JPH09328570A - ビヒクル及びその用途 - Google Patents
ビヒクル及びその用途Info
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- JPH09328570A JPH09328570A JP8149276A JP14927696A JPH09328570A JP H09328570 A JPH09328570 A JP H09328570A JP 8149276 A JP8149276 A JP 8149276A JP 14927696 A JP14927696 A JP 14927696A JP H09328570 A JPH09328570 A JP H09328570A
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- terpine
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- terpene
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 臭気が少なく高粘度でアタック性の低いビヒ
クルを提供することを課題とする。 【解決手段】 下記構造式（Ｉ） 【化１】 （式中、Ｒ及びＲ’は水素原子又は低級アシル基である
（但し、Ｒ又はＲ’のいずれか一方が水素原子の場合、
他方は低級アシル基である））のテルピン誘導体からな
るビヒクルにより上記課題を解決する。
クルを提供することを課題とする。 【解決手段】 下記構造式（Ｉ） 【化１】 （式中、Ｒ及びＲ’は水素原子又は低級アシル基である
（但し、Ｒ又はＲ’のいずれか一方が水素原子の場合、
他方は低級アシル基である））のテルピン誘導体からな
るビヒクルにより上記課題を解決する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ビヒクル及びその
用途に関する。更に詳しくは、本発明は、臭気が少なく
高粘度でアタック性の低いビヒクル及びその用途に関す
る。本発明のビヒクルは、金属又はガラスペースト用媒
体の他、化粧用基材、塗料用溶剤、香料保留剤、比重調
節剤、洗浄剤等に使用することができる。
用途に関する。更に詳しくは、本発明は、臭気が少なく
高粘度でアタック性の低いビヒクル及びその用途に関す
る。本発明のビヒクルは、金属又はガラスペースト用媒
体の他、化粧用基材、塗料用溶剤、香料保留剤、比重調
節剤、洗浄剤等に使用することができる。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】電子材
料の分野では、金属やガラスをビヒクルと混合すること
によりペースト状とし、これを基板等に塗布することに
より、電極、素子又は回路パターン等を製造している。
近年の電子機器の小型化に伴い、部品や基板の小型化と
集積度の向上が求められている。特にペースト用ビヒク
ルは、使用するバインダー樹脂を削減しつつ、一定の粘
度を維持することが要請されている。また基板の多層化
に伴い、グリーンシートに含まれるブチラール樹脂等の
樹脂分を溶解させないことと、焼成時に層間剥離現象
（デラミネーション）を抑制することも求められてい
る。
料の分野では、金属やガラスをビヒクルと混合すること
によりペースト状とし、これを基板等に塗布することに
より、電極、素子又は回路パターン等を製造している。
近年の電子機器の小型化に伴い、部品や基板の小型化と
集積度の向上が求められている。特にペースト用ビヒク
ルは、使用するバインダー樹脂を削減しつつ、一定の粘
度を維持することが要請されている。また基板の多層化
に伴い、グリーンシートに含まれるブチラール樹脂等の
樹脂分を溶解させないことと、焼成時に層間剥離現象
（デラミネーション）を抑制することも求められてい
る。
【０００３】更に、作業環境面から臭気の強いビヒクル
の使用は困難になっており、臭気の少ない安全なビヒク
ルが求められている。
の使用は困難になっており、臭気の少ない安全なビヒク
ルが求められている。
【０００４】ここで、電子材料の分野では、ターピネオ
ール等のテルペン系ビヒクルを使用しうることが知られ
ている（例えば、特開平７−２１８３３号公報）。しか
しながら、従来使用されていたテルペン系ビヒクルで
は、バインダー樹脂の使用量をある程度削減できるもの
の、臭気が強く作業環境上好ましくなかった。また更
に、ビヒクル中に粘度を大きくするために通常添加され
るバインダー樹脂は、価格が高いと共に、焼成後燃えか
すが残ることがあり、その使用量を極力減少させること
が望まれていた。
ール等のテルペン系ビヒクルを使用しうることが知られ
ている（例えば、特開平７−２１８３３号公報）。しか
しながら、従来使用されていたテルペン系ビヒクルで
は、バインダー樹脂の使用量をある程度削減できるもの
の、臭気が強く作業環境上好ましくなかった。また更
に、ビヒクル中に粘度を大きくするために通常添加され
るバインダー樹脂は、価格が高いと共に、焼成後燃えか
すが残ることがあり、その使用量を極力減少させること
が望まれていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を鑑み、本発明
の発明者等は鋭意検討の結果、天然精油中又は反応副生
成物中に存在することが知られているモノテルペン誘導
体であるｐ−メンタン−１，８−ジオールのモノ又はジ
アシレート体が、上記課題を解決しうることを意外にも
見いだし本発明に至った。かくして本発明によれば、下
記構造式（Ｉ）
の発明者等は鋭意検討の結果、天然精油中又は反応副生
成物中に存在することが知られているモノテルペン誘導
体であるｐ−メンタン−１，８−ジオールのモノ又はジ
アシレート体が、上記課題を解決しうることを意外にも
見いだし本発明に至った。かくして本発明によれば、下
記構造式（Ｉ）
【０００６】
【化２】
【０００７】（式中、Ｒ及びＲ’は水素原子又は低級ア
シル基である（但し、Ｒ又はＲ’のいずれか一方が水素
原子の場合、他方は低級アシル基である））のテルピン
誘導体からなるビヒクルが提供される。また、本発明に
よれば、上記ビヒクルと、金属粒子、有機金属化合物又
はガラス粒子とからなることを特徴とするペーストが提
供される。
シル基である（但し、Ｒ又はＲ’のいずれか一方が水素
原子の場合、他方は低級アシル基である））のテルピン
誘導体からなるビヒクルが提供される。また、本発明に
よれば、上記ビヒクルと、金属粒子、有機金属化合物又
はガラス粒子とからなることを特徴とするペーストが提
供される。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明における用語“ビヒクル”
は、混合物中の流動体成分を意味するが、ビヒクルを使
用する分野に応じてその定義は異なっていてもよい。例
えば、電子材料、化粧用基材、香料保留剤、洗浄剤及び
比重調節剤の分野では、主に粘度調節剤を意味し、塗料
用溶剤の分野では、主に展色剤を意味する。
は、混合物中の流動体成分を意味するが、ビヒクルを使
用する分野に応じてその定義は異なっていてもよい。例
えば、電子材料、化粧用基材、香料保留剤、洗浄剤及び
比重調節剤の分野では、主に粘度調節剤を意味し、塗料
用溶剤の分野では、主に展色剤を意味する。
【０００９】本発明のビヒクルには、上記構造式（Ｉ）
のＲ又はＲ’の一方が水素原子かつ他方が低級アシル基
であるテルピンモノアシレート、Ｒ及びＲ’の両方が低
級アシル基であるテルピンジアシレートが含まれる。上
記構造式中、低級アシル基とは、アセチル、プロピオニ
ル、イソプロピオニル、ブチリル等が挙げられる。ま
た、テルピンジアシレートにおいて、Ｒ及びＲ’は異な
るアシル基であってもよい。これらアシル基の内、アセ
チル、プロピオニルが好ましい。
のＲ又はＲ’の一方が水素原子かつ他方が低級アシル基
であるテルピンモノアシレート、Ｒ及びＲ’の両方が低
級アシル基であるテルピンジアシレートが含まれる。上
記構造式中、低級アシル基とは、アセチル、プロピオニ
ル、イソプロピオニル、ブチリル等が挙げられる。ま
た、テルピンジアシレートにおいて、Ｒ及びＲ’は異な
るアシル基であってもよい。これらアシル基の内、アセ
チル、プロピオニルが好ましい。
【００１０】更に、テルピン誘導体は、単一化合物とし
て使用できるが、例えば、テルピンモノアシレートとテ
ルピンジアシレートの重量比が、９５〜５：５〜９５
（好ましくは、５０〜１０：５０〜９０）の割合の混合
物を用いることが好ましい。このような割合の混合物か
らなるビヒクルは、より高い粘度で、臭気を少なくする
ことができる。なお、上記テルピン誘導体は、それ自体
で約３００〜５０ｃｐｓ（２０℃で測定）の粘度を有し
ている。
て使用できるが、例えば、テルピンモノアシレートとテ
ルピンジアシレートの重量比が、９５〜５：５〜９５
（好ましくは、５０〜１０：５０〜９０）の割合の混合
物を用いることが好ましい。このような割合の混合物か
らなるビヒクルは、より高い粘度で、臭気を少なくする
ことができる。なお、上記テルピン誘導体は、それ自体
で約３００〜５０ｃｐｓ（２０℃で測定）の粘度を有し
ている。
【００１１】本発明のビヒクルは、テルピン誘導体のみ
からなっていてもよいが、使用される分野に応じて他の
成分（例えば、バインダー樹脂、溶剤等）を添加するこ
とにより、電子材料分野の金属又はガラスペースト用ビ
ヒクル、化粧品用基材、香料保留剤、洗浄剤等に使用す
ることができる。また、本発明に使用されるテルピン誘
導体は、比重が１以上と大きいので、比重調整剤として
も使用することができる。
からなっていてもよいが、使用される分野に応じて他の
成分（例えば、バインダー樹脂、溶剤等）を添加するこ
とにより、電子材料分野の金属又はガラスペースト用ビ
ヒクル、化粧品用基材、香料保留剤、洗浄剤等に使用す
ることができる。また、本発明に使用されるテルピン誘
導体は、比重が１以上と大きいので、比重調整剤として
も使用することができる。
【００１２】他の成分としては、電子材料分野の場合、
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等
のポリエーテル類、メチルセルロース、エチルセルロー
ス、ニトロセルロース等のセルロース類、アクリル−ス
チレン共重合体等のアクリル系樹脂類、ロジン、アルキ
ッド樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂等の
バインダー樹脂、必要に応じて可塑剤、分散剤等が挙げ
られる。ここで、本発明のビヒクルは、多層セラミック
コンデンサー、多層セラミック基板等に使用されるグリ
ーンシートに含まれるブチラール樹脂やアクリル樹脂を
溶解しない（即ちアタック性が低い）ので、従来よりグ
リーンシートを薄くすることが可能となる。また、テル
ピン誘導体自体も粘度が高いので、増粘のために添加さ
れるビヒクル中のバインダー樹脂を少なくすることがで
き、焼成後の燃えかすの残存やデラミネーションを抑制
でき、更に価格の高いバインダー樹脂を減らすことがで
きる。例えば、バインダー樹脂：テルピン誘導体＝３〜
１０：９７〜９０（重量比）とすることも可能である。
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等
のポリエーテル類、メチルセルロース、エチルセルロー
ス、ニトロセルロース等のセルロース類、アクリル−ス
チレン共重合体等のアクリル系樹脂類、ロジン、アルキ
ッド樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂等の
バインダー樹脂、必要に応じて可塑剤、分散剤等が挙げ
られる。ここで、本発明のビヒクルは、多層セラミック
コンデンサー、多層セラミック基板等に使用されるグリ
ーンシートに含まれるブチラール樹脂やアクリル樹脂を
溶解しない（即ちアタック性が低い）ので、従来よりグ
リーンシートを薄くすることが可能となる。また、テル
ピン誘導体自体も粘度が高いので、増粘のために添加さ
れるビヒクル中のバインダー樹脂を少なくすることがで
き、焼成後の燃えかすの残存やデラミネーションを抑制
でき、更に価格の高いバインダー樹脂を減らすことがで
きる。例えば、バインダー樹脂：テルピン誘導体＝３〜
１０：９７〜９０（重量比）とすることも可能である。
【００１３】また、必要に応じて、当該分野で知られて
いる溶剤（例えば、テレピン油、ターピネオール、イソ
ボルニルアセテート、ジブチルカルビトール、メチルエ
チルケトン、トルエン、キシレン、酢酸エチル、酢酸ベ
ンジル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチル、クロ
ロホルム、ブチルセロソルブ、ニトロベンゼン、ミネラ
ルスピリット等）を添加してもよい。化粧用基材、塗料
用基材、香料保留剤、比重調整剤及び洗浄剤の場合、他
の成分は、特に限定されず、それぞれの分野で通常使用
される成分が含まれる。なお、他の成分には、テルピン
誘導体の製造により生じる不純物（未反応１，８−テル
ピン、アセチル化剤等）も含まれる。
いる溶剤（例えば、テレピン油、ターピネオール、イソ
ボルニルアセテート、ジブチルカルビトール、メチルエ
チルケトン、トルエン、キシレン、酢酸エチル、酢酸ベ
ンジル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチル、クロ
ロホルム、ブチルセロソルブ、ニトロベンゼン、ミネラ
ルスピリット等）を添加してもよい。化粧用基材、塗料
用基材、香料保留剤、比重調整剤及び洗浄剤の場合、他
の成分は、特に限定されず、それぞれの分野で通常使用
される成分が含まれる。なお、他の成分には、テルピン
誘導体の製造により生じる不純物（未反応１，８−テル
ピン、アセチル化剤等）も含まれる。
【００１４】本発明のビヒクルは、電子材料分野に使用
することが特に好ましい。更に、本発明では、上記ビヒ
クルと、金属粒子、有機金属化合物又はガラス粒子とか
らなることを特徴とするペーストが提供される。本発明
に使用される金属粒子は、特に限定されないが、例え
ば、Ｐｄ，Ａｇ，Ａｕ，Ｐｔ，Ｎｉ，Ｃｕ等の金属の単
体、これら金属の混合物又は合金の粒子が挙げられる。
一方、有機金属化合物は、特に限定されないが、例えば
前記金属のアセチルアシレート錯塩、カルボン酸塩、硫
化物等が挙げられる。これら金属粒子又は有機金属化合
物とビヒクルとの配合割合（重量比）は、１：０．２〜
０．６、特に１：０．３〜０．５が好ましい。ビヒクル
の配合割合が、０．６より多い場合、焼成後の金属膜が
厚くなりすぎ、剥離や割れの原因となるので好ましくな
く、０．２より少ない場合、焼成後の金属膜が薄くなり
すぎて、電極としての性能が不安定になるので好ましく
ない。
することが特に好ましい。更に、本発明では、上記ビヒ
クルと、金属粒子、有機金属化合物又はガラス粒子とか
らなることを特徴とするペーストが提供される。本発明
に使用される金属粒子は、特に限定されないが、例え
ば、Ｐｄ，Ａｇ，Ａｕ，Ｐｔ，Ｎｉ，Ｃｕ等の金属の単
体、これら金属の混合物又は合金の粒子が挙げられる。
一方、有機金属化合物は、特に限定されないが、例えば
前記金属のアセチルアシレート錯塩、カルボン酸塩、硫
化物等が挙げられる。これら金属粒子又は有機金属化合
物とビヒクルとの配合割合（重量比）は、１：０．２〜
０．６、特に１：０．３〜０．５が好ましい。ビヒクル
の配合割合が、０．６より多い場合、焼成後の金属膜が
厚くなりすぎ、剥離や割れの原因となるので好ましくな
く、０．２より少ない場合、焼成後の金属膜が薄くなり
すぎて、電極としての性能が不安定になるので好ましく
ない。
【００１５】一方、ガラス粒子を使用する場合、ビヒク
ルとの配合割合（重量比）は、例えば１：０．１〜０．
３が好ましい。本発明のペーストは、各成分を混練する
ことにより得られ、次のように使用される。例えば、グ
リーンシート上に、スクリーン印刷、パッド印刷、スプ
レー法、ディッピング法、スピンコート法、筆塗り法等
で塗布する。乾燥後、約７００〜１２００℃で焼成する
ことにより金属成分又はガラス成分のみが残り薄膜回路
又はガラス層を形成することができる。また、焼成前
に、本発明のペーストが塗布されたグリーンシートを積
層し、次いでこのシートを圧着し、更に焼成することで
多層セラミックコンデンサー、多層セラミック基板等の
積層体を作成することも可能である。
ルとの配合割合（重量比）は、例えば１：０．１〜０．
３が好ましい。本発明のペーストは、各成分を混練する
ことにより得られ、次のように使用される。例えば、グ
リーンシート上に、スクリーン印刷、パッド印刷、スプ
レー法、ディッピング法、スピンコート法、筆塗り法等
で塗布する。乾燥後、約７００〜１２００℃で焼成する
ことにより金属成分又はガラス成分のみが残り薄膜回路
又はガラス層を形成することができる。また、焼成前
に、本発明のペーストが塗布されたグリーンシートを積
層し、次いでこのシートを圧着し、更に焼成することで
多層セラミックコンデンサー、多層セラミック基板等の
積層体を作成することも可能である。
【００１６】ここで上記テルピン誘導体の工業的に有用
な合成法は未だ確立されていない。しかしながら、本発
明の発明者等は、１，８−テルピンをアシル化すること
により上記テルピン誘導体が簡便に製造できることも見
いだしている。以下、テルピン誘導体の製造方法につい
て説明する。
な合成法は未だ確立されていない。しかしながら、本発
明の発明者等は、１，８−テルピンをアシル化すること
により上記テルピン誘導体が簡便に製造できることも見
いだしている。以下、テルピン誘導体の製造方法につい
て説明する。
【００１７】アシル化に使用されるアシル化剤として
は、脂肪族低級カルボン酸（例えば、酢酸、プロピオン
酸、酪酸等）の反応性誘導体（例えば、酸クロライド、
酸ブロマイド等の酸ハライド）及び酸無水物が使用でき
る。その使用量は、所望するアシル化の程度によって異
なるが、１〜４モル当量、好ましくは１．２〜３モル当
量である。しかしながら、アシル化剤は過剰であっても
よい。反応温度は、一般に５０〜１５０℃である。テル
ピンモノアシレートを所望する場合は、なるべく低い温
度、例えば５０〜１００℃で行うのが好ましい。このア
シル化反応には、不活性な有機溶媒（例えば、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン、ジオキサン、ジメチルホルム
アミド等）を存在させてもよく、酸受容体として有機塩
基（例えば、酢酸ナトリウム、ジメチルアニリン等）を
添加してもよい。この酸受容体は、１，８−テルピンに
対して、０．５〜２０重量％、特に４〜１０重量％の範
囲で添加することが好ましい。ここで、テルピンジアシ
レートにおいて２つのアシル基の種類を異ならせること
を所望する場合、テルピンモノアシレートを主に生成す
る条件下でアシル化を行った後、公知の手段でテルピン
モノアシレートを単離し、更に別のアシル化剤でアシル
化を行うことによりアシル基の異なるテルピンジアシレ
ートを得ることができる。また、上記製造方法によれ
ば、製造条件を調節することにより、一段階で所望の組
成比のテルピンモノ及びジアシレートからなるテルピン
誘導体を得ることができるという利点も有している。
は、脂肪族低級カルボン酸（例えば、酢酸、プロピオン
酸、酪酸等）の反応性誘導体（例えば、酸クロライド、
酸ブロマイド等の酸ハライド）及び酸無水物が使用でき
る。その使用量は、所望するアシル化の程度によって異
なるが、１〜４モル当量、好ましくは１．２〜３モル当
量である。しかしながら、アシル化剤は過剰であっても
よい。反応温度は、一般に５０〜１５０℃である。テル
ピンモノアシレートを所望する場合は、なるべく低い温
度、例えば５０〜１００℃で行うのが好ましい。このア
シル化反応には、不活性な有機溶媒（例えば、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン、ジオキサン、ジメチルホルム
アミド等）を存在させてもよく、酸受容体として有機塩
基（例えば、酢酸ナトリウム、ジメチルアニリン等）を
添加してもよい。この酸受容体は、１，８−テルピンに
対して、０．５〜２０重量％、特に４〜１０重量％の範
囲で添加することが好ましい。ここで、テルピンジアシ
レートにおいて２つのアシル基の種類を異ならせること
を所望する場合、テルピンモノアシレートを主に生成す
る条件下でアシル化を行った後、公知の手段でテルピン
モノアシレートを単離し、更に別のアシル化剤でアシル
化を行うことによりアシル基の異なるテルピンジアシレ
ートを得ることができる。また、上記製造方法によれ
ば、製造条件を調節することにより、一段階で所望の組
成比のテルピンモノ及びジアシレートからなるテルピン
誘導体を得ることができるという利点も有している。
【００１８】なお、１，８−テルピンは、工業的に入手
可能な抱水テルピンをその場で、脱水処理（例えば、還
流脱水）して用いることが好ましい。脱水処理は、有機
溶媒（例えば、トルエン、シクロヘキサン等）を使用す
るかせずして、加熱することにより容易に行うことがで
きる。ここで得られた１，８−テルピンは、単離しても
よいが、通常そのままアシル化工程で使用される。上記
の抱水テルピンは、例えば、α−ピネン等を主成分とす
るテレビン油を、鉱酸やシュウ酸等で処理することによ
り得ることができる。また、得られたテルピン誘導体を
公知の方法（例えば、蒸留、カラムクロマトグラフィ
ー）で更に精製することにより、所望の純度と成分比に
することができる。
可能な抱水テルピンをその場で、脱水処理（例えば、還
流脱水）して用いることが好ましい。脱水処理は、有機
溶媒（例えば、トルエン、シクロヘキサン等）を使用す
るかせずして、加熱することにより容易に行うことがで
きる。ここで得られた１，８−テルピンは、単離しても
よいが、通常そのままアシル化工程で使用される。上記
の抱水テルピンは、例えば、α−ピネン等を主成分とす
るテレビン油を、鉱酸やシュウ酸等で処理することによ
り得ることができる。また、得られたテルピン誘導体を
公知の方法（例えば、蒸留、カラムクロマトグラフィ
ー）で更に精製することにより、所望の純度と成分比に
することができる。
【００１９】
合成例１ 抱水テルピン１００ｇに無水酢酸ナトリウム９ｇとトル
エン２５０ｍｌを加え、還流下で共沸脱水した。脱水終
了後、無水酢酸１５０ｇを加えて、１００〜１１０℃で
２４時間攪拌した。反応液を６０℃まで降温し、水５０
ｍｌを加えて分液した。更に、飽和重曹水５０ｍｌで２
回洗浄し、減圧下トルエンを除去した。得られた濃縮液
を減圧蒸留し、１２５〜１３０℃／４Ｔｏｒｒで留出す
る成分を採取した。この成分をガスクロマトグラフィー
で測定すると、モノアセテート体９重量％、ジアセテー
ト体９０重量％を含んでいた。収量は９５ｇであった。
なお、本品の比重は１．０２８（２０℃で測定）であっ
た。以下、本合成例で得られた成分を、ＴＨＤＡｃ−９
０と称する。
エン２５０ｍｌを加え、還流下で共沸脱水した。脱水終
了後、無水酢酸１５０ｇを加えて、１００〜１１０℃で
２４時間攪拌した。反応液を６０℃まで降温し、水５０
ｍｌを加えて分液した。更に、飽和重曹水５０ｍｌで２
回洗浄し、減圧下トルエンを除去した。得られた濃縮液
を減圧蒸留し、１２５〜１３０℃／４Ｔｏｒｒで留出す
る成分を採取した。この成分をガスクロマトグラフィー
で測定すると、モノアセテート体９重量％、ジアセテー
ト体９０重量％を含んでいた。収量は９５ｇであった。
なお、本品の比重は１．０２８（２０℃で測定）であっ
た。以下、本合成例で得られた成分を、ＴＨＤＡｃ−９
０と称する。
【００２０】合成例２ 抱水テルピン１００ｇに無水酢酸ナトリウム９ｇとトル
エン２５０ｍｌを加え、還流下で共沸脱水した。脱水終
了後、無水酢酸１２５ｇを加えて、８０〜９０℃で４８
時間攪拌した。反応液を６０℃まで降温し、水５０ｍｌ
を加えて分液した。更に、飽和重曹水５０ｍｌで２回洗
浄し、減圧下トルエンを除去した。得られた濃縮液を減
圧蒸留し、１２８〜１３０℃／２Ｔｏｒｒで留出する成
分を採取した。この成分をガスクロマトグラフィーで測
定すると、モノアセテート体３１重量％、ジアセテート
体６８重量％を含んでいた。収量は８７ｇであった。な
お、本品の比重は１．０２３（２０℃で測定）であっ
た。以下、本合成例で得られた成分を、ＴＨＤＡｃ−７
０と称する。
エン２５０ｍｌを加え、還流下で共沸脱水した。脱水終
了後、無水酢酸１２５ｇを加えて、８０〜９０℃で４８
時間攪拌した。反応液を６０℃まで降温し、水５０ｍｌ
を加えて分液した。更に、飽和重曹水５０ｍｌで２回洗
浄し、減圧下トルエンを除去した。得られた濃縮液を減
圧蒸留し、１２８〜１３０℃／２Ｔｏｒｒで留出する成
分を採取した。この成分をガスクロマトグラフィーで測
定すると、モノアセテート体３１重量％、ジアセテート
体６８重量％を含んでいた。収量は８７ｇであった。な
お、本品の比重は１．０２３（２０℃で測定）であっ
た。以下、本合成例で得られた成分を、ＴＨＤＡｃ−７
０と称する。
【００２１】合成例３ 抱水テルピン１００ｇに無水酢酸ナトリウム９ｇとトル
エン２５０ｍｌを加え、還流下で共沸脱水した。脱水終
了後、無水酢酸１００ｇを加えて、９５〜１００℃で３
６時間攪拌した。反応液を６０℃まで降温し、水５０ｍ
ｌを加えて分液した。更に、飽和重曹水５０ｍｌで２回
洗浄し、減圧下トルエンを除去した。得られた濃縮液を
減圧蒸留し、１２０〜１２６℃／２Ｔｏｒｒで留出する
成分を採取した。この成分をガスクロマトグラフィーで
測定すると、モノアセテート体４５．３重量％、ジアセ
テート体５２．７重量％を含んでいた。収量は１１２ｇ
であった。なお、本品の比重は１．０２２（２０℃で測
定）であった。以下、本合成例で得られた成分を、ＴＨ
ＤＡｃ−５０と称する。
エン２５０ｍｌを加え、還流下で共沸脱水した。脱水終
了後、無水酢酸１００ｇを加えて、９５〜１００℃で３
６時間攪拌した。反応液を６０℃まで降温し、水５０ｍ
ｌを加えて分液した。更に、飽和重曹水５０ｍｌで２回
洗浄し、減圧下トルエンを除去した。得られた濃縮液を
減圧蒸留し、１２０〜１２６℃／２Ｔｏｒｒで留出する
成分を採取した。この成分をガスクロマトグラフィーで
測定すると、モノアセテート体４５．３重量％、ジアセ
テート体５２．７重量％を含んでいた。収量は１１２ｇ
であった。なお、本品の比重は１．０２２（２０℃で測
定）であった。以下、本合成例で得られた成分を、ＴＨ
ＤＡｃ−５０と称する。
【００２２】合成例４ 抱水テルピン７５ｇに無水酢酸ナトリウム７ｇとトルエ
ン２００ｍｌを加え、還流下で共沸脱水した。脱水終了
後、無水プロピオン酸１２２ｇを加えて、８５〜９０℃
で２４時間攪拌した。反応液を６０℃まで降温し、水５
０ｍｌを加えて分液した。更に、飽和重曹水５０ｍｌで
２回洗浄し、減圧下トルエンを除去した。得られた濃縮
液を減圧蒸留し、１３５〜１４０℃／４Ｔｏｒｒで留出
する成分を採取した。この成分をガスクロマトグラフィ
ーで測定すると、モノプロピオネート体２４重量％、ジ
プロピオネート体７４重量％を含んでいた。収量は７２
ｇであった。なお、本品の比重は１．００８（２０℃で
測定）であった。以下、本合成例で得られた成分を、Ｔ
ＨＤＰｒ−７０と称する。
ン２００ｍｌを加え、還流下で共沸脱水した。脱水終了
後、無水プロピオン酸１２２ｇを加えて、８５〜９０℃
で２４時間攪拌した。反応液を６０℃まで降温し、水５
０ｍｌを加えて分液した。更に、飽和重曹水５０ｍｌで
２回洗浄し、減圧下トルエンを除去した。得られた濃縮
液を減圧蒸留し、１３５〜１４０℃／４Ｔｏｒｒで留出
する成分を採取した。この成分をガスクロマトグラフィ
ーで測定すると、モノプロピオネート体２４重量％、ジ
プロピオネート体７４重量％を含んでいた。収量は７２
ｇであった。なお、本品の比重は１．００８（２０℃で
測定）であった。以下、本合成例で得られた成分を、Ｔ
ＨＤＰｒ−７０と称する。
【００２３】実施例１ ブチラール樹脂の溶解性 ５０ｍｌ共栓付試験管にブチラール樹脂１ｇと試験用ビ
ヒクル２０ｍｌを入れて、軽く振り混ぜて分散させ、２
０℃で静置した後、経時によるブチラール樹脂の溶解状
態を目視で確認した。結果を表１に示す。
ヒクル２０ｍｌを入れて、軽く振り混ぜて分散させ、２
０℃で静置した後、経時によるブチラール樹脂の溶解状
態を目視で確認した。結果を表１に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】表中、×は膨潤して樹脂が凝集した状態を
表し、△は少し膨潤した状態を表し、○はさらさらで液
中に分散している状態を表す。表１から明らかなよう
に、本発明のビヒクル（THDAc-50、70と90及びTHDPr-7
0）は、多層セラミックコンデンサーや多層セラミック
基板等に使用されるグリーンシートに配合されているブ
チラール樹脂に対するアタック性が低いことが判る。従
って、従来より薄いグリーンシート上に本発明のビヒク
ルを使用することができるので、より小さなセラミック
コンデンサーや薄い複合基板を作成することができる。
表し、△は少し膨潤した状態を表し、○はさらさらで液
中に分散している状態を表す。表１から明らかなよう
に、本発明のビヒクル（THDAc-50、70と90及びTHDPr-7
0）は、多層セラミックコンデンサーや多層セラミック
基板等に使用されるグリーンシートに配合されているブ
チラール樹脂に対するアタック性が低いことが判る。従
って、従来より薄いグリーンシート上に本発明のビヒク
ルを使用することができるので、より小さなセラミック
コンデンサーや薄い複合基板を作成することができる。
【００２６】実施例２ 有機ビヒクルの粘度特性 試験用ビヒクル１００重量部に対して、エチルセルロー
ス４５ｃｐｓ（和光純薬製）を３重量部加温しながら加
えて溶解させ、粘度を測定した。測定条件は、温度２０
℃で、ＢＭ型粘度計（東京計器社製）を使用した。結果
を表２に示す。
ス４５ｃｐｓ（和光純薬製）を３重量部加温しながら加
えて溶解させ、粘度を測定した。測定条件は、温度２０
℃で、ＢＭ型粘度計（東京計器社製）を使用した。結果
を表２に示す。
【００２７】
【表２】
【００２８】表２から明らかなように、本発明のビヒク
ル（THDAc-50、70及び90）は、エチルセルロース等の増
粘剤を同じ量加えた他の種類のビヒクルより粘度が極め
て高い。従って、従来よりも少ない増粘剤の添加量で高
粘度のビヒクルを得ることができる。
ル（THDAc-50、70及び90）は、エチルセルロース等の増
粘剤を同じ量加えた他の種類のビヒクルより粘度が極め
て高い。従って、従来よりも少ない増粘剤の添加量で高
粘度のビヒクルを得ることができる。
【００２９】実施例３ 臭気 ビヒクルの臭気の強さを、香料の官能試験の経験を持つ
パネラー５名（Ａ〜Ｅ）により濾紙に含浸させたビヒク
ルを嗅いで５段階（０〜４）で判定した。結果を表３に
示す。
パネラー５名（Ａ〜Ｅ）により濾紙に含浸させたビヒク
ルを嗅いで５段階（０〜４）で判定した。結果を表３に
示す。
【００３０】
【表３】
【００３１】表３から明らかなように、本発明のビヒク
ル（THDAc-50、70と90及びTHDPr-70）は、他のビヒクル
と比較して臭気が極めて弱い。従って、ペースト作成
時、印刷工程、乾燥工程等での作業環境を改善すること
ができる。また、臭気が極めて弱いことから、化粧用基
材、塗料用溶剤、香料保留剤、洗浄剤等にも使用するこ
とができる。
ル（THDAc-50、70と90及びTHDPr-70）は、他のビヒクル
と比較して臭気が極めて弱い。従って、ペースト作成
時、印刷工程、乾燥工程等での作業環境を改善すること
ができる。また、臭気が極めて弱いことから、化粧用基
材、塗料用溶剤、香料保留剤、洗浄剤等にも使用するこ
とができる。
【００３２】実施例４ エチルセルロース８ｇを８０℃に加温した７２ｇのＴＨ
ＤＡｃ−９０に徐々に添加しながら溶解させてビヒクル
を作成した。このビヒクルにパラジウム粉末（平均粒径
０．３μｍ）を２００ｇ加えて攪拌機で十分混練するこ
とにより、導電性ペーストを作成した。この導電性ペー
ストは、臭気が殆どなく、また適度な粘度を有してお
り、その取扱が容易であった。
ＤＡｃ−９０に徐々に添加しながら溶解させてビヒクル
を作成した。このビヒクルにパラジウム粉末（平均粒径
０．３μｍ）を２００ｇ加えて攪拌機で十分混練するこ
とにより、導電性ペーストを作成した。この導電性ペー
ストは、臭気が殆どなく、また適度な粘度を有してお
り、その取扱が容易であった。
【００３３】
【発明の効果】本発明のテルペン誘導体からなるビヒク
ルは、テルペン系でありながら、臭気が極めて弱く、高
粘度であり、濡れ性が高く（即ち、表面張力が小さ
く）、ブチラール樹脂に対する溶解度が低く（即ち、ア
タック性が低く）、安全性が高い。従って、電子材料分
野におけるビヒクルとして好適に使用することができ
る。また、臭気が極めて弱く、高粘度であるという特性
から、化粧用基材、塗料用溶剤、香料保留剤、洗浄剤等
にも使用することができる。更に、比重が１以上と高い
ので、比重調節剤としても使用できる。
ルは、テルペン系でありながら、臭気が極めて弱く、高
粘度であり、濡れ性が高く（即ち、表面張力が小さ
く）、ブチラール樹脂に対する溶解度が低く（即ち、ア
タック性が低く）、安全性が高い。従って、電子材料分
野におけるビヒクルとして好適に使用することができ
る。また、臭気が極めて弱く、高粘度であるという特性
から、化粧用基材、塗料用溶剤、香料保留剤、洗浄剤等
にも使用することができる。更に、比重が１以上と高い
ので、比重調節剤としても使用できる。
Claims (3)
- 【請求項１】 下記構造式（Ｉ） 【化１】 （式中、Ｒ及びＲ’は水素原子又は低級アシル基である
（但し、Ｒ又はＲ’のいずれか一方が水素原子の場合、
他方は低級アシル基である））のテルピン誘導体からな
るビヒクル。 - 【請求項２】 ビヒクルがバインダー樹脂を含有してな
り、バインダー樹脂とテルピン誘導体との重量比が３〜
１０：９７〜９０である請求項１のビヒクル。 - 【請求項３】 請求項１記載のビヒクルと、金属粒子、
有機金属化合物又はガラス粒子とからなることを特徴と
するペースト。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14927696A JP3616198B2 (ja) | 1996-06-11 | 1996-06-11 | ビヒクル及びその用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14927696A JP3616198B2 (ja) | 1996-06-11 | 1996-06-11 | ビヒクル及びその用途 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09328570A true JPH09328570A (ja) | 1997-12-22 |
| JP3616198B2 JP3616198B2 (ja) | 2005-02-02 |
Family
ID=15471679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14927696A Expired - Fee Related JP3616198B2 (ja) | 1996-06-11 | 1996-06-11 | ビヒクル及びその用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3616198B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006210399A (ja) * | 2005-01-25 | 2006-08-10 | Kyocera Chemical Corp | セラミック電子部品用導電性ペーストおよびセラミック電子部品 |
| JP2006232654A (ja) * | 2005-08-15 | 2006-09-07 | Asahi Kasei Chemicals Corp | ガラスペースト組成物 |
| JP2006313849A (ja) * | 2005-05-09 | 2006-11-16 | Yasuhara Chemical Co Ltd | 導電性ペースト |
| JP2007217603A (ja) * | 2006-02-17 | 2007-08-30 | Nippon Terupen Kagaku Kk | 消失性バインダー組成物 |
| US7632427B2 (en) | 2004-06-28 | 2009-12-15 | Tdk Corporation | Conductive paste and multilayer ceramic electronic device and its method of production |
-
1996
- 1996-06-11 JP JP14927696A patent/JP3616198B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7632427B2 (en) | 2004-06-28 | 2009-12-15 | Tdk Corporation | Conductive paste and multilayer ceramic electronic device and its method of production |
| JP2006210399A (ja) * | 2005-01-25 | 2006-08-10 | Kyocera Chemical Corp | セラミック電子部品用導電性ペーストおよびセラミック電子部品 |
| JP4672381B2 (ja) * | 2005-01-25 | 2011-04-20 | 京セラケミカル株式会社 | セラミックコンデンサ外部電極用導電性ペーストおよびセラミックコンデンサ |
| JP2006313849A (ja) * | 2005-05-09 | 2006-11-16 | Yasuhara Chemical Co Ltd | 導電性ペースト |
| JP2006232654A (ja) * | 2005-08-15 | 2006-09-07 | Asahi Kasei Chemicals Corp | ガラスペースト組成物 |
| JP2007217603A (ja) * | 2006-02-17 | 2007-08-30 | Nippon Terupen Kagaku Kk | 消失性バインダー組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3616198B2 (ja) | 2005-02-02 |
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