点から球状であることが最も好ましい。
ガラスフィラーの粒子径の平均(以下、「平均粒子径」ともいう。)は0.1μm以上、20μm以下であることが好ましい。ガラスフィラーの平均粒子径が0.1μm未満である場合には、フィラーの比表面積が大きくなることから、ワニス配合に際して粘度向上などの弊害が起こる可能性がある。また、20μmより大きな粒子径のものを使用すると、特に狭ピッチの回路を形成したとき、フィラー粒子が配線部分に存在すると回路形成に悪影響を与え、絶縁性が低下する可能性があるため好ましくない。また、異なる粒子径、粒度分布のフィラーを適宜組合せても構わない。
ガラスフィラー表面は、シランカップリング剤、チタネートカップリング剤等の表面処理剤で表面処理されていることが好ましく、ガラスクロスと同じシランカップリング剤で表面処理されていることがより好ましい。表面処理方法としては、例えば、水、有機溶剤中に表面処理剤を溶かし、そこにガラスフィラーを入れ攪拌し、溶媒を加熱などにより揮発させ乾燥後、破砕機で再度ガラスフィラーを粉砕するという方法が挙げられる。また、同方法において、溶媒を完全には揮発させず、溶媒を含んだ状態でガラスフィラーを樹脂ワニスに投入するという方法も使用できる。
本発明で使用されるマトリックス樹脂としては、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂の何れも使用可能である。熱硬化性樹脂としては、(a)エポキシ基を有する化合物と、エポキシ基と反応するアミノ基、フェノール基、酸無水物基、ヒドラジド基、イソシアネート基、シアネート基、水酸基等を有する化合物を、無触媒、又は、イミダゾール化合物、3級アミン化合物、尿素化合物、燐化合物等の反応触媒能を持つ触媒を添加して、反応させて硬化させるエポキシ樹脂、(b)アリル基、メタクリル基、アクリル基を有する化合物を、熱分解型触媒、または光分解型触媒を反応開始剤として使用して、硬化させるラジカル重合型硬化樹脂、(c)シアネート基を有する化合物とマレイミド基を有する化合物を反応させて硬化させるマレイミドトリアジン樹脂、(d)マレイミド化合物とアミン化合物を反応させて硬化させる熱硬化性ポリイミド樹脂、(e)ベンゾオキサジン環を有する化合物を加熱重合により架橋硬化させるベンゾオキサジン樹脂等が例示される。
また、熱可塑性樹脂としては、ポリフェニレンエーテル、変性ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンサルファイド、ポリスルホン、ポリエーテルスルフォン、ポリアリレート、芳香族ポリアミド、ポリエーテルエーテルケトン、熱可塑性ポリイミド、不溶性ポリイミド、ポリアミドイミド、フッ素樹脂等が例示される。また、熱硬化性樹脂と、熱可塑性樹脂を併用しても良い。
本発明のプリプレグを製造するには定法に従えばよい。例えば、(B)ガラスフィラーと(C)マトリックス樹脂を有機溶剤で希釈したワニスに(A)ガラスクロスを含浸させた後、通常100〜200℃の乾燥機中で、1〜30分加熱させる方法などにより、半硬化(Bステージ化)して有機溶剤を揮発させ、プリプレグを得ることができる。含浸させた後に、スリットなどで余分なワニスを除去し、厚みを適宜調節してもよい。
上記ワニスにおける有機溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、トルエン、キシレンなどが好ましく、適宜混合して使用しても良い。該ワニスにおける、(B)ガラスフィラーと(C)マトリックス樹脂の合計量は、50wt%以上、90wt%以下が好ましい。
プリプレグにおけるガラスクロスに対するマトリックス樹脂とフィラーの合計付着量は、プリプレグの20〜90wt%の範囲であることが好ましい。20wt%未満では板成型が難しく、90wt%より大きい場合は発明の効果が小さくなり、ガラスクロスの補強効果も小さくなる。
次に、本発明プリプレグのガラス分布の均一性を評価するため、基板時のレーザ加工性について実験を実施した。
<ガラスクロス>
N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン(東レダウコーニング製;SZ6032)で処理したスタイル1037ガラスクロス(旭シュエーベル株式会社製、ガラス種:Eガラス、単糸径:4μm、糸を構成する単糸本数:100本、織り方:平織り、織り密度:タテ70本/インチ、ヨコ73本/インチ、糸の撚り数:1回/インチ、重量28.0g/m2 、体積量:11.0cm3 /m2 )
臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂1121N−80M(大日本インキ化学製)72重量部、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂N680−75M(同)14重量部、エチレングリコールモノメチルエーテル12重量部、ジシアンジアミド2重量部、2エチル4メチルイミダゾール0.1重量部
<炭酸ガスレーザ加工性評価>
日立製作所製:CO2 レーザ;LC−2G212/2Cにて各基板上に、直径100μm、80μm、65μmを想定した3種類の条件でブラインドビアを100穴ずつ加工した。加工条件を表1に示す。加工穴底部の楕円形状について、長径、及び短径を3次元測定機(NIKON製;VM−500N)により測定し、それぞれの加工穴径ばらつきの標準偏差σを求めた。
上記の組成のエポキシ樹脂ワニスとEガラスからなるガラスフィラー(日本電気硝子製:EF/F010、平均粒子径;2.6μm)とをエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、樹脂とフィラーの合計固形分が75wt%、固形分中のフィラーの濃度が40vol%となるよう調整したワニスに、ガラスクロス(旭シュエーベル製:1037)を含浸させ、160℃で1分間乾燥した後、プリプレグを得た。このプリプレグ1枚を厚さ0.5mmのコア基板上に置き、さらに厚さ12μmの銅箔を重ね、175℃、40kg/cm2 で60分間加熱加圧して積層板を得た。
得られた積層板の銅箔をエッチングにて除去後、炭酸ガスレーザにより上記3種の条件でブラインドビアを作成した。
メタノール溶媒1lにN−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン(東レダウコーニング製SZ6032)10gを溶かし、そこにEガラスからなるフィラー(日本電気硝子製:EF/F010、平均粒子径;2.6μm)を入れ30分攪拌し、溶媒を加熱除去後、ボールミルで粉砕して表面処理ガラスフィラーを得た。このガラスフィラーと上記の組成のエポキシ樹脂ワニスとをエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、樹脂とフィラーの合計固形分が75wt%、固形分中のフィラーの濃度が40vol%となるよう調整したワニスに、ガラスクロス(旭シュエーベル製:1037)を含浸させ、160℃で1分間乾燥した後、プリプレグを得た。このプリプレグ1枚を厚さ0.5mmのコア基板上に置き、さらに厚さ12μmの銅箔を重ね、175℃、40kg/cm2 で60分間加熱加圧して積層板を得た。
得られた積層板の銅箔をエッチングにて除去後、炭酸ガスレーザにより上記3種の条件でブラインドビアを作成した。
上記の組成のエポキシ樹脂ワニスをエチレングリコールモノメチルエーテルに溶かし、樹脂の固形分が60wt%となるよう調整したワニスに、ガラスクロス(旭シュエーベル製:1037)を含浸させ、160℃で1分間乾燥した後、プリプレグを得た。このプリプレグ1枚を厚さ0.5mmのコア基板上に置き、さらに厚さ12μmの銅箔を重ね、175℃、40kg/cm2 で60分間加熱加圧して積層板を得た。
得られた積層板の銅箔をエッチングにて除去後、炭酸ガスレーザにより上記3種の条件でブラインドビアを作成した。
上記の組成のエポキシ樹脂ワニスとタルクフィラー(日本タルク製:SG200、平均粒子径;2.7μm)とをエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、樹脂とフィラーの合計固形分が75wt%、固形分中のフィラーの濃度が40vol%となるよう調整したワニスに、ガラスクロス(旭シュエーベル製:1037)を含浸させ、160℃で1分間乾燥した後、プリプレグを得た。このプリプレグ1枚を厚さ0.5mmのコア基板上に置き、さらに厚さ12μmの銅箔を重ね、175℃、40kg/cm2 で60分間加熱加圧して積層板を得た。
得られた積層板の銅箔をエッチングにて除去後、炭酸ガスレーザにより上記3種の条件でブラインドビアを作成した。
上記の組成のエポキシ樹脂ワニスとシリカフィラー(龍森製:EXR−4、平均粒子径;3.7μm)とをエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、樹脂とフィラーの合計固形分が75wt%、固形分中のフィラーの濃度が40vol%となるよう調整したワニスに、ガラスクロス(旭シュエーベル製:1037)を含浸させ、160℃で1分間乾燥した後、プリプレグを得た。このプリプレグ1枚を厚さ0.5mmのコア基板上に置き、さらに厚さ12μmの銅箔を重ね、175℃、40kg/cm2 で60分間加熱加圧して積層板を得た。
得られた積層板の銅箔をエッチングにて除去後、炭酸ガスレーザにより上記3種の条件でブラインドビアを作成した。
上記の組成のエポキシ樹脂ワニスと水酸化アルミニウムフィラー(住友化学製:C−302A、平均粒子径;2.1μm)とをエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、樹脂とフィラーの合計固形分が75wt%、固形分中のフィラーの濃度が40vol%となるよう調整したワニスに、ガラスクロス(旭シュエーベル製:1037)を含浸させ、160℃で1分間乾燥後プリプレグを得た。このプリプレグ1枚を厚さ0.5mmのコア基板上に置き、さらに厚さ12μmの銅箔を重ね、175℃、40kg/cm2 で60分間加熱加圧して積層板を得た。
得られた積層板の銅箔をエッチングにて除去後、炭酸ガスレーザにより上記3種の条件でブラインドビアを作成した。
実施例1、2と比較例1、2、3、4で示した積層板のブラインドビア径ばらつきを表2にまとめた。実施例1、2は比較例1、2、3、4よりビア径ばらつきが小さく、レーザ加工性に優れていることが分かった。
Claims (6)
- Eガラス糸を製織してなるガラスクロスとEガラスからなるフィラーとマトリックス樹脂からなることを特徴とするプリプレグ。
- ガラスフィラーとガラスクロスが、それぞれ独立に下記一般式で示されるシラン化合物で表面処理されたものであることを特徴とする請求項1に記載のプリプレグ。
XSi(R)3-p Yp
(式中、Xはアミノ基、エポキシ基、及び不飽和二重結合基からなる群から選ばれた少なくとも1つを有する有機官能基であり、Yはアルコキシ基であり、pは1以上3以下の整数であり、Rはメチル基、エチル基、及びフェニル基からなる群から選ばれたいずれかの基である。) - ガラスフィラーとガラスクロスが同一のシラン化合物で表面処理されていることを特徴とする請求項2に記載のプリプレグ。
- ガラスフィラーの平均粒子径が0.1μm以上、20μm以下であり、ガラスフィラーの最大粒子径平均が平均粒子径の1倍以上、20倍以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のプリプレグ。
- ガラスフィラーのマトリックス樹脂に対する充填量が、マトリックス樹脂とガラスフィラーの合計体積に対し10vol%以上、80vol%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のプリプレグ。
- ガラスフィラーとマトリックス樹脂と溶媒とを含むワニスを調整する工程、ワニスをガラスクロスに含浸させる工程、及び溶媒を乾燥させる工程を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のプリプレグの製造方法。
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