JP2008120658A5 - - Google Patents

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本発明に係る多層カーボンナノチューブの集合構造は、基板表面上の触媒微粒子の作用で成長する複数の多層カーボンナノチューブの集合構造であって、上記多層カーボンナノチューブそれぞれが、形状の直線性と基板表面に対する垂直配向性とを備えて70(mg/cm3)以上の密度で集合していることを特徴とするものである。上記密度は好ましくは90(mg/cm3)以上である。
上記多層カーボンナノチューブの形状の直線性と垂直配向性を有して70(mg/cm3)以上の密度で集合しているため、所定倍率例えば20で拡大したSEM写真等の微細写真でも、さらに倍率を高くして100で拡大したSEM写真等の微細写真でも形状の直線性と垂直配向性とを共に備えていることが観察することができることである。
図2(c)を参照して実際のSEM写真等で多層カーボンナノチューブの形状の直線性と垂直配向性の有無を判定する指標を説明する。図2(c)は多層カーボンナノチューブの集合構造の倍率30のSEM写真である。ただし、この判定の指標の説明に用いるSEM写真の倍率は一例である。また、このSEM写真中で垂直配向性の判定対象とする多層カーボンナノチューブを分かりやすくするうえでSEM写真中に記入した点線で示す。
まず、形状の直線性の指標の場合、低倍率観察で垂直方向に成長していることが確認されている多層カーボンナノチューブを対象とし、その直線性が十分に確認できる倍率(例えば30)に拡大した例えば図2(c)のSEM写真上の1μmの範囲において、90%以上の多層カーボンナノチューブが、決定係数R2が、0.970以上、1.0以下、好ましくは0.980超、1.0以下の条件を満たす場合、その多層カーボンナノチューブは形状の直線性を有すると判定することができる。ここで、R2とは、上記図2(a)で説明した、最小二乗法による直線近似式(y=ax+b)における決定係数である。
垂直配向性の指標の場合、形状の直線性と同様、低倍率観察で垂直方向に成長していることが確認されている多層カーボンナノチューブを対象とし、その垂直配向性が十分に確認できる倍率(例えば30)に拡大した例えば図2(c)のSEM写真上の1μmの範囲において、90%以上の多層カーボンナノチューブが、垂直配向性を示すVが8以上、好ましくは9超の条件を満たす場合、その多層カーボンナノチューブは垂直配向性を有すると判定することができる。
実施の形態では、多層カーボンナノチューブ5の形状の直線性と垂直配向性とを共に有する。この場合、多層カーボンナノチューブ5Aの形状はその全体が直線に近似することができる。また、垂直配向性は基板表面に概ね垂直配向している。
SEM写真で示した多層カーボンナノチューブ5に対して図のTG(ThermoGravimetry)曲線による熱分析測定を実施した。
に関して、熱分析測定に用いた装置はエスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製のEXSTAR6000 TG/DTAであり、熱分析測定条件は空気100ml/分雰囲気下、10℃/分にて900℃まで昇温後10分間保持する。
一般にカーボンは結晶性が低いと加熱に弱く、結晶性が高いと加熱に強くなる。図において横軸は温度(T:℃)、縦軸は熱重量変化(TG:%)である。これは温度を上昇させていきつつ空気雰囲気下で多層カーボンナノチューブ5の重量変化を測定している。図でAは従来の多層カーボンナノチューブのTG曲線であり、Bは本発明の多層カーボンナノチューブのTG曲線である。従来の多層カーボンナノチューブは結晶性が低いため、TG曲線Aで示すように温度が450℃付近から分解開始し、630℃付近で分解終了した。さらに従来の多層カーボンナノチューブでは残渣C(629.1℃でTG=6.7%)残った。これは従来の多層カーボンナノチューブが低純度であることを示している。
図1は本発明の実施の形態に係る多層カーボンナノチューブの集合構造を示す断面イメージ図である。 図2(a)は多層カーボンナノチューブの形状の直線性を説明するための図、図2(b)は多層カーボンナノチューブの基板表面に対する成長方向の垂直配向性を説明するための図、図2(c)は多層カーボンナノチューブの集合構造の倍率30のSEM写真である。 図3(a)は実施の形態の多層カーボンナノチューブの集合構造の倍率20kのSEM写真、図3(b)は、実施の形態のカーボンナノチューブの集合構造の倍率100kのSEM写真である。 図4は実施の形態の多層カーボンナノチューブの集合構造内の1つの多層カーボンナノチューブのTEM写真である。 図5は従来の多層カーボンナノチューブと本発明に係る多層カーボンナノチューブとにおける温度変化に対する熱重量変化特性を示す図である。

Claims (6)

  1. 基板表面上の触媒微粒子の作用で成長する複数の多層カーボンナノチューブの集合構造であって、上記多層カーボンナノチューブそれぞれが、形状の直線性と基板表面に対する垂直配向性とを備えて70(mg/cm3)以上の密度で集合している、ことを特徴とする多層カーボンナノチューブの集合構造。
  2. 上記多層カーボンナノチューブは、最内層の内径が3nm以上、8nm以下であり、かつ、最外層の外径が5nm以上、35nm以下である、ことを特徴とする請求項1に記載の多層カーボンナノチューブの集合構造。
  3. 上記多層カーボンナノチューブは、層数が3以上、35以下である、ことを特徴とする請求項2に記載の多層カーボンナノチューブの集合構造。
  4. 上記多層カーボンナノチューブは、空気中における熱分解開始温度が500℃以上である、ことを特徴とする請求項1に記載の多層カーボンナノチューブの集合構造。
  5. 上記多層カーボンナノチューブは、空気中における900℃熱分解後の残渣が1%以下である、ことを特徴とする請求項1に記載の多層カーボンナノチューブの集合構造。
  6. 上記多層カーボンナノチューブそれぞれが、90(mg/cm 3 )以上の密度で集合している、ことを特徴とする請求項1に記載の多層カーボンナノチューブの集合構造。
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