JP2003001783A

JP2003001783A - 機能性フィルムの製造方法

Info

Publication number: JP2003001783A
Application number: JP2001193965A
Authority: JP
Inventors: Tadayoshi Iijima; 忠良飯島
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2001-06-27
Filing date: 2001-06-27
Publication date: 2003-01-08
Anticipated expiration: 2021-06-27
Also published as: JP4631221B2

Abstract

(57)【要約】【課題】塗布法による各種機能を発現し得る機能性層
を有する機能性フィルムの製造方法を提供する。【解決手段】機能性微粒子を分散した液を転写支持体
２上に塗布、乾燥し、転写支持体２上に機能性微粒子含
有層Ｐ４が形成された転写前駆フィルム５を作成し、機
能性層を形成すべき支持体１と転写前駆フィルム５と
を、支持体１と機能性微粒子含有層Ｐ４とが接するよう
に重ね合わせ、機能性微粒子含有層Ｐ４を圧縮し支持体
１上に機能性微粒子の圧縮層４を形成し、次いで転写支
持体２を機能性微粒子圧縮層４から剥離することを含
む、支持体上に機能性微粒子圧縮層からなる機能性層を
少なくとも有する機能性フィルムの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、支持体上に機能性
微粒子の圧縮層からなる機能性層を少なくとも有する機
能性フィルムの製造方法に関する。本発明において、機
能性フィルムには機能性フィルム、機能性シートの双方
が含まれる。また、支持体が金属であるものも、本発明
の機能性フィルムに含まれる。

【０００２】機能性層とは機能を有する層であり、機能
とは物理的及び／又は化学的現象を通じて果たす働きの
ことを意味する。機能性層には、導電層、紫外線遮蔽
層、赤外線遮蔽層、磁性層、強磁性層、誘電体層、強誘
電体層、エレクトロクロミック層、エレクトロルミネッ
センス層、絶縁層、光吸収層、光選択吸収層、反射層、
反射防止層、触媒層、光触媒層等の各種の機能を有する
層が含まれる。

【０００３】とりわけ本発明は、透明導電層を有する透
明導電性フィルムの製造方法に関する。透明導電層は、
エレクトロルミネッセンスパネル電極、エレクトロクロ
ミック素子電極、液晶電極、透明面発熱体、タッチパネ
ルのような透明電極として用いることができるほか、透
明な電磁波遮蔽層として用いることができる。

【０００４】

【従来の技術】従来より、各種の機能性材料からなる機
能性層は、真空蒸着、レーザアブレーション、スパッタ
リング、イオンプレーティング等の物理的気相成長法
（ＰＶＤ）や、熱ＣＶＤ、光ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ等
の化学的気相成長法（ＣＶＤ）によって製造されてい
る。これらは、一般に大掛かりな装置が必要であり、中
には大面積の膜の形成には不向きなものもある。

【０００５】また、ゾル−ゲル法を用いた塗布による膜
の形成も知られている。ゾル−ゲル法では、大面積の膜
の形成にも適するが、多くの場合、塗布後に高温で無機
材料を焼結させる必要がある。

【０００６】例えば、透明導電層について見れば以下の
通りである。現在、透明導電層は主にスパッタリング法
によって製造されている。スパタッリング法は種々の方
式があるが、例えば、真空中で直流または高周波放電で
発生した不活性ガスイオンをターゲット表面に加速衝突
させ、ターゲットを構成する原子を表面から叩き出し、
基板表面に沈着させ膜を形成する方法である。スパッタ
リング法は、ある程度大きな面積のものでも、表面電気
抵抗の低い導電層を形成できる点で優れている。しか
し、装置が大掛かりで成膜速度が遅いという欠点があ
る。今後さらに導電層の大面積化が進められると、さら
に装置が大きくなる。このことは、技術的には制御の精
度を高めなくてはならないなどの問題が発生し、別の観
点では製造コストが大きくなるという問題が発生する。
また、成膜速度の遅さを補うためにターゲット数を増や
して速度を上げているが、これも装置を大きくする要因
となっており問題である。

【０００７】塗布法による透明導電層の製造も試みられ
ている。従来の塗布法では、導電性微粒子がバインダー
溶液中に分散された導電性塗料を基板上に塗布して、乾
燥し、硬化させ、導電層を形成する。塗布法では、大面
積の導電層を容易に形成しやすく、装置が簡便で生産性
が高く、スパッタリング法よりも低コストで導電層を製
造できるという長所がある。塗布法では、導電性微粒子
同士が接触することにより電気経路を形成し導電性が発
現される。しかしながら、従来の塗布法で作製された導
電層は接触が不十分で、得られる導電層の電気抵抗値が
高い（導電性に劣る）という欠点があり、その用途が限
られてしまう。

【０００８】従来の塗布法による透明導電層の製造とし
て、例えば、特開平９−１０９２５９号公報には、導電
性粉末とバインダー樹脂とからなる塗料を転写用プラス
チックフィルム上に塗布、乾燥し、導電層を形成する第
１工程、導電層表面を平滑面に加圧（５〜１００ｋｇ／
ｃｍ²）、加熱（７０〜１８０℃）処理する第２工程、
この導電層をプラスチックフィルムもしくはシート上に
積層し、熱圧着させる第３工程からなる製造方法が開示
されている。この方法では、バインダー樹脂を大量に用
いている（無機質導電性粉末の場合には、バインダー１
００重量部に対して、導電性粉末１００〜５００重量
部、有機質導電性粉末の場合には、バインダー１００重
量部に対して、導電性粉末０．１〜３０重量部）ため、
電気抵抗値の低い透明導電層は得られない。

【０００９】例えば、特開平８−１９９０９６号公報に
は、錫ドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）粉末、溶媒、カ
ップリング剤、金属の有機酸塩もしくは無機酸塩からな
る、バインダーを含まない導電層形成用塗料をガラス板
に塗布し、３００℃以上の温度で焼成する方法が開示さ
れている。この方法では、バインダーを用いていないの
で、導電層の電気抵抗値は低くなる。しかし、３００℃
以上の温度での焼成工程を行う必要があるため、樹脂フ
ィルムのような支持体上に導電層を形成することは困難
である。すなわち、樹脂フィルムは高温によって、溶融
したり、炭化したり、燃焼してしまう。樹脂フィルムの
種類によるが、例えばポリエチレンテレフタレート（Ｐ
ＥＴ）フィルムでは１３０℃の温度が限界であろう。

【００１０】特許２９９４７６４号公報には、ＩＴＯの
超微粒子粉を樹脂と共に溶剤中に分散させて成るペース
トを樹脂フィルム上に塗布し、乾燥し、その後、スチー
ルロールによって圧延処理を施すことからなる透明導電
膜の製造法が開示されている。

【００１１】特開平７−２３５２２０号公報には、ＩＴ
Ｏ等の導電性微粒子を含み、バインダーを含まない分散
液をガラス基板上に塗布し、ゆっくりと乾燥し、得られ
たＩＴＯ膜上にシリカゾルからなるオーバーコート液を
塗布し、次いで乾燥あるいは乾燥に続く焼成を行う方法
が開示されている。同号公報によれば、シリカゾルから
なるオーバーコート塗膜を乾燥させて硬化収縮させ、そ
の際の硬化収縮応力によって、ＩＴＯ膜中のＩＴＯ微粒
子同士を強固に接触させる。ＩＴＯ微粒子同士の接触が
不十分であれば、導電膜の電気抵抗は高い。大きな硬化
収縮応力を得るため、オーバーコート塗膜を１５０〜１
８０℃の高温で乾燥処理する必要がある。しかし、支持
体が樹脂フィルムである場合には、このような高温によ
り樹脂フィルムが変形してしまう。また、同号公報によ
れば、シリカゾルからなるオーバーコートは、導電膜と
ガラス基板との結合にも寄与する。すなわち、シリカゾ
ルからなるオーバーコートによって導電膜の強度が得ら
れる。しかし、オーバーコート液の塗布、硬化収縮を行
わなければ、導電膜の電気抵抗が高い上に、膜の強度も
低い。さらに、導電膜の光学特性を向上させ、表面抵抗
を小さくするため、導電性微粒子の分散液をガラス基板
上に塗布した後の乾燥をゆっくりと行う必要がある。シ
リカゾルからなるオーバーコート膜は、その膜厚が厚い
とクラックが入ってしまう欠点がある。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】このような背景から、
大面積の機能性層を容易に形成しやすく、装置が簡便で
生産性が高く、低コストで機能性層を製造できるという
塗布法の利点を生かしつつ、各種機能を発現し得る機能
性層が得られる方法の開発が望まれる。

【００１３】とりわけ導電層については、大面積の導電
層を容易に形成しやすく、装置が簡便で生産性が高く、
低コストで導電層を製造できるという塗布法の利点を生
かしつつ、電気抵抗値の低い透明導電層が得られる方法
の開発が望まれる。

【００１４】そこで、本発明の目的は、塗布法による各
種機能を発現し得る機能性層を有する機能性フィルムの
製造方法を提供することにある。

【００１５】とりわけ本発明の目的は、塗布法による電
気抵抗値の低い透明導電層を有する透明導電性フィルム
の製造方法を提供することにある。さらには、高温の加
熱操作を必要とせず導電層を形成でき、均質で厚みむら
のない導電層が得られる透明導電性フィルムの製造方
法、導電層の大面積化にも対応できる透明導電性フィル
ムの製造方法を提供することにある。

【００１６】

【課題を解決するための手段】従来、塗布法において、
バインダー樹脂を大量に用いなければ機能性層を成膜で
きず、あるいは、バインダー樹脂を用いない場合には、
機能性物質を高温で焼結させなければ機能性層が得られ
ないと考えられていた。導電層について見れば、バイン
ダー樹脂を大量に用いなければ導電層を成膜できず、あ
るいは、バインダー樹脂を用いない場合には、導電性物
質を高温で焼結させなければ導電層が得られないと考え
られていた。

【００１７】ところが、本発明者は鋭意検討した結果、
驚くべきことに、大量のバインダー樹脂を用いることな
く、かつ高温で焼成することもなく、圧縮によって機械
的強度を有し且つ各種の機能を発現し得る機能性層が得
られることを見いだした。本発明者は、導電性物質を用
いると、電気抵抗値の低い透明導電層が得られることを
見いだした。

【００１８】すなわち、本発明者は、機能性微粒子を分
散した液を支持体上に塗布、乾燥し、機能性微粒子含有
層を形成し、その後、前記機能性微粒子含有層を圧縮
し、機能性微粒子の圧縮層を形成することを含む、支持
体上に機能性微粒子の圧縮層からなる機能性層を有する
機能性フィルムの製造方法に到達した。

【００１９】本発明者はさらに検討した結果、まず、機
能性微粒子含有層を転写支持体上に形成し、次に、前記
機能性微粒子含有層を圧縮する際に支持体上に転写する
ことによって、支持体上に機能性微粒子の圧縮層からな
る機能性層を有する機能性フィルムが得られることを見
いだした。

【００２０】すなわち、本発明は、機能性微粒子を分散
した液を転写支持体上に塗布、乾燥し、転写支持体上に
機能性微粒子含有層が形成された転写前駆フィルムを作
成し、機能性層を形成すべき支持体と前記転写前駆フィ
ルムとを、支持体と前記機能性微粒子含有層とが接する
ように重ね合わせ、前記機能性微粒子含有層を圧縮し支
持体上に機能性微粒子の圧縮層を形成し、次いで転写支
持体を前記機能性微粒子の圧縮層から剥離することを含
む、支持体上に機能性微粒子の圧縮層からなる機能性層
を少なくとも有する機能性フィルムの製造方法である。

【００２１】本発明は、支持体の機能性層が形成される
べき表面は、転写支持体の機能性微粒子含有層が形成さ
れるべき表面よりも柔らかい、前記の機能性フィルムの
製造方法である。

【００２２】本発明は、前記機能性微粒子含有層を４４
Ｎ／ｍｍ²以上の圧縮力で圧縮する、前記の機能性フィ
ルムの製造方法である。本発明は、前記機能性微粒子含
有層を前記支持体及び前記転写支持体が変形しない温度
で圧縮する、前記の機能性フィルムの製造方法である。
本発明は、前記機能性微粒子含有層をロールプレス機を
用いて圧縮する、前記の機能性フィルムの製造方法であ
る。

【００２３】本発明は、前記転写支持体は、機能性微粒
子含有層が形成されるべき表面にハードコート層を有す
る、前記の機能性フィルムの製造方法である。本発明
は、前記支持体が樹脂製フィルムである、前記の機能性
フィルムの製造方法である。

【００２４】本発明は、前記機能性微粒子が無機微粒子
から選ばれる、前記の機能性フィルムの製造方法であ
る。本発明は、機能性層が、導電層、紫外線遮蔽層、赤
外線遮蔽層、磁性層、強磁性層、誘電体層、強誘電体
層、エレクトロクロミック層、エレクトロルミネッセン
ス層、絶縁層、光吸収層、光選択吸収層、反射層、反射
防止層、触媒層及び光触媒層からなる群から選ばれる、
前記の機能性フィルムの製造方法である。

【００２５】前記機能性層が導電層の場合には、前記機
能性微粒子として導電性微粒子を用いる。本発明は、前
記の機能性フィルムの製造方法において、前記機能性微
粒子として導電性微粒子を用いて導電層を形成する、導
電性フィルムの製造方法である。

【００２６】本発明は、前記導電性微粒子として、酸化
錫、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化カドミウム、アン
チモンドープ酸化錫（ＡＴＯ）、フッ素ドープ酸化錫
（ＦＴＯ）、錫ドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）及びア
ルミニウムドープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）からなる群から選
ばれる導電性無機微粒子を用いる、前記の導電性フィル
ムの製造方法である。

【００２７】本発明において、前記機能性微粒子の分散
液は、少量の樹脂を含んでも良いが、特に樹脂を含まな
いことが好ましい。前記機能性微粒子の分散液が樹脂を
含む場合には、前記樹脂の含有量は、体積で表して、前
記機能性微粒子の体積を１００としたとき、２５未満の
体積であることが好ましい。特に導電性フィルムの製造
においては、前記機能性微粒子の分散液が樹脂を含まな
いことが、電気抵抗値の低い導電層が得られる点で好ま
しい。

【００２８】

【発明の実施の形態】本発明において、機能性層には、
特に限定されることなく、導電層、紫外線遮蔽層、赤外
線遮蔽層、磁性層、強磁性層、誘電体層、強誘電体層、
エレクトロクロミック層、エレクトロルミネッセンス
層、絶縁層、光吸収層、光選択吸収層、反射層、反射防
止層、触媒層、光触媒層等の各種の機能を有する層が含
まれる。従って、本発明において、前記目的とする層を
構成すべき機能性微粒子が用いられる。機能性微粒子
は、特に限定されることなく、凝集力を有する主として
無機の微粒子が用いられる。いずれの機能性フィルムの
製造においても、本発明の方法を適用することにより、
十分な機械的強度を有する機能性塗膜が得られると共
に、バインダー樹脂を大量に用いていた従来の塗布法に
おけるバインダー樹脂による弊害を解消することができ
る。その結果、目的とする機能がより向上する。

【００２９】例えば、透明導電層の製造においては、酸
化錫、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化カドミウム、ア
ンチモンドープ酸化錫（ＡＴＯ）、フッ素ドープ酸化錫
（ＦＴＯ）、錫ドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）、アル
ミニウムドープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）等の導電性無機微粒
子が用いられる。ＩＴＯがより優れた導電性が得られる
点で好ましい。あるいは、ＡＴＯ、ＩＴＯ等の無機材料
を硫酸バリウム等の透明性を有する微粒子の表面にコー
ティングしたものを用いることもできる。これら微粒子
の粒子径は、導電フィルムの用途に応じて必要とされる
散乱の度合いにより異なり、また、粒子の形状により一
概には言えないが、一般に１０μｍ以下であり、１．０
μｍ以下が好ましく、５ｎｍ〜１００ｎｍがより好まし
い。

【００３０】あるいは、有機質の導電性微粒子が用いら
れてもよい。有機質の導電性微粒子としては、例えば、
金属材料を樹脂微粒子表面にコーティングしたもの等が
挙げられる。

【００３１】本製造方法の適用によって、優れた導電性
が得られる。本発明において、透明とは可視光を透過す
ることを意味する。光の散乱度合いについては、導電層
の用途により要求されるレベルが異なる。本発明では、
一般に半透明といわれるような散乱のあるものも含まれ
る。

【００３２】強磁性層の製造においては、γ−Ｆｅ₂Ｏ
₃、Ｆｅ₃Ｏ₄、Ｃｏ−ＦｅＯｘ、Ｂａフェライト等の
酸化鉄系磁性粉末や、α−Ｆｅ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎ
ｉ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｏ−Ｎｉ等の強磁性金
属元素を主成分とする強磁性合金粉末等が用いられる。
本製造方法の適用によって、磁性塗膜の飽和磁束密度が
向上する。

【００３３】誘電体層や強誘電体層の製造においては、
チタン酸マグネシウム系、チタン酸バリウム系、チタン
酸ストロンチウム系、チタン酸鉛系、チタン酸ジルコン
酸鉛系（ＰＺＴ）、ジルコン酸鉛系、ランタン添加チタ
ン酸ジルコン酸鉛系（ＰＬＺＴ）、ケイ酸マグネシウム
系、鉛含有ペロブスカイト化合物等の誘電体ないしは強
誘電体の微粒子が用いられる。本製造方法の適用によっ
て、誘電体特性ないしは強誘電体特性の向上が得られ
る。

【００３４】各種機能を発現する金属酸化物層の製造に
おいては、酸化鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、酸化ケイ素（ＳｉＯ
₂）、酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）、二酸化チタン
（ＴｉＯ₂）、酸化チタン（ＴｉＯ）、酸化亜鉛（Ｚｎ
Ｏ）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ₂）、酸化タングステ
ン（ＷＯ₃）等の金属酸化物の微粒子が用いられる。本
製造方法の適用によって、膜における金属酸化物の充填
度が上がるため、各機能が向上する。例えば、触媒を担
持させたＳｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃を用いた場合には、実用
強度を有する多孔質触媒層が得られる。ＴｉＯ₂を用い
た場合には、光触媒機能の向上が得られる。また、ＷＯ
₃を用いた場合には、エレクトロクロミック表示素子で
の発色作用の向上が得られる。

【００３５】また、エレクトロルミネッセンス層の製造
においては、硫化亜鉛（ＺｎＳ）微粒子が用いられる。
本製造方法の適用によって、塗布法による安価なエレク
トロルミネッセンス層の製造を行うことができる。

【００３６】本発明において、目的に応じて、上記各種
の機能性微粒子から選ばれる機能性微粒子を分散した液
を機能性塗料として用いる。

【００３７】導電性微粒子などの機能性微粒子を分散す
る液体としては、特に限定されることなく、既知の各種
液体を使用することができる。例えば、液体として、ヘ
キサン等の飽和炭化水素類、トルエン、キシレン等の芳
香族炭化水素類、メタノール、エタノール、プロパノー
ル、ブタノール等のアルコール類、アセトン、メチルエ
チルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン、ジイ
ソブチルケトン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル
等のエステル類、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジ
エチルエーテル等のエーテル類、Ｎ，Ｎ−ジメチルホル
ムアミド、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、Ｎ，Ｎ−
ジメチルアセトアミド等のアミド類、エチレンクロライ
ド、クロルベンゼン等のハロゲン化炭化水素等を挙げる
ことができる。これらのなかでも、極性を有する液体が
好ましく、特にメタノール、エタノール等のアルコール
類、ＮＭＰ等のアミド類のような水と親和性のあるもの
は、分散剤を使用しなくても分散性が良好であり好適で
ある。これら液体は、単独でも２種以上の混合したもの
でも使用することができる。また、液体の種類により、
分散剤を使用することもできる。

【００３８】また、液体として、水も使用可能である。
水を用いる場合には、転写支持体が親水性のものである
必要がある。樹脂フィルムは通常疎水性であるため水を
はじきやすく、均一な膜が得られにくい。転写支持体が
樹脂フィルムの場合には、水にアルコールを混合すると
か、あるいは転写支持体の表面を親水性にする必要があ
る。

【００３９】用いる液体の量は、特に制限されず、前記
微粒子の分散液が後述する塗布方法に適した粘度を有す
るようにすればよい。例えば、前記微粒子１００重量部
に対して、液体１００〜100,000 重量部程度である。前
記微粒子と液体の種類に応じて適宜選択するとよい。一
般的には、前記微粒子の粒径が小さくなるほど比表面積
が大きくなり、粘度が高くなりやすい。比表面積が大き
い微粒子を用いる場合は、液体の量を多くして、固形分
濃度を下げればよい。また、塗膜厚みが薄い場合も、液
体の量を多くして、固形分濃度の低い塗布液を用いると
よい。

【００４０】前記微粒子の液体中への分散は、公知の分
散手法により行うとよい。例えば、サンドグラインダー
ミル法により分散する。分散に際しては、微粒子の凝集
をほぐすために、ジルコニアビーズ等のメディアを用い
ることも好ましい。また、分散の際に、ゴミ等の不純物
の混入が起こらないように注意する。

【００４１】前記微粒子の分散液は、樹脂を含まないこ
とが好ましい。すなわち、樹脂量＝０であることが好ま
しい。前記微粒子の分散液が樹脂を含まなければ、転写
支持体上に塗布により形成された（圧縮前の）機能性微
粒子含有層も樹脂を含まない。

【００４２】導電層においては、樹脂を用いなければ、
樹脂によって導電性微粒子同士の接触が阻害されること
がない。従って、導電性微粒子相互間の導電性が確保さ
れ、得られる導電層の電気抵抗値が低い。導電性を損な
わない程度の量であれば、樹脂を含むことも可能である
が、その量は、従来技術におけるバインダー樹脂として
の使用量に比べると非常に少ない。例えば、分散液中に
おける樹脂の含有量の上限は、分散前の体積で表して、
前記導電性微粒子の体積を１００としたとき、２５未満
の体積である。従来技術においては、強い圧縮を行わな
いので、塗膜の機械的強度を得るためにバインダーを多
く用いなければならなかった。バインダーとしての役割
を果たす程度の量の樹脂を用いると、導電性微粒子同士
の接触がバインダーにより阻害され、微粒子間の電子移
動が阻害され導電性が低下する。

【００４３】一方、樹脂には導電層のヘイズを向上させ
る効果がある。しかしながら、導電性の点からすると、
樹脂は、分散前の体積で表して、前記導電性微粒子の体
積を１００としたとき、２５未満の体積の範囲内で用い
られることが好ましく、２０未満の体積の範囲内で用い
られることがより好ましい。また、ヘイズの向上効果は
少なくなるが、導電性の点からすれば、樹脂を用いない
ことが最も好ましい。

【００４４】ＷＯ₃微粒子やＴｉＯ₂微粒子などを始め
その他の機能性微粒子を用いた機能性層においても、樹
脂を用いなければ、樹脂によって各微粒子同士の接触が
阻害されることがないため、各機能の向上が図られる。
微粒子間の接触が阻害されず各機能を損なわない程度の
量であれば、樹脂を含むことも可能であるが、その量
は、前記各微粒子の体積を１００としたとき、例えば約
８０以下の体積である。

【００４５】Ａｌ₂Ｏ₃微粒子などを用いた触媒層にお
いては、樹脂を用いなければ、樹脂によって触媒機能を
有する微粒子の表面が覆われることがない。このため、
触媒としての機能の向上が図られる。触媒層において
は、層の内部に空隙が多い方が、触媒としての活性点が
多くなるので、この観点からもなるべく樹脂を用いない
ことが好ましい。

【００４６】このように機能性層には、圧縮時において
（すなわち、前記機能性微粒子の分散液中において）樹
脂を用いないことが好ましく、用いるとしても少量が好
ましい。用いる場合の樹脂量は、機能性層の目的に応じ
て、ある程度変化し得るので、適宜決定するとよい。

【００４７】前記微粒子の分散液には、導電性や触媒作
用などの各機能に要求される性能を満たす範囲内で、各
種の添加剤を配合してもよい。例えば、紫外線吸収剤、
界面活性剤、分散剤等の添加剤である。

【００４８】本発明において、導電性微粒子などの機能
性微粒子の分散液を転写支持体上に、塗布、乾燥し、転
写支持体上に導電性微粒子含有層などの機能性微粒子含
有層を形成する。

【００４９】転写支持体としては、特に限定されること
なく、樹脂フィルム、金属、布、紙等の各種のものを用
いることができる。しかしながら、後工程の圧縮の際に
割れることがなく、また圧縮後の剥離が容易な可撓性を
有するものが好ましい。転写支持体の形状は、フィルム
状の他、箔状、メッシュ状、織物等が使用可能である。

【００５０】転写支持体として、圧縮工程の圧縮力を大
きくしても割れることがない可撓性樹脂フィルムが好適
である。樹脂フィルムは軽量であり、取扱いも容易であ
り、さらに圧縮後の剥離も容易である。本発明では、高
温での加圧工程や、焼成工程がないので、樹脂フィルム
を転写支持体として用いることができる。樹脂フィルム
としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）等のポリエステルフィルム、ポリエチレンやポリプ
ロピレン等のポリオレフィンフィルム、ポリカーボネー
トフィルム、アクリルフィルム、ノルボルネンフィルム
（ＪＳＲ（株）製、アートンなど）等が挙げられる。

【００５１】本発明において、転写支持体は、機能性微
粒子含有層が形成されるべき表面にハードコート層を有
していてもよい。転写支持体のハードコート層上に機能
性微粒子含有層を形成すると、後の圧縮工程の際に、機
能性微粒子がハードコート層に埋め込まれないため機能
性微粒子の転写支持体との密着性が強くならず、機能性
微粒子の支持体との密着性の方が強くなり、その結果、
転写支持体から支持体へ機能性微粒子層の転写が容易と
なる。

【００５２】ハードコート層は、ハードコート剤を必要
に応じて溶剤に溶解した液を、転写支持体ベース上に塗
布、乾燥して、硬化させることにより形成することがで
きる。ハードコート剤としては、特に制限されることな
く、公知の各種ハードコート剤を用いることができる。
例えば、シリコーン系、アクリル系、メラミン系等の熱
硬化型ハードコート剤を用いることができる。これらの
中でも、シリコーン系ハードコート剤は、高い硬度が得
られる点で優れている。

【００５３】また、不飽和ポリエステル樹脂系、アクリ
ル系等のラジカル重合性ハードコート剤、エポキシ系、
ビニルエーテル系等のカチオン重合性ハードコート剤等
の紫外線硬化型ハードコート剤を用いてもよい。紫外線
硬化型ハードコート剤は、硬化反応性等の製造性の点か
ら好ましい。これらの中でも、硬化反応性、表面硬度を
考慮すると、アクリル系のラジカル重合性ハードコート
剤が望ましい。

【００５４】ハードコート剤の塗布は、グラビアシリン
ダー、リバース、メイヤーバー等のロールコーター、ス
リットダイコーター等公知の方法で行うとよい。塗布
後、適切な温度範囲で乾燥し、その後、硬化させる。熱
硬化型ハードコート剤の場合には、適切な熱を与えて、
例えばシリコーン系ハードコート剤の場合には６０〜１
２０℃程度に、１分間〜４８時間加熱して硬化させる。
紫外線硬化型ハードコート剤の場合には、紫外線照射を
行い、硬化させる。紫外線照射は、キセノンランプ、低
圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、メ
タルハライドランプ、カーボンアーク灯、タングステン
ランプ等のランプを用いて、紫外線を２００〜２０００
ｍＪ／ｃｍ²程度照射するとよい。ハードコート層の厚
さは、例えば、０．５〜２０μｍ程度であり、好ましく
は２〜５μｍ程度である。

【００５５】転写支持体上への機能性微粒子分散液の塗
布は、特に限定されることなく、公知の方法により行う
ことができる。例えば、１０００ｃｐｓ以上の高粘度の
分散液の塗布は、ブレード法、ナイフ法などの塗布法に
よって行うことができる。５００ｃｐｓ未満の低粘度の
分散液の塗布は、バーコート法、キスコート法、スクイ
ズ法などの塗布法によって行うことができ、又は噴霧、
吹き付けなどにより、支持体上へ分散液を付着させるこ
とも可能である。さらに、分散液の粘度によらず、リバ
ースロール法、ダイレクトロール法、エクストルージョ
ンノズル法、カーテン法、グラビアロール法、ディップ
法などの塗布法を用いることも可能である。

【００５６】乾燥温度は分散に用いた液体の種類による
が、１０〜１５０℃程度が好ましい。１０℃未満では空
気中の水分の結露が起こりやすく、１５０℃を越えると
樹脂フィルム支持体が変形する。また、乾燥の際に、不
純物が前記微粒子の表面に付着しないように注意する。

【００５７】塗布、乾燥後の機能性微粒子含有層の厚み
は、次工程の圧縮条件や、圧縮及び支持体上に転写され
た後に最終的に得られる導電層などの各機能性層の用途
にもよるが、０．１〜１０μｍ程度とすればよい。

【００５８】このように、導電性微粒子などの機能性微
粒子を液に分散させて塗布し、乾燥すると、均一な膜を
作成しやすい。前記微粒子の分散液を塗布して乾燥させ
ると、分散液中にバインダーが存在しなくても微粒子は
膜を形成する。バインダーが存在しなくても膜となる理
由は必ずしも明確ではないが、乾燥させて液が少なくな
ってくると毛管力のため、微粒子が互いに集まってく
る。さらに微粒子であるということは比表面積が大きく
凝集力も強いので、膜となるのではないかと考えてい
る。しかし、この段階での膜の強度は弱い。また、導電
層においては電気抵抗値が高く、電気抵抗値のばらつき
も大きい。

【００５９】以上のようにして、転写支持体上に機能性
微粒子含有層を形成し、転写前駆フィルムを得る。

【００６０】次に、転写前駆フィルムの機能性微粒子含
有層を圧縮しながら、機能性層を形成すべき支持体上に
転写する。機能性層を形成すべき支持体としては、特に
限定されることなく、樹脂フィルム、金属、布、紙等の
各種のものを用いることができる。しかしながら、圧縮
の際に割れることがないものが好ましい。支持体の形状
は、フィルム状の他、箔状、メッシュ状、織物等が使用
可能である。

【００６１】支持体の機能性層が形成されるべき表面
は、転写支持体の機能性微粒子含有層が形成されるべき
表面よりも柔らかいことが好ましい。圧縮工程の際に、
機能性微粒子の転写支持体との密着性よりも、機能性微
粒子の支持体との密着性の方が強くなり、その結果、転
写支持体から支持体へ機能性微粒子層の転写が容易とな
る。

【００６２】支持体として、圧縮工程の圧縮力を大きく
しても割れることがない可撓性樹脂フィルムが好適であ
る。樹脂フィルムは軽量であり、取扱いも容易である。
本発明では、高温での加圧工程や、焼成工程がないの
で、樹脂フィルムを支持体として用いることができる。
樹脂フィルムとしては、転写支持体で挙げたものと同様
のものが挙げられる。また、必要に応じて、支持体表面
にコロナ放電処理や易接着処理がされていても良い。

【００６３】本発明において、支持体は、機能性層が形
成されるべき表面に樹脂層を有していてもよい。樹脂層
には、圧縮工程の際に、機能性微粒子の一部が該樹脂層
に埋め込まれて、機能性微粒子の圧縮層が該樹脂層上に
密着性良く形成される程度の柔らかさが求められる。従
って、樹脂層は、例えば鉛筆硬度２Ｈよりも柔らかいこ
とが好ましい。樹脂層に要求される柔らかさの程度は、
転写支持体表面の硬さ（形成されている場合には、ハー
ドコート層の硬さ）、機能性微粒子の種類や粒径、圧縮
圧力等によっても変化する。

【００６４】支持体の樹脂層には柔らかい樹脂を用いる
ことができ、このような樹脂としては、例えば、アクリ
ル樹脂、ウレタン樹脂、塩化ビニル樹脂、シリコーン樹
脂等の中から、比較的低い硬度が得られるものを用い
る。樹脂層には、密着性に悪影響を与えない範囲で、樹
脂層の硬さを調整するためのシリカなどの微粒子や、着
色、紫外線吸収のためのフィラーを含ませることも可能
である。圧縮後に、前記柔らかい樹脂層を熱や紫外線な
どで硬化させてもよい。例えば、前記ハードコート剤も
硬化前であれば柔らかいので、この樹脂層に用いること
ができる。そして、圧縮後に硬化処理を施すことにより
ハードコート層とすることもできる。

【００６５】本発明では、機能性層が形成されるべき表
面に直接、前記機能性微粒子の分散液を塗布しなくても
良いので、例えば、樹脂層が前記分散液に可溶なもので
あっても、樹脂層が溶解されることなく、樹脂層上に圧
縮層を形成できるという利点がある。

【００６６】機能性層を形成すべき支持体と転写前駆フ
ィルムとを、支持体と転写前駆フィルムの機能性微粒子
含有層とが接するように重ね合わせ、導電性微粒子含有
層などの機能性微粒子含有層を圧縮し、支持体上に導電
性微粒子などの機能性微粒子の圧縮層を形成する。

【００６７】圧縮することにより、膜の強度を向上させ
る。すなわち、圧縮することで導電性微粒子などの機能
性微粒子相互間の接触点が増え接触面が増加する。この
ため、塗膜強度が上がる。微粒子は元々凝集しやすい性
質があるので圧縮することで強固な膜となる。

【００６８】導電層においては、塗膜強度が上がると共
に、電気抵抗が低下する。触媒層においては、塗膜強度
が上がると共に、樹脂を用いないか又は樹脂量が少ない
ので多孔質膜となる。そのため、より高い触媒機能が得
られる。他の機能性層においても、微粒子同士がつなが
った高い強度の膜とすることができると共に、樹脂を用
いないか又は樹脂量が少ないので、単位体積における微
粒子の充填量が多くなる。そのため、より高いそれぞれ
の機能が得られる。

【００６９】圧縮することにより、膜強度が向上される
と共に、機能性微粒子含有層が転写支持体側から支持体
側に転写される。圧縮は４４Ｎ／ｍｍ²以上の圧縮力で
行うことが好ましい。４４Ｎ／ｍｍ²未満の低圧であれ
ば、導電性微粒子含有層などの機能性微粒子含有層を十
分に圧縮することができず、導電性などの機能性に優れ
た導電層などの機能性層が得られにくい。１３８Ｎ／ｍ
ｍ²以上の圧縮力がより好ましく、１８３Ｎ／ｍｍ²の
圧縮力が更に好ましい。圧縮力が高いほど、塗膜強度が
向上し、支持体との密着性が向上する。導電層において
は、より導電性に優れた層が得られ、また、導電層の強
度が向上し、導電層と支持体との密着性も強固となる。
圧縮力を高くするほど装置の耐圧を上げなくてはならな
いので、一般には１０００Ｎ／ｍｍ²までの圧縮力が適
当である。

【００７０】また、圧縮を前記支持体及び前記転写支持
体が変形しない温度で行うことが好ましい。例えば、前
記支持体及び／又は前記転写支持体が樹脂フィルムの場
合、前記樹脂のガラス転移温度（二次転移温度）以下の
温度範囲となる。前記支持体が金属製の場合、前記金属
が溶融しない温度範囲となる。

【００７１】圧縮は、特に限定されることなく、シート
プレス、ロールプレス等により行うことができるが、ロ
ールプレス機を用いて行うことが好ましい。ロールプレ
スは、ロールとロールの間に圧縮すべきフィルムを挟ん
で圧縮し、ロールを回転させる方法である。ロールプレ
スは均一に高圧がかけられ、シートプレスよりも生産性
が良く好適である。

【００７２】ロールプレス機のロール温度は生産性の点
から常温（人間が作業しやすい環境）が好ましい。加温
した雰囲気やロールを加温した圧縮（ホットプレス）で
は、圧縮圧力を強くすると樹脂フィルムが伸びてしまう
などの不具合が生じる。加温下で支持体の樹脂フィルム
が伸びないようにするため、圧縮圧力を弱くすると、塗
膜の機械的強度が低下する。導電層においては、塗膜の
機械的強度が低下し、電気抵抗が上昇する。ロールプレ
ス機で連続圧縮した場合に、発熱によりロール温度が上
昇しないように温度調節することも好ましい。

【００７３】微粒子表面の水分の付着をできるだけ少な
くしたいというような理由がある場合に、雰囲気の相対
湿度を下げるために、加温した雰囲気としてもよいが、
温度範囲はフィルムが容易に伸びてしまわない範囲内で
ある。一般にはガラス転移温度（二次転移温度）以下の
温度範囲となる。湿度の変動を考慮して、要求される湿
度になる温度より少し高めの温度にすればよい。支持体
が金属製であれば、この金属が溶融しない温度範囲ま
で、加温した雰囲気にすることも可能である。

【００７４】なお、樹脂フィルムのガラス転移温度は、
動的粘弾性を測定して求められ、主分散の力学的損失が
ピークとなる温度を指す。例えば、ＰＥＴフィルムにつ
いて見ると、そのガラス転移温度はおよそ１１０℃前後
である。

【００７５】ロールプレス機のロールは、強い圧力がか
けられることから金属ロールが好適である。また、ロー
ル表面をハードクロムやセラミック溶射膜、ＴｉＮなど
のイオンプレーティングにより得た膜、ＤＬＣ（ダイヤ
モンドライクカーボン）等の硬質膜で処理しても良い。

【００７６】圧縮に続いて、転写支持体を機能性微粒子
の圧縮層から剥離する。このようにして、支持体上に、
導電性微粒子などの機能性微粒子の圧縮層が形成され
る。導電性微粒子などの機能性微粒子圧縮層の厚みは、
用途にもよるが、０．０５〜１０μｍ程度とすればよ
く、０．１〜５μｍが好ましく、０．１〜３μｍが更に
好ましく、０．１〜２μｍが最も好ましい。

【００７７】また、１０μｍ程度の厚い圧縮層を得るた
めに、転写前駆フィルムの作成の際に、微粒子の分散液
の塗布、乾燥、圧縮の一連の操作を繰り返し行っても良
い。さらに、本発明において、支持体の両面に導電層な
どの各機能性層を形成することも勿論可能である。

【００７８】このようにして得られる透明導電層などの
各機能性層は、優れた導電性や触媒作用などの各機能性
を示し、バインダー樹脂を用いないか又はバインダーと
しては機能しない程の少量の樹脂を用いて作成したにも
かかわらず、実用上十分な膜強度を有し、支持体との密
着性にも優れる。

【００７９】本発明の機能性フィルムの製造方法におい
て、少なくとも２層の異なる機能性微粒子の圧縮層から
構成された機能性微粒子圧縮層を得ることも可能であ
る。多層構造は、転写前駆フィルムの作成の際に、対応
する機能性微粒子の分散液の塗布、乾燥の一連の操作を
繰り返し、多層の機能性微粒子含有層を形成し、その
後、圧縮を行うことによって得られる。また、単層の機
能性微粒子含有層を有する転写前駆フィルムを複数種作
成し、順次、機能性微粒子含有層を圧縮し支持体上に転
写させることも好ましい。

【００８０】多層機能性層の目的や用途に応じて、異な
る機能を有する複数の機能性層を組み合わせて多層構造
とするとよい。複数の機能性層の組み合わせによって、
例えば、太陽電池用、エレクトロルミネッセンス素子
用、エレクトロクロミック素子用等の多層機能性層が得
られる。

【００８１】具体的には、太陽電池用としては、順に透
明導電層、透明絶縁体層、Ｉ族 III族IV族からなるカル
コパルライト構造半導体層、金属電極という多層構造が
例示される。分散型直流動作エレクトロルミネッセンス
素子用としては、順に透明導電層、ＥＬ発光層、背面電
極という多層構造が例示される。透過型エレクトロクロ
ミック素子用としては、順に透明導電層、第１発色層、
誘電体層、第２発色層、透明導電層という多層構造が例
示される。これら以外にも、種々の用途に応じた種々の
多層構造が考えられる。

【００８２】多層構造の場合、多層機能性層を構成する
各層の全てが必ずしも圧縮層である必要はない。例え
ば、太陽電池用の場合に、透明導電層、透明絶縁体層、
半導体層を圧縮により形成し、金属電極を蒸着により形
成してもよい。

【００８３】

【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的
に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるもの
ではない。

【００８４】図１は、本発明の製造方法における圧縮層
の形成を説明するための図である。図１において、ベー
スフィルム(2a)上にハードコート層(2b)が形成された転
写支持体(2) 上に、機能性微粒子含有層(P4)が形成され
て、転写前駆フィルム(5) とされている。ロールプレス
機の上下一対のプレスロール(R1)(R2)の間に、支持体
(1) と転写前駆フィルム(5) とを、支持体(1) の機能性
層を形成すべき面とフィルム(5) の機能性微粒子含有層
(P4)とが接するように重ね合わせて挟み圧縮する。機能
性微粒子含有層(P4)は圧縮されて圧縮層(4) となる。そ
の後、両者(1) (5) が適宜配置されるガイドローラ(G1)
(G2)を通過したところで、転写支持体(2)と圧縮層(4)
とを剥離すると、支持体(1) 上に圧縮層(4) が転写形成
される。

【００８５】実施例１〜１２は、エレクトロルミネッセ
ンスパネル電極用途の透明導電性フィルムを得るため
に、導電性微粒子としてＩＴＯ微粒子を用いた例であ
る。［実施例１］（転写支持体の作成）５０μｍ厚のＰＥＴベースフィル
ムＨＰＥ（帝人デュポンフィルム製）(2a)の易接着処理
が施された面上に、シリコーンハードコート液ＫＰ−８
５４（信越化学工業（株）製）を塗布、乾燥し、７０
℃、４８時間で硬化させ、１．５μｍ厚のシリコーンハ
ードコート層(2b)を形成し、転写支持体(2) とした。

【００８６】（転写前駆フィルムの作成）一次粒径が１
０〜３０ｎｍのＩＴＯ微粒子（同和鉱業（株）製）１０
０重量部にエタノール３００重量部を加え、メディアを
ジルコニアビーズとして分散機にて分散した。得られた
塗液を転写支持体(2) のハードコート層(2b)上に、バー
コーターを用いて塗布し、５０℃の温風を送って乾燥
し、ＩＴＯ微粒子含有層(P4)を形成した。このようにし
て、転写前駆フィルム(5) を得た。ＩＴＯ微粒子含有層
(P4)の厚みは１．７μｍであった。

【００８７】（支持体）７５μｍ厚のＰＥＴフィルムＨ
ＳＬ（帝人デュポンフィルム製）を支持体(1)として用
いた。

【００８８】（圧縮層の形成）支持体(1) と転写前駆フ
ィルム(5) とを、支持体(1) とＩＴＯ微粒子含有層(P4)
とが接するように重ね合わせ、ロールプレス機を用いて
挟み圧縮した。

【００８９】圧縮に先立って、まず、圧縮圧力の確認の
ための予備実験を行った。一対の直径１４０ｍｍの金属
ロール（ロール表面にハードクロムめっき処理が施され
たもの）を備えるロールプレス機を用いて、ロールを回
転させず且つ前記ロールの加熱を行わないで、室温（２
３℃）にて、支持体(1) と転写前駆フィルム(5) とを挟
み圧縮した。この時、フィルム幅方向の単位長さ当たり
の圧力は１０００Ｎ／ｍｍであった。次に、圧力を解放
し、圧縮され支持体に転写された部分のフィルム長手方
向の長さを調べたら２ｍｍであった。この結果から、単
位面積当たりに５００Ｎ／ｍｍ²の圧力で圧縮したこと
になる。

【００９０】次に、予備実験に使用したものと同様の支
持体(1) と転写前駆フィルム(5) とを金属ロール間に挟
み前記条件で圧縮し、ロールを回転させ５ｍ／分の送り
速度で圧縮した。圧縮後に、転写支持体(2) を支持体
(1) 上のＩＴＯ微粒子の圧縮層(4) から剥離した。この
ようにして、支持体(1) 上にＩＴＯ微粒子の圧縮層(4)
が形成されたＩＴＯフィルム（図３）を得た。ＩＴＯ微
粒子圧縮層(4) の厚みは１．０μｍであった。剥離は容
易に行われ、ＩＴＯ微粒子圧縮層(4) 面が完全に露出し
ていた。

【００９１】（電気抵抗）ＩＴＯ微粒子圧縮層(4) が形
成されたフィルムを５０ｍｍ×５０ｍｍの大きさに切り
出した。対角の位置にある角の２点にテスターをあてて
電気抵抗を測定したところ、３ｋΩであった。

【００９２】（９０度ピール試験）ＩＴＯ微粒子圧縮層
(4) の支持体フィルム(1) との密着性及び圧縮層(4) の
強度を評価するため、９０度ピール試験を行った。図２
を参照して説明する。圧縮層(4) が形成されたフィルム
における支持体フィルム(1) の圧縮層(4) が形成された
面とは反対側の面に両面テープ(12)を貼った。これを大
きさ２５ｍｍ×１００ｍｍに切り出した。この試験サン
プルをステンレス板(13)に貼った。試験サンプルが剥が
れないように、サンプルの両端部（２５ｍｍ辺）にセロ
ハン粘着テープ（幅１２ｍｍ、日東電工製、No. 29）(1
4)を貼った。（図２（ａ））。

【００９３】試験サンプルの圧縮層(4) 面にセロハン粘
着テープ（幅１２ｍｍ、日東電工製、No. 29）(15)をサ
ンプルの長辺と平行になるように貼った。セロハンテー
プ(15)とサンプルとの貼付の長さは５０ｍｍであった。
セロハンテープ(15)の貼付されていない端を張力計(16)
に取り付け、セロハンテープ(15)の貼付面と非貼付面(1
5a) との成す角が９０度になるようにセットした。セロ
ハンテープ(15)を、１００ｍｍ／分の速度で引っ張って
剥がした。このときテープ(15)を剥がす速度と試験サン
プルを貼り付けたステンレス板(13)が同じ速度で移動す
るようし、セロハンテープ(15)の非貼付面(15a) と試験
サンプル面とが常に９０度となるようにした。張力計(1
6)にて剥がすときに要した力(F) を計測した。（図２
（ｂ））。

【００９４】試験後、剥がされた圧縮層(4) 表面とセロ
ハンテープ表面を調べた。両方の表面に粘着剤がある場
合は、圧縮層(4) が破壊されたのではなく、セロハンテ
ープの粘着剤層が破壊されたこと、すなわち、粘着剤の
強度が剥がすときに要した力(F) の値であったというこ
とになり、圧縮層(4) の強度はその値(F) 以上となる。

【００９５】本試験においては、粘着剤の強度上限が６
Ｎ／１２ｍｍであるため、表１に６Ｎ／１２ｍｍと表示
したものは、上記のように両方の表面に粘着剤がある場
合であって、密着性と圧縮層(4) の強度が６Ｎ／１２ｍ
ｍ以上であることを表す。これより小さい値の場合は、
圧縮層(4) 表面に粘着剤がなくセロハンテープ表面に圧
縮層の一部が付着しており、その値において、圧縮層
(4) 中で破壊が生じたことを表す。３Ｎ／１２ｍｍ以上
の値であれば、実用的レベルである。

【００９６】上記９０度ピール試験の結果、実施例１で
は、セロハンテープを剥がすのに６Ｎ／１２ｍｍの力を
要した。ピール試験後の圧縮層(4) 表面を調べたとこ
ろ、セロハンテープの粘着剤が付着していた。剥がした
セロハンテープの粘着面を調べたところ、粘着性があっ
た。従って、圧縮層(4) の強度は６Ｎ／１２ｍｍ以上で
あった。

【００９７】［実施例２〜６］実施例１において、圧縮
圧力をそれぞれ表１に示す値に変更して圧縮した以外は
実施例１と同様にして、圧縮されたＩＴＯフィルムを得
た。電気抵抗を測定し、９０度ピール試験を行った。

【００９８】［比較例１］比較のため、実施例１のＩＴ
Ｏ微粒子含有層(P4)が形成された転写前駆フィルム(5)
につき、物性試験を行った。圧縮処理されていないＩＴ
Ｏ微粒子含有層(P4)の電気抵抗は３４０ｋΩであった。

【００９９】［実施例７］実施例２において、圧縮時の
送り速度を２．５ｍ／分に変更した以外は実施例２と同
様にして、圧縮されたＩＴＯフィルムを得た。電気抵抗
を測定し、９０度ピール試験を行った。

【０１００】［比較例２］ＮＭＰ９００重量部にＰＶＤ
Ｆ１００重量部を溶解して、樹脂溶液とした。一次粒径
が１０〜３０ｎｍのＩＴＯ微粒子（同和鉱業（株）製）
１００重量部に、前記樹脂溶液１０００重量部とＮＭＰ
９００重量部を加え、メディアをジルコニアビーズとし
て分散機にて分散した。得られた塗液を５０μｍ厚のＰ
ＥＴフィルム上にバーコーターを用いて塗布し乾燥し
（１００℃、３分）、ＩＴＯフィルムを得た。ＩＴＯ塗
膜の厚みは１．０μｍであった。電気抵抗を測定し、９
０度ピール試験を行った（ＩＴＯ微粒子の体積を１００
としたときのＰＶＤＦの体積は３８３であった）。９０
度ピール試験の結果は、３．４Ｎ／１２ｍｍであった。
これは樹脂量が多いために塗膜表面にＰＶＤＦが滲み出
て、塗膜表面に対するセロハンテープの密着性が低くな
ったためであり、塗膜は破壊されていなかった。従っ
て、塗膜強度は３．４Ｎ／１２ｍｍ以上であった。

【０１０１】［実施例８］（支持体）５０μｍ厚のＰＥＴフィルムＨＰＥ（帝人デ
ュポンフィルム製）(1) の易接着面上に、シリコーンハ
ードコート液ＫＰ−８５４（信越化学工業（株）製）を
塗布、乾燥し、２μｍ厚の未硬化のシリコーンハードコ
ート層(H) を形成した。

【０１０２】（転写前駆フィルムの作成）実施例１で用
いたのと同じＰＥＴベースフィルム(2a)上にシリコーン
ハードコート層(2b)が形成された転写支持体(2) を用い
た。実施例１と同様にして、この転写支持体(2) のハー
ドコート層(2b)上に、ＩＴＯ微粒子含有層(P4)を形成
し、転写前駆フィルム(5) を得た。

【０１０３】（圧縮層の形成）シリコーンハードコート
層(H) が形成された支持体(1) と、ＩＴＯ微粒子含有層
(P4)が形成された転写前駆フィルム(5) とを、シリコー
ンハードコート層(H)とＩＴＯ微粒子含有層(P4)とが接
するように重ね合わせ、ロールプレス機を用いて挟み圧
縮した。圧縮圧力：３４７Ｎ／ｍｍ²。圧縮後に、転写
支持体(2) を支持体(1) 上のＩＴＯ微粒子の圧縮層(4)
から剥離した。このようにして、図６に示す層構成の支
持体(1) 上にシリコーンハードコート層(H) 及びＩＴＯ
微粒子の圧縮層(4) が形成されたＩＴＯフィルムを得
た。剥離は容易に行われ、ＩＴＯ微粒子圧縮層(4) 面が
完全に露出していた。次に、ＩＴＯフィルムを、１００
℃の雰囲気下に１時間おいて、未硬化シリコーンハード
コート層(H) を硬化させた。ＩＴＯ微粒子圧縮層(4) の
厚みは１．０μｍであった。電気抵抗を測定し、９０度
ピール試験を行った。

【０１０４】

【表１】

【０１０５】実施例１〜８及び比較例１〜２の測定結果
を表１に示す。実施例１〜８の導電性フィルムはいずれ
も、電気抵抗値が低く、圧縮層の強度も強く、圧縮層と
支持体フィルムとの密着性にも優れていた。実施例１〜
６から、プレス圧が高いほど導電性がより良好となり、
圧縮層強度が強く、圧縮層と支持体フィルムとの密着性
も強固となリ、セロハンテープの粘着剤が導電面に残っ
てしまうほどであった。樹脂を含む導電層よりも樹脂を
含まない導電層の方が、より優れた導電性が得られた。
また、実施例１〜８の導電性フィルムはいずれも、可視
光透過率の点においても透明性にも優れていた。

【０１０６】これに対して、比較例１のものは、圧縮工
程を行っていないので、実施例１〜６のものに比べ、電
気抵抗値が高い。比較例２のものは、従来のように圧縮
しなくても塗膜が形成できるようにバインダー樹脂を多
量に用いた。バインダー樹脂を多量に用いたので塗膜の
強度は十分であったが、電気抵抗値が高かった。

【０１０７】［実施例９：ＩＴＯ／ＴｉＯ₂多層機能性
層の形成］この実施例は、まず、ＩＴＯ圧縮層を支持体
上に転写形成し、次に、ＩＴＯ圧縮層上にＴｉＯ₂圧縮
層を転写形成した例である。本発明の製造方法における
多層圧縮層の形成を説明するための図４及び図５を参照
して説明する。

【０１０８】１．第１圧縮層の形成実施例２と同様にして、支持体(1) 上に第１圧縮層とし
てＩＴＯ微粒子圧縮層(4I)を形成した。圧縮圧力：３４
７Ｎ／ｍｍ²。

【０１０９】２．第２圧縮層の形成（転写支持体）実施例１で用いたのと同じＰＥＴベース
フィルム(2a)上にシリコーンハードコート層(2b)が形成
された転写支持体(2) を用いた。

【０１１０】（転写前駆フィルムの作成）一次粒径が３
０〜７０ｎｍのＴｉＯ₂微粒子１００重量部にエタノー
ル９００重量部を加え、メディアをジルコニアビーズと
して分散機にて分散した。得られた塗液を転写支持体
(2) のハードコート層(2b)上に、バーコーターを用いて
塗布し、５０℃の温風を送って乾燥し、ＴｉＯ₂微粒子
含有層(P4II)を形成した。このようにして、転写前駆フ
ィルム(5) を得た。ＴｉＯ₂微粒子含有層(P4II)の厚み
は０．７μｍであった。

【０１１１】（第２層圧縮層の形成）図４に示すよう
に、ＩＴＯ圧縮層(4I)が形成された支持体(1) と、Ｔｉ
Ｏ₂微粒子含有層(P4II)が形成された転写前駆フィルム
(5) とを、ＩＴＯ圧縮層(4I)とＴｉＯ₂微粒子含有層(P
4II)とが接するように重ね合わせ、ロールプレス機を用
いて挟み圧縮した。圧縮圧力：３４７Ｎ／ｍｍ²。圧縮
後に、転写支持体(2) を支持体(1) 上のＴｉＯ₂微粒子
の圧縮層(4II) から剥離した。このようにして、図５に
示す層構成の支持体(1) 上にＩＴＯ微粒子の圧縮層(4I)
及びＴｉＯ₂微粒子の圧縮層(4II) が形成されたＩＴＯ
／ＴｉＯ₂フィルムを得た。ＩＴＯ微粒子圧縮層(4I)の
厚みは１．０μｍであり、ＴｉＯ₂微粒子圧縮層(4II)
の厚みは０．５μｍであった。剥離は容易に行われ、Ｔ
ｉＯ₂微粒子圧縮層(4II) 面が完全に露出していた。

【０１１２】（９０度ピール試験）上記９０度ピール試
験の結果、セロハンテープを剥がすのに６Ｎ／１２ｍｍ
の力を要した。ピール試験後の圧縮層(4II) 表面を調べ
たところ、セロハンテープの粘着剤が付着し、ＩＴＯ圧
縮層(4I)とＴｉＯ₂圧縮層(4II) との間の剥がれもなか
った。剥がしたセロハンテープの粘着面を調べたとこ
ろ、粘着性があった。従って、圧縮層(4I)(4II) の強度
は６Ｎ／１２ｍｍ以上であった。得られたＩＴＯ／Ｔｉ
Ｏ₂多層機能性フィルムは、太陽電池として利用でき
る。

【０１１３】［実施例１０：転写用機能性フィルムの作
成］この実施例は、本発明の方法により得られた圧縮さ
れたＩＴＯフィルムを用いて、転写用ＩＴＯフィルムを
作成し、転写用ＩＴＯフィルムのＩＴＯ圧縮層をポリカ
ーボネート基板上に転写した例である。図６〜図８を参
照して説明する。

【０１１４】１．圧縮層の形成（支持体）７５μｍ厚のＰＥＴフィルムＨＳＬ（帝人デ
ュポンフィルム製）(1) 上に、シリコーンハードコート
液ＫＰ−８５４（信越化学工業（株）製）を塗布、乾燥
し、２μｍ厚の未硬化のシリコーンハードコート層(H)
を形成した。

【０１１５】（転写前駆フィルムの作成）実施例１で用
いたのと同じＰＥＴベースフィルム(2a)上にシリコーン
ハードコート層(2b)が形成された転写支持体(2) を用い
た。実施例１と同様にして、この転写支持体(2) のハー
ドコート層(2b)上に、ＩＴＯ微粒子含有層(P4)を形成
し、転写前駆フィルム(5) を得た。

【０１１６】（圧縮層の形成）シリコーンハードコート
層(H) が形成された支持体(1) と、ＩＴＯ微粒子含有層
(P4)が形成された転写前駆フィルム(5) とを、シリコー
ンハードコート層(H)とＩＴＯ微粒子含有層(P4)とが接
するように重ね合わせ、ロールプレス機を用いて挟み圧
縮した。圧縮圧力：３４７Ｎ／ｍｍ²。圧縮後に、転写
支持体(2) を支持体(1) 上のＩＴＯ微粒子の圧縮層(4)
から剥離した。このようにして、図６に示す層構成の支
持体(1) 上にシリコーンハードコート層(H) 及びＩＴＯ
微粒子の圧縮層(4) が形成されたＩＴＯフィルムを得
た。剥離は容易に行われ、ＩＴＯ微粒子圧縮層(4) 面が
完全に露出していた。次に、ＩＴＯフィルムを、１００
℃の雰囲気下に１時間おいて、未硬化シリコーンハード
コート層(H) を硬化させた。ＩＴＯ微粒子圧縮層(4) の
厚みは１．０μｍであった。

【０１１７】２．転写用機能性フィルムの作成（接着剤層の形成）アクリル樹脂１ＢＲ−３０５（固形
分：３９．５％、大成化工（株）製）１００重量部に、
紫外線硬化型樹脂ＳＤ−３１８（大日本インキ化学工業
（株）製）９２重量部、メチルエチルケトン１３７重量
部を加えて、接着剤層用塗布液とした。前記塗布液を、
シリコーン剥離ＰＥＴフィルムＳ３１４(R) 上に塗布、
乾燥して、１０μｍ厚の接着剤層(7) を形成した。

【０１１８】上記１で得られたＩＴＯフィルムのＩＴＯ
圧縮層(4) と、シリコーン剥離ＰＥＴフィルムＳ３１４
(R) の接着剤層(7) とが接するように、両フィルムをラ
ミネートした。このようにして、図７に示す層構成の転
写用ＩＴＯフィルムを作成した。

【０１１９】３．ポリカーボネート板への機能性層の付
与得られた転写用ＩＴＯフィルムのシリコーン剥離ＰＥＴ
フィルムＳ３１４(R)を剥がして、接着剤層(7) を露出
させ、接着剤層(7) が２ｍｍ厚みのポリカーボネート板
(6) に接するようにラミネーターにて貼り付けた。紫外
線を照射して、接着剤層(7) を硬化させた。その後、支
持体ＰＥＴフィルム(1) を剥がした。ポリカーボネート
板(6) 上にＩＴＯ圧縮層(4) が形成され、ＩＴＯ圧縮層
(4) 上には硬化したシリコーンハードコート層(H) が存
在した。このようにして、図８に示すように、ポリカー
ボネート板(6) 上に、接着剤層(7) を介して、ＩＴＯ圧
縮層(4) が付与された。

【０１２０】実施例１〜１２では、無機微粒子としてＩ
ＴＯ微粒子をそれぞれ用いて、無機機能性フィルムを作
製した例を示した。実施例１３では、無機微粒子として
ＩＴＯ微粒子及びＴｉＯ₂微粒子を用いて、ＩＴＯ／Ｔ
ｉＯ₂多層機能性フィルムを作製した例を示した。上記
実施例と同様にして、ＷＯ₃微粒子、Ａｌ₂Ｏ₃微粒子
等の種々の性質を有する無機微粒子を用いて、種々の無
機機能性層を作製することができる。

【０１２１】実施例１４に示したように、本発明の方法
により得られた機能性フィルムを用いて、転写用機能性
フィルムを作成し、転写用機能性フィルムの機能性微粒
子圧縮層を種々の基板上に転写することができる。板材
のように可撓性に乏しい物体に均一厚みの機能性層を付
与する場合に利点がある。

【０１２２】前述の実施例はあらゆる点で単なる例示に
すぎず、限定的に解釈してはならない。さらに、請求の
範囲の均等範囲に属する変更は、すべて本発明の範囲内
のものである。

【０１２３】

【発明の効果】本発明によれば、機能性微粒子を含む塗
料を転写支持体に塗布、乾燥して転写前駆フィルムを作
成し、機能性層を形成すべき支持体と前記転写前駆フィ
ルムとを重ね合わせて圧縮するという簡便な操作で機能
性フィルムが得られる。本発明による機能性層は、十分
な機械的強度を有すると共に、従来の塗布法におけるバ
インダー樹脂による弊害が解消され、その結果、目的と
する機能がより向上する。

【０１２４】本発明によれば、導電性塗料を転写支持体
に塗布、乾燥して転写前駆フィルムを作成し、導電層を
形成すべき支持体と前記転写前駆フィルムとを重ね合わ
せて圧縮するという簡便な操作で透明導電性フィルムが
得られる。本発明による透明導電層は、導電性に優れ、
透明性にも優れる。さらに、十分な機械的強度を有し、
導電層と支持体との密着性も強固であり、長期間使用す
ることが可能である。

【０１２５】また、本発明の方法によれば、導電性フィ
ルムの大面積化にも対応でき、装置が簡便で生産性が高
く、低コストで透明導電膜を始め各種の機能性フィルム
を製造できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の製造方法における圧縮層の形成を説
明するための図である。

【図２】実施例における９０度ピール試験を説明する
ための図である。

【図３】本発明の製造方法で得られる機能性フィルム
の一例を示す断面図である。

【図４】本発明の製造方法における多層圧縮層の形成
を説明するための図である。

【図５】本発明の製造方法で得られる多層機能性層を
有する機能性フィルムの一例を示す断面図である。

【図６】本発明の製造方法で得られる機能性フィルム
の一例を示す断面図である。

【図７】本発明の製造方法で得られる機能性フィルム
を用いて作成される転写用機能性フィルムの一例を示す
断面図である。

【図８】転写用機能性フィルムの機能性層が付与され
た物体の一例を示す断面図である。

【符号の説明】

(R1)(R2)：プレスロール (G1)(G2)：ガイドローラ (1) ：支持体 (2) ：転写支持体 (2a)：転写支持体ベース (2b)：ハードコート層 (P4)：機能性微粒子含有層 (4) ：機能性微粒子圧縮層 (5) ：転写前駆フィルム (6) ：対象物体 (7) ：接着剤層 (H) ：ハードコート層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4F100 AA01B AA25B AA28B AA33B AK01A AR00A BA02 BA07 DE01B EC04B EH46 EJ08 EJ17B EJ19B GB41 JD09B JG01B JG04B JG05B JG06B JK13A JK14A JN06B JN30B YY00B

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】機能性微粒子を分散した液を転写支持体
上に塗布、乾燥し、転写支持体上に機能性微粒子含有層
が形成された転写前駆フィルムを作成し、機能性層を形成すべき支持体と前記転写前駆フィルムと
を、支持体と前記機能性微粒子含有層とが接するように
重ね合わせ、前記機能性微粒子含有層を圧縮し支持体上
に機能性微粒子の圧縮層を形成し、次いで転写支持体を
前記機能性微粒子の圧縮層から剥離することを含む、支
持体上に機能性微粒子の圧縮層からなる機能性層を少な
くとも有する機能性フィルムの製造方法。
【請求項２】支持体の機能性層が形成されるべき表面
は、転写支持体の機能性微粒子含有層が形成されるべき
表面よりも柔らかい、請求項１に記載の機能性フィルム
の製造方法。
【請求項３】前記機能性微粒子含有層を４４Ｎ／ｍｍ
²以上の圧縮力で圧縮する、請求項１又は２に記載の機
能性フィルムの製造方法。
【請求項４】前記機能性微粒子含有層を前記支持体及
び前記転写支持体が変形しない温度で圧縮する、請求項
１〜３のうちのいずれか１項に記載の機能性フィルムの
製造方法。
【請求項５】前記機能性微粒子含有層をロールプレス
機を用いて圧縮する、請求項１〜４のうちのいずれか１
項に記載の機能性フィルムの製造方法。
【請求項６】前記転写支持体は、機能性微粒子含有層
が形成されるべき表面にハードコート層を有する、請求
項１〜５のうちのいずれか１項に記載の機能性フィルム
の製造方法。
【請求項７】前記支持体が樹脂製フィルムである、請
求項１〜６のうちのいずれか１項に記載の機能性フィル
ムの製造方法。
【請求項８】前記機能性微粒子が無機微粒子から選ば
れる、請求項１〜７のうちのいずれか１項に記載の機能
性フィルムの製造方法。
【請求項９】機能性層が、導電層、紫外線遮蔽層、赤
外線遮蔽層、磁性層、強磁性層、誘電体層、強誘電体
層、エレクトロクロミック層、エレクトロルミネッセン
ス層、絶縁層、光吸収層、光選択吸収層、反射層、反射
防止層、触媒層及び光触媒層からなる群から選ばれる、
請求項１〜８のうちのいずれか１項に記載の機能性フィ
ルムの製造方法。
【請求項１０】前記機能性微粒子として導電性微粒子
を用いて、導電層を形成する、請求項１〜９のうちのい
ずれか１項に記載の機能性フィルムの製造方法。
【請求項１１】前記導電性微粒子として、酸化錫、酸
化インジウム、酸化亜鉛、酸化カドミウム、アンチモン
ドープ酸化錫（ＡＴＯ）、フッ素ドープ酸化錫（ＦＴ
Ｏ）、錫ドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）及びアルミニ
ウムドープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）からなる群から選ばれる
導電性無機微粒子を用いる、請求項１０に記載の機能性
フィルムの製造方法。