DE3830622A1 - Verfahren zur herstellung einer preform nach dem picvd-verfahren - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Lichtleitfaser-Preform durch plasmaimpulsinduzierte chemi­ sche Dampfphasenabscheidung (PICVD-Verfahren), bei welchem ein Gasstrom durch ein vorzugsweise aus Quarzglas bestehendes Glas­ rohr geleitet wird und aus dem Gasstrom durch eine Folge von Plasma-Impulsen eine entsprechende Folge von Schichten einer Beschichtung auf der Innenseite des Glasrohres in einem Beschich­ tungsbereich, dessen Lage in Axialrichtung des Glasrohres im wesentlichen baulich vorgegeben ist, abgeschieden wird, wobei jede Schicht im wesentlichen gleichzeitig über ihre gesamte in Axialrichtung des Glasrohres gemessene Länge abgeschieden wird.

Ein derartiges Verfahren ist aus der EP 0 036 191 bekannt.

Bei beschichteten Glasrohren, die nach dem bekannten Verfahren hergestellt sind, hat die Beschichtung nur in einem mittleren Abschnitt ihrer axialen Länge eine genügend gleichmäßige Struk­ tur, um für die Weiterverarbeitung zu der Preform geeignet zu sein. Zum Beispiel kann der brauchbare Abschnitt nur 35% der Länge der Beschichtung ausmachen. Diese Erscheinung liegt auch dann vor, wenn die Arbeitsbedingungen, insbesondere die Höhe und die Dauer der Plasmaimpulse, konstant gehalten werden. Die uner­ wünschte Ungleichmäßigkeit der Beschichtung in verhältnismäßig ausgedehnten axialen Endbereichen rührt nach derzeitigem Ver­ ständnis daher, daß sich die Verfahrensbedingungen während des Aufbaus der Beschichtung aus den einzelnen Schichten zwangsläufig verändern, insbesondere schon durch die Zunahme der Dicke der Be­ schichtung. Hinzu kommen die Veränderungen, die sich zwangsläufig dann ergeben, wenn die Zusammensetzung des Gasstromes verändert wird, um ein gewünschtes Brechzahlprofil der herzustellenden Lichtleitfaser vorzugeben.

Die schlechte Ausnutzung der an sich erzielten axialen Länge der Beschichtung verschlechtert die Wirtschaftlichkeit und Geschwin­ digkeit des Gesamtverfahrens der Herstellung der Lichtleitfaser.

Die vorliegende Erfindung geht deshalb von der Aufgabe aus, ein Verfahren der eingangs angegebenen Art zu schaffen, bei dem in einfacher Weise ein größerer Anteil der Beschichtung für das Herstellen der Preform verwendbar ist.

Nach der Erfindung wird diese Aufgabe mit dem Verfahren nach dem Anspruch 1 gelöst.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird in Form der aus dem Plasma abgegebenen Strahlung in sehr einfacher Weise eine Füh­ rungsgröße verwendet, die direkt mit der für die Abscheidung maßgebenden Qualität des Plasmas zusammenhängt. Es hat sich gezeigt, daß dadurch die Axialposition des betreffenden Endes der abgeschiedenen Schichten mit hoher Genauigkeit eingestellt werden kann, ohne daß es nötig wäre, eine Kenngröße der Beschichtung oder der einzelnen Schichten selbst zu erfassen, was meßtechnisch schwierig und aufwendig wäre.

Das erfindungsgemäße Verfahren erfordert ersichtlich nur einen geringen Aufwand. Die aus dem Plasma erfaßte Strahlung kann mit einem einfachen Sensor aufgenommen werden. Da in der Regel die Abscheidung bei hohen Temperaturen erfolgt, z.B. um 1000°C, wird vorzugsweise die erfaßte Strahlung zu einem in schützender Ent­ fernung von dem Beschichtungsbereich angeordneten Strahlungsemp­ fänger geleitet. Dadurch können Strahlungsempfänger verwendet werden, die unter normalen Umgebungsbedingungen betrieben werden müssen. Die Zuleitung der Strahlung erfolgt vorzugsweise über einen Lichtwellenleiter. Dieser kann beliebig verlegt werden, so daß der Strahlungsempfänger ohne weiteres an einer baulich zweck­ mäßigen, z.B. leicht zugänglichen Stelle angeordnet werden kann.

Vorzugsweise wird die Position des Endes der abgeschiedenen Schichten konstant gehalten, d.h. das Einstellen ist ein Kon­ stanthalten. Dadurch wird ein örtlich festliegender scharfer Übergang zwischen dem brauchbaren und dem unbrauchbaren Abschnitt der Beschichtung erzielt.

Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren an beiden Enden des Beschichtungsbereichs durchgeführt, wobei verschiedene Ver­ fahrensparameter gesteuert werden, um gegenseitige Störungen möglichst weitgehend auszuschließen.

Besonders einfach ist es, wenn an dem gaseingangsseitigen Ende des Beschichtungsbereichs die zur Erzeugung der Plasmaimpulse angewandte Leistung als gesteuerter Verfahrensparameter verwendet wird. Dabei wird ausgenutzt, daß sich mit zunehmender Leistung das Plasma über eine größere Länge - in Axialrichtung des Glas­ rohres gesehen - ausdehnt.

Am gasausgangsseitigen Ende des Beschichtungsbereichs ist eine ebenso einfache Arbeitsweise dadurch möglich, daß als gesteuerter Verfahrensparameter die Impulspause der Plasmaimpulse, die Tempe­ ratur oder der mittlere Druck im Beschichtungsbereich verwendet wird. Die genannten Parameter hängen wie folgt zusammen:

In dieser Formel bedeuten l = Länge der Beschichtungszone in cm, k = Konstante, I _P = Dauer der Impulspause in Millisekunden, = Massenfluß in ml×min^-1, T = Temperatur in K, P = Druck in mbar.

Je kürzer die Impulspause der Plasmaimpulse gewählt wird, um so länger ist der beim nächsten Plasmaimpuls noch nicht aus dem Beschichtungsbereich ausgeströmte Abschnitt des Gasstromes, der durch den vorhergegangenen Plasmaimpuls bereits an abzuschei­ dender Substanz verarmt ist. Dabei wird vorausgesetzt, daß in der auch sonst üblichen Weise die Impulspause, d.h. der zeitliche Abstand zweier Plasmaimpulse, kleiner oder gleich der Durchströ­ mungszeit des Beschichtungsbereichs ist.

Bei Verwendung der genannten Parameter Intensität und Impulspause der Plasmaimpulse können die Axialpositionen der Enden der ein­ zelnen abgeschiedenen Schichten bequem gleichzeitig eingestellt und insbesondere automatisch auf Sollwerte geregelt werden.

Als Kenngrößen der erfaßten Strahlung sind insbesondere die Intensität oder Impulshöhe und die Impulsdauer geeignet sowie davon abhängige Größen, wie zum Beispiel das Produkt aus Intensi­ tät und Impulsdauer oder das Zeitintegral über die Intensität. Diese Kenngrößen können meßtechnisch in einfacher Weise gewonnen werden. Um Störungen durch Fremdstrahlung auszuschließen, ist es zweckmäßig, selektiv eine Strahlung einer während des Beschich­ tungsprozesses im Beschichtungsbereich entstehenden Species, deren Dichte sich im Verlauf des Beschichtungsprozesses stark ändert, zu verwenden. Vorzugsweise wird eine Strahlung einer am Beschichtungsprozeß teilnehmenden Species genommen. Zur Selektie­ rung kann wie bekannt z.B. ein Interferenzfilter verwendet wer­ den. Da für die Herstellung einer Preform einer Lichtleitfaser in der Regel Silizium und Sauerstoff zu den abzuscheidenden Substan­ zen gehören, ist es besonders zweckmäßig, die 425 nm-Lichtstrah­ lung von SiO zu erfassen.

Üblicherweise enthält der Gasstrom die Komponenten der abzuschei­ denden Substanzen in Form von Chlorverbindungen. In diesem Fall bietet sich auch die Verwendung der 726 nm-Strahlung des während des Beschichtungsprozesses entstehenden Cl₂ an.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung näher beschrieben.

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung nach Art eines Vertikal­ schnitts einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Fig. 2 erläutert in einem Diagramm die nach der Erfindung erziel­ te Vergrößerung der nutzbaren Länge der Beschichtung.

Nach Fig. 1 ist eine Gasquelle 1 an ein Ende eines Glasrohres 3 angeschlossen. Das andere Ende des Glasrohres 3 ist über ein Drosselventil 5 an eine Vakuumpumpe 7 angeschlossen. Die Sauglei­ stung der Vakuumpumpe 7 wird durch die Einstellung des Drossel­ ventils 5 so geregelt, daß sich in dem Glasrohr 3 bei einem vorgegebenen Gas-Massenfluß ein gewünschter, für die Erzeugung von Plasma-Impulsentladungen geeigneter Unterdruck von zum Bei­ spiel 3 mbar ergibt. Zur Erzeugung der Plasmaimpulse ist eine rohrförmige Plasmaelektrode 9 vorgesehen, die einen Abschnitt des Glasrohres 3 umgibt und an einen Plasmagenerator 11 angeschlossen ist. Das Glasrohr 3 und die Plasmaelektrode 9 sind von einem Ofen 13 umgeben, so daß der von den Plasmaimpulsen beaufschlagte Abschnitt des Glasrohres 3 geheizt werden kann, vorzugsweise zu dem Zweck, dickere Beschichtungen niederschlagen zu können und/ oder die Qualität der Beschichtung zu verbessern.

In Betrieb wird bei jedem Plasmaimpuls eine Schicht einer Be­ schichtung 15 auf der Innenseite des Glasrohres 3 in einem Be­ schichtungsbereich 17 abgeschieden. Die Lage und Länge des Be­ schichtungsbereiches 17 sind annähernd durch die Lage und die Länge der Plasmaelektrode 9, also baulich, vorbestimmt.

Die tatsächliche Lage der Beschichtung 15 hängt jedoch in gewis­ sen Grenzen auch von den Verfahrensparametern ab.

Im Bereich des gaseingangsseitigen Endes 19 des Beschichtungsbe­ reichs 17 wird eine aus dem Plasma ausgesandte Strahlung von einem Lichtwellenleiter 21 erfaßt und über ein Filter 23 einem Strahlungsempfänger 25 zugeleitet, der außerhalb des Ofens 13 angeordnet ist. Der Strahlungsempfänger 25 steuert über eine Regeleinrichtung 27 die elektrische Leistung des Plasmagenerators 11 in Abhängigkeit von der zeitlichen Breite der von dem Licht­ wellenleiter 21 aufgenommenen Strahlungsimpulse derart, daß die Breite der Impulse der erfaßten Strahlung auf einen vorgegebenen Sollwert geregelt wird. Dadurch wird die Lage des betreffenden, gaseingangsseitigen Endes der bei jedem Plasmaimpuls abgeschiede­ nen einzelnen Schichten konstant gehalten, so daß sich ein schar­ fes, nicht verwaschenes Ende der Beschichtung 15 ergibt.

Entsprechend wird im Bereich des gasausgangsseitigen Endes 29 des Beschichtungsbereichs 17 eine spezielle aus dem Plasma ausgesand­ te Strahlung von einem zweiten Lichtwellenleiter 31 erfaßt und über ein zweites Filter 33 einem zweiten Strahlungsempfänger 35 zugeleitet, der außerhalb des Ofens 13 angeordnet ist. Der zweite Strahlungsempfänger 35 steuert über eine zweite Regeleinrichtung 37 die Impulspause (den zeitlichen Abstand) zweier aufeinander­ folgender Plasmaimpulse in Abhängigkeit von der Intensität (Höhe) der aufgenommenen Strahlungsimpulse derart, daß diese Intensität (Höhe) auf einen vorgesehenen Sollwert geregelt wird. Dadurch wird die Lage der gasausgangsseitigen Enden der abgeschiedenen Einzelschichten konstant gehalten, so daß ein scharfes , nicht verwaschenes gasausgangsseitiges Ende der Beschichtung 15 erzielt wird.

Bei einem Ausführungsbeispiel hatte der Gasstrom folgende Zusam­ mensetzung bei Normaldruck:

50 ml/min SiCl₄
200 ml/min O₂
1,5 ml/min CCl₂F₂,

so daß die Beschichtung aus Si, O₂ und F bestand. Der Druck in dem Glasrohr 3 wurde auf 3 mbar eingeregelt. Das Glasrohr 3 bestand aus Quarzglas und hatte einen Innendurchmesser von 16 mm und eine Wanddicke von 2 mm. Die Filter 23 und 33 waren Interfe­ renzfilter mit einem Durchlaß bei 425 nm. Der Ofen 13 erwärmte das Glasrohr 3 auf eine Temperatur von etwa 1000°C. Der Mikrowel­ len- Plasmagenerator (Frequenz 2,45 GHz) hatte eine Impulslei­ stung von 5 bis 10 kW bei einer Impulsdauer um etwa 1,5 ms. Die Impulspause betrug im Mittel etwa 10 ms. Die Länge der erzielten Beschichtung 15 betrug 80 cm. Pro Impuls wurde eine Schicht von einigen 10^-8 cm Dicke abgeschieden.

Fig. 2 zeigt die Schichtdickenverteilung sowie die Lage und Länge einer in dem Beschichtungsbereich 17 mit dem beschriebenen Ver­ fahren aufgebauten Beschichtung 15 von etwa 0,5 mm Dicke. Zum Vergleich ist gestrichelt das Ergebnis dargestellt, das sich ohne Verwendung des beschriebenen Verfahrens ergibt. Man erkennt ohne weiteres, daß die nutzbare Preformlänge L ₁, über die die Be­ schichtung eine im wesentlichen konstante Dicke hat, bei der Beschichtung, die mit dem beschriebenen Verfahren hergestellt wurde, etwa 75 cm lang ist, bei der herkömmlich hergestellten Beschichtung jedoch nur etwa 50 cm lang, so daß eine Verbesse­ rung um etwa 50% eingetreten ist.

Claims (14)

1. Verfahren zum Herstellen einer Lichtleitfaser-Preform durch plasmaimpulsinduzierte chemische Dampfphasenabscheidung (PICVD-Verfahren), bei welchem ein Gasstrom durch ein vor­ zugsweise aus Quarzglas bestehendes Glasrohr geleitet und aus dem Gasstrom durch eine Folge von Plasma-Impulsen eine ent­ sprechende Folge von Schichten einer Beschichtung auf der Innenseite des Glasrohres in einem Beschichtungsbereich, dessen Lage in Axialrichtung des Glasrohres im wesentlichen baulich vorgegeben ist, abgeschieden wird, wobei jede Schicht im wesentlichen gleichzeitig über ihre gesamte in Axialrich­ tung des Rohres gemessene Länge abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine von dem Plasma im Bereich eines Endes des Beschichtungsbereiches ausgehende Strahlung erfaßt und eine Kenngröße der erfaßten Strahlung zur Steuerung wenigstens eines die Axialposition des entsprechenden Endes der abgeschiedenen Schichten beeinflussenden Verfahrenspara­ meters im Sinne einer gewünschten Einstellung dieser Axial­ position verwendet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellung eine Konstanthaltung ist und zu diesem Zweck die Kenngröße der erfaßten Strahlung auf einen Sollwert geregelt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es an beiden Enden des Beschichtungsbereichs mit verschiedenen Verfahrensparametern durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß am gaseingangsseitigen Ende des Beschichtungsbereichs als Verfahrensparameter die zur Erzeugung der Plasmaimpulse angewandte Leistung verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, bei dem die Impulspause der Plasma-Impulse kleiner oder gleich der Durchströmungs­ zeit des Beschichtungsbereichs ist, dadurch gekennzeichnet, daß an dem gasausgangsseitigen Ende des Beschichtungsbe­ reichs als Verfahrensparameter die zeitliche Länge der Impulspause verwendet wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß an den beiden Enden des Beschichtungsbereichs verschiedene Kenngrößen der erfaßten Strahlung verwendet werden.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Kenngröße die Intensität (die Impulshöhe) der erfaßten Strahlung verwendet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Kenngröße die Impulsdauer der erfaßten Strahlung verwendet wird.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als erfaßte Strahlung selektiv eine Strahlung einer an dem Beschichtungsprozeß teilnehmenden Species verwendet wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die 425 nm-Lichtstrahlung von SiO verwendet wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine Strahlung einer an dem Beschichtungsprozeß teilnehmenden Species verwendet wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die 425 nm-Lichtstrahlung von SiO verwendet wird.

13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erfaßte Strahlung zu einem in schüt­ zender Entfernung von dem Beschichtungsbereich angeordenten Strahlungsempfänger geleitet wird.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , daß die erfaßte Strahlung über einen Lichtwellenleiter zu dem Strah­ lungsempfänger geleitet wird.