CN111364109A - 一种纤维的热处理反应装置、热处理系统及热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维的热处理装置,包括反应釜体,所述反应釜体内设有中心轴、丝束承载装置以及气体喷淋装置,所述丝束承载装置设置在所述中心轴上,用于放置卷装纤维;所述中心轴连接外部驱动机构。还提供了一种纤维的热处理系统及热处理方法。本发明的热处理反应装置,整卷的卷装纤维置于丝束承载装置上,提高了热处理反应装置的空间利用率,提高了热处理的产量和热处理效率,便于实现纤维热处理的产业化;同时驱动机构带动中心轴旋转,从而带动整卷的卷装纤维在热处理的过程中旋转,气体喷淋装置向所述热处理反应装置内输入惰性气体,卷装纤维与惰性气体氛围充分接触,吹散并带离纤维表面因热处理反应析出的小分子,提高了热处理效率。
Description
技术领域
本发明涉及纤维的热处理机械设备技术领域,适用于聚芳酯纤维的热处理。
背景技术
液晶聚芳酯纤维,也称聚芳酯纤维,是一种经熔融纺丝得到的高性能特种纤维。聚芳酯纤维因其高强高模、耐高温、耐蠕变、耐紫外、耐化学腐蚀等优异性能,广泛应用于航天航空、防弹防护、特种缆绳、海洋工程等领域。但聚芳酯初生纤维的强度与模量并不高,为提升聚芳酯纤维的性能,需要对聚芳酯初生纤维用进行热处理的方式来促进固相聚合,提高其相对分子质量,从而实现提高纤维强度的目的。
当前聚芳酯纤维的制备在国内尚处于研究阶段,现有的热处理设备效率低下,设备庞大且能耗高,严重制约了我国对液晶聚芳酯纤维的工业化进度。
发明内容
本发明提供了一种纤维的热处理反应装置,可以解决现有技术的上述缺陷。
本发明的技术方案如下:
一种纤维的热处理反应装置,所述热处理反应装置包括反应釜体,所述反应釜体内设有中心轴、丝束承载装置,所述丝束承载装置设置在所述中心轴上,用于放置卷装纤维;所述中心轴连接外部驱动机构,所述外部驱动机构驱动所述中心轴旋转,进而带动所述丝束承载装置旋转。
热处理反应装置内直接放入整卷的卷装纤维,相较于传统的单丝热处理,整卷的卷装纤维置于所述丝束承载装置,提高了空间利用率,提高了热处理的产量和热处理的效率,便于实现纤维热处理的产业化;气体喷淋装置用于向所述热处理反应装置内通入惰性气体,为纤维的热处理提供保护气氛,避免纤维的氧化,吹散并带离纤维表面因热处理反应析出的副产物小分子。所述中心轴连接外部驱动机构,由外部驱动机构驱动所述中心轴转动,进而使所述丝束承载装置以及放置的卷装纤维在热处理过程中转动,提高了纤维受热均匀性,提高了热处理的效果。
进一步地,所述反应釜体包括卧式罐体,所述中心轴设于所述反应釜体的端部的中心处,轴向设于所述反应釜体内,提高热处理过程整个装置的稳定性;所述丝束承载装置包括多个均匀分布在所述中心轴周向的支撑臂,所述支撑臂包括轴向设置的丝束承载轴,用于放置卷装纤维。均匀设置的支撑臂,使整个装置运行稳定;卷装纤维轴向放置于所述丝束承载轴上,设置多个支撑臂,可以放置更多的卷装纤维,提高了热处理的空间利用率,提高了热处理效率。
进一步地,所述支撑臂上设有多个丝架,每一所述丝架上均设有所述丝束承载轴,可以放置更多的卷装纤维,进一步提高热处理的效率;所述丝束承载轴远离所述支撑臂的端部设有锁扣,用于固定卷装纤维,防止卷装纤维在转动过程中从所述丝束承载轴上脱落,损伤纤维。
所述丝束承载轴均匀设置在所述中心轴的周向,保证中心轴旋转的稳定性。
进一步地,还包括气体喷淋装置,所述气体喷淋装置设于所述反应釜体端部,所述反应釜体另一端的釜体上设有气体出口,惰性气体从反应釜体的端部进入,流过轴向放置的卷装纤维,再从另一端的气体出口流出,使得气体能够与卷装纤维充分接触,提高热处理的均匀性;所述气体喷淋装置包括喷淋盘,所述喷淋盘包括喷口面,所述喷口面均匀设有若干喷淋盘微孔,所述气体喷淋装置与外部惰性气体供气设备相连通。气体从微孔内喷出,提高了反应釜体内气体的均匀性,使卷装纤维与釜体内的气氛充分接触,进一步提高了热处理的均匀性。所述气体出口可同时作为真空系统抽真空时的真空出口。
所述气体喷淋装置可以固定在釜体内,也可以固定在中心轴上,随中心轴转动。
进一步地,所述反应釜体与所述丝束承载装置相对的一端设有釜门,所述釜门内侧设有用于容置所述中心轴端部的中心轴定位件,用于中心轴远端的对位,使中心轴旋转平稳;釜门关闭,所述中心轴远离所述丝束承载装置的端部位于所述中心轴定位件内,进而保证所述驱动机构、所述中心轴、所述中心轴定位件位于同一轴线,确保热处理过程中,所述热处理反应装置的稳定性。
进一步地,所述反应釜体外设有温控结构,具体为环形盘管式油路夹层,加热介质通过所述环形盘管式油路夹层,为所述反应釜体加热,以及为所述反应釜体降温。
本发明还提供了一种纤维的热处理系统,包括上述任一项的热处理反应装置,所述热处理反应装置分别连接有用于控制所述热处理反应装置温度的温控系统、用于对所述热处理反应装置抽真空处理的真空系统以及用于在所述热处理反应装置内形成惰性气氛的惰性气体系统。整卷的卷装纤维置于所述热处理反应装置内,真空系统对所述热处理反应装置进行抽真空处理,避免热处理过程中纤维的氧化;温控系统控制所述热处理反应装置内的温度,达到热处理的工艺要求,促进纤维的固相聚合,提高其相对分子质量,从而实现提高纤维强度的目的;在热处理过程中同时通入热的干燥的惰性气体,选择惰性气体热处理目的是为了营造一个氮气流动氛围的热处理环境,避免纤维的氧化,在起到吹散并带离纤维表面因热处理反应析出的小分子效果的同时提高热处理氛围温度的均匀性,改善卷装纤维内外层受热不均匀的问题,提升纤维的强度及强度均匀性。
较佳地,所述温控系统包括加热系统及冷却系统;
所述加热系统包括依次连接的导热介质加热罐、热介质泵、油气分离器、环形盘管式油路夹层,还包括加热控制单元,所述环形盘管式油路夹层覆盖于所述热处理反应装置表面;所述导热介质加热罐的出口端连接所述环形盘管式油路夹层的入口,所述环形盘管式油路夹层的出口连接所述油气分离器的入口端,所述油气分离器的出口端连接所述导热介质泵的入口端,所述导热介质泵的出口端连接所述导热介质加热罐的入口端;所述导热介质加热罐加热所述导热介质,所述油气分离器还连接有高位导热介质膨胀罐,用于容纳整个系统导热油的膨胀量;
所述导热介质可以设为导热油;
所述冷却系统包括导热介质冷却罐及冷却控制单元,所述导热介质泵的出口端与所述导热介质冷却罐的入口端连接,所述导热介质冷却罐的出口端与所述环形盘管式油路夹层的入口连接。
所述热介质泵与所述导热介质冷却罐间设置有冷却罐阀门,所述导热介质泵与所述导热介质冷却罐间设置有加热罐阀门;
较佳地,所述导热介质冷却罐设置有循环介质冷却模块,包括设于所述导热介质冷却罐表面的冷却介质盘管,所述冷却介质盘管依次连接有循环冷却塔和冷却介质泵,所述循环冷却塔的出口端连接所述冷却介质泵的入口端,所述冷却介质泵的出口端连接所述冷却介质盘管的入口端,所述冷却介质盘管的出口端连接所述循环冷却塔的入口端。由冷却介质,如循环水,对所述加热介质进行冷却,简化了加热冷却系统管路,操作简便。
所述加热系统为所述热处理反应装置提供热量,所述冷却系统为油路提供降温,从而起到对所述热处理反应装置的降温。
所述加热系统工作时,关闭冷却罐阀门,打开加热罐阀门,所述导热介质加热罐对导热介质进行加热,加热的导热介质从所述导热介质加热罐的出口端进入所述环形盘管式油路夹层的入口,并从所述环形盘管式油路夹层的出口依次流入所述油气分离器、所述导热介质泵,并从所述导热介质泵的出口端进入所述导热介质加热罐的入口端,完成导热介质的循环。
所述冷却系统工作时,关闭加热罐阀门,打开冷却罐阀门,同时所述导热介质冷却罐罐体外的循环水冷却模块开启,对所述导热介质进行冷却处理,冷却后的导热介质从所述导热介质冷却罐的出口端进入所述环形盘管式油路夹层的入口,并从所述环形盘管式油路夹层的出口依次流入所述油气分离器、所述导热介质泵,并从所述导热介质泵的出口端进入所述导热介质冷却罐的入口端,完成冷却循环。
较佳地,所述的真空系统包括依次连接的真空泵组、真空控制电磁阀、冷却过滤器,所述冷却过滤器与所述热处理反应装置连接并连通。所述的真空系统工作时,按生产需求将所述热处理反应装置抽真空,避免热处理反应过程中纤维的氧化;所述冷却过滤器设置于所述热处理反应装置后端,避免气体中的杂质进入真空泵组,造成损伤。
较佳地,所述惰性气体系统包括制气机组,所述制气机组与所述热处理反应装置连接并连通。所述惰性气体系统为所述热处理反应装置提供热处理过程中的保护气体,带走热处理反应过程中产生的副产物,提高热处理的均匀性。
较佳地,所述惰性气体系统还包括至少两路气体管道,所述制气机组通过所述气体管道接入所述热处理反应装置;
至少一路所述气体管道设为热气体管道,所述热气体管道贴合所述热处理反应装置表面的环形盘管式油路夹层并与所述热处理反应装置的气体入口连接,至少一路设为冷气体管道,所述冷气体管道直接接入所述热处理反应装置。由所述热处理反应装置上的温控系统对惰性气体进行加热处理,加热后的惰性气体通入热处理反应装置内,起到对所述卷装纤维直接加热的作用,同时带走纤维固相聚合时的副产物小分子,提高了热处理的均匀性;冷却处理时,系统内直接通入冷惰性气体。
本发明的热处理装置及系统,不需要增加在线热处理装置便能实现纤维的热处理,并且提高了纤维的丝束强度及均匀性。
一种纤维的热处理方法,使用上述任一项所述热处理系统,包括步骤:
(1)将所述热处理反应装置分别连接所述加热冷却系统、所述真空系统及所述惰性气体系统;将初生纤维退卷为蓬松的卷装纤维,并放入所述热处理反应装置;
(2)利用所述真空系统抽取所述热处理反应装置的空气直至工艺所需的真空度要求;
(3)关闭所述真空系统,利用所述惰性气体系统对所述热处理反应装置内注入惰性气体,破真空,直至所述热处理反应装置内压力表回到0位,所述热处理反应装置内恢复正压;
(4)开启所述加热冷却系统的加热系统,依据纤维热处理加热工艺对所述热处理反应装置进行加热,同时利用所述惰性气体系统向所述热处理反应装置内注入热的惰性气体,持续完成热处理加热过程;同时打开电机,驱动所述丝束承载装置旋转,并调控所述丝束承载装置的转速;
(5)步骤(4)结束后,利用所述加热冷却系统的冷却系统,对所述热处理反应装置进行冷却,同时通入冷惰性气体对热处理反应装置内进行冷却,直至所述热处理反应装置内温度降至工艺要求的温度后热处理结束,打开釜门,取出纤维。
优选的,步骤(2)中的所述真空度要求为10pa以下,优选1pa以下;步骤(4)中,所述热的惰性气体的流量,以每1kg纤维1~100L/min进行配置,优选10~60L/min,所述丝束承载装置的转速设为1~60转/min,优选5~20转 /min,所述热处理反应装置的温度设为240~300℃;步骤(5)中,冷惰性气体的流量按每1kg纤维5~500L/min流量进行配置,优选50~300L/min,所述热处理反应装置的温度设为150℃以下,优选100℃以下。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
第一,本发明提供的热处理反应装置,可以实现整卷的卷装纤维的热处理;整卷的卷装纤维置于丝束承载装置上,提高了热处理反应装置的空间利用率,提高了热处理的产量和热处理效率,便于实现纤维热处理的产业化;气体喷淋装置向所述热处理反应装置内输入惰性气体,同时驱动机构带动中心轴旋转,使卷装纤维与惰性气体氛围充分接触,提高了热处理效率。
第二,所述丝束承载装置设置多个支撑臂,所述支撑臂上设置多个支架,每个所述丝束支架上设置丝束承载轴,这样的结构使得所述热处理反应装置内能够容纳更多的卷装纤维,进一步提高了所述热处理反应装置的空间利用率,提高了热处理效率及产量;整卷的卷装纤维在旋转过程中由喷淋盘喷入均匀的惰性气体,在起到吹散并带离纤维表面因热处理反应析出的小分子效果的同时,进一步提高了热处理氛围温度的均匀性,使得卷装纤维能够与惰性气体氛围接触充分、均匀,改善卷装纤维内外层受热不均匀的问题。
第三,本发明提供的一种纤维的热处理系统及方法,热处理反应装置分别连接加热冷却系统、真空系统、惰性气体系统,整卷的卷装纤维置于所述热处理反应装置内,真空系统对所述热处理反应装置进行抽真空处理,温控系统控制所述热处理反应装置内的温度,在热处理过程中同时通入惰性气体,营造一个氮气流动氛围的热处理环境,避免纤维的氧化,带走纤维表面析出的小分子,同时提高热处理氛围温度的均匀性。
第四,本发明提供的一种纤维的热处理系统及方法,相较于现有的单丝热处理的在线热处理系统及方法,因设备动辄长达数十米,因此需要消耗大量的能量及惰性气体,能耗极大;本发明的热处理系统及方法,因整卷的卷装纤维置于热处理反应装置内,热处理反应装置提高了热处理效率,且本发明的热处理反应装置在釜体内进行,热处理系统所需要的能量、惰性气体的用量相应降低,从而降低了系统的能耗、降低了热处理设备的成本,易于实现聚芳酯纤维的工业化生产。
第五,本发明提供的一种纤维的热处理系统及方法,所制备的聚芳酯纤维束丝强度≥23CN/dtex,强度均匀性CV值≤5%,提高了纤维的强度以及强度的均匀性。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
图1是本发明实施例1的热处理反应装置的整体结构示意图,以及热处理反应装置的釜门结构示意图;
图2是本发明实施例1的热处理反应装置的釜门结构示意图;
图3本发明实施例1的氮气喷淋盘的结构示意图;
图4是本发明实施例1的丝束承载装置与中心轴的正视图;
图5是本发明实施例2的热处理系统的示意图;
图6是本发明实施例2的热处理反应装置外的管路示意图。
附图标记:
100.反应釜,101.丝束承载装置,1010.支撑臂,1011.丝束承载轴;1012. 丝架,102.中心轴,103.釜门,104.釜门中心定位支架槽,105.釜门移动电机, 106.中心轴旋转电机,107.联轴器,108.氮气喷淋盘,109.支架锁扣,110.环形盘管式油路夹层,111.盘管氮气入口,112.热氮气入口,113.冷氮气入口,114. 盘管入口,115.盘管出口,116.反应釜气体出口,1081.喷口面,1082.喷淋盘支架,1083.喷淋盘微孔,1084.喷淋盘底盘,500.卷装纤维,201.导热油加热罐,202.油泵,203.油气分离器,204.高位导热油膨胀罐,205.导热油冷却罐, 206.水泵,207.外循环冷却塔,208.冷却罐阀门,209.加热罐阀门,301.无油立式真空泵,302.旋片泵,303.真空控制电磁阀,304.冷却过滤器,305.安全阀, 306.排污阀,401.制氮机组,402.截止阀,403.减压阀,404.冷氮气管路电磁阀, 405.热氮气管路电磁阀,406.冷氮气管路,407.热氮气管路,F.流量计,T.温度表,P.压力表。
具体实施方式
本发明涉及一种纤维的热处理系统及方法,适用于聚芳酯纤维的热处理,也适用于芳纶纤维、PBO纤维等特种纤维的热处理。
当前液晶聚芳酯纤维的制备在国内尚处于研究阶段,相关研究如下:
CN104746155A中介绍一种热致液晶聚芳酯单丝热处理装置及其热处理方法,该方法只针对单丝,处理条件是受热真空密闭箱体中热处理,热处理效率低。同时箱体内依次设有放卷辊、加热张力辊和收卷辊,纤维在所述箱体内进行动态热处理,这样的结构,使得整个设备庞大,因此整个热处理的能耗高,成本高。
CN106087177B中介绍了一种液晶聚酯纤维的连续固相缩聚热处理方法,该方法采用多个高低温腔室对纤维进行连续式热处理,热处理时间长,效率低,根据热处理速度可知其热处理行程长,热处理设备庞大,且能耗高。
CN109778328A公开了一种芳纶纤维的热处理装置,属于在线热处理装置,其热处理区间很短为10mm长,短距离的加热区用加热的氮气对芳纶直接热处理是可行的;众所周知,芳纶的热处理时间比较短,在几秒至几分钟之间。聚芳酯纤维的热处理所需时间很长,不同于芳纶的热处理,用加热氮气对聚芳酯纤维直接热处理是会导致很多问题的,例如将导致设备热处理区十分庞大或修长,其设备的造价及运行能耗将是巨大的,因此芳纶的热处理设备与系统不能用于处理聚芳酯纤维。
聚芳酯纤维的热处理需要一个长时间且温度稳定、氛围稳定的热处理环境,对聚芳酯初生纤维用热处理的方式来促进固相聚合,提高其相对分子质量,相比芳纶的短时间热处理,聚芳酯纤维的热处理设备的设计将更加复杂。传统卷装热处理受热均匀性难以保证,且在热处理釜中不同位置,会引起不同卷筒上的丝束及卷筒内外层的丝束由于受热情况不同,导致纤维性能低、差异大、成品合格率低等问题。
因此,开发出一种适合聚芳酯纤维热处理的系统和方法,提高聚芳酯纤维的热处理效率,降低其成本和价格,提升纤维强度及强度均匀性,实现工业化量产,以提升它与其它高性能纤维的市场竞争优势,已成为当前聚芳酯纤维发展的关键问题。
本发明提供的聚芳酯纤维的热处理反应装置及热处理系统,可实现卷装纤维束丝强度≥23CN/dtex,强度均匀性CV值≤5%,力学性能提升的效果显著高于现有技术。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应该理解,这些实施例仅用于说明本发明,而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中本领域技术人员根据本发明做出的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种热处理反应装置,参见图1-4,包括反应釜体100,所述反应釜体100内设有中心轴102、丝束承载装置101以及气体喷淋装置108,所述丝束承载装置101设置在所述中心轴102上,所述中心轴102连接外部驱动机构。
具体的,所述反应釜体100为卧式罐体,所述气体喷淋装置108为喷淋盘,设于所述反应釜体100与所述丝束承载装置101之间。所述中心轴102 连接于所述卧式罐体的端部并向所述反应釜体100的内部延伸,另一端设有釜门103,所述釜门103内侧设有中心轴定位件104,用于中心轴102远端的对位,使旋转平稳。
所述驱动机构包括中心轴旋转电机106,中心轴102与中心轴旋转电机 106连接处由联轴器107对接,中心轴旋转电机106、中心轴102以及中心轴定位件104位于同一轴线,保证中心轴102旋转平稳。
具体的,所述丝束承载装置101包括均匀设于所述中心轴102周向的支撑臂1010,所述支撑臂1010包括沿所述中心轴102轴向设置的丝束承载轴 1011,卷装纤维500悬挂在所述丝束承载轴1011上,可以提高反应釜体100 的空间利用率,提高热处理的产量及效率。
本实施例中,所述中心轴102的周向固定设置有3个支撑臂1010,所述支撑臂1010的端部均匀设有3个丝架1012,每一所述丝架1012均设有一丝束承载轴1011,所述丝束承载轴1011固定设于所述丝架1012上,且沿所述中心轴102的轴向设置。这样的结构,使得所述反应釜体100内可以悬挂更多的卷装纤维,进一步提高热处理的产量及效率。在其他替换实施方式中,所述丝束承载轴1011可以直接设置在所述支撑臂1010上,所述支撑臂1010 的数量、所述丝架1012及所述丝束承载轴1011的数量可以根据实际生产需求进行设置,此处不做限制。
进一步的,所述丝束承载轴1011远离所述支撑臂1010的端部设有支架锁扣109,用于固定卷装纤维500。丝束承载装置101的转速通过中心轴旋转电机106的转速进行控制。
进一步的,所述气体喷淋装置108包括氮气喷淋盘,设于所述反应釜体 100的端部并位于所述反应釜体100与所述丝束承载装置101之间。
具体的,参见图3,图3(A)为氮气喷淋盘108的侧视图,图3(B)为氮气喷淋盘的喷口面1081的正视图,图3(B)为氮气喷淋盘的喷淋盘底盘 1084的正视图。所述氮气喷淋盘108包括喷淋盘支架1082、喷淋盘底盘1084、喷口面1081和喷淋盘微孔1083。所述喷淋盘底盘1084为一侧开口的圆环形盘体,喷口面1081为与所述喷淋盘底盘1084的开口端对应的圆环,并固定于所述喷淋盘底盘1084的开口端,所述喷口面1081均匀的设置有喷淋盘微孔1083。所述氮气喷淋盘108的外侧设置有喷淋盘支架1082,圆环形的氮气喷淋盘108套设在中心轴102上,所述氮气喷淋盘108通过所述喷淋盘支架 1082与所述反应釜体100的端部固定。在其他实施方式中,氮气喷淋盘108 套设在中心轴102上并与中心轴102固定连接。所述氮气喷淋盘108还设有喷淋盘进气口,所述喷淋盘进气口设于所述喷淋盘底盘1084上。氮气从所述喷淋盘进气口进入,并从喷淋盘微孔1083喷出,喷出的氮气可充分与纤维接触,起到热传递、氮气置换、带走聚芳酯纤维固相聚合反应的副产物小分子的作用。
优选的,所述喷淋盘进气口成对设置,包括用于通入热氮气的热氮气入口112及通入常规氮气的冷氮气入口113,本实施例中,所述喷淋盘底盘1084 上设有4对热氮气入口112及冷氮气入口113,所述喷淋盘进气口的数量并不用于限制本发明的保护范围。
本实施例中,所述反应釜体100外侧设有环形盘管式油路夹层110,使反应釜体100被油路包围。所述釜门103由釜门移动电机105驱动。
本实施例中,所述反应釜体100内还设置有温度传感器、压力表及反应釜气体出口116请参见图6,反应釜气体出口116用于连接真空管道,以及作为惰性气体的出口。所述反应釜体100在进行纤维的热处理时,所述温度传感器用于检测釜体内的温度,所述压力表用于检测所述釜体内的压力。
实施例2
本实施例提供一种热处理系统,可用于聚芳酯纤维热处理。参见图5、图 6,包括热处理反应装置,所述热处理反应装置分别连接有加热冷却系统、真空系统以及氮气系统。所述热处理反应装置为实施例1所述的反应釜体100。
具体的,所述的加热冷却系统包括加热系统及冷却系统,所述的加热系统包括依次连接的导热油加热罐201、油泵202、油气分离器203,还包括加热控制单元,加热控制单元主要包括一控制器,与导热油加热罐201内部加热器电连接,加热控制单元控制加热启停。所述反应釜体100的环形盘管式油路夹层110的盘管出口115连接油气分离器203的入口端,油气分离器203 的出口端连接油泵202的入口端,油泵202的出口端连接导热油加热罐201的入口端,导热油加热罐201的出口端连接与所述反应釜体100的环形盘管式油路夹层110的盘管入口114连接。所述导热油加热罐201、油泵202、油气分离器203、以及反应釜体100之间的连接采用管路实现。所述油气分离器 203将产生的气体从所述系统中分离出,所述油气分离器203还连接有高位导热油膨胀罐204,用于容纳整个系统导热油的膨胀量,所述导热油加热罐201 还设置有加热罐阀门209。所述加热系统为反应釜体100提供热量。
所述的冷却系统包括导热油冷却罐205、循环水冷却模块及冷却控制单元。循环水冷却模块包括设置在导热油冷却罐205罐体外的环形盘管式水路夹套,使导热油冷却罐被水路包围,以及循环冷却塔207和水泵206。冷却控制单元包括另一控制器,控制循环冷却塔207内制冷器的启停。油泵202的出口端连接导热油冷却罐205的入口端,所述导热油冷却罐205的出口端与所述反应釜体100的环形盘管式油路夹层110的盘管入口114连接,所述导热油冷却罐205还设置有冷却罐阀门208。
本实施例中,所述循环冷却塔207的出口端与水泵206的入口端连接,所述水泵206的出口端与所述环形盘管式水路夹套的入口连接,所述导热油冷却罐205的环形盘管式水路夹套的出口端与循环冷却塔207的入口端连接。所述冷却系统为油路提供降温,从而实现对反应釜体100的降温。所述的加热冷却系统可按工艺需求对反应釜体100进行自动控温,控温精度±1℃。
本实施例中,所述加热系统工作时,关闭冷却罐阀门208,打开加热罐阀门209,加热控制单元控制所述导热油加热罐201对导热油进行加热,加热的导热油从所述导热油加热罐201的出口端进入所述反应釜体100的环形盘管式油路夹层110的盘管入口114,并从环形盘管式油路夹层110的盘管出口115 依次流入油气分离器203、油泵202,并进入所述导热油加热罐201的入口端,完成导热油的加热循环。
所述冷却系统工作时,关闭加热罐阀门209,打开冷却罐阀门208,同时冷却控制单元控制冷却塔207开始制冷,循环水冷却模块开启,对导热油冷却罐205罐体内的导热油进行冷却处理。冷却后的导热油从所述导热油冷却罐205的出口端依次经过油泵202、油气分离器203,并从油气分离器203的出口端进入所述反应釜体100的环形盘管式油路夹层110的盘管入口114,并从环形盘管式油路夹层110的盘管出口115依次流入油气分离器203、油泵202,并进入所述导热油冷却罐205的入口端,完成冷却循环。
本实施例中,所述的真空系统包括真空泵组、冷却过滤器304,所述冷却过滤器304与反应釜体100之间通过管道连接。所述的真空系统工作时,按生产需求将反应釜体100抽真空,避免热处理反应过程中聚芳酯纤维的氧化;
具体的,在反应釜体100靠近釜门103位置的下方处的反应釜气体出口 116连接真空管道,真空管道的后端依次连接冷却过滤器304、真空控制电磁阀303、真空泵组。冷却过滤器304腔内含有除油除尘过滤纤维,腔体上方设有压力表及安全阀305,下方设有排污阀306,真空控制电磁阀303控制反应釜体100腔内的真空度。真空泵组由无油立式真空泵301和旋片泵302组成。真空系统可使反应釜体100腔内的真空度达到1pa以下,同时反应釜体100 气密性极佳,具有极高的真空保压性能。
进一步地,所述氮气系统包括制气机组401,所述制气机组401与反应釜体100连接。所述氮气系统作为惰性气体系统,为反应釜体100提供热处理过程中的惰性保护气体,带走热处理反应过程中产生的副产物,提高热处理的均匀性。
具体的,氮气系统包括依次连接的制氮机组401、氮气气源组件、氮气流量计408、反应釜氮气入口管道及反应釜氮气出口,所述反应釜氮气入口管道设置有氮气电磁阀,所述的氮气气源组件由截止阀402和减压阀403组成。所述氮气流量计408的出口端连接所述的反应釜氮气入口管道,所述的反应釜氮气入口管道分为两路,包括冷氮气管道406和热氮气管道407,其中,热氮气管道407贴合反应釜体100外壁,如图5所示,呈环形盘管式进气管路,后插入反应釜体100腔内与氮气喷淋盘108的热氮气入口112连接。热氮气管道407内的氮气由反应釜体100外壁的环形盘管式油路夹层110传热对氮气进行预热。冷氮气管道406直接插入反应釜体100腔内与氮气喷淋盘108 的冷氮气入口113连接,作为冷氮气管路。反应釜体100氮气出口与真空出口共用,合称为反应釜气体出口116。氮气电磁阀控制氮气的输送,氮气电磁阀包括设置在冷氮气管道406上的冷氮气管路电磁阀404,和设置在热氮气管道407上的热氮气管路电磁阀405。冷热氮气的使用由工艺需求而定。
本实施例中,所述加热系统工作时,关闭冷氮气管路电磁阀404,打开热氮气管路电磁阀405,所述制氮机组401产生的氮气依次经过截止阀402、减压阀403、氮气流量计408,从所述热氮气管道407进入反应釜外的环形盘管式进气管路的盘管氮气入口111,由所述加热系统的环形盘管式油路夹层110 对所述氮气进行加热,加热后的氮气从氮气喷淋盘108的热氮气入口112进入反应釜体100内。所述冷却系统工作时,关闭热氮气管路电磁阀405,打开冷氮气管路电磁阀404,氮气从所述冷氮气管道406直接接入所述氮气喷淋盘 108的冷氮气入口113,进入反应釜体100内。
本实施例中的反应釜、加热冷却系统、真空系统及氮气系统,分别配备有电气控制系统,整个热处理系统设备结构简单,操作简便,设备能耗低,生产效率高,适合聚芳酯纤维的工业化生产。
实施例3
本实施例提供一种聚芳酯纤维的热处理方法,使用实施例2的热处理系统,所述的方法包括以下步骤:
1.将反应釜体100分别连接加热冷却系统、真空系统及氮气系统;
2.将液晶聚芳酯初生纤维用通用的数子式精密卷绕机络筒,以无机纤维作管状衬底,退卷成蓬松的卷装纤维500,以下简称卷装纤维500。
3.将卷装纤维500批量放入反应釜体100腔内,悬挂在丝束承载装置101 上,丝架外侧用支架锁扣109锁紧,固定卷装纤维500。
4.盖上釜门103,利用真空系统抽取反应釜体100腔内的空气直至工艺所需的真空度要求,真空度的要求为10pa以下,优选1pa以下。
5.关闭真空系统,利用氮气系统对反应釜体100腔内注入氮气,破真空,直至反应釜体100腔内压力表回到0位,反应釜体100腔内恢复正压。
6.依次打开加热罐阀门209、油泵202,开启加热冷却系统的加热系统,依据聚芳酯纤维热处理加热工艺对反应釜体100进行间接加热;同时打开中心轴旋转电机106,使丝束承载装置101旋转,调控转速为1~60转/min,优选5~20转/min,打开热氮气管路氮气电磁阀405,开启制氮机组401,利用氮气系统的热氮气盘管管路407,依据工艺要求的流量设定氮气流量计408氮气流量大小,每1kg纤维重量配1~100L/min氮气流量,优选10~60L/min;向反应釜体100腔内注入预热氮气,持续完成热处理加热过程;使反应釜体100 在240~300℃下加热。
7.热处理加热过程结束后,依次打开水泵206、外循环冷却塔207、冷却罐阀门208,关闭加热罐阀门209,利用加热冷却系统的冷却系统,对反应釜体100进行间接冷却。同时打开冷氮气电磁阀404,利用氮气系统的冷氮气管路406依据工艺要求的流量设定氮气流量计408氮气流量大小,每1kg纤维重量配5~500L/min氮气流量,优选50~300L/min;向反应釜体100腔内注入冷氮气降温。反应釜体100腔内温度降至150℃以下,优选100℃以下,关闭中心轴旋转电机106,打开釜门103,取出纤维。
8.步骤6和7从反应釜体100腔内排出的氮气带走反应阶段释放的反应副产物小分子,氮气经冷却过滤器冷却净化后排出。
本方法能实现聚芳酯纤维的批量化热处理,所制备的聚芳酯纤维束丝强度≥23CN/dtex,强度均匀性CV值≤5%,明显优于现有聚芳酯纤维束丝。
本发明涉及的热处理系统,同样适用于芳纶纤维、PBO纤维等特种纤维的热处理。本发明涉及的热处理系统的反应釜结构可以是卧式或立式结构,外型的改变是本领域技术人员可预见的。本发明涉及的热处理系统的氮气系统可以在增添氮气净化机组后实现氮气循环利用,这也是本领域技术人员可预见的。本发明涉及的热处理系统的转盘丝架的结构可以是大小盘结合,同时旋转,支架数量可以按空间大小设计,不用于限制本发明的保护范围。
本发明涉及热处理方法,所涉及的卷装纤维的卷密度、卷绕比、热处理升温工艺、降温工艺、氮气流量、转盘丝架旋转速度等热处理工艺可以按照具体产品性能设定,本发明未做限制。
以上公开的仅为本发明优选实施例。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属领域技术人员能很好地利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (13)
1.一种纤维的热处理反应装置,包括反应釜体,其特征在于,所述反应釜体内设有中心轴、丝束承载装置,所述丝束承载装置设置在所述中心轴上,用于放置卷装纤维;所述中心轴连接外部驱动机构,所述外部驱动机构驱动所述中心轴旋转,进而带动所述丝束承载装置旋转。
2.根据权利要求1所述的热处理反应装置,其特征在于,所述反应釜体包括卧式罐体,所述中心轴设于所述反应釜体的端部的中心处,轴向设于所述应釜体内;所述丝束承载装置包括多个均匀分布在所述中心轴周向的支撑臂,所述支撑臂包括轴向设置的丝束承载轴,用于放置卷装纤维。
3.根据权利要求2所述的热处理反应装置,其特征在于,所述支撑臂上设有多个丝架,每一所述丝架上均设有所述丝束承载轴;所述丝束承载轴远离所述支撑臂的端部设有锁扣。
4.根据权利要求2所述的热处理反应装置,其特征在于,还包括气体喷淋装置,所述气体喷淋装置设于所述反应釜体端部,所述反应釜体另一端的釜体上设有气体出口;所述气体喷淋装置包括喷淋盘,所述喷淋盘包括喷口面,所述喷口面均匀设有若干喷淋盘微孔,所述气体喷淋装置与外部惰性气体供气设备相连通。
5.根据权利要求3所述的热处理反应装置,其特征在于,所述反应釜体与所述丝束承载装置相对的一端设有釜门,所述釜门内侧设有用于容置所述中心轴端部的中心轴定位件,所述驱动机构、所述中心轴、所述中心轴定位件位于同一轴线。
6.根据权利要求1所述的热处理反应装置,其特征在于,所述反应釜体外设有温控结构。
7.一种纤维的热处理系统,其特征在于,包括如权利要求1-6任一项所述的热处理反应装置,所述热处理反应装置分别连接有用于控制所述热处理反应装置温度的温控系统、用于对所述热处理反应装置抽真空处理的真空系统以及用于在所述热处理反应装置内形成惰性气氛的惰性气体系统。
8.根据权利要求7所述的热处理系统,其特征在于,所述温控系统包括加热系统及冷却系统;
所述加热系统包括依次连接的导热介质加热罐、热介质泵、油气分离器、环形盘管式油路夹层,还包括加热控制单元,所述环形盘管式油路夹层覆盖于所述热处理反应装置表面;所述导热介质加热罐的出口端连接所述环形盘管式油路夹层的入口,所述环形盘管式油路夹层的出口连接所述油气分离器的入口端,所述油气分离器的出口端连接所述导热介质泵的入口端,所述导热介质泵的出口端连接所述导热介质加热罐的入口端;所述导热介质加热罐加热所述导热介质,所述油气分离器还连接有高位导热介质膨胀罐;
所述冷却系统包括导热介质冷却罐及冷却控制单元,所述导热介质泵的出口端与所述导热介质冷却罐的入口端连接,所述导热介质冷却罐的出口端与所述环形盘管式油路夹层的入口连接;
所述导热介质冷却罐设置有循环介质冷却模块,包括设于所述导热介质冷却罐表面的冷却介质盘管,所述冷却介质盘管依次连接有循环冷却塔和冷却介质泵,所述循环冷却塔的出口端连接所述冷却介质泵的入口端,所述冷却介质泵的出口端连接所述冷却介质盘管的入口端,所述冷却介质盘管的出口端连接所述循环冷却塔的入口端。
9.根据权利要求7所述的热处理系统,其特征在于,所述的真空系统包括依次连接的真空泵组、真空控制电磁阀、冷却过滤器,所述冷却过滤器与所述热处理反应装置连接并连通。
10.根据权利要求7所述的热处理系统,其特征在于,所述惰性气体系统包括制气机组,所述制气机组与所述热处理反应装置连接并连通。
11.根据权利要求10所述的热处理系统,其特征在于,所述惰性气体系统还包括至少两路气体管道,所述制气机组通过所述气体管道接入所述热处理反应装置;
至少一路所述气体管道设为热气体管道,所述热气体管道贴合所述热处理反应装置表面的环形盘管式油路夹层并与所述热处理反应装置的气体入口连接,至少一路所述气体管道设为冷气体管道,所述冷气体管道直接接入所述热处理反应装置。
12.一种纤维的热处理方法,使用权利要求7-11任一项所述的热处理系统,其特征在于,包括步骤:
(1).将所述热处理反应装置分别连接所述加热冷却系统、所述真空系统及所述惰性气体系统;将初生纤维退卷为蓬松的卷装纤维,并放入所述热处理反应装置;
(2).利用所述真空系统抽取所述热处理反应装置的空气直至工艺所需的真空度要求;
(3).关闭所述真空系统,利用所述惰性气体系统对所述热处理反应装置内注入惰性气体,破真空,直至所述热处理反应装置内压力表回到0位,所述热处理反应装置内恢复正压;
(4).开启所述加热冷却系统的加热系统,依据纤维热处理加热工艺对所述热处理反应装置进行加热,同时利用所述惰性气体系统向所述热处理反应装置内注入热的惰性气体,持续完成热处理加热过程;同时打开电机,驱动所述丝束承载装置旋转,并调控所述丝束承载装置的转速;
(5).步骤(4)结束后,利用所述加热冷却系统的冷却系统,对所述热处理反应装置进行冷却,直至所述热处理反应装置内温度降至工艺要求的温度后热处理结束,打开釜门,取出纤维。
13.根据权利要求12所述的热处理方法,其特征在于,步骤(2)中的所述真空度要求为10pa以下;步骤(4)中,所述热的惰性气体的流量,以每1kg纤维1~100L/min进行配置,所述丝束承载装置的转速设为1~60转/min,所述热处理反应装置的温度设为240~300℃;步骤(5)中,所述热处理反应装置的温度设为150℃以下。
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GR01 | Patent grant | ||
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