JP2006124240A - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】プラズマバーナを熱源とした内付けＣＶＤ法を用いて、出発パイプの最高温度を低く保ちつつ、広い加熱幅を得ることが可能で、未焼結や気泡のない光ファイバ母材の製造方法を提供すること。
【解決手段】加熱源としてプラズマバーナを用いて内付けＣＶＤ法による光ファイバ母材の製造方法において、該プラズマバーナを前記出発パイプに対して１００ｍｍ／分以上の速度で移動させ、前記出発パイプの肉厚をdとしたとき、該出発パイプの温度が（１１００＋１００×ｄ）℃以上となる時間が２０秒以上であり、かつ、最高温度が（１８００＋１００×ｄ）℃以下となるように加熱温度を制御しながら加熱することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【選択図】図３

Description

本発明は熱源としてプラズマバーナを用いた光ファイバ母材の製造方法に関する。さらに詳細には、未焼結部分や気泡の少ないガラス膜を高堆積速度で製造することのできる内付けＣＶＤ法による光ファイバ母材の製造方法に関する。

周知のように、内付けＣＶＤ法による光ファイバ母材の製造は酸素ガスとともにＳｉＣｌ₄、ＧｅＣｌ₄等のガラス原料を気化させて石英等からなる基板パイプの内部に導入し、該基板パイプを回転させながら熱源でその周囲を１６００℃程度の高温に加熱して、原料ガスを酸化反応させることによりＳｉＯ₂等の微粉末を合成して該基板パイプの内壁に堆積させ、これを加熱することにより溶融して透明化してガラス母材とするものである。
従来、この内付けＣＶＤ法による光ファイバ母材の製造には、熱源として水素（Ｈ₂）と酸素（Ｏ₂）の混合ガスや、プロパン（Ｃ₃Ｈ₈）とＯ₂との混合ガスを用いた酸水素バーナが使用されてきた。しかし、これらの熱源を用いた場合には、加工するガラス体の表面からＨ₂や水酸基（ＯＨ基）などがガラス体の内部に侵入して拡散し、このガラス体から得られた光ファイバの伝送損失を劣化させてしまうことがあった。

このような状況から、水素を使用しない熱源であるプラズマバーナによりガラス体を加熱することが提案されている。プラズマバーナでは、高周波電流を供給したコイルの中心部に、例えば石英ガラスなどで作られた管状のトーチ本体が挿入され、このバーナ本体にアルゴン（Ａｒ）や空気などを導入してバーナ本体の大きさに応じたプラズマ火炎を発生させることができる。そこで内付けＣＶＤ法において熱源としてプラズマバーナを使用した、Ｈ₂やＯＨ基等の不純物の少ない光ファイバ製品が得られる光ファイバプリフォームの作製方法が提案されている（例えば、特許文献１等参照）。
このように、Ｈ₂を用いないプラズマバーナを用いることにより、従来の酸水素を用いるバーナを使用する場合に比べてガラス体へのＨ₂やＯＨ基等の不純物の侵入は大幅に抑制される。

しかしながら、内付けＣＶＤ法において熱源としてプラズマバーナを用いた場合、プラズマ火球が数千度から1万数千度まで達することから酸水素バーナを用いた場合と比べ加熱対象である出発パイプは高温になりやすい。内付けＣＶＤ法において、例えばＧｅが添加されたガラス膜を堆積する場合等では、ＧｅＯの生成による気泡の発生を抑制するために、加熱の最高温度を低く保つことが求められる。一方、生産性向上の観点から、例えば１．３ｇ／分以上の高堆積速度でもってガラス膜を堆積させようとする場合、ガラス膜を完全に焼結させるために広い加熱幅とすることが求められるが、熱源として従来のプラズマバーナを使用した場合では最高温度を上げずに出発パイプの加熱幅を広げることが困難であり、そのため１．３ｇ／分以上の高堆積速度でガラス膜を堆積させようとすると未焼結であったり気泡が発生するという問題点があった。

加熱幅を広げる方法としてプラズマバーナの大口径化が考えられ、例えば特許文献２に開示されているように、内部にカーボンなどの導電性物質を入れることでプラズマバーナの大口径化は可能である。しかし、このような内部にカーボンなどの導電性物質を入れるタイプのプラズマバーナを用いると不純物の混入、加熱幅が経時変化するなどの難点があって内付けＣＶＤ法による光ファイバ母材の製造用の熱源としては好ましくない。
加熱幅を広げる他の方法としては、特許文献３に開示されている誘導プラズマ発生装置を使用しても可能である。しかし、このようなタイプの誘導プラズマ発生装置では、誘導プラズマの点弧源として低周波を用いているため表皮効果が減少し、バーナの中心温度が上昇してしまう上、バーナ内部に流すガスとしてＡｒを使用しており、プラズマ温度が高温となるため内付けＣＶＤ法における熱源としては好ましくない。

特許第２８１８７３５号公報 特開平８−１９５２９５号公報 特開平７−３０７１９９号公報

本発明はこのような状況に鑑み、プラズマバーナを熱源とした内付けＣＶＤ法を用いて、未焼結部分や気泡が少なく、１．３ｇ／分以上の高堆積速度を得ることができる光ファイバ母材の製造方法を提供することを目的としている。

本発明者等は内付けＣＶＤ法により光ファイバ母材を製造する際の熱源として従来から用いられていたものよりも内径の大きいプラズマバーナを用いることによって加熱幅を広げるとともに、出発パイプの加熱温度範囲、出発パイプの肉厚や断面積に応じてプラズマバーナに供給されるガスの流量、熱源であるプラズマバーナの移動速度等を制御することによって加熱面を特定の温度範囲内に保つように制御し、その高温化を抑制することにより上記目的を達成し得ることを見いだし、本発明に到った。
本発明の光ファイバ母材の製造方法は以下の（１）〜（６）の構成からなる。

（１）ガラス原料を含むガスを出発パイプ内に導入し、該出発パイプの軸方向に移動する熱源により該出発パイプを外周面から加熱して、その内部を流れる前記ガラス原料を酸化させて該出発パイプの内壁にガラス膜を堆積させる、光ファイバ母材の製造方法において、前記熱源がプラズマバーナであり、前記出発パイプの肉厚をdとしたとき、該出発パイプの温度が（１１００＋１００×ｄ）℃以上となる時間が２０秒以上であり、かつ、最高温度が（１８００＋１００×ｄ）℃以下となるように加熱温度を制御することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
（２）前記プラズマバーナを前記出発パイプに対して１００ｍｍ／分以上の速度で移動させ、かつ、前記ガラス原料を含むガスとして、少なくとも７ｇ／分以上の四塩化珪素（ＳｉＣｌ₄）と４Ｌ／分以上の酸素（Ｏ₂）を前記出発パイプ内に導入し、前記ガラス膜を１．３ｇ／分以上の堆積速度で堆積させることを特徴とする前記（１）に記載の光ファイバ母材の製造方法。

（３）前記バーナの内径が８０ｍｍ以上であることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の光ファイバ母材の製造方法。
（４）ガラス原料を含むガスを出発パイプ内に導入し、該出発パイプの軸方向に移動する熱源により該出発パイプを外周面から加熱して、その内部を流れる前記ガラス原料を酸化させて該出発パイプの内壁にガラス膜を堆積させる、光ファイバ母材の製造方法において、前記熱源がプラズマバーナであり、該バーナは誘導結合によりプラズマが形成される部位における該バーナの内径が８０ｍｍ以上であり、該バーナ内にプラズマ化させるガスを導入するガス導入口を少なくとも２つ備えていて、前記バーナ内に導入されるガスの総流量をＱ、前記誘導結合によりプラズマが形成される部位における前記バーナの断面積をＳとしたときに、１５０（ｍｍ／秒）＜Ｑ／Ｓ＜６００（ｍｍ／秒）とすることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。

（５）前記ガス導入口の中の少なくとも１つより多原子分子を含むガスを導入することを特徴とする前記（４）に記載の光ファイバ母材の製造方法。
（６）前記各ガス導入口より導入するプラズマ化させるガスの混合比もしくは流量を変化させることにより、前記出発パイプの温度を所望の温度分布となるようにプラズマ火炎の温度分布を調節することを特徴とする前記（４）または（５）に記載の光ファイバ母材の製造方法。

本発明の光ファイバ母材の製造方法によれば、熱源としてプラズマバーナを用いたため、従来の酸水素バーナを使用した場合に比べて得られたガラス体へのＨ₂やＯＨ基等の不純物の混入が大幅に抑制される。また、熱源として従来用いられていたプラズマバーナよりもその内径を大きくし、加熱幅を広げるとともに所定範囲の移動速度や加熱温度となるように制御することにより出発パイプの高温化を抑制したため、未焼結部分や気泡がないガラス母材を速い堆積速度でもって製造することができ、生産効率を向上させることができる。さらに、熱源が酸水素バーナと比較して、火炎の風圧が小さいため、出発パイプが変形しにくい。

以下、本発明の光ファイバ母材の製造方法について図面を用いてさらに詳細に説明する。
図１は本発明の内付けＣＶＤ法により光ファイバ母材を製造する方法の一実施態様を模式的に例示する説明図であり、図１の（ａ）は出発パイプの内壁にガラス膜を堆積させる過程を示す概略図であり、図１の（ｂ）は熱源として用いられるプラズマバーナの構成を模式的に例示する説明図である。

本発明の実施形態により光ファイバ母材を製造するには、気化された四塩化珪素（ＳｉＣｌ₄）、四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ₄）等の原料ガス２を出発パイプ１内に導入するとともに、その両端が把持（図示せず）された出発パイプ１をその軸を中心に回転手段（図示せず）により回転させながら、出発パイプ１の外側に一定距離を隔てて設置された熱源のプラズマバーナ３を出発パイプ１の軸と平行に駆動手段（図示せず）により往復運動させる。この場合、プラズマバーナ３を固定しておいて出発パイプ１を移動させるようにしても、またその双方を互いに反対の方向に移動させるようにしてもよい。プラズマバーナ３の移動により出発パイプ１はその外周面からプラズマバーナ３の移動方向に向かって順次加熱され、その内部を流れる原料ガス２は酸化あるいは加水分解され、そこで生成したガラス粉はプラズマバーナ３の移動とともに出発パイプ１の内壁に順次ガラス膜４として堆積される。

本発明の実施形態において使用されるプラズマバーナ３はその端面からプラズマガス５を供給するとともに、プラズマを発生させるバーナの先端付近の、ガラス管などからなる絶縁性筒状体の外周面に巻かれたコイル６に高周波の電流を流すことにより、該絶縁性筒状体の先端にプラズマ火球を発生させる。プラズマバーナ３は、例えば図１の（ｂ）に例示するように中心導入口７、周辺導入口８及びシースガス導入口９が同心円状に配置された、例えば三重管構造とする多重管構造となっていて、それぞれの導入口からプラズマガス５が導入されるようになっている。

本発明の光ファイバ母材の製造方法の第１（以下、本発明の第１の製造方法という）は、熱源であるプラズマバーナ３を一定の速度以上で出発パイプ１に対して相対的に移動させながら、原料ガス２の導入量、プラズマバーナ３の内径や移動速度等を調整することによって、出発パイプ１の外表面温度がある特定の温度範囲内となるように制御することを特徴とする。

本発明者等が実験的に確認したところによれば、熱源にプラズマバーナを用いて出発パイプの内壁にガラス膜を堆積させた際、堆積するガラス膜に気泡の発生がほとんどみられず、しかもこれを完全焼結させるためには、出発パイプ表面を一定の範囲内の温度で、一定の時間保つ（一定の加熱時間を持続させておく）ように制御する必要があり、その温度範囲及び加熱時間は、具体的には用いた出発パイプの肉厚ｄ（ｍｍ）によって（１１００＋１００ｄ）℃〜（１８００＋１００ｄ）℃の範囲に２０秒以上保持するように制御する必要がある。例えば、肉厚ｄが３ｍｍの出発パイプを用いた場合には、出発パイプの表面温度が１４００以上となる温度で２０秒以上加熱し、その際の基板ガラスの最高表面温度が２１００℃以下となるように調整する必要がある。

熱源としてプラズマバーナを用いてガラス膜の堆積速度を従来の製造方法よりも向上させる（例えば１．３ｇ／分以上とする）ためにはプラズマバーナ３の移動速度を速める必要がある。移動速度を１００ｍｍ／分より遅くするとガラス膜４の堆積膜厚が厚くなりすぎるために焼結できなくなる弊害が生じる。
そのため、本発明の第１の製造方法においては、プラズマバーナ３の移動速度を１００mm／分以上とし、その際、上述のように用いる基板パイプ１の肉厚ｄに応じて、基板パイプ１のガラス膜４が堆積する部位の表面最高温度が（１８００＋１００×ｄ）℃以下となるように制御することで気泡の発生を防止することができ、かつ（１１００＋１００×ｄ）℃以上となる時間が２０秒以上となるように制御することで、堆積したガラス膜４を完全に焼結することが可能となる。

なお、（１１００＋１００×ｄ）℃以上となる時間は、気泡なくガラス膜を堆積させる観点からは長いほど好ましいが、長すぎるとパイプの変形が生じる場合がある。例えば、出発パイプの外径が４０ｍｍ、肉厚が３ｍｍ、トラバース速度が１２０ｍｍ／分の場合、１４００℃以上となる加熱時間を８０秒以上とすると、加熱されたパイプの歪みが生じた。また、出発パイプの外径が３８ｍｍ、肉厚が４ｍｍ、トラバース速度が１６０ｍｍ／分の場合、１５００℃以上となる時間を１０５秒とすると、加熱されたパイプの歪みが大きくなった。

また、生産性を高めるためにはガラス膜の堆積速度を向上させることが必要であり、例えば１．３ｇ／分以上の堆積速度を得るためには、原料ガスとしてＳｉＣｌ₄を用いる場合、少なくとも７ｇ／分のＳｉＣｌ₄と４Ｌ／分以上のＯ₂ガスを供給し、プラズマバーナ３の移動速度及び出発パイプ表面が上記温度及び加熱時間となるように加熱制御することにより、１．３ｇ／分以上の高堆積速度でもって気泡の発生がほとんどみられず、しかもこれを完全焼結されたガラス膜を堆積させることができる。その際、プラズマバーナ３としてはその内径が少なくとも８０ｍｍ以上の大口径のものを用いることが好ましい。

本発明の光ファイバ母材の製造方法の第２（以下、本発明の第２の製造方法という）は、１）熱源であるプラズマバーナ３としてプラズマが形成される部位が一定値以上の内径を有し、２）プラズマガス５を導入する導入口が２つ以上である多重管バーナを用い、３）プラズマガス５の総流量Ｑとプラズマバーナ３の断面積Ｓとの比（Ｑ／Ｓ）が特定範囲に入る条件で基板パイプ１を加熱することを特徴とする。

本発明の第２の製造方法において使用されるプラズマバーナ３の内径は従来の内付けＣＶＤ法に使用されているバーナよりも大きく、少なくとも８０ｍｍ以上の広口径バーナとする。プラズマバーナ３の口径を８０ｍｍ以上の広口径とすることによって、従来の製造方法に比べて加熱幅をより広くすることができる。また、コイル６と発生するプラズマとの結合効率が減少するため、プラズマ全体の温度を低温化させることが出来る。

それに加えて、表皮効果によりプラズマの周辺にパワーが集中することから、中心温度を上昇させずに加熱幅を広げることが可能となる。
また、プラズマガス５としては多原子分子を含むガスを用いることがより好ましい。例えばプラズマガス５として２原子分子を導入することにより、希ガスのみを用いたプラズマよりもプラズマ温度を低温にすることができる。これにより、出発ガラス１の表面温度を（１１００＋１００ｄ）℃〜（１８００＋１００ｄ）℃の温度範囲に制御することが容易となる。

さらに、本発明の光ファイバガラスの製造方法においては、各導入口７〜９よりプラズマバーナ３に導入するプラズマガス５の種類や、混合比もしくは流量をそれぞれ変化させることにより、各導入口のプラズマ化温度を制御することが好ましい。

多原子分子としては、Ｎ₂、Ｏ₂、空気及び二酸化炭素（ＣＯ₂）の中の少なくとも１種のガスが用いられるが、多原子分子の場合、解離エネルギーがプラズマ化のし易さの指標となり、また、1原子分子の場合、電離エネルギーがプラズマ化のし易さの指標となる。そこで、異なる解離エネルギーを持つ多原子分子を含んだガスと異なる電離エネルギーを持つ1原子分子を導入することにより、プラズマ化する領域が任意に制御可能となり、バーナ口径が８０ｍｍ以上の大口径のプラズマバーナであっても、プラズマを安定して形成することが可能となる。

例えば、中心の導入口７より導入するガスを解離エネルギーの低いＯ₂（解離エネルギー：５．１ｅＶ)で構成されたガスとし、周辺の導入口８より導入するガスを解離エネルギーの高いＮ₂（解離エネルギー：９．８ｅＶ)を含んだガスとする方法が推奨される。
また、その他の方法として、プラズマガス５がＡｒとＯ₂の混合ガスである場合、中心導入口より導入するガスの混合比（Ｏ₂の流量／Ａｒの流量）を０．５とし、周辺導入口８より導入するガスの混合比を０．２というように、混合ガスをプラズマガスとして用いる場合、その混合ガスの混合比を変化させてもよい。

さらに、本発明の第２の光ファイバ母材の製造方法においては、特にバーナ内に導入するプラズマガス５の総流量Ｑとバーナの断面積Ｓとの間に、１５０（ｍｍ／秒）＜Ｑ／Ｓ＜６００（ｍｍ／秒）の関係を保ってプラズマガス５を導入するのが必須の条件の１つであり、バーナの断面積Ｓによってプラズマガス５の総流量Ｑを上記の関係を満たすように制御することにより、８０ｍｍ以上の直径を持った大口径バーナを用いても失火させることなく安定したプラズマを得ることが可能となる。
なお、本発明の第２の製造方法においても、１．３ｇ／分以上の高堆積速度を得るためには、原料ガス２として少なくとも７ｇ／分のＳｉＣｌ₄と４Ｌ／分以上のＯ₂ガスを出発パイプ１内に投入するのが好ましく、熱源のプラズマバーナ３の移動速度を１００ｍｍ／分以上に早めることがより好ましい。

また、本発明の第２の製造方法においても、出発パイプ１の外表面を加熱する際、本発明の第１の製造方法において採用されている、プラズマバーナ３の移動速度（１００ｍｍ／分以上）の外に、出発パイプ１の外表面の温度や加熱時間（所定温度に保持される時間）が本発明の第１の製造方法において採用される上記所定の範囲内となるように制御して加熱することがより好ましい。

図２は後述の実施例１と同様の条件でプラズマバーナ３を１３０ｍｍ／分の速度で移動させながら、肉厚ｄが３ｍｍの出発パイプ１を加熱したときの、出発パイプ１の外表面温度の時間変化を、プラズマバーナ３の内径がそれぞれ７０ｍｍ、８０ｍｍ及び１００ｍｍの場合について例示したグラフである。図２における縦軸は、出発パイプ１の軸方向に向かって順次移動するプラズマバーナ３によって加熱される出発パイプ１上の任意の測定点（固定点）における外表面温度を表し、横軸の加熱時間は、前記測定点（固定点）における出発パイプ１の外表面温度が（１１００＋１００ｄ）℃以上、すなわち１４００℃以上になってからの時間を示す。

図２からわかるように、上記条件で出発パイプを加熱すると、プラズマバーナ３の内径がいずれの場合にも出発パイプ１の外表面温度を（１８００＋１００ｄ）℃、即ち２１００以下に抑制することができるが、内径が７０ｍｍであるプラズマバーナを使用すると、外表面温度が（１１００＋１００ｄ）℃以上、すなわち１４００℃以上に維持できる時間（加熱時間）は１７秒であり２０秒より短く、この場合、得られたガラス膜には気泡の発生や未焼結の部分が認められた。これに対して、内径が８０ｍｍ及び１００ｍｍのプラズマバーナを使用することにより、この加熱時間はそれぞれ２２秒及び２５秒とさらに長くなり、内径が８０ｍｍより大である大口径のプラズマバーナ３を用いることにより、出発パイプ１の外表面温度を（１１００＋１００ｄ）℃以上、すなわち１４００℃以上に維持するための加熱時間を２０秒以上とすることができ、しかも外表面温度を（１８００＋１００ｄ）℃、即ち２１００以下に抑制することができて、未焼結部分やほとんど気泡の発生のないガラス堆積膜が得られた。なお、図２に例示した、出発パイプ１の外表面温度の時間変化は、通常内付けＣＶＤ法において用いられる出発パイプであれば、その肉厚ｄが３ｍｍ以外のものを用いた場合でも、プラズマバーナ３を１００ｍｍ／分以上の速度で移動させることにより図２とほぼ同様の傾向を示すことが確認された。

図３はプラズマバーナ３の内径がそれぞれ７０ｍｍ、８５ｍｍ及び１００ｍｍの場合について、出発パイプの外表面の最高温度と、該外表面温度が特定温度以上に保たれている加熱時間との関係、及びその各加熱条件での堆積したガラス膜４の状態を示したグラフであり、図３の（ａ）及び（ｂ）はそれぞれ出発パイプ１の肉厚ｄが３ｍｍの場合及び４ｍｍの場合について例示したものである。
図３において、縦軸は基板パイプ１がプラズマバーナ３と最も接近している部分の外表面温度（外表面最高温度）であり、横軸はその部分での出発パイプ１の外表面温度が（１０００＋１００×ｄ）℃以上（出発パイプの肉厚が３ｍｍの場合は１４００℃、肉厚が４ｍｍの場合は１５００℃）以上となってからの加熱時間を表している。

なお、上記図３に例示した結果は、図１に例示のプラズマバーナ３を用い、プラズマガス中心導入口７には（Ｏ₂流量／Ａｒ流量）の混合比が０．６の混合ガスを５０Ｌ／分で、周辺導入口８には（Ｏ₂流量／Ａｒ流量）の混合比が０．５の混合ガスを３０Ｌ／分で、また、シースガス導入口9にはN₂ガスを３０Ｌ／分でそれぞれ導入しながら、プラズマバーナ３を１４０ｍｍ／分で移動させ、コイル６に投入するパワーを変化させて出発パイプ１を加熱することにより得たものである。このときのガラス膜の堆積速度は１．４ｇ／分であった。

上述のように、出発パイプ１の外表面最高温度が（１８００＋１００ｄ）℃（すなわち、出発パイプ１の肉厚ｄが３ｍｍの場合は２１００℃以下であり、４ｍｍの場合は２２００℃）以下であって、しかも外表面が（１１００＋１００ｄ）℃以上（すなわち、出発パイプ１の肉厚ｄが３ｍｍの場合１４００℃以上、４ｍｍの場合は１５００℃以上）に加熱されている時間が２０秒以上である条件で加熱すれば気泡の発生や未焼結部分のほとんどないガラス膜が得られるが、図３の（ａ）及び（ｂ）からわかるように、内径が７０ｍｍであるプラズマバーナを用いた場合、上記条件を満足する加熱領域は存在しない。これに対して内径が８５ｍｍ及び１００ｍｍ、すなわち内径が８０ｍｍ以上であるプラズマバーナ３を用いた場合、基板パイプ１の外表面温度が（１８００＋１００ｄ）℃以下であり、（１１００＋１００ｄ）℃以上の状態に加熱されている時間が２０秒以上である上記条件を満足し、気泡の発生や未焼結部分のないガラス膜が得られる領域が存在することがわかる。

すなわち図３から、バーナ内径が７０ｍｍのときは、良好なガラス膜を得ることが困難である。内径８５ｍｍのときに、気泡や未焼結部の無い、良好な内付け膜が得られる。内径１００ｍｍとしたときには、気泡や未焼結部の無い、良好な内付け膜が得られる領域を広げることが出来、より安定してガラス膜を堆積することが出来る。

図４はバーナ内径を１００ｍｍに固定し、出発パイプ１の肉厚が３ｍｍｔの場合について、プラズマバーナ３を１４０ｍｍ／分で移動させ、コイル６に投入するパワーを６５kWとしたときの出発パイプの最高温度と出発パイプ１の外表面温度が（１０００＋１００×ｄ）℃以上、すなわち１４００℃以上となる加熱時間の関係を示したものである

なお、図４において曲線(ｉ)は導入ガスとして、プラズマガス中心導入口７には（Ｏ₂流量／Ａｒ流量）の混合比が０．３の混合ガスを５０Ｌ／分で、周辺導入口８には（Ｏ₂流量／Ａｒ流量）の混合比が０．９の混合ガスを３０Ｌ／分で、また、シースガス導入口9にはＮ₂ガスを３０Ｌ／分でそれぞれ導入した場合である。この条件の場合、出発パイプ外表面温度の最高到達温度は１９５０℃となり、１４００℃以上である加熱時間は２０秒となる。

上記の条件においても、気泡のないガラス膜を得ることは可能であるが、より高い堆積速度を得るには、出発パイプ外表面温度を低温とし、かつ１４００℃以上である加熱時間をより長くすることが望ましい。
曲線(ｉｉ)は導入ガスとして、プラズマガス中心導入口７には中心導入口におけるＡｒ流量を減少させて、（Ｏ₂流量／Ａｒ流量）の混合比が３の混合ガスを５０Ｌ／分で導入し、周辺導入口８にはＡｒ流量を増加させて、（Ｏ₂流量／Ａｒ流量）の混合比が１．５の混合ガスを３０／分とした以外は曲線（ｉ）の場合と同様にした場合を示す。この場合、出発パイプ外表面温度の最高到達温度は１８５０℃と低温化でき、かつ１４００℃である加熱時間は２４秒とすることができる。

〔実施例１〕
プラズマガスの導入口が三重管構造であり、プラズマ発生部の内径が１００ｍｍφである、図１に例示のプラズマ発生のプラズマバーナ３を用いて、プラズマガス５として中心導入口７には（Ｏ₂流量／Ａｒ流量）の混合比が０．６の混合ガスを、また、周辺導入口８には（Ｏ₂流量／Ａｒ流量）の混合比が０．５の混合ガスをそれぞれ５０Ｌ／分の流量速度で導入し、シースガス導入口９にはＮ＋３にＮ₂ガスを１５Ｌ／分の流量速度で導入した。また、コイル６に投入するパワーは７０ｋＷとし、周波数は４ＭＨｚとしてプラズマを発生させた。軸を中心に回転している、肉厚ｄが３ｍｍの出発パイプ１の内部に７ｇ／分のＳｉＣｌ₄ガスと５Ｌ／分のＯ₂ガスを導入しながら軸方向にプラズマバーナ３を１４０ｍｍ／分の速度で移動させて出発パイプ１の内壁にガラス膜を１．４ｇ／分の堆積速度で堆積させた。

得られたガラス膜には、気泡の発生や未焼結部分は認められなかった。その際、出発ガラス１の外表面温度が１４００℃以上となっている時間（加熱時間）は２５秒であり、加熱している間の出発パイプ１の外表面温度は最高で２０００℃であった。

〔比較例１〕
プラズマ発生部の内径を７０ｍｍφとした以外は実施例１と同様にして基板パイプ１内にガラス膜を１．４ｇ／分の体積速度で堆積させた。得られたガラス膜には、気泡の発生や未焼結部分が認められた。その際、出発パイプ１の外表面温度が１４００℃以上となっている時間は１９秒であり、加熱している間の出発パイプ１の外表面温度は最高で２１５０℃であった。

〔実施例２〕
ガスの導入口が三重菅構造であり、プラズマ発生部の内径が１００ｍｍφのバーナである、図1に例示のプラズマバーナ３を用いて、プラズマガス中心導入口７には（Ｏ₂流量／Ａｒ流量）の混合比が０．６の混合ガスを５０Ｌ／分の流量で導入し、周辺導入口８には（Ｏ₂流量/Ａｒ流量）の混合比が０．５の混合ガスを３０Ｌ/分の流量で導入し、シースガス導入口９にはＮ₂ガスを３０Ｌ／分で導入した。このときのＱ（ガスの総流量）/Ｓ（バーナ３のプラズマ発生部の内径）は約２３３となる。コイルに投入するパワーは７０ｋＷとし、周波数は４ＭＨｚとしてプラズマを発生させた結果、安定したプラズマの火炎が得られた。

〔比較例２〕
図1に例示のプラズマバーナ３を用いて、プラズマガス中心導入口７には（Ｏ₂流量／Ａｒ流量）の混合比が０．６の混合ガスを３０Ｌ/分の流量で導入し、周辺導入口８には（Ｏ₂流量/Ａｒ流量）の混合比が０．５の混合ガスを１５Ｌ／分の流量で導入し、シースガス導入口９にはＮ₂ガスを１５Ｌ／分で導入した。このときのＱ（ガスの総流量）/Ｓ（バーナ３のプラズマ発生部の内径）は約１２７となる。その他の条件は、実施例２と同様とした。その結果、プラズマ火炎がバーナ内に逆流し、出発パイプを加熱出来ない不具合が発生した。
また、図1に例示のプラズマバーナ３を用いて、プラズマガス中心導入口7には（Ｏ₂流量／Ａｒ流量）の混合比が０．６の混合ガスを１５０Ｌ/分の流量で導入し、周辺導入口８にはＯ２流量/Ａｒ流量の混合比が０．５の混合ガスを７０Ｌ／分の流量で導入し、シースガス導入口９にはＮ₂ガスを７０Ｌ/分で導入した。このときのＱ／Ｓは約１２７となる。その他の条件は、実施例２と同様とした。その結果、プラズマ火炎が不安定となり失火する不具合が発生した。

本発明の光ファイバ母材を製造する方法を模式的に概説する説明図である。 出発パイプの外表面温度の時間変化を表すグラフである。 出発パイプの加熱温度と外表面の最高温度との関係示すグラフである。 出発パイプの外表面温度の時間変化を表すグラフである。

符号の説明

１ 出発パイプ、 ２ 原料ガス、 ３ プラズマバーナ、
４ ガラス膜、 ５ プラズマガス、 ６ コイル、
７ 中心導入口、 ８ 周辺導入口、 ９ シースガス導入口

Claims (6)

1. ガラス原料を含むガスを出発パイプ内に導入し、該出発パイプの軸方向に移動する熱源により該出発パイプを外周面から加熱して、その内部を流れる前記ガラス原料を酸化させて該出発パイプの内壁にガラス膜を堆積させる、光ファイバ母材の製造方法において、前記熱源がプラズマバーナであり、前記出発パイプの肉厚をdとしたとき、該出発パイプの温度が（１１００＋１００×ｄ）℃以上となる時間が２０秒以上であり、かつ、最高温度が（１８００＋１００×ｄ）℃以下となるように加熱温度を制御することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
2. 前記プラズマバーナを前記出発パイプに対して１００ｍｍ／分以上の速度で移動させ、かつ、前記ガラス原料を含むガスとして、少なくとも７ｇ／分以上の四塩化珪素（ＳｉＣｌ₄）と４Ｌ／分以上の酸素（Ｏ₂）を前記出発パイプ内に導入し、前記ガラス膜を１．３ｇ／分以上の堆積速度で堆積させることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
3. 前記バーナの内径が８０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の光ファイバ母材の製造方法。
4. ガラス原料を含むガスを出発パイプ内に導入し、該出発パイプの軸方向に移動する熱源により該出発パイプを外周面から加熱して、その内部を流れる前記ガラス原料を酸化させて該出発パイプの内壁にガラス膜を堆積させる、光ファイバ母材の製造方法において、前記熱源がプラズマバーナであり、該バーナは誘導結合によりプラズマが形成される部位における該バーナの内径が８０ｍｍ以上であり、該バーナ内にプラズマ化させるガスを導入するガス導入口を少なくとも２つ備えていて、前記バーナ内に導入されるガスの総流量をＱ、前記誘導結合によりプラズマが形成される部位における前記バーナの断面積をＳとしたときに、１５０（ｍｍ／秒）＜Ｑ／Ｓ＜６００（ｍｍ／秒）とすることを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
5. 前記ガス導入口の中の少なくとも１つより多原子分子を含むガスを導入することを特徴とする請求項４に記載の光ファイバ母材の製造方法。
6. 前記各ガス導入口より導入するプラズマ化させるガスの混合比もしくは流量を変化させることにより、前記出発パイプの温度が所望の温度分布となるようにプラズマ火炎の温度分布を調節することを特徴とする請求項４または５に記載の光ファイバ母材の製造方法。
   

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