JP2008091126A - 透明導電膜及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
透明導電性微粒子を含む流動性材料を基板上に塗布して塗膜を形成した後、この塗膜に圧力を加えた後に電磁波を照射し、透明導電性微粒子を燒結させる。この際に、塗膜の密度が3.0g/cm3以上になるように塗膜に圧力を加えるのが好ましい。また、ロールプレスによって塗膜の面に圧力を加えるのが好ましい。また、ロールプレスの線圧を200kg/cm以上に設定するのが好ましい。また、照射する電磁波は1GHz〜1THzのマイクロ波であるのが好ましい。
【選択図】図1
Description
透明導電膜の製造を開始する。
透明導電性粒子を含む流動性材料を作成する。本実施の形態では、透明導電性粒子としてSn(錫)含有酸化インジウム(In2O3(ITOとも呼ばれる))をアルコール系の溶媒に分散させることにより、流動性材料としての分散液を作成している。なお、透明導電性粒子の粒子径は、100nm以下であることが好ましい。
上記ステップ1で作成した流動性材料を基板に塗布する。本実施の形態では、流動性材料としての分散液を、透明な基板の一例として高分子フィルムに塗布している。透明な基板としては、例えばセルローストリアセテート、セルロースジアセテート、ニトロセルロース、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタラート、ポリエチレンナフタレート、ポリイミド等を材料として用いることができる。これらの中でも、透明性に優れ、安価であるポリエチレンテレフタラートを用いるのが好ましい。
基板に塗布した塗膜を乾燥させる。乾燥温度としては、基板として用いた高分子フィルムの軟化点以下になるように設定するのが好ましい。具体的に説明すると、例えばフィルムにポリエチレンテレフタラート(PET)を用いた場合には乾燥温度を80℃以下に設定するのが好ましい。
塗膜に圧力を加える。本実施の形態では、図2に概略的な側面図を示すロールプレス1を用いて塗膜2の密度が3.0g/cm3以上になるように塗膜2の面に圧力を加えている。図2に示すように、ロールプレス1は、軸方向が互いに平行に(図2の紙面に垂直に)配置された樹脂ロール5、2つの金属ロール6、7及びガイドロール8を備えている。樹脂ロール5及びガイドロール8は、例えば反時計回りに回転するように構成されている。一方、2つの金属ロール6、7は、その側面を樹脂ロール5の側面と互いに接触した状態で例えば時計周りに回転するように構成されている。以上の構成により、ロールプレス1は、塗膜2を備えた基板としての高分子フィルム10を点線矢印で示す方向に搬送し、樹脂ロール5及び金属ロール6の間で挟持しながら通過させて塗膜2を高分子フィルム10ごと圧縮できるようになっている。さらに、樹脂ロール5及び金属ロール6で圧縮された塗膜2及び高分子フィルム10は、ガイドロール8を介してその進行方向が変更され、樹脂ロール5及び金属ロール7の間で挟持しながら通過させて2度目の圧縮が行われるようになっている。
塗膜に電磁波を照射し、塗膜の透明導電性微粒子を焼結させることにより透明導電膜を形成する。本実施の形態では、電磁波として例えばマイクロ波を用いている。この場合に、塗膜の密度を大きな値に設定すると、透明導電性微粒子同士の接触が多くなって焼結が促されるため、マイクロ波焼成後の抵抗が小さくすることができる。例えば、マイクロ波焼成後の抵抗を102Ω/□未満にするためには、塗膜の密度を3.0g/cm3以上にするとよい。
上記ステップ1〜5の手順により、基板である高分子フィルム上における透明導電膜の製造が完了する。
<BET粒径>
透明導電膜(塗膜)の透明導電性微粒子のBET粒径は、下記式により計算した。
BET粒径(nm)=6/(ρ×比表面積)×109
但し、ρは透明導電性微粒子の真比重であり、例えば、透明導電性微粒子がITO(錫含有酸化インジウム)である場合には、ρ=7.13×109(g/m3)となる。また、比表面積は、BET法(一点法)により求めた。
透明導電膜(塗膜)の表面抵抗は、三菱化学株式会社製のLorestaHPを用いて、四探針法により測定した。
透明導電膜(塗膜)の光透過率及びヘイズは、日本電色工業株式会社製のNDH2000を用いて測定した。光源にはハロゲンランプを用いた。
透明導電膜(塗膜)の膜厚は、日本電子社製JSM-6700Fの走査型電子顕微鏡を用いて、倍率10000倍にて観察し測定した。
透明導電膜(塗膜)の密度は、以下の手順で測定した。予め、基板となるPETフィルムを5(cm)×5(cm)に切り取り、重量を測定しておく。次いで、導電性微粒子を塗布後に乾燥させて加圧した基板(下記式における「塗膜を施した基板」)を5(cm)×5(cm)に切取り、重量を測定する。次いで、走査型電子顕微鏡を用いて塗膜の膜厚を測定し、測定により得られた重量及び膜厚に基づいて下記式から膜の密度を求めた。なお、ロールプレス後の基板厚みは変化しておらず、基板重量の変化もない。
(膜密度)={(塗膜を施した基板重量)−(基板重量)}/{(塗膜の面積)×(塗膜の膜厚)}
実施例1のデータは、本発明の製造方法を用いて以下の手順で製造した透明導電膜の各特性を示している。まず、透明導電性粒子としてSnO2を15wt%含有したITO粉末(BET粒径30nm)7.5gを、アルコール系の溶媒17.5g及びアニオン系界面活性剤0.225gと混合し、遊星ボールミル(フリッチェ製P-5型、容器容量80ml、ビーズPSZ 0.3mm)にて、300rpmで30分間回転させ、流動性材料としての分散液を作成した。このようにして得たITO含量が30wt%のITO分散液をアプリケータ(フィルム送り速度5m/min)にて、基板としてのPETフィルム(東レ製 ルミラー100T ヘイズ1.5% 全光透過率89%)上に塗布し、80℃の温度にて乾燥させた。その後、図2に示すロールプレス(フィルム送り速度2.5m/min)を用いてこのPETフィルムを線圧200kg/cmで加圧し、PETフィルム上の塗膜の密度を3.0g/cm3にした。家庭用電子レンジ(2.45GHz)内のトレイ上に発泡Niシートを敷き、この発泡Niシート上に製造した透明導電膜を配置した。この際に透明導電膜の塗膜面が発泡Niシートに接するように、塗膜面を下にして基板としてのフィルムをセットした。その後、窒素雰囲気下で、この透明導電膜に周波数が2.45GHzのマイクロ波を1000Wで10分間照射した。以上の手順により得られた透明導電膜は、上記表1の実施例1のデータに示すように表面抵抗が60Ω/□、全光透過率が86.4%、且つヘイズが1.7%であった。
実施例2のデータは、マイクロ波照射を500Wで行った以外は、実施例1のデータの場合と同様の手順で製造した透明導電膜の各特性を示している。
実施例3のデータは、マイクロ波照射の時間を5分間にしたこと以外は、実施例1と同様の手順で製造した透明導電膜の各特性を示している。
実施例4のデータは、マイクロ波照射の時間を5分間にしたこと以外は、実施例2と同様の手順で製造した透明導電膜の各特性を示している。
実施例5のデータは、ロールプレスの線圧を300kg/cmとしたこと以外は、実施例1と同様の手順で製造した透明導電膜の各特性を示している。
実施例6のデータは、ロールプレスの線圧を300kg/cmとしたこと以外は、実施例2と同様の手順で製造した透明導電膜の各特性を示している。
比較例1のデータは、従来公知の製造方法を用いて以下の手順で製造した透明導電膜の各特性を示している。即ち、比較例1の透明導電膜は、実施例1と同様の手順で作成した分散液をアプリケータで基板上に塗布し、80℃で乾燥した膜であり、その後にロールプレス及びマイクロ波焼成をいずれも行わずに製造した。なお、この透明導電膜の膜密度は2.6g/cm3であった。
比較例2のデータは、従来公知の製造方法を用いて以下の手順で製造した透明導電膜の各特性を示している。即ち、比較例2の透明導電膜は、実施例1の場合と同様にして作成した分散液をアプリケータで基板上に塗布し、80℃で乾燥し、その後にロールプレスをかけたがマイクロ波処理を行わずに製造した。
比較例3のデータは、従来公知の製造方法を用いて以下の手順で製造した透明導電膜の各特性を示している。即ち、比較例3の透明導電膜は、実施例1の場合と同様にして作成した分散液をアプリケータで基板上に塗布し、80℃で乾燥した後、ロールプレスをかけずにマイクロ波を1000Wで10分間照射して製造した。
比較例4のデータは、従来公知の製造方法を用いて以下の手順で製造した透明導電膜の各特性を示している。即ち、比較例4の透明導電膜は、実施例1の場合と同様にして作成した分散液をアプリケータで基板上に塗布し、80℃で乾燥した後、ロールプレスをかけ、電気炉にて窒素雰囲気下にて100℃で加熱することにより製造した。
2 塗膜
5 樹脂ロール
6、7 金属ロール
8 ガイドロール
10 高分子フィルム
11 導電性発泡シート
15 マイクロ波
Claims (10)
- 透明導電性微粒子を含む流動性材料を基板上に塗布して塗膜を形成し、前記塗膜に圧力を加えた後に電磁波を照射し、前記透明導電性微粒子を燒結させることを特徴とする、透明導電膜の製造方法。
- 前記塗膜の密度が3.0g/cm3以上になるように前記塗膜に圧力を加えることを特徴とする、請求項1に記載の透明導電膜の製造方法。
- ロールプレスによって前記塗膜の面に圧力を加えることを特徴とする、請求項1又は2に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記ロールプレスの線圧が200kg/cm以上であることを特徴とする、請求項3に記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記電磁波は周波数が1GHz〜1THzのマイクロ波であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記電磁波の照射の際に、放電を防止するように導電性発泡シートを前記塗膜の下に敷くことを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記電磁波の照射が、不活性ガス雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の透明導電膜の製造方法。
- 前記透明導電性微粒子は、BET粒子径が100nm以下である錫含有酸化インジウムであることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の透明導電膜の製造方法。
- 透明導電性微粒子分散溶媒を塗布し、粒子を焼結させた後の抵抗が100Ω/□未満、ヘイズが2%未満、全光透過率が85%以上であることを特徴とする、透明導電膜。
- 透明導電性微粒子は酸化錫を含有した酸化インジウムであり、その粒子径が100nm以下であることを特徴とする、請求項9に記載の透明導電膜。
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