JP2008063220A

JP2008063220A - 光学プリフォームの製造方法

Info

Publication number: JP2008063220A
Application number: JP2007229775A
Authority: JP
Inventors: Rob Hubertus Matheus Deckers; ロブ・フーベルトウス・マテウス・デツケルス; Stralen Mattheus Jacobus N Van; マテーウス・ヤコブス・ニコラース・フアン・ストラーレン; Johannes Anton Hartsuiker; ヨハンネス・アントーン・ハルトサイカー
Original assignee: Draka Comteq BV
Current assignee: Draka Comteq BV
Priority date: 2006-09-08
Filing date: 2007-09-05
Publication date: 2008-03-21
Anticipated expiration: 2027-09-05
Also published as: DK1955982T3; ES2390978T3; NL1032463C2; US20080063812A1; BRPI0704124A; CN101172751A; EP1955982B1; EP1955982A1; BRPI0704124B1; JP5202911B2

Abstract

【課題】堆積処理の効率を向上する方法を提供すること。
【解決手段】本発明は、基体管中で１種以上の化学的気相成長反応を行うことによって光学プリフォームを製造する方法に関し、この方法は、
（ｉ）基体管に、１種以上のドープされた、またはドープされないガラス形成前駆体を供給するステップと、
（ｉｉ）ステップ（ｉ）で基体管中に供給された反応物間の反応を行って基体管の内部に１層以上のガラス層を形成させるステップとを含み、ステップ（ｉｉ）は基体管の内部のパルス状プラズマゾーンの形成だけを含む。
【選択図】図１

Description

本発明は、基体管中で１種以上の化学的気相成長反応を行うことによって光学プリフォームを製造する方法に関し、この方法は、
（ｉ）基体管に、１種以上のドープされた、またはドープされないガラス形成前駆体を供給するステップと、
（ｉｉ）ステップ（ｉ）で基体管中に供給された反応物間の反応を行って基体管の内部に１層以上のガラス層を形成させるステップとを含み、ステップ（ｉｉ）は基体管内部のパルス状プラズマゾーンの形成だけを含む。

そのような方法は、それ自体、ＷＯ０３／０５７６３５から知られており、前述のＰＣＶＤ処理の欠点として遅いガラス堆積レートを述べている。堆積レートを高める１つの方法は、基体管の内部のガラス形成前駆体の質量流量を増加させることである。しかし、これは管内の圧力を高め、ガラスの替わりに、いわゆるスート粒子の堆積を招き得る。また、ガラス形成前駆体の質量流量を増加させると、反応物はガラス形成前駆体が実際にガラス層に変換される前にプラズマゾーンを通過し、材料の大きな損失ならびに基体管の軸方向に沿って不均一な径方向輪郭を与える可能性がある。

前述の国際出願から、基体管にパルス状のプラズマ出力を供給することによって、基体管の内部にいわゆる渦拡散を発生させることも知られる。上記パルス印加は周期的または非周期的な活性化として記述され、上記パルス印加についての追加のデータは提供されていない。

基体管の内部にガラス層を堆積するために、基体管の内部にパルス状プラズマゾーンを用いて光学プリフォームを製造する方法は、ＤＥ３８３０６２２から知られている。装置は基体管の長さ全体にわたって伸びるプラズマ電極から構成される。プラズマ電極と基体管の両方とも高温を得るために炉で囲われる。この刊行物によれば、基体管の内部の堆積長さは、プラズマ出力５ｋＷ〜１０ｋＷ、パルス停止１０ｍｓ、パルス時間１．５ｍｓで、その長さ全体が、すなわち、約８０ｃｍである。
国際公開第０３／０５７６３５号パンフレット独国特許第３８３０６２２号明細書米国特許第４３４９５８２号明細書米国特許出願公開第２００３／１１５９０９号明細書

本発明の目的は、堆積処理の効率を向上する方法を提供することである。

本発明の他の目的は、高い堆積レートが達成されるＰＣＶＤ処理による光学プリフォームの製造方法を提供することである。

本発明のさらに他の目的は、マイクロウェーブの平均出力を低下させながら高い堆積レートが達成されるＰＣＶＤ処理による光学プリフォームの製造方法を提供することである。

導入部で参照したように、本発明は、基体管内部に形成されるプラズマゾーンが、周波数＞１００Ｈｚを用いてパルス状に実施され、最大プラズマ出力は０．００１ミリ秒〜５ミリ秒の間活性であることを特徴とする。

前述の目的の１つ以上はそのようなパルス状プラズマゾーンを用いることによって達成される。特に、本発明者らは、高い堆積レートを得るためにＰＣＶＤ処理のマイクロウェーブ出力を増加させると、結果としてマイクロウェーブエネルギーのかなりの部分が熱に変換されて、ＰＣＶＤ処理に用いられる装置構成要素の過熱を招くことがあるので、追加の冷却が必要であることを見出した。そのような温度上昇の他の欠点は、特に二酸化ゲルマニウムが関与する限りにおいて、堆積されるガラス層中へのドーパントの注入効率が低下することである。したがって、本発明は、連続ＰＣＶＤ処理に比べて低いマイクロウェーブ平均出力を用いながら、ＰＣＶＤ処理において高い堆積レートの実現を可能とする。この結果、基体管内部の温度が低下するので、ガラス層中のドーパントの注入効率に悪影響を与えない。ステップ（ｉｉ）におけるプラズマ出力は最大出力と最大出力よりも低い値との間に設定される。これは、堆積処理の間、プラズマ出力が最大出力と最大出力よりも低い値との間でパルス状に制御されることを意味する。

本方法において、プラズマ出力が最大出力に設定される期間は、期間Ａ（添付図面参照）とも呼ばれ、０．００１ミリ秒〜５ミリ秒であるのが好ましい。０．００１ミリ秒よりも短い期間Ａが用いられる場合、基体管中のプラズマは不安定で非効率的であり、実際にガラス層の堆積は不可能であることが見出された。他方、５ミリ秒よりも長い期間Ａが用いられる場合、基体管中のドーパントの注入効率にとって悪い影響を与える過剰の熱が発生し、さらに装置構成要素に大きな温度負荷を与えるであろう。本発明によれば、基体管内部のプラズマの長さは約１５〜３０ｃｍであるが、基体管自体の長さは約１００ｃｍ〜１２０ｃｍである。堆積ステップ（ｉｉ）の間、プラズマを発生する共鳴器は、基体管の供給側に配置された点と放出側に配置された点の２点間を基体管の長さに沿って前後に移動する。

安定なＰＣＶＤ処理を得るために、プラズマ出力は最大５ミリ秒の期間中、最大出力を下回る値に設定することが好ましく、さらに好ましくは１ミリ秒であり、これは期間Ｂとも呼ばれる（添付図面参照）。期間Ｂの継続時間については、０．１ミリ秒の上限が特定の実施形態に適用され、それを超える値では、本発明が見出したように、スート形成の危険性が高まる。期間Ｂ中のプラズマ出力は期間Ａのプラズマ出力の５０％未満であるのが好ましく、詳細には期間Ａのプラズマ出力の２５％未満、さらに詳細には１０％未満である。本発明の特定の実施形態において、プラズマ出力を期間Ｂの間ゼロに設定することが可能である。

パルス状プラズマ出力を用いるＰＣＶＤ処理のこの運転方法に基づいて、本発明者らは、本発明による方法が用いられるとき、プラズマをパルス状にすることによって、熱発生が非常に少なく、一定のプラズマ出力に基づくＰＣＶＤ処理と同じ堆積レートを得ることができ、ドーパントの注入効率に有利な効果を有することを見出した。さらに、本方法は、用いられる設備が過熱されることなく、堆積レートの増加が可能になる。

本発明を用いて、内部化学気相成長技術（ＣＶＤ）によって光ファイバー用プリフォームが製造され、この処理は、中空基体管の内部への、ドープされた、またはドープされない反応性ガラス形成ガスの堆積を含む。そのような反応性ガスは基体管の一端部、すなわち入り口側に供給され、特定の処理条件の下で、基体管の内部にガラス層を形成する。エネルギー源は基体管に沿って２つの反転点間の往復動を行ってガラス層を形成する。エネルギー源、詳細にはプラズマ発生器は高周波エネルギーを供給し、その結果、プラズマが基体管の内部に発生し、そのプラズマ条件下で、反応性のガラス形成ガスが反応する（プラズマＣＶＤ技術）。

パルス状プラズマ出力を用いるとき、プラズマ出力は期間Ａの間最大プラズマ出力に設定することが好ましく、用語「最大出力」は、パルス状プラズマが用いられない場合、すなわち、基体管の内部にガラス層を堆積する間プラズマの強度を実質上一定に維持する、特定の堆積レートのために設定される出力を意味するものと理解すべきである。したがって、本明細書に用いられる用語「最大プラズマ出力」は、ＰＣＶＤ装置によって最大に発生することのできる出力を意味しない。期間Ｂの間、出力は、期間Ａのプラズマ出力の最大５０％、好ましくは２５％、詳細には１０％の値であるように設定される。

本方法の特定の実施形態において、周波数は少なくとも１５００Ｈｚであるのが好ましい。

パルス状プラズマゾーンに用いられるピーク出力は、ガラス層の堆積レートが少なくとも２．０ｇ／分、詳細には３．２ｇ／分であるような値に設定される。

本発明のより良好な理解を提供するために、パルス状プラズマ出力の概要を以下に示す。

添付図面において、基体管に供給されるプラズマ出力は、時間の関数として概略的に表され、要因Ａは、プラズマがプラズマ出力Ｐ_ｍａｘに設定される間の時間（秒）を示す。次いで、プラズマ出力は要因Ｂで示される特定の期間低下する。したがって、プラズマ出力は値Ｐ_ｍａｘとＰ_ｍｉｎとの間を交互し、周波数は秒あたりのパルス数、すなわち１／（Ａ＋Ｂ）（式中（Ａ＋Ｂ）はΔＴである）であると理解され得る。実際には、Ａ／ΔＴまたはＡ^＊ｆ（式中、ｆはパルス周波数である）と解釈することのできる、いわゆる「デューティサイクル」も用いられる。

本発明によれば、パルス周波数は少なくとも１００Ｈｚであることが好ましく、パルスが「オン」である期間、すなわち要因Ａは０．００１ミリ秒〜５ミリ秒であり、その結果、ドーパント、例えば、二酸化ゲルマニウムの注入効率が向上し、マイクロウェーブ出力が一定の最大出力に設定されるＰＣＶＤ処理と比べて、同じ堆積レートが維持される。

基体管に供給されるプラズマ出力を示す。

Claims

（ｉ）基体管に、１種以上のドープされた、またはドープされないガラス形成前駆体を供給するステップと、
（ｉｉ）ステップ（ｉ）で基体管中に供給された反応物間の反応を行って基体管の内部に１層以上のガラス層を形成させるステップとを含み、ステップ（ｉｉ）が基体管の内部のパルス状プラズマゾーンの形成だけを含む、基体管中で１種以上の化学的気相成長反応を行うことによって光学プリフォームを製造する方法であって、
基体管の内部に形成されるプラズマゾーンが周波数＞１００Ｈｚを用いてパルス状に実施され、最大プラズマ出力が０．００１ミリ秒〜５ミリ秒の期間活性であることを特徴とする、方法。
活性プラズマ出力が、パルス状ではないプラズマ出力のときに得られる基体管内部のガラス層の堆積レートに一致する値に設定されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
周波数が少なくとも１５００Ｈｚであることを特徴とする、請求項１または２のいずれか一項または両方に記載の方法。
パルス状プラズマゾーンに用いられるピーク出力が、ガラス層の堆積レートが少なくとも２．０ｇ／ｍｉｎである値に設定されることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項またはそれ以上に記載の方法。
プラズマ出力が、最大５ミリ秒間、期間Ｂの最大出力を下回る値に設定されることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項またはそれ以上に記載の方法。
プラズマ出力が、最大１ミリ秒間、期間Ｂの最大出力を下回る値に設定されることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項またはそれ以上に記載の方法。
期間Ｂのプラズマ出力が、期間Ａのプラズマ出力の５０％未満であることを特徴とする、請求項５または６のいずれか一項またはそれ以上に記載の方法。
期間Ｂのプラズマ出力が、期間Ａのプラズマ出力の２５％未満であることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
期間Ｂのプラズマ出力が、期間Ａのプラズマ出力の１０％未満であることを特徴とする、請求項８に記載の方法。