RU2362745C2

RU2362745C2 - Способ изготовления заготовок волоконных световодов, устройство для его осуществления и заготовка, изготовленная этим способом

Info

Publication number: RU2362745C2
Application number: RU2007122330/03A
Authority: RU
Inventors: Леонид Михайлович Блинов (RU); Леонид Михайлович Блинов; Александр Павлович Герасименко (RU); Александр Павлович Герасименко; Юрий Васильевич Гуляев (RU); Юрий Васильевич Гуляев
Original assignee: Леонид Михайлович Блинов; Александр Павлович Герасименко; Юрий Васильевич Гуляев
Priority date: 2007-06-18
Filing date: 2007-06-18
Publication date: 2009-07-27
Also published as: RU2007122330A

Abstract

В способе изготовления заготовок волоконных активных световодов осаждением оксинитридной сердцевины, легированной редкоземельными элементами (РЗЭ) МОС или РЗЭ хлоридов в СВЧ плазме пониженного давления, создаваемой в кварцевой оптически чистой опорной трубе, на внутреннюю поверхность трубы, расположенной соосно оси резонатора типа Е₀₁₀ путем возвратно-поступательного перемещения резонатора с плазмой вдоль опорной трубы, кварцевая труба вакуумирована до рабочего давления 1-20 Торр, а кварцевый реактор находится при атмосферном давлении и заполнен чистым сухим азотом без протока. СВЧ-плазма в резонаторе создается вокруг опорной кварцевой трубки и возвратно-поступательным перемещением резонатора с плазмой на наружную поверхность опорной трубы наносится отражающая фторсиликатная оболочка. Способ осуществляется с помощью устройства резонаторного типа E₀₁₀, представляющего собой четвертьволновый резонатор на волне E₀₁. Получают трубчатую заготовку, содержащую оптически чистую опорную трубу, на наружную поверхность которой внешним боковым СВЧ плазмохимическим осаждением нанесено покрытие из оксинитрида кремния, легированное РЗЭ, фторсиликатная отражающая оболочка, на наружную поверхность которой нанесена защитная оболочка из оксинитрида кремния. Техническим результатом является равномерность осаждения легирующих добавок и получение резких профилей легирования. 6 н. и 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Description

Изобретение относится к СВЧ плазмохимической технологии изготовления заготовок активных световодов, используемых в производстве волоконных лазеров, усилителей и волоконно-оптических датчиков и может быть использовано для получения многослойных наностекол с уникальными свойствами.

Известен ряд способов изготовления заготовок для оптических световодов

- модифицированное химическое осаждение из газовой фазы на внутренней поверхности кварцевой трубки (MCVD);

- метод осаждения из газовой фазы плазменного осаждением внутри трубы (PCVD);

- внешнее боковое осаждение из газовой фазы на внешней поверхности стержня (OVD);

- осевое осаждение из газовой фазы на торце стержня (VAD).

Способы изготовления заготовок световодов с использованием газовой горелки (MCVD, OVD, VAD) имеют ряд недостатков, к которым относятся:

- недостаточная производительность осаждения методом MCVD, поскольку горение и остекловывание происходит за счет наружного обогрева трубки пламенем горелки (до 0,5 г/мин);

- необходимость продувать заготовку хлором для экстрагирования воды, которая остается в наплавляемом материале при его осаждении в пламени горелки (OVD), и невысокая эффективность преобразования дорогостоящих исходных материалов (SiCl₄, GеCl₄, фреонов и т.п.);

- трудности с управлением пламенем горелки для того, чтобы сделать точный профиль показателя преломления (VAD).

Эти недостатки связаны с физическим ограничением потока тепла от кислородно-водородного пламени через опорную кварцевую трубу к наносимым слоям, неэффективным использованием тепла от горелки, большая часть которого идет на нагрев окружающего пространства.

Существует также проблема с продольной и радиальной неоднородностью, как по толщине слоев, так и по показателю преломления, вызванная неравномерным распределением температуры в горячей зоне и давлением в трубе и частично решаемая только за счет снижения производительности.

Характерен невысокий уровень легирования кварцевого стекла различными присадками для повышения числовой апертуры активного световода в особенности фтором и азотом, что делает затруднительным использование данных методов для производства силовых волоконных световодов.

Преодоление трудностей способов MCVD, OVD, VAD производители ищут в разработке новых путей оптимизации производства заготовок. Кардинальное решение этих проблем нашло отражение в использовании для производства заготовок световодов осаждения из газовой фазы оптического материала в плазме (PCVD).

Использование плазмы для производства заготовок волоконных световодов описано в ряде патентов (US 5595793, С03С 25/10, 1997-01-21, US 5597624, C03B 37/018, 1997-01-28; US 6138478, C03B 37/014, 2000-10-31; US 6928839, C03B 37/014, 2004-02-19, US 6988380, C03B 37/014, 2004-02-19).

Особая роль в этих способах плазменного осаждения отводится технологии, основанной на использовании «холодной» неравновесной СВЧ плазмы пониженного давления (Те>>Тг), где Те - температура электронов в электрон-вольтах, а Тг - температура рабочего газа в °С.

Известен способ производства кварцевых заготовок волоконных световодов, включающий стадии осаждения слоев фторсиликатной оболочки на внутреннюю поверхность кварцевой трубки из газовой фазы в высокочастотной плазме атмосферного давления, разогрев трубки до размягчения и создание избыточного давления до достижения заданного диаметра, нанесение дополнительного количества слоев фторсиликатной оболочки, затем схлопывание трубки кольцевой высокочастотной плазмой атмосферного давления (RU 2036864, C03B 37/018, 1995.06.09, RU 2036865, C03B 37/018, 1995.06.09).

Данный способ не позволяет осуществить равномерное осаждение легирующих добавок на поверхность заготовок с получением резких профилей легирования, необходимых для изготовления силовых световодов, в том числе двухслойных с соотношением D_c:D_m=1,05-1/1.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ изготовления заготовок волоконных световодов на основе кварцевого стекла путем плазмохимического осаждения из газовой фазы в СВЧ-разряде на поверхностной волне (ППВ типа Е₀₁) стеклянных слоев кварцевого стекла, в том числе легированных различными присадками, и схлопывания полученной структуры в штабик - заготовку. Осаждение слоев стекла ведут на внешнюю поверхность кварцевой трубы. В процессе схлопывания кварцевую трубу стравливают путем пропускания через нее смеси химически активных газов, а для проведения процесса осаждения слоев стекла формируют металл - диэлектрическую волноведущую структуру путем размещения кварцевой трубы на поверхности металлической трубы. Перемещение фронта СВЧ-разряда осуществляют путем модуляции подводимой к металл - диэлектрической волноведущей структуре СВЧ-мощности (RU 2259324, С03В 37/018, 2005.08.27).

Данный способ не может быть использован для создания высококачественной технологии изготовления кварцевых заготовок световодов, так как имеет следующие недостатки:

- травление с помощью смеси SF₆+O₂ опорной трубки из технического стекла не может подготовить ее поверхность к качественному осаждению буферного слоя из SiO₂, в который будут диффундировать из опорной трубки при ее нагревании до 1200°С все «красящие примеси», а из него (буферного слоя) в осаждаемые оптические слои сердцевины и оболочки; содержание «красящих примесей» в техническом стекле велико и разнообразно, особенно это проявится при схлопывании трубчатой заготовки и травлении остаточного технического стекла, когда температура горелки достигает температуры 2000-2200°С;

- известно, что СВЧ-плазма при давлении 3-5 Торр образуется сразу при входе СВЧ-мощности в вакуумированную трубку, и затем фронт плазменной поверхностной волны типа ППВ E₀₁ непрерывной модуляцией СВЧ-мощности возвратно-поступательно перемещается внутри опорной трубки, удлиняя или укорачивая плазменную волну, а навстречу ему непрерывно поступает поток химических реагентов; так как существует прямая связь интенсивности процесса осаждения с величиной продольной составляющей электрического поля, а она в процессе модуляции изменяется, то условия осаждения стекла не могут быть равнозначными в процессе модуляции СВЧ-мощности по всей длине трубки, в особенности, если ее длина превышает 20-25 см;

- поскольку опорная трубка не вращается, то для обеспечения пространственной однородности осаждаемых оптических слоев сердцевины и оболочки необходимо обеспечить осевую симметрию электрического поля волны ППВ E₀₁, а это обеспечить в предложенной конструкции и при многостадийной методике травления и осаждения стекла весьма проблематично.

Использование в данном способе металл - диэлектрической волноведущей структуры усложняет процесс изготовления заготовок введением этой дополнительной операции - формирования металл - диэлектрической волноведущей структуры.

Техническим результатом и преимуществами предлагаемого способа изготовления заготовок для силовых световодов являются:

- возможность легирования кварцевого стекла практически любыми редкоземельными металлами РЗМ из группы, содержащей эрбий, неодим, тербий, иттербий, празеодим, в том числе соединениями преимущественно азота, фтора, алюминия, калия, фосфора, германия и другими соединениями этих элементов вместе, в отдельности или в различных сочетаниях;

- равномерность осаждения легирующих добавок,

- получение резких профилей легирования,

- уменьшение длины активной части волоконных лазеров и усилителей,

- высокая концентрация и однородность активатора,

- отсутствие эффекта кластеризации стекла,

- высокая скорость осаждения стекла,

- высокая числовая апертура активного световода (NA=0,5 и более) за счет легирования кварцевой сердцевины РЗМ и соединениями азота (оксинитридом кремния SiON) и легирования отражающей оболочки фтором (SiO₂-F).

Для достижения указанного технического результата предлагается способ изготовления заготовок волоконных световодов плазмохимическим осаждением из газовой фазы в СВЧ-разряде на внутреннюю поверхность опорной кварцевой трубы оптической структуры заготовки при перемещении СВЧ-плазмы, отличающийся тем, что опорную кварцевую трубу, предварительно прошедшую химическую и термическую обработку и помещенную в находящемся при атмосферном давлении и заполненным сухим чистым азотом кварцевый реактор соосно оси СВЧ-плазмотрона резонаторного типа Е₀₁₀, предварительно вакуумируют до давления 1-20 Торр, затем при возвратно-поступательном перемещении вдоль опорной трубы СВЧ плазмотрона резонаторного типа Е₀₁₀ при температуре 1200°С подают рабочий газ, содержащий SiCl₄+O₂+N₂ и пары хлоридов редкоземельных элементов РЗЭ или металлоорганических соединений РЗЭ, не содержащих ОН групп, осаждают на внутреннюю поверхность опорной кварцевой трубы сердцевину из оксинитрида кремния SiON, легированного редкоземельными элементами, после чего кварцевый реактор заполняют при атмосферном давлении чистым азотом, вакуумируют до давления 3-4 Торр, зажигают внутри реактора и вокруг наружной поверхности кварцевой опорной трубы СВЧ-плазму пониженного давления, при температуре печи 1150°С подачей рабочего газа при давлении 6-8 Торр, содержащего O₂+C₃F₈, при возвратно-поступательном перемещении СВЧ-плазмотрона резонаторного типа Е₀₁₀ осаждают на наружную поверхность опорной кварцевой трубы отражающую фторсиликатную оболочку, полученную заготовку схлопывают газопламенной горелкой в штабик при температуре 2000°С.

Сущность изобретения поясняется фиг.1, на которой представлена принципиальная схема осуществления заявляемого способа изготовления заготовок световодов.

В кварцевом реакторе 5, диаметром 43×39 мм (45×40 мм), устанавливают оптически чистую кварцевую опорную трубу 1 диаметром 14×11 мм, 20×17 мм, 23×20 мм, или 25×22 мм. Опорную кварцевую трубу предварительно подвергают химической и термической обработке. С этой целью с помощью системы 10 в реакторе 5 создают атмосферное давление (отключают вакуум и заполняют реактор 5 чистым сухим азотом без протока), а в трубе 1 устанавливают пониженное давление (1-3 Торр для зажигания плазмы). Температуру печи (не показана) плавно поднимают до 1000°С. На вход трубы 1 подают первоначально CCl₄, или фреоны (C₂F₆, C₃F₈), и при давлении 3-4 Торр производят мягкое травление внутренней поверхности трубы, затем подачу всех реагентов отключают и вводят только кислород для еще более мягкого травления и полировки поверхности трубы. Затем температуру печи устанавливают 1200°С, опорную трубу предварительно вакуумируют до давления 1-20 Торр и на вход трубы подают рабочий газ, содержащий SiCl₄+O₂+N₂ в определенном соотношении компонентов для синтеза оксинитрида кремния (SiON), который осаждают на внутренней поверхности трубы при возвратно-поступательном перемещении вдоль опорной трубы резонатора Е₀₁₀ СВЧ-плазмотрона. На последней стадии синтеза SiON осуществляют подачу паров металлоорганических соединений редкоземельных элементов, не содержащих ОН групп, формулы МеL₃ nQ, где Me - редкоземельный металл из группы, включающей неодим, эрбий, тербий, иттербий, празеодим, L - ацетилацетонат-ион, пивалат-ион, изо-бутилат-ион; n - 1,3; Q - о-фенантролин, α,α'-дипиридил, пивалевая, изомасляная кислота, или паров хлоридов РЗМ. В качестве металлоорганических соединений используют дипивалоилметанат эрбия ErА₃Phen, тридипивалоилацетон празеодима Pr(ДПМ)₃, дипивалоилметанат неодима NdA₃Phen или дипивалоилметанат тербия ТbА₃Phen. В качестве хлоридов РЗЭ применяют предпочтительно хлорид неодима формулы NdCl₂6H₂O или хлорид эрбия формулы ЕrCl₃6Н₂О. В присутствии паров указанных выше соединений осаждают несколько десятков слоев оксинитрида кремния SiON, легируя их РЗЭ. По окончании процесса осаждения оптической структуры сердцевины заготовки световода из оксинитрида кремния, легированного РЗЭ, с помощью системы 10 отключают вакуум в трубе 1 (плавно) и плавно создают вакуум (1-3 Торр) для зажигания СВЧ плазмы в кварцевом реакторе и вокруг внешней поверхности трубы. Температура печи устанавливают 1150°С и подачей рабочего газа, содержащего O₂+C₃F₈, при давлении 6-8 Торр, при возвратно-поступательном перемещении вдоль опорной трубы резонатора Е₀₁₀ СВЧ-плазмотрона осаждают на наружную поверхность трубы отражающую фторсиликатная оболочку.

Таким образом, получают заготовку активного световода с сердцевиной из оксинитрида кремния, легированного РЗЭ, и отражающей фторсиликатной оболочкой. Далее температуру печи поднимают до 1200°С, боковым внешним осаждением на наружную поверхность трубы после нанесения отражающей SiO₂-F оболочки, осаждают защитный слой оксинитрида кремния, который не только является первичным защитным покрытием в волокне, но и предохраняет трубчатую заготовку от существенного выгорания фтора при ее схлопывании горелкой. Схлопывание осуществляют при температуре 2000-2200°С.

В альтернативном варианте заявляемого способа оптическую структуру заготовки, включающую сердцевину в оксинитридном исполнении, легированную РЗЭ, фторсиликатную отражающую оболочку и защитное оксинитридное покрытие-оболочку, в указанной последовательности осаждают на наружную поверхность опорной трубы внешним боковым СВЧ плазмохимическим осаждением при возвратно-поступательном перемещении вдоль опорной трубы резонатора Е₀₁₀ СВЧ-плазмотрона в тех же условиях, при которых осуществляются аналогичные операции основного способа изготовления заготовки, приведенные ниже.

В этом случае при схлопывании такой трубчатой заготовки образуется кольцевой световод с двумя отражающими оболочками: снизу оболочка из SiO₂, а сверху - фторсиликатная с оксинитридным покрытием-оболочкой. При необходимости синтезировать достаточно толстый слой оксинитрида кремния для оптической структуры сердцевины, адекватно требуется осаждать толстый слой и фторсиликатной отражающей оболочки.

При перетягивании такой трубчатой заготовки в волокно можно получить структуру световода с отверстием в центре световода. При этом накачка такого световода возможна как через первую SiO₂ оболочку, так и через отверстие в световоде, заполненное воздухом. Фактически полученный кольцевой световод имеет три отражающие оболочки.

Если оксинитридную сердцевину такой заготовки синтезировать достаточно толстой, то эффективная площадь сердцевины кольцевого световода значительно увеличится по сравнению с обычными световодами, изготавливаемыми MCVD методами и, в таком случае, квантовая эффективность люминесценции увеличивается.

Оксинитридная сердцевина, легируемая РЗЭ, может быть осаждена в опорной кварцевой трубе 25×22 мм на внутреннюю ее поверхность достаточно большой толщины. В этом случае заготовка схлопывается в штабик, на который методом внешнего бокового СВЧ плазмохимического осаждения осаждают отражающую фторсиликатную оболочку и защитное оксинитридное покрытие - оболочку также достаточно большой толщины. В результате получают заготовку активного световода W-типа, аналогично первому варианту способа, но с большим диаметром сердцевины и двумя отражающими оболочками.

Ниже приведены примеры осуществления операций изготовления заготовок световодов по предлагаемому способу.

Пример 1.

Осаждение оксинитридной сердцевины, легированной РЗЭ, на внутреннюю поверхность опорной трубы диаметром, например, 20×17 мм осуществляют при следующих условиях:

Расход азота, см³/мин	350
Расход азота на подачу SiCl₄, см³/мин	150
Расход очищенного и осушенного воздуха, см³/мин	250
Температура поверхности опорной трубы, °С	1200
Мощность СВЧ-генератора, кВт	3,5
Частота СВЧ-генератора, мГц	2450
Скорость перемещения СВЧ-плазмы, м/мин	2,5
Давление рабочего газа, Торр	4-5
Скорость вращения опорной трубы, об/мин	0,5
Длина зоны осаждения, мм	600
Скорость протока МОС РЗЭ (например, ErА₃Phen) с газом-носителем (инертным газом, например, аргоном), л/час	30

Пример 2.

Осаждение SiO₂-F оболочки на наружную поверхность трубы, например, диаметром 20×17 мм с осажденной внутри трубы оксинитридной сердцевиной, легированной РЗЭ, осуществляют при следующих условиях:

Диаметр кварцевой трубы-реактора, мм	43×39
Расход кислорода, см³/мин	3500
Расход фреона C₃F₈, см³/мин	85
Расход SiCl₄, см³/мин	850
Длина зоны осаждения, мм	600
Давление рабочего газа, Торр	6,0-8,0
Температура опорной поверхности, °С	1150
Длина зоны осаждения, мм	60
Скорость перемещения СВЧ-плазмы, м/мин	2,5
Частота СВЧ-генератора, мГц	2450
Мощность СВЧ-генератора, кВт	3,0
Скорость вращения опорной трубы, об/мин	0,5-1,0

Пример 3.

Осаждение защитного покрытия-оболочки из SiON на заготовку волоконного световода (стержень) с SiO₂-F оболочкой диаметром 20 мм (в том числе на трубчатую заготовку волоконного световода (ЗВС) (20×17 мм) с внутренней оксинитридной сердцевиной, легированной РЗЭ, и фторсиликатной отражающей оболочкой, нанесенной на наружную поверхность трубы, с последующим схлопыванием трубчатой заготовки проводят при следующих условиях:

Расход азота, см³/мин	450
Расход азота на подачу SiCl₄, см³/мин	200
Расход воздуха, см³/мин	360
Температура поверхности ЗВС, °С	1200
Диаметр кварцевой ЗВС, мм	20
Диаметр кварцевой трубы-реактора, мм	43×39 или (45×40)
Длина зоны осаждения, мм	600
Частота СВЧ-генератора, мГц	2450
Мощность СВЧ-генератора, кВт	4,0
Скорость перемещения СВЧ-плазмы, м/мин	2,5
Давление рабочего газа, Торр	5,0

Оксинитридное защитное покрытие SiON в виде оболочки, во-первых, препятствует выгоранию фтора при схлопывании, а во-вторых, при содержании атомарного азота в сетке оксинитрида в пределах 8-10 вес.%, препятствует диффузии водорода внутрь оптического волокна, если слой SiON в волокне 200-500Å. Вообще толщина защитного SiON покрытия на ЗВС должна быть не менее 0,2 мм при диаметре ЗВС 20 мм (т.е. должна быть порядка 1,0% от размера ЗВС).

Пример 4.

В качестве альтернативного варианта фторсиликатную SiO₂-F оболочку осаждают на SiON стержень, легированный РЗЭ, диаметр которого получают осаждением СВЧ-плазмой оксинитридной сердцевины, легированной РЗЭ на опорную кварцевую трубу диаметром, например, 25×22 мм. Осаждение фторсиликатной SiO₂ - F оболочки на такой стержень осуществляют при следующих условиях:

Диаметр SiON+РЗЭ стержня, мм	16-18
Диаметр кварцевой трубы-реактора, мм	43×39
Длина зоны осаждения, мм	600
Частота СВЧ-генератора, мГц	2450
Мощность СВЧ-генератора, кВт	2,7
Скорость перемещения СВЧ-плазмы, м/мин	2,5
Расход кислорода, см³/мин	3000
Расход фреона C₃F₈, см³/мин	75
Расход SiCl₄, см³/мин	725
Давление рабочего газа, Торр	6,0
Диаметр ЗВС после осаждения SiO₂-F оболочки, мм	18-20

Числовая апертура в этом случае будет составлять NA=0,5 и более. Квантовая эффективность люминесценции в этом случае также значительно будет повышена.

Известны и описаны в патентах устройства для плазменного осаждения материала (авт. свид. 1573753, С03В 37/018, 1980; US 5595793, С03С 25/10, 1997-01-21, US 5597624, C03B 37/018, 1997-01-28; US 6138478, C03B 37/014, 2000-10-31; US 6928839, C03B 37/014, 2004-02-19; US 6988380, C03B 37/014, 2004-02-19).

Наиболее близким к устройству, предлагаемому для осуществления способа изготовления заготовок по настоящему изобретению, является устройство, состоящее из СВЧ-генератора, волноводного тракта, плазмохимического реактора, выполненного из кварца, резонатора Е₀₂₀, фланца, обеспечивающего общую герметизацию реактора и подачу в него химических реагентов. Требуемый вакуум при проведении плазмохимических реакций обеспечивается вакуумным насосом, а нейтрализация продуктов реакций осуществляется скруббером (US 6138478, С03В 37/014, 2000-10-31).

Данное устройство не позволяет получать внешним боковым осаждением заготовки активных световодов, легированных редкоземельными элементами.

Для осуществления предлагаемого в настоящем изобретения способа изготовления заготовок создано устройство, состоящее из СВЧ-генератора, волноводного тракта, плазмохимического реактора, выполненного из кварца, фланца, обеспечивающего общую герметизацию реактора и подачу в него химических реагентов, в котором в плазмохимический реактор, выполненный из кварца, помещена оптически чистая опорная труба, расположенная соосно оси резонатора типа Е₀₁₀ с регулятором длины плазмы. Использование при изготовлении заготовок световодов предлагаемого в настоящем изобретении способа и устройства позволяет с помощью «холодной» неравновесной СВЧ-плазмы пониженного давления (Те>>Тг), где Те - температура электронов в электрон-вольтах, а Тг - температура рабочего газа в °С, легировать кварцевое стекло практически любыми редкоземельными элементами, обеспечить равномерность осаждения легирующих добавок, получить резкие профили легирования, уменьшить длину активной части волоконных лазеров и усилителей при высокой концентрации и однородности активатора.

При необходимости осаждать внутри трубы опорной кварцевой трубы сердцевину оптической структуры значительной толщины предлагается новый СВЧ-плазмотрон вида колебаний Е₀₁₀, который легко настраивается в резонанс и может эффективно и качественно осаждать слои SiON на внутреннюю поверхность трубы.

СВЧ-плазмотрон резонаторного типа для изготовления заготовок активных световодов состоит из четвертьволнового резонатора на волне E₀₁, охлаждаемого водой корпуса, внутри которого находится подвижный поршень для регулирования длины плазмы, двух вводов энергии СВЧ и четырех согласующих штырей, регулирующих частоту резонатора.

Резонатор Е₀₁₀ представлен на фиг.2, где показаны резонатор, состоящий из охлаждаемого водой корпуса 1, подвижный поршень 2, два ввода энергии СВЧ 3 и четыре согласующих штыря 4, цилиндрические экраны 5, охлаждающие боковые стенки резонатора, установленные соосно опорной трубке 7, и нагреватель 6.

Длина резонатора выбирается минимальной для обеспечения локальности плазмы и повышения ее энергетических характеристик. Экраны 5 служат для защиты от излучения, в связи с чем они имеют размеры запредельного волновода.

Подвижный поршень 2 служит для настройки резонатора и для регулирования плазменной реакционной зоны.

При работе заявляемого устройства и СВЧ-плазмотрона вида колебаний Е₀₁₀ создают СВЧ-плазму пониженного давления и при возвратно-поступательном перемещении резонатора Е₀₁₀ СВЧ-плазмотрона осуществляют плазмохимическое осаждение оптической структуры заготовки волоконных световодов в условиях проведения соответствующих операций заявленного способа изготовления заготовок волоконных световодов, приведенных выше.

Claims

1. Способ изготовления заготовок волоконных световодов плазмохимическим осаждением из газовой фазы в СВЧ-разряде на внутреннюю поверхность опорной кварцевой трубы оптической структуры при перемещении СВЧ-плазмы, отличающийся тем, что опорную кварцевую трубу, предварительно прошедшую химическую и термическую обработку и помещенную в находящийся при атмосферном давлении и заполненный чистым сухим азотом кварцевый реактор соосно оси СВЧ-плазмотрона резонаторного типа Е₀₁₀, предварительно вакуумируют до давления 1-20 Торр, затем при возвратно-поступательном перемещении вдоль опорной трубы СВЧ-плазмотрона резонаторного типа Е₀₁₀ при температуре 1200°С подают рабочий газ, содержащий SiCl₄+O₂+N₂ и пары хлоридов редкоземельных элементов РЗЭ или металлоорганических соединений РЗЭ, не содержащих ОН групп, осаждают на внутреннюю поверхность опорной кварцевой трубы сердцевину из оксинитрида кремния SiON, легированного редкоземельными элементами, после чего кварцевый реактор заполняют при атмосферном давлении чистым азотом, вакуумируют до давления 3-4 Торр, зажигают внутри реактора и вокруг наружной поверхности кварцевой опорной трубы СВЧ-плазму пониженного давления, при температуре печи 1150°С подачей рабочего газа при давлении 6-8 Торр, содержащего
O₂+C₃F₈, при возвратно-поступательном перемещении СВЧ-плазмотрона резонаторного типа Е₀₁₀ осаждают на наружную поверхность опорной кварцевой трубы отражающую фторсиликатную оболочку, полученную заготовку схлопывают газопламенной горелкой в штабик при температуре 2000°С.

2. Способ по п.1, в котором для подготовки к плазмохимическому осаждению опорной трубы, помещенной соосно оси СВЧ-плазмотрона резонаторного типа Е₀₁₀ в кварцевый реактор, находящийся при атмосферном давлении и заполненный сухим чистым азотом, ее предварительно вакуумируют, температуру печи поднимают до 1000°С, на вход трубы подают поочередно при давлении 3-4 Торр CCl₄ или фреоны для мягкого травления внутренней поверхности опорной трубы, а затем кислород для большего мягкого травления и полировки ее внутренней поверхности.

3. Способ изготовления трубчатых заготовок волоконных световодов СВЧ плазохимическим осаждением оптической структуры заготовки на поверхность опорной кварцевой трубы, предварительно прошедшую химическую и термическую обработку и помещенную соосно оси СВЧ-плазмотрона резонаторного типа Е₀₁₀ в кварцевый реактор, отличающийся тем, что при атмосферном давлении опорную кварцевую трубу заполняют чистым азотом без протока, кварцевый реактор вакуумируют до давления 3-4 Торр, внутри реактора и вокруг наружной поверхности опорной кварцевой трубы зажигают СВЧ-плазму пониженного давления, и поочередно при возвратно-поступательном перемещении вдоль опорной трубы СВЧ-плазмотрона резонаторного типа Е₀₁₀ на наружную поверхность опорной трубы осаждают оптическую сердцевину, содержащую слои оксинитрида кремния, легированные РЗЭ, отражающую фторсиликатную оболочку и защитное покрытие из оксинитрида кремния.

4. Устройство для изготовления заготовок волоконных световодов, содержащее СВЧ-генератор, волноводный тракт, СВЧ-плазмотрон резонаторного типа E₀₁₀, имеющий узел регулирования длины плазмы, плазмохимический реактор, выполненный из кварца, фланец, обеспечивающий общую герметизацию реактора, систему подачи в него химических реагентов и вакуумную систему для откачки продуктов реакций.

5. СВЧ-плазмотрон резонаторного типа Е₀₁₀ для изготовления заготовок световодов, состоящий из четвертьволнового резонатора на волне Е₀₁₀ охлаждаемого водой корпуса, внутри которого находится подвижный поршень для регулирования длины плазмы, двух вводов энергии СВЧ и четырех согласующих штырей, регулирующих частоту резонатора.

6. Заготовка волоконного световода, выполненная по п.1, содержащая оптическую сердцевину из оксинитрида кремния, легированного редкоземельными металлами, и фторсиликатную оболочку.

7. Трубчатая заготовка волоконного световода, выполненная по п.3, содержащая опорную кварцевую трубу, на наружной поверхности которой имеется оптическая сердцевина заготовки из оксинитрида кремния, легированного РЗЭ, фторсиликатная отражающая оболочка и защитная оболочка из оксинитрида кремния.