DE1667773B2 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Bordrähten - Google Patents

Description

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drahtverstärkten Gebilde ein Maximum an Verbesse- denn der Draht muß dann eine größere Strecke zu-

rungen durch hohe Festigkeit, einen hohen Elastizi- rücklegen, bevor eine ausreichende Temperatur und

tätsmodul, niedere Dichte und sehr günstige Tempe- damit genügend große Abscheidung und Reaktion an

raturcharakteristiska aufweisen, wenn zu ihrer Her- drm Substrat erzielt werden.

stellung fortlaufende Drähte aus Bor verwendet wer- 5 Die bekannte einfache Umkehrung der Gasstrom-

den_s die durch ihre hohe Zugfestigkeit, ihren hohen richtung konnte daher keine Lösung für das Problem

Elastizitätsmudul und ihr niedriges spezifisches Ge- bedeuten. Vielmehr wurde gefunden, daß sich nur die

wicht sowie durch sehr günstige Temperaturcüarak- bei stationären Verfahren an sich bekannte Gasfüh-

teristika gekennzeichnet sind. Obwohl man die Wir- rung mit Zuführung der Gase an beiden Enden des

kungsweiiC des Bordrahtes in drahtverstärkten Werk- io Abscheidereaktors eignet, um beim kontinuierlichen,

stoffen erkannt hat, ist doch die Herstellung von der- Verfahren eine geeignete Temperaturverteilung über

artig praktisch verwendbaren Teilen noch nicht sehr die gesamte Drahtlänge und damit eine Teillösung

verbreitet. Dies ist hauptsächlich darauf zurückzu- der gestellten Aufgabe zu erzielen,

führen, daß die Herstellungsmöglichkeiten für Bor- Das vorliegende Verfahren arbeitet mit einem Se-

drähte sehr begrenzt sind. Ausreichende Mengen an 15 rienreaktor, der aus zwei insbesondere übereinander

Bordraht für Laboratoriumszwecke werden zwar angeordneten Teilen zusammengesetzt ist. Im unteren

schon laufend hergestellt, wobei jedoch nur ir einem Teil werden die Gase wie bei dem bekannten statio-

sehr langsamen Produktionsrhythirus gearbeitet nären Verfahren an beiden Enden eingeführt und im

werden kam». mittleren Teii des unteren Reaktors wieder abge-

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, das ao zogen. Durch das an sich naheliegende kontinuier-

Verfahren zur Herstellung von Bordrähten so weiter- liehe Ziehen des Abscheidedrahts auch durch diesen

zuentwickeln und zu verfeinern, daß die Leistung Reaktor werden so Zonen der beiden Gasstromrich-

verbessert und die Herstellungskosten gesenkt werden tungen, mitströmend und gegenströmend, in diesem

und daß das Verfahren jederzeit mit gleichem Ergeb- Gefäßteil aufgebaut. Diese Gasführung im unteren

nis wiederholbar ist, sowie eine hierfür geeignete ver- »5 Reaktor ergibt beim kontinuierlichen Ziehen des

besserte Reaktor-Apparatur zur Verfügung zu stellen. Drahtes — wie bereits ausgeführt — gleichmäßigere

Man hat festgestellt, daß der Temperaturverlauf Temperaturen eines größeren Drahtsrückes, hat in an dem als Widerstand erhitzten Draht über seine unerwarteter Weise die mögliche Produktions-Länge bei derartigen Abscheideverfahren nicht geschwindigkeit von Bordraht verdreifacht und gleichmäßig innerhalb des Reaktors ist, sondern ein 30 liefert ein Fertigprodukt von außergewöhnlicher Maximum durchschreitet, dessen Lokalisierung eine Gleichmäßigkeit und Dichte. In einem 91,5 cm lan-Funktion der Gaszusammensetzung, der Durchzug- gen Reaktor wurden 81,2 μ starke dichte Bordrähte geschwindigkeit des Drahtes, der dem Draht zwecks mit einer Geschwindigkeit von 105 m/h hergestellt. Erhitzung zugeführten Stromstärke und der Gas- Diese Bordrähte wiesen eine Zugfestigkeit von Stromrichtung ist. Die erwähnte Temperaturverteilung 35 32 300 Kp/cm² auf.

wird insbesondere durch Änderungen des Wider- Im unteren Teilreaktor sind die an beiden Enden Standes beeinflußt, die ihrerseits auf dem eben auf jeweils eingeführten Gase in ihrer Zusammensetzung dem Draht hergestellten Überzug und den Schwan- bei optimaler Arbeitsweise vorzugsweise verschieden, kungen der Reaktionsgeschwindigkeit beruhen. Hinzu Der Draht, der diese Stufe durchläuft, ist somit verkommt, daß Änderungen des Drahtdurchmessers, 40 schiedenen Gasen ausgesetzt, und die Borhalogenidwie sie durch den Überzug hervorgerufen werden, konzentration ist eine Funktion der linearen Position den Wärmeverlust durch Strahlung, Konvektion und des Drahtes in dem Reaktor. Die Reaktionsgeschwin-Leitung beeinflussen. Die größten Wachstums- digkeit und die Abscheidegeschwindigkeit nehmen im geschwindigkeiten des Überzuges treten an der wärm- allgemeinen mit der effektiven Konzentration des sten Stelle des Drahtes auf, obwohl die Temperatur 45 Borhalogenids in der Gasmischung zu. Es wurde mit nicht der einijge Faktor ist, der die Wachstums- verschiedenen Molprozenten experimentiert, und 2 bis geschwindigkeit beeinflußt. Es ist jedoch nicht ohne 50% Bortrichlorid wurden zu verschiedenen Zeiten weiteres möglich, die Betriebstemperatur des erhitz- der Versuchsperiode eingesetzt. Dabei stellte sich ten Drahtes beliebig zu erhöhen um die Produktions- heraus, daß 30 Molp^ozent die optimale Konzentrageschwindigkeit zu steigern, da bestimmte Tempera- 50 tion ist. Die jeweiligen Borhalogenidkonzentrationen türen des Drahies ein anormales Wachstufli des Über- in den oberen und in den unteren Zonen des unteren zuges bewirken, welches die Zugfestigkeit des Drahtes Teilreaktors werden vorzugsweise so geregelt, daß sehr stark herabsetzt. Insbesondere gelingt es nicht, eine gleichmäßige maximale Temperatur an einem bei Gleichstrom tun rung von Gas und Abscheidedraht größeren Drahtstück in diesen beiden Zonen auftritt, über eine größere Drahtlänge eine gleichmäßige Tem- 55 wobei diese maximale Temperatur so zu wählen ist, peratur aufrecht zu halten. Wenn die Spannung im daß sie unter der Temperatur liegt, bei welcher das Draht über seine Länge in einem senkrechten Reak- schon genannte anormale Wachstum auftritt. Ein tor so geregelt war, daß eine Temperatur von 1300° C Temperaturmaximum von 1300° C an einem größean der Drahteintrittsstelle gemessen wurde und alle ren Drahtstück ist zufriedenstellend,
anderen Variablen konstant gehalten wurden, dann 60 Man hat ferner festgestellt, daß, um das gebewirkte andererseits die Änderung der Gasstrom- wünschte Temperaturmaximum an einem größeren richtung von gleichströmend auf gegenströmend im Drahtstück in beiden Zonen dieses Teilreaktors zu Sinne der britischen Patentschrift 1 051 883 eine erhalten, die Konzentration des Borhalogenids in der wesentliche Änderung im Temperaturverlauf des unteren Zone größer sein muß als diejenige in der Drahtes, und zwar wurde die Spitzentemperatur des 65 oberen Zone. Das bevorzugte Bortrichlorid-Wasser-Drahtes vom Drahteinlaßende des Reaktors weg ver- stoff-Verhältnis in der oberen Zone, ausgedrückt in lagert. Diese Arbeitsweise verminderte aber auch die Volumenprozent, ist 1:2,5, während das in der unte-Wachstumsgeschwindigkeit des Überzuges sehr stark, ren Zone vorzugsweise ungefähr 1:1,6 beträgt. Die

genaue Zusammensetzung des Abgases wurde nicht Gas, z. B. Bortrichlorid, besteht, welches üblicheranalysiert. Es enthält jedoch Bortrichlorid und weise mit Wasserstoff gemischt ist. Der Serienreaktoi Wasserstoff, die nicht reagiert haben, zusammen mit zur Durchführung des Verfahrens ist vorzugsweise ir wesentlichen Gehalten an Chlorwasserstoff, welcher ein oberes Gefäß und ein unteres Gefäß eingeteilt, als Reaktionsprodukt des Borabscheidevorganges an- 5 der als Widerstand erhitzte Draht wird im unteren fällt. Gefäß einem gleichströmenden und einem gegen-

Trotzdem befriedigt diese Gasführung im unteren strömenden Reaktionsgasstrom ausgesetzt, und das

Reaktor, die für sich allein hier nicht beansprucht unten ausströmende Abgas wird dazu benutzt, das

wird, noch nicht alle Anforderungen. Man erkannte obere Gefäß zu speisen.

dann, daß eine wesentliche und unerwartete weitere io Im Vorschaltreaktor ist, bei ganzem Einsatz des Zunahme der Produktionsgeschwindigkeit erreicht zuströmenden Abgases aus der unteren Stufe als werden konnte, wenn im Rahmen dieses kontinuier- Speisegas, die elektrische Spannung so eingestellt, liehen Verfahrens die an sich ebenfalls bekannte daß im Draht ebenfalls eine maximale Temperatur in Hintereinanderschaltung mehrerer Reaktoren gerade einem größerne Drahtstück vorliegt. Versuche wurso durchgeführt wird, daß die Abgase der beschriebe- 15 den bei verschiedenen Drücken gefahren, und zwar nen Stufe einem Vorschaltreaktor zugeführt werden, zwischen 1 und 50 Atmosphären, um so den Einfluß der vorzugsweise als oberes Teilgefäß des Serien- des Druckes des Reaktionsgases auf die Wachstumsreaktors angebracht wird. Der Draht wird dabei kon- geschwindigkeit zu bestimmen. Es geht daraus hertinuierlich durch beide hintereinander angeordnete vor, daß Druckzunahmen einerseits die Anfangs- und Reaktoren gezogen und durchläuft also zuerst den 20 andererseits die Endwachstumsgeschwindigkeit er-Vorschaltreaktor und dann den eigentlichen Ab- höhen. In weiteren Untersuchungen wurde festgescheidereaktor. stellt, daß jedoch in Reaktoren bei abgeschalteter

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren Drahterhitzung und bei auf Raumtemperatur einzur kontinuierlichen Herstellung von Bordrähten geschränkten Arbeitsbedingungen der erhältliche Pardurch chemisches Abscheiden von Bor aus eine Bor- 25 tialdruck von Bortrichlorid nur sehr wenig größer als verbindung enthaltenden Reaktionsgasen auf einen eine Atmosphäre ist. Viele Versuche wurden mit Kaals Widerstand erhitzten Draht, bei dem die Reak- talysator-Zusätzen durchgeführt, welche dem Reaktionsgase gleichzeitig nahe der Drahteinlaß- und der tionsgas beigemischt waren. Auf jeden Fall (ohne Drahtauslaßöffnung in den Abscheidereaktor ein- Beachtung des angewandten Druckes und der Antreten und die vereinigten Abgase dazwischen abge- 30 Wesenheit von Katalysatoren) wird beim Einhalten führt werden, gekennzeichnet durch die kombinierten der erfindungsgemäßen Verfahrens- und Vorrich-Maßnahmen, daß die Abgase dieses Abscheidereak- tungsbedingungen eine wesentliche Verbesserung in tors einen Vorschaltreaktor durchströmen, in dem der Produktionsgeschwindigkeit erreicht, und außerder Draht ebenfalls als Widerstand erhitzt wird, und dem wird die Gleichmäßigkeit und die Reproduzierdaß der Draht kontinuierlich durch die beiden hinter- 35 barkeit des Endproduktes gewährleistet,
einandergeschalteten Reaktoren gezogen wird. In einem Reaktor, dessen oberes Teilgefäß 66 cm

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung ist hoch und dessen unteres Teilgefäß 122 cm hoch ist.

dadurch gekennzeichnet, daß in den Abscheidereak- werden beispielsweise 101,6 // starke Bordrähte mit

tor als Reaktionsgase nahe der Drahteinlaßöffnung einer Geschwindigkeit von 236 m/h und mehr

ein Gasgemisch (a) aus Bortrichlorid und Wasserstoff 40 routinemäßig hergestellt, ohne daß die Eigenschaften

im Volumenverhältnis 0,25 bis 0,5 und als Reaktions- des Bordrahtes herabgesetzt werden. Dabei kann die

gase nahe der Drahtauslaßöffnung ein Gasgemisch (b) Durchmessertoleranz besser eingehalten werden, als

aus Bortrichlorid und Wasserstoff im Volumenver- das bis jetzt der Fall gewesen ist. Die Untersuchungen

hältnis 0,5 bis 3 eintritt. ergaben gute Drähte mit einer Durchmessertoleranz

Eine spezielle Ausführungsform der Erfindung ist 45 von 10,16 · K)- ' ± 2,54 · 10-" cm. Ferner wird hier-

dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des bei nicht nur die Produktionsgeschwindigkeit erhöht,

Gasgemisches (α) so eingestellt wird, daß die maxi- sondern man verbraucht auch weniger Speisegas als

male Drahttemperatur in der Gegenstromzone des bei bekannten kontinuierlichen Verfahren.

Abscheidereaktors derjenigen der Mitstromzone ent- Die Zunahme der Produktionsgeschwindigkeit war

spricht und daß die maximale Drahttemperatur 50 in diesem Falle völlig unerwartet, da vorhergehende

1300° C nicht überschreitet. Die Begriffe Gegen- Versuche keine deutlichen Vorteile eines Vorschalt-

stromzone und Mitstromzone beziehen sich dabei auf reaktors gezeigt hatten. Es ist sogar so, daß die Er-

die Fließrichtung der Gase relativ zur Ziehrichtung gebnisse von vorhergehenden Arbeiten gegen einen

des Abscheidedrahtes. solchen sprachen und nicht bei maximalen Tempera-

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung ist 55 türen arbeiten konnten, da Instabilität des Systems dadurch gekennzeichnet, daß mit Betriebsdrücken vorlag. Die Stabilität bei der vorliegenden Korabider Reaktionsgase von ungefähr einer Atmosphäre nation ganz bestimmter Verfahrensmaßnahmen hingearbeitet wird. gegen wird durch die außergewöhnliche Gleichmäßig-

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist schließ- keit des hergestellten Bordrahtes klar bewiesen,

lieh eine Vorrichtung zur Durchführung des Ver- 60 F i g. 1 stellt den Schnitt durch den Reaktor dieser

fahrens mit einem Vorschalt- und einem Abscheide- Erfindung dar;

reaktor, die zur Verdeutlichung in F i g. 1 dargestellt F i g. 2 ist ein Schaubild, das die verschiedenen

ist und deren Aufbau und Funktion noch beschrieben Borabscheidungsgeschwindigkeiten_; welche mit den

wird. verschiedenen Reaktoranwendungen möglich sind,

Bei dieser Erfindung wird ein als Widerstand durch 65 darstellt.

elektrischen Strom erhitzter Draht, z. B. Wolfram-, Wie aus F i g. 1 ersichtlich, ist der Reaktor aus

Tantal- oder Molybdän-Draht, durch einen Reak- einem oberen Vorschaltreaktor 2 und einem unteren

tionsgasstrom gezogen, der aus einem borhaltigen Teilreaktor 4 aufgebaut, welche senkrecht anein-

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andergereiht angeordnet sind. Jede Stufe besieht aus einem rohrförmigen Behältergefäß 6 bzw. 8. Gasdoppeleinlässe 10,12 und 14,16 sind je an den Enden des unteren Teilreaktors angebracht. Die Einlasse 10 und 14 speisen Wasserstoff ein, die Einlasse 12 und 16 speisen den Reaktor mit Borhalogenid. Die auf diese Weise durch die jeweiligen Einlasse eingeführten Gase werden durch ein gemeinsames Auslaßrohr 18 abgezogen, welches nahe dem mittleren Teil des unteren Teilreaktors angebracht ist. Die Behältergefäße 6 und 8 bestehen aus Quarz oder Gerätehartglas. Es kann eine Vielzahl von Dielektrika und Gläsern für die Behältergefäße 6 und 8 Verwendung finden.

Das aus dem unteren Teilgefäß ausströmende Abgas wird durch den Auslaß 18 abgezogen und dazu wiederverwendet, den oberen Vorschaltreaktor durch den Einlaß 20 zu speisen. E>ieses durch Einlaß 20 einströmende Abgas enthält nicht nur unverbrauchtes Borhalogenid und Wasserstoff, sondern auch katalytische Zusätze und Reaktionsprodukte der unteren Abscheidestufe, die hauptsächlich aus Chlorwasserstoff bestehen. Die verbrauchten Gase des oberen Vorschaltreaktors werden schließlich durch Auslaß 22 abgezogen und der in der Zeichnung nicht dargestellten Reinigungs-, Wiedergewinnungs- und/oder Regenierungsanlage zugeführt.

Die Gaseinlässe des unteren Teilreaktors durchdringen die metallischen Verschlußelemente 24 und 26 und sind elektrisch mit ihnen verbunden. Die Verschlußelemente begrenzen den unteren Teilreaktor und sind gleichzeitig geeignete Vorrichtungen, über welche der elektrische Strom dem Draht zugeführt werden kann, um diesen als Widerstand zu erhitzen. Das Verschlußelement 24 ist gleichzeitig der Verschluß des unteren Endes des oberen Vorschaltreaktors, der nach oben durch das Verschlußelement 28 abgedichtet wird.

Trotzdem die jeweiligen Verschlüsse 24, 26 und 28 verschieden ausgeführt sind, so haben sie doch alle eine Anzahl von Einzelheiten gemeinsam. Die sind alle so ausgebildet, daß sie einen Hohlraum 30, 32, 34 aufweisen, welcher eine zweckmäßige, leitende Abdichtung 36 aufnehmen kann, wie z.B. Quecksilber, die zwei Zwecken dient: einerseits dient sie als gasdichter Verschluß rund um den Draht 38, und zwar dort, wo dieser die Enden des Reaktors durchdringt, und andererseits dient sie dazu, elektrischen Kontakt zwischen dem sich bewegenden Draht und den jeweiligen Verschlußelementen sicherzustellen. Die Verschlußelemente sind ihrerseits wiederum über die Rohre 10,16 und 40 und über Leitungen an eme Gleichstromquelle 42 angeschlossen. Die Stromzufuhr zu den jeweiligen Stufen des Reaktors wird mit Hilfe der Regelwiderstände 44 und 46 entsprechend eingestellt Die Verschlußelemente sind noch mit einer ringförmigen Rille 48 versehen, die mit den Hohlräumen der Verschlußelemente durch die Bohrungen 50, 52 und 54 verbunden ist, um rundum die Verschlußelemente abzudichten, damit kein Gas entweicht. Das Abdichten des unteren Endes des oberen Vorschaltreaktors geschieht dadurch, daß der Hohlraum 32 ein wenig zu viel gefüllt wird.

Die erwähnten Verschlußelemente sind des weiteren mit einer zentralen Bohrung 60, 62 und 64 versehen, die groß genug ist, um den Draht ungehindert durchzulassen, die aber in bezug auf den Draht Mem genug ist, daß das Quecksilber durch seine Ober-

flächenspannungen in den jeweiligen Hohlräumen zurückgehalten wird, öffnungen von 381 μ Durchmesser wurden in Aggregaten vom oberen beschriebenen Typ bei einem 12,7 μ starken Draht verwendet. Verschiedentlich sind die Verschlußelemente geändert worden, um eine in der Mitte durchbohrte Zwischenscheibe anzubringen, durch welche der Draht lief und die ebenfalls dazu diente, das abdichtende Quecksilber zurückzuhalten. Edelsteine ergeben

eine größere Lebensdauer der öffnung und weniger Verschmutzung im Verfahren. Zuletzt wurde zur Herstellung der Lochverschlußelemente Wolfram verwendet, um so die unerwünschte Verschmutzung zu vermindern und den Gestehungspreis des Aggregates

ts herabzusetzen.

Beispiel

Ein Reaktor wurde gebaut aus einem Gerätehartglasrohr (aus 80,5 °/o SiO₂, 11,8% B₂O₃, 2,3 °/o Al₂O₈, 4,4 VoNa₂O, 0,26»/β K₂0,0,21 Vo CaO, 0,22»/ο As₂O₈; mit geringem Ausdehnungskoeffizienten von 3,2-10-». Es erträgt starke Temperaturgegensätze), wie aus F i g. 1 ersichtlich ist. Der Außendurchmesser betrug für beide Stufen 18 mm und 15 mm der Innendurchas messer, wobei die obere Stufe ungefähr 66 cm und die untere Stufe ungefähr 122 cm lang war. Die gesamte Gaszusammensetzung an den beiden Enden der unteren Stufe wurde überwacht, um ein Temperaturmaximum von 1300⁰C an einem größeren Drahtstück in beiden Zonen der unteren Stufe zu erreichen, wobei die Gase am unteren Ende mit einer Durchlaufgeschwindigkeit von 1050 cm^s/min. Bortrichlorid und 2450 cnWmin. Wasserstoff eingelassen wurden. Die Abgase wurden durch einen gemeinsamen, in der Mitte gelegenen Auslaß abgezogen und direkt in das obere Ende der oberen Stufe eingeführt. Der Gasdruck betrug ungefähr 1 Atmosphäre. Der Abscheidedraht bestand aus Wolfram, hatte einen Durchmesser von 12,7 μ und wurde mit einer Geschwindigkeit von 236 m/h durch den Reaktor nach unten gezogen, und es wurde auf diese Weise ein 101,6 μ starker Bordraht hergestellt Eine Gleich-Stromspannung von 1380 Volt bei einer Stromstärke von 290 mA an der unteren Stufe und eine GleichStromspannung von 600 Volt wurden an der oberen Stufe angelegt. Die Einstellung der Anfangsparameter geschah mit Hilfe von Pyrometerverfahren, und anschließend wurde der Reaktor durch Messen einer konstanten Spannung in der oberen Stufe und durch Messen eines konstanten Stromes in der unteren Stufe überwacht.

Es wurde eme Reihe von Werkstoffen für den Abscheidedraht untersucht, so z.B. Wolfram, Tantal, Aluminium, Molybdän und mit Aluminium überzogenes Wolfram, mit Wolfram überzogenes Silizium und mit Glas überzogenes Kupfer. Das Abscheiden

von Bor auf Tantal-und Molybdändrähten wurde erfolgreich durchgeführt, und die Abscheidegeschwindigkeit von Bor auf Tantal wurde mit derjenigen auf

Wolfraum im Bereich des experimentellen Fehlers als gleich festgestellt. Die Abscheidegeschwindigkeit von Bor auf Molybdän wurde als etwa geringer als die von Bor auf Wolfram festgestellt. Es wurden verschiedene Versuche mit Drähten von 12,7 μ bis 508 μ

Durchmesser durchgeführt Bei verschiedenen Versuchen wurden die Längen der Reaktoren von 40 5 cm bis 122 cm geändert
Es wurden auch Untersuchungen in bezug auf die

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Eigenschaften des Bordrahtes vorgenommen. Hierbei wurden die maximale Zugfestigkeit, die Dehnung und die Dauerfestigkeit des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Bordrahtes ermittelt. Mittlere maximale Zugfestigkeiten von ungefähr 32 300 Kp/

10

cm² wurden für die 76,2 μ starken Bordrähte gemessen. Der Drahtdurchmesser lag innerhalb von ± 2,54 · 10~⁴ cm. Der Dauerfestigkeitsversuch bewies das ausgezeichnete Verhalten des Drahtes gegenüber Dauerbruchbelastung.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

1 2 (28,24 und 26) in zentralen Bohrungen (60, 62 und 64) hindurchgeführt wird, die so ausgebildet Patentansprüche: ciiirl HaR pinp.rseits der Durchtritt des sich axial ) g ^ daß eillerseits der Durchtritt des sich axial nach unten bewegenden Drahtes unbehindert er-

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung 5 folgt und andererseits die leitende Abdichtung von Bordrähten durch chemisches Abscheiden (36) durch ihre Oberflächenspannung vor dem von Bor aus eine Borverbindung enthaltenden Durchtritt zurückgehalten wird.
Reaktionsgasen auf einen als Widerstand erhitzten Draht, bei dem die Reaktionsgase gleichzeitig

nahe der Drahteinlaß- und der Drahtauslaß- io
öffnung in den Abscheidereaktor eintreten und

die vereinigten Abgase dazwischen abgeführt

werden, gekennzeichnet durch die kombinierten Maßnahmen, daß die Abgase dieses Abscheidereaktors einen Vorschaltreaktor durch- 15
strömen, in dem der Draht ebenfalls als Widerstand erhitzt wird, und daß der Draht kontinuier- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontilich durch die beiden hintereinandergeschalteten nuierlichen Herstellung von Bordrähten durch Ab-Reaktoren gezogen wird. scheidung aus der Gasphase, durch das der Produk-

2. Verfahren nach Anspmch 1, dadurch ge- 20 tionsrhythmus beträchtlich erhöht und die Herstelkennzeichnet, daß in den Abscheidereaktor als lungskosten beträchtlich vermindert werden, ohne die Reaktionsgase nahe der Drahteinlaßöffnung ein erforderlichen Eigenschaften des Bordrahtes herab-Gasgemisch (α) aus Bortrichljrid und Wasserstoff zusetzen, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung im Volumenverhältnis 0.25 bis 0,5 und als Re- des Verfahrens.

aktionsgase nahe der Drahtauslaßöffnung ein 25 Drahtförmiges Bor kann bekanntlich durch AbGasgemisch (b) aus Bortrichlorid und Wasserstoff scheidung aus der Gasphase hergestellt werden, woim Volumenverhältnis 0,5 bis 3 eintritt. bei das Bor auf chemischem Wege auf einem als

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch ge- Widerstand erhitzten Wolframdraht niedergeschlagen kennzeichnet, daß die Konzentration des Gas- wird, der sich in einem beispielsweise aus Bortrigtmisches (α) so eingestellt wird, daß die maxi- 30 chlorid und Wasserstoff bestehenden Reaktionsgas male Drahttemperatur in der Gegenstromzone befindet. In J. A. K ο h η, W. F. N y e, G. K. des Abscheidereaktors derjenigen der Mitstrom- Gaule, »Boron; Syn'hesis, Structure and Properzone entspricht und daß die maximale Drahttem- ties«, Plenum Press Inc., New York 1960, S. 7 bis 14 peratur 1300°Cnicht überschreitet. (insbesondere Fig. 1) ist hierfür ein Verfahren vor-

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 35 beschrieben, bei dem ein Widerstandsdraht aus bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mit Betriebs- Wolfram in einem Reaktor mit Bor überzogen wird, drücken der Reaktionsgase von ungefähr einer wobei der ruhende, gespannte Widerstandsdraht im Atmosphäre gearbeitet wird. Reaktor einer Mischung von Reaktionsgasen ausge-

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfah- setzt wird, die gleichzeitig an beiden Enden des Rerens nach einem der Ansprüche 1 bis 4 auf der 40 aktors zugeführt und in der Mitte abgeführt werden. Basis eines Absoheidereaktors (4), der aus dem Die Autoren geben an. daß sie hierbei auf unüberrohrförmigen Behälter (8) besteht, wobei in dem windliche Schwierigkeiten gestoßen seien als sie mit rohrförmigen Behälter (8) an beiden Enden Gas- einer senkrecht angeordneten Apparatur arbeiteten, doppeleinlässe (10 und 12 bzw. 14 und 16) so- und eine kontinuierliche Arbeitsweise wird nicht bewie ein axialer Abscheidedraht (38) das metal- 45 schrieben. Andererseits ist es aus der britiichen Palische mittlere Verschlußelement (24 bzw. 26) tentschrift 1051883 bekannt, bei der Borabscheidurchdringen und mit diesem elektrisch verbun- dung den Abscheidedraht kontinuierlich durch den den sind und wobei der Behälter (8) nahe dem Reaktor zu ziehen und dabei mehrere Reaktoren in zentralen Teil ein gemeinsames Auslaßrohr (18) Reihe zu schalten (insbesondere S. 2, Zeilen 110 und für die Reaktionsabgase enthält, dadurch gekenn- 5° 111), wobei der Draht in jjedem Reaktor mit einer zeichnet, daß der Abscheidereaktor (4) senkrecht getrennten Stromversorgung verbunden ist, um eine steht und an seinem oberen Ende einen Vorschalt- unabhängige Regulierung des Heizstromes in jeder reaktor (2) trägt, der aus einem rohrförmigen Be- Stufe sicherzustellen. Die in dieser Patentschrift beihälter (6) mit einem Gasauslaß (22) und einem spielsweise vorgeschlagene Gasführung mit Zuleitung Gaseinlaß (20), welch letzterer mit dem Gasaus- 55 nahe dem Drahtaustritt und Abgasableitung nahe laßrohr Ί8) des unteren Abscheidereaktors (4) dem Drahteintritt führt jedoch zu keinem Ergebnis, verbunden ist, besteht und durch den der Ab- das sowohl den Qualitätsforderungen an den Borscheidedraht ebenfalls axial bis zu dem oberen draht als auch den Forderungen an den Produktions-Verschlußelement (28) verläuft, und wobei die rhythmus voll genügen würde. Vor Eintritt in diesen jeweiligen Verschlüsse (24, 26 und 28) so aus- 60 Abscheidereaktor durchläuft der Abscheidedraht eine gebildet sind, daß diese je einen Hohlraum (30, von Inertgas durchspülte Vorheizkammer.

32 bzw. 34) zur Aufnahme einer leitenden flüssi- Frühere Untersuchungen haben ergeben, daß diegen Abdichtung (36) enthalten, die sowohl als sen Bordrähten grundlegende Bedeutung bei der Hergasdichter Verschluß für den axial durchtreten- stellung von neuen und verbesserten Strukturwerk den Draht als auch als elektrischer Kontakt zwi- 65 stoffen zukommt, die den verschärften und ansehen diesem und den jeweiligen Verschluß- spruchsvollen Anforderungen, die an Maschinenteile elementen (28, 24 und 26) ausgebildet ist, und im Weltraumzeiialter gestellt werden, genügen. Eine wobei der Draht durch die Verschlußelemente der vielversprechendsten Feststellungen ist, daß die