CN107265841B - 用于执行pcvd沉积工艺的设备和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于执行PCVD沉积工艺的设备和方法，其中将一个或多个掺杂或未掺杂的玻璃层涂覆到玻璃基管的内部上，该设备包括：施加器，其具有内壁和外壁；以及微波引导件，用于向着施加器开口，该施加器绕柱轴延伸并且配置有与内壁相邻的通道，经由微波引导件所供给的微波可以经由该通道排出，基管可以沿该柱轴配置，而施加器由沿所述柱轴延伸的加热炉完全包围。

Description

用于执行PCVD沉积工艺的设备和方法
本申请是申请日为2012年11月21日、申请号为201210477438.X、发明名称为“用于执行PCVD沉积工艺的设备和方法”的申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种用于执行PCVD沉积工艺的方法，所述方法包括以下步骤：i)设置玻璃基管(substrate tube)；ii)向该玻璃基管供给一种或多种玻璃形成气体；iii)通过对该基管的至少一部分进行微波辐射来诱导等离子体以使一个或多个玻璃层沉积到该玻璃基管的内表面上。
本发明还涉及一种用于执行PCVD沉积工艺的设备，其中使一个或多个掺杂或未掺杂的玻璃层沉积到具有供给侧和排出侧的玻璃基管的内部上，该设备包括微波施加器和用于引导微波的微波引导件，该施加器能够沿着所述基管在位于供给侧的换向点和位于排出侧的换向点之间移动。
背景技术
等离子体增强化学气相沉积(PECVD或PCVD)是用于使从气态(蒸汽)到固态的薄膜沉积在基质上的工艺。该工艺中包括了在创建了反应气体的等离子体之后发生的化学反应。
通常，在光纤领域，多个玻璃薄膜沉积在基管的内表面上。玻璃形成气体(即，掺杂或未掺杂的反应气体)从一端(基管的供给侧)被导入基管的内部。掺杂或未掺杂的玻璃层沉积到基管的内表面上。可选地，通过使用真空泵使这些气体从基管的另一端(基管的排出侧)排出或去除。该真空泵具有在基管的内部形成减压的作用，其中该减压通常包括5～50mbar的压力值。
通常，经由波导将来自微波发生器的微波引向包围玻璃基管的施加器。该施加器将高频能量耦合到等离子体内。该施加器(以及由该施加器所形成的等离子体)在基管的纵向方向上往返移动，结果通过每次行程(stroke)或通过(pass)来将薄玻璃层沉积到基管的内部上。
因而，在加热炉的边界内，施加器沿着基管的长度平移移动。随着谐振器的该平移移动，等离子体也在相同方向上移动。随着谐振器到达加热炉在基管的一端附近的内壁，使谐振器的移动换向以使得其向着加热炉的另一内壁移动至基管的另一端。谐振器以及等离子体沿着基管的长度往返移动。每一次的往返移动被称为一次“通过”或一次“行程”。利用每次通过将薄层的玻璃材料沉积在基管的内部上。
通常，仅在基管的一部分、即由微波施加器包围的部分中产生等离子体。微波施加器的尺寸小于加热炉和基管的尺寸。仅在等离子体的位置处，反应气体被转换成实心玻璃并且沉积在基管的内表面上。
在通过次数使这些薄膜、即沉积材料的累积厚度增加的情况下，该增加由此导致基管的剩余内径减小。换句话说，基管内侧的中空空间随着每次通过而不断变小。
在沉积工艺期间，施加器和基管通常由加热炉包围从而使基管维持为900～1300℃的温度。
根据本申请人的美国专利4,314,833已知一种通过PCVD工艺来制造光学预制件的方法。根据通过该文献已知的处理，使用玻璃基管内的低压等离子体来使一个或多个掺杂或未掺杂的玻璃层沉积到基管的内部上。在玻璃层已沉积到玻璃基管的内部上之后，随后通过加热使该玻璃基管收缩成实心棒(“径向收缩(collapsing)”)。在特定实施例中，例如通过外部气相沉积工艺或者通过使用一个或多个预制玻璃管来进一步从外部向该实心棒配置附加量的玻璃，由此获得复合预制件。通过拉制来利用如此制造出的一端被加热的预制件获得光纤。
根据本申请人的国际申请WO 99/35304，经由波导将来自微波发生器的微波引向包围玻璃基管的施加器。该施加器将高频能量耦合至等离子体内。
根据本申请人的欧洲专利EP 1 550 640(还公开为US 2005/0172902)，已知一种用于执行PCVD沉积工艺的设备，其中位于施加器内的、具有特定长度和宽度的扼流器以该设备的柱轴为中心并且其形状为环形。已经选择了该扼流器的尺寸以使整个沉积工艺期间的高频能量的损耗最小，这导致高效的能量消耗。该文献涉及微波泄漏及其缩减。
US 4,741,747涉及用于减少PCVD工艺内的光学和几何端部锥形的方法。通过使等离子体在至少一个换向点的区域内随着时间非线性地移动以及/或者通过随着时间改变等离子体的纵向范围来减少预制件的端部处非恒定的沉积几何形状的区域(锥形)。
US4,857,091涉及制造光纤的PCVD方法，其中这些光纤的折射率分布表现出特定外周和/或径向和/或轴向光学调制结构。参数发生改变，从而影响到以下：(a)向着管的内壁的材料传输的均匀性和/或玻璃在管周围的沉积产量、以及/或者(b)局部沉积区相对于产生等离子体的反应器的轴向位置。
GB2068359涉及PCVD工艺，其中通过改变针对装置的功率输入来沿着基管对等离子体列进行扫描，从而对玻璃层沿着该管的扫描和加热区域的直接形成产生影响。
根据本申请人的欧洲专利申请EP 2199263(还公开为US 2010/0154479)，已知如下一种PCVD工艺，其中该PCVD工艺可用于通过根据谐振器(等离子体区)的位置控制基管内的气体组成(主要是掺杂物组成)来使沿着该基管的轴向折射率变化最小。
根据美国专利6,901,775已知一种用于通过PCVD工艺来从内部涂覆制造预制件所用的基管的设备，其中气体传送单元包括被认为是防止气体流的扰动的插入件，该扰动诱发该气体流中出现特定周期和振幅的驻波。而根据所述美国专利，所述驻波反过来导致基管的内部区域内的给定沉积，该沉积是以沿着其轴方向的不均匀厚度为特征的。
根据本申请人的欧洲专利申请EP 1,923,360(还公开为US 2009/0022906)，已知用于在基管的轴方向上提供均匀厚度和折射率沉积的PCVD工艺。在该方法中，加热炉沿着基管的轴方向往返移动了例如30mm、60mm或15mm。加热炉的该移动用于减轻被认为是对微波功率沿着基管的轴方向的不均匀分布的影响，其中该影响是由于例如来自周围加热炉的内壁的依赖于微波施加器位置而反射的一部分微波功率所引起的。这种轴向微波功率不均匀可能造成轴向沉积厚度和折射率不均匀，这导致对诸如衰减、模场宽度均匀性和带宽均匀性等的光纤质量参数产生不利影响。EP 1,923,360中所使用的方法仅部分解决了高频能量的泄漏的问题。
根据当前申请人所公开的美国申请2011/0247369，已知有反应区沿着中空玻璃基管的纵向方向往返移动的PCVD工艺。在该反应区位于换向点附近或换向点处的情况下，经由该中空玻璃基管的供给侧向其内部供给包括含氟化合物的附加量的气体，从而减少在内部沉积工艺期间混入的羟基的数量。
在PCVD工艺中，基管内侧上的玻璃沉积的形成仅在存在等离子体的位置处发生。本发明人已观察到等离子体前端的位置(即，玻璃形成气体的流动的上游的位置)相对于谐振器位置可能改变。该改变通常是谐振器位置的非单调增函数或减函数。沉积玻璃将表现出相似行为(被称为“沉积振荡”)。在一次通过中，所沉积的平滑薄膜不会具有均匀厚度。在基管中的等离子体存在的(累积)持续时间较长的位置处，形成较大或较厚的玻璃层。该效果是自我增强的，这意味着在下一次通过中，这些“厚点”由于玻璃的热传导率差而将会产生较多的热并且将会导致在接下来的层中出现甚至更多的玻璃沉积。这会使沉积振荡的效果增加。因此，将沉积振荡定义为沿基管长度的沉积玻璃的厚度或组成的变化。
发明内容
本发明的一方面提供一种设置在轴方向上具有基本上均匀的厚度以及基本上均匀的折射率和α(alpha)值的气相沉积玻璃层的玻璃基管，随后经由收缩处理将该基管进一步处理成实心棒。最后，经由多个处理步骤将所述实心棒转换成光纤。
本发明的另一方面提供一种用于执行PCVD沉积工艺的设备和方法，其中该设备被配置为使来自施加器的微波能量的任何扰动最小化，该扰动对最终制造出的预制件的光学性能产生不利影响。
本发明涉及一种用于执行PCVD沉积工艺的方法，所述方法包括以下步骤：i)提供玻璃基管；ii)向步骤i)的基管供给一种或多种玻璃形成气体；iii)通过微波辐射在步骤ii)的基管的至少一部分上诱导等离子体，以使一个或多个玻璃层沉积到所述基管的内表面上；在步骤iii)期间，根据所述等离子体沿着所述基管的长度的轴向位置来以一个或多个脉冲的形式向所述基管供给至少一种等离子体反应气体，以及其中，提供了多个脉冲的等离子体反应气体，并且按照与步骤ii)的微波的波长的一半(1/2)的一倍或奇数倍相等的以毫米为单位的纵向间隔沿着所述基管的长度供给所述多个脉冲的等离子体反应气体。
本发明还涉及一种用于执行PCVD沉积工艺的方法，所述方法包括以下步骤：
i)提供玻璃基管；
ii)向步骤i)的基管供给一种或多种玻璃形成气体；
iii)通过微波辐射在步骤ii)的基管的至少一部分上诱导等离子体，以使一个或多个玻璃层沉积到所述基管的内表面上；
在步骤iii)期间，根据所述等离子体沿着所述基管的长度的轴向位置来以一个脉冲的形式向所述基管供给至少一种等离子体反应气体，其中，供给单一脉冲的等离子体反应气体并且选择所述脉冲的定时和位置以落在与沉积振荡相对应的纵向位置内，所述沉积振荡是沉积玻璃沿所述基管的长度的厚度的变化。
在实施例中，供给单一脉冲的等离子体反应气体。在另一实施例中，所述单一脉冲的持续时间为250～1000毫秒，优选为500～750毫秒。
在实施例中，脉冲是在该通过的正向移动(从供给侧向着排出侧)以及该通过的反向移动(从排出侧向着供给侧)这两者期间提供的。例如，在基管的排出侧附近的最后150～400或150～200毫米处提供脉冲。
在提供了一个脉冲的情况下，可以选择长度和位置，以使得对正向移动的最后部分和反向移动的最初部分产生影响。因此，选择所述脉冲的长度和位置以落入与沉积振荡相对应的纵向位置内。
在又一实施例中，提供多个脉冲的等离子体反应气体。优选地，所述脉冲以与步骤ii)中的微波的波长的一半(1/2)的一倍或奇数倍相等的间隔来供给。在另一实施例中，微波长度为12厘米并且脉冲间隔为6厘米。在又一实施例中，这些多个脉冲的其中一个的持续时间为1～100毫秒、例如为25～75毫秒。
例如，在以50毫秒的持续时间供给气体的脉冲的情况下，对α振荡所造成的影响约为3cm。本领域技术人员可以容易地改变脉冲持续时间以调制对α振荡所造成的影响，即可以根据对α所造成的影响来使脉冲较长或较短。
在不期望受理论所约束的情况下，脉冲在3cm的区域内工作的原因在于在该脉冲进入管的内侧之后脉冲宽度发生一定的分散这一事实。
应当注意，气体以例如10米/秒的速度经由基管行进，因而在该气体的注入和该气体到达等离子体的时刻之间存在某种迟滞阶段。本领域技术人员能够确定该迟滞阶段并且调整气体的位置和定时以解决该现象。这同样适用于阀关闭以停止注入的情况。在等离子体的位置处不再存在等离子体反应气体出现之前会出现的迟滞阶段。
在又一实施例中，所述等离子体反应气体的压力为0.5～5bar，优选为1～2bar，更优选约为1.5bar。
在本说明书中，等离子体反应气体是能够在离子体中发生离子化的非玻璃形成前体气体。
在又一实施例中，所述等离子体反应气体是从包括氩、氦、氧、氮以及这四者的一个或多个组合中所选择的。
此外，本发明涉及一种用于执行PCVD沉积工艺的设备，其中通过微波诱导等离子体将一个玻璃层沉积到玻璃基管的内表面上；所述基管具有供给侧和排出侧，所述设备包括微波施加器以及用于引导微波并形成等离子体的微波引导件，所述微波施加器能够沿着所述基管在位于所述基管的供给侧的换向点和位于所述基管的排出侧的换向点之间移动，所述设备配置有气体注入装置，所述气体注入装置用于向所述基管的供给侧提供玻璃形成气体和等离子体反应气体，在所述PCVD沉积工艺期间，根据所述微波施加器沿着所述基管的长度的轴向位置来以一个脉冲的形式供给所述等离子体反应气体。
在实施例中，所述气体注入装置包括阀、优选为快关阀，以控制等离子体反应气体的流动。在另一实施例中，所述设备还配置有控制器、优选为微控制器。
在本说明书中，快关阀是用于在100毫秒(ms)或更短的时间内在打开位置和关闭位置之间进行切换的阀。
通过使用本设备和方法来实现上述方面中的一个或多个。
附图说明
因而，本发明涉及一种用于执行包括几个步骤的PCVD沉积工艺的方法。步骤i)用于设置玻璃基管。通常，所述基管具有供给侧和排出侧。步骤ii)用于优选经由供给侧、优选经由阀系统/注入系统来向该基管供给一种或多种玻璃形成气体。优选地，所述玻璃形成气体是掺杂或未掺杂的。步骤iii)用于将等离子体诱导至该基管的至少一部分上以使一个或多个掺杂或未掺杂的玻璃层沉积到该玻璃基管的内表面上；通过利用该等离子体来使玻璃形成气体转换成固态以形成玻璃层。优选地，通过沿着基管以往返移动方式进行移动的微波施加来诱导所述等离子体。本发明的特征在于根据等离子体沿着基管的长度的位置来以一个或多个脉冲的形式向基管供给至少一种等离子体反应气体。
以下参考附图来详细说明本发明，其中：
图1示出针对管的供给侧的所标绘的、以平方毫米为单位的实心棒的芯的截面面积(CSA)值与管的纵向位置相对照的图。该图描绘不是根据本发明的方法，其中没有提供等离子体反应气体的脉冲。
图2示出针对管的供给侧的所标绘的、以平方毫米为单位的CSA值与管的纵向位置相对照的图。该图描述根据本发明的方法，其中提供了一个脉冲的等离子体反应气体。
图3示出针对管的供给侧的所标绘的、α值(无单位)与管的纵向位置相对照的图。该图描述不是根据本发明的方法，其中没有提供等离子体反应气体的脉冲。
图4示出针对管的供给侧的所标绘的、α值(无单位)与管的纵向位置相对照的图。该图描绘根据本发明的方法，其中提供了一个脉冲的等离子体反应气体。
图5示出针对管的供给侧的所标绘的、α值(无单位)与管的纵向位置相对照的图。该图描述根据本发明的方法(虚线)，其中提供了多个脉冲的等离子体反应气体。实线示出不是根据本发明的方法，其中没有提供反应气体的脉冲。
具体实施方式
本发明人已发现观察到特别是由于微波功率的色散或散射所引起的微波能量的不均匀分布。本发明人在不期望受这种理论所约束的情况下，假定微波功率的一部分在等离子体和基管之间的边界上移动。驻波可以形成在基管的内侧上，其中该驻波可以移动到所生成的等离子以外。这些微波可以在等离子体锋面线(frontline)的外侧发生散射并且可以被例如周围的加热炉的内壁的传导性表面所反射，还可以被半传导性表面所反射。更通常地，可以说，微波在发生材料的转变(即，空气-水、金属-塑料和空气-陶瓷等)时被反射。因而，假定由此得到的微波相对于施加器的分布依赖于施加器的位置，这导致所谓的不均匀微波功率，从而可能造成不均匀温度，甚至造成多个等离子体。造成多个等离子体的情况是在微波的泄漏量使得在基管的不同位置处微波浓度有所增加的情况下发生的，其中该增加的浓度(在施加器的外侧)产生其自身的等离子体。之所以可能出现这种情况是由于加热炉不仅包围施加范围内的基管还包围该基管的其余部分中的大部分。这样确保了将基管的大部分加热至例如900～1300℃的高温。
先前，在欧洲专利申请EP 1,923,360中，本申请人已提出以下：通过使施加器以及加热炉能够相对于基管的纵向轴往返移动，使PCVD工艺期间的不均匀微波分布变弱。
然而，本发明人最近已发现在施加接近基管的排出侧的情况下会发生其他现象。
所诱导的等离子体占据依赖于谐振器的功率的特定空间。该等离子体的宽度由基管内侧的内部空间来确定。随着通过次数不断增加、由此基管的开口直径不断减小，在谐振器的功率保持相同、即等离子体的空间将保持相同的情况下，等离子体的纵向长度将增加。
本发明人已发现在该处理的特定点处，基管的中空内部空间将会缩小到如下程度：在谐振器的往返移动期间，特别是在施加正接近基管的排出侧的情况下，等离子体将会延伸到存在于基管周围的加热炉的外侧。等离子体在气体流动的方向上的“尾部(tail)”(即，泵的方向上的尾部)将会变得如此大以致其延伸到加热炉的外侧。进入空气内的微波的散射大。本发明人从视觉上观察到等离子体的抽吸或振荡移动，其中等离子体的“尾部”交替地在较大程度和较小程度上可见。换句话说，等离子体略微地向前和向后移动并且再次向前和向后移动，这是可见的。
由于微波在空气中的波长，因此不会存在连续反射而是存在不连续或阶梯式或振荡反射。这将会导致等离子体的阶梯式或振荡扰动。
因而，可以说等离子体具有双重移动。首先，等离子体随着施加的移动而沿着基管的长度线性地移动。其次，等离子体由于微波能量的散射而(通常仅在基管的一部分内)可以表现出振荡前后移动。该振荡前后移动通常仅在处理的一部分中、即基管的排出侧附近可见。此外，可能存在如下情况：在最初的几次通过或行程期间，等离子体的该第二种振荡行为(振荡前后移动)根本不可见或者甚至根本不存在。如果基管的内部中空空间的直径足够大，则等离子体将会具有充足的空间。然而，由于发生器或谐振器的功率保持相同并且基管内侧的可用空间的直径将会随着通过次数增加而减小，因此将会发生这种等离子体振荡的现象。
基管的内侧上的玻璃沉积的形成仅在存在等离子体的位置处发生。玻璃形成气体可以是掺杂的或者可以是未掺杂的。如果等离子体前端的锋面线的位置以不连续方式(即，通过脉冲或振荡方式)改变，则玻璃的沉积将会表现出相似行为(被称为“沉积振荡”)。在一次通过中不会形成完全平滑的薄沉积膜。在基管中的等离子体存在的(累积)持续时间较长的位置处，形成较大或较厚的玻璃层。该效果是自我增强的，这意味着在下一次通过中，这些“厚点”由于玻璃的热传导率差而将会产生较多的热并且将会导致在接下来的层中出现甚至更多的玻璃沉积。这会使沉积振荡的效果增加。
图3示出α值的变化。该α值是确定折射率分布的形状的值。如从图3的右侧清楚可见，如上所述的沉积振荡将会导致α值的变化或振荡。
关于光纤，对于具有阶梯、梯形、三角形或渐变形的各个形状的分布，折射率分布通常被描述为“阶梯”分布、“梯形”分布、“三角形”分布或“α”分布。在阶梯折射率的光纤中，不同的模式以不同的速度沿着光纤传播，这造成光脉冲的扩散，而光脉冲的扩散可能与脉冲间的间距相当并且导致不能接受的错误率。为了减小多模光纤的模间色散，已提出了制造具有“α”纤芯分布的渐变折射率的光纤。这种光纤已经使用了很多年，并且在D.Gloge等人发表的出版物“Multimode theory of graded–core fibres.”,Bell System TechnicalJournal 1973pp 1563–1578、以及G.Yabre发表的出版物“Comprehensive theory ofdispersion in graded–index optical fibers”,Journal of Lightwave Technology,February 2000,vol.18,No.2,pp 166–177中已具体描述了这种光纤的特性。
可以将渐变折射率分布定义为某一点处的折射率值n相对于从该点到光纤中心的距离r之间的关系。
Figure BDA0001351930060000121
其中，α>1；(α→∞与阶梯折射率相对应)；n1是多模纤芯的最大折射率值；a是多模纤芯的半径；以及
Figure BDA0001351930060000122
其中，n0是多模纤芯的最小折射率值，其通常与(最常见是由二氧化硅制成的)外包层的折射率相对应。因此，渐变折射率的多模光纤具有旋转对称的纤芯分布，以使得沿着任何径向方向，折射率的值从该光纤的中心向着其外围连续减小。
当多模光信号在所述渐变折射率的纤芯中传播时，不同的模式经历不同的传播介质，从而对这些模式的传播速度产生不同的影响。因此，通过调整参数α的值，可以获得对于所有模式实际上均相等的群速度，因而减少了模间色散。
在α值为1的情况下，获得三角形的纤芯分布。对于渐变折射率的光纤，期望α值沿基管的纵向位置大致恒定。
如上所述，图3示出α值的变化。如图所示，图3表现出在纵向位置A和B之间存在大的振荡。该现象接近基管的排出侧。本方法的目的是减少α值的这些振荡。
图1示出基于气相沉积层的厚度所计算出的所谓的截面面积(CSA)。可以如下计算上述的截面面积(CSA)。
Figure BDA0001351930060000131
其中，du＝层x的外径，di＝层x的内径，CSA＝层x的截面面积。
图1示出在PCVD工艺和径向收缩已完成之后测量得到的纤芯的CSA。通过图1可以看出，如该图所示的位置I和II之间存在大致恒定的CSA。
由于目前商业趋势在光纤预制件的制造时往往要实现更大(更厚)的预制件，因此将会需要更多次通过或行程。这会导致沉积之后(径向收缩之前)的管具有甚至更小的内径。特别是在基管的排出侧附近的沉积振荡(会导致α值振荡)的问题变得越来越迫切。
通过针对振荡现象的观察，得知以下：由于等离子体长度和等离子体锋面位置随着相对于加热炉的金属壁的位置而不断改变，因此发生该问题。该不断改变的等离子体锋面导致沉积锋面的位置相对于谐振器位置而改变，并且结果是厚度和折射率随着位置而变化。
本发明人如今已发现针对该问题的新的解决方案。该解决方案是根据等离子体的轴向位置来施加(与等离子体起反应的)特定气体以抵消等离子体锋面移动，其中：将等离子体反应气体供给至发生玻璃形成的基管，并且所述等离子体反应气体与所述等离子体起反应以缩减等离子体的大小，由此改变等离子体的锋面线的位置从而使沉积振荡最小化。例如，这可以通过使用已存在于PCVD设备中的注入玻璃形成气体所用的气体注入装置来进行。可以通过添加经由连接至(微)控制器的快关阀所连接的附加气体线路来改变该气体注入装置。
本发明人在不期望受这种理论所约束的情况下，尝试通过“推回”等离子体来优选在等离子体延伸到加热炉外侧时减少等离子体的振荡行为。这通过使等离子体在一段时间内暴露至对该等离子体产生影响的气体来获得。以一个或多个脉冲的形式来供给气体，并且优选将该气体从基管的供给侧供给至该基管内。该等离子体反应气体具有缩减等离子体的大小、由此改变等离子体的锋面线的位置的效果。本发明人在开始根据本发明的PCVD工艺之前，确定这些气体脉冲的定时和持续时间。本发明人使用通过利用相似基管和相似反应条件的相似处理所获得的数据。在这种测试处理期间，获得如图1和图3所示等的数据。基于这些图，确定了“厚点”的纵向位置以及这些点的宽度和高度。基于这些参数，本发明人确定在施加器的哪个纵向位置处需要多个脉冲的等离子体反应气体、或者在哪些纵向位置之间需要一个脉冲的等离子体反应气体。此外，确定脉冲的持续时间和气体的流量。
本发明的方法具有使等离子体的锋面线在通过或行程期间稳定的效果。换句话说，等离子体的振荡行为减少或者甚至消除。
优选地，脉冲以优选与所使用的微波的波长的一半(1/2)的一倍或奇数倍相等的间隔发生。在微波的波长为12厘米的情况下，优选按照每6厘米设置脉冲的间隔。技术人员可以基于如上所述在测试处理中准备的与图1和图3相似的图来确定脉冲的其它序列。
在本发明的一个实施例中，提供了单一脉冲的等离子体反应气体，其中所述脉冲的持续时间例如为110～1000或250～1000毫秒或者甚至更长。对脉冲的定时或布置进行选择以落在与沉积振荡相对应的纵向位置内。
脉冲的持续时间可以根据所需的等离子体反应气体的量而改变。例如，该持续时间可以为1～1000毫秒、例如为25～750毫秒。技术人员可以结合气体流动所经由的开口(孔)的大小、气体的流速或压力以及气体的组成一起确定脉冲的持续时间。在施加了更多个脉冲的情况下，该持续时间优选为1～100毫秒、更优选为25～75毫秒。
气体的压力例如可以为0.5～5bar、优选为1～2bar、更优选约为1.5bar。技术人员可以结合气体流动所经由的开口(孔)的大小、气体的流速、脉冲的持续时间以及气体的组成一起确定气体的压力。
例如，在脉冲的持续时间变为两倍的情况下，应当使流量减半从而获得相同量的等离子体反应气体。在等离子反应气体的浓度由于非等离子体反应气体的稀释而下降的情况下，例如，应当增加脉冲的持续时间或进气口的大小或压力或流速，以维持相同量的等离子体反应气体。
例如可以用作等离子体反应气体的气体包括氩、氦、氮和氧。在示例中，使用氩。在另一示例中，使用氦。在另一示例中，使用氮。气体的影响依赖于所使用的类型以及最大流量。在例如添加了特定量的氧的情况下，等离子体的大小往往会缩短或减小。优选地，使用氧作为等离子体反应气体。
可以以纯的形式、彼此组合地以及/或者与非等离子体反应气体组合地(即，以稀释形式)使用等离子体反应气体。非等离子体反应气体的示例是氟利昂(C2F6)。稀释形式的示例是氧(O2)内含5％的氟利昂。
在本发明的实施例中，将附加气体线路安装至基管的供给侧。利用阀(例如，所谓的快关阀)，(用于供给等离子体反应气体的)该气体线路连接至玻璃形成气体的供给系统。供给等离子体反应气体的阀可以连接至具有特定开口大小的孔。该开口的大小对经由该孔所引导的气体量产生直接影响。
阀(或快关阀)可以可选地连接至控制部件、即微控制器，其中该微控制器测量施加器的位置并且控制阀的开口的持续时间，由此控制气体被引入基管内的位置以及该气体的量。
因而，本发明通过注入(短)突发的特定气体(例如，O2、Ar、He)来抵消因等离子体长度或锋面位置变化所引起的任何变化。根据谐振器或施加沿着基管的轴向的位置来注入等离子体反应气体的脉冲或突发或注入。例如，通过使用快关阀和微控制器，根据时间注入气体突发，以使得等离子体长度/锋面位置偏差(增加)根据沿着基管的轴方向的谐振器位置而抵消(减小)。使用例如以O2作为唯一载气的突发的增加了的气体流(总气体流和O2浓度)来缩短等离子体长度。特别地，O2突发的长度(阀打开时间)和/或大小(O2流量)可以随着谐振器的轴向位置而改变，例如以抵消可以在长度和/或大小方面沿着管(例如，管的中部和管的泵侧之间)改变的等离子体长度/锋面位置偏差(沉积振荡)。上述还适用于除O2以外的其它等离子体反应气体。
本发明无需对已在使用中的仪器设置或设备进行大幅改变。因此，针对本发明中提出的问题的解决方案容易实现且具有成本效益。
在一个实施例中，在整次通过期间提供脉冲。然而，还可以确定阀仅在排出侧的换向点附近才打开的不同注入方案。例如，可以仅在排出侧附近的位置处才发生注入。例如，在基管的排出侧附近的最后的150～400或150～200毫米内发生注入。
在本发明的实施例中，在每次通过期间都在相同位置处提供注入的脉冲或突发。还可以确定针对各次单独通过或行程的位置并调整针对这些通过或行程之间的位置。以上可以根据例如锗浓度或内径来选择。在各次通过之间条件改变的情况下，这样作确保了整个PCVD工艺期间的相同环境以使光学性质的可能扰动最小化。
然而，还可以确定阀仅在PCVD工艺的最后几次通过期间打开的不同注入方案。技术人员基于实验将能够确定最佳方案。
图2示出与如上所述的图1形成对比的图。图2是针对利用如示例1中公开的根据本发明的方法所准备的管进行测量得到的。该图清楚地示出等离子体反应气体对等离子体的影响。在图2中，在III和IV的纵向位置之间，CSA值减小。这意味着由于等离子体的减少，与没有添加等离子体反应气体的图1相比，玻璃形成产量下降。
图4示出与如上所述的图3形成对比的图。图4是针对利用如示例1中公开的根据本发明的方法所准备的管进行测量得到的。图4中的图清楚地示出本发明具有期望效果。A和B之间的区域内的α值的振荡行为大幅减少。因而，本发明提供了期望效果并且达到了最初所述的目的中的一个或多个。
图5示出与图4形成对比的图，其中这些测量是针对利用如示例2中公开的根据本发明的方法所准备的管进行的(虚线)并且与现有技术的方法进行比较(实线)。
图5中的图示出如下的黑色实线，其中该黑色实线表示根据如比较例1所述的方法对管进行的测量。很明确，在660～1240mm之间α值存在大的振荡。
另一方面，图5中的虚线示出根据本发明所执行的测量。α区域内的振荡行为在660～1240mm之间、特别是在如由1240mm、1140mm、1020mm、900mm和780mm处的星号(*)所表示的施加了脉冲的位置处大幅减少。
通过图5可明确看出，根据本发明的方法使α值的振荡大幅减少，因此本发明提供了期望效果并且达到了最初所述的目标中的一个或多个。
如上所述，技术人员基于准备与图1和图3相似的图的测试PCVD工艺来确定注入方案。由于所发生的现象是物理现象，因此在假定微波的波长没有改变的前提下，每次都在完全相同的位置处发生该现象。该处理完全可重现，而与所使用的原始基管的宽度以及所使用的通过次数无关。
优选使玻璃层沉积至最大为22毫米的基管的最终内径或者甚至沉积至最大为20微米的基管的内径。
在内部沉积之后如此获得的基管的折射率和α值沿着其长度大致均匀。
在优选实施例中，优选使基管固定至或钳位至该设备两端的位置、并且施加器(并且可选地还有加热炉)能够沿着基管的纵向轴移动。由于现有的PCVD设备可以以简单方式适用，因此这种结构特别有利。还可以使基管在沉积工艺期间转动或者从外部用惰性气体淹没该基管，从而防止加热炉颗粒沉积到基管的外侧上。
为了实现本发明的有效操作，优选如下：选择施加器能够在位于基管的供给侧的换向点和位于排出侧的换向点之间移动所经过的距离，以使得加热炉将总是包围该施加器。加热炉的上述移动可以连续地、不连续地或逐步地发生。换句话说，施加器在沉积工艺期间将以同样可移动的加热炉总是包住施加器的方式移动，这意味着施加器无法移动到加热炉外侧。这意味着沿着基管的长度可移动的施加器总是位于同样能够沿着基管的长度移动的加热炉内。玻璃层的沉积沿着施加器移动所经过的距离发生。基管的长度大于加热炉的长度与可移动的加热炉的“行程”的总和。其原因是固定基管的两端所用的夹具无法耐受加热炉内普遍存在的高温。
优选地，施加器呈圆柱形对称并且形状呈环形，其包括绕柱轴呈圆柱形对称地延伸并且形状为环形的谐振腔，该谐振腔包括绕该柱轴以整圆延伸的狭缝，来自微波引导件的微波能量经由该狭缝传输，其中更特别地，该微波引导件向着谐振腔开口。
为了实现微波能量的最佳传递，优选波导具有与柱轴大致垂直地延伸的纵向轴，该纵向轴没有与狭缝或通路相交，其中更特别地，该纵向轴没有将谐振腔分割成相等的两部分。
施加器和加热炉可以沿着基管的长度在相同方向或相反方向上移动。
在特定实施例中，优选加热炉沿着基管的长度以逐步移动的方式移动。所述逐步移动可被理解成包括如下移动：使加热炉移动至例如基管的排出侧的位置，维持该位置若干时间，随后使加热炉返回至原始位置或例如基管的供给侧处的其它位置。优选同样维持该原始位置或其它位置若干时间，随后使加热炉再次移动至基管的排出侧的位置。还可以使加热炉例如从供给侧向着排出侧逐步地移动，其中在该移动期间，加热炉将在沿着基管的长度的特定位置处固定若干时间，之后加热炉将沿该路线继续移动并且再次停止。根据这种速度分布，从时间上来看，加热炉沿着基管的长度逐步地往返移动。可以在整个沉积工艺期间或在该沉积工艺的一部分期间重复上述循环。本发明人已发现加热炉的上述移动的循环周期优选为1～600秒。600秒以上的值将导致分布出现干扰，而小于1秒的值将会导致针对CSA和折射率分布的期望均匀性的不满意的结果。除此以外，小于1秒的值可能会导致机械问题。在使用沿着基管的长度移动的加热炉和施加器的实施例中，优选加热炉的循环时间和施加器的循环时间之间的比率不等于整数。为了确定前述比，必须求出最长循环时间和最短循环时间的商。
优选地，加热炉在基管内的移动等于所使用的微波的波长的四分之一的奇数倍。实际上，适当微波的频率例如为2.45GHz、890MHz或5.8GHz。实际上，特别使用30mm、90mm和150mm等的距离。术语“移动”应当被理解为加热炉在基管的纵向方向上移动所经过的距离。
根据本发明的另一实施例，加热炉在基管的供给侧和排出侧的两个位置之间连续地移动。在这种情况下，优选加热炉移动所经过的距离是所使用的微波的波长的四分之一的奇数倍。此外，在将加热炉的循环时间与施加器的循环时间进行比较的情况下，优选最长循环时间和最短循环时间的商不等于整数。由于实际原因，所使用加热炉的移动速率小于5cm/sec、特别是小于1cm/sec。
尽管至此为止已经描述了移动中的加热炉，但在特定实施例中，还可以提供内部具有沿着基管的长度移动的部件或元件的加热炉。在这种实施例中，这种加热炉占据固定位置，而绕基管同心配置的优选由金属制成的部件或元件移动，从而防止沉积工艺期间从时间上来看的微波能量沿着基管的长度的干扰。
根据本发明的另一实施例，包括如技术人员已知的接线的基管能够相对于固定的加热炉和施加器移动。
如这里所使用的术语“能够沿着纵轴移动”应当被理解为沿着基管的长度的移动，其中该移动不仅如从基管的纵向方向上观看的与该基管平行地发生，例如还从上侧向着下侧或者从前侧向着后侧以特定角度发生。
在玻璃层已沉积到玻璃基管的内部上之后，随后通过加热使该玻璃基管收缩成实心棒(“径向收缩”)。在实施例中，例如通过外部气相沉积工艺或通过使用一个或多个预制玻璃管，可以从外部向该实心棒进一步提供附加量的气体，由此获得复合预制件。利用如此制造出的一端被加热的预制件，通过在制造光纤用的拉丝塔上进行拉制来获得光纤。
现在将基于多个示例来解释本发明，其中，应当注意这些特定示例之间的关联性，然而本发明决不局限于这些特定示例。
比较例1
在PCVD设备中执行PCVD工艺，其中该PCVD设备包括固定的基管、沿着所述基管往返移动的加热炉以及沿着所述基管往返移动的施加器，在该PCVD工艺期间，向基管的内部供给玻璃形成前体。加热炉的有效长度(即，不包括加热炉壁的厚度的内部长度)约为1.7米。基管的长度约为2米。施加器的长度约为0.2米。施加器以每秒约为330毫米的速度移动。基管的外径为39毫米并且基管的内径为34毫米。在基管的内部普遍存在的条件下，使用每秒约为30厘米的通常施加器速度来沉积同心玻璃层。
在沉积工艺已终止之后，对如此获得的基管进行收缩处理从而获得实心棒(初级预制件)。图1示出截面面积(CSA)并且图3示出如此获得的依赖于轴向位置的棒的芯的α值。图1和图3示出沿玻璃棒的轴向位置内存在不均匀性。这种不均匀性对如此获得的光纤的、诸如模场宽度和带宽的衰减和均匀性等的多个质量参数产生不利影响。
示例
示例1
使用与比较例1相同的PCVD设备，其中该不同之处在于给出在1240毫米的轴向位置(在图2和图4中利用X来表示)处开始的、持续时间为750毫秒的一个长脉冲的氧，其中气体流动所经由的开口的大小具有压力为1.5bar的孔no.28(Kv参数值为0.011m3n/小时)。以与比较例1相同的方式将如此获得的基管形成为实心棒。
示例2
使用与示例1相同的PCVD设备，其中不同之处在于给出在1240毫米的轴向位置处开始并且在1140、1020、900、780和660毫米处重复(在图5中利用星号来表示)的、持续时间为50毫秒的5％的氟利昂(95％的氧)的5个脉冲，其中气体流动所经由的开口的规格为压力为1.8bar的孔no.28(0.028英寸)(Kv参数值为0.011m3n/小时)。以与比较例1相同的方式将如此获得的基管形成为实心棒。
比较例2
对如此获得的实心棒进行与比较例1中所获得的实心棒相同的测量。
图2示出截面面积(CSA)并且图4示出依赖于轴向位置的如此获得的棒的芯的α值。图2和图4清楚地示出本发明的效果。图4示出该α值沿玻璃棒的轴向位置内存在均匀性。这种均匀性消除了比较例1中存在的任何不利影响。
因此，已达到上述本发明的一个或多个目标。本发明的更多实施例如所附权利要求书所述。

Claims (12)

1.一种用于执行PCVD沉积工艺的方法，所述方法包括以下步骤：
i)提供玻璃基管；
ii)向步骤i)的基管供给一种或多种玻璃形成气体；
iii)通过微波辐射在步骤ii)的基管的至少一部分上诱导等离子体，以使一个或多个玻璃层沉积到所述基管的内表面上；
其特征在于，在步骤iii)期间，根据所述等离子体沿着所述基管的长度的轴向位置来以一个脉冲的形式向所述基管供给至少一种等离子体反应气体，
其中，供给单一脉冲的等离子体反应气体并且选择所述脉冲的长度和位置以落在与沉积振荡相对应的纵向位置内，所述沉积振荡是沉积玻璃沿所述基管的长度的厚度或组成的变化，其中，所述等离子体反应气体是能够在离子体中发生离子化的非玻璃形成前体气体。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述脉冲的持续时间为250～1000毫秒。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述脉冲的持续时间为500～750毫秒。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述等离子体反应气体的压力为0.5～5bar。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述等离子体反应气体的压力为1～2bar。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述等离子体反应气体的压力为1.5bar。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述等离子体反应气体选自氩、氦、氧、以及氮这四者中的一个或多个。
8.一种用于执行PCVD沉积工艺的设备，其中通过微波诱导等离子体使一个或多个玻璃层沉积到玻璃基管的内表面上；所述基管具有供给侧和排出侧，所述设备包括微波施加器以及用于引导微波并形成等离子体的微波引导件，所述微波施加器能够沿着所述基管在位于所述基管的供给侧的换向点和位于所述基管的排出侧的换向点之间移动，
所述设备的特征在于：所述设备配置有气体注入装置，所述气体注入装置用于向所述基管的供给侧提供玻璃形成气体和等离子体反应气体，其中，在所述PCVD沉积工艺期间，根据所述微波施加器沿着所述基管的长度的轴向位置来以一个脉冲的形式供给所述等离子体反应气体，
其中，所述气体注入装置供给单一脉冲的等离子体反应气体并且选择所述脉冲的长度和位置以落在与沉积振荡相对应的纵向位置内，所述沉积振荡是沉积玻璃沿所述基管的长度的厚度或组成的变化，其中，所述等离子体反应气体是能够在离子体中发生离子化的非玻璃形成前体气体。
9.根据权利要求8所述的设备，其中，所述气体注入装置包括阀，以控制所述等离子体反应气体的流动。
10.根据权利要求9所述的设备，其中，所述阀为快关阀。
11.根据权利要求8至10中任一项所述的设备，其中，所述设备还配置有控制器。
12.根据权利要求11所述的设备，其中，所述控制器为微控制器。
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