JP2008222839A - ビニルアルコール系重合体の洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 上記課題は、ビニルアルコール系重合体を、二酸化炭素が溶解した溶液の存在下に洗浄することによって解決される。
【選択図】 なし
Description
このようなPVA中のアルカリ金属塩の除去方法としては、PVAを水および/またはメタノールを用いて洗浄する方法が知られている(特許文献1〜3)。しかしながら、水および/またはメタノールのみで洗浄する場合、アルカリ金属塩の除去効率が高くないため、洗浄に要する時間が長くなり、必ずしも工業的に有利な洗浄方法とは言いがたい。
ここでアルコールとしては、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオールなどの水溶性アルコールが例示される。これらのアルコールは、二種以上併用してもよい。水溶性であるPVAは重合度、けん化度によってはアルコールの共存下で洗浄することが好ましい場合がある。
二酸化炭素の溶解性を考慮すれば、溶媒として少なくとも水を使用することが好ましい。水とアルコールの混合溶媒を使用するのであれば、水の含有量が50重量%以上であることが好ましい。また、溶媒の回収の必要性などを考慮すれば、実質的に水のみを使用することが好ましい。
かかる洗浄溶液の使用量としては、PVAに対して、1〜1000重量倍の範囲であることが好ましく、1〜100重量倍の範囲であることがより好ましく、1〜10重量倍の範囲であることがさらに好ましい。
洗浄終了後、二酸化炭素を加圧した場合は常圧に戻し、洗浄混合液をろ過して得られた固形物を乾燥して、アルカリ金属塩の含有量が少ないPVAを得ることができる。
試料(1g)を定法に従って湿式分解した後、ICP発光分析装置(ジャーレルアッシュ社製ICP発光装置:IRISAP)を用いて測定した。
1Lガラス製オートクレイブに、株式会社クラレ製ポリビニルアルコールPVA−117BU(重合度:1700、ケン化度:99モル%、ナトリウム含有量:1340ppm)100g及び水400gを投入し、容器内を二酸化炭素で置換した後、20℃、500rpmで攪拌しながら二酸化炭素を導入して反応容器内の圧力を0.5MPaに昇圧した。引き続き1時間攪拌し、二酸化炭素を放圧した後、遠心ろ過機を用いてろ過した。得られた固体を、減圧下50℃で24時間乾燥し、ナトリウム含有量が80ppmのポリビニルアルコール98.9gを得た。
洗浄溶媒、二酸化炭素圧力、洗浄温度、洗浄時間を表1に示すとおりに変更した以外は、実施例1と同様にポリビニルアルコールを洗浄した。得られたポリビニルアルコールの回収率とアルカリ金属塩含有量を表1に示す。
雰囲気ガスを窒素とし、大気圧(0.1MPa)にて表1に示す洗浄温度、洗浄時間で洗浄した以外は、実施例1と同様にポリビニルアルコールを洗浄した。得られたポリビニルアルコールの回収率とアルカリ金属塩含有量を表1に示す。
Claims (7)
- ビニルアルコール系重合体を、二酸化炭素が溶解した溶液の存在下に洗浄するビニルアルコール系重合体の洗浄方法。
- 二酸化炭素を加圧して洗浄する請求項1記載のビニルアルコール系重合体の洗浄方法。
- 二酸化炭素の圧力が0.1〜10MPaである請求項1または2に記載のビニルアルコール系重合体の洗浄方法。
- 洗浄温度が0〜50℃である請求項1〜3のいずれかに記載のビニルアルコール系重合体の洗浄方法。
- アルコールの共存下に洗浄する請求項1〜4のいずれかに記載のビニルアルコール系重合体の洗浄方法。
- ビニルアルコール系重合体が、ポリビニルアルコールまたはエチレン−ビニルアルコール共重合体である請求項1〜5のいずれかに記載の洗浄方法。
- ビニルアルコール系重合体が、粉末、顆粒、ペレットまたはフィルム形状である請求項1〜5のいずれかに記載の洗浄方法。
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