JP2008133449A - 発泡性ポリスチレン系樹脂粒子とその製造方法、予備発泡粒子及び発泡成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリオレフィン系樹脂粒子にスチレン系モノマーを含浸重合してポリスチレン系樹脂を生成させて得られるポリスチレン系樹脂粒子に揮発性発泡剤を含有させた発泡性ポリスチレン系樹脂粒子であって、前記スチレン系モノマーがポリオレフィン系樹脂粒子100質量部に対して140〜600質量部使用されると共に、樹脂粒子表面から中心を通って二分割した切片をテトラヒドロフランに浸漬してポリスチレン系樹脂成分を抽出した後、該切片の切断面を撮影した走査型電子顕微鏡画像において平均厚みが15〜150μmの表皮層が観察されると共に揮発性発泡剤を5.5〜13.0質量%含有することを特徴とする発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
【選択図】図1
Description
工程1)のポリオレフィン系樹脂の溶融押出しが、ポリオレフィン系樹脂100質量部に対してラジカル捕捉剤0.005〜0.5質量部の存在下で行われ、かつ工程2)の重合は、ポリオレフィン系樹脂粒子100質量部に対して、フェニルアセチレンの含有量が150ppm以下のスチレン系モノマーを140〜600質量部用いることを特徴とする発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法を提供する。
本発明の製造方法は、1)ポリオレフィン系樹脂を溶融押出した後、造粒してポリオレフィン系樹脂粒子とする工程と、2)水性媒体中に該ポリオレフィン系樹脂粒子を分散させ、スチレン系モノマーを該ポリオレフィン系樹脂粒子に含浸させながら油溶性ラジカル重合開始剤の存在下にて重合させ、重合の途中もしくは終了後に揮発性発泡剤を含浸させる工程とを含む発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法であって、
工程1)のポリオレフィン系樹脂の溶融押出しが、ポリオレフィン系樹脂100質量部に対してラジカル捕捉剤0.005〜0.5質量部の存在下で行われ、かつ工程2)の重合は、ポリオレフィン系樹脂粒子100質量部に対して、フェニルアセチレンの含有量が150ppm以下のスチレン系モノマーを140〜600質量部用いることを特徴としている。
例えば、油溶性ラジカル重合開始剤として好適に使用できるジベンゾイルパーオキサイドの分子量は242であり、スチレン(同104)の約2倍となっている。
(1)重合容器とは別の容器内でスチレン系モノマーに重合開始剤を溶解して含有させ、このスチレン系モノマーを重合容器内に供給する方法、
(2)重合開始剤をスチレン系モノマーの一部、イソパラフィン等の溶剤または可塑剤に溶解させて溶液を作製する。この溶液と、所定量のスチレン系モノマーとを重合容器内に同時に供給する方法、
(3)重合開始剤を水性媒体に分散させた分散液を作製する。この分散液とスチレン系モノマーとを重合容器内に供給する方法、
等が挙げられる。
スチレン系モノマーを含浸されて重合しつつあるポリオレフィン系樹脂粒子の一部を重合容器内から取り出して水性媒体と分離した後、ポリオレフィン系樹脂粒子表面の水分をガーゼで除去して測定用試料とした。
発泡性樹脂粒子約50gをロータップ型篩振とう機(飯田製作所社製)を用いて、篩目開き3.35mm、2.80mm、2.36mm、2.00mm、1.70mm、1.40mm、1.18mm、1.00mm、0.85mm、0.71mm、0.60mm、0.50mm、0.425mm、0.355mm、0.300mm、0.250mm、0.212mm、0.180mmのJIS標準篩で5分間分級する。篩網上の試料質量を測定し、その結果から得られた累積質量分布曲線を元にして累積質量が50%となる粒子径(メディアン径)を平均粒子径として求めた。
発泡性樹脂粒子を20mg採取し測定試料とした。この測定試料を熱分解炉(島津製作所社製、商品名:PYR−1A)の入り口にセットして15秒間に亘って窒素雰囲気下に放置して、測定試料を熱分解炉にセットした際の混入ガスを窒素と置換した。次に、測定試料を密閉後、200℃に保持された炉心内に供給して60秒間に亘って加熱して発泡剤成分を放出させ、この放出された発泡剤成分をガスクロマトグラフ(島津製作所社製、商品名:GC−14B、検出器:FID)を用いて下記条件にて発泡剤成分のチャートを得、予め測定しておいた、発泡剤成分の検量線に基づいて、前記チャートから発泡性樹脂粒子中の発泡剤含有量(質量%)を算出した。その測定条件は、カラム:ジーエルサイエンス社製、商品名「ポラパックQ」(80/100)(φ3mm×1.5m)、カラム温度:70℃、検出器温度:110℃、注入口温度:110℃、キャリアーガス:窒素、キャリアーガス流量:1mL/minとした。ガスクロマトグラフによって、発泡剤の含有量(質量%)を測定した。
予備発泡粒子の嵩密度は下記の要領で測定する。
まず、予備発泡粒子を500cm3 メスシリンダ内に500cm3 の目盛りまで充填する。
嵩密度(g/cm3)=W/500
縦400mm×横300mm×高さ50mmの直方体形状の発泡成形体の表面にカッターで横方向に長さ300mm、深さ5mmの切り込み線を入れ、この切り込み線に沿って発泡成形体を二分割した。そして、発泡成形体の分割面における、発泡粒子について、100〜150個の任意の範囲について粒子内で破断している発泡粒子数(a)と、粒子間の界面で剥離している発泡粒子数(b)を測定し、下記式に基づいて融着率を算出した。
融着率(%)=100×(a)/〔(a)+(b)〕
発泡成形体から縦215mm×横40mm×厚み20mmの平面長方形状の試験片を切り出した。そして、JIS K7211に準拠して、150mmの間隔を存して配設された一対の支点間に試験片を架設して321gの鋼球を落とし、落球衝撃値、即ち、50%破壊高さを下記式に基づいて算出した。
但し、H50:50%破壊高さ(cm)、
Hi:高さ水準(i)が0のときの試験片の高さ(cm)であり、試験片が破壊することが予測される高さ、
d:試験片の高さを上下させるときの高さ間隔(cm)、
i:Hiのときを0とし、1つずつ増減する高さ水準
(i=・・・−3、−2、−1、0、1、2、3、・・・)、
ni:各水準において破壊した(又は破壊しなかった)試験片の数
N:破壊した(又は破壊しなかった)試験片の総数(N=Σni)
何れか多い方のデータを使用する。なお、同数の場合はどちらを採用してもよい。
±0.5:破壊したデータを使用する時は負を、破壊しなかったデータを使用する時は正をとる。
エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)(酢酸ビニル含有量:5質量%、融点:105℃、メルトフローレート:0.5g/10分、密度:0.93g/cm3)100質量部及び珪素土(含水二酸化ケイ素)0.5質量部とラジカル捕捉剤としてn−オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート0.1質量部とを押出機に供給して溶融混練して水中カット方式により造粒して楕円球状(卵状)のポリオレフィン系樹脂粒子(マイクロペレット)を得た。なお、エチレン−酢酸ビニル共重合体のメルトフローレートはJIS K6924−2、密度はJIS K7112に準拠して測定した値である。
スチレンとして、エチルベンゼンを脱水素して製造したスチレン(フェニルアセチレンを55ppm含有する)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして発泡性樹脂粒子及び発泡成形体を得た。
スチレンとして、エチルベンゼンを脱水素して製造したスチレン(フェニルアセチレンを120ppm含有する)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして発泡性樹脂粒子及び発泡成形体を得た。
スチレンとして、エチルベンゼンを脱水素して製造したスチレン(フェニルアセチレンを170ppm含有する)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして発泡性樹脂粒子及び発泡成形体を得た。
エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)を押出機に供給して溶融混練して水中カット方式により造粒してポリオレフィン系樹脂粒子(マイクロペレット)を得るにあたり、ラジカル捕捉剤としてn−オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートを使用しなかったこと以外は、実施例1と同様にして発泡性樹脂粒子及び発泡成形体を得た。
エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)を押出機に供給して溶融混練して水中カット方式により造粒してポリオレフィン系樹脂粒子(マイクロペレット)を得るにあたり、ラジカル捕捉剤としてn−オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートを0.6質量部としたこと以外は、実施例1と同様にして発泡性樹脂粒子を得た。しかし、発泡性樹脂粒子にはスチレン系モノマーが多量に残留し、その発泡成形体は収縮が大きく、外観の良好なものは得られなかった。
水性媒体中に懸濁させたポリオレフィン系樹脂粒子を20質量部としたこと、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.25質量部及びt−ブチルパーオキシベンゾエート0.02質量部、並びに、架橋剤としてジクミルパーオキサイド0.25質量部をスチレン19.5質量部とアクリル酸ブチルエステル0.5質量部との混合モノマーに溶解させて第一スチレン系モノマーを作製したこと、スチレン49.5質量部とアクリル酸ブチルエステル0.5質量部との混合モノマーに気泡調整剤としてエチレンビスステアリン酸アミド0.07質量部を溶解させて第二スチレン系モノマーを作製したこと以外は、実施例1と同様にして発泡性樹脂粒子及び発泡成形体を得た。
水性媒体中に懸濁させたポリオレフィン系樹脂粒子を35質量部としたこと、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.20質量部及びt−ブチルパーオキシベンゾエート0.02質量部、並びに、架橋剤としてジクミルパーオキサイド0.25質量部をスチレン19.5質量部とアクリル酸ブチルエステル0.5質量部との混合モノマーに溶解させて第一スチレン系モノマーを作製したこと、スチレン34.5質量部とアクリル酸ブチルエステル0.5質量部との混合モノマーに気泡調整剤としてエチレンビスステアリン酸アミド0.07質量部を溶解させて第二スチレン系モノマーを作製したこと以外は、実施例1と同様にして発泡性樹脂粒子及び発泡成形体を得た。
水性媒体中に懸濁させるポリオレフィン系樹脂粒子を10質量部としたこと、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.35質量部及びt−ブチルパーオキシベンゾエート0.02質量部、並びに、架橋剤としてジクミルパーオキサイド0.20質量部をスチレン34.5質量部とアクリル酸ブチルエステル0.5質量部との混合モノマーに溶解させて第一スチレン系モノマーを作製し、第一スチレン系モノマーを一時間当たり10質量部の割合で水性媒体中に滴下したこと、更に、スチレン44.5質量部とアクリル酸ブチルエステル0.5質量部との混合モノマーに気泡調整剤としてエチレンビスステアリン酸アミド0.07質量部を溶解させて第二スチレン系モノマーを作製し、第二スチレン系モノマーを一時間当たり10質量部の割合で水性媒体中に滴下したこと以外は、実施例1と同様にして発泡性樹脂粒子及び発泡成形体を得た。
水性媒体中に懸濁させるポリオレフィン系樹脂粒子を45質量部としたこと、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.15質量部及びt−ブチルパーオキシベンゾエート0.02質量部、並びに、架橋剤としてジクミルパーオキサイド0.20質量部をスチレン15質量部に溶解させて第一スチレン系モノマーを作製し、第一スチレン系モノマーを一時間当たり10質量部の割合で水性媒体中に滴下したこと、更に、スチレン30質量部に気泡調整剤としてエチレンビスステアリン酸アミド0.07質量部を溶解させて第二スチレン系モノマーを作製し、第二スチレン系モノマーを一時間当たり15質量部の割合で水性媒体中に滴下したこと以外は、実施例1と同様にして発泡性樹脂粒子を得た。しかし、該発泡性樹脂粒子を5℃の保冷庫内で30日間保管すると、そのペンタン含有量が大幅に低下し、目標とする嵩密度0.025g/cm3の予備発泡粒子及び密度0.025g/cm3の発泡成形体は得られなかった。
エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)を押出機に供給して溶融混練して水中カット方式により造粒するにあたり、ラジカル捕捉剤を使用しないでポリオレフィン系樹脂粒子(マイクロペレット)を得た。また、スチレンとしては、エチルベンゼンを脱水素して製造したスチレン(フェニルアセチレンを170ppm含有する)を使用した。
比較例6と同様に、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)を押出機に供給して溶融混練して水中カット方式により造粒するにあたり、ラジカル捕捉剤を使用しないでポリオレフィン系樹脂粒子(マイクロペレット)を得た。また、スチレンとしては、エチルベンゼンを脱水素して製造したスチレン(フェニルアセチレンを170ppm含有する)を使用した。
直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)(融点:116℃、メルトフローレート:2.0g/10分、密度:0.913g/cm3 )100質量部及びタルク0.3質量部とラジカル捕捉剤としてペンタエリスリチル−テトラキス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕0.05質量部とを押出機に供給して溶融混練して、水中カット方式により造粒して楕円球状(卵状)のポリオレフィン系樹脂粒子を得た。なお、直鎖状低密度ポリエチレンのメルトフローレート及び密度は、JIS K6922−1に準拠して測定した。
直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)を押出機に供給して溶融混練して水中カット方式により造粒するにあたり、ラジカル捕捉剤を使用しないでポリオレフィン系樹脂粒子(マイクロペレット)を得た。また、スチレンとしては、エチルベンゼンを脱水素して製造したスチレン(フェニルアセチレンを170ppm含有する)を使用した。
ペンタン保持率(%)=ペンタン含有量(質量%)30日後/ペンタン含有量(質量%)取出し直後×100
Claims (16)
- ポリオレフィン系樹脂粒子にスチレン系モノマーを含浸重合してポリスチレン系樹脂を生成させて得られるポリスチレン系樹脂粒子に揮発性発泡剤を含有させた発泡性ポリスチレン系樹脂粒子であって、
前記スチレン系モノマーがポリオレフィン系樹脂粒子100質量部に対して140〜600質量部含浸重合され、
樹脂粒子表面から中心を通って二分割した切片をテトラヒドロフランに浸漬してポリスチレン系樹脂成分を抽出した後、該切片の切断面を撮影した走査型電子顕微鏡画像において平均厚みが15〜150μmの表皮層が観察され、
且つ揮発性発泡剤が5.5〜13.0質量%含有されたことを特徴とする発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。 - 表皮層の平均厚みが20〜100μmである請求項1記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- ポリスチレン系樹脂粒子に含まれるポリオレフィン系樹脂が分岐状低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン又はエチレン−酢酸ビニル共重合体であり、ポリスチレン系樹脂がポリスチレン、スチレン−アクリル酸アルキルエステル共重合体又はスチレン−メタクリル酸アルキルエステル共重合体である請求項1又は2に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- 揮発性発泡剤がペンタンである請求項1〜3のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- 平均粒子径が800〜2400μmである請求項1〜4のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- 1)ポリオレフィン系樹脂を溶融押出した後、造粒してポリオレフィン系樹脂粒子とする工程と、2)水性媒体中に該ポリオレフィン系樹脂粒子を分散させ、スチレン系モノマーを該ポリオレフィン系樹脂粒子に含浸させながら油溶性ラジカル重合開始剤の存在下にて重合させ、重合の途中もしくは終了後に揮発性発泡剤を含浸させる工程とを含む発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法であって、
工程1)のポリオレフィン系樹脂の溶融押出しが、ポリオレフィン系樹脂100質量部に対してラジカル捕捉剤0.005〜0.5質量部の存在下で行われ、かつ工程2)の重合は、ポリオレフィン系樹脂粒子100質量部に対して、フェニルアセチレンの含有量が150ppm以下のスチレン系モノマーを140〜600質量部用いることを特徴とする発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。 - ポリオレフィン系樹脂が分岐状低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン又はエチレン−酢酸ビニル共重合体であり、スチレン系モノマーがスチレン、スチレンを主成分とするアクリル酸アルキルエステルとのコモノマーもしくはスチレンを主成分とするメタクリル酸アルキルエステルとのコモノマーである請求項6に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
- スチレンがα−フェニルエチルアルコールを脱水して得られる請求項7に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
- ラジカル捕捉剤がフェノール系酸化防止剤である請求項6〜8のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 水溶性ラジカル重合禁止剤を水性媒体の水100質量部に対して0.001〜0.04質量部用いる請求項6〜9のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 水溶性ラジカル重合禁止剤が亜硝酸塩である請求項10に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
- スチレン系モノマーの含浸及び重合が、ポリオレフィン系樹脂粒子中のスチレン系モノマー含有量が35質量%以下となる条件下で行われる請求項6〜11のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を発泡して得られる嵩密度が0.015〜0.25g/cm3の予備発泡粒子。
- 請求項13に記載の予備発泡粒子を型内成形して得られる発泡成形体。
- 1)ポリオレフィン系樹脂を溶融押出した後、造粒してポリオレフィン系樹脂粒子とする工程であって、前記ポリオレフィン系樹脂の溶融押出しが、ポリオレフィン系樹脂100質量部に対してラジカル捕捉剤0.005〜0.5質量部の存在下で行われる工程と、2)水性媒体中に該ポリオレフィン系樹脂粒子を分散させ、スチレン系モノマーを該ポリオレフィン系樹脂粒子に含浸させながら油溶性ラジカル重合開始剤の存在下にて重合させ、重合の途中もしくは終了後に揮発性発泡剤を含浸させて発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を得る工程であって、前記重合は、ポリオレフィン系樹脂粒子100質量部に対して、フェニルアセチレンの含有量が150ppm以下のスチレン系モノマーを140〜600質量部用いる工程と、3)前記得られた発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を予備発泡させる工程とを含むことを特徴とする予備発泡粒子の製造方法。
- 1)ポリオレフィン系樹脂を溶融押出した後、造粒してポリオレフィン系樹脂粒子とする工程であって、前記ポリオレフィン系樹脂の溶融押出しが、ポリオレフィン系樹脂100質量部に対してラジカル捕捉剤0.005〜0.5質量部の存在下で行われる工程と、2)水性媒体中に該ポリオレフィン系樹脂粒子を分散させ、スチレン系モノマーを該ポリオレフィン系樹脂粒子に含浸させながら油溶性ラジカル重合開始剤の存在下にて重合させ、重合の途中もしくは終了後に揮発性発泡剤を含浸させて発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を得る工程であって、前記重合は、ポリオレフィン系樹脂粒子100質量部に対して、フェニルアセチレンの含有量が150ppm以下のスチレン系モノマーを140〜600質量部用いる工程と、3)前記得られた発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を予備発泡させて予備発泡粒子を得る工程と、4)前記得られた予備発泡粒子を型内成形させる工程とを含むことを特徴とする発泡成形体の製造方法。
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