TWI447801B - 使用無機酸及臭氧之表面處理方法與設備 - Google Patents

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Description

使用無機酸及臭氧之表面處理方法與設備
本發明係關於使用無機酸與臭氧之結合物來處理例如半導體晶圓之物件的表面之方法與設備。
半導體晶圓在積體電路製造期間歷經種種溼式處理階段，其中一者為從晶圓去除光阻。當藉由溼式製程來剝除光阻時，在這些技術中用於剝除者為硫酸臭氧混合物(SOM，sulfuric acid ozone mixture)製程。這些製程包含將臭氧溶於硫酸中，俾能使臭氧與硫酸反應而產生如下式所示之過二硫酸(dipersulfuric acid)或過氧二硫酸(peroxydisulfuric acid)(H2 S2 O8 )：2HSO4 - +O3 <===>O2 +H2 O+S2 O8 2-
不與硫酸反應的臭氧就其本身而言亦會溶入硫酸中，並因此作為用於待剝除之材料的氧化劑。
SOM製程一般係在將混合物供給到半導體晶圓上經過某段時間之前，將臭氧溶入熱硫酸(110到150℃)中。
本案發明人已確認習知SOM製程的若干缺點，其包含：臭氧在此種高溫的硫酸中具有相當低的溶解度，再者亦具有極短的半生期(已發現臭氧在150℃之硫酸中的半生期係小於10秒)。因此，僅有少量的臭氧及/或反應性過氧二硫酸根離子到達晶圓，因此光阻剝除速率相當低，而導致長製程時間、低產量以及高所有權成本。
此外，為了確保臭氧及其反應產物持續供應至晶圓表面，混合物的持續供給係為整個製程時間所需。不論原位(in situ)產生臭氧的能力，就硫酸來說，長製程時間亦造成高化學品成本。
又，若僅使用一個化學品供應系統(其供應一個以上的處理腔室)，化學品分配管線的距離一般係不同於單獨的處理腔室，而導致輸送到每一晶圓之實際臭氧濃度的腔室對腔室變異性(chamber-to-chamber variability)。
用以改善SOM製程的先前嘗試已包含將在約25-150℃之溫度範圍內的硫酸供給到晶圓上，然後將臭氧提供到位於晶圓四周的環境內(US 6,869,487)。以此方式，臭氧必須擴散穿過硫酸層而到達待分解的光阻。然而，即使當僅產生薄液體層時，此擴散過程仍係相當緩慢的過程，故大部分來自臭氧的活性分解產物(具有極短壽命的活性自由基)無法以足夠大的量到達光阻，而導致非最佳剝除速率。
且，已提出對經加熱之液體進行加壓，然後注入氣態臭氧以增加液體中之活性物種的濃度(EP 1 100630 B1、US 5,971,369、US 6,488,271)。然而，在將液體供給到晶圓上的期間，過飽和臭氧化液體的壓力會快速降低，臭氧氣泡將會形成而脫離溶液狀態，而造成臭氧濃度大幅降低。此技術的另一個限制為需要加壓化學品混合系統，其會大幅增加成本並且引起安全顧慮。
本發明之方法與設備包含：將臭氧與相當低溫的無機酸結合，此臭氧無機酸混合物存在於待處理之物件的表面上，以在待處理之物件的表面上形成液體層，接著在供給無機酸期間或之後，將待處理之物件的表面加熱至比無機酸之溫度高至少30℃的溫度。在較佳實施例中，將待處理之物件的表面加熱到超過無機酸之溫度至少50℃(並且更佳係至少70℃)的溫度。
在較佳實施例中，無機酸與臭氧係在將酸供給到待處理的物件上之前結合而形成酸-臭氧混合物。在其他實施例中，先將酸供給到待處理之物件的表面上，而臭氧以氣態形式存在於處理腔室內，於此處，臭氧係藉由擴散而通過在物件之表面上所形成的無機酸層。
在本發明之某些實施例中，此無機酸為硫酸，並且為了增加液體中的溶解臭氧濃度，可藉由將硫酸主動冷卻到低於約20℃的溫度而達成硫酸臭氧混合物的溫度，之後將此液體供給到含有光阻的晶圓上。以此種方式，直接在位於晶圓表面的邊界層內達成 極高的臭氧濃度。此方法與設備允許在不需要難以操作與維護之設備(例如加壓混合系統)的情況下改善光阻去除速率。
為了使位在晶圓表面之邊界層內的臭氧快速分解，在將無機酸供給到晶圓表面上之期間或直接在此之後，將液體及/或晶圓加熱至高於50℃的溫度，較佳係高於100℃，並且更佳係高於150℃。
吾人可使用許多用以加熱晶圓的手段，其非限制之範例為IR輻射、蒸汽、以及加熱夾頭/晶圓支座。
在另一實施例中，臭氧分解以及所伴隨之自由基形成亦可透過其他手段來引發，如UV輻射。在位於晶圓表面之液體邊界層內所引發之臭氧分解的結果為：極活潑的自由基中間產物係直接在需要其的位置上產生。以此方式，具有極短半生期的自由基以及其他活性分解中間產物可立即與光阻及任何殘留光阻殼層(crust layer)反應。
光阻殼層非常難以去除，並且存在於光阻層的特定物理處理之後，此在半導體工業中極為常見。當光阻已事先在例如以硼或砷摻雜晶圓期間歷經相當高的離子植入速率(此使得更難以達成後續剝除)時尤其係如此。
本發明之方法與設備並不限於使用在半導體晶圓上，亦可應用於處理其他材料的表面，例如用於製造光碟及LCD顯示面板的玻璃主盤(glass masters)以及母板(mother panels)，並且可應用於清理在上述基板處理期間所使用之處理腔室的表面。
如在此所使用之「臭氧」一詞不僅係指具有氣態O3 形式的臭氧，並且亦係指與產生臭氧所需之其他氣體(例如氧、氮或二氧化碳)結合的臭氧、如溶於強無機酸(例如硫酸)中的臭氧、以及藉由臭氧與無機酸之反應所形成的高氧化自由基。
在依照本發明之方法的一實施例中，例如在槽中將硫酸冷卻至低於20℃，並且使其與臭氧氣體接觸，俾能使臭氧溶於硫酸中。純硫酸具有10.36℃的熔點，而98%的硫酸則具有3.0℃的熔點， 硫酸或其他無機酸所冷卻達到的溫度將不低於其熔點或所使用之其水溶液的熔點。
然而，假使酸/臭氧混合物之溫度與基板所加熱達到之溫度間的差異係足夠大以提供快速加熱的話，產生此施加至晶圓之混合物的溫度亦可為更高，例如35℃或甚至更高。
再者，臭氧與無機酸可藉由在將此酸供給到物件(基板)上之前混合而加以結合；或者，可藉由將此酸供給到位於供應有臭氧氣體之處理腔室中的物件表面上，以在此基板表面上形成一薄酸層以令氣態臭氧擴散穿過此薄酸層而加以結合。
鑒於已瞭解臭氧在較低溫度下係比在較高溫度下更易溶於水中，在光阻剝除領域中已不將臭氧在無機酸中(尤其係在硫酸中)的溶解度視為限制因素，因為在為硫酸的情況下，臭氧亦與此酸產生反應而形成上述高氧化自由基。參見例如美國專利第6,032,682號的第3欄第6-31行。
因此，酸對臭氧的攝入量係超過當臭氧進入到酸中以發生此種化學反應時之程度的臭氧實際溶解量。對於至少一部分的導入臭氧，使用依照本發明之某些實施例的冷卻無機酸，不僅增加溶於酸中之未反應臭氧的濃度，而且使臭氧與酸之間的化學反應時間移位(time-shift)，並且允許氧化自由基產生在期望其作用的位置、待處理之晶圓的表面。
對於硫酸與臭氧氣體的接觸，於供給前將兩者混合的情況下，可單獨或結合使用種種的技術與設備，例如靜態混合器(static mixer)、溶液的攪拌、以及通過酸之臭氧的起泡(bubbling)。
當硫酸在一既定溫度下與臭氧達到飽和時，或當硫酸含有低於飽和之期望臭氧濃度時，用足以覆蓋晶圓表面的量將硫酸/臭氧混合物供給到旋轉晶圓上。較佳係以約10到約100 ml的量來供給硫酸/臭氧混合物。較佳係將晶圓安置在單一晶圓溼式處理站的密閉處理腔室內，以及較佳係將額外臭氧氣體供應至此腔室。
藉由使旋轉晶圓保持被包圍在環境可控制腔室系統內，可控制用以填充此腔室的額外臭氧氣體，以透過擴散將晶圓頂部上之 液體層中的臭氧濃度保持在固定的預定程度。
晶圓上之液體層的厚度可透過供給的液體量加以調整，以及可藉由調整晶圓旋轉速度而加以調整。
在將含臭氧硫酸供給到晶圓上並且調整液體層厚度之後，將液體及/或晶圓加熱到50℃以上的一設定溫度，較佳係100℃以上，以及更佳係150℃以上，以引發臭氧分解與自由基形成，其在之後導致光阻及/或殼層的快速裂解、溶解或分解。
一旦已根據所需之製程目標從表面將光阻及/或殼部分或完全去除，則可將氨氣體的流導入到處理腔室內而圍繞在經硫酸/臭氧潤溼的晶圓四周，以使表面上的所有硫酸根離子反應而形成硫酸銨及/或硫酸氫銨，其在之後可輕易用DI水或稀氫氯酸或任何其他能夠十分快速且以定量方式溶解這些鹽的化學品從晶圓沖掉。亦可期望在某製程中於氨氣體被帶入位在晶圓四周的環境內之前，以例如氮或經純化之空氣來清除位於晶圓四周的任何過量臭氧氣體。亦可施加氨水溶液來替代氨氣體，以使殘留的硫酸根離子反應成當量的銨鹽。當將稀氫氯酸用於去除硫酸鹽時，在此製程之後可進行大約為pH中性或因為二氧化碳而呈微酸性的DI水沖洗。
在圖1中，300 mm直徑的半導體晶圓係藉由旋轉夾頭1固持在用於單一晶圓溼式處理的環繞處理腔室C中。在此實施例中，處理液體供給器2包含了具有供給噴嘴4的供給臂3，此供給噴嘴用以將處理液體以自由流動方式供給到晶圓上。噴嘴孔具有在3到300 mm2 之範圍內的橫剖面積，較佳係10到100 mm2 。
此處理液體係藉由將冷卻無機酸(較佳為硫酸)與氣態臭氧結合而產生。在此實施例中，臭氧產生器9透過管路6將氣態臭氧供應到硫酸槽8內，於此處，臭氧起泡而通過此酸。
此實施例之設備亦包含冷卻器13，其用以冷卻位於槽8中的無機酸。實際上，可將冷卻器13與槽8實施為冷凍槽。在此實施例中，此無機酸為硫酸，以及冷卻器13將此酸冷卻至在3℃到小於20℃之範圍內的溫度，較佳係5℃到18℃，並且更佳係10℃到15℃。或者，或此外，可沿著來自槽8或位於供給臂3上的供應 導管，將插入設置之一冷卻器設於槽8之出口的下游。
在此實施例中，電阻加熱器15加熱此夾頭，並接著在將冷卻SOM液體施加至晶圓表面時或在此液體已被施加之後加熱晶圓。
在此所參照之無機酸與硫酸係包含此種酸的水溶液，雖然較佳係此種溶液仍然相當濃，即，至少80質量%的初始濃度，並且較佳係至少90質量%。在為硫酸的情況下，可使用具有98.3%之質量百分比的濃硫酸。
此實施例之設備亦包含：在本技藝中為人所熟知的液體收集器14，其中液體可在被旋離旋轉晶圓之後被加以收集；以及再循環系統16，其中使剩餘的液體返回至處理槽。
流量控制器17包含用以量測液體管線中之流量的流量計，並且可將流率調整至期望值。
此實施例中的供給噴嘴4較佳係具有大約1/4"的橫剖面積，並且可由與單一1/2"管連接的複數1/8"管加以形成。
晶圓W較佳係當處理液體供給到其上時進行旋轉，以及晶圓的旋轉速度係在0-1000 rpm的範圍內，較佳係30-300 rpm，較佳係以隨時間變化的速度。以在每分鐘0.5至5升(lpm)之範圍內的體積流量來供應無機酸/臭氧混合物，較佳為0.7-2 lpm。
此無機酸的濃度較佳係從約80分佈至約98質量%，在為硫酸的情況下，係包含約98.3%純度的濃硫酸。更佳係此無機酸的濃度為至少90質量%。
氧化氣體供應部9較佳為臭氧產生器。就此點而言，並如熟習本項技藝者所熟知，通常不以純氣體方式來提供臭氧(O3 )，而係藉由例如以無聲靜電放電使純氧反應而產生，以使所產生的臭氧包含約80至約98質量%的氧(O2 )以及在約1-20質量%之範圍內的臭氧。在此所參照的臭氧氣體包含了此種經臭氧濃化(enriched)的氧氣體。
供給臂3可以吊桿回轉(boom swing)方式加以操作，因此可相對於此旋轉晶圓進行水平移動而橫越此旋轉晶圓。吊桿回轉移動的速度與範圍係十分地廣並且快速，俾能促進橫越晶圓表面之處 理液體的均勻溫度分佈，藉以改善晶圓表面上的處理均一性。
在圖2中，在步驟S1中，首先使晶圓接受非必要的前處理，例如潤溼，以促進處理液體在晶圓表面上的接觸與流動特性。接著，在步驟S2中，將無機酸/臭氧混合物供給到晶圓表面上。晶圓W可在步驟S1與S2其中一者或兩者期間以上述rpm進行旋轉。
當使用H2 SO4 時，處理液體在300 mm直徑之半導體晶圓上的停頓時間(dwell time)較佳約為30-240 sec，以及總處理時間(即包含任何預溼與沖洗步驟)約為90-420 sec。
在步驟S3中，藉由合適的光學量測裝置來量測處理液體層的厚度，以判定所量測之厚度h是否等於目標厚度hset 。調整處理液體的流率以及夾頭的旋轉速度，直到達到目標厚度為止。
在步驟S4中，將晶圓加熱至期望溫度，以引發/加速位在晶圓介面之臭氧的反應，並且持續此製程直到已達到期望剝除程度為止。在步驟S5中，中止處理液體的供應。
如上所述，在處理期間以及之後，收集此液體並使其返回至處理槽8，此液體從此處理槽再供應至腔室C。
隨著回收並再循環此處理液體，酸強度將在若干處理循環之後逐漸下降。酸強度可藉由將新鮮的酸添加至槽8中而恢復；或者，或此外，處理液體的氧化能力可藉由將H2 O2 添加至槽8中而增加。
藉由在連續處理循環期間部分地排放收集器14，吾人可免除排空供應槽8的需求。尤其，當從收集器14排放部分的回收液體並且將部分再循環至槽8時，酸供應槽8可保持連續供給。在完成以氧化液體處理晶圓之後，於步驟S6中執行晶圓的非必要沖洗。
圖3a顯示基於WO 2010/113089A2所述之設計的旋轉夾頭。裝置300包含腔室、用以夾持並轉動晶圓(盤狀物件)的環狀夾頭320、以及定子390。此腔室包含圓柱形壁、底板365以及頂板(未顯示)。上供給管363被牽引穿過頂板並且將硫酸供應至待處理之晶圓表面，以及周圍入口364將臭氧供應到此腔室內。下供給管367可提供額外的處理液體或氣體、或水沖洗。
定子390係安裝於與圓柱形壁360同心的定子座板305。定子座板305可例如利用氣動式舉升裝置而在與圓柱形壁360之圓柱軸線相對的軸線方向上移動。定子座板305與安裝於其的定子390具有中心開口，這些開口具有比圓柱形壁360之外徑更大的直徑。為了開啟此腔室，頂板亦可在軸線方向上移動。於關閉位置，頂板係抵靠著此圓柱形壁而產生密封。
定子390包含數個用於軸向與徑向軸承並用以驅動轉子385的線圈，此轉子為環狀夾頭的部分。此種裝置被稱為主動軸承並進一步說明於美國專利第6,485,531號。
在圖3b中，此旋轉夾頭已被改造成包含5個同心排列的環狀紅外線(IR)加熱器381、382、383、384、385。這些IR加熱器可被個別調整，俾能達到橫越晶圓表面的期望加熱均一性。換言之，若發現邊緣加熱不夠快的話，則增加到最外環狀IR加熱器381的功率。IR加熱器的調整可藉由監視所處理之晶圓的加熱均一性或藉由使用局部溫度計來監視溫度增加而最佳化。
IR加熱器較佳為環狀石英棒。設置有隔離塗膜，俾能使IR加熱器主要朝向晶圓表面放射IR光。此腔室以及這些IR加熱器係藉由透明板380加以隔開，此透明板例如係由耐熱玻璃(硼矽酸玻璃)或石英所製造。
IR加熱器381-385的組件與透明板380係安裝在此腔室之未繪出的頂板中，因此其係位於當此腔室關閉時所顯示的位置。
在圖4的替代例中，形成透明板480，以在透明板480與晶圓W之間提供更小的距離(低於10 mm，並且較佳係低於5 mm)。尤其，此實施例之透明板480具有立體形狀，其中周圍部分係位在較高的高度，俾能對環320提供餘隙；而中心部分係位在較低的高度，並且藉由圓柱形壁而連接至此較高部分，俾能使板480的中心部分比圖3b之實施例更加靠近晶圓W。板480的較高周圍部分係連接至此腔室之未繪出的頂板，而板480的較低中心部分係朝下懸掛在此板上。
熟習本項技藝者可認知透明板的種種立體構造可與使用此板 之夾頭的特定結構相稱。或者，環320可與固定於其的板480一起形成，其中板480不一定要具有立體形狀，或者可減少板480之周圍與中心區域之間的高度差。
雖然上述實施例中的加熱元件為同心環，但這些加熱元件可替代地實施為可調位式IR燈或可調線性加熱元件。
雖然本發明已結合其各種較佳實施例來進行說明，但吾人可瞭解這些實施例僅被提供來說明本發明，並且不應被使用作為用來限制由隨附請求項之真實範圍與精神所賦予之保護範圍的藉口。
1‧‧‧旋轉夾頭
2‧‧‧供給器
3‧‧‧供給臂
4‧‧‧供給噴嘴
6‧‧‧管路
8‧‧‧槽
9‧‧‧臭氧產生器
13‧‧‧冷卻器
14‧‧‧液體收集器
15‧‧‧電阻加熱器
16‧‧‧再循環系統
17‧‧‧流量控制器
300‧‧‧裝置
305‧‧‧定子座板
320‧‧‧環狀夾頭
360‧‧‧圓柱形壁
363‧‧‧上供給管
364‧‧‧周圍入口
365‧‧‧底板
367‧‧‧下供給管
380‧‧‧透明板
381‧‧‧紅外線加熱器
382‧‧‧紅外線加熱器
383‧‧‧紅外線加熱器
384‧‧‧紅外線加熱器
385‧‧‧紅外線加熱器
385‧‧‧轉子
390‧‧‧定子
480‧‧‧透明板
C‧‧‧處理腔室
W‧‧‧晶圓
吾人可在閱讀以上參照隨附圖式之本發明較佳實施例的詳細說明內容之後更加明白本發明之其他目的、特徵以及優點，其中：依照本發明之一實施例，圖1係用以處理半導體晶圓之表面的設備之示意圖；依照本發明之一實施例，圖2係概述用以處理半導體晶圓之表面之方法的數個步驟之流程圖；圖3a顯示適用於依照本發明之方法與設備的旋轉夾頭之一實施例；圖3b顯示適用於依照本發明之方法與設備的旋轉夾頭之另一實施例；及圖4顯示適用於依照本發明之方法與設備的旋轉夾頭之又另一實施例。
1‧‧‧旋轉夾頭
2‧‧‧供給器
3‧‧‧供給臂
4‧‧‧供給噴嘴
6‧‧‧管路
8‧‧‧槽
9‧‧‧臭氧產生器
13‧‧‧冷卻器
14‧‧‧液體收集器
15‧‧‧電阻加熱器
16‧‧‧再循環系統
17‧‧‧流量控制器

Claims (4)

  1. 一種物件表面的處理方法，用以處理一物件之表面，包含下列步驟：將一無機酸供給到一待處理之物件的表面上，該無機酸具有第一溫度；在該待處理之物件的表面上形成該無機酸與臭氧之混合物的液體層；在供給該無機酸期間或之後，將該待處理之物件的表面加熱至第二溫度；其中，該第二溫度比該第一溫度高至少30℃，其中，該物件為一半導體晶圓，且該待處理之表面包含光阻，該光阻含有在先前處理階段期間所植入的離子，其中，該無機酸為至少90質量%濃度的硫酸水溶液或純硫酸(發煙硫酸)，其中，該待處理之物件係存在於一含有氣態臭氧的處理腔室內，且該無機酸與臭氧係藉由使該臭氧擴散穿過在該待處理之物件的表面上所形成的一無機酸層而結合，其中，更包含在供給該液體混合物期間或之後，將該待處理之物件的表面加熱至超過100℃的溫度。
  2. 如申請專利範圍第1項之物件表面的處理方法，其中，將該半導體晶圓安置在一單一晶圓溼式處理站中的一旋轉夾頭上。
  3. 如申請專利範圍第1項之物件表面的處理方法，其中，該液體混合物具有在約3℃至小於20℃之範圍內的溫度。
  4. 如申請專利範圍第1項之物件表面的處理方法，更包含在將該無機酸供給到該待處理之物件的表面上之前，將該無機酸與臭氧混合。
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