JP2008218326A - 蓄電デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】当該蓄電デバイスにおいて、電解液中に塩基性添加剤を含有させることにより、正極の標準酸化還元電位そのものを貴の方向にシフトさせ、エネルギー密度および出力密度の両方を向上させる。
【選択図】図1
Description
本発明における塩基性添加剤としては、例えばリチウム−t−ブトキシド、リチウム−n−ブトキシド、リチウムプロポキシド、リチウムエトキシド、リチウムメトキシド等のリチウムアルコキシド類、トリブチルアミン、トリエチルアミン、トリメチルアミン、ジエチルメチルアミン等のトリアルキルアミン類、ピリジン類の等を用いることができる。特に塩基性が強いことから、リチウム−t−ブトキシドが好ましい。
電解液は、負極3と正極5の両極間の荷電担体輸送を行うものであり、一般には20℃で10-5〜10-1S/cmのイオン伝導性を有していることが好ましい。電解液としては、例えば電解質塩を溶剤に溶解した有機溶媒を利用することができる。電解質塩として、例えばLiPF6、LiClO4、LiBF4、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、Li(C2F5SO2)2N(以下、LiBETIと略す)、Li(CF3SO2)3C、Li(C2F5SO2)3C等の従来公知の材料を用いることができる。
本発明における正極5には、正極活物質として酸化状態において式(I)で示されるN−オキソ−アンモニウムカチオン部分構造をとり、還元状態において式(II)で示されニトロキシルラジカル部分構造をとるニトロキシル化合物が含有されている。ニトロキシル化合物の構造としては特に限定されないが、電解液に対する溶解性の観点から、ニトロキシル高分子であることが好ましい。これらニトロキシル高分子の代表的な構造の例を下記に示す。
負極3としては、リチウム金属、リチウム合金、グラファイト等を用いることができる。これらの形状としては特に限定されるものではなく、例えば、薄膜状、粉末を固めたもの、繊維状のもの、フレーク状のもの等であっても良い。また、これらの負極活物質を単独、もしくは組み合わせて使用できる。
正極、および負極が接触しないようにポリエチレン、ポリプロピレン等からなる多孔質フィルム、セルロース膜、不織布などのセパレータ4を用いることもできる。
本発明において、蓄電デバイスの形状は特に限定されるものではなく、従来公知のものを用いることができる。電池形状としては、円筒型、角型、コイン型、およびシート型等が挙げられる。このような電池は、上述した正極、負極、電解質、セパレータなどを、電極積層体あるいは巻回体を金属ケース、樹脂ケース、あるいはアルミニウム箔などの金属箔と合成樹脂フィルムからなるラミネートフィルム等によって封止することによって作製される。しかしながら、本発明はこれらに限定されるものではない。
還流管を付けた100mlナスフラスコ中に、2,2,6,6−テトラメチルピペリジンメタクリレートモノマー20g(0.089mol)を入れ、乾燥テトラヒドロフラン80mlに溶解させた。そこへ、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.29g(0.00187mol)(モノマー/AIBN=50/l)を加え、アルゴン雰囲気下75〜80℃で攪拌した。6時間反応後、室温まで放冷した。へキサン中でポリマーを析出させて濾別し、減圧乾燥してポリ(2,2,6,6−テトラメチルピペリジンメタクリレート)18g(収率90%)を得た。
合成したPTMA600mgと、カーボンブラック粉末1200mg、ポリテトラフルオロエチレン樹脂バインダー100mgを測り採り、メノウ乳鉢で混合した。10分ほど乾式混合して得られた混合体を、圧力を掛けてローラー延伸して、厚さ600μmの薄型電極板を得た。薄型電極板を、真空中80℃で一晩乾燥した後、縦52mm、横70mmの長方形に切り取り、蓄電デバイス用正極として成型した。電極の総重量は1.15gであり、これには345mg(30重量%)のPTMAが含まれる。電極の嵩密度は0.527g/cm3であった。
支持塩として1.0mol/Lのリチウムヘキサフルオロホスフェート(LiPF6)を含む、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)の混合溶媒(混合体積比:EC/DEC=3/7)中に、0.1mol/Lの濃度になるように秤量したリチウム−t−ブトキシドを添加し、乾燥空気下室温で5時間ほど攪拌すると、塩基性添加剤を含有する電解液を作製することができる。
上記の方法で得られたニトロキシル高分子を含有する正極を、アルミニウムからなるコインセル受形を兼ねた正極集電体上に置き、多孔質のポリエチレンフィルムからなるセパレータを挟んでリチウム金属からなる負極と重ね合わせ、電極積層体を得た。得られた電極積層体に、上記の方法で得られた塩基性添加剤を含む電解液を注入し、真空含浸させた。十分に含浸させて電極及びセパレータの空隙を電解液で埋めた後、絶縁パッキンとコインセル受型を兼ねた負極集電体とを重ね合わせ、専用のかしめ機で一体化させて、蓄電デバイスを作製した。
ニトロキシル化合物としてPTMA、負極としてリチウム金属を用い、電解液としては、0.1mol/Lの濃度でリチウム−t−ブトキシドを含有し、支持塩として1.0mol/Lのリチウムヘキサフルオロホスフェート(LiPF6)を含むエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)の混合溶媒(混合体積比:EC/DEC=3/7)を使用して、蓄電デバイスを作製した。
ニトロキシル化合物としてPTMA、負極としてリチウム金属を用い、電解液としては、0.1mol/Lの濃度でリチウムエトキシドを含有し、支持塩として1.0mol/LのLiPF6を含むEC/DEC=3/7混合溶媒を使用して、蓄電デバイスを作製した。
ニトロキシル化合物としてPTMA、負極としてリチウム金属を用い、電解液としては、0.3mol/Lの濃度でトリエチルアミンを含有し、支持塩として1.0mol/LのLiPF6を含むEC/DEC=3/7混合溶媒を使用して、蓄電デバイスを作製した。
ニトロキシル化合物としてPTMA、負極としてリチウム金属を用い、電解液としては、0.3mol/Lの濃度でピリジンを含有し、支持塩として1.0mol/LのLiPF6を含むEC/DEC=3/7混合溶媒を使用して、蓄電デバイスを作製した。
ニトロキシル化合物としてPTMA、負極としてリチウム金属を用い、電解液としては、0.05mol/Lの濃度でリチウム−t−ブトキシドを含有し、支持塩として1.0mol/LのLiPF6を含むEC/DEC=3/7混合溶媒を使用して、蓄電デバイスを作製した。
ニトロキシル化合物としてPTMA、負極としてリチウム金属を用い、電解液としては、0.1mol/Lの濃度でリチウム−t−ブトキシドを含有し、支持塩として1.0mol/LのLiBETIを含むプロピレンカーボネート(PC)を使用して、蓄電デバイスを作製した。
ニトロキシル化合物としてPTMA、負極としてグラファイトを用い、電解液としては、0.1mol/Lの濃度でリチウム−t−ブトキシドを含有し、支持塩として1.0mol/LのLiPF6を含むEC/DEC=3/7混合溶媒を使用して、蓄電デバイスを作製した。
ニトロキシル化合物としてポリ(2,2,6,6−テトラメチルピペリジノキシルビニルエーテル)(PTVE)、負極としてリチウム金属を用い、電解液としては、0.1mol/Lの濃度でリチウムエトキシドを含有し、支持塩として1.0mol/LのLiPF6を含むEC/DEC=3/7混合溶媒を使用して、蓄電デバイスを作製した。
ニトロキシル化合物としてPTMA、負極としてリチウム金属を用い、電解液としては、塩基性添加剤を含有せず、支持塩として1.0mol/LのLiPF6を含むEC/DEC=3/7混合溶媒を使用して、蓄電デバイスを作製した。
ニトロキシル化合物としてPTMA、負極としてリチウム金属を用い、電解液としては、塩基性添加剤を含有せず、支持塩として1.0mol/LのLiBETIを含むプロピレンカーボネート(PC)溶媒を使用して、蓄電デバイスを作製した。
ニトロキシル化合物としてPTMA、負極としてグラファイトを用い、電解液としては、塩基性添加剤を含有せず、支持塩として1.0mol/LのLiPF6を含むEC/DEC=3/7混合溶媒を使用して、蓄電デバイスを作製した。
ニトロキシル化合物としてPTVE、負極としてリチウム金属を用い、電解液としては、塩基性添加剤を含有せず、支持塩として1.0mol/LのLiPF6を含むEC/DEC=3/7混合溶媒を使用して、蓄電デバイスを作製した。
以上のように作製した蓄電デバイスを0.1mA/cm2の電流密度で充放電させた。充電は4.0Vでカットオフ、放電は2.8Vでカットオフした。
2 絶縁パッキン
3 負極
4 セパレータ
5 正極
6 正極集電体
Claims (4)
- 酸化状態において式(I)で示されるN−オキソ−アンモニウムカチオン部分構造をとり、還元状態において式(II)で示されニトロキシルラジカル部分構造をとるニトロキシル化合物を正極中に含有し、その2つの状態間で電子の授受を行う反応式(A)で示される反応を正極反応として用いる蓄電デバイスであって、電解液中に塩基性添加剤を含有することを特徴とする蓄電デバイス。
- 前記塩基性添加剤が、リチウムアルコキシドであることを特徴とする、請求項1に記載の蓄電デバイス。
- 前記リチウムアルコキシドが、リチウム−t−ブトキシドであることを特徴とする、請求項2に記載の蓄電デバイス。
- 前記塩基性添加剤が、トリアルキルアミン又はピリジンであることを特徴とする、請求項1に記載の蓄電デバイス。
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