JP2007084362A

JP2007084362A - 光ファイバー母材の製造方法

Info

Publication number: JP2007084362A
Application number: JP2005272789A
Authority: JP
Inventors: Kazuyuki Soma; 一之相馬
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2005-09-20
Filing date: 2005-09-20
Publication date: 2007-04-05

Abstract

【課題】
プラズマＣＶＤによりガラス管基材の内部にプラズマを励起させて当該ガラス管基材の内面にガラス成分を蒸着させるプロセスを行うに際して、ガラス管基材の内面にクラックを生じさせない。
【解決手段】
プラズマＣＶＤ法による光ファイバー母材の製造方法であって、前記非平衡プラズマｎｅｐの励起部位のガラス管基材３の内面温度Ｔ_inが上限温度１３００℃以下かつ下限温度１１００℃以上となるように温度範囲制御を行うとともに、当該内面温度Ｔ_inの変化率が＋５０℃／ｓｅｃを超えずかつ−５０℃／ｓｅｃを下回らないように温度変化率制御を行う。
【選択図】図１

Description

本発明は、プラズマＣＶＤによりガラス管基材の内部にプラズマを励起させて当該ガラス管基材の内面にガラス成分を蒸着させる光ファイバー母材の製造方法に関する。

従来、図６（非特許文献１参照)や図７（特許文献２参照)に示す、プラズマＣＶＤ法（ＰＣＶＤ法：Ｐｌａｓｍａ−ａｃｔｉｖａｔｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ法）を用いた光ファイバー母材製造装置が知られている。

図６において、光ファイバー母材製造装置９は、円筒状のマイクロ波共振器９１と、このマイクロ波共振器９１の外側を覆う加熱炉９２とを備えており、ガラス管基材（石英ガラスからなるサブストレート)９０はマイクロ波共振器９１および加熱炉９２の内側に配置される。ガラス管基材９０は図示しないガラス旋盤に保持されて回転される。

図６では加熱炉９２の周側面に導波管９４を連通するための開口が設けられており、マイクロ波共振器９１には、マイクロ波発生器９３から導波管９４を介してマイクロ波が供給される。
マイクロ波共振器９１には、図示しない冷却管が付設されている。また、ガラス管基材９０はマイクロ波共振器９１に対して、図示しない移動機構により軸方向に相対往復移動できるように構成されている。

図７においても、光ファイバー母材製造装置９は、円筒状のマイクロ波共振器９１と、このマイクロ波共振器９１の外側を覆う加熱炉９２と、電界アップ用リング９５を備えており、ガラス管基材９０はマイクロ波共振器９１の内側に配置される。図７の場合にも図６の場合と同様、ガラス管基材９０は、図示しないガラス旋盤に保持されて回転される。また、図７の場合には、電界アップ用リング９５に図示しない冷却管が付設される。

図７では加熱炉９２の端面に導波管９４を連通するための開口が設けられており、マイクロ波共振器９１には、マイクロ波パワー供給装置９３から導波管９４を介してマイクロ波が供給される。また、図７では、マイクロ波共振器９１は、操作ロッド制御装置９６２により制御されるロッド９６１を備えており、このロッド９６１によりガラス管基材９０に対して軸方向に相対往復移動できるように構成されている。

なお、図６および図７において、加熱炉９２には、図示しないヒータが内蔵されており、ガラス管基材９０内の温度は、下限１１００℃以上から上限１３００℃以下に維持することができる。

図６および図７の光ファイバー母材製造装置９では、以下のプロセスにより光ファイバー母材が製造される。すなわち、ガラス管基材９０の内部は所定の圧力に減圧され、ガラス管基材９０の内部には、一方端から他方端に向けて図示しないガス供給システムから、ＳｉＣｌ₄、ＧｅＣｌ₄、Ｃ₂Ｆ₆、Ｏ₂等のガラス原料ガスＧＧが供給される。

マイクロ波共振器９１からはガラス管基材９０に向けて、所定周波数（たとえば、２．４５ＧＨｚ）のマイクロ波が出射される。このマイクロ波によりガラス管基材９０の内部にプラズマが励起され、ガラス管基材９０の内面にガラス原料ガスＧＧに含まれる成分が蒸着（すなわち、ガラス膜が形成）される。通常、このプロセスはマイクロ波共振器９１のガラス管基材９０に対する往路の移動および復路の移動において行われる。上記プロセスを複数回行うことで、所望屈折率、所望厚のガラス膜がガラス管基材９０の内面に形成される。

なお、図６および図７の光ファイバー母材製造装置９は、ガラス管基材９０が水平方向に配置されているが、垂直方向に配置された光ファイバー母材製造装置も知られており、この装置も原理的に上記の光ファイバー母材製造装置９と同じである。
ＩＷＣＳ（ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＷｏｒｋｓｈｏｐｏｎＣｏｍｕｔａｔｉｏｎａｌＳｅｍａｎｔｉｃｓ）１９９８，Ｐ６６特開昭５９−１３０５３５号公報

しかし、光ファイバー母材製造装置９では、プロセスの条件（マイクロ波共振器９１のガラス管基材９０に対する相対移動速度、マイクロ波共振器９１の出力等）によっては、冷却後に、ガラス管基材９０の内面に（すなわち、形成したガラス膜に）クラックが生じることがあり、光ファイバー母材の歩留まりが悪くなる。

本発明の目的は、プラズマＣＶＤによりガラス管基材の内部にプラズマを励起させて当該ガラス管基材の内面にガラス成分を蒸着させるプロセスを行うに際して、ガラス管基材の内面にクラックが生じることがない光ファイバー母材の製造方法を提供することにある。

本発明者は、プラズマＣＶＤによる光ファイバー母材の製造において、冷却後にクラックが生じるのは、マイクロ波共振器を冷却管により冷却していることに加え、マイクロ波共振器の出力、マイクロ波共振器のガラス管基材に対する移動速度が適正でないために、ガラス管基材の内面に急激な温度変化が生じ、当該ガラス膜に歪が残るからであるとの知見を得て本発明をなすに至った。

すなわち、本発明の光ファイバー母材の製造方法は、ガラス管基材と前記ガラス管基材の内側の合成ガラスとからなるものであって、
減圧状態のガラス管基材内部にガラス原料ガスを供給するとともに、前記ガラス管基材の少なくとも一部を加熱炉により加熱しながら前記ガラス管基材に沿って移動するマイクロ波共振器を用いて前記ガラス管基材内部に非平衡プラズマを励起させ、前記ガラス管基材の内側に合成ガラスを形成する工程を含み、
前記合成ガラスを形成する工程では、前記合成ガラスの内面の温度の変化率が＋５０℃／ｓｅｃを超えずかつ−５０℃／ｓｅｃを下回らないように温度変化率制御を行うことを特徴とする。

なお、前記ガラス管基材の内面へのガラス膜の形成は、前記非平衡プラズマの励起部位が往復移動するときの往路（ガラス原料ガスが供給される向きと同じ方向の移動経路）において行うが、復路（ガラス原料ガスが供給される向きと逆方向の移動経路）において行わないようにしてもよいし、往路および復路において行うようにしてもよい。

本発明において、前記合成ガラスを形成する工程では、前記マイクロ波共振器が発生するマイクロ波出力の上限を前記内面の温度の変化率が＋５０℃／ｓｅｃを上回らないように制限し、かつ、前記マイクロ波共振器の移動速度の下限を前記内面の温度の変化率が−５０℃／ｓｅｃを下回らないように制限することができる。

また、本発明において、前記合成ガラスを形成する工程では、前記マイクロ波共振器に入射する高周波パワーに対する前記マイクロ波共振器から反射されてくる高周波パワーの比が０．２以下とすることができる。

さらに、本発明において、前記合成ガラスを形成する工程では、前記マイクロ波共振器が発生するマイクロ波出力の下限を０．５ｋｗとし上限を５ｋｗとし、かつ、前記マイクロ波共振器の移動速度の上限を１４０００ｍｍ／ｍｉｎとし、下限を１０００ｍｍ／ｍｉｎとすることができる。

本発明によれば、非平衡プラズマの励起部位のガラス管基材の内面温度の変化率が＋５０℃／ｓｅｃを超えずかつ−５０℃／ｓｅｃを下回らないように温度変化率制御を行っているので、ガラス管基材の内面に形成したガラス膜にクラックが生じることがなく、これにより光ファイバー母材の製造の歩留まりが向上する。

図1は本発明の光ファイバー母材の製造方法を実施するための製造装置の一例を示す説明図である。
図1において、光ファイバー母材製造装置２は、円筒状のマイクロ波共振器２１と、このマイクロ波共振器２１の外側を覆うヒータ２２１が内臓された加熱炉２２とを備えており、ガラス管基材３はマイクロ波共振器２１の内側に配置される。ガラス管基材は、ガラス管移動機構２３に保持されて回転される。

マイクロ波共振器２１は円筒形をなす金属（ステンレス鋼（ＳＵＳ）や銅）により構成されている。また、マイクロ波共振器２１には、図示しない冷却管が付設されている。

加熱炉２２は、本体がセラミックからなる。図1では加熱炉２２の周側面に導波管２７を連通するための開口が設けられている。マイクロ波共振器２１には、マイクロ波パワー供給装置２４から導波管２７を介してマイクロ波が供給される。

ガラス管移動機構２３は、ガラス管基材３を軸回転させつつ軸方向に沿って往復移動させる。なお、ガラス管基材３を回転させるだけで軸方向には往復移動させないように構成することもできる。この場合には、マイクロ波共振器２１等の機構を、ガラス管基材３に対して軸方向に相対往復移動できるように構成してもよい。

マイクロ波パワー供給装置２４は、導波管２７を介してマイクロ波共振器２１にマイクロ波パワーを供給する。また、加熱電力供給装置２５は、ヒータ１２１に電力を供給する。

制御装置２６は、ガラス管移動機構２３、マイクロ波パワー供給装置２４、加熱電力供給装置２５の制御を行う。制御装置２６には、ガラス管移動機構２３がガラス管基材３を移動させるための設定情報、マイクロ波パワー供給装置２４が供給するマイクロ波パワーの設定値、加熱電力供給装置２５がヒータ２２１に供給する電力の設定値等を含む制御プログラムが格納されている。

以下に本発明の光ファイバー母材の製造方法を図1に示した光ファイバー母材製造装置２により実施する場合を例に説明する。
本発明の製造方法では、ガラス管基材３の内部を所定圧力に減圧して、ガラス管基材３の一方端側からガラス原料ガスＧＧを供給し他端から排出しつつ、マイクロ波共振器２１を用いて非平衡プラズマｎｅｐをガラス管基材３内に励起させる。以下、ガラス原料ガスＧＧが供給されるガラス管基材３の一端側を「上流側」、ガラス原料ガスＧＧが排気されるガラス管の他端側を「下流側」と言う。

マイクロ波共振器２１により非平衡プラズマｎｅｐをガラス管基材３内に励起するに際して、加熱炉２２によりガラス管基材３の合成ガラスが形成される領域を加熱しておくが、このときのガラス管基材３の内面温度Ｔ_inは、上限温度１３００℃以下かつ下限温度１１００℃以上となるように温度範囲制御が行われる。たとえば、制御装置２６が加熱電力供給装置２５を制御し、ヒータ２２１に供給される電力を調整する。あるいは、３-スタブチューナを制御し、共振器の中のマイクロ波の位相を調整する。後者の場合は、プラズマの安定性にも影響を与える。

上記の温度を保った状態で、非平衡プラズマｎｅｐの励起部位ＥＰをガラス管基材３に沿って往復移動させる。具体的には、制御装置２６が、ガラス管移動機構２３を制御してガラス管基材３を往復移動する。

これにより、図２に示すようにガラス管基材３の内面にガラス膜ｇＬを形成する。ガラス管基材３の内面温度Ｔ_inが上限温度１３００℃を超えると、蒸着されたＧｅＯ₂が揮発し、下流側の低温部に再蒸着する傾向が強くなる。この部分は、非常に高いＧｅＯ₂濃度を有するガラス膜となり、ここを起点にクラックが発生し、ガラス管基材３の有効部Ｅ（図２参照）にまで波及する。一方、ガラス管基材３の内面温度Ｔ_inが下限１１００℃を下回ると、ガラス膜中の塩素濃度が増加し、クラックCが発生する傾向が強くなる。

ところで、マイクロ波共振器２１は、前述したように図示しない冷却管により冷却されている。このために、ガラス管基材３の内面温度Ｔ_inを下限温度１１００℃以上まで上昇させるべく、たとえば、マイクロ波共振器２１に供給されるマイクロ波パワーを変化させずに、加熱電力供給装置２５により、ヒータ２２１に供給される電力を増加させることもできる。しかし、こうした場合には、加熱炉２２の全体が高温となり、ＧｅＯ₂の昇華と再蒸着により非平衡プラズマによる局在箇所での蒸着を行うことができなくなる。もちろん、マイクロ波共振器２１に供給されるマイクロ波パワーを変化させる（上昇させる）こともできるが、この場合には、ガラス管基材３の内面温度Ｔ_inの変化率（上昇率）が大きくなり、ガラス管基材３が冷却されたときにクラックが生じやすくなる。

また、ガラス管基材３の内面温度Ｔ_inが下限温度１１００℃以上であったとしても、非平衡プラズマｎｅｐの励起部位ＥＰの移動速度が低すぎると、マイクロ波共振器２１からの吸熱による影響が大きくなる。この結果、ガラス管基材３の内面温度Ｔ_inの変化率（下降率）が大きくなり、やはりガラス管基材３が冷却されたときにクラックが生じやすくなる。

本発明では、上記の不都合を解消するべく、図1の制御装置２６は、ガラス管基材３の内面温度Ｔ_inの変化率ｄＴ_in／ｄｔが、＋５０℃／ｓｅｃを超えずかつ−５０℃／ｓｅｃを下回らないように温度変化率制御を行う。

光ファイバー母材製造装置２による製造プロセス中におけるガラス管基材３の熱状態を図３に示す。
内面温度Ｔ_inは、
Ｑ１：非平衡プラズマｎｅｐから供給される熱量
Ｑ２：炉１２から投入される熱量Ｑ２
Ｑ３：マイクロ波共振器２１の吸熱
として、
Ｑ１、Ｑ２、Ｑ３の関数
で表される。

この中でガラス管基材３の内面温度変化△Ｔ_inに与える影響が大きいのは、Ｑ１とＱ３である。
制御装置２６は、マイクロ波共振器２１が発生するマイクロ波出力の上限Ｐ_MAXを制限する（すなわち、Ｑ１によるガラス管基材３の内面温度Ｔ_inに与える影響を制限する）ことで、非平衡プラズマｎｅｐの励起部位のガラス管基材３の内面温度の変化率が＋５０℃／ｓｅｃを上回らないように温度変化率制御を行う。制御装置２６は、マイクロ波共振器２１が発生するマイクロ波出力の下限Ｐ_MINも制限している。このマイクロ波出力の下限Ｐ_MINによる制限は、クラックの発生に主眼を置いたものではないが、非平衡プラズマｎｅｐによる気相反応が安定するように作用する。具体的には、たとえば、マイクロ波共振器２１が発生するマイクロ波出力の下限Ｐ_MINを０．５ｋＷとし上限Ｐ_MAXを５ｋＷとすることで、非平衡プラズマｎｅｐによる気相反応を安定にしつつ、非平衡プラズマｎｅｐの励起部位ＥＰのガラス管基材３の内面温度の変化率が＋５０℃／ｓｅｃを上回らないようにできる。

また同時に、制御装置２６は、非平衡プラズマｎｅｐの励起部位ＥＰの移動速度の下限ｖ_MINを制限する（すなわち、Ｑ３によるガラス管基材３の内面温度Ｔ_inに与える影響を制限する）ことで、非平衡プラズマｎｅｐの励起部位ＥＰのガラス管基材３の内面温度の変化率が−５０℃／ｓｅｃを下回らないように温度変化率制御を行う。

制御装置２６は、非平衡プラズマｎｅｐの励起部位ＥＰの移動速度の上限ｖ_MAXも制限している。この非平衡プラズマｎｅｐの励起部位ＥＰの移動速度の上限ｖ_MAXによる制限は、クラックの発生に主眼を置いたものではないが、非平衡プラズマｎｅｐの励起部位ＥＰの制動距離を短くするように作用する。制動距離が長くなると有効部Ｅが短くなるが、移動速度の上限ｖ_MAXを制限することでこのような不都合は生じない。

具体的には、たとえば、非平衡プラズマｎｅｐの励起部位ＥＰの移動速度の上限ｖ_MAXを１４０００ｍｍ／ｍｉｎとし、下限ｖ_MINを１０００ｍｍ／ｍｉｎとすることで、非平衡プラズマｎｅｐの励起部位ＥＰの制動距離を短くしつつ、非平衡プラズマｎｅｐの励起部位ＥＰのガラス管基材３の内面温度Ｔ_inの変化率が−５０℃／ｓｅｃを下回らないようにできる。

以上では、本発明の光ファイバー母材の製造方法を図1の光ファイバー母材製造装置２を用いて説明したが、光ファイバー母材製造装置として図６、図７で説明した公知の光ファイバー母材製造装置を使うことも可能である。

以下、ガラス管基材３の内面温度Ｔ_inの算定の具体的な手法について説明する。
図４は光ファイバー母材製造装置２の詳細な熱交換モデルである。図４に示すように、ガラス管基材３の長手方向に沿って有限個のセグメントｓを想定する。
熱源は、非平衡プラズマｎｅｐと加熱炉２２の２つであり、熱のやり取りは、基本的には、（１）非平衡プラズマｎｅｐとガラス管基材３との間の熱の出入り（前述したＱ１に相当する）、（２）加熱炉２２とガラス管基材３との間の熱の出入り（前述したＱ２に相当する）、（３）マイクロ波共振器１１とガラス管基材３との間の熱の出入り（前述したＱ３に相当する）、（４）加熱炉１２内雰囲気，ガラス管基材３内雰囲気と、ガラス管基材３との間の熱の出入りを考察するが、（５）セグメントｓ間の熱のやり取り、(６)炉外の空気と石英パイプの熱のやり取りも考慮する。

（１）の非平衡プラズマｎｅｐとガラス管基材３との間の熱の出入りは、加熱炉１２をオフとして、非平衡プラズマｎｅｐを発生させ、ガラス管基材３の内面温度Ｔ_inと外面温度Ｔ_outとの温度変化を各セグメントｓごとに測定することで求めることができる。なお、ガラス管基材３の内面温度Ｔ_inは、ガラス管基材３の物性（ガラス管基材３を構成する石英の熱伝導率や比熱）を用いて、外面温度Ｔ_outから推定してもよい。

（２）の加熱炉２２とガラス管基材３との間の熱の出入りは、非平衡プラズマｎｅｐを発生させずに加熱炉１２をオンとして、ガラス管基材３の内面温度Ｔ_inと外面温度Ｔ_outの温度変化を各セグメントｓごとに測定することで求めることができる。

（３）のマイクロ波共振器１１とガラス管基材３との間の熱の出入りは、ガラス管基材３を加熱しておき、加熱部位にマイクロ波共振器１１を移動させたときの時間をゼロとしガラス管基材３の内面温度Ｔ_inと外面温度Ｔ_outとの温度変化をマイクロ波共振器１１に囲まれたセグメントｓごとに測定することで求めることができる。

図４のモデルに従い、一次元非定常熱流れ解析を行う。上記モデルの、非定常項は、典型的には、
（非定常項）＝（熱伝導）＋（熱発生）
で表すことができる。
（熱伝導）の項は、上述した（５）が対応し、（熱発生）の項は上述した（１）から（４）および（６）が対応する。
これらを考慮して、非平衡プラズマｎｅｐの励起部位ＥＰをガラス管基材３に沿って往復移動したときの、図４のモデルでの熱の出入りをシミュレートし、ガラス管基材３の内面温度Ｔ_inの時間変化を計算することができる。

非平衡プラズマｎｅｐの励起部位ＥＰのガラス管基材３の内面温度Ｔ_inが上限温度１３００℃以下かつ下限温度１１００℃以上となるように温度範囲制御を行った場合の実験例を図５に示す。

図５のグラフでは、横軸にマイクロ波共振器１１に供給されるプラズマパワーＰ［ｋＷ］、縦軸に非平衡プラズマｎｅｐの励起部位ＥＰの移動速度ｖ［ｍｍ／ｍｉｎ］をとってある。多数のプラズマパワーＰと移動速度ｖとの組み合わせについて実測した結果、非平衡プラズマｎｅｐの励起部位ＥＰの移動速度ｖの上限ｖ_MAXを１４０００ｍｍ／ｍｉｎ、下限ｖ_minを１０００ｍｍ／ｍｉｎとするとともに、マイクロ波共振器２１が発生するマイクロ波出力の下限を０．５ｋＷとし上限を５ｋＷとした場合には良好な結果が得られた（図５における「◎」参照）。

励起部位ＥＰの移動速度ｖが１４０００ｍｍ／ｍｉｎを超えると、制動距離が長くなり、ガラス膜がテーパ状となり有効部Ｅが短くなる（図５における「△」参照）。
また、励起部位ＥＰの移動速度ｖを速度ｖ_MIN（１０００ｍｍ／ｍｉｎ）以下とするとガラス管基材の内面の温度の変化率が−５０℃／ｓｅｃを下回り、クラックが生じ、マイクロ波共振器１１が発生するマイクロ波出力を出力５ｋＷ以上とするとガラス管基材の内面の温度の変化率が５０℃／ｓｅｃを越え、クラックが生じる（図５における「×」参照）

本発明の光ファイバー母材の製造方法を実施するための製造装置の他の例を示す説明図である。ガラス管基材にクラックが発生する場合の説明図である。図1の光ファイバー母材製造装置による製造プロセス中におけるガラス管基材の熱状態を示す図である。本発明の光ファイバー母材の製造方法の実施形態における温度範囲制御を詳細に説明するための熱交換モデルを示す図である。本発明の光ファイバー母材の製造方法の実験例を示すグラフである。従来のＰＣＶＤ法を用いた光ファイバー母材製造装置の一例を示す図である。従来のＰＣＶＤ法を用いた光ファイバー母材製造装置の他の例を示す図である。

符号の説明

１，２光ファイバー母材製造装置
３ガラス管基材
１１，２１マイクロ波共振器
１２，２２加熱炉
１３ロッド移動装置
１４，２４マイクロ波パワー供給装置
１５，２５加熱電力供給装置
１６，２６制御装置
１７電界アップ用リング
１８導波管
１２１，２２１ヒータ
１３１操作ロッド
１３２操作ロッド制御装置
２１２ダミー管

Claims

ガラス管基材と前記ガラス管基材の内側の合成ガラスとからなる光ファイバー母材の製造方法であって、
減圧状態のガラス管基材内部にガラス原料ガスを供給するとともに、前記ガラス管基材の少なくとも一部を加熱炉により加熱しながら前記ガラス管基材に沿って移動するマイクロ波共振器を用いて前記ガラス管基材内部に非平衡プラズマを励起させ、前記ガラス管基材の内側に合成ガラスを形成する工程を含み、
前記合成ガラスを形成する工程では、前記合成ガラスの内面の温度の変化率が＋５０℃／ｓｅｃを超えずかつ−５０℃／ｓｅｃを下回らないように温度変化率制御を行うことを特徴とする光ファイバー母材の製造方法。
前記合成ガラスを形成する工程では、前記マイクロ波共振器が発生するマイクロ波出力の上限を前記内面の温度の変化率が＋５０℃／ｓｅｃを上回らないように制限し、かつ、前記マイクロ波共振器の移動速度の下限を前記内面の温度の変化率が−５０℃／ｓｅｃを下回らないように制限することを特徴とする請求項１に記載の光ファイバー母材の製造方法。
前記合成ガラスを形成する工程では、前記マイクロ波共振器に入射する高周波パワーに対する前記マイクロ波共振器から反射されてくる高周波パワーの比が０．２以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の光ファイバー母材の製造方法。
前記合成ガラスを形成する工程では、前記マイクロ波共振器が発生するマイクロ波出力の下限を０．５ｋｗとし上限を５ｋｗとし、かつ、前記マイクロ波共振器の移動速度の上限を１４０００ｍｍ／ｍｉｎとし、下限を１０００ｍｍ／ｍｉｎとすることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバー母材の製造方法。