JP2008156244A - エチルセルロースを特異的に溶解する溶剤 - Google Patents
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Abstract
Description
で示されるケタールを含むことを特徴とするエチルセルロースに溶解性を示す溶剤を提供するものである。
本発明のビヒクルは、適度な粘度を示し、印刷性に優れる。
本発明のペーストは、それを印刷に用いたときにシートアタックや絶縁性低下を引き起こすことがない。
使用しうるケトンとしては、炭素数3〜10のケトンが含まれる。これらは、例えば、アセトン、2-ブタノン、2-ヘキサノン、3-ヘキサノン、2-ヘプタノン、3-ヘプタノン、4-ヘプタノン、2-オクタノン、3-オクタノン、4-オクタノン、2-ノナノン、3-ノナノン、4-ノナノン、5-ノナノン、2-デカノン、3-デカノン、4-デカノン、5-デカノン、4-メチル-3-ペンテン-2-オン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、エチルシクロヘキサノン、ジメチルシクロヘキサノン、シクロヘプタノン、メチルシクロヘプタノン、シクロオクタノン、アセトフェノン、ホロン、イソホロン、樟脳などである。
より好ましいケトンは、2-オクタノン、3-オクタノン、4-オクタノン、シクロヘキサノンおよびメチルシクロヘキサノンである。
最も好ましいケトンは、2-オクタノン、3-オクタノンおよび4-オクタノンである。
使用しうる酸触媒としては、プロトンを放出する酸、例えば、塩酸、硫酸、硝酸などが含まれる。
反応圧力は、常圧下または減圧下であってよい。
反応温度は、60〜120℃、好ましくは70〜110℃、より好ましくは80〜100℃であってよい。
反応は、条件にもよるが、通常は数時間以内、より普通には1時間以内に終了する。
溶媒は用いなくてよいが、必要なら反応に関与しない少量の有機溶媒を用いてもよい。この目的に使用しうる有機溶媒は、水と共沸させる溶媒、例えば、ベンゼン、酢酸エチルなどである。
これらの金属粒子、有機金属化合物および硝子粒子としては、ニッケル、チタン、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛、ケイ素の粉末、ならびに、これら金属を含む有機化合物およびこれら金属の合金の粉末などが含まれる。
本発明のペーストは、常法により、例えば3本ロールミルを用いて、本発明のビヒクルと、金属粒子、有機金属化合物および/または硝子粒子とを混練することによって製造することができる。この混練の際に、必要に応じて本発明の溶剤を希釈剤として加えることもできる。
(1)蒸留装置として、温度計および冷却管を取り付けた1Lのフラスコ仕込みの蒸留塔を用意した。この蒸留塔の理論段数は35段であり、蒸留装置の加熱はマントルヒーターによって行った。
このフラスコに、2-オクタノン256g(2モル)とプロピレングリコール168g(2.2モル)を仕込み、470hPaの圧力下、80℃で30分間加熱した。その後、415hPaまで減圧して水を分留した。
(2)次いで、110hPaまで減圧し、100℃まで徐々に加温した。その途中で未反応の2-オクタノンが分留され、さらに、過剰量で仕込まれたプロピレングリコールも回収された。
(3)さらに減圧し、最終的に20hPaまで減圧すると、生成物である2-オクタノンプロピレンケタールが蒸留された。このようにして得られた2-オクタノンプロピレンケタールの量は、309.2gであり、その純度は99.92%であった。
(1)合成例1と同様の蒸留装置を用い、そのフラスコに2-オクタノン384g(3モル)とエチレングリコール204.6g(3.3モル)を仕込み、450hPaの圧力下、80℃で30分間加熱した。その後、420hPaまで減圧して水を分留した。
(2)次いで、100hPaまで減圧し、100℃まで徐々に加温した。その途中で未反応の2-オクタノンが分留され、また、さらに80hPaまで減圧する途中に過剰量で仕込まれたエチレングリコールが共に蒸留された。
(3)さらに減圧し、最終的に20hPaまで減圧すると、生成物である2-オクタノンエチレンケタールが蒸留された。このようにして得られた2-オクタノンエチレンケタールの量は、310.4gであり、その純度は99.94%であった。
本発明の溶剤に、種々の樹脂を10重量%の量で溶解させた。この試験結果を下記の表2に示す。
本発明の溶剤ならびにエチルセルロースの溶剤として知られる溶剤に、エチルセルロースを5重量%の量で溶解し、その溶解可否ならびに溶解前後の粘度を測定した。粘度測定は、SV型粘度計を用いて20℃で行った。この測定結果を下記の表3に示す。
また、溶剤の乾燥性の指標として、各溶剤の常圧下での沸点をも下記の表3に示す。
また、本発明の溶剤の沸点は、BCA、NG-120と比較して低いことから乾燥性は良好である。
実施例2に挙げた溶剤への5重量%ブチラール樹脂の溶解性を調べた結果を下記の表4に示す。
表4より、本発明の溶剤(2-OEK、2-OPK)は、積層セラミックコンデンサーや多層セラミック基板等に使用されるグリーンシートの成分であるブチラール樹脂に対する攻撃性が他の溶剤より低いことが判る。つまり、比較的薄いグリーンシート上に本発明のビヒクルを使用することができるので、より小さなセラミックコンデンサーや薄い複合基板を作成することができる。
本発明の溶剤2-OPK(450g)を70℃まで加熱し、これに撹拌しながら少しずつダウケミカル(株)製エチルセルロースSTD-100を所定量(50g)まで加えて溶解した。次いで、この得られたビヒクル(500g)と、導電性金属粉末として市販のニッケル粉末(500g)とを混合し、3本ロールミルを用いて混練することにより完全に分散させた。
このようにして得られた本発明のペーストを用いて、ブチラール樹脂が塗布されたグリーンシートに対して、所定の方法でスクリーン印刷を行った。溶剤としてターピネオールまたはメンタノールを用いて同様に製造したペーストと比較して、本発明のペーストは、グリーンシートに対してのシートアタックが著しく低下した。
このように、本発明のペーストを用いることによりシートアタック性が改善され、積層セラミックコンデンサ製造の際に、その薄層化を行うのに有益であることが示された。
Claims (3)
- 請求項1に記載の溶剤にエチルセルロースを溶解させてなるビヒクル。
- 請求項2に記載のビヒクルに、金属粒子、有機金属化合物および/または硝子粒子を混合してなるペースト。
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