KR102235333B1 - 기재 튜브의 제거를 포함한 플라즈마 침착 공정 - Google Patents

기재 튜브의 제거를 포함한 플라즈마 침착 공정 Download PDF

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Abstract

본 발명은 기재 튜브 내측에 침착된 층으로부터 상기 기재 튜브를 제거하는 방법에 관한 것이다. 다시 말해서, 본 발명은, 중공형 기재 튜브를 제공하는 단계; 상기 중공형 기재 튜브의 안쪽 표면 상에서 비-유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 제1 반응 조건을 갖는 제1 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계; 후속적으로 이전 단계에서 침착된 비-유리화 실리카 층 상에서 유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 제2 반응 조건을 갖는 제2 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계; 및 유리화 실리카 층 및 비-유리화 실리카 층으로부터 중공형 기재 튜브를 제거하여 침착된 튜브를 수득하는 단계를 포함하는, 내부 플라즈마 침착 공정에 의해 광섬유용 일차 예비성형물의 전구체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

기재 튜브의 제거를 포함한 플라즈마 침착 공정 {PLASMA DEPOSITION PROCESS WITH REMOVAL OF SUBSTRATE TUBE}
본 발명은 내부 플라즈마 침착 공정, 예컨대 내부 플라즈마 화학 증착 (PCVD) 공정에 의해 광섬유용 일차 예비성형물(primary preform)의 전구체를 제조하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 내부 플라즈마 침착 공정에 의해 광섬유용 일차 예비성형물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 광섬유 분야에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 화학 증착에 의해 광섬유를 제조하는 분야에 관한 것이다. 공지된 여러 유형의 화학 증착 (CVD), 예컨대 외부 증착 (OVD), 증기 축 침착 (VAD), 변형된 화학 증착 (MDVD) 및 플라즈마-강화 화학 증착 (PECVD 또는 PCVD)이 존재한다. 플라즈마-강화 화학 증착 (PECVD 또는 PCVD)은 기체 상태 (증기)로부터 고체 상태로 기재 상에 박막을 침착시키기 위해 사용되는 공정이다. 반응 기체의 플라즈마 생성 후에 일어나는 화학 반응이 공정에 연관되어 있다.
일반적으로, 광섬유 분야에서, 유리의 다중 박막이 기재 튜브(substrate tube)의 내측 표면 상에 침착된다. 기재 튜브는 내부 침착이 가능하도록 중공형이다. 기재 튜브는 유리, 바람직하게는 유리 석영 (SiO2)일 수도 있다. 유리 형성 기체 (즉, 유리 및 임의로 도펀트의 전구체를 형성하기 위한 기체를 포함하는 반응성 기체)를 한쪽 말단 (이른바, 기재 튜브의 "공급 측면")으로부터 기재 튜브의 내부에 도입한다. 도핑 또는 비도핑 유리 층 (각각, 하나 이상의 도펀트의 전구체를 갖거나 갖지 않는 반응성 기체의 사용에 의존하여)을 기재 튜브의 내부 표면 상에 침착한다. 기재 튜브의 다른쪽 말단으로부터 잔류 기체를 배출하거나 제거하며, 이는 기재 튜브의 "배출 측면"이라 칭한다. 제거는 임의로 진공 펌프에 의해 수행된다. 진공 펌프는 기재 튜브의 내부에서 감압을 발생시키는 효과를 갖고, 감압은 일반적으로 5 내지 50 mbar 범위의 압력 값을 포함한다.
일반적으로, 전자기 방사선, 예를 들어 마이크로파의 사용에 의해 플라즈마가 유도된다. 일반적으로, 발생장치로부터의 전자기 방사선을 도파관을 거쳐 어플리케이터를 향하게 하며, 이러한 어플리케이터는 기재 튜브를 둘러싼다. 어플리케이터는 전자기 에너지를 기재 튜브 내측에서 발생된 플라즈마에 커플링시킨다. 어플리케이터는 기재 튜브의 세로 방향에서 왕복 이동한다. 따라서, "플라즈마 반응 대역"으로도 칭하는 형성된 플라즈마가 또한 왕복 이동한다. 이러한 이동의 결과로서, 매 스트로크(stroke) 또는 통과에 따라 유리화 실리카 박층이 기재 튜브의 내부에 침착된다.
플라즈마 침착 공정 동안에 기재 튜브를 900℃ 내지 1300℃의 온도로 유지하기 위해 어플리케이터 및 기재 튜브를 일반적으로 가열로로 둘러싼다.
따라서, 어플리케이터는, 가열로 내에서 왕복 운동하는 기재 튜브 및 어플리케이터를 둘러싼 가열로의 경계 내에서 기재 튜브의 길이에 걸쳐 병진 이동한다. 어플리케이터의 병진 이동과 함께, 플라즈마가 동일한 방향으로 또한 이동한다. 어플리케이터가 기재 튜브의 한쪽 말단 근처에서 가열로의 내벽에 도달함에 따라, 어플리케이터가 가열로의 다른 내벽을 향해 기재 튜브의 다른쪽 말단으로 이동하도록 어플리케이터의 이동을 역전시킨다. 어플리케이터 및 따라서 플라즈마가 기재 튜브의 길이를 따라 후진 및 전진 이동으로 움직인다. 각각의 후진 및 전진 이동을 "통과" 또는 "스트로크"라 칭한다. 각각의 통과에 따라, 기재 튜브 내측에 유리화 실리카 물질의 박층이 침착된다.
이러한 플라즈마는 기재 튜브 내측에 공급되는 유리 형성 기체 (예를 들어, O2, SiCl4 및 예를 들어 도펀트의 전구체, 예컨대 GeCl4, 또는 기타 기체)의 반응을 유발한다. 유리 형성 기체의 반응은 Si (규소), O (산소) 및 예를 들어 도펀트 Ge (게르마늄)의 반응을 가능하게 하고, 따라서 기재 튜브의 안쪽 표면 상에서 예를 들어 Ge-도핑된 SiOx의 직접적 침착을 실행한다.
대개, 단지 기재 튜브의 일 부분, 즉, 어플리케이터에 의해 둘러싸인 부분에서만 플라즈마가 발생한다. 어플리케이터의 치수는 가열로 및 기재 튜브의 치수보다 더 작다. 단지 플라즈마의 위치에서만, 반응성 기체가 고체 유리로 전환되어 기재 튜브의 내측 표면 상에 침착된다. 플라즈마 반응 대역이 기재 튜브의 길이를 따라 이동하기 때문에, 기재 튜브의 길이를 따라 다소 고르게 유리가 침착된다.
통과 수가 증가하는 경우에, 이러한 박막, 즉, 침착된 물질의 누적 두께가 증가하고; 따라서, 기재 튜브의 잔류 내부 직경의 감소를 유도한다. 다시 말해서, 기재 튜브 내의 중공형 공간이 각각의 통과에 따라 점점 더 작아진다.
유리화 실리카 층이 기재 튜브의 내부에 침착된 후에, 후속적으로 가열에 의해 기재 튜브를 고체 막대로 수축시킨다 ("붕괴"). 잔류 고체 막대를 일차 예비성형물이라 칭한다. 특별한 실시양태에서, 예를 들어, 외부 증착 공정 또는 직접적 유리 오버클래딩(overcladding) (이른바 "오버클래딩")에 의해 또는 하나 이상의 사전형성된 유리 튜브를 사용하는 것 (이른바 "슬리빙(sleeving)")에 의해 고체 막대 또는 일차 예비성형물에 추가량의 유리를 추가로 외부 제공하여, 최종 예비성형물이라 칭하는 복합 예비성형물을 수득할 수 있다. 이렇게 제조된 최종 예비성형물로부터, 그의 한쪽 말단을 가열하고, 인출 타워에서 인출함으로써 광섬유를 수득한다. 통합된 (최종) 예비성형물의 굴절률 프로파일은 이러한 예비성형물로부터 인출된 광섬유의 굴절률 프로파일에 상응한다.
PCVD 공정에 의해 광학 예비성형물을 제조하는 하나의 방법이 미국 특허 번호 4,314,833으로부터 공지되어 있다. 이러한 문헌으로부터 공지된 방법에 따르면, 기재 튜브에서 저압 플라즈마를 사용하여 1개 이상의 도핑 또는 비도핑 유리 층을 기재 튜브의 내부에 침착시킨다.
국제 출원 WO 99/35304에 따르면, 마이크로파 발생장치로부터의 마이크로파를 도파관을 거쳐 어플리케이터를 향하게 하며, 이러한 어플리케이터는 기재 튜브를 둘러싼다. 어플리케이터는 고주파 에너지를 플라즈마에 커플링시킨다.
제조된 광섬유에 기재 튜브를 혼입한다. 중공형 기재 튜브 내측에 침착된 유리 층, 중공형 기재 튜브 자체 및 중공형 기재 튜브 또는 일차 예비성형물의 외측 상에 침착된 유리 층이 얻어지는 최종 예비성형물에 모두 혼입되고, 인출 후에 제조된 광섬유에 존재한다.
오버클래딩 공정을 개시하고 있는 선행 기술 문헌의 예는 다음과 같다. 각각의 문헌에서, 기재 튜브가 최종 예비성형물에 혼입될 것이다.
EP 0 554 845는 중공형 기재 튜브 내측에서 유리의 침착을 막는 오버클래딩 방법을 제공한다.
US 6,988,380은 중공형 기재 튜브의 내부에서 유리의 침착을 막는 오버클래딩을 위한 PCVD 방법을 개시한다.
제조된 광섬유에 기재 튜브를 혼입하는 것의 단점은, 고온 내성 및 침착된 유리 물질로의 양호한 접착성을 또한 갖는 고품질 기재 튜브가 요구된다는 점이다. 이러한 이유로, 선행 기술에서는 종종 석영 유리 기재 튜브가 사용된다.
그러나, 상기 통상적으로 입수가능한 석영 튜브의 순도가 항상 충분한 것은 아님이 본 발명자들에 의해 관찰되었다. 또한, 이러한 튜브의 전체 기하학적 성질이 항상 만족스러운 것은 아니다.
기재 튜브를 제조된 광섬유에 혼입하는 것의 또 다른 단점은, 제조되는 광섬유의 굴절률 프로파일에서의 제약이다. 예를 들어 함몰된 바깥쪽 광학 클래딩에 의해 직접 둘러싸인 함몰된 트렌치 (즉, 실리카에 대해 음의 굴절률)를 갖는 광섬유를 원하는 경우에, 이는 실리카에 대해 음의 굴절률 차이를 갖는 기재 튜브의 요구로 이어질 것이다. 이는 예를 들어 플루오린 도핑된 실리카 기재 튜브의 사용에 의해 수득될 수 있다. 그러나, 이러한 튜브는 제조하기에 어렵고 매우 고가이다. 추가로, 이는 비도핑 실리카 기재 튜브에 비해 연질이며, 그 결과 침착 공정에서 사용하기에 더욱 어렵고 공정 동안에 파손 및 변형되기 더 쉽다.
다른 한편으로는, 실리카에 대해 양의 굴절률 프로파일을 갖는 바깥쪽 광학 클래딩을 갖는 광섬유 프로파일을 원하는 경우에는, 비도핑 실리카 기재 튜브 (예를 들어, 게르마늄 도핑)가 요구된다. 이러한 튜브는 제조하기에 어렵고 매우 고가이며, 게다가 현재의 표준 기술에 의해 처리하는 것이 거의 불가능하다.
따라서, 상기 문제에 대한 대안적인 해결책이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 최종 예비성형물의 굴절률에서 더 많은 융통성이 가능한 광섬유용 예비성형물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 고품질 기재 튜브의 사용을 없애는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 비-석영 기재 튜브의 사용을 가능하게 하는 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적의 하나 이상이 본 발명에 의해 달성된다.
본 발명은, 제1 측면에서, 내부 플라즈마 침착 공정에 의해 광섬유용 전구체 일차 예비성형물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 이러한 공정 동안에, 그의 내측에 침착된 층으로부터 기재 튜브를 제거한다.
본 발명의 제1 측면에 따른 방법은
i) 중공형 기재 튜브를 제공하는 단계;
ii) 상기 중공형 기재 튜브의 안쪽 표면 상에서 비-유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 제1 반응 조건을 갖는 제1 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계; 후속적으로
iii) 단계 ii)에서 침착된 비-유리화 실리카 층 상에서 유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 제2 반응 조건을 갖는 제2 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계;
iv) 단계 iii)에서 침착된 유리화 실리카 층 및 단계 ii)에서 침착된 비-유리화 실리카 층으로부터 중공형 기재 튜브를 제거하여 침착된 튜브를 수득하는 단계를 포함한다.
상기 침착된 튜브가 일차 예비성형물의 전구체이다. 상기 침착된 튜브는 사실상 기재 튜브를 갖지 않으면서 상기 기재 튜브 내측에 침착된 물질의 층이다. 상기 일차 예비성형물은 상기 침착된 튜브를 직접 붕괴시키거나 또는 여분의 유리를 외부 제공하는 단계 후에 붕괴시킴으로써 수득될 수 있다. 하기 제3 측면을 또한 참조한다.
또 다른 측면에서, 수득된 일차 예비성형물의 전구체 (즉, 침착된 튜브)가 후속 침착 공정에서 기재 튜브로서 사용된다. 다시 말해서, 본 실시양태에 따르면, 본 발명은 기재 튜브의 신규 제조 방법에 관한 것이다. 즉, 이러한 측면에서, 일차 예비성형물의 전구체가 기재 튜브이다.
이러한 측면에서, 본 발명은, i) 중공형 기재 튜브를 제공하는 단계; ii) 상기 중공형 기재 튜브의 안쪽 표면 상에서 비-유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 제1 반응 조건을 갖는 제1 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계; 후속적으로 iii) 단계 ii)에서 침착된 비-유리화 실리카 층 상에서 유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 제2 반응 조건을 갖는 제2 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계; 및 iv) 단계 iii)에서 침착된 유리화 실리카 층 및 단계 ii)에서 침착된 비-유리화 실리카 층으로부터 중공형 기재 튜브를 제거하여 침착된 튜브를 수득하는 단계를 포함하는, 내부 플라즈마 침착 공정에 의해 광섬유용 기재 튜브를 제조하는 방법에 관한 것이다.
제2 측면에서, 본 발명은 내부 플라즈마 침착 공정에 의해 그의 안쪽 표면 상에 침착된 유리화 실리카 층으로부터 기재 튜브를 제거하는 방법에 관한 것이다. 이러한 제2 측면의 방법은 상기 단계 i) 내지 iv)를 포함한다.
제3 측면에서, 본 발명은,
i) 중공형 기재 튜브를 제공하는 단계;
ii) 상기 중공형 기재 튜브의 안쪽 표면 상에서 비-유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 제1 반응 조건을 갖는 제1 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계; 후속적으로
iii) 단계 ii)에서 침착된 비-유리화 실리카 층 상에서 유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 제2 반응 조건을 갖는 제2 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계;
iv) 단계 iii)에서 침착된 유리화 실리카 층 및 단계 ii)에서 침착된 비-유리화 실리카 층으로부터 중공형 기재 튜브를 제거하여 침착된 튜브를 수득하고;
v) 단계 iv)에서 수득된 침착된 튜브를 붕괴 처리에 적용하여 일차 예비성형물을 형성하는 단계
를 포함하는, 내부 플라즈마 침착 공정에 의해 광섬유용 일차 예비성형물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
이하에 본 발명의 다양한 실시양태가 개시되어 있다.
이러한 실시양태는 달리 언급되지 않는 한, 본 발명의 모든 측면에 적용될 수 있다.
한 실시양태에서, 중공형 기재 튜브는 공급 측면 및 배출 측면을 갖는다.
또 다른 실시양태에서, 비-유리화 실리카 층을 침착시키는 단계 ii) 동안에 기체 흐름을 상기 중공형 기재 튜브의 내부에 공급한다.
또 다른 실시양태에서, 유리화 실리카 층을 침착시키는 단계 iii) 동안에 기체 흐름을 상기 중공형 기재 튜브의 내부에 공급한다.
또 다른 실시양태에서, 비-유리화 실리카 층을 침착시키는 단계 ii) 전에 기체 흐름을 상기 중공형 기재 튜브의 내부에 공급한다.
또 다른 실시양태에서, 유리화 실리카 층을 침착시키는 단계 iii) 후에 기체 흐름을 상기 중공형 기재 튜브의 내부에 공급한다.
또 다른 실시양태에서, 그의 공급 측면을 통해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에 기체 흐름을 공급한다.
또 다른 실시양태에서, 단계 ii) 동안에 공급된 기체 흐름은 적어도 하나의 유리 형성 기체를 포함한다.
또 다른 실시양태에서, 단계 iii) 동안에 공급된 기체 흐름은 적어도 하나의 유리 형성 기체를 포함한다. 이러한 단계 iii) 동안에, 각각의 통과에 따라 기체 흐름의 조성이 변할 수 있다. 이는 이하에서 더욱 상세히 개시된다.
또 다른 실시양태에서, 단계 ii) 전에 공급된 기체 흐름은 플라즈마의 생성에 적합한 조건을 생성시키기 위해 산소를 포함한다.
또 다른 실시양태에서, 단계 iii) 후에 공급된 기체 흐름은 산소를 포함한다. 임의의 잔류하고 원하지 않는, 예를 들어 염소 함유 기체로부터 수득된 침착된 튜브를 씻어내기 위해 단계 iii) 후에 공급된 기체 흐름을 사용한다.
또 다른 실시양태에서, 상기 중공형 기재 튜브의 세로 축을 따라 상기 중공형 기재 튜브의 공급 측면 근처에 위치한 역전 지점과 배출 측면 근처에 위치한 역전 지점 사이에서 상기 제1 반응 대역을 후진 및 전진 이동시킨다. 이러한 실시양태에 따르면, 단계 ii) 후에, 그의 안쪽 표면 상에 침착된 비-유리화 실리카 층을 갖는 기재 튜브가 수득된다.
또 다른 실시양태에서, 상기 중공형 기재 튜브의 세로 축을 따라 상기 중공형 기재 튜브의 공급 측면 근처에 위치한 역전 지점과 배출 측면 근처에 위치한 역전 지점 사이에서 상기 제2 반응 대역을 후진 및 전진 이동시킨다. 이러한 실시양태에 따르면, 단계 iii) 후에, 단계 ii)에서 그의 안쪽 표면 상에 침착된 비-유리화 실리카 층 및 그의 안쪽 표면 상에 단계 iii)에서의 비-유리화 층 상에 침착된 유리화 실리카 층을 갖는 기재 튜브가 수득된다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명에 따른 방법은 단계 iv) 후에 수행되는 추가의 단계 v)를 포함한다. 이러한 단계 v)는 단계 iv)에서 수득된 침착된 튜브를 붕괴 처리에 적용하여 일차 예비성형물을 형성하는 것이다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명에 따른 방법은 추가의 단계 vi)를 포함한다. 이러한 단계를 단계 iv) 후에, 즉, 침착된 튜브 상에서, 또는 단계 v) 후에, 즉, 일차 예비성형물 상에서 수행할 수 있다. 이러한 단계 vi)는 상기 침착된 튜브 또는 상기 일차 예비성형물에 추가량의 유리를 외부 제공하는 것에 관련된다.
또 다른 실시양태에서, 하기 순서의 단계가 이어진다:
i) 중공형 기재 튜브를 제공하는 단계;
ii) 상기 중공형 기재 튜브의 안쪽 표면 상에서 비-유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 제1 반응 조건을 갖는 제1 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계; 후속적으로
iii) 단계 ii)에서 침착된 비-유리화 실리카 층 상에서 유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 제2 반응 조건을 갖는 제2 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계;
iv) 단계 iii)에서 침착된 유리화 실리카 층 및 단계 ii)에서 침착된 비-유리화 실리카 층으로부터 중공형 기재 튜브를 제거하여 침착된 튜브를 수득하는 단계;
v) 단계 iv)에서 수득된 침착된 튜브를 붕괴 처리에 적용하여 일차 예비성형물을 형성하는 단계;
vi) 단계 v)에서 수득된 상기 일차 예비성형물에 추가량의 유리를 외부 제공하여 최종 예비성형물을 수득하는 단계.
또 다른 실시양태에서, 단계 iv)에서 수득된 침착된 튜브 상에서 단계 vi)를 수행한 경우에는, 단계 vi) 후에 단계 v)를 수행할 수 있다. 따라서 이러한 실시양태에서, 하기 순서의 단계가 이어진다:
i) 중공형 기재 튜브를 제공하는 단계;
ii) 상기 중공형 기재 튜브의 안쪽 표면 상에서 비-유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 제1 반응 조건을 갖는 제1 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계; 후속적으로
iii) 단계 ii)에서 침착된 비-유리화 실리카 층 상에서 유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 제2 반응 조건을 갖는 제2 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계;
iv) 단계 iii)에서 침착된 유리화 실리카 층 및 단계 ii)에서 침착된 비-유리화 실리카 층으로부터 중공형 기재 튜브를 제거하여 침착된 튜브를 수득하는 단계;
vi) 단계 iv)에서 수득된 상기 침착된 튜브에 추가량의 유리를 외부 제공하는 단계;
v) 단계 vi)에서 수득된 유리가 외부 제공된 침착된 튜브를, 붕괴 처리에 적용하여 일차 또는 최종 예비성형물을 형성하는 단계.
또 다른 실시양태에서, 단계 iv) 동안에 기재 튜브를 기계적으로 제거한다. 즉, 이러한 실시양태에서, 기재 튜브를 기계적으로 제거한다.
또 다른 실시양태에서, 제1 반응 조건은 30 밀리바 초과, 바람직하게는 40 밀리바 초과, 보다 바람직하게는 50 밀리바 초과, 보다 더 바람직하게는 60 밀리바 초과의 압력을 포함한다.
또 다른 실시양태에서, 제1 반응 조건은 1000 밀리바 미만, 바람직하게는 800 밀리바 미만, 보다 바람직하게는 600 밀리바 미만, 보다 더 바람직하게는 400 밀리바 미만, 또는 심지어 200 밀리바 미만의 압력을 포함한다.
또 다른 실시양태에서, 제2 반응 조건은 1 내지 25 밀리바, 바람직하게는 5 내지 20 밀리바, 보다 바람직하게는 10 내지 15 밀리바의 압력을 포함한다.
또 다른 실시양태에서, 단계 i)에서 제공되는 기재 튜브로서 비-석영 기재 튜브, 바람직하게는 알루미나 기재 튜브가 사용된다.
또 다른 실시양태에서, 단계 ii)에서, 1 내지 500개의 비-유리화 실리카 층이 침착된다. 사용되는 기계적 제거의 유형에 의존하여, 비-유리화 실리카 층의 수에 대해 상이한 바람직한 범위가 존재한다. 이를 이하에서 더욱 상세히 설명한다.
또 다른 실시양태에서, 비-유리화 실리카 층은 각각 독립적으로 1 내지 5 마이크로미터, 바람직하게는 2 내지 3 마이크로미터의 두께를 갖는다.
또 다른 실시양태에서, 비-유리화 실리카 층은 각각 대략 동일한 두께를 갖는다 (즉, 각각의 층은 별개의 층 사이에서 ±5%의 허용범위로 동일한 두께를 가짐).
또 다른 실시양태에서, 비-유리화 실리카 층은 각각 대략 동일한 부피를 갖는다 (즉, 각각의 층은 별개의 층 사이에서 ±5%의 허용범위로 동일한 부피를 가짐). 침착된 층의 수가 증가함에 따라 기재 튜브의 안쪽 공간이 감소하는 경우에는, 부피가 동일하게 유지될 때에 층의 두께가 증가할 수 있다 (감소된 직경은 감소된 안쪽 표면으로 이어짐).
또 다른 실시양태에서, 침착된 비-유리화 실리카 층은 전체 1 내지 1000 마이크로미터의 두께를 갖는다. 사용된 기계적 제거의 유형에 의존하여, 비-유리화 실리카 층의 수에 대해 상이한 바람직한 범위가 존재한다. 이를 이하에서 더욱 상세히 설명한다. 이러한 실시양태에서, 두께는 모든 비-유리화 층 모두의 두께이다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 내부 플라즈마 침착 공정에 의해 일차 예비성형물을 제조하기 위해 일차 예비성형물의 전구체가 기재 튜브로서 사용되는 방법에 관한 것이다. 이러한 플라즈마 침착 공정은 바람직하게는
a) 일차 예비성형물의 상기 전구체를 제공하는 단계; 및
b) 단계 a)에서 제공된 일차 예비성형물의 상기 전구체의 안쪽 표면 상에 유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 반응 조건을 갖는 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계를 포함한다.
한 실시양태에서, 사용되는 전자기 방사선은 마이크로파이다.
본 발명을 이하에서 더욱 상세히 설명할 것이다:
본 명세서에 사용된 정의
언급된 대상을 정의하기 위해 본 명세서 및 청구의 범위에서 하기 정의가 사용된다. 하기 언급되지 않은 다른 용어들은 관련 기술분야에서 일반적으로 받아들여지는 의미를 갖는 것으로 해석된다.
본 명세서에 사용된 "중공형 기재 튜브"는 바람직하게는 신장되고 그 안에 공동을 갖는 튜브를 의미한다. 일반적으로, 예비성형물의 제조 동안에 상기 튜브 내측에 다수의 유리 층이 제공 (또는 코팅)된다.
본 명세서에 사용된 "일차 예비성형물의 전구체"는 하나 이상의 추가의 공정 단계 후에 일차 예비성형물로 유도되는 중간체 생성물을 의미한다.
본 명세서에 사용된 "일차 예비성형물"은 최종 예비성형물로 되기 전에 여분의 유리를 외부 제공하는 것을 필요로 하는 고체 막대 (고체 예비성형물)를 의미한다.
본 명세서에 사용된 "최종 예비성형물"은 그로부터 광섬유를 인출하기 위해 직접 사용되는 고체 막대 (고체 복합 예비성형물)를 의미한다.
본 명세서에 사용된 "침착된 튜브"는 제거되는 기재 튜브 내측에 침착된 유리화 실리카 층으로 이루어진 중공형 튜브를 의미한다. 다시 말해서, 기재 튜브는 이러한 침착된 튜브에 더 이상 존재하지 않는다.
본 명세서에 사용된 "공동"은 기재 튜브의 벽에 의해 둘러싸인 공간을 의미한다.
본 명세서에 사용된 "기체 공급 측면" 또는 "공급 측면"은 기체를 위한 입구로서 사용되는 기재 튜브의 개방 말단인 기재 튜브의 한 측면을 의미한다. 공급 측면은 배출 측면에 대향하는 측면이다.
본 명세서에 사용된 "기체 배출 측면" 또는 "배출 측면"은, 기체를 위한 출구로서 사용되는 기재 튜브의 개방 말단인 기재 튜브의 한 측면을 의미한다. 배출 측면은 공급 측면에 대향하는 측면이다.
본 명세서에 사용된 "안쪽 표면"은 중공형 기재 튜브의 내측 표면 또는 내부 표면을 의미한다.
본 명세서에 사용된 "유리" 또는 "유리 물질"은 증착 공정에 의해 침착된 결정성 또는 유리의 (유리질) 산화물 물질 - 예를 들어, 실리카 (SiO2) 또는 심지어 석영을 의미한다.
본 명세서에 사용된 "실리카"는 화학양론적이든 아니든, 결정성이든 아니든 또는 무정형이든, SiOx 형태의 임의의 물질을 의미한다.
본 명세서에 사용된 "알루미나"는 화학양론적이든 아니든, 결정성이든 아니든 또는 무정형이든, AlyOx (여기서, Al은 알루미늄이고 O는 산소임) 형태의 임의의 물질을 의미한다.
본 명세서에 사용된 "유리 형성 기체"는 유리 층을 형성하기 위해 침착 공정 동안에 사용된 반응성 기체를 의미한다. 이러한 유리 형성 기체는 도펀트의 전구체 (예를 들어, O2 및 SiCl4 및 임의로 기타)를 포함할 수도 있다.
본 명세서에 사용된 "도펀트의 전구체"는, 유리에 도입시에, 유리의 굴절률의 영향을 갖는 도펀트가 되는 화합물 또는 조성물을 의미한다. 도펀트의 전구체는 예를 들어 유리화될 때 도핑 유리 층을 형성하기 위해 유리 형성 기체 중의 하나 이상의 화합물과 반응하는 기체일 수도 있다. 유리 침착 동안에, 도펀트의 전구체를 유리 층에 도입한다.
본 명세서에 사용된 "도펀트"는 광섬유의 유리에 존재하고 상기 유리의 굴절률에 영향을 갖는 화합물 또는 조성물을 의미한다. 이는 예를 들어 다운(down) 도펀트, 즉, 굴절률을 감소시키는 도펀트, 예컨대 플루오린 또는 붕소 (예를 들어, F2, C2F8 SF6, C4F8 또는 BCl3 형태의 전구체로서 도입됨)일 수 있다. 이는 예를 들어 업(up)-도펀트, 즉, 굴절률을 증가시키는 도펀트, 예컨대 게르마늄 (예를 들어, GeCl2 (이염화게르마늄) 또는 GeCl4 (사염화게르마늄)의 형태로 전구체로서 도입됨)일 수 있다. 도펀트는 유리의 작은 틈에 유리에 존재할 수 있거나 (예를 들어, F의 경우에) 또는 산화물로서 존재할 수도 있다 (예를 들어, 게르마늄, 알루미늄, 인 또는 붕소의 경우에).
"비-유리화 실리카"는 본 명세서에 사용된 "수트(soot)"와 동일하고, 불완전 유리화 (= 유리화되지 않거나 부분적으로 유리화된) 실리카를 의미한다. 이는 비도핑되거나 도핑될 수 있다.
"유리화 실리카"는 본 명세서에 사용된 "유리"와 동일하고, 실리카의 완전 유리화에 의해 제조되는 유리질 물질을 의미한다. 이는 비도핑되거나 도핑될 수 있다.
본 명세서에 사용된 "수트 침착"은 기재 튜브의 내벽 상에 비-유리화 실리카의 침착을 의미한다. 수트 침착은 백색 불투명 미립자 물질로서 눈에 보인다.
본 명세서에 사용된 "반응 대역"은 유리 형성 반응 또는 침착이 일어나는 대역 또는 축 위치를 의미한다. 이러한 대역은 플라즈마에 의해 형성되고, 바람직하게는 기재 튜브의 세로 길이를 따라 왕복 이동한다.
본 발명에서 사용된 "반응 조건"은 실리카 층 (비-유리화 또는 유리화)의 침착을 실행하기 위해 사용되는 온도, 압력, 전자기 방사선과 같은 일련의 조건을 의미한다.
본 명세서에 사용된 "플라즈마"는 매우 고온에서 다소의 전체 전기 전하를 일으키지 않는 비율로 양이온 및 자유 전자로 구성된 이온화 기체를 의미한다. 플라즈마는 전자기 방사선, 바람직하게는 마이크로파에 의해 유도된다.
본 명세서에 사용된 "역전 지점"은 어플리케이터의 이동이 왕복 운동하는, 다시 말해서 후진에서 전진으로 또한 전진에서 후진으로 변화하는 기재 튜브 상의 축 지점 또는 위치를 의미한다. 이는 어플리케이터의 전환점이다. 축 지점은 어플리케이터의 중간 (세로)에서 측정된다.
본 명세서에 사용된 "역전 지점 근처"는 역전 지점에 거리상 근접하거나 역전 지점과 동일한 위치에 있는 기재 튜브 상의 축 위치를 의미한다.
본 명세서에 사용된 "역전 지점에서"는 역전 지점과 동일한 위치인 기재 튜브 상의 축 위치를 의미한다.
본 명세서에 사용된 "후진 및 전진 이동하는"은 왕복 운동하는 이동 또는 직선으로 후진 및 전진 이동하는 것을 의미한다.
본 명세서에 사용된 "단계"는 특정한 굴절률 값을 갖는 유리 층이 침착되는 침착 공정의 일 부분을 의미한다. 특정한 값은 일정할 수도 있거나 구배를 나타낼 수도 있다. 예를 들어, 단순한 계단형 굴절률 섬유를 위해, 코어의 침착 및 클래딩의 침착이 각각 별도의 단계로 간주된다.
본 명세서에 사용된 "스트로크" 또는 "통과"는, 기재 튜브의 길이를 따라 어플리케이터의 각각의 후진 및 전진 이동을 의미한다.
본 발명은, 제1 측면에서, 내부 플라즈마 침착 공정에 의해 광섬유용 일차 예비성형물의 전구체를 제조하는 방법에 관한 것이다. 이러한 공정 동안에, 기재 튜브가 제거된다. 제2 측면에서, 본 발명은 내부 플라즈마 침착 공정에 의해 그의 안쪽 표면 상에 침착된 유리 층으로부터 기재 튜브를 제거하는 방법에 관한 것이다. 제3 측면에서, 본 발명은 내부 플라즈마 침착 공정에 의해 광섬유용 일차 예비성형물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
선행 기술에 관해 상기 언급된 문제점들에 대하여 본 발명자들이 찾고 있던 해결책은 기재 튜브의 제거이고, 이는 비-석영 기재 튜브의 사용을 가능하게 한다. 이러한 해결책은 상기 기재 튜브 내측에 실리카 층 침착 후에 기재 튜브를 제거하는 것을 수반한다. 이러한 제거는 상기 기재 튜브의 안쪽 표면과 침착된 유리 층 사이에 수트 (비-유리화 유리) 층의 존재에 의해 촉진된다. 이러한 실리카 수트는 침착되는 유리 층으로의 특정한 (제한적일지라도) 부착을 갖고, 예를 들어 알루미나일 수 있는 기재 튜브로의 특정한 (제한적일지라도) 부착을 갖는다. 즉, 이는 2개의 유리화 부분, 먼저 바람직하게는 유리 또는 실리카-기재 기재 튜브인 기재와 다른 한편으로는 침착되는 유리 층 사이에서 장벽으로서 기능한다. 이러한 장벽 층은 어느 한 측면 위에서 2개의 유리화 실리카 층을 분리할 수 있는 비-점착 층 또는 완충 층으로서 기능할 것이다. 원칙적으로, 이는 2개의 튜브들 사이에서, 즉, 기재 튜브의 외측 및 침착된 튜브의 내측 상에서 완충 층으로서 관찰될 수 있다.
한편으로는, 기재 튜브로의 수트 층 (비-유리화 실리카 층)의 부착은 층이 형성될 수 있기에 충분해야 한다 (바람직하게는, 연속 층, 및/또는 바람직하게는 기재 튜브의 안쪽 표면의 실질적으로 일정한 도포를 갖는 층, 및/또는 바람직하게는 기재 튜브의 길이에 걸쳐 실질적으로 일정한 두께를 갖는 층). 다른 한편으로는, 수트 층으로부터 기재 튜브를 분리할 수 있도록 기재 튜브로의 수트 층의 부착이 너무 높지 않아야 한다.
한편으로는, 침착되는 유리 층으로의 수트 층의 부착은 유리 층이 형성될 수 있기에 충분해야 한다. 다른 한편으로는, 수트 층으로부터 유리 층을 분리할 수 있도록 침착되는 유리 층으로의 수트 층의 부착이 너무 높지 않아야 한다.
본 발명은, 액체, 예를 들어 물 또는 또 다른 수용액의 사용에 의해 비-유리화 실리카 층을 제거하는 것이 가능하다. 비-유리화 실리카의 부서지기 쉬운 입자가 파괴되어 액체에 분산된 미세한 먼지와 같은 물질이 수득되고, 이는 액체를 제거함으로써 제거될 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 기재 튜브는 바람직하게는 비-석영 기재 튜브이다. 예를 들어, 저 순도의 석영 기재 튜브를 사용하는 것이 가능하다. 기재 튜브는 침착 공정에서 사용되는 고온을 견딜 수 있어야 한다. 또한, 기재 튜브는 상기 기재 튜브 내측에 플라즈마가 형성될 수 있도록 전자기 방사선을 투과시켜야 한다. 공정 장치의 요건 및 형성되는 광섬유의 양 및 유형에 따라서 본 발명에서 사용되는 기재 튜브의 안쪽 및 바깥쪽 치수를 선택할 수 있다. 본 발명에서 사용되는 플라즈마 침착 장치에서 사용하기에 적절하게 만들기 위해 기재 튜브를 사전-처리된 공정으로 처리하는 것이 요구될 수도 있다.
본 방법은 하기 단계를 포함하며, 이는 모든 실시양태에서 모두 필수적이지는 않다. 이러한 단계의 일부를 상이한 순서로 수행하는 것이 가능하다.
제1 단계는 중공형 유리 튜브를 제공한다. 상기 중공형 기재 튜브는 바람직하게는 공급 측면 및 배출 측면을 가질 수도 있다. 이러한 중공형 기재 튜브는 그의 안쪽 표면 상에 층의 내부 침착을 위해 사용된다. 기체 라인 (또는 임의로 주요 기체 라인 및 적어도 하나의 부수적 기체 라인)을 상기 공급 측면에 부착하고 바람직하게는 진공 펌프를 상기 배출 측면에 부착한다.
또 다른 단계에서, 기체 흐름을 상기 중공형 기재 튜브의 내부에 공급한다. 상기 기재 튜브의 공급 측면을 통해 기체 흐름을 바람직하게 도입한다. 상기 기체 흐름은 적어도 하나의 유리 형성 기체, 예를 들어, 산소 및 사염화규소를 포함한다. 임의로, 상기 기체 흐름은 침착 공정의 적어도 일부 동안에 적어도 하나의 도펀트의 전구체, 예컨대 게르마늄 (예를 들어, 사염화 또는 이염화 게르마늄 형태) 및/또는 플루오린 (예를 들어, C2F6 형태)을 또한 포함한다. 먼저, 단지 산소를 도입하고, 이후에 임의로 에칭 가스, 심지어 이후에 유리 형성 기체를 도입한다.
다음 단계에서, 상기 중공형 기재 튜브의 내부에 플라즈마 반응 대역을 생성시킨다. 플라즈마 반응 대역은 기재 튜브의 전체 길이에 걸치는 것이 아니라, 단지 어플리케이터에 의해 둘러싸인 부분이다. 다시 말해서, 중공형 기재 튜브의 내부의 일부에서 플라즈마 반응 대역이 생성된다. 전자기 방사선에 의해 플라즈마가 생성된다. 이러한 플라즈마 반응 대역은, 유리 형성 기체 및 임의로 하나 이상의 도펀드의 전구체의 반응을 허용함으로써, 상기 중공형 기재 튜브의 안쪽 표면 상에 -조건에 의존하여- 유리화 유리 층 또는 비-유리화 유리 층의 침착을 실행하기에 적절한 조건을 제공한다. 다시 말해서, 플라즈마 반응 대역은 기재 튜브의 내측의 플라즈마에 의해 차지되는 3차원 공간이다.
반응 대역은 바람직하게는 2개의 역전 지점 사이에서 왕복 운동하고, 그의 각각은 기재 튜브의 말단 또는 말단 근처에 위치한다. 공급 측면 근처에 하나의 역전 지점이 존재하고, 배출 측면 근처에 하나의 역전 지점이 존재한다. 전자기 방사선의 어플리케이터가 기재 튜브 위에 동축으로 존재한다. 형성된 플라즈마가 어플리케이터와 함께 상기 중공형 기재 튜브의 세로 축을 따라 후진 및 전진 이동한다. 상기 중공형 기재 튜브의 공급 측면 근처에 위치한 역전 지점과 배출 측면 근처에 위치한 역전 지점 사이에서 이동이 왕복 운동한다. 이러한 왕복 운동은 여러 회 (통과 또는 스트로크라 부름) 일어나며, 각각의 통과 또는 스트로크 동안에 유리화 또는 비-유리화 유리의 박층이 침착된다. 침착 공정이 여러 단계로 수행되는 경우에, 각각의 단계는 다수의 스트로크, 예를 들어 1000 내지 10,000, 예컨대 2000 내지 4000 스트로크를 포함한다.
본 발명의 방법의 단계 ii) 동안에, 비-유리화 유리의 침착을 위해 제1 플라즈마 반응 대역을 제공한다. 제1 반응 조건을 적용한다. 비-유리화 실리카 층의 제조를 위해 이러한 제1 반응 조건이 효과적이며, 다시 말해서 유리화 실리카의 침착을 막기 위해 이러한 조건을 선택한다. 이러한 단계 동안에 유리 형성 기체의 기체 흐름이 존재한다. 실시양태에서, 유리화를 막기 위해 고압 (예를 들어, > 50 mbar)이 사용된다. 이는 압력이 기체 상에서 실리카 형성의 양을 결정한다는 사실의 결과이다. 기재 튜브의 압력이 충분히 낮은 경우에는, 단지 소량의 수트 (SiO2 또는 GeO2)가 기체 상에서 형성될 것이고, 대다수의 유리 형성 기체가 기재 튜브의 안쪽 직경 상에서 유리화 실리카로서 반응할 것이다. 압력이 50 mbar보다 높은 경우에는, 기재 튜브의 안쪽 직경 상에 침착 전에 기체 상에서 실리카 입자의 덩어리화(clustering)를 통해 상당한 양의 수트가 생성될 것이다. 수트가 기재 튜브에 점착될 것이며, 그 후에 이를 제거할 수 있을 것이다. 고압 방식 (> 30 mbar 또는 심지어 > 60 mbar)에서 플라즈마 침착 공정을 수행하는 경우에는, 침착이 상당 부분 수트 물질로 구성되는 것으로 밝혀졌다.
바람직하게는 비-유리화 실리카가 기재 튜브의 안쪽 표면의 대부분, 예컨대 공급 측면 근처의 역전 지점과 배출 측면 근처의 역전 지점 사이에 공급됨을 주지해야 한다. 바람직하게는, 유리화 실리카 층에 의해 도포되어지는 안쪽 표면의 면적이 비-유리화 실리카 층에 의해 먼저 도포된다. 이는 유리화 실리카 층, 즉, 침착된 층을 손상하지 않으면서 기재 튜브의 이후 제거를 촉진할 것이다.
본 발명의 방법의 단계 iii) 동안에, 유리화 실리카의 침착을 위해 제2 플라즈마 반응 대역을 제공한다. 즉, 이러한 단계는 이전의 단계에서 침착된 비-유리화 실리카 층 상에서 유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 그의 안쪽 표면 상에 침착된 비-유리화 유리 층을 갖는 상기 중공형 기재 튜브의 내부에 제2 반응 조건을 갖는 제2 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 것을 수반한다. 유리의 침착에 적절한 플라즈마 반응 대역을 수득하기 위해 이러한 단계 동안에 사용되는 제2 반응 조건이 관련 기술분야에 공지되어 있다.
본 발명의 방법의 이러한 침착 단계가 끝나면, 그의 안쪽 표면 상에 침착된 원하는 수의 유리화 실리카 층을 갖는 기재 튜브가 수득된다. 이러한 시점에, 침착 공정을 중단한다. 즉, 전자기 방사선 뿐만 아니라 유리 형성 기체를 포함하는 기체 흐름을 중단한다.
본 발명의 하기 단계에서, 기재 튜브를 제거한다. 이는 이른바 침착된 튜브 또는 침착된 유리화 실리카 층을 제공할 것이다.
본 발명의 임의의 단계에서, 침착된 튜브를 붕괴 처리에 적용하여 고체 막대를 형성한다. 그러나, 최종 침착된 튜브를 또 다른 설비로 옮기고 이곳에서 이러한 붕괴 단계를 수행하는 것을 생각할 수 있다. 붕괴 단계 동안에, 가열로 또는 버너와 같은 외부 열원을 사용함으로써 중공형 튜브를 1800 내지 2200℃의 온도까지 가열한다. 이러한 수 회의 스트로크 또는 붕괴 통과에서, 중공형 튜브가 가열되고 그 자체로 붕괴하여 고체 막대를 형성한다.
본 발명의 임의의 단계에서, 예를 들어 외부 증착 공정 또는 직접적 유리 침착 공정 (이른바 "오버클래딩")에 의해 또는 본 발명의 방법에 따라 수득된 일차 예비성형물의 외측 표면 위에 제공된 하나 이상의 예비성형된 유리 튜브를 사용함으로써, 침착된 튜브 또는 수득된 일차 예비성형물에 추가량의 유리를 추가로 외부 제공할 수도 있다. 이러한 공정을 "슬리빙(sleeving)"이라 칭한다. 고체 막대를 출발 지점으로 사용하는 경우에, 최종 예비성형물로 칭하는 복합 예비성형물이 수득된다. 본 발명에 따른 방법에서, 도핑 유리를 사용함으로써 여분의 유리를 외부 제공하는 이러한 단계를 수행할 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 오버클래딩 공정은 천연 또는 합성 실리카를 사용한다. 이는 도핑 또는 비도핑 실리카일 수 있다. 실시양태에서, 예를 들어 매립된 바깥쪽 광학 클래딩을 갖는 광섬유를 수득하기 위해 오버클래딩 공정에서 플루오린 도핑된 실리카가 사용된다.
이렇게 제조된 최종 예비성형물로부터, 그의 한쪽 말단을 가열하고, 인출 타워 상에서 인출함으로써 광섬유가 수득된다. 통합된 (붕괴된) 예비성형물의 굴절률 프로파일이 이러한 예비성형물로부터 인출된 광섬유의 굴절률 프로파일에 상응한다.
기재 튜브의 제거는 바람직하게는 기계적 제거이다. 기계적 제거는 수동으로 또는 기계에서 수행될 수 있다.
기재 튜브를 제거할 수 있는 몇몇 방법이 존재한다. 제1 측면에서, 제거 후에 기재 튜브가 원 상태로 유지될 것이다. 제2 측면에서, 제거 후에 기재 튜브가 원 상태로 유지되지 않을 것이다.
예를 들어, 기재 튜브의 양쪽 세로 말단 근처에, 바람직하게는 임의로 수트 층으로 뻗어 있는 기재 튜브의 두께를 통해 원형 (방사상) 절단을 행한다. 이러한 방사상 절단 후에, 기재 튜브가 원칙적으로 침착된 유리 층 주위에서 연결되지 않은 (느슨한) 방식으로 동축으로 존재한다. 수트 층은 부서지기 쉽고, 느슨한 기재 튜브의 회전 또는 미끄러짐에 의해 이러한 수트 층이 파괴되거나 또는 부서져서 기재 튜브와 유리 층 사이에서 이동을 제공할 수 있다. 그러나, 기재 튜브와 유리 층 사이의 공간이 (파괴되거나 또는 부서진) 수트 층으로 충전되기 때문에 이러한 이동이 사실상 매우 제한됨을 주지해야 한다.
제1 측면에 따르면, 실시양태는 다음과 같다. 먼저, 상기 언급된 것과 같이 양쪽 세로 말단 근처에서 방사상 절단을 행한다. 그 후에, 기재 튜브의 한쪽 (또는 양쪽) 말단을 제거하여 (예를 들어, 완전한 기재 튜브와 침착된 튜브를 통해 통과하는 더욱 깊은 방사상 절단을 행함으로써), 그 결과 기재 튜브가 그 내측에 침착된 유리 층으로 미끄러질 수 있다. 이는 또 다른 침착 공정을 위해 기재 튜브를 재사용할 수 있도록 한다. 이러한 실시양태에 따르면, 비-유리화 층 (수트 층)의 총 두께가 200 내지 1000 마이크로미터인 것이 바람직하다. 비-유리화 층의 수가 100 내지 500인 것이 바람직하다. 이는 제거를 실행하기 위해 2개의 동축 튜브 (즉, 바깥쪽의 기재 튜브 및 안쪽의 침착된 튜브) 사이의 충분한 거리를 가능하게 한다.
본 발명은 액체, 예를 들어 물 또는 또 다른 수용액의 사용에 의해 비-유리화 실리카 층을 제거하는 것이 가능하다. 이러한 액체를 2개의 동축 튜브 사이의 공간에 도입하고 튜브를 서로에 대해 이동시키는 경우에, 비-유리화 실리카의 부서지기 쉬운 입자가 파괴되어, 그 결과 액체에 분산된 미세한 먼지와 같은 물질이 수득되고, 이는 액체를 제거함으로써 제거될 수 있다. 액체 및 입자의 제거 후에, 2개의 동축 튜브 사이에 중공형 공간이 수득되며, 이는 바깥쪽 기재 튜브의 제거를 촉진한다.
기재 튜브가 원상태로 유지되지 않는 제2 측면을 위해, 여러 비제한적 실시양태를 하기에 제공한다.
또 다른 실시양태에서, 기재 튜브를 (예를 들어, 기계 작동되는 톱날에 의해) 1회 이상 (바람직하게는 대향으로 2회)의 세로 절단으로 처리할 수 있다. 이러한 세로 절단들 (또는 절단)은 바람직하게는 기재 튜브의 전체 길이에 걸쳐 행한다. 이러한 절단들 (또는 절단)은 바람직하게는 기재 튜브의 두께를 통해, 임의로 수트 층으로 연장되어 있다. 이러한 절단들 (절단)을 행한 후에, 기재 튜브의 2개의 반쪽 (또는 더 많은 부분)을 제거할 수 있다. 이는 기재 튜브의 재사용을 가능하게 하지 않는다.
다른 실시양태에서, 기재 튜브를 수동식 망치 및 끌로 처리하여 균열 (또는 더 많은 균열들)을 형성할 수 있다. 이러한 균열은 세로 방향에서 진행될 수도 있다. 이는 기재 튜브를 부술 것이고 다수의 부분이 제거된다. 이는 기재 튜브의 재사용을 가능하게 하지 않는다.
또 다른 실시양태에서, 기재 튜브에 유리 작업자 다이아몬드 칼로 만들어진 하나 이상의 세로 또는 나선형 홈을 제공한 다음, 기재 튜브를 부순다. 이는 기계 또는 손 작동될 수 있다. 이는 기재 튜브의 재사용을 가능하게 하지 않는다.
제2 측면의 실시양태를 위해, 2개의 튜브 사이에 충분한 공간이 가능하도록 비-유리화 실리카의 특정한 두께를 갖는 것이 필요하지 않다. 제조 시간 및 비용을 감소시키기 위해, 이러한 경우에, 비-유리화 층의 총 두께는 바람직하게는 1 내지 100 마이크로미터, 보다 바람직하게는 최대 40 마이크로미터, 더욱 더 바람직하게는 최대 20 마이크로미터이다. 비-유리화 실리카 층의 수는 바람직하게는 1 내지 50, 보다 바람직하게는 최대 20, 보다 더 바람직하게는 최대 10이다.
제2 측면의 이러한 실시양태를 위한 추가의 측면에서, 기재 튜브의 말단 (용접 말단)을 제 위치에 유지할 수 있다. 이는 (기재 튜브의 제거 후에) 침착된 튜브를 공정에서의 다음 단계, 예를 들어 붕괴 장치 또는 플라즈마 침착 장치로 쉽게 보낼 수 있다. 이러한 경우에, 기재 튜브의 제거에서 제1 단계로서 양쪽 세로 말단 근처에서 방사상 절단 단계를 수행할 수 있다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 내부 플라즈마 침착 공정에 의해 일차 예비성형물을 제조하기 위해 일차 예비성형물의 전구체를 기재 튜브로서 사용하는 방법에 관한 것이다. 이러한 플라즈마 침착 공정은 바람직하게는
a) 일차 예비성형물의 상기 전구체를 제공하는 단계; 및
b) 단계 a)에서 제공된 일차 예비성형물의 상기 전구체의 안쪽 표면 상에서 유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에 반응 조건을 갖는 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계를 포함한다.
단계 a)에서 사용된 일차 예비성형물의 전구체는 본 발명의 제1 측면에서 수득된 전구체이다.
단계 b)의 플라즈마 반응 대역 및 반응 조건이 상기 기재된 제2 플라즈마 반응 대역 및 제2 반응 조건과 유사하거나 동일함을 주지해야 한다. 단계 b) 후에 붕괴 단계를 다른 측면을 위해 상기 기재된 것과 같이 수행하는 것이 가능하다. 플라즈마 침착 공정에 관해 상기 개시된 모든 실시양태 및 정보를 또한 이러한 실시양태에 적용할 수 있다.
본 발명은 이미 사용된 기구 설비 또는 장치에 상당한 변화를 필요로 하지 않는다. 따라서, 본 발명에 제시된 문제점에 대한 해결책이 실행하기 쉽고 비용-효율적이다.
이제 본 발명을 실시예를 기초로 하여 설명할 것이지만, 이와 관련하여 본 발명이 결코 이러한 실시예에 한정되지 않음을 주지해야 한다.
실시예
용접된 유리 막대 ("핸들")가 양쪽 말단에 제공된 저 품질 실리카 튜브를 가열로로 둘러싸인 PCVD 선반에 놓는다. 15 밀리바의 압력에서 산소를 기재 튜브를 통해 유동시키면서 가열로를 1100℃의 온도로 만든다. 공진기의 속도는 분 당 20미터이다. 플라즈마를 유도하고 압력을 60 밀리바로 증가시킨다. 비-유리화 비도핑 실리카의 대략 20개의 층을 2분의 기간 동안 침착시킨다. 후속적으로, 압력을 대략 14 밀리바로 감소시키고, 유리화 실리카의 대략 160개의 층을 대략 12분 내에 침착시킨다.
전체 공정이 완결될 때, PCVD 선반에서 튜브를 꺼내고 주변 공기에서 냉각시킨다 (강제 냉각을 적용하지 않음). 튜브가 실온 (23℃)일 때, 기체 공급 측면 근처 (튜브의 말단으로부터 50 밀리미터) 및 배출 측면 근처 (튜브의 말단으로부터 100 밀리미터)에서 톱 절단을 행한다. 이어서, 끌 및 망치를 사용함으로써 침착된 튜브로부터 기재 튜브를 제거한다. 2개의 용접된 말단이 제 위치로 유지된다. 침착된 튜브를 붕괴 장치에 제공하고 고체 코어 막대를 제공하기 위해 붕괴시킨다.
따라서, 상기 언급된 본 발명의 하나 이상의 목표가 달성된다. 본 발명의 더 많은 실시양태가 첨부된 청구범위에 열거되어 있다.

Claims (23)

  1. i) 중공형 기재 튜브를 제공하는 단계;
    ii) 상기 중공형 기재 튜브의 안쪽 표면 상에서 1층 이상의 비-유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 30 밀리바 초과의 압력을 포함하는 제1 반응 조건을 갖는 제1 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계; 후속적으로
    iii) 단계 ii)에서 침착된 비-유리화 실리카 층 상에서 유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 1 내지 25 밀리바의 압력을 포함하는 제2 반응 조건을 갖는 제2 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계;
    iv) 단계 iii)에서 침착된 유리화 실리카 층 및 단계 ii)에서 침착된 비-유리화 실리카 층으로부터 중공형 기재 튜브를 제거하여 침착된 튜브를 수득하는 단계
    를 포함하는, 내부 플라즈마 침착 공정에 의해 광섬유용 일차 예비성형물의 전구체를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계 iv) 후에 수행되는, 단계 iv)에서 수득된 침착된 튜브를 붕괴 처리에 적용하여 일차 예비성형물을 형성하는 추가의 단계 v)를 포함하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 단계 iv) 후에 수행되는, 단계 iv)의 상기 침착된 튜브에 추가량의 유리를 외부 제공하는 추가의 단계 vi)를 포함하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 단계 v) 후에 수행되는, 단계 v)의 상기 일차 예비성형물에 추가량의 유리를 외부 제공하는 추가의 단계 vi)를 포함하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 단계 iv) 동안에 기재 튜브를 기계적으로 제거하는 것인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 제1 반응 조건이 1000 밀리바 미만의 압력을 포함하는 것인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 단계 i)에서 제공되는 기재 튜브로서, 비-석영 기재 튜브가 사용되는 것인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 단계 ii)에서 1 내지 500층의 비-유리화 실리카 층이 침착되는 것인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 비-유리화 실리카 층이 각각 독립적으로 1 내지 5 마이크로미터의 두께를 갖는 것인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 침착된 비-유리화 실리카 층이 총 1 내지 1000 마이크로미터의 두께를 갖는 것인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 일차 예비성형물의 전구체가 기재 튜브인 방법.
  12. 제1항에 있어서, 일차 예비성형물의 전구체가 내부 플라즈마 침착 공정에 의해 일차 예비성형물을 제조하기 위한 기재 튜브로서 사용되는 것인 방법.
  13. 제1항에 있어서, 사용되는 전자기 방사선이 마이크로파인 방법.
  14. 제1항에 있어서, 제1 반응 조건이 60 밀리바 초과의 압력을 포함하는 것인 방법.
  15. 제1항에 있어서, 제1 반응 조건이 200 밀리바 미만의 압력을 포함하는 것인 방법.
  16. 제1항에 있어서, 제2 반응 조건이 5 내지 20 밀리바의 압력을 포함하는 것인 방법.
  17. 제1항에 있어서, 제2 반응 조건이 10 내지 15 밀리바의 압력을 포함하는 것인 방법.
  18. 제1항에 있어서, 단계 i)에서 제공되는 기재 튜브로서, 알루미나 기재 튜브가 사용되는 것인 방법.
  19. 제1항에 있어서, 비-유리화 실리카 층이 각각 독립적으로 2 내지 3 마이크로미터의 두께를 갖는 것인 방법.
  20. i) 중공형 기재 튜브를 제공하는 단계;
    ii) 상기 중공형 기재 튜브의 안쪽 표면 상에서 1층 이상의 비-유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 30 밀리바 초과의 압력을 포함하는 제1 반응 조건을 갖는 제1 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계; 후속적으로
    iii) 단계 ii)에서 침착된 비-유리화 실리카 층 상에서 유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 1 내지 25 밀리바의 압력을 포함하는 제2 반응 조건을 갖는 제2 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계;
    iv) 단계 iii)에서 침착된 유리화 실리카 층 및 단계 ii)에서 침착된 비-유리화 실리카 층으로부터 중공형 기재 튜브를 기계적으로 제거하여 침착된 튜브를 수득하는 단계;
    vi) 단계 iv)의 상기 침착된 튜브에 추가량의 유리를 외부 제공하는 단계
    를 포함하는, 내부 플라즈마 침착 공정에 의해 광섬유용 일차 예비성형물의 전구체를 제조하는 방법.
  21. i) 중공형 기재 튜브를 제공하는 단계;
    ii) 상기 중공형 기재 튜브의 안쪽 표면 상에서 1층 이상의 비-유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 30 밀리바 초과의 압력을 포함하는 제1 반응 조건을 갖는 제1 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계; 후속적으로
    iii) 단계 ii)에서 침착된 비-유리화 실리카 층 상에서 유리화 실리카 층의 침착을 실행하기 위해, 전자기 방사선에 의해 상기 중공형 기재 튜브의 내부에서 1 내지 25 밀리바의 압력을 포함하는 제2 반응 조건을 갖는 제2 플라즈마 반응 대역을 생성시키는 단계;
    iv) 단계 iii)에서 침착된 유리화 실리카 층 및 단계 ii)에서 침착된 비-유리화 실리카 층으로부터 중공형 기재 튜브를 기계적으로 제거하여 침착된 튜브를 수득하는 단계;
    v) 단계 iv)에서 수득된 침착된 튜브를 붕괴 처리에 적용하여 일차 예비성형물을 형성하는 단계; 및
    vi) 단계 v)의 상기 일차 예비성형물에 추가량의 유리를 외부 제공하는 단계
    를 포함하는, 내부 플라즈마 침착 공정에 의해 광섬유용 일차 예비성형물의 전구체를 제조하는 방법.
  22. 삭제
  23. 삭제
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