JP5629066B2 - ガラスフィラーの製造方法 - Google Patents
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Description
(A)原料ガラス
本発明で用いる原料ガラスは、電子材料用途の積層板に使用可能な、CaOを0.1質量%以上含み、かつアルカリ金属の少ない組成を有するガラスであり、Eガラス、Dガラス、Sガラス、Hガラス、低誘電ガラス等が好ましい。原料ガラスの組成例を下表に示す。
ガラス繊維、ガラスクロスを原料とする場合、繊維表面に化学的、物理的方法により微小なクラックを作り脆化すると、粉砕しやすく、粒度分布の揃ったガラスフィラーを得ることができる。
原料ガラスを水溶媒中においてボールミル、ビーズミル等で湿式粉砕し、平均粒子径0.1μm以上10μm以下とし、適宜攪拌してガラススラリーを作製する。この時、原料ガラス濃度、粉砕、及び攪拌時間を調整してpH8以上のスラリーにする。次に、pH8以上を保ちながらシランカップリング剤を添加し、適宜攪拌した上、加熱乾燥して水分を除去する。水溶媒中のCa濃度が0.0001質量%以上0.2質量%以下となるようCaOを溶出させることにより、スラリーのpHを8以上に調整することができる。水溶媒としては蒸留水、イオン交換水が好ましく、蒸留した後にイオン交換した水がより好ましい。Caイオン濃度が0.0001質量%以下の場合、通常の蒸留水を用いてpH8以上にするのが難しく、一方、Ca濃度が0.2質量%以上の場合、積層板の耐熱性、絶縁信頼性が劣化する。したがって、pH8以上への調整し易さ、及び生産性の点から、水溶媒中のガラス濃度は10質量%以上80質量%以下が好ましく、20質量%以上60質量%以下がより好ましい。粉砕、攪拌時間は合計1時間以上が好ましい。
一方、ガラスの主成分であるSiO2は強塩基性下で侵され易い。したがって、スラリーのpHは12以下が好ましく、pH11以下がより好ましい。
また、界面活性剤のHLB値は10以上、16以下であることが好ましい。HLB値が16を超えると、水への親和性が強くなり界面活性剤単独でミセルを形成してしまうことでシランカップリング剤の乳化に対する寄与が減少する。一方、HLB値が10より小さい場合、水への親和性が弱くなることで、シランカップリング剤の水への乳化作用が低下する。なお、HLB値とは、界面活性剤の分野で周知のグリフィンの式で定義される値であり、界面活性剤が有する親水基部分の分子量を該界面活性剤の分子量で割り20をかけることで計算することができる。
非イオン性界面活性剤の配合量がシランカップリング剤に対して、0.001質量%以上30質量%以下であることが好ましい。非イオン性界面活性剤の配合量が30質量%を超えると、表面処理後のシランカップリング剤の効果を阻害することがあり、非イオン性界面活性剤の配合量が0.001未満であると、シランカップリング剤の水への乳化作用が低下することがある。
XSi(R)3−nYn・・・(2)
{式中、Xは有機官能基であり、Yはアルコキシ基であり、nは1〜3の整数であり、そしてRはメチル基、エチル基又はフェニル基である。}で表わされる、アルコキシシランカップリング剤を使用することができる。
N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、
N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、
3−アミノプロピルトリエトキシシラン、
3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、
N−(ビニルベンジル)−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、
N−(ビニルベンジル)−2−アミノエチル−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、
N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、
N−フェニル−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、
N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−N−γ−(N−ビニルベンジル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、
N−β−(N−ジ(ビニルベンジル)アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、
N−β−(N−ジ(ビニルベンジル)アミノエチル)−N−γ−(N−ビニルベンジル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、
メチルベンジルアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、
ジメチルベンジルアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、
ベンジルアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、
ベンジルアミノエチルアミノプロピルトリエトキシシラン、
3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、
3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、
3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、
3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、
3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、
3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、
ビニルトリエトキシシラン、
ビニルトリメトキシシラン、
p−スチリルトリメトキシシラン、
テトラメトキシシラン、
テトラエトキシシラン、
メチルトリメトキシシラン、
メチルトリエトキシシラン、
フェニルトリエトキシシラン、
ヘキシルトリメトキシシラン、
等又はそれらの任意の混合物が挙げられる。
ガラスフィラーの平均粒子径は、ワニス配合の際の粘度増加を抑える理由から、0.1μm以上であることが好ましく、また狭ピッチの回路を形成したときに、回路形成に悪影響を与える原因となるフィラー粒子を配線部分から遠ざけ、絶縁信頼性を向上させるという理由から、10μm以下であることが好ましく、1μm以上8μm以下がより好ましい。さらに、プリプレグに応用する場合、ガラスフィラーの平均粒子径は使用されるガラスクロスのフィラメント径以下であることがより好ましい。ここで平均粒子径とは、累積分布の50%に相当する体積平均径をいい、一般に、D50と呼ばれる。平均粒子径はレーザ回折法などにより求められる。
本発明のプリプレグにおいては、ガラス糸を製織してなるガラスクロスを使用する。ガラス糸の組成は、使用するガラスフィラーと同組成であることが好ましく、具体的な例として、EガラスフィラーとEガラスクロス、DガラスフィラーとDガラスクロス、SガラスフィラーとSガラスクロス等の組合せが挙げられる。
ガラス糸としては、平均フィラメント径が2.5〜9.0μmのガラスフィラメントを含むガラス糸が好ましい。
ガラスクロスの織り密度は10〜200本/25mmが好ましく、さらに好ましくは15〜100本/25mmであり、最も好ましくは40〜100本/25mmである。ガラスクロスの質量は5〜400g/m2が好ましく 、さらに好ましくは10〜200g/m2 である。
ガラスフィラーの充填量は、樹脂とガラスフィラーの合計体積に対し10vol%以上、80vol%以下であることが好ましい。ガラスフィラーの充填量が10vol%未満であれば、均一性、耐熱性への効果が見られず、また80vol%以上含有させると積層板の成形性確保が困難になる。
pHメーター(HORIBA製pHメーターM8E)により、電極をスラリーに投入し、1〜2分後、安定した段階で数値を評価した。測定前に標準緩衝液でpHを校正した。
ガラスフィラー水スラリーを1晩放置し沈殿させた後、上澄み液を抽出し、濁りがある場合はさらにろ紙で濾過した水をイオンクロマトグラフ(ICS−2000)により測定した。測定精度をあげるため、適宜蒸留水により希釈して、Ca濃度を20ppm以下に調整した。
ガラススラリーをレーザ回折器(日機装製マイクロトラックMT3300EXII)にかけ、フィラーの粒度分布を測定し、平均粒子径を求めた。
<ガラスクロス>
N−(ビニルベンジル)−β−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン塩酸塩(東レダウコーニング製SZ6032)で処理したスタイル1080ガラスクロス(旭化成エレクトロニクス株式会社製、ガラス種:Eガラス、単糸径:5μm、糸を構成する単糸本数:200本、織り方:平織り、織り密度:タテ60本/インチ、ヨコ47本/インチ、糸の撚り数:1回/インチ、質量48.0g/m2、体積量:18.8cm3/m2)を使用した(以下「ガラスクロスA」という。)。
臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン製エピコート5050T60)32質量部、ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン製エピコート157S70B75)32質量部、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン製エピコート1001B80)6質量部、ビスフェノールAノボラック(ジャパンエポキシレジン製エピキュアYLH129B65)30質量部、2エチル4メチルイミダゾール0.1質量部を混合してマトリックス樹脂ワニス(以下「マトリックス樹脂ワニスA」)という。)を得た。なお、上記商品には予め樹脂の他に溶媒が一定量はいっており、上記組成において、固形分が67%のワニスである。
プリプレグ8枚を重ね、さらに上下に厚さ12μmの銅箔を重ね、195℃、40kg/cm2で120分間加熱加圧して積層板を得た。
500mm×500mmの積層板を、温度20℃湿度60%RHの雰囲気下に、まず24時間置き、さらに温度121℃湿度100%RHの雰囲気下に1〜24時間曝した後、表面の水分を除去し、288℃のハンダ浴に浸漬して引き上げ、膨れ度合いを目視により評価した。5mm未満の膨れを「○」と、表2中に示し、5mm以上の膨れを「×」と、表2中に示した。(サンプル数は試験時間ごとに5個とした。)。
積層板の両面の銅箔上に、0.2mm間隔のスルーホールを配する配線パターンを作成し、温度120℃湿度85%RHの雰囲気下で隣接するスルーホール間に10Vの電圧をかけ、抵抗値の変化を測定した。試験開始後500時間以内に抵抗が1MΩ未満になった場合を絶縁不良とし、絶縁不良とならなかったサンプルの割合を評価した(サンプル数は10個とした。)。
水溶媒3リットルに、平均フィラメント径5μmのEガラス繊維を1000g入れ、ボールミルで3時間粉砕し、さらにビーズミルで2時間粉砕し、平均粒子径2.6μmのガラススラリーを作製した。スラリーのpHは9.8であった。次に、メチルトリメトキシシランを5g、ポリオキシエチレンドデシルエーテルを0.2添加し、混合した。このときのスラリーのpHは9.7であった。最後に、スプレードライヤー法により180℃で加熱乾燥し、表面処理されたEガラスフィラーを得た。この表面処理Eガラスフィラーとマトリックス樹脂ワニスAとをエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、マトリックス樹脂とガラスフィラーの合計固形分が70質量%、固形分中のガラスフィラーの濃度が40vol%となるよう調整したマトリックス樹脂ワニスに、ガラスクロスAを含浸させ、160℃で1分間乾燥後プリプレグを得た。
水溶媒3リットルに、平均フィラメント径5μmのEガラス繊維を1000g入れ、ボールミルで3時間粉砕し、さらにビーズミルで2時間粉砕し、平均粒子径2.6μmのガラススラリーを作製した。スラリーのpHは9.8であった。次に、アミノプロピルトリエトキシシランを5g添加し、混合した。このときのスラリーのpHは10.0であった。最後に、スプレードライヤー法により180℃で加熱乾燥し、表面処理されたEガラスフィラーを得た。この表面処理Eガラスフィラーとマトリックス樹脂ワニスAとをエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、マトリックス樹脂とガラスフィラーの合計固形分が70質量%、固形分中のガラスフィラーの濃度が40vol%となるよう調整したマトリックス樹脂ワニスに、ガラスクロスAを含浸させ、160℃で1分間乾燥後プリプレグを得た。
水溶媒3リットルに、平均フィラメント径5μmのEガラス繊維を1000g入れ、ボールミルで3時間粉砕し、さらにビーズミルで2時間粉砕し、平均粒子径2.6μmのガラススラリーを作製した。スラリーのpHは9.8であった。次に、アミノプロピルトリエトキシシランを5g、ポオキシエチレンオクチルドデシルエーテルを0.2g添加し、混合した。このときのスラリーのpHは10.0であった。最後に、スプレードライヤー法により180℃で加熱乾燥し、表面処理されたEガラスフィラーを得た。この表面処理Eガラスフィラーとマトリックス樹脂ワニスAとをエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、マトリックス樹脂とガラスフィラーの合計固形分が70質量%、固形分中のガラスフィラーの濃度が40vol%となるよう調整したマトリックス樹脂ワニスに、ガラスクロスAを含浸させ、160℃で1分間乾燥後プリプレグを得た。
水溶媒3リットルに、平均フィラメント径5μmのEガラス繊維を1000g入れ、ボールミルで3時間粉砕し、さらにビーズミルで2時間粉砕し、平均粒子径2.6μmのガラススラリーを作製した。スラリーのpHは9.8であった。次に、アミノプロピルトリエトキシシランを5g、ポオキシエチレンオクチルドデシルエーテルを1.0g、酢酸を0.2g添加し、混合した。このときのスラリーのpHは8.9であった。最後に、スプレードライヤー法により180℃で加熱乾燥し、表面処理されたEガラスフィラーを得た。この表面処理Eガラスフィラーとマトリックス樹脂ワニスAとをエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、マトリックス樹脂と表面処理フィラーの合計固形分が70質量%、固形分中の表面処理フィラーの濃度が40vol%となるよう調整したマトリックス樹脂ワニスに、ガラスクロスAを含浸させ、160℃で1分間乾燥後プリプレグを得た。
水溶媒3リットルに、平均フィラメント径5μmのEガラス繊維を1000g入れ、ボールミルで3時間粉砕し、さらにビーズミルで2時間粉砕し、平均粒子径2.6μmのガラススラリーを作製した。スラリーのpHは9.8であった。次に、アミノプロピルトリエトキシシランを5g、高級脂肪酸エステル(ポリオキシエチレンオレイン酸エステル)を1.0g添加し、混合した。このときのスラリーのpHは10.0であった。最後に、スプレードライヤー法により180℃で加熱乾燥し、表面処理されたEガラスフィラーを得た。この表面処理Eガラスフィラーとマトリックス樹脂ワニスAとをエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、マトリックス樹脂と表面処理フィラーの合計固形分が70質量%、固形分中の表面処理フィラーの濃度が40vol%となるよう調整したマトリックス樹脂ワニスに、ガラスクロスAを含浸させ、160℃で1分間乾燥後プリプレグを得た。
水溶媒3リットルに、平均フィラメント径5μmのEガラス繊維を1000g入れ、ボールミルで3時間粉砕し、さらにビーズミルで2時間粉砕し、平均粒子径2.6μmのガラススラリーを作製した。スラリーのpHは9.8であった。次に、ベンジルアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシランを5g、ポオキシエチレンオクチルドデシルエーテルを1.0g添加し、混合した。このときのスラリーのpHは10.0であった。最後に、スプレードライヤー法により180℃で加熱乾燥し、表面処理されたEガラスフィラーを得た。この表面処理Eガラスフィラーとマトリックス樹脂ワニスAとをエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、マトリックス樹脂と表面処理フィラーの合計固形分が70質量%、固形分中の表面処理フィラーの濃度が40vol%となるよう調整したマトリックス樹脂ワニスに、ガラスクロスAを含浸させ、160℃で1分間乾燥後プリプレグを得た。
水溶媒3リットルに、平均フィラメント径5μmのSガラス繊維を1000g入れ、ボールミルで3時間粉砕し、さらにビーズミルで2時間粉砕し、平均粒子径2.9μmのガラススラリーを作製した。スラリーのpHは9.6であった。次に、アミノプロピルトリエトキシシランを5g、ポリオキシエチレンオクチルドデシルエーテルを1.0g添加し、混合した。このときのスラリーのpHは9.9であった。最後に、スプレードライヤー法により180℃で加熱乾燥し、表面処理されたSガラスフィラーを得た。この表面処理Sガラスフィラーとマトリックス樹脂ワニスAとをエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、マトリックス樹脂と表面処理フィラーの合計固形分が70質量%、固形分中の表面処理フィラーの濃度が40vol%となるよう調整したマトリックス樹脂ワニスに、ガラスクロスAを含浸させ、160℃で1分間乾燥後プリプレグを得た。
水溶媒3リットルに、平均フィラメント径5μmのEガラス繊維を1000g入れ、ボールミルで3時間粉砕し、さらにビーズミルで2時間粉砕し、平均粒子径2.6μmのガラススラリーを作製した。スラリーのpHは9.8であった。次に、メチルトリメトキシシランを5g、ポリオキシエチレンドデシルエーテルを0.2g、酢酸を1g添加し、混合した。このときのスラリーのpHは7.2であった。最後に、スプレードライヤー法により180℃で加熱乾燥し、表面処理されたEガラスフィラーを得た。この表面処理Eガラスフィラーとマトリックス樹脂ワニスAとをエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、マトリックス樹脂とガラスフィラーの合計固形分が70質量%、固形分中の表面処理フィラーの濃度が40vol%となるよう調整したマトリックス樹脂ワニスに、ガラスクロスAを含浸させ、160℃で1分間乾燥後プリプレグを得た。
水溶媒3リットルに、平均フィラメント径5μmのEガラス繊維を1000g入れ、ボールミルで3時間粉砕し、さらにビーズミルで2時間粉砕し、平均粒子径2.6μmのガラススラリーを作製した。スラリーのpHは9.8であった。次に、アミノプロピルトリエトキシシランを5g、酢酸を1g添加し、混合した。このときのスラリーのpHは7.2であった。最後に、スプレードライヤー法により180℃で加熱乾燥し、表面処理されたEガラスフィラーを得た。この表面処理Eガラスフィラーとマトリックス樹脂ワニスAとをエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、マトリックス樹脂とガラスフィラーの合計固形分が70質量%、固形分中の表面処理フィラーの濃度が40vol%となるよう調整したマトリックス樹脂ワニスに、ガラスクロスAを含浸させ、160℃で1分間乾燥後プリプレグを得た。
水溶媒3リットルに、平均フィラメント径5μmのEガラス繊維を1000g入れ、ボールミルで3時間粉砕し、さらにビーズミルで2時間粉砕し、平均粒子径2.6μmのガラススラリーを作製した。スラリーのpHは9.8であった。次に、アミノプロピルトリエトキシシランを5g、ポリオキシエチレンドデシルエーテルを0.2g、酢酸を1g添加し、混合した。このときのスラリーのpHは7.2であった。最後に、スプレードライヤー法により180℃で加熱乾燥し、表面処理されたEガラスフィラーを得た。この表面処理Eガラスフィラーとマトリックス樹脂ワニスAとをエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、マトリックス樹脂とガラスフィラーの合計固形分が70質量%、固形分中の表面処理フィラーの濃度が40vol%となるよう調整したマトリックス樹脂ワニスに、ガラスクロスAを含浸させ、160℃で1分間乾燥後プリプレグを得た。
水溶媒3リットルに、平均フィラメント径5μmのEガラス繊維を1000g入れ、ボールミルで3時間粉砕し、さらにビーズミルで2時間粉砕し、平均粒子径2.6μmのガラススラリーを作製した。スラリーのpHは9.8であった。次に、ベンジルアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシランを5g、ポオキシエチレンオクチルドデシルエーテルを1.0g、酢酸を1.0g添加し、混合した。このときのスラリーのpHは7.0であった。最後に、スプレードライヤー法により180℃で加熱乾燥し、表面処理されたEガラスフィラーを得た。この表面処理Eガラスフィラーとマトリックス樹脂ワニスAとをエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、マトリックス樹脂と表面処理ガラスフィラーの合計固形分が70質量%、固形分中の表面処理フィラーの濃度が40vol%となるよう調整したマトリックス樹脂ワニスに、ガラスクロスAを含浸させ、160℃で1分間乾燥後プリプレグを得た。
水溶媒3リットルに、平均フィラメント径5μmのSガラス繊維を1000g入れ、ボールミルで3時間粉砕し、さらにビーズミルで2時間粉砕し、平均粒子径2.9μmのガラススラリーを作製した。スラリーのpHは9.8であった。次に、アミノプロピルトリエトキシシランを5g、ポリオキシエチレンドデシルエーテルを0.2g、酢酸を0.5g添加し、混合した。このときのスラリーのpHは7.0であった。最後に、スプレードライヤー法により180℃で加熱乾燥し、表面処理されたSガラスフィラーを得た。この表面処理Eガラスフィラーとマトリックス樹脂ワニスAとをエチレングリコールモノメチルエーテルに分散させて、マトリックス樹脂と表面処理フィラーの合計固形分が70質量%、固形分中の表面処理フィラーの濃度が40vol%となるよう調整したマトリックス樹脂ワニスに、ガラスクロスAを含浸させ、160℃で1分間乾燥後プリプレグを得た。
Claims (6)
- CaO含量が0.1質量%以上である組成の原料ガラスを水溶媒中で湿式粉砕してスラリーを作製する工程、pH8以上を保ちながらシランカップリング剤を該スラリーに添加する工程、及び得られたスラリーを80℃以上400℃以下で加熱乾燥する工程を含むガラスフィラー製造方法。
- pH8以上を保ちながらシランカップリング剤をスラリーに添加する工程において、非イオン性界面活性剤をさらに添加する、請求項1に記載のガラスフィラー製造方法。
- 前記非イオン性界面活性剤が、高級アルコールアルキルオキサイド付加物、高級アルコールアルキレンオキサイド付加物、及びそれらの誘導体から成る群から選択される少なくとも1種である、請求項2に記載のガラスフィラー製造方法。
- 前記非イオン性界面活性剤の配合量が前記シランカップリング剤に対して、0.001質量%以上30質量%以下である、請求項2又は3に記載のガラスフィラー製造方法。
- 前記原料ガラスがEガラス、Dガラス又はSガラスである、請求項1〜5のいずれか1項に記載のガラスフィラー製造方法。
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