DE1667773A1 - Verfahren zur Herstellung von drahtfoermigem Bor und Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von drahtfoermigem Bor und Vorrichtung zur Durchfuehrung des VerfahrensInfo
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Description
Patentanwalt I». ΓβΟ.
2 Hamburg 70
Sdiloßstraße 112 Postfach 10914
Sdiloßstraße 112 Postfach 10914
Fernruf: 652 97 07 . 1 R R 7 7 7
United Aircraft Corporation, 400 Main Street, East Hartford, Connecticut, U.S.A.
Verfahren zur Herstellung von drahtförmigem Bor und
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Priorität: Vereinigte Staaten von Amerika Patentanmeldung vom 24. Februar 1967 (Serial Nr, 618,511)
Die Erfindung betrifft die Herstellung von drahtförmigem Bor
durch ein pvrolvtisches Verfahren» wobei der Produktionsrvthmus beträchtlich erhöht und die Herstellungskosten beträchtlich vermindert
werden, ohne die erwünschten Eigenschaften des Drahtes herabzusetzen.
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Drahtf«5rmiger Bor kann durch pyrolytische Verfahren hergestellt
werden, in denen das Bor auf chemischem Wege auf einen ohm* sehen
erhitzten Wolfraindraht niedergeschlagen wird, wahrend der Draht
durch einen Gasstrom aezogen wird, welcher aus Bortrichlorid mit Wasserstoff besteht.
Frflhere Untersuchungen haben schnell ergeben, dass diese Fibern
von potentieller Wichtigkeit in der Herstellung von neuen und verbesserten Strukturwerkstoffen sind, welche entworfen wurden,
um den verschärften und anspruchsvollen Anforderungen, die an Maschinenteile im Weltraumzeitalter gestellt werden, zu genügen.
Einer der vielversprechensten Punkte, welche diese Nachforschungen ergaben, ist, dass die fiberverstä'rkten Gebilde ein Maximum
an bezeichnender Verbesserung im Gestaltungsmodul zeigen, wenn kontinuierliche Drähte aus Bor verwendet werden, die durch ihre
hohe Zuafestigkeit, ihren hohen Elastizitätsmodul und ihr niedriges
spezifisches Gewicht, so wie durch sehr günstige Temperaturcharakteristika
gekennzeichnet sind. Obschon man die Wirkungs-r
weise des Bordrahtes erkannt hat, so ist doch die Herstellung von praktischen Teilen noch nicht sehr aufgekommen, primär dadurch,
weil die Anschaffungsmöglichkeiten dieses Werkstoffes sehr begrenzt
sind. Mengen für Laboratoriumszwecke werden laufend in einem Verfahren hergestellt, welches durch einen sehr langsamen
Produktionsrythmus gekennzeichnet ist. Es wird auch nur möglich
sein, die Wirksamkeit ganz und voll zu erkennen« wenn das Verfahren
so entwickelt und verfeinert werden kann« dass die Leistung
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verbessert und die Herstellungskosten gesenkt werden können, und dass die Eigenschaften des Verfahrens iederzeit wiederholbar
sind. Entsprechend dieser Erfindung wird ein durch ohm1sehen
Widerstand erhitzter metallischer Draht aus Wolfram, Tantal oder Molybdän, durch einen Gasstrom gezogen, der aus einem borhaltigen
Gas besteht z.B. Bortrichlorid, welches üblicherweise mit Wasserstoff
cremischt ist. T>er Reaktor ist in ein oberes Gefä'ss und ein
unteres Gefä'ss geteilt, und der Draht wird im unteren Gefä'ss
einem qleichstromenden und einem gegenströmenden Gasstrom auscresetzt,
und das unten ausströmende Gas wird dazu benutzt, das
obere Gefä'ss zu, speisen.
Man hat festgestellt, dass der Temperaturverlauf des Drahtes über
seine La'nge für diesen Verfahrenstyp nicht gleichmä'ssig innerhalb
des Reaktors ist, sondern ein Maximum durchschreitet, dessen Tokalisierung eine Funktion der Gaszusammensetzung, der Durchzuggeschwindigkeit
des Drahtes, der dem Draht zugeführte Stromstärke und der Gasstromrichtung ist. Die erwä"hnte Temperaturverteilung
wird durch Änderungen des Widerstandes hervorgerufen, die ihrerseits durch den eben auf dem Draht hergestellten Oberzug und
den Schwankungen der Reaktionsgeschwindigkeit bedingt wird. Hinzu kommt, dass Änderungen des Drahtdurchmessers, wie sie durch
den Oberzug hervorgerufen werden, den Wä'rmeverlust durch Strahlung,
Konvektion und Leitung beeinflussen. Die grössten Wachstumsgeschwindigkeiten treten an der wä'rmsten Stelle des Drahtes auf,
öbschon die Temperatur nicht der einzige Faktor ist, der die
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Wachstumsgeschwindigkeit beeinflusst. Man kann aber nicht einfach die Betriebstemperatur erhöhen, um die Produktionsgeschwindigkeit
zu erhöhen, da bestimmte Temperaturen des Drahtes ein anormales Wachstum bewirken welches die Zugfestigkeit des Drahtes sehr
stark herabsetzt. Wenn die Spannung im Draht so geregelt war, dass eine Temperatur von 13000C gemessen wurde, und alle anderen
Variablen konstant gehalten wurden, dann bewirkte die Änderung der Gasstromrichtung von gleichströmend auf gegenströmend eine
ausgesprochene Änderung in dem Temperaturverlauf des Drahtes, und zwar wurde die .Spitzentemperatur vom Drahteinlassende des
Reaktors weg verlagert. Diese Arbeitsweise verminderte aber auch die Wachstumsgeschwindigkeit der Fiber sehr stark. Es stellt sich
heraus, dass die Reaktion des Abscheidens behindert ist, wenn der Gasstrom entgegenströmt, so dass der nraht eine grössere Strecke
zurücklegen muss, bevor eine genügend grosse Abscheidung und Reaktion zwischen dem Überzug und dem Substrat stattgefunden haben,
um die beobachtete Temperaturzunahme hervorzurufen. So wurde klar, dass einfache Umkehrung der GasStromrichtung nicht die Antwort
auf das Problem war.
Das vorliegende Verfahren arbeitet mit einem Serienreaktor, der aus einem unteren und einem oberen Teil zusammengesetzt ist. Im
unteren Teil werden die Gase an beiden Enden einaeführt und im
mittleren Teil des unteren Gefä'sses abcrezogen, um so Zonen der
beiden Gasstromrichtungen, mitströmend und aeaenströmend, in diesem Gefä'ssteil aufzubauen. Mit dieser Anordnung ist es möglich,
und tatsächlich wünschenswert, Gase verschiedener Zusammensetzung
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in den gegenüberliegenden Enden des unteen Teiles einzuführen.
Diese Anordnung im unteren Gefä'ssteil ergibt gleichmässigere
Temperaturen und hat unerwarteter Weise die Produktionsgeschwindiqkeit
von drahtähnlichem Bor verdreifacht und liefert ein Fertigprodukt von aussergewöhnlicher Gleichmässigkeit und Konsistenz.
In einem 91,5 cm langen Reaktor wurden 81,2 /jl starke konsistente
Borfibern mit einer Geschwindigkeit von 105 m/h hergestellt. Die-
2 se Fibern zeigten eine Zugfestigkeit von 32 300 Kp/cm .
Dann erkannte man, dass eine wesentliche und unerwartete Zunahme der Produktionsgeschwindigkeit erreicht werden konnte, wenn ein
oberes Teilaefäss am Reaktor anoebracht wird, und wenn das aus
dem unteren Teilgefä'ss ausströmende Gas das obere Teilgefäss speist.
In einem Reaktor, dessen oberes Teilgefa'ss 66 cm hoch und dessen
unteres Teilgefä'ss 122 cm hoch ist, werden 101,6/i starke Bordrähte
»it einer Geschwindigkeit von 236 m/h und mehr routinemässig hergestellt, ohne dass die Eigenschaften des Drahtes herabgesetzt
werden. In Wirklichkeit kann die Durchmessertoleranz: besser eingehalten werden als das bis ietzt der Fall aewesen ist. Die
Untersuchungen erqaben crute Drähte mit einer Durchmessertoleranz
-3 α. -4
von 10,16-10 £ 2,54-10 cm. Es ist nun nicht nur so, dass die Produktionsgeschwindigkeit erhöht wird, sondern die Erhöhuna wird mit weniger Speisegas als in vorhergehenden Anordnungen erzielt.
von 10,16-10 £ 2,54-10 cm. Es ist nun nicht nur so, dass die Produktionsgeschwindigkeit erhöht wird, sondern die Erhöhuna wird mit weniger Speisegas als in vorhergehenden Anordnungen erzielt.
Die Zunahme der Produktionsgeschwindigkeit ist in diesem Falle tatsächlich unerwartet gewesen, da vorhergehende Versuche keine
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deutlichen Vorteile des Aufbaus aezeigt haben. Es ist socrar so,
dass die Ergebnisse von vorheraehenden Arbeiten gegen den Aufbau sprachen. Es schien ein Problem der Stabilität zn sein, denn
frvfhere Reaktoren mit Aufbau konnten nicht bei maximalen Temperaturen
arbeiten, da Instabilität des Systems vorlag, nie Stabilität des vorliegenden Verfahrens hingegen wird durch die aussergewöhnliche
Gleichmässigkeit des Bordrahtes klar bewiesen.
Fiaur 1 stellt den Schnitt durch den Reaktor dieser Erfindung dar.
Fiaur 2 ist ein Schaubild das die verschiedenen Borabscheidungsgeschwindiqkeiten,
welche mit den verschiedenen Reaktoranordnunaen möglich sind, darstellt.
wie aus Figur 1 ersichtlich, ist der Reaktor aus einem oberen
Teilgefäss 2 und einem unteren Teiloefäss 4 aufaebaut, welche in
Reihe angeordnet sind. Jede Stufe begreift ein rohrförmiges Behälteraefäss
6, resp. 8. Gasdoppeleinlasse IO, 12 und 14, 16 sind
je an den Enden der unteren Stufe angebracht. Die Einlasse 10 und 14 speisen mit Wasserstoff, die Einlasse 12 und 16 speisen den
Reaktor mit dem Borhalogenid. nie auf diese Weise durch die jeweiligen
Einlasse eingeführten Gase werden durch ein gemeinsames Auslassrohr
18 abgezogen, welches nahe dem zentralen Teil des unteren Teilaefässes anaebracht ist, um gleichzeitig mitströmenden und
gegenströmenden Gasfluss, bezogen auf die Drahtbeweauna durch den
Reaktor hindurch, im unteren Teilaefäss aufzubauen. Die Behältergefässe
6 und 8 sind aus Quartz oder Pyrex, obschon eine Vielzahl von Dielektrika und Glase verwendet werden können.
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Das ausströmende Gas aus dem unteren Teilqefäss wird durch den Auslass 18 abqezoqen und wieder dazu verwendet, die obere Stufe
zu soeisen, wobei es durch den Einlass 20 einaefCIhrt wird. Dieses
durch Einlass 20 einströmende Gas enthält nicht nur das primäre Borhalooenid und den Wasserstoff, sondern auch katalytisehe Zusätze
und ebenfalls die Reaktionsorodukte cer unteren Stufe, die
hauptsächlich aus Chlorwasserstoff bestehen. Die verbrauchten Gase der oberen Stufe werden durch Auslass 22 abqezoqen "nd der
Reinigunas- , Wiederaewinnungs- und/oder Reaenerxerunqsanlaqe zuaeführt.
nie Gaseinlasse des unteren Teilaefässes durchdrinaen die metallisehen
Verschlusselemente 24 und 26 und sind elektrisch mit ihnen verbunden. Die Verschlusselemente beerenden das untere Teilgefäss
und sind aleichzeitiq aeeianete Vorrichtungen, über welche der
Strom dem Draht zuaeftfhrt werden kann, um diesen als Widerstand
7M erhitzen. Das Verschlusselement 24 ist aleichzeitiq der Verschluss
des unteren Kndes des oberen Teiles. Das obere Teilaefäss
wird durch das Verschlusselement 2R abqedichtet.
Obschon die ieweiliqen Verschlösse 24, 26 und 28 verschieden ausaefi'ihrt
sind, so haben sie doch alle eine Anzahl von Einzelheiten aemeinsam. Die sind alle so ausaebildet, dass sie einen Hohlraum
30, 32, 34 bilden, welcher eine zweckmässiae, leitende Abdichtunq 36 aufnehmen kann, wie z.B. Ouecksilber, das zwei Zwecken dient:
einerseits dient es als aasdichter Verschluss rundum den Draht 38, dort wo dieser die Enden des Reaktors durchdrbat, und andererseits
dient es dazu elektrischen Kontakt zwischen dem sich bewegenden Draht und den jeweiligen Verschlusselementen zu geben. Die Ver-
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Schlusselemente sind ihrerseits wiederum fiber die Rohre 1O# 16 und
40 und über Leitungen an eine Gleichstromquelle 42 angeschlossen. Die Stromafuhr zu den ieweiligen Stufen des Reaktors wird ent- '
sprechend mi.t Hilfe der Regelwiderstä'nde 44 und 46 einaestellt.
Pie Verschlusselemente sind noch mit einer ringförmigen Rille versehen, die mit den Hohlräumen der Verschlusselemente durch die
Bohrungen 50, 52 und 54 verbunden ist, um rundum die Verschlusselemente abzudichten, damit kein Gas entweicht. Das Abdichten
des unteren Endes des oberen Teilgefä'sses geschieht dadurch, dass
der Hohlraum 32 ein wenig zu viel gefüllt wird.
Die erwä"hnten Verschlusselemente sind des weiteren mit einer
zentralen Bohruna 60, 62 und 64 versehen, die gross genug ist, um den Draht ungehindert durchzulassen, die aber im Zusammenhang
mit dem Draht klein genug ist, dass das Quecksilber durch Oberflächenspannungen in den jeweiligen Hohlräumen zurückgehalten
wird, öffnungen von 381>n Durchmesser wurden in Aggregaten vom
oben beschriebenen Typ verwendet bei einem 12,7^u starken Draht.
Verschiedentlich sind die Verschlusselemente geändert worden, um eine mittig durchbohrte Zwischenscheibe anzubringen, durch welche
der Draht lief, und die ebenfalls dazu diente, das abdichtende Quecksilber zurückzuhalten. Die Edelsteine ergeben eine gro'ssere
Lebensdauer der Öffnung und weniger Verschmutzung im Verfahren. In neuzeitlicheren Bauarten wurde zur Herstellung der Lochverschlusselemente
Wolfram verwendet, um so die unerwünschte Verschmutzung zu vermindern und den Gestehungspreis des Aggregates
herabzusetzen.
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Im unteren Teilgefä'ss des Reaktors sind die an beiden Enden
jeweilig eingeführten Gase in ihrer Zusammensetzung bei optimaler Arbeitsweise vorzugsweise verschieden und der Draht, der diese
Stufe durchläuft, ist somit verschiedenen Gasen ausgesetzt, und die Borhalogenidkonzentration ist eine Punktion der linearen Position
des Drahtes im Reaktor. Die Reaktionsgeschwindigkeit und die Abscheidegeschwindiakeit nehmen im allgemeinen mit der effektiven
Konzentration des Borhalogenids in der Gasmischung zu. Es wurde mit verschiedenen Holprozenten experimentiert und 2 bis
50% Bortrichlorid wurden zu verschiedenen Zeiten der Versuchs-Periode
eingesetzt. Dabei stellt sich heraus, dass 30 Molprozent die optimale Konzentration ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die jeweiligen Borhaloaenidkonzentrationen in den oberen und in den
unteren Zonen der unteren Stufe des Reaktors vorzugsweise so zu regeln, dass eine maximale Temperatur in diesen beiden Zonen
auftritt, wobei diese maximale Temperatur so zu wählen ist, dass sie unter der Temperatur liegt, bei welcher das obengenannte
anormale Wachstum auftritt. In dem erwähnten System war ein Tempera tür maximum von 1300 C zufriedenstellend.
Man hat daraufhin festgestellt, dass, um die erwünschten Tempera
turmaxima in den beiden Zonen der unteren Stufe zu erhalten, die Konzentration des Borhalogenids in der unteren Zone grosser
sein muss als diejenige in der oberen Zone. Das vorzuziehende Bortrichlorid-Wasserstoff-Verhältnis in der oberen Zone der un-
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teren Stufe ausgedrückt in Volumenprozent ist 1/2,5 während das in
der unteren Zone vorzugsweise uncrefähr 1/1,6 ist. Die genaue Zusant
mensetzung des Gases, welches in die obere Stufe einoefiihrt wird,
wurde nicht analysiert. Es enthä'lt jedoch Bortrichlorid und Wasserstoff
die nicht reagiert haben, zusammen mit wesentlichen Beträaen
von Chlorwasserstoff, welches als Reaktionsprodukt des Borabscheidevorganges in der unteren Stufe des Reaktors anfällt. In
der oberen Stufe ist, bei ganzem Einsatz des zuströmenden Gases der unteren Stufe als Speisegas, die Spannung so eingestellt,
dass im Draht eine maximale Temperatur vorlieqt, wie sie oben erwähnt wurde. Versuche wurden bei verschiedenen Drucken gefahren,
und zwar zwischen 1 und 50 Atmosphären, um so den Einfluss des Druckes des Reaktandengases auf die Wachstumsaeschwindiakeit zu
bestimmen. Es geht daraus hervor, dass Druckzunahmen einerseits die Anfancrs- und andererseits die Endwachstumsgeschwindigkeit erhoben.
In ungeheitzten Reaktoren hinaegen, und bei Betriebsbedinoungen
bei Raumtemperatur, ist der anfallende Partialdruck von Bortrichlorid nur sehr wenig arösser als eine Atmosphäre. Viele
ähnliche Versuche wurden mit Katalysatoren durchgeführt, welche dem Reaktandenoas beiqemischt waren. Auf jeden Fall, ungeachtet
dem anaewandten Druck und der Geaenwart von Katalysatoren, wird
beim Einhalten der oben erwähnten Prinzipien eine wesentliche Verbesserung in der Produktionsgeschwindigkeit erreicht werden
und desweiteren wird die Gleichmässigkeit und die Reproduzierbarteit
des Endproduktes gewährleistet sein.
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Ein Reaktor wurde qebaut mit einem Pyrexrohr wie aus Figur 1 ersichtlich ist. Her Aussendurchmesser war fü*r beide Stufen
18 mm, und der Innendurchmesser war 15 mm, wobei die obere Stufe ungefaTir 66 cm lang war, und die JjSnae der unteren Stufe ungefalir
122 cm war. Die gesamte Gas&usammensetzunq an den beiden Enden
der unteren Stufe war überwacht, um ein Temperaturmaximum von 1300 C in jeder Zone der unteren Stufe zu erreichen, wobei die
Gase am unteren ^nde mit einer Durchsetzqeschwinäigkeit von
1O5O cm /min Bortrichlorid und 2450 cm /min Wasserstoff eingelas-
r
sen wurden, nie Gase wurden durch einen qemeinsamen, in der Mitte oeleaenen Auslass abaezogen und direkt im oberen Ende der oberen Stufe einqefuTirt. Der Gasdruck betrug ungefähr 1 Atmosphäre. Der Wolframdraht hatte einen Durchmesser von 12,7 ^u und wurde mit einer Geschwindigkeit von 236 m/h durch den Reaktor nach unten gezogen und es wurde auf diese Weise ein 101,6 /a. starker Draht hergestellt. Eine Gleichstromspannung von 1380 Volt und 290 mA war an der unteren Stufe und eine Gleichstromst>annunq von 600 Volt war an der oberen ^tufe ancrelegt. Die Einstellung der Anfanasparameter geschah mit Hilfe von Pyrometerverfahren, und anschliessend wurde das Svstem überwacht, durch Messen einer konstanten Spannunq in der oberen Stufe und durch Messen eines konstanten Stromes in der unteren Stufe.
sen wurden, nie Gase wurden durch einen qemeinsamen, in der Mitte oeleaenen Auslass abaezogen und direkt im oberen Ende der oberen Stufe einqefuTirt. Der Gasdruck betrug ungefähr 1 Atmosphäre. Der Wolframdraht hatte einen Durchmesser von 12,7 ^u und wurde mit einer Geschwindigkeit von 236 m/h durch den Reaktor nach unten gezogen und es wurde auf diese Weise ein 101,6 /a. starker Draht hergestellt. Eine Gleichstromspannung von 1380 Volt und 290 mA war an der unteren Stufe und eine Gleichstromst>annunq von 600 Volt war an der oberen ^tufe ancrelegt. Die Einstellung der Anfanasparameter geschah mit Hilfe von Pyrometerverfahren, und anschliessend wurde das Svstem überwacht, durch Messen einer konstanten Spannunq in der oberen Stufe und durch Messen eines konstanten Stromes in der unteren Stufe.
Rs wurden eine Reihe von Substratverkstoffen untersucht, so z„B.
TiTolfram, Tantal, Aluminium, Molybdän und mit Aluminium überzogenes
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Wolfram, mit Wolfram überzogenes Silicium und mit Glas überzogenes.
Kupfer. Has Abscheiden von Bor auf Tantal und Molybdän war erfolgreich
gewesen, die Abscheidegeschwindigkeit auf Tantal war ' derjenigen auf Wolfram gleich im Bereich des experimentellen
Fehlers, die ^bscheidegeschwindigkeit auf Molybdän war etwas
kleiner als diejenige auf Wolfram. Es wurden verschiedentlich Versuche mit Drähten von 12,7/1 bis 508^u Durchmesser durchgeführt
und bei verschiedenen Versuchen wurden die Lä*ngen der Reaktoren von 40,5 cm bis 122 cm geäTndert.
Untersuchungen iribepsug auf die Eigenschaften des Drahtes wurden
vorgenommen, und es wurde die maximale Zugfestigkeit, die
Dehnung und die Dauerfestigkeit des Drahtes aufgenommen. Mittlere
maximale Zugfestiokeiten von ungefäTir 32 3OO Kr>/cm wurden für
die 76,2 ji starken Drähte gemessen, und der Drahtdurchmesser lag
—4
innerhalb von i 2,54*10 cm. Der Dauerfestigkeitsversuch bewies das ausaezeichnete Verhalten der Fiber gegenüber Dauerbruch.
innerhalb von i 2,54*10 cm. Der Dauerfestigkeitsversuch bewies das ausaezeichnete Verhalten der Fiber gegenüber Dauerbruch.
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Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung eines kontinuierlichen Bordrahtes durch chemisches Abscheiden auf einen als widerstand erhitz
ten T^raht aus einer Mischung von Reaktionsaasen, die aus einem
sich zersetzenden borhaltigen Gas besteht, während der ^raht
durch einen Reaktor gezoaen wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Draht nacheinander einer ersten, zweiten und dritten Gasmischuna
ausgesetzt wird, wobei die zweite Gasmischung dem Reaktor zuaefu*hrt wird, um einen Gasstrom in Richtung des Drahtverschubs
aufzubauen, und die dritte Gasmischung dem Reaktor zugeführt wird, um einen Gasstrom in entgeaengesetzter Richtung des
Drahtverschubs aufzubauen, und dass die erste Gasmischung aus dem
Abgas der Mitstrom- und der Geaenstromzone zusammengesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch aekennzeichnet, dass
der Reaktor zwei in Reihe geschaltete Stufen begreift und, dass in der zweiten Stufe eine erste Gasmischung neben der Drahtein-Iass6*ffnung
unten eingeführt wird und eine zweite Gasmischung neben der Drahtauslassö*ffnung oben eingeführt wird, wobei die
beiden in entgegengesetzter Richtung strömenden GasstroYae gemeinsam
abgeführt werden, um die erste Stufe des Reaktors zu speisen und anschliessend abgeführt zu werden·
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
dass die zweite und die dritte Gasmischung jeweils Bortrichlorid und Wasserstoff als aktive Komponenten enthalten, dass das Verhältnis
der Volumina von Bortrichlorid und Wasserstoff in der zweiten Gasmischung 0,25 bis 0,5 und in der dritten Gasmischung
0,5 bis 3
4. Verfahren nach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet,
dass die Konzentration der zweiten Gasmischung so eingestellt wird, dass die maximale Drahttemperatur in der Gegenstromzone des Reaktors derjenigen der Mitstromzone entspricht, und dass die maximale Drahttemperatur 13000C nicht überschreitet.
dass die Konzentration der zweiten Gasmischung so eingestellt wird, dass die maximale Drahttemperatur in der Gegenstromzone des Reaktors derjenigen der Mitstromzone entspricht, und dass die maximale Drahttemperatur 13000C nicht überschreitet.
5. Verfahren nach Anspruch 1-4 dadurch gekennzeichnet,
dass der Betriebsdruck ungefalir 1 Atmosphäre betragt»
dass der Betriebsdruck ungefalir 1 Atmosphäre betragt»
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Leerseite
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US61851167A | 1967-02-24 | 1967-02-24 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1667773A1 true DE1667773A1 (de) | 1972-03-16 |
| DE1667773B2 DE1667773B2 (de) | 1974-03-14 |
| DE1667773C3 DE1667773C3 (de) | 1974-10-31 |
Family
ID=24478021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1667773A Expired DE1667773C3 (de) | 1967-02-24 | 1968-02-21 | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Bordrähten |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3549424A (de) |
| JP (1) | JPS4827180B1 (de) |
| DE (1) | DE1667773C3 (de) |
| FR (1) | FR1564721A (de) |
| GB (1) | GB1214354A (de) |
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| US5405654A (en) * | 1989-07-21 | 1995-04-11 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Self-cleaning chemical vapor deposition apparatus and method |
| US5322711A (en) * | 1989-07-21 | 1994-06-21 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Continuous method of covering inorganic fibrous material with particulates |
| US5364660A (en) * | 1989-07-21 | 1994-11-15 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Continuous atmospheric pressure CVD coating of fibers |
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| DE1244733B (de) * | 1963-11-05 | 1967-07-20 | Siemens Ag | Vorrichtung zum Aufwachsen einkristalliner Halbleitermaterialschichten auf einkristallinen Grundkoerpern |
| US3409469A (en) * | 1964-03-05 | 1968-11-05 | United Aircraft Corp | Vapor coating conductive filaments utilizing uniform temperature |
| US3365330A (en) * | 1964-05-28 | 1968-01-23 | Air Force Usa | Continuous vapor deposition |
| US3410715A (en) * | 1965-06-28 | 1968-11-12 | Air Force Usa | Process for metal finishing boron and tungsten filaments |
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-
1967
- 1967-02-24 US US618511A patent/US3549424A/en not_active Expired - Lifetime
-
1968
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- 1968-02-21 DE DE1667773A patent/DE1667773C3/de not_active Expired
- 1968-02-22 JP JP43011610A patent/JPS4827180B1/ja active Pending
- 1968-02-23 FR FR1564721D patent/FR1564721A/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1214354A (en) | 1970-12-02 |
| DE1667773B2 (de) | 1974-03-14 |
| FR1564721A (de) | 1969-04-25 |
| US3549424A (en) | 1970-12-22 |
| JPS4827180B1 (de) | 1973-08-20 |
| DE1667773C3 (de) | 1974-10-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |