CN108164928B - 玻纤布基预浸料及其制备方法、层压板和印制电路板 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及一种玻纤布基预浸料及其制备方法、层压板和印制电路板。该玻纤布基预浸料包括玻纤布增强材料及通过浸渍干燥后附着在其上的热固性树脂组合物，所述玻纤布增强材料经过无机填料包覆处理，所述无机填料是一种或多种由以下各项组成的组中的无机填料：二氧化硅、二氧化钛和氧化铝。通过用所述无机填料包覆处理，使玻纤布增强材料表面平整化，并且内部结构更均匀。通过加入无机填料包覆处理的玻纤布增强材料，可以改善玻纤布增强材料与树脂的结合力，并且提高玻纤布基预浸料、由其制备的层压板及印制电路板的热性能。
Description
技术领域
本公开涉及一种预浸料。具体地，本公开涉及一种玻纤布基预浸料及其制备方法、层压板和印制电路板。
背景技术
覆金属层压板是将电子玻纤布或其它增强材料浸以树脂液，一面或双面覆以金属箔并经热压而制成的一种板状材料，被称为覆金属箔层压板，简称为覆金属板，例如覆铜层压板或覆铜板(Copper Clad Laminate，CCL)。覆金属板如覆铜板是制造印制电路板(Printed Circuit Board，简称PCB)的基板材料，PCB是电子工业的重要部件之一。几乎每种电子设备，小到电子手表、计算器，大到计算机，通讯电子设备，军用武器系统，只要有集成电路等电子元器件，为了它们之间的电气互连，都要使用印制板。覆金属层压板在整个印制电路板上，主要担负着导电、绝缘和支撑三个方面的功能。
随着电子设备向小型化、多功能化、高性能化及高可靠性方面的迅速发展，要求印制电路板朝着高精度、高密度、高性能、微孔化和薄型化方向的发展越来越快。而CCL在很大程度上决定了PCB的性能。
印制电路板高精度、高密度、高性能、微孔化、薄型化和多层化的发展趋势要求覆铜板具有更高的热性能和力学性能。如电子产品中越来越多的应用到多层板，为保证多层电路板性能稳定可靠，这就需要层压板具有更好的热性能和力学性能，如层间粘合性能。
发明内容
本公开的一个目的在于提供一种玻纤布基预浸料及其制备方法、层压板和印制电路板，通过用特定的无机填料包覆处理，使玻纤布增强材料表面平整化，并且内部结构更均匀。此外，通过加入用特定的无机填料包覆处理的玻纤布增强材料，改善玻纤布增强材料与树脂的结合力，并且提高玻纤布基预浸料、由其制备的层压板及印制电路板的热性能。
因此，在一个方面，本公开提供一种玻纤布基预浸料，所述预浸料包括玻纤布增强材料及通过浸渍干燥后附着在其上的热固性树脂组合物，其中所述玻纤布增强材料经无机填料包覆处理，其中所述无机填料是一种或多种由以下各项组成的组中的无机填料：二氧化硅、二氧化钛和氧化铝。
在另一个方面。本公开提供一种制备如上所述的玻纤布基预浸料的方法，所述方法包括以下步骤：
将玻纤布增强材料用无机填料包覆处理，得到经无机填料包覆处理的玻纤布增强材料，其中所述无机填料是一种或多种由以下各项组成的组中的无机填料：二氧化硅、二氧化钛和氧化铝；和
将所述经无机填料包覆处理的玻纤布增强材料用热固性树脂组合物浸渍，然后干燥，得到所述玻纤布基预浸料。
在再一个方面，本公开提供一种层压板，所述层压板含有至少一张如上所述的玻纤布基预浸料。
在又一个方面，本公开提供一种印制电路板，所述印制电路板含有至少一张如上所述的玻纤布基预浸料。
根据本公开，通过用特定的无机填料包覆处理，可以使玻纤布增强材料表面平整化，并且内部结构更均匀。此外，通过加入用特定的无机填料包覆处理的玻纤布增强材料，可以改善玻纤布增强材料与树脂的结合力，并且提高玻纤布基预浸料、由其制备的层压板及印制电路板的热性能。
具体实施方式
下面将结合本公开的具体实施方案，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方案和/或实施例仅仅是本公开一部分实施方案和/或实施例，而不是全部的实施方案和/或实施例。基于本公开中的实施方案和/或实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方案和/或所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
在下面的描述中，玻纤布增强材料和玻纤布可以互换地使用。
本公开中，所有数值特征都指在测量的误差范围之内，例如在所限定的数值的±10％之内，或±5％之内，或±1％之内。
本公开所述的“包含”、“包括”或“含有”，意指其除所述组份外，还可以具有其他组份，这些其他组份赋予所述预浸料不同的特性。除此之外，本公开所述的“包含”、“包括”或“含有”，还可以包括“基本上由......组成”，并且可以替换为“为”或“由......组成”。
在本公开中，如果没有具体指明，量、比例等是按重量计的。
如上所述，本公开可以提供一种玻纤布基预浸料。预浸料可以包括玻纤布增强材料及通过浸渍干燥后附着在其上的热固性树脂组合物。所述玻纤布增强材料可以经无机填料包覆处理。所述无机填料可以是一种或多种由以下各项组成的组中的无机填料：二氧化硅、二氧化钛和氧化铝。
根据本公开的一个实施方案，无机填料可以占所述玻纤布增强材料总重量的约0.05％至约20％，例如约0.1％至约10％。通过使无机填料相对于玻纤布增强材料的含量在上面所述的范围内，可以进一步可以改善玻纤布增强材料与树脂的结合力，并且提高玻纤布基预浸料、由其制备的层压板及印制电路板的热性能。
根据本公开的另一个实施方案，无机填料可以为二氧化硅。
根据本公开的另一个实施方案，无机填料可以选自纳米级无机填料、亚微米级无机填料或微米级无机填料中的一种或多种。较小的粒径可以减少无机填料的用量。
根据本公开的另一个实施方案，无机填料的平均粒径可以为约1nm至约200nm。通过使无机填料的平均粒径在上面所述的范围内，可以进一步良好地保持无机填料的流动性和分散均匀性，可以进一步减少粗大粒子的混入概率且抑制引起粗大粒子不良的发生，因此进一步可以改善玻纤布增强材料与树脂的结合力，并且可以进一步提高玻纤布基预浸料、由其制备的层压板及印制电路板的热性能。在此，平均粒径是指将粒子的总体积作为100％而求出基于粒径的累积度数分布曲线时，刚好相当于体积为50％的点的粒径，可以以使用激光衍射散射法的粒度分布测定。
根据本公开的另一个实施方案，玻纤布增强材料选自天然纤维玻纤布增强材料或/和合成纤维玻纤布增强材料。
根据本公开的另一个实施方案，玻纤布增强材料是开纤布增强材料或非开纤布增强材料。
本公开还可以提供一种制备如上面任何一项所述的玻纤布基预浸料的方法，所述方法包括以下步骤：
将玻纤布增强材料用无机填料包覆处理，得到经无机填料包覆处理的玻纤布增强材料，其中所述无机填料是一种或多种由以下各项组成的组中的无机填料：二氧化硅、二氧化钛和氧化铝；和
将所述经无机填料包覆处理的玻纤布增强材料用热固性树脂组合物浸渍，然后干燥，得到所述玻纤布基预浸料。
根据本公开的一个实施方案，所述包覆处理包括将玻纤布增强材料浸渍在无机填料的溶胶中。通过采用溶胶法进行玻纤布增强材料用无机填料的包覆处理，可以包覆纳米级的无机填料，并且包覆处理简单。
以玻纤布表面包覆纳米SiO2和玻纤布表面包覆纳米Al2O3为例。
玻纤布表面包覆纳米SiO2的方法：
将正硅酸乙酯、丁酮和NH4OH按一定比例混合，用恒温水浴磁力搅拌器搅拌，得到淡蓝色透明的溶胶。采用浸渍提拉法对玻纤布包覆处理，然后干燥、固化。可重复浸渍使包覆量达到所需要求。
玻纤布表面包覆纳米Al2O3的方法：
将异丙醇铝和去离子水混合，搅拌，然后加入酸调节pH值，回流，制成Al2O3溶胶。用浸渍提拉法对玻纤布包覆处理，然后干燥、固化、洗涤并且再次干燥。可重复浸渍使包覆量达到所需要求。
热固性树脂组合物可以包括热固性树脂、固化剂、促进剂和溶剂。热固性树脂可以包括多官能溴化环氧树脂、多官能环氧树脂、双酚A型环氧树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺树脂、苯并恶嗪树脂、含磷活性酯化合物、氰酸酯、液晶树脂等。固化剂可以包括酚醛型固化剂、胺基固化剂、酸酐基固化剂和双氰胺固化剂等。促进剂可以包括咪唑基固化促进剂和胺基固化促进剂等。
所述热固性树脂组合物可以还包括硅烷偶联剂或/和润湿分散剂。作为这些硅烷偶联剂，只要是通常在无机条理俺表面处理中所使用的硅烷偶联剂即可，其并没有特别的限定。作为具体例，可列举出，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷等氨硅烷系、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷等环氧硅烷系、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷等乙烯基硅烷系、N-β-(N-乙烯基苯偶酰基氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐等阴离子硅烷系、苯基硅烷系等，可以选择其中的1种或者至少2种适当组合使用。另外，湿润分散剂只要是在固性树脂组合物中使用的湿润分散剂，就没有特别的限定。可列举出例如BYKChemie Japan制的Disperbyk-110、111、180、161、BYK-W996、W9010、W903等湿润分散剂。
所述热固性树脂组合物还可以含有各种添加剂，作为具体例，可以举出阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、抗静电剂、紫外线吸收剂、颜料、着色剂或润滑剂等。这些各种添加剂可以单独使用，也可以两种或者两种以上混合使用。
作为本发明树脂组合物的制备方法，可以通过公知的方法如配合、搅拌、混合所述的热固性树脂、无机填料、多孔钼化合物、固化剂和促进剂，以及各种添加剂，来制备。
作为本发明中的溶剂，没有特别限定，作为具体例，可以举出甲醇、乙醇、丁醇等醇类，乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、乙二醇-甲醚、卡必醇、丁基卡必醇等醚类，丙酮、丁酮、甲基乙基甲酮、甲基异丁基甲酮、环己酮等酮类，甲苯、二甲苯、均三甲苯等芳香族烃类，乙氧基乙基乙酸酯、醋酸乙酯等酯类，N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮等含氮类溶剂。上述溶剂可以单独使用一种，也可以两种或者两种以上混合使用，优选甲苯、二甲苯、均三甲苯等芳香族烃类溶剂与丙酮、丁酮、甲基乙基甲酮、甲基异丁基甲酮、环己酮等酮类熔剂混合使用。所述溶剂的使用量本领域技术人员可以根据自己的经验来选择，使得到的树脂胶液达到适于使用的粘度即可。
通过机械搅拌、乳化或球磨分散，将热固性树脂组合物配制成胶液，然后采用该胶液浸润经无机填料包覆处理的玻纤布，经烘干得预浸料。将该预浸料和覆铜箔在真空压机中热压可以制备层压板。
本公开还可以提供一种层压板和一种印制电路板。
层压板可以含有至少一张如上面任何一项所述的玻纤布基预浸料。
印制电路板可以含有至少一张如上面任何一项所述的玻纤布基预浸料。
根据本公开，通过用特定的无机填料包覆处理，可以使玻纤布增强材料表面平整化，并且内部结构更均匀。此外，通过加入用特定的无机填料包覆处理的玻纤布增强材料，可以改善玻纤布增强材料与树脂的结合力，并且提高玻纤布基预浸料、由其制备的层压板及印制电路板的热性能。
实施例
下面通过具体实施方式来进一步说明本公开的技术方案。
实施例中所用的材料如下：
多官能溴化环氧树脂：OLIN，XQ82937
含磷酚醛树脂：KOLON，KPH-L2005TMP
四官能环氧树脂：迈图，EPON1031A70
咪唑类促进剂：日本四国化成，2E4MI
丙二醇甲醚：东莞市南箭精细化工有限公司
玻纤布：
3313型开纤玻纤布(日东纺NE布)
3313型非开纤玻纤布(日东纺NE布)
1080型开纤玻纤布(南亚)
NH4OH：浓度为25％，天津大茂化学试剂厂
正硅酸乙酯：Aladdin
硅烷偶联剂Z6040：道康宁
丁酮：东莞市南箭精细化工有限公司
异丙醇铝：上海豪胜化工科技有限公司
硝酸：68％浓度，安徽合肥化工
实施例和对比例中所用的热压步骤：
将裁减好的预浸料与铜箔组合好后，放入真空热压机中，按温度，时间和压力并最终制得覆铜箔板，程式为：
温度程式：130℃/30min+155℃/30min+190℃/90min+220℃/60min；
压力程式：25kgf·cm-2/30min+50kgf·cm-2/30min+90kgf·cm-2/120min+30kgf·cm-2/90min；
真空程式：30mmHg/130min+800mmHg/130min。
制备例：玻纤布表面包覆纳米SiO2的方法：
将一定量的NH4OH和Z6040加入丁酮中，在60℃剧烈搅拌0.5h，然后继续加入正硅酸乙酯，搅拌48h，陈化7天，得到淡蓝色透明的溶胶。正硅酸乙酯、丁酮、NH4OH和Z6040有效成分的比例为1∶1.6∶0.0042∶0.003。采用浸渍提拉法对玻纤布(所用的具体玻纤布，参见下面的实施例)包覆处理，然后在80℃干燥30min，120℃干燥30min。可重复浸渍使包覆量(关于具体的包覆量，参见后面的实施例)达到所需要求。由此得到经氧化硅粒子包覆处理的玻纤布，其中氧化硅粒子的平均粒径为100nm。
制备例：玻纤布表面包覆纳米Al2O3的方法：
在80℃下将异丙醇铝和去离子水按1∶10比例混合，搅拌1h，然后以异丙醇铝和硝酸溶液质量比为1∶0.7的比例加入68％浓度的HNO3溶液，在95℃下回流16h，制成Al2O3溶胶。用浸渍提拉法对玻纤布(所用的具体玻纤布，参见下面的实施例)包覆处理，然后在120℃干燥、固化，用去离子水冲洗玻纤布、之后在120℃干燥。可重复浸渍使包覆量(关于具体的包覆量，参见后面的实施例)达到所需要求。由此得到经氧化硅粒子包覆处理的玻纤布，其中氧化铝粒子的平均粒径为90nm。
实施例1
将多官能溴化环氧树脂(63.48重量％)、含磷酚醛树脂(33.13重量％)、四官能环氧树脂(3.26重量％)、咪唑类促进剂(0.13重量％，日本四国化成生产的2E4MI)溶于丙二醇甲醚中，机械搅拌分散配制成65重量％的胶液，然后采用该胶液浸润经纳米SiO2包覆处理的3313型开纤玻纤布(纳米SiO2占玻纤布重量比为20％)，经烘干得预浸料。采用4张该预浸料叠于两张铜箔之间在真空压机中热压制备层压板。将层压板按测定、评价方法中要求制备成测试样品，测试结果如表1。
实施例2
将多官能溴化环氧树脂(63.48重量％)、含磷酚醛树脂(33.13重量％)、四官能环氧树脂(3.26重量％)、咪唑类促进剂(0.13重量％，日本四国化成生产的2E4MI)溶于丙二醇甲醚中，机械搅拌分散配制成65重量％的胶液，然后采用该胶液浸润经纳米SiO2包覆处理的3313型非开纤玻纤布(纳米SiO2占玻纤布重量比为20％)，经烘干得预浸料，采用4张该预浸料叠于两张铜箔之间在真空压机中热压制备层压板。将层压板按测定、评价方法中要求制备成测试样品，测试结果如表1。
实施例3
将多官能溴化环氧树脂(63.48重量％)、含磷酚醛树脂(33.13重量％)、四官能环氧树脂(3.26重量％)、咪唑类促进剂(0.13重量％，日本四国化成生产的2E4MI)溶于丙二醇甲醚中，机械搅拌分散配制成65重量％的胶液，然后采用该胶液浸润经纳米SiO2包覆处理的1080型开纤玻纤布(纳米SiO2占玻纤布重量比为0.05％)，经烘干得预浸料，采用8张该预浸料叠于两张铜箔之间在真空压机中热压制备层压板。将层压板按测定、评价方法中要求制备成测试样品，测试结果如表1。
实施例4
将多官能溴化环氧树脂(63.48重量％)、含磷酚醛树脂(33.13重量％)、四官能环氧树脂(3.26重量％)、咪唑类促进剂(0.13重量％，日本四国化成生产的2E4MI)溶于丙二醇甲醚中，机械搅拌分散配制成65重量％的胶液，然后采用该胶液浸润经纳米Al2O3包覆处理的3313型开纤玻纤布(纳米Al2O3占玻纤布重量比为5％)，经烘干得预浸料，采用4张该预浸料叠于两张铜箔之间在真空压机中热压制备层压板。将层压板按测定、评价方法中要求制备成测试样品，测试结果如表1。
实施例5
将多官能溴化环氧树脂(63.48重量％)、含磷酚醛树脂(33.13重量％)、四官能环氧树脂(3.26重量％)、咪唑类促进剂(0.13重量％，日本四国化成生产的2E4MI)溶于丙二醇甲醚中，机械搅拌分散配制成65重量％的胶液，然后采用该胶液浸润经纳米SiO2包覆处理的3313型开纤玻纤布(纳米SiO2占玻纤布重量比为5％)，经烘干得预浸料，采用4张该预浸料叠于两张铜箔之间在真空压机中热压制备层压板。将层压板按测定、评价方法中要求制备成测试样品，测试结果如表1。
实施例6
将多官能溴化环氧树脂(63.48重量％)、含磷酚醛树脂(33.13重量％)、四官能环氧树脂(3.26重量％)、咪唑类促进剂(0.13重量％，日本四国化成生产的2E4MI)溶于丙二醇甲醚中，机械搅拌分散配制成65重量％的胶液，然后采用该胶液浸润经纳米SiO2包覆处理的1080型开纤玻纤布(纳米SiO2占玻纤布重量比为0.01％)，经烘干得预浸料，采用8张该预浸料叠于两张铜箔之间在真空压机中热压制备层压板。将层压板按测定、评价方法中要求制备成测试样品，测试结果如表1。
实施例7
将多官能溴化环氧树脂(63.48重量％)、含磷酚醛树脂(33.13重量％)、四官能环氧树脂(3.26重量％)、咪唑类促进剂(0.13重量％，日本四国化成生产的2E4MI)溶于丙二醇甲醚中，机械搅拌分散配制成65重量％的胶液，然后采用该胶液浸润经纳米SiO2包覆处理的3313型开纤玻纤布(纳米SiO2占玻纤布重量比为22.5％)，经烘干得预浸料，采用4张该预浸料叠于两张铜箔之间在真空压机中热压制备层压板。将层压板按测定、评价方法中要求制备成测试样品，测试结果如表1。
对比例1
将多官能溴化环氧树脂(63.48重量％)、含磷酚醛树脂(33.13重量％)、四官能环氧树脂(3.26重量％)、咪唑类促进剂(0.13重量％，日本四国化成生产的2E4MI)溶于丙二醇甲醚中，机械搅拌分散配制成65重量％的胶液，然后采用该胶液浸润未经无机填料包覆处理的3313型开纤玻纤布，经烘干得预浸料，采用4张该预浸料叠于两张铜箔之间在真空压机中热压制备层压板。将层压板按测定、评价方法中要求制备成测试样品，测试结果如表1。
对比例2
将多官能溴化环氧树脂(63.48重量％)、含磷酚醛树脂(33.13重量％)、四官能环氧树脂(3.26重量％)、咪唑类促进剂(0.13重量％，日本四国化成生产的2E4MI)、纳米SiO2填料(纳米SiO2占玻纤布重量比为0.05％)溶于丙二醇甲醚中，机械搅拌分散配制成65重量％的胶液，然后采用该胶液浸润未经无机填料包覆处理的1080型开纤玻纤布，经烘干得预浸料，采用8张该预浸料叠于两张铜箔之间在真空压机中热压制备层压板。将层压板按测定、评价方法中要求制备成测试样品，测试结果如表1。
板材性能测定、评价方法如下：
玻璃化转变温度Tg
按照IPC-TM-650 2.4.24.4使用热分析仪DMA(DMA Q800，美国TA仪器)测试板材的玻璃化转变温度。
热分解温度Td(5％损失)
按照IPC-TM-650 2.4.24.6使用热重分析仪TGA(TGA Q500，美国TA公司)测试5％损失下的热分解温度。
热分层时间T288
按照IPC-TM-650 2.4.24.1使用热机械分析仪(Q400，美国TA公司)测试板材分层时间。
板材层间粘合力
将板材表面铜箔蚀刻后，沿经向铣出三条3mm*150mm的样条，使用剥离强度测试仪(ASIDA-BL11B，东莞正业电子责任有限公司)采用斧刃分离法测试三条样品的层间粘合力，并取平均值。
表1
由表1中实施例1-7和对比例1-2之间的比较可以看出，玻纤布经过无机填料包覆后，可以改善层压板的热性能和层间粘合力。由实施例1-5和实施例6-7之间的比较可以看出，当无机填料包覆量在0.05％至20％之间时，可以进一步改善层压板的热性能和层间粘合力。
显然，本领域的技术人员可以对本公开实施例进行各种改动和变型而不脱离本公开的精神和范围。这样，倘若本公开的这些修改和变型属于本公开权利要求及其等同技术的范围之内，则本公开也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (11)
1.一种玻纤布基预浸料，所述预浸料包括玻纤布增强材料及通过浸渍干燥后附着在其上的热固性树脂组合物，其中所述玻纤布增强材料经无机填料包覆处理，其中所述无机填料是一种或多种由以下各项组成的组中的无机填料：二氧化硅、二氧化钛和氧化铝，
其中，所述无机填料占所述玻纤布增强材料总重量的0.1-20％。
2.如权利要求1所述的玻纤布基预浸料，其中，所述无机填料占所述玻纤布增强材料总重量的0.1-10％。
3.如权利要求1所述的玻纤布基预浸料，其中，所述无机填料为二氧化硅。
4.如权利要求1所述的玻纤布基预浸料，其中，所述无机填料选自纳米级无机填料、亚微米级无机填料或微米级无机填料中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的玻纤布基预浸料，其中，所述无机填料的平均粒径为1-200nm。
6.如权利要求1所述的玻纤布基预浸料，其中，所述玻纤布增强材料选自天然纤维玻纤布增强材料或/和合成纤维玻纤布增强材料。
7.如权利要求1所述的玻纤布基预浸料，其中，所述的玻纤布增强材料是开纤布增强材料或非开纤布增强材料。
8.一种制备如权利要求1所述的玻纤布基预浸料的方法，所述方法包括以下步骤：
将玻纤布增强材料用无机填料包覆处理，得到经无机填料包覆处理的玻纤布增强材料，其中所述无机填料是一种或多种由以下各项组成的组中的无机填料：二氧化硅、二氧化钛和氧化铝；和
将所述经无机填料包覆处理的玻纤布增强材料用热固性树脂组合物浸渍，然后干燥，得到所述玻纤布基预浸料。
9.如权利要求8所述的方法，其中所述包覆处理包括将玻纤布增强材料浸渍在无机填料的溶胶中。
10.一种层压板，所述层压板含有至少一张如权利要求1所述的玻纤布基预浸料。
11.一种印制电路板，所述印制电路板含有至少一张如权利要求1所述的玻纤布基预浸料。
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