JP5165443B2 - 石英系マルチコア光ファイバ - Google Patents
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Description
本発明は、可視光領域（約４００ｎｍ〜約８００ｎｍ程度）の光を伝送する際に発生する可視光領域における発光現象を抑制した石英系マルチコア光ファイバに関するもので、特に、光ファイバを利用した共焦点式蛍光イメージング及び蛍光検出、発光検出、分光分析などでの使用に好適な石英系マルチコア光ファイバに関する。
現在、蛍光診断を始め、可視光領域での光を利用した蛍光分析、発光検出、分光分析を利用した診断、分析が行われており、特に、半導体レーザの技術進展に伴い、その使用波長は短くなってきている。
近年、消化器科、呼吸器科、又は心臓科を始めとする種々の医療分野において、組織表面の直接観察のため又は治療補助器具として内視鏡が使用されている。また、近年、内視鏡を用いた蛍光診断法が注目を集めている。
蛍光診断法は、励起光により励起された生物組織が所定のスペクトルを有する蛍光（自家蛍光）を発するという特性を利用し、病変部（癌腫瘍等）が正常部と異なる自家発光を発することに着目した診断法である。
この診断法は、病変部の組織をむやみに採取する必要がないため、患者の負担を低減できるという利点を有している。また、この診断法に適した蛍光診断装置は、既に開示されている（例えば、特許文献１参照。）。
さらに、蛍光診断法のうち、特にマルチコア光ファイバを用いた共焦点式イメージング法が注目を集めている。この方法によれば、蛍光を発している観察部位を鮮明かつ高解像度で観察することができ、しかもその部位から数１０μｍから数１００μｍの深さ（表面下）にある組織を分析することができる。
マルチコア光ファイバを利用した共焦点式蛍光イメージング装置についても既に開示されている（例えば、特許文献２参照。）。
この共焦点式蛍光イメージング装置では、マルチコア光ファイバの複数のコアの一つに対して、入射端側から、例えば４０５ｎｍ、４８８ｎｍ、６３５ｎｍといった波長を有する励起光ビーム（出力：約１０ｍＷ〜約３０ｍＷ程度、ビーム径約１μｍ〜約数μｍ程度）が入射され、マルチコア光ファイバの出射端から出射した励起光が観察対象の生体組織に照射される。
その結果、その生体組織からは、励起光の波長よりも波長が長い領域において、その組織の状態に応じた自家蛍光が発生する。この蛍光は励起光とともに同じコアを通して入射端まで伝送され、励起光が分離された後に所定の処理が行われて自家蛍光が有する所定の情報（スペクトル強度や形状）が取得される。
このような操作を毎秒１２フレームの速さでコア（画素）毎に繰り返し、画素毎の共焦点イメージを得ることにより、２次元画像が取得される。なお、生体組織への励起光の照射と自家蛍光の伝送とが同一のコアにより行われるため、空間的フィルタリングの効果により焦点面以外からの蛍光が除外され、その結果、共焦点特性が実現される。
特開平８−２２４２４０号公報
特表２００５−５３２８８３号公報
本発明の発明者等は、上記のような共焦点式蛍光イメージング法に使用されるマルチコア光ファイバの改良を通して、共焦点式蛍光イメージング法により得られる画像の高品質化を目的として実験を行ったところ、以下の問題点を見出した。その実験について、手順を含めて説明する。
図７は、従来のマルチコア光ファイバの発光スペクトル測定に適用する発光スペクトル測定装置１００の模式的構成図を示す。
従来のマルチコア光ファイバの発光スペクトル測定に適用する発光スペクトル測定装置１００は、図７に示すように、主として、励起光として波長４８８ｎｍのレーザ光を出射する光源１０２と、光源１０２からのレーザ光を直径約２〜３μｍ程度のビームに集光する光学レンズ１０４と、光学レンズ１０４を透過したビームが入射されるマルチコア光ファイバ１０６と、マルチコア光ファイバ１０６の出射端に設けられた対物レンズ１０８と、対物レンズ１０８と光学的に結合したＣＣＤ１１０とから構成される。
また、発光スペクトル測定装置１００は、光源１０２からのレーザ光を透過するとともに、対物レンズ１０８で反射されてマルチコア光ファイバ１０６と光学レンズ１０４とを順に透過した光を反射するダイクロイックフィルタ１１２と、ダイクロイックフィルタ１１２により反射された光（対物レンズ１０８により反射された光）を受光し、当該反射光の分析を行うスペクトルアナライザ１１４とを含む。
さらに、発光スペクトル測定装置１００には、光学レンズ１０４とマルチコア光ファイバ１０６との間を光学的に接続するようにマルチコア光ファイバの位置を調整するＸＹＺステージ１１６と、雑音低減のための反射フィルタ１１８が設けられている。
光源１０２から４８８ｎｍのレーザ光（シングルモード、例えば、約２２ｍＷ）を出射し、光学レンズ１０４により集光してマルチコア光ファイバ１０６の一つ乃至数個のコアに入射し、対物レンズ１０８で反射されて戻る光をスペクトラムアナライザ１１４によって分析したところ、図８に示すように、波長５１５ｎｍ付近における比較的鋭い発光ピークと、波長約５２０ｎｍ〜約７５０ｎｍ付近の領域におけるブロードな発光とが確認された。
また、励起光の波長を４４０ｎｍとした場合は、図９に示すように、波長４６０ｎｍ付近を中心とする発光ピークと、波長約５００ｎｍ〜約７２０ｎｍ程度の範囲におけるブロードな発光が認められた。
さらに、励起光の波長を６３５ｎｍとした場合にも、励起波長６３５ｎｍから約２００ｎｍ程度長い波長にまで及ぶ光成分が観察された。
このような可視光領域におけるファイバからの発光は、観察する組織からの蛍光と同程度の波長領域にある。そのため、蛍光診断の精度を悪化し、Ｓ／Ｎ比を低下させる原因となっている。
また、上記のようなマルチコア光ファイバを使った蛍光イメージング法だけではなく、シングルコアファイバを使った蛍光検出、発光検出、分光分析法においても同様の発光現象が問題になることがあると推測される。
本発明の目的は、解像度が高く、Ｓ／Ｎ比の高いことにより、蛍光診断の精度を向上することができる石英系マルチコア光ファイバを提供することにある。
本発明の他の態様によれば、波長４００ｎｍ〜６５０ｎｍを有する励起光が入射し、可視光領域の光を伝送する石英系マルチコア光ファイバであって、中心軸でＧｅ濃度が１５ｗｔ％以上と最大になり、Ｆ濃度０．０５ｗｔ％以上２ｗｔ％以下を含んだＧｅＯ2−ＳｉＯ2系ガラスからなる複数のコアと、コアのそれぞれの外周を覆う共通クラッドとを備え、共通クラッドとコアの中心軸での比屈折率差が３％以上であり、かつ石英系マルチコア光ファイバの作製に用いる光ファイバ母材のクラッド径とコア径の比（クラッド／コア）が１．０２〜３．０である石英系マルチコア光ファイバが提供される。
上記の構成により、解像度が高く、Ｓ／Ｎ比の高い石英系マルチコア光ファイバを得ることができる。
本発明の石英系マルチコア光ファイバによれば、解像度が高く、Ｓ／Ｎ比の高いことにより、蛍光診断の精度を向上することができる。
次に、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、現実のものとは異なることに留意すべきである。又、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることはもちろんである。
また、以下に示す実施の形態は、この発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、この発明の技術的思想は、各構成部品の配置などを下記のものに特定するものでない。この発明の技術的思想は、特許請求の範囲において、種々の変更を加えることができる。
また、添付図面は、実施形態に係る石英系マルチコア光ファイバを模式的に示しているに過ぎない。このため、コアの直径とクラッドの直径との比率等が、現実に設計される通りに表されているとは限らないことに留意すべきである。特に、コアの断面は添付図面では真円として描かれているが、現実には楕円形状や多角形等に変形している場合もある。さらに、添付図面ではコアが六方最稠密状に配置されているが、これに限定されない。
[第１の実施の形態]
（石英系マルチコア光ファイバの基本構成）
図１は、本発明の第１の実施の形態に係る石英系マルチコア光ファイバの模式的断面構造図を示す。
（石英系マルチコア光ファイバの基本構成）
図１は、本発明の第１の実施の形態に係る石英系マルチコア光ファイバの模式的断面構造図を示す。
本発明の第１の実施の形態に係る石英系マルチコア光ファイバ１０は、図１に示すように、画像伝送用のイメージサークル１２と、イメージサークル１２の外周を覆う石英ガラスジャケット１４と、さらに石英ガラスジャケット１４の外周を覆う被覆層１６とから構成されている。
イメージサークル１２は、図１中に拡大して示すように、光の伝搬を許容し、石英系マルチコア光ファイバ１０の画素として機能する複数のコア１と、これら複数のコア１が貫通する共通クラッド２とから構成する。
共通クラッド２は、複数のコア１に共有されている。イメージサークル１２の直径は、たとえば約６００μｍ程度であり、この中に、約１万個〜３万個程度のコア１が形成されている。このような構成により、石英系マルチコア光ファイバ１０の端面に結像された画像が各画素に空間的に分割されて他の端面に伝送され、当該他の端面に画像を形成することができる。
図２は、本発明の第１の実施の形態に係る石英系マルチコア光ファイバ１０のコア１および共通クラッド２の屈折率分布を示す。
コア１は、屈折率上昇剤である、例えば酸化ゲルマニウム(ＧｅＯ2)が添加された石英で構成され、図２に示すように、その中心部（中心軸）で添加量が最大となる凸状の屈折率分布を有する。この屈折率分布は屈折率分布係数αが、例えば、約２．０〜約３．０程度で表される分布である。
また、コア１の直径ｄは、例えば約１．０μｍ〜約１０μｍ程度であり、隣り合う２つのコア１の中心間の間隔（コア間隔）Ｄは、例えば約３．０μｍ〜約１５μｍ程度である。さらに、石英系マルチコア光ファイバ１０は、例えば、約０．３０以上約０．４５以下の開口数（ＮＡ）を有している。
なお、屈折率分布係数αとは、以下の式のαである。
ｎ（ｒ）＝ｎ1［１−２Δ（ｒ／ａ）α］1/2 （０≦ｒ≦ａ）
ここで、ｎ（ｒ）はコア１の中心軸からの距離ｒにおける屈折率、ｎ1はコア１の中心軸における屈折率、Δは共通クラッド２に対するコア１の中心軸での比屈折率差、ａはコア１の半径を表す。共通クラッド２は、純粋な石英または屈折率降下剤である、例えばフッ素（Ｆ）が添加された石英で構成される。共通クラッド２では、屈折率は略一定である。
ここで、ｎ（ｒ）はコア１の中心軸からの距離ｒにおける屈折率、ｎ1はコア１の中心軸における屈折率、Δは共通クラッド２に対するコア１の中心軸での比屈折率差、ａはコア１の半径を表す。共通クラッド２は、純粋な石英または屈折率降下剤である、例えばフッ素（Ｆ）が添加された石英で構成される。共通クラッド２では、屈折率は略一定である。
（製造方法）
このような石英系マルチコア光ファイバ１０は、以下のように作製することができる。
このような石英系マルチコア光ファイバ１０は、以下のように作製することができる。
（ａ）まず、ＶＡＤ（Vapor-phase Axial Deposition）法により、上述の屈折率分布係数αを満たすように、例えばゲルマニウム（Ｇｅ）が添加された石英コアプリフォームスートを作製する。
（ｂ）次に、このプリフォームスートを焼結炉にて加熱して透明ガラス化し、コア用ガラスロッドを得る。
（ｃ）次に、このコア用ガラスロッドの外周に、プラズマ外付け法又はスート外付け法により、石英系マルチコア光ファイバ１０の共通クラッド２となる石英ガラス層またはフッ素添加ガラス層またはボロン添加ガラス層を形成して光ファイバ母材を得る。ＰＣＶＤ（Plasma Chemical Vapor Deposition）法やＭＣＶＤ(Modified Chemical Vapor Deposition)法により、フッ素ドープ管やボロンドープ管を作り、石英ガラスジャケット１４を設けても良い。
（d）次に、この光ファイバ母材を線引きして、外径が、約数百μｍの光ファイバ素線を作製する。
（ｅ）その後、この光ファイバ素線を所定の長さで切断し、例えば、約１０００本〜約３０，０００本程度の光ファイバ素線を得る。
（ｆ）次に、これらの光ファイバ素線を所定の石英管に挿入し、これを線引きすることにより、外径約１５０μｍ〜約２５００μｍ程度の石英系マルチコア光ファイバを作製する。
（ｇ）最後に、その周囲に長さ約２０μｍ〜約１００μｍ程度の被覆層１６を形成することにより、石英系マルチコア光ファイバ１０が得られる。
（可視光領域における発光ピークの測定結果）
次に、上述した可視光領域における発光ピークの原因を調べるために発明者等が行った実験について説明する。図３は、本発明の第１の実施の形態に係る石英系マルチコア光ファイバの発光スペクトル測定に適用する発光スペクトル測定装置２００の模式的構成図を示す。
次に、上述した可視光領域における発光ピークの原因を調べるために発明者等が行った実験について説明する。図３は、本発明の第１の実施の形態に係る石英系マルチコア光ファイバの発光スペクトル測定に適用する発光スペクトル測定装置２００の模式的構成図を示す。
本発明の第１の実施の形態に係る石英系マルチコア光ファイバの発光スペクトル測定に適用する発光スペクトル測定装置２００は、図３に示すように、図７に示した従来のマルチコア光ファイバの発光スペクトル測定に適用する発光スペクトル測定装置１００とほぼ同一の構成を有し、以下の点で発光スペクトル測定装置１００と相違する。
すなわち、発光スペクトル測定装置２００においては、対物レンズ１０８、ＣＣＤ１１０、およびダイクロイックフィルタ１１２を使用せず、石英系マルチコア光ファイバ１０６及び／或いは石英系シングルコアファイバの出射端に直接的に、スペクトラムアナライザ１１４を光学的に接続している。また、光源１０２として、例えばシングルモードの半導体レーザを使用している。半導体レーザの波長は、例えば４０８ｎｍであり、出力は、約２０ｍＷ程度である。
（石英系シングルコア光ファイバの基本構成）
上述した可視光領域における発光ピークが生じる原因を追究するために、まず、コア径の大きい石英系シングルコア光ファイバを用いて実験を行った。具体的には、コア１に微量の塩素を含み、Ｇｅ濃度が、０ｗｔ％、４ｗｔ％、１０ｗｔ％、１５ｗｔ％、および２６ｗｔ％の石英系シングルコア光ファイバを作成して、発光強度と波長との関係（発光スペクトル）を測定した。なお、石英系シングルコア光ファイバのコア１の直径は、例えば、約２μｍ〜数１００μｍ程度である。
上述した可視光領域における発光ピークが生じる原因を追究するために、まず、コア径の大きい石英系シングルコア光ファイバを用いて実験を行った。具体的には、コア１に微量の塩素を含み、Ｇｅ濃度が、０ｗｔ％、４ｗｔ％、１０ｗｔ％、１５ｗｔ％、および２６ｗｔ％の石英系シングルコア光ファイバを作成して、発光強度と波長との関係（発光スペクトル）を測定した。なお、石英系シングルコア光ファイバのコア１の直径は、例えば、約２μｍ〜数１００μｍ程度である。
ここで、塩素を微量に含む理由は、ファイバを形成する際の出発原材料が、ＳｉＣｌ4,ＧｅＣｌ4であるためである。特許第２６９９２３１号公報に開示された“耐放射線光ファイバ、イメージファイバ及びそれらの製造方法”においては、耐放射線特性を向上させるために、出発原材料として、アルコキシゲルマニウム（Ｇｅ（ＣＨ3Ｏ）4, Ｇｅ（Ｃ2Ｈ5Ｏ）4など）を使用することが開示されている。これらの原材料は高価である。むしろ、コスト、取り扱いの容易さの点で、ＳｉＣｌ4, ＧｅＣｌ4を、ファイバを形成する際の出発原材料として、使用することが望ましい。
図５は、Ｇｅ濃度が、０ｗｔ％、４ｗｔ％、１０ｗｔ％、１５ｗｔ％、および２６ｗｔ％の石英系シングルコア光ファイバについて、発光スペクトル測定装置２００（図３）を用いて測定した発光スペクトルの測定結果を示す。
図５に示すように、１５ｗｔ％以上のＧｅ含有量をもつ石英系シングルコア光ファイバの発光スペクトルにおいては、波長６５０ｎｍ付近を最大とし、波長約５００ｎｍ付近から波長約８００ｎｍを超える範囲まで及ぶブロードな発光が観察されている。この発光の強度に着目すると、コアのＧｅ濃度が多いほど増加していくことがわかる。また、Ｇｅ濃度が、０ｗｔ％、４ｗｔ％、１０ｗｔ％の石英系シングルコア光ファイバでは、この発光はほぼ消失している。 以上の結果から、このようなブロードな発光には、コア１中に添加されたＧｅ種が励起光により励起されて発せられるルミネッセンス光であることが明らかである。
さらに、本発明者等は、コア１中のＧｅ濃度が大きくなる程、発光スペクトル強度は増加しやすいが、Ｇｅ濃度が、約１５ｗｔ％を超えると、発光強度が無視できなくなるほど大きくなり、また、その発光強度の値は、時間と共に減少していくものであることも実験的に確認している。
図１０は、波長４０８ｎｍの励起光を入射した際の出射パワー減衰率（％）と照射時間（ｈ）との関係を示す。図１０においては、波長６５０ｎｍにおける出射光の発光ピークの経時変化が示されている。
図１０に示すように、照射時間がわずか１０分経過程度で２０％、１時間経過で約２０〜３０％の発光ピークの減少が観測されている。これは、ある種のフォトダークニング現象である。
この経時変化が起こることにより、例えば、生体組織からの蛍光信号の減衰によるものかファイバに依存する減衰によるものかが区別がつかなくなり、Ｓ／Ｎ比を悪化させる。本発明者らは、これらの発光現象の抑制対策を検討した結果、コア１にＧｅと共に、微量のフッ素（Ｆ）を添加することにより、これらの発光現象を抑制できることを見出した。
以下、具体的な実施例について説明する。
（実施例１）
(ａ)まず、既知のＶＡＤ法により、ＳｉＣｌ4及びＧｅＣｌ4を出発原料として、ゲルマニウム及び微量の塩素が添加された石英コアプリフォームスートを作製した。
(ａ)まず、既知のＶＡＤ法により、ＳｉＣｌ4及びＧｅＣｌ4を出発原料として、ゲルマニウム及び微量の塩素が添加された石英コアプリフォームスートを作製した。
（ｂ）次に、このプリフォームスートを焼結炉にてＳｉＦ4ガス、ＳＦ6ガス若しくはフッ素系ガスとともに、Ｈｅガス雰囲気にて加熱して透明ガラス化し、Ｆを所定量コア１にドープしたガラスロッドを得た。
（ｃ）次に、このガラスロッドの外周に、外付け法により石英クラッドを形成し、光ファイバ母材（光ファイバプリフォーム）を得た。
（ｄ）次に、この光ファイバプリフォームを線引きして、ファイバ径４３０μｍ、コア径３９０μｍの光ファイバを得た。
この光ファイバの元素分析結果によれば、コア１に、Ｇｅ濃度が最大約３０ｗｔ％、Ｆ濃度が約０．１ｗｔ％、塩素濃度が約０．１〜０．３ｗｔ％程度含まれていた。このファイバの発光強度を、波長４０８ｎｍ，出力約２０ｍＷの半導体レーザを用いて、ファイバ長（約２ｍ）のコア１に入射し、その発光スペクトルを、図３に示す発光スペクトル測定装置２００を用いて測定したところ、図６に示すように、波長約５００ｎｍ〜約８５０ｎｍにおける自家発光は全く観測されなかった。
尚、図６において、４１０ｎｍ〜４２０ｎｍに観測される発光ピークは、誘導ラマン散乱光である。
（比較例１）
(ａ)まず、既知のＶＡＤ法により、ＳｉＣｌ4及びＧｅＣｌ4を出発原料として、ゲルマニウム及び微量の塩素が添加された石英コアプリフォームスートを作製した。
(ａ)まず、既知のＶＡＤ法により、ＳｉＣｌ4及びＧｅＣｌ4を出発原料として、ゲルマニウム及び微量の塩素が添加された石英コアプリフォームスートを作製した。
（ｂ）次に、このプリフォームスートを焼結炉にて、Ｈｅガス雰囲気にて加熱して透明ガラス化し、ガラスロッドを得た。ここで、Ｆガスは導入されていない。
（ｃ）次に、このガラスロッドを所定の径に延伸後、その外周に、外付け法により石英クラッドを形成し、光ファイバ母材（光ファイバプリフォーム）を得た。
（ｄ）次に、この光ファイバプリフォームを線引きして、ファイバ径４３０μｍ、コア径３９０μｍの光ファイバを得た。
この光ファイバの元素分析結果によれば、コア１の中央部に、Ｇｅ濃度が最大約２６ｗｔ％、塩素濃度が約０．３ｗｔ％含まれていた。このファイバの発光強度を、波長４０８ｎｍ，出力約２０ｍＷの半導体レーザを用いて、ファイバ長（約２ｍ）のコア１に入射し、その発光スペクトルを、図３に示す発光スペクトル測定装置２００を用いて測定したところ、図６に示すように、波長約５００ｎｍ〜約８５０ｎｍにおいて、非常に大きな発光が観測された。また、発光強度は、約６００ｎｍ〜約７００ｎｍ程度で飽和していた。
（実施例２）
(ａ)まず、既知のＶＡＤ法により、ＳｉＣｌ4及びＧｅＣｌ4を出発原料として、ゲルマニウム及び微量の塩素が添加された石英コアプリフォームスートを作製した。
(ａ)まず、既知のＶＡＤ法により、ＳｉＣｌ4及びＧｅＣｌ4を出発原料として、ゲルマニウム及び微量の塩素が添加された石英コアプリフォームスートを作製した。
（ｂ）次に、このプリフォームスートを焼結炉にてＳｉＦ4ガス、ＳＦ6ガス若しくはフッ素系ガスとともに、加熱して透明ガラス化し、Ｆを所定量コア１にドープしたガラスロッドを得た。
（ｃ）次に、このガラスロッドの外周に、外付け法により、石英系マルチコア光ファイバの共通クラッド２となるフッ素添加ガラスを形成し、光ファイバ母材（光ファイバプリフォーム）を得た。
（ｄ）次に、この光ファイバプリフォームを線引きして、外径が約１５０μｍの光ファイバ素線を作成した。
（ｅ）その後、この光ファイバ素線を所定の長さで切断し、約１０，０００本程度の光ファイバ素線を得た。
（ｆ）次に、これらの光ファイバ素線を所定の石英管に挿入し、これを線引きすることにより、外径約５００μｍ程度の石英系マルチコア光ファイバ１０を作製した。
この石英系マルチコア光ファイバ１０の元素分析結果によれば、各コア１部分の中央部に、Ｇｅ濃度が最大約３０ｗｔ％、Ｆ濃度が約０．０５ｗｔ％、塩素濃度が約０．１〜０．３ｗｔ％程度含まれていた。このファイバの発光強度を、波長４０８ｎｍ，出力約２０ｍＷの半導体レーザを用いて、ファイバ長（約２ｍ）の石英系マルチコア光ファイバ１０の数個のコア１（直径ｄ：約１０μｍ程度）に絞って入射し、その発光スペクトルを、図３に示す発光スペクトル測定装置２００を用いて測定したところ、図４に示すように、波長約５００ｎｍ〜約８５０ｎｍにおける自家発光は全く観測されなかった。また、図４に示すように、波長約４１０ｎｍ〜約４２０ｎｍに観測される誘導ラマン散乱光による発光ピークは観測された。
（比較例２）
(ａ)まず、既知のＶＡＤ法により、ＳｉＣｌ4及びＧｅＣｌ4を出発原料として、ゲルマニウム及び微量の塩素が添加された石英コアプリフォームスートを作製した。
(ａ)まず、既知のＶＡＤ法により、ＳｉＣｌ4及びＧｅＣｌ4を出発原料として、ゲルマニウム及び微量の塩素が添加された石英コアプリフォームスートを作製した。
（ｂ）次に、このプリフォームスートを焼結炉にて、加熱して透明ガラス化し、ガラスロッドを得た。ここで、Ｆガスは導入されていない。
（ｃ）次に、このガラスロッドを所定の径に延伸後、その外周に、外付け法により石英クラッドを形成し、光ファイバ母材（光ファイバプリフォーム）を得た。
（ｄ）次に、この光ファイバプリフォームを線引きして、外径約１５０μｍ程度の光ファイバ素線を作製した。
（ｅ）その後、この光ファイバ素線を所定の長さで切断し、約３０，０００本程度の光ファイバ素線を得た。
（ｆ）次に、これらの光ファイバ素線を所定の石英管に挿入し、これを線引きすることにより、外径約６５０μｍ程度の石英系マルチコア光ファイバを作製した。
この石英系マルチコア光ファイバの元素分析結果によれば、コア１に、Ｇｅ濃度が最大約３０ｗｔ％、塩素濃度が約０．２ｗｔ％含まれていた。このファイバの発光強度を、波長４０８ｎｍ，出力約２０ｍＷの半導体レーザを用いて、ファイバ長（約２ｍ）の石英系マルチコア光ファイバ１０の数個のコア１（直径ｄ：約１０μｍ程度）に絞って入射し、その発光スペクトルを、図３に示す発光スペクトル測定装置２００を用いて測定したところ、図４に示すように、波長約５５０ｎｍ〜約８００ｎｍ（発光ピークは約６５０ｎｍ近傍）において、明確な自家発光が観測された。また、図４に示すように、波長約４１０ｎｍ〜約４２０ｎｍに観測される誘導ラマン散乱光による発光ピークは観測された。
続いて、石英系マルチコア光ファイバについての実用上重要な他の特性、すなわち、解像度やコントラストについて説明する。解像度に影響するパラメータの一つにコア間隔Ｄがある。隣接するコアどうしの間隔が狭いほど物理的な解像度は大きくなるが、この間隔が狭くなりすぎると、クロストークが発生する。クロストークが大きくなると、光の滲みが生じ、コントラストが低下したり、画像が着色して見えるという問題が発生したりする。共焦点式蛍光イメージング法に使用される石英系マルチコア光ファイバでは、着色はあまり問題とならないが、それでも尚、屈折率分布との兼ね合いで、適度な解像度とコントラストとをバランスよく実現できるよう石英系マルチコア光ファイバを設計する必要がある。
本発明者等による検討によれば、以下の構成を有する石英系マルチコア光ファイバが共焦点イメージング法に好適である。
以上より、コア１に微量の塩素を含み、フッ素濃度を約０．０５ｗｔ％以上約３ｗｔ％以下、望ましくは約０．１ｗｔ％以上約２ｗｔ％以下、かつＧｅ濃度を約１５ｗｔ％以上含んだＧｅＯ2-ＳｉＯ2-Ｆ系ガラスからなる材料構成とすることにより、開口数ＮＡの高い（例えば、ＮＡ：０．２以上）ファイバで、波長約４００ｎｍ〜約６３５ｎｍ程度の範囲におけるパワー密度の高いＬＤ光源などからの励起光を伝送した場合に生じる発光強度を抑制することができる。
さらに、クラッドとコアとの比屈折率差が約２％以上、望ましくは３％以上、クラッド径とコア径の比（クラッド／コア）が約１．０１〜約３．０、望ましくは約１．０２〜約３．０の構造を備えることにより、解像度が高く、Ｓ／Ｎ比の高い石英系マルチコア光ファイバ（以下石英系マルチコア光ファイバＡと称する）を得ることができる。
この石英系マルチコア光ファイバＡでは、コア１の中心部におけるＧｅの濃度が１５ｗｔ％以上であっても、波長４０５ｎｍから６３５ｎｍの励起光（約３０ｍＷ）によりＧｅに起因して生じる波長５００ｎｍから８００ｎｍの発光を抑制することができる。
このため、蛍光イメージング法による観察の際に、観察部位からの蛍光を高いＳ／Ｎ比で取得することができる。
一方、コア１の中心部におけるＧｅ濃度が１５ｗｔ％を下回る場合には、材料の制限から必要とされるＮＡを０．３０以上に維持することが困難となるが、石英系マルチコア光ファイバＡでは、Ｇｅ濃度が約１５ｗｔ％以上（約３０ｗｔ％以下）であるため、Ｆドープ量としてＦ濃度が約０．０５ｗｔ％〜約３ｗｔ％の間で調整することで、必要なＮＡ値を確保することは容易である。
なお、約０．３０以上のＮＡが必要なのは、観察部位からの蛍光を十分に取り込むためである。０．４５を超えるＮＡを実現しようとすると、コア１へのＧｅの添加量や、クラッドへのフッ素（Ｆ）またはボロン（Ｂ）の添加量を増加しなければならず、定常的な製造は困難になることから、ＮＡは約０．４５以下に制限される。
また、石英系マルチコア光ファイバＡにおいて、ＳｉＣｌ4, ＧｅＣｌ4を出発原料として作製することで、塩素濃度として、約０．１〜０．３ｗｔ％程度含むことができる。塩素を含むことにより、前述の通り、屈折率を若干上昇させることができる。
本発明者等の検討によれば、上述のブロードな発光は、コア１にＦを含まない場合、コア１に含まれる塩素の量が多いほど強くなる傾向が見られたが、コア１にフッ素濃度を約０．０５ｗｔ％以上含むことにより、波長約５００ｎｍ〜約８００ｎｍの範囲におけるブロードな発光強度を抑制できることを見出した。
ここで、コア１へのＦの添加濃度が２ｗｔ％を超えると、Ｆによる屈折率低下に伴い、開口数が小さくなってしまうことや、ファイバ化時の気泡も多数発生し、現実的な製造に耐えないという問題が生じ好ましくない。
また、測定した石英系マルチコアファイバの全長は２ｍである。これは、石英系マルチコアファイバを蛍光イメージング法に利用する時には、作業性の点などから２ｍ程度は必要との理由からである。全長が長くなると、コア１中の実質的なＧｅ量が増加し、上述のＧｅに起因する発光は、石英系マルチコア光ファイバの全長が長いほど顕著になる傾向があるため、この長さにおいて、上記の特性が得られることが実用上重要である。
以上説明した通り、本発明の実施の形態に係る石英系マルチコア光ファイバによれば、コア中心部におけるＦ濃度、Ｇｅ濃度、塩素の有無が制限されているため、コア中のＧｅに起因する波長約５００ｎｍから約８００ｎｍの範囲における発光を抑制することができ、したがって、観察対象の生体組織からの蛍光を高いＳ／Ｎ比で観察することができる。
また、本発明の実施の形態に係る石英系マルチコア光ファイバによれば、コアとクラッドの比率を制限したことにより、細胞レベル解像度をもつ細径の石英系マルチコア光ファイバを作製することが可能となる。
また、本発明の実施の形態に係る石英系マルチコア光ファイバの、石英系シングルコア光ファイバでの使用においても、波長約４０５ｎｍ〜約６３０ｎｍの光を入射した際に生じる波長約５００ｎｍ〜約８００ｎｍ程度の範囲における発光現象を抑制できる。
本発明の第１の実施の形態に係る石英系マルチコア光ファイバおよびその製造方法によれば、解像度が高く、Ｓ／Ｎ比の高いことにより、蛍光診断の精度を向上することができる。
また、本発明の第１の実施の形態に係る石英系シングルコア光ファイバおよびその製造方法によれば、観察する組織からの蛍光検出、発光検出、分光分析などにおいて、Ｓ／Ｎ比を改善し、検出精度および分析精度を向上することができる。
[その他の実施の形態]
上記のように、本発明は第１の実施の形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。
上記のように、本発明は第１の実施の形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。
このように、本発明はここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
本発明の実施の形態に係る光ファイバは、可視光領域（約４００ｎｍ〜約８００ｎｍ程度）の光を伝送する際に発生する可視光領域における発光現象を抑制した光ファイバであることから、共焦点式蛍光イメージング、蛍光検出、発光検出、分光分析等に好適であり、医療分野、生体計測分野など幅広い適用分野に適用することができる。
１…コア
２…共通クラッド
１０，１０６…石英系マルチコア光ファイバ
１２…イメージサークル
１４…石英ガラスジャケット
１６…被覆層
１００、２００…発光スペクトル測定装置
１０２…光源
１０４…光学レンズ
１０８…対物レンズ
１１０…ＣＣＤ
１１２…ダイクロイックフィルタ
１１４…スペクトラムアナライザ
１１６…ＸＹＺステージ
１１８…反射フィルタ
２…共通クラッド
１０，１０６…石英系マルチコア光ファイバ
１２…イメージサークル
１４…石英ガラスジャケット
１６…被覆層
１００、２００…発光スペクトル測定装置
１０２…光源
１０４…光学レンズ
１０８…対物レンズ
１１０…ＣＣＤ
１１２…ダイクロイックフィルタ
１１４…スペクトラムアナライザ
１１６…ＸＹＺステージ
１１８…反射フィルタ
Claims (5)
- 波長４００ｎｍ〜６５０ｎｍを有する励起光が入射し、可視光領域の光を伝送する石英系マルチコア光ファイバであって、
中心軸でＧｅ濃度が１５ｗｔ％以上と最大になり、Ｆ濃度０．０５ｗｔ％以上２ｗｔ％以下を含んだＧｅＯ2−ＳｉＯ2系ガラスからなる複数のコアと、
前記コアのそれぞれの外周を覆う共通クラッドとを備え、
前記共通クラッドと前記コアの中心軸での比屈折率差が３％以上であり、かつ前記石英系マルチコア光ファイバの作製に用いる光ファイバ母材のクラッド径とコア径の比（クラッド／コア）が１．０２〜３．０であることを特徴とする石英系マルチコア光ファイバ。 - 前記コアにさらに塩素を含むことを特徴とする請求項１に記載の石英系マルチコア光ファイバ。
- 前記塩素濃度は、０．１〜０．３ｗｔ％であることを特徴とする請求項２に記載の石英系マルチコア光ファイバ。
- 前記コアの直径は、１．０μｍ〜１０μｍであり、隣り合うコアの中心間の間隔は、３．０μｍ〜１５μｍであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の石英系マルチコア光ファイバ。
- 開口数は、０．３０以上０．４５以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の石英系マルチコア光ファイバ。
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