JP2008214842A - 液晶ポリエステル繊維の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 溶融紡糸した総繊度が1dtex以上、500dtex以下の液晶ポリエステル溶融紡糸繊維を、巻き密度が0.01g/cc以上、0.30g/cc未満の繊維パッケージとしてボビン上に形成し、該パッケージを熱処理することを特徴とする液晶ポリエステル繊維の製造方法。
【選択図】なし
Description
構造単位(I)45〜65モル%
構造単位(II)12〜18モル%
構造単位(III)3〜10モル%
構造単位(IV)5〜20モル%
構造単位(V)2〜15モル%
本発明に用いる液晶ポリエステルポリマーの融点(Tm0)は、溶融紡糸可能な温度範囲を広くするため好ましくは200〜380℃であり、より好ましくは250〜350℃であり、さらに好ましくは290〜340℃である。なおTm0は実施例記載の手法により求められる値とする。
(1)Tm0、Tm1、ΔHm1、Tm2、ΔHm2
TA instruments社製DSC2920により示差熱量測定を行い、50℃から20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される溶融紡糸繊維の吸熱ピークの温度をTm1(℃)とし、Tm1における融解熱量(ΔHm1)(J/g)を測定した。同様に溶融紡糸に用いた樹脂の吸熱ピークの温度をTm0(℃)、熱処理後の繊維の吸熱ピークの温度をTm2(℃)とし、Tm2における融解熱量(ΔHm2)(J/g)を測定した。
(2)総繊度
検尺機にて繊維を100mカセ取りし、その重量(g)を100倍し、1水準当たり10回の測定を行い平均値を繊度(dtex)とした。
(3)巻き取り張力
東レ・エンジニアリング社製テンションメーター(MODEL TTM−101)を用いて測定した。また、極低張力用には上記テンションメーターを改造したフルスケール5g、精度0.01g測定可能な張力計を用いた。
(4)強度、伸度、弾性率および強力変動率
JIS L1013:1999記載の方法に準じて、試料長100mm、引張速度50mm/分の条件で、オリエンテック社製テンシロンUCT−100を用い1水準当たり10回の測定を行い、平均値を強力(cN)、強度(cN/dtex)、伸度(%)、弾性率(cN/dtex)とした。強力とはJISL1013:1999記載の引張強さの測定における切断時の強さを指し、強力変動率は強力の10回の平均値からの最大もしくは最小値の差の絶対値のうち、いずれか大きい方の値を用いて下式により算出した。
強力変動率(%)=((|最大値もしくは最小値−平均値|/平均値)×100)
参考例1
攪拌翼、留出管を備えた5Lの反応容器にp−ヒドロキシ安息香酸870重量部、4,4’−ジヒドロキシビフェニル327重量部、ハイドロキノン89重量部、テレフタル酸292重量部、イソフタル酸157重量部および無水酢酸1433重量部(フェノール性水酸基合計の1.08当量)を仕込み、窒素ガス雰囲気下で攪拌しながら室温から145℃まで30分で昇温した後、145℃で2時間反応させた。その後、330℃まで4時間で昇温した。
攪拌翼、留出管を備えた5Lの反応容器に p−ヒドロキシ安息香酸907重量部と6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸457重量部及び無水酢酸946重量部(フェノ−ル性水酸基合計の1.03モル当量)を攪拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込み、窒素ガス雰囲気下で攪拌しながら室温から145℃まで30分で昇温した後、145℃で2時間反応させた。その後、325℃まで4時間で昇温した。
参考例1の液晶ポリエステルを用い、160℃、12時間の真空乾燥を行った後、大阪精機工作株式会社製φ15mm単軸エクストルーダーにて(ヒーター温度290〜340℃)溶融押し出しし、ギアーポンプで計量しつつ紡糸パックにポリマーを供給した。このときのエクストルーダー出から紡糸パックまでの紡糸温度は345℃とした。紡糸パックでは金属不織布フィルター(渡辺義一製作所社製WLF−10)を用いてポリマーを濾過し、孔径0.13mm、ランド長0.26mmの孔を5個有する口金より吐出量3.0g/分(単孔あたり0.6g/分)でポリマーを吐出した。
溶融紡糸繊維の巻き返し時の張力を0.03cN/dtexとし繊維パッケージの巻き密度を0.03g/ccとする以外は実施例1と同様にして、固相重合繊維を得た。
溶融紡糸繊維の巻き返し速度を500m/分、巻き返し時の張力を0.12cN/dtexとし繊維パッケージの巻き密度を0.25g/ccとする以外は実施例1と同様にして、固相重合繊維を得た。
溶融紡糸繊維の巻き返し速度を700m/分、巻き返し時の張力を0.14cN/dtexとし繊維パッケージの巻き密度を0.33g/ccとする以外は実施例1と同様にして、固相重合繊維を得た。
溶融紡糸繊維の巻き返し速度を100m/分、巻き返し時の張力を0.11cN/dtexとしコンタクトローラを用いて繊維パッケージを形成し、その巻き密度を0.35g/ccとする以外は実施例1と同様にして、固相重合繊維を得た。
参考例2の液晶ポリエステルを用い、紡糸温度を325℃、紡糸速度を600m/分とすること以外は実施例1と同様の方法で溶融紡糸を行った。なおこのときの紡糸ドラフトは32である。製糸性は良好であり100分の巻取が可能であった。
孔径0.13mm、ランド長0.26mmの孔を24個有する口金より吐出量12.0g/分(単孔あたり0.5g/分)でポリマーを吐出し、24本を1糸条とするマルチフィラメントを1200m/分で1対のゴデットロールで引き取り、そのまま巻取ること以外は実施例1と同様の手法で溶融紡糸を行った。なおこのときの紡糸ドラフトは38である。約100分の巻取時間中、糸切れは発生せず製糸性は良好であった。
実施例1と同様の方法で溶融紡糸を行った。この際、溶融紡糸での巻取ボビンをステンレス製穴あきボビンとし、これに直接巻き取った。この際の巻取張力は0.18cN/dtex、巻き量は0.01kg(2万m)、パッケージの巻き密度は0.90g/ccであった。なお油分付着量は1.0重量%であった。この紡糸パッケージを巻き返すことなく、そのまま実施例1と同様の方法で固相重合を行った。これを実施例1と同様に解舒しようとしたが、繊維の融着が著しく解舒は不能であった。このため極少量得られた繊維を用いて繊維物性を評価した。なお固相重合後の繊度は、繊維が連続糸としてカセ取りできず評価不能であったため、強度、弾性率の計算には紡糸繊維の繊度を用いた。繊度は5.0dtex、強度13.8cN/dtex、強力変動率32%、伸度1.6%、弾性率783cN/dtexであり、強度が低く、強力変動率も大きいものであった。
孔径が0.10mm、L/Dが2.0の吐出孔を10孔有する口金を用い、吐出量を2.5g/分(単孔あたり0.25g/分)とし、口金下に100mmの保温領域を設け、第1ゴデットロール速度を1000m/分とすること以外は実施例1と同様の手法で溶融紡糸を行った。なおこのときの紡糸ドラフトは43である。約100分の巻取時間中、糸切れは発生せず製糸性は良好であった。
吐出量を5.0g/分(単孔あたり0.5g/分)とすること以外は実施例6と同様の手法で溶融紡糸を行った。なおこのときの紡糸ドラフトは22である。約200分の巻取時間中、糸切れは発生せず製糸性は良好であった。
Claims (4)
- 溶融紡糸した総繊度が1dtex以上、500dtex以下の液晶ポリエステル溶融紡糸繊維を、巻き密度が0.01g/cc以上、0.30g/cc未満の繊維パッケージとしてボビン上に形成し、該パッケージを熱処理することを特徴とする液晶ポリエステル繊維の製造方法。
- パッケージの繊維重量が0.01kg以上、10kg以下であることを特徴とする請求項1記載の液晶ポリエステル繊維の製造方法。
- 該パッケージに巻き取られる該溶融紡糸繊維の総繊度が1dtex以上、100dtex以下であることを特徴とする請求項1または2記載の液晶ポリエステル繊維の製造方法。
- 該パッケージに巻き取られる該溶融紡糸繊維がモノフィラメントであることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項記載の液晶ポリエステル繊維の製造方法。
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