JP2008280238A - プラズマ化学蒸着法を実行するための装置および光学的予備成形品を製造する方法 - Google Patents

プラズマ化学蒸着法を実行するための装置および光学的予備成形品を製造する方法 Download PDF

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Abstract

【課題】ドープされた、またはドープされていないシリカの1層または複数層が細長の中空のガラス基材チューブの内側に蒸着されるプラズマ化学蒸着法を実行するための装置、さらにプラズマ化学蒸着法によって光学的予備成形品を製造する方法を提供すること。
【解決手段】ガラス層の蒸着が起こるような条件が基材チューブの内側に作り出されている間に、ドープされた、またはドープされていないガラス形成ガスが細長のガラス基材チューブの内側を通過させられる。
【選択図】図1

Description

本発明はドープされたシリカまたはドープされていないシリカの1層または複数層が細長の中空ガラス基材チューブの内側に蒸着されるプラズマ化学蒸着法を実行するための装置に関し、この装置は円筒軸の周りに本質的に円筒対称に形成された共振空洞を有する共振器を含み、この軸に沿って基材チューブが位置決めされ、前記共振空洞は円筒型内壁と円筒型外壁を備えて実質的に環状の形状であり、前記円筒型内壁は前記円筒軸の周りの円の少なくとも一部に沿って延びるスリットを含み、この共振空洞の中にマイクロ波導波路が延び、それにより、マイクロ波が前述のスリットを経由して円筒型内壁によって取り囲まれた空洞へと抜け出ることが可能になり、この共振器は基材チューブの少なくとも一部を取り囲み、かつ基材チューブの長手方向軸に沿って前後に移動させられることが可能である。本発明はさらに、プラズマ化学蒸着法によって光学的予備成形品を製造する方法に関し、ここではドープされた、またはドープされていないガラス形成ガスが細長のガラス基材チューブの内側を、ガラス層の堆積が起こる条件がこの基材チューブの内側に作り出される間に通過させられる。
US4877938は予備成形品を製造する方法に関連し、ここでは共振空洞から漏れ出るマイクロ波エネルギーを吸収するためにグラファイトチューブが加熱炉の金属部分に固定される。
US4844007は基材チューブの内側にガラス層を供給するための装置に関連し、ここでは共振器の内側は基材チューブの長さに沿ってさらに均一な熱分布を達成するように断熱および/または熱反射材料層を設けられる。
本出願人名義のUS2007/0003197は光学的予備成形品を製造するための方法と装置に関連し、ここでは基材チューブを中実のロッドへと収縮(コラプシング)させる目的で、基材チューブと保護用チューブとの間に形成される環状の空間にプラズマ条件を作り出すために保護用チューブが基材チューブを実質的にその全長に沿って取り囲む。
EP0554845は固形予備成形品の外側ガラス蒸着のための方法と装置に関連し、ここでは固形予備成形品の全長に沿って保護用チューブが設けられ、加熱炉が保護用チューブと固形予備成形品との組み立て体を取り囲み、この加熱炉の中で保護用チューブの長さの部分に沿って共振器が移動可能である。
光ファイバを製造するための装置が本出願人名義のUS6260510から知られており、この装置は例えば光ファイバが線引きされることが可能ないわゆる予備成形品ロッドを製造するための状況の中で使用されてもよい。そのような予備成形品を製造する知られている方法によると、直線状のガラス質の(例えば石英から成る)基材チューブがその円筒型内側表面をドープされたシリカ(例えばゲルマニウムでドープされたシリカ)の層で蒸着される。本願明細書で使用される「シリカ」という用語は結晶質であっても非晶質であっても化学量論的または非化学量論的にSiOの形のいずれかの物質であると見なされる。これは共振空洞の円筒軸に沿って基材チューブを位置決めすること、および(例えば)O、SiSlとGeClを含むガス混合物でチューブの内側をフラッシングすることによって達成されることが可能である。局所化されたプラズマが同時に空洞の中で作り出されてSi、OおよびGeの反応を生じさせ、それにより、基材チューブの内側表面上で例えばGeドープされたSiOの直接蒸着を達成する。そのような蒸着は局所化されたプラズマの中および近傍でのみ生じるので、中空の基材チューブの内側表面をその全長に沿って均一に蒸着するために、共振空洞(したがってプラズマ)はチューブの円筒軸に沿って掃引されなければならない。コーティングが完了すると、基材チューブはGeドープされたシリカのコア部分と周囲のドープされていないシリカのクラッディング部分を有する中実のロッドに熱的に収縮される。中実のロッドの先端が加熱されることで溶融状態になれば、この中実のロッドから細いガラスファイバが線引きされることが可能であり、このガラスファイバは普通では1層または複数層のコーティングを施され、引き続いてリールに巻き付けられてもよい。このとき前記ファイバは中実のロッドのそれらに対応するコア部分とクラッディング部分を有する。Geドープされたコアはドープされていないクラッディングよりも高い屈折率を有するので、このファイバは例えば光通信信号を伝搬することに使用するための導波路として機能することが可能である。基材チューブを通してフラッシングされるガス混合物が他の成分を含むこともやはりあり得ることに留意するべきであり、例えばCの添加はドープされたシリカの屈折率の低下につながる。最終のファイバにおけるドープされたシリカの量に相対したドープされていないシリカの量を増大させるために、線引き手順の前に予備成形品のロッドが蒸着処理によって、またはいわゆる(ドープされていないシリカから成る)ジャケットチューブ内に予備成形品のロッドを置くことによって追加のガラス層で外部をコーティングされることがあり得ることもやはり留意するべきである。
電気通信目的のためのそのような光ファイバの使用は光ファイバが実質的に欠陥(例えばドーパントのパーセンテージの不一致、望ましくない断面楕円など)を有さないことを必要とし、なぜならば光ファイバの大きい長さを考慮するとそのような欠陥は搬送される信号の大幅な減衰を引き起こしかねないからである。したがって、蒸着されたPCVD層の品質が最終的にファイバの品質を決定するので極めて均質で再現性のあるPCVD処理を実現することが重要であり、したがって共振空洞内に作り出されるプラズマが(空洞の円筒軸の周りで)均質であることが望ましい。他方で、予備成形品のロッドが大きい直径を与えられることが可能であれば、単一のロッドから大きいファイバ長さが得られることが可能であるので光ファイバの製造工程のコストは大幅に削減されるであろう。しかしながら、増大した基材チューブの直径は低下した回転対称性を有するプラズマに概してつながり、さらにそのようなプラズマははるかに高いマイクロ波出力を使用することによってのみ作り出されることが可能であるので、これら2つの目的は調和させることが困難である。
本発明人は粒子、例えば基材チューブがプラズマ化学蒸着法を実行するための装置内に配置されるときに基材チューブから離れ落ちる小さい石英粒子が共振器に入り得ることを見出した。これに加えて、共振器が配置される加熱炉の断熱材料から出る粒子が2つの端部を経由して共振器に入ることもあり得る。前述の粒子が共振器の内側に存在するとき、これはプラズマ条件の形成時の短絡、すなわち望ましくない放電につながりかねず、共振器の損傷の原因になる。付け加えると、蒸着処理が停止されなければならず、これは望ましくない。
本発明者はさらに、プラズマ化学蒸着処理の間に金属粒子が共振器から離れ落ち、続いて基材チューブの外側表面上にたどり着くこともやはり見込まれることを見出した。そのような金属粒子は基材チューブに有害であるのみでなく、共振器の動作にもやはり悪影響を有し、結果としてプラズマ化学蒸着処理が不安定になることもあり得る。付け加えると、光ファイバ内の小さい金属粒子の存在は或る波長における高いファイバ減衰率につながり、これは望ましくない。
米国特許第4877938号明細書 米国特許第4844007号明細書 米国特許出願公開第2007/0003197号明細書 欧州特許第0554845号明細書 米国特許第6260510号明細書
したがって本発明の目的は上述の課題が最小限にされるプラズマ化学蒸着法を実行するための装置を提供することである。
本発明の他の目的は共振器によって取り囲まれる空間内に基材チューブが正確に、かつ再現性を有して位置決めされるプラズマ化学蒸着法を実行するための装置を提供することである。
本発明の他の目的は蒸着処理中の基材チューブの温度の正確な制御を可能にするプラズマ化学蒸着法を実行するための装置を提供することである。
導入部で言及された本発明は中空の内側チューブが共振空洞の円筒型内壁に対して密着して位置決めされることで特徴付けられ、この内側チューブは共振空洞の長さのうちの少なくとも一部に沿って円筒軸に沿って延び、かつマイクロ波に対して透過性であり、この内側チューブは基材チューブが内側チューブの内側に位置決めされることができるような直径を有する。
本発明を使用することによって上記の目的のうちの1つまたは複数が達成される。特に、この内側チューブの存在は細長のガラス基材チューブの外側表面に粒子が堆積するのを防止する。したがって、基材チューブと共振器との間の放電とも呼ばれる発生し得る短絡が防止される。さらに、基材チューブの外側表面に粒子が付着することが防止される。さらに、この内側チューブの使用の結果として、基材チューブの望ましくない不純物汚染は起こらないであろう。そのような粒子は基材チューブの温度、およびより少ない程度でマイクロ波の分布にもやはり影響を及ぼすので望ましくない。さらに、中空の基材チューブが中実のロッドへと形成される、コラプシング処理とも称される熱的収縮操作、およびこれに続く線引きタワーでの線引き操作が悪影響を受け、前述の粒子を含むファイバはさらに高い減衰率を示す。内側チューブと共振器の特別な構造が理由で、共振器の往復運動中に内側チューブは基材チューブ全体にわたって共振器と共に移動する。したがってこの内側チューブは共振器に相対して静止型であると見なされることが可能である。これは、共振器の往復運動中に粒子が細長のガラス基材チューブの外側表面に堆積できないことを意味する。
この内側チューブは好ましくは円筒軸に沿って共振器の外側へと延びるように構成される。この内側チューブは基材チューブの長手方向軸に沿って内側チューブが共振器と同期して動かされることが可能になるような方式で共振器に接続されることが好ましい。これに加えて、内側チューブの長さは基材チューブの長さよりも小さいことが好ましく、さらに特定すると内側チューブの長さは最大で共振器の長さの2倍である。したがって内側チューブもやはり共振空洞内のスリット全体にわたって延びる。マイクロ波に対する内側チューブの透過性が理由で、マイクロ波は共振空洞の内側に入ることが可能である。基材チューブの良好な半径方向の位置決めを達成するために、内側チューブは少なくともその一方の端部に内側リングを設けられる。そのような内側リングは、内側チューブの内径が前述の内側リングの場所で小さくなるように内側チューブの内部、特にその端部に配置されたチューブの一部と見なされるべきである。特定の実施形態では、内側チューブはそのような内側リングを両端に設けられる。基材チューブの外径と内側リングの内径との間の差異は最大で3mmであることが好ましい。基材チューブの良好な位置決めと支持を具現化する観点で見ると、内側チューブが内側チューブの壁の周りの円の一部に沿って延びる1つまたは複数の開口を設けられれば好ましい。特定の実施形態では、内側チューブの内径はその長さに沿って変わることが好ましい。
内側リングの存在は基材チューブの回転中に基材チューブが共振空洞の円筒型内壁と接触に至ることを防止する。基材チューブと共振空洞との間の望ましくない接触は基材チューブの外側表面が損傷を受けることにつながり、結果として石英粒子が離れ落ち、共振空洞の内側表面の不純物汚染にもやはり結果としてつながる。さらに、金属粒子が基材チューブの外側に堆積することも見込まれ、結果として基材チューブの温度の変化につながる。
マイクロ波エネルギーの結合を可能にするために、共振空洞の円筒型壁のスリットは円筒軸の周りの円の少なくとも一部に沿って延びる。
特定の実施形態では、プラズマ化学蒸着処理中に内側チューブが溶融するのを防止するために、内側チューブが内側チューブの壁の周りの円の一部に沿って延びる1つまたは複数の開口を設けられれば好ましく、特に、前記1つまたは複数の開口が共振空洞の円筒型内壁のスリット付近にされれば好ましい。そのような開口が使用されるとき、これらにガス、例えば窒素または空気を添加し、それによって内側チューブを冷却し、加えて内側チューブが溶融するのを防止することが可能である。
マイクロ波透過性であり、かつ高温に対して抵抗性でなければならない内側チューブ用の適切な材料は石英、または酸化アルミニウムもしくは窒化ホウ素などのセラミック材料を含む。この内側チューブの特定の実施形態は従属請求項において規定される。
本願明細書で使用される「マイクロ波導波路」という用語は広範な意味を有するように意図され、マイクロ波エネルギーを発生素子(例えばクライストロンまたはマイクロ波オーブン)から共振空洞に効率的に移すためのすべての手段に関すると解釈されるべきである。さらに特定すると、この用語はアンテナ、同軸ガイド、導波路などといった特定の手段を含む。
本発明によると、光ファイバを製造する方法は基材チューブが円筒軸に沿ってかつ共振空洞の内壁の内部に配置されるようにPCVD処理が本発明による装置で実行されることを特徴とし、前記基材チューブと前記空洞は本質的に同軸であり、かつ共振空洞は基材チューブの(少なくとも一部の)長さに沿って前後に動かされる。共振空洞および基材チューブの一部は加熱炉によって取り囲まれる。そのような本発明によるPCVD装置の応用法は予備成形品ロッドの効率的な製造を可能にし、かつ結果としてドーパントが断面で見て高度の回転対称性を示す予備成形品ロッドにつながり、したがって結果として得られる光ファイバは低い信号減衰の程度を示す。
前に既に示されたように、光ファイバの線引きの前に予備成形品ロッドがシリカのジャケットチューブ内に置かれてもよく、そのような付加的な工程は上記に示されたような方法の保護の範囲の中に入ると見なされるべきである。
本発明はまた、光ファイバの予備成形品のためのジャケットチューブを製造する方法にも関する。ジャケットチューブは(ドープされていない)シリカの円筒型チューブであり、予備成形品ロッドを覆って、前記ロッドと前記チューブが同軸になるような方式で配置されてもよい。続いてロッドとジャケットチューブの共通端部が一体に融合させられ、その後に前記一体融合した共通端部からファイバが線引きされ、線引き処理の継続によってロッドとチューブの残り分が徐々に一体融合する。ジャケットチューブは予備成形品ロッドのドープされていないクラッディング部分の外側に配置されるので、ジャケットチューブが高い光学的品質である必要はなく、したがってこの方法によるジャケットチューブの使用は予備成形品ロッドの外部に余分にシリカを追加する(それによって特定の直径を有するさらに長いファイバが線引きされ得るように最終の予備成形品の厚さを増大させる)単純に安価な方式である。通常の方法によると、ジャケットチューブは蒸着処理によってシリカ材料を基材チューブまたは心棒に蒸着するための外付け蒸着法(OVD)を実行することによって得られ、この操作は実質的に乾燥、焼結、および処理操作によって引き継がれる。予備成形品ロッドの外側への余分のシリカの追加はシリカ粒子を使用する蒸着処理によって実行されることもやはり可能である。
本発明によると、光ファイバの予備成形品用のジャケットチューブを製造する代替の方法は、円筒型のガラス質チューブの内側表面にドープされていないシリカの層を付けるためのPCVD処理が使用されることを特徴とし、このPCVD処理は本発明による装置で実行され、前記チューブは円筒軸に沿って、かつ共振空洞の内壁の中に配置され、前記チューブと前記共振空洞は本質的に同軸であり、共振空洞がチューブの長さ(の少なくとも一部)に沿って前後に動かされる。最終製品(チューブ+蒸着シリカ)は必要とされるジャケットチューブに相当する。
基材チューブまたはガラス質ジャケットの長さに沿った共振空洞の移動が記述される場合、前記移動が相対的移動である、すなわち実際では2つの相対的移動が(それらの共通の円筒軸に沿って)起こる限り共振空洞または基材のどちらが動かされてもよいことに特に留意するべきである。しかしながら、内側チューブは共振空洞に相対して静止型であると見なされるべきである。
ここで本発明が2つの図面を参照しながらさらに詳しく説明されるが、しかしながらこの関連では、本発明が決してそのような特定の実施形態に限定されないことに留意するべきである。
図1は本発明によるPCVD装置1の一部の断面図である。装置1は細長のマイクロ波導波路3を含み、これが共振空洞5上のクライストロン(図示せず)に接続され、これが円筒軸7の周りに円対称で延びる。共振空洞5は蒸着処理中に円筒軸7に沿って前後に動かされ、それにより、プラズマ領域が基材チューブ(図示せず)の長さに沿って連続的に動かされる。共振空洞5は円筒型内壁9と円筒型外壁11を備えて本質的に環状の形状である。円筒型内壁9はスリット13を含み、これが(この実施形態では)円筒軸7の周りの円全体に(図の平面に対して直角の平面で)延びる。マイクロ波導波路3は(中央の)縦方向軸15を有し、これが円筒軸7に対して実質的に直角に延びる。前記縦方向軸15と前記スリット13は、軸15がスリット13と交差しないような方式で互いに相対して互い違いに配される(staggered)。静止型である、すなわち円筒軸7に沿って移動不可能である加熱炉(図示せず)によって共振空洞5が取り囲まれる。
図1は内側チューブ2を概略的に示しており、この内側チューブ2は円筒軸7に沿って共振器8の外側へと延びる。内側チューブ2は共振空洞5の円筒型内壁9に対して密着して位置決めされ、基材チューブ(図示せず)は円筒型内壁9によって取り囲まれる円筒空間4内に位置決めされてもよい。基材チューブを内側チューブ2の内部で中心に据えるために、内側チューブ2は一方の端部に内側リング6を設けられるが、この関連では内側チューブ2の他方の端部に同様の内側リング6が設けられることもやはりあり得ることは理解され得る。そのような内側リング6は内側リング6の場所における内側チューブ2の内径の減少を実現し、この内側リング6は内側チューブ2の内壁に対して境を接する。本発明の特定の実施形態では、内側チューブ2にそのいくつかの長手方向の位置で内側リング6を供給することもやはり可能である。さらに、その長さに沿って内側チューブ2の内径を変えることが可能である。
共振空洞5は円筒軸7に平行した長さLを有し、その一方でWは(同じ方向で測定される)スリット13の幅を示す。ここに示されるように、導波路3の縦方向軸15は一方の側に偏位させられ、それにより、共振空洞5と交差することはなく、すなわち軸7に平行する方向で測定される軸15と共振空洞5の各々の端部19、21との間の距離はL/2ではない。
ここに示されるように、導波路3は導波路3が共振空洞5の中へと延びる領域でマイクロ波に対して透過性である胴体17によって閉じられ、前記胴体17はTEFLON(登録商標)(ポリテトラフルオロエチレン)の「プラグ」の形をとってもよい。
直径Dを有し、開放端部を有する円筒型空洞4は共振空洞5の内壁9の中にあり、円筒軸7に沿って延びる。基材チューブ(図示せず)は前記空洞4の中に位置決めされ、かつ空洞4に沿って挿入されてもよい。
図2では、図1に示された内側チューブ2が透視図で示されており、ここでは内側チューブ2は一方の端部に内側リング6を設けられる。付け加えると、内側チューブ2は2つの開口部18を設けられ、これらは内側チューブの壁の周りの円の一部に沿って延びる。内側チューブ2が共振器8の中に挿入される位置で、開口部18が円筒型内壁9内のスリット13の近傍に配置されることが特に望ましい。前述の開口部18は、特にその目的として圧縮空気が使用されることもあり得るガスを供給することによって、PCVD処理中の内側チューブ2の温度を制御するように特に機能する。基材チューブが蒸着処理中に冷却されることもやはり可能であり、そのケースでは冷却媒体の供給はマイクロ波導波路3を経由して行なわれてもよい。
この内側チューブを使用して本発明人らは、不本意な粒子が基材チューブの外側表面上に堆積することができないことを確立した。これに加えて、内側チューブの使用は基材チューブと共振器との間の接触の可能性を除外する。別の追加的な利点は、この内側チューブの使用が蒸着処理によって実現されるガラス層内の塩素の取り込みを十分に低く保つことを可能にするという事実であり、後に続く収縮処理であって中空の基材チューブが中実の予備成形品へと形作られる処理中の塩素の存在は中実の予備成形品の品質に悪影響を有する塩素気泡の形成につながりかねないのでこれは特に重要である。これに加えて、この内側チューブの使用は内側チューブを設けられない基材チューブが使用される装置に比べてさらに再現性があって安定した基材チューブの温度分布につながり、この温度分布は中空の基材チューブの内側で起こる蒸着処理に有利な影響を有する。付け加えると、1つまたは2つの内側リングの存在が共振器内の基材チューブの心出しに有利な影響を有して高温における基材チューブの望ましくない撓みを防止することが見出されたと述べられることが可能である。さらに、内側チューブの組成の適切な選択は高いプラズマ出力レベルと高い蒸着速度において内側チューブが溶融するのを防止するであろう。
本発明によるPCVD装置の一部の断面図である。 本発明による内側チューブの透視図である。
符号の説明
1 PCVD装置
2 内側チューブ
3 マイクロ波導波路
4 円筒空間
5 共振空洞
6 内側リング
7 円筒軸
8 共振器
9 円筒型内壁
11 円筒型外壁
13 スリット
15 縦方向軸
17 胴体
18 開口部

Claims (15)

  1. ドープされたシリカまたはドープされていないシリカの1層または複数層が細長の中空ガラス基材チューブの内側に蒸着されるプラズマ化学蒸着法を実行するための装置にして、円筒軸の周りに本質的に円筒対称に形成された共振空洞を有する共振器を含み、この軸に沿って基材チューブが位置決めされ、前記共振空洞が円筒型内壁と円筒型外壁を備えて実質的に環状の形状であり、前記円筒型内壁が前記円筒軸の周りの円の少なくとも一部に沿って延びるスリットを含み、この共振空洞の中にマイクロ波導波路が延び、それにより、マイクロ波が前述のスリットを経由して円筒型内壁によって取り囲まれた空洞へと抜け出ることが可能になり、共振器が基材チューブの少なくとも一部を取り囲み、かつ基材チューブの長手方向軸に沿って前後に移動させられることが可能である、前記装置であって、中空の内側チューブが共振空洞の円筒型内壁に対して密着して位置決めされ、共振空洞の長さのうちの少なくとも一部に沿って円筒軸に沿って延び、かつマイクロ波に対して透過性であり、基材チューブが内側チューブの内側に位置決めされることができるような直径をこの内側チューブが有することを特徴とする、装置。
  2. 内側チューブが円筒軸に沿って共振器の外側へと延びることを特徴とする、請求項1に記載の装置。
  3. 内側チューブが、基材チューブの長手方向軸に沿って内側チューブが共振器と同期して動かされることが可能になるような方式で共振器に接続されることを特徴とする、請求項1から2のいずれか一項または複数項に記載の装置。
  4. 内側チューブの長さが基材チューブの長さよりも小さいことを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項または複数項に記載の装置。
  5. 内側チューブの長さが最大で共振器の長さの2倍であることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項または複数項に記載の装置。
  6. 内側チューブが一方の端部に内側リングを設けられることを特徴とする、請求項1から5に記載の装置。
  7. 内側チューブが両方の端部にそのような内側リングを設けられることを特徴とする、請求項6に記載の装置。
  8. 基材チューブの外径と内側リングの内径との間の差が最大で3mmであることを特徴とする、請求項6から7に記載の装置。
  9. 内側チューブが、内側チューブの壁の周りの円の一部に沿って延びる1つまたは複数の開口を設けられることを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項または複数項に記載の装置。
  10. 前記1つまたは複数の開口が共振空洞の円筒型内壁内のスリットの近傍に配置されることを特徴とする、請求項9に記載の装置。
  11. マイクロ波導波路が、共振空洞の円筒型内壁と内側チューブによって取り囲まれる空間にガスを供給するための手段を設けられることを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項または複数項に記載の装置。
  12. 共振空洞の円筒型壁のスリットが円筒軸の周りの円全体に延び、円の一部がスクリーニング素子を使用して遮断されることを特徴とする、請求項1から11のいずれか一項または複数項に記載の装置。
  13. 内側チューブが1000℃よりも高い融点を有する石英ガラスで作られることを特徴とする、請求項1から12のいずれか一項または複数項に記載の装置。
  14. 内側チューブの内径がその長さに沿って変わることを特徴とする、請求項1から13のいずれか一項または複数項に記載の装置。
  15. プラズマ化学蒸着法によって光学的予備成形品を製造する方法であって、請求項1から14のいずれか一項または複数項に記載の装置を使用してガラス層を形成するための蒸着条件が基材チューブの内側に作り出されている間に、ドープされた、またはドープされていないガラス形成ガスが細長のガラス基材チューブの内側を通過させられる、方法。
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