JPS5869732A - プラズマcvd法におけるガラスパイプの加熱方法 - Google Patents

プラズマcvd法におけるガラスパイプの加熱方法

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JPS5869732A
JPS5869732A JP16819181A JP16819181A JPS5869732A JP S5869732 A JPS5869732 A JP S5869732A JP 16819181 A JP16819181 A JP 16819181A JP 16819181 A JP16819181 A JP 16819181A JP S5869732 A JPS5869732 A JP S5869732A
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glass pipe
glass
plasma
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cylindrical body
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Ryoji Sedaka
良司 瀬高
Hiroshi Takahashi
宏 高橋
Susumu Yoshida
進 吉田
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Furukawa Electric Co Ltd
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    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
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    • C03B37/018Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は光フアイバ用母材、ロンドレンズ用母材なとこ
れら光学系ガラス材をプラズマCVD法ニより製造する
際のガラスパイプ加熱方法に関する。
プラズマCVD法は光フアイバ用、ロンドレンズ用など
の母材をつくるための1手段であり、一般的なプラズマ
CVD法では、ガラスパイプ内にガラス成分等を含む原
料ガスを供給してこれをプラズマ発生熱により熱分解反
応させ、その反応生成物たるスート状のガラス微粉末を
上記ガラスパイプ内周に堆積させると同時にガラス化し
てガラス層を形成し、以下こうして所定厚のガラス層が
内周に形成された後のガラスパイプを高温の熱処理にニ
ジコラプスして棒状のガラス材(前記の母材など)とし
ている。
このプラズマCVDは酸水素炎による内付けCVD法に
比べ、熱分解反応時におけるガラスパイプの強加熱が不
要とされているが、実際にはガラスパイプ内におけるガ
ラス堆積物のひび割れを阻止してこれら両者を融着させ
るのに高温化が必要となる。
このため、従来ではサブストレイトであるガラスパイプ
の外周に管状の電気加熱炉を被せ、さらにその外周にプ
ラズマ発生炉を備えつけてプラズマCVD法を実施する
とか、さらには環状としたプラズマ発生炉の両側に管状
の電気加熱炉を連結状態とし、これらをガラスパイプ外
周に被せてプラズマCVD法を実施するといった方法が
とられているが、前者の方法では電気加熱炉によりガラ
スパイプが高温に加熱できるとしても、プラズマ発生炉
とガラスパイプとの間に電気加熱炉が介在しているため
その分だけ両者間の距離が大きくなフ、その結果ガラス
パイプ内でのプラズマ発生は容易でなくなり、一方、後
者の′−を法では先に述べた距離の問題はないが、ガラ
スパイプ長手方向に沿ったプラズマ発生時においてプラ
ズマ発生炉とともにその両側の電気加熱炉も移動させね
ばならないからこれの操作が面倒となり、しかも電気加
熱炉の移動にともなって加熱点が変移するのでガラスパ
イプ全長にわたる温度を一定の高温に保持するのがむず
かしくなる。
さらに上記いずれの方法でも、プラズマの発生を容易に
するためガラスパイプ内を所定の真空度とした場合、ガ
ラスパイプは加熱と真空引きとの双方を受けることにな
るのでパイプ漬れが起シやすく、また漬れを阻止する目
的でガラスパイプ内外の圧力を調整するにしても同パイ
プ外周に電気加熱炉があるのでこれが満足に実施できず
、その潰れ阻止への配慮から融着や脱塩素処理に必要な
高温加熱が不可能となる場合も起こり得る。
本発明は上記の問題点に鑑み、この種プラズマCVD法
におけるガラスパイプの加熱方法を改善したもので、以
下その具体的方法を図示の実施例により説明する。
図において、(1)はプラズマCVD法を実施する際の
サブストレイト(基材)となる石英系、または多成分ガ
ラス系、または鉛ガラス系などのガラスパイプ、(2)
′は該ガラスパイプ(11の外周に間隙(3)を残して
被せられた耐熱性の筒状体である。
上記における筒状体(2)の外層部(2)aはアルミナ
焼結管のごとき耐熱絶縁性のセラミックよりなり、その
内層部(2)bは該外層部(2)aの内面に均一な膜厚
で付着された既知の導電材料か、または既知の導電材料
よりなる。
上記ガラスパイプ(1)の一端には原料ガス(気相のガ
ラス原料、気相のドープ剤、キャリアガス)を供給する
ための原料供給系(4)が配管手段によシ連結されてお
り、  一方、ガラス戸ぐイブ(1)および筒状体(2
)の他端にはこれらの内部を所定の減圧状態にするため
真空ポンプ等を備えた真空吸引系+5)15+’が上記
と同様に連結されている0 さらに上記筒状体(2)の外周には、ガラスパイプ(1
)内でプラズマを発生させ、かつ、筒状体12)を誘導
加熱または誘電加熱するためのプラズマ発生器(6)が
所定の長子方向へ移動自在に設けられておシ、環状形態
を有しているこのプラズマ発生器(6)は図示しない高
周波tliII11を備えている0本発明では上記にお
いてプラズマCVD法を実施するのでアシ、これの1例
としては原料供給系(4)からガラスパイプ(1)内へ
所定の原料を供給し、さらに図示の左右方向へ移動する
プラズマ発生器(6)によフ、ガラスパイプ(り内にプ
ラズマPを発生させるのでちる0 ここで原料ガスについて説明すると、気相のガラス原料
としては8iCt4、SiBr4、SiH4,8iHC
t3.5t(OC2Hs  )などが用いられ、かつ、
該原料中にはこれをガラス化した際の所望屈折率、熱的
特性などを得るため、Ge、PlB、T i、Ta、z
r、Az%sbなどによる気相のドープ剤(化合物)が
用いられることもアフ、さらにこれら原料、ドープ剤の
キャリアガスとしてはA r s He s N2fx
ど(D不活性ガス、あるいは0□ガス、モジくはこれら
の混合ガスが用いられる。
一方、間隙(3)内もArあるいは02などのガスで置
換され、さらにプラズマ発生時においてはガラスパイプ
+11内が真空吸引系(5)により所定圧力値に減圧さ
れるが、このとき間隙(3)内も真空吸引系(5)′を
介して同時に減圧されるのであシ、これによシ間隙(3
)内はガラスパイプ+1)の内圧と大気圧との中間圧に
保持されたり、するいはガラスパイプ(1)の内圧とほ
ぼ等しい圧力に保持される。
上述したごとく、ガラスパイプ+1)内へ原料ガスを供
給しながら同パイプ(1)内にプラズマPを発生させ、
かつ、同時に筒状体(2)を誘導加熱または誘電加熱状
態とした場合、原料ガスはプラズマPの発生熱を介して
熱分解され、その反応生成物たるスート状のガラス微粉
末は上記加熱手段を介して高温化されたガラスパイプ1
11の内周に堆積されると同時にガラス化されて同パイ
プ+11と融着状態になシ、これによフ所定のガラス層
(7)が形成される0 こうしたガラス層(7)は図示の左右方向へ移動するプ
ラズマ発生器(6)を介しガラスパイプ(1)の長手方
向にわたって形成され、しかも繰り返し行なわれるこの
プラズマCVD法により可能なかきゃその層厚が増大さ
れる。
以下、所定のガラス層(7)が形成された後のガラスパ
イプ(1)はMe体(2)からとり出され、酸水素炎な
どを介したコラプス処理によシその中空部が消去されて
棒状のガラス材となる。
本発明では上記の実施例においてガラスパイプ+11内
にプラズマPを発生させるとき、筒状体(2)を誘導加
熱または誘□゛亀加熱し、この加熱手段によりガラスパ
イプ+11を高温化するようにしている。
したがってガラスパイプ(1)内のスート状ガラス微粉
末は同パイプ(1)内のプラズマ発生熱だけでなく同パ
イプ+u外の上記加熱処理をも介してそのパイプ内周面
と完全に熱融着するようになり、この結果、不完全な融
着状態に起因したガラス層(7)のひび割れはなくなり
1充分高温な熱分解反応であることによシ残留塩素ガス
成分の低減すなわちガラス材の特性向上もはかれること
になる。
またガラスパイプ+11の外周に筒状体(2)があるこ
とによシその分だけ同パイプ(1)からの放熱が阻止で
きるとともに同パイプ+11内外から加熱していること
にもなるからプラズマ発生器(6)の移動速度を早めな
がら当該プラズマCVD法を高能率で実施し得る。
しかもプラズマの発生を容易にする目的でガラスパイプ
(1)内を減圧するとき、間隙(3)内の減圧によシ咳
パイプ(1)内外の差圧を小さくしたシ差圧なしにでき
るから、上記高温加熱時、パイプ外圧によってこれが潰
れるといったことも阻止でき、この際同時に真空吸引さ
れる筒状体(2)は二重構造による強度を有していると
ともにガラスパイプ(1)はどの加熱状態にならないか
ら潰れが起らない。
もちろんこれらガラスパイプ(1)、筒状体(2)は筒
管状であるからこれらの内部減圧が容易でらシ、シかも
筒状体(2)は大径であることを要せず、ガラスパイプ
(1)との間隙(3)もわずかで足シるから、プラズマ
発生器(6)を筒状体(2)の外周に位置決めしたとし
てもガラスパイプ(1)内でのプラズマ発生は問題なく
行なえる。
なお、上記においてガラスパイプ(11を誘導加熱手段
で加熱するか、誘電加熱手段で加熱するかはこれに使用
するプラズマ発生用高周波電源の周波数によって決まシ
、当然のこととして誘導加熱では筒状体(2)の内層部
(2)bを導電材料とし、誘電加熱では該内層部(2)
bを誘電材料とする0 さらに具体的に述べると3 M Hz以下の周波数のと
きは誘導加熱、3MHz以上のときは誘電加熱となる。
上記における誘導加熱は変圧器の鉄心等に生ずる渦電流
損失を積極的に利用し、この損失によって発熱させるも
のであってその発生電力は材料の抵抗率の平方根、なら
びに周波数の平方根に比例して増加するので、単位面積
あたりの発生量を稼ぐ場合、周波数の高い電源と導電性
のあまりよくない材料を用いるのが望ましい〇ただし、
周波数が高くなると表皮効果、近接効果などが影響して
取り扱いがむすかしくなるので最高でも500KHz程
度の電源を用いるのがよい。
一方、誘電加熱の場合はその材質の比誘電率と誘電◆力
率との積に比例して損失係数(高周波エネルギが熱に変
換する割合)が大きくなるので、発熱効率を高めるには
なるべく損失係数の大きい材料を用いるのがよい。
その他図示しない実施例として、全体を導電材料または
誘電材料とした筒状体(2)をガラスパイプ(11の外
周に密接状態で被せておくこともちる0 具体例1 ガラスパイプfl)としては内径8薗、外径10簡の石
・英ガラス製を用いた。
外層部(21a 、内層部(2)bからなる筒状体(2
)は、その外層部(2)aを内径12m、外径14wn
の石英ガラスパイプとし、内層部(2)bは該石英ガラ
スパイプの内周に酸化錫がドーピングされた酸化インジ
ウムを多孔質状に蒸着させたものとした0 プラズマ発生器(6)はそのプラズマ発生用の高周波電
源として周波数400KHz、出力2KWのものを用い
た。
ガラスパイプ(1)内には原料供給用としたその一端か
ら5icz、(供給量3 cc / m )、GaCl
2(供給量0.2 cer / m )、0□ (供給
量30 ctr/m )、Ar(供給量20 ca /
 m )を供給し、該パイプ他端からの真空吸引により
当該パイプ[1)内を8Torr 程度に減圧保持した
上記ガラスパイプ+1)と筒状体(2)との間隙(3)
は約100 Torr程度となるように減圧保持しfC
上記においてプラズマ出力は400KHz。
高周波電源は450Wとし、これによるプラズマ発生熱
と高周波誘導加熱とにより前述のCVD法を約3時間実
施した。
なお、この際におけるプラズマ発生器(6)の移動スト
ローク長は約50crnでラシ、その移動速度は5m1
mである0 こうしてガラスパイプ(1)内に堆積されたガラス層(
7)を観察したところ、問題なく透明でアシ、亀裂の発
生もなく、もちろんガラスパイプ(1)の潰れも起こら
なかった。
つき゛にガラス層堆積後の上記パイプ(1)を酸水素炎
にニジコラプスして光ファイノ々用母材としたところ、
泡の発生のないものが得られ、さらにこの母材を光ファ
イバに加工したところ、伝送損失の低いものが得られた
一般に、上記のごとき酸化物堆積時においてガラスパイ
プ(1)の加熱温度が低いと、そのガラス層(7)に多
量塩素が残留し、その後のコラプス処理時に泡を発生さ
せることになるが、この具体例のごとく泡の発生がない
ということはガラスパイプfl)への加熱が充分高温で
適切でめった実証になる。
また、筒状体(2)がガラスパイプ(11の外周にあっ
たからこそ、同パイプ(1)の潰れ阻止が満足にはかれ
たといえる0 具体例2 筒状体(2)の内層部(2]aをチタン酸バリウムの蒸
着物(多孔質状)としたこと、プラズマ発生器(6)の
プラズマ発生用高周波電源として周波数2450MHz
、出力1.3KWのものを用いたこと、そしてプラズマ
出力を200Wとしなから誘電加熱を実施した以外は前
記具体例1と同様にして所定のCVD法を実施し、光フ
アイバ加工までを行なった。
この具体例2の場合も具体例1と同等の好結果が確認で
きた0 以上説明した通り、本発明の方法ではガラス成分等を含
む原料ガスをガラスパイプ内へ供給し、該ガラスパイプ
内の原料ガスをプラズマの発生熱によシ熱分解反応なら
びにガラス化してそのガラスパイプ内周にガラス層を堆
積させるプラズマCVD法において、上記ガラスパイプ
の外周には、導電材料または誘電材料による筒状体を、
被せておき、当該筒状体の外周には高周波電源を備えた
プラズマ発生器を配置し、該プラズマ発生器によりガラ
スパイプ内にプラズマを発生させるとともに筒状体をも
発熱状態としてそのガラスパイプを加熱するようにした
から、プラズマの発生を阻害させることなく上記パイプ
を高温に加熱することができ、したがってプラズマCV
D法によるガラス材が高品質、低置設備、高能率の各要
件を満足させなから創造できることとなる。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明方法の1実施例を示した略示説明図である
。 +11  ・・・・・ガラスパイプ 12)  ・・・・・筒状体 (2)a・・・・・外層部 (2)b・・・・・内層部(導電材料または誘N材料)
(3)  ・・・・−間隙 (4)  ・・・・・原料供給系 f5J fりl ’・・・・・真空吸引系(6)  ・
・・・・プラズマ発生器 (7)  ・・・・・ガラス層 P  −@・・・プラズマ 特許出願人 代理人 弁理士  井 藤   誠

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (11ガラス成分等を含む原料ガスをガラスパイプ内へ
    供給し、該ガラスパイプ内の原料ガスをプラズマの発生
    熱によシ熱分解反応ならびにガラス化してそのガラスパ
    イプ内周にガラス鳩を堆積させるプラズマCVD法にお
    いて、上記ガラスパイプの外周には、導電材料または誘
    電材料による筒状体を被せておき、当該筒状体の外周に
    は高周波電源を備えたプラズマ発生器を配置し、該プラ
    ズマ発生器によりガラスパイプ内にプラズマを発生させ
    るとともに筒状体をも発熱状態としてそのガラスパイプ
    を加熱するプラズマCVD法におけるガラスパイプの加
    熱方法。 (2)  ガラスパイプと筒状体との間には間隙が設定
    されておシ、該ガラスパイプ内は減圧され、その間隙内
    はガラスパイプ内圧と大気圧との間の中間圧に減圧され
    ている特許請求の範囲第1項記載のプラズマCVD法に
    おけるガラスパイプの加熱方法。 (3)  筒状体はプラズマの発生を妨げることのない
    層厚−になっている特許請求の範囲第1項記載のプラズ
    マCVD法におけるガラスパイプの加熱方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008063220A (ja) * 2006-09-08 2008-03-21 Draka Comteq Bv 光学プリフォームの製造方法
JP2008280238A (ja) * 2007-05-01 2008-11-20 Draka Comteq Bv プラズマ化学蒸着法を実行するための装置および光学的予備成形品を製造する方法

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