JP2004210561A - 光ファイバプリフォームの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】クラックの発生もなく高品質のガラス膜を形成し、信頼性の高い光ファイバプリフォームを形成する方法を提供する。
【解決手段】ガラス管１００内に、原料ガスを供給してプラズマ領域を形成し、前記ガラス管を加熱しつつ前記プラズマ領域ＰＲに対して相対的に往復運動させることにより、プラズマ誘起ＣＶＤ法により、前記ガラス管内面にガラス膜を堆積する工程を含む光ファイバプリフォームの製造方法において、前記堆積する工程においては、少なくとも前記ガラス膜の表面温度を８００℃から１４００℃の範囲に維持するように前記ガラス管１００を加熱することを特徴とする。
【選択図】 図１
【解決手段】ガラス管１００内に、原料ガスを供給してプラズマ領域を形成し、前記ガラス管を加熱しつつ前記プラズマ領域ＰＲに対して相対的に往復運動させることにより、プラズマ誘起ＣＶＤ法により、前記ガラス管内面にガラス膜を堆積する工程を含む光ファイバプリフォームの製造方法において、前記堆積する工程においては、少なくとも前記ガラス膜の表面温度を８００℃から１４００℃の範囲に維持するように前記ガラス管１００を加熱することを特徴とする。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光ファイバプリフォームの製造方法に係り、特に、プラズマＣＶＤ法を用いた光ファイバプリフォームの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、光通信技術の進歩に伴い、光ファイバの利用が高まってきているが光ファイバの製造に関しては、通常はプリフォーム（光ファイバ母材）と呼ばれる成形体を高速で線引きすることによって所望の口径の光ファイバを得るという方法がとられる。
【０００３】
従って、光ファイバの形状および品質は、プリフォームの形状および品質をそのまま引き継いでしまうため、プリフォームの形成に際しては、極めて高精度の形状および品質の制御が求められている。
【０００４】
この光ファイバプリフォームの主な製造方法としては、ＶＡＤ法（Vapor phase Axial Deposition:気相軸付法）、ＯＶＤ法（Outer Vapor phase Deposition：外付け法）、ＭＣＶＤ法（Modified Chemical Vaporphase Deposition:内付法）、ＰＣＶＤ法（Plasma Chemical Vaporphase Deposition：プラズマ誘起ＣＶＤ法）等がある。
【０００５】
なかでもＰＣＶＤ法は、ガラス管内に酸素、四塩化珪素、四塩化ゲルマニウムなどの原料ガスを投入してプラズマ状態とし、パイプ表面とのラジカル反応を誘起することでシリカ（酸化シリコン：ＳｉＯ２）からなるガラス膜を堆積する方法である。この方法では、ガラス微粒子はアモルファス状態で堆積するため、透明化されたガラス膜を直接形成することができ、他の方法で後工程として必須であった透明化熱処理工程が不要となる。そして、膜質の良好なガラス膜を形成することが可能であり、高品質の膜形成が可能である良好な方法である（特許文献１参照）。
【０００６】
【特許文献１】
特開昭５９−１３０５３５号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この方法では、ガラス管をプラズマ領域にさらし、相対的に往復運動させながら堆積していくため、往復運動の折り返し点近傍でガラス管の温度が下がると、堆積されたガラス膜（堆積膜）の温度が下がり、堆積膜にクラックが発生したり、塩素（Ｃｌ）が混入してコラプス時に気泡が発生したりすることがある。一方、高温にした場合、パイプ内を真空にするため変形を生じてしまうことになり、ファイバ化したときに偏波分散（ＰＭＤ）低下の原因となる。
【０００８】
また屈折率調整のため、通常、ゲルマニウム（Ｇｅ）、フッ素（Ｆ）、リン（Ｐ）などの不純物を添加したガラス膜を形成することが多いが、温度により不純物の拡散係数が異なり、シリカの堆積領域と、不純物の堆積領域が異なるため、その結果、堆積されるガラス膜の組成にばらつきが生じることもある。
【０００９】
また、ガラス膜を堆積する場合、温度が低下すると塩素（Ｃｌ）濃度があがり、冷却時に熱膨張率の変化により堆積膜にクラックが発生したり、気泡を生じたりすることがある。
【００１０】
このように、ＰＣＶＤ法は極めて有効な方法ではありながら、光ファイバプリフォームの製造に際しては、堆積の基体となるガラス管の往復運動の折り返し点近傍で堆積されるガラス膜が不均一となり易いという問題があった。
【００１１】
本発明は、前記実情に鑑みてなされたもので、クラックの発生を防止し高品質のガラス膜を形成し、信頼性の高い光ファイバプリフォームを形成する方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
そこで本発明では、ガラス管内に、原料ガスを供給してプラズマ領域を形成し、前記ガラス管を加熱しつつ前記ガラス管と前記プラズマ領域とを相対的に往復運動させることにより、プラズマ誘起ＣＶＤ法により、前記ガラス管内面にガラス膜を堆積する工程を含む光ファイバプリフォームの製造方法において、前記堆積する工程においては、堆積される前記ガラス膜の長手方向全長を堆積工程中８００℃から１４００℃の範囲に維持するように前記ガラス管を加熱することを特徴とする。
【００１３】
ところで、ＰＣＶＤ法では、ガラス管をプラズマ領域にさらし、相対的に往復運動させながらガラス膜を堆積していくため、往復運動の折り返し点近傍でガラス膜の温度が８００℃以下に下がると、堆積されたガラス膜の温度が下がり、堆積膜にクラックが入ったり、気泡が生じたりすることがある。
一方、高温にした場合、１４００℃以上となると、パイプ内を真空にするため変形を生じてしまうことになり、ファイバ化したときにＰＭＤ低下の原因となる。
しかしながら、上記構成によれば、ガラス膜の長手方向全長の温度を８００℃から１４００℃の範囲に維持するように、前記ガラス管を加熱しているため、折り返し端部近傍においてもプラズマ密度は均一でかつ高いものとなり、均一で膜質の良好なガラス膜の形成が可能となり、高品質の光ファイバプリフォームが形成される。
なおさらに望ましくは、９００℃から１２００℃に維持することにより、より高品質のガラス膜の形成が可能となる。温度が高くなるとＧｅが揮散するため、Ｇｅの堆積速度が下がり、好ましくない。
【００１４】
特に、このプラズマ領域を形成する原料ガスが、所望の濃度の屈折率調整のための不純物、例えば塩素を含む場合、８００℃以下となると塩素濃度が２０００ｐｐｍ以上となる可能性があり、冷却時に熱膨張率の変化により堆積膜にクラックが発生することがある。しかしながら、この方法は、ガラス膜全長の表面温度を８００〜１４００℃に維持するようにし、不純物濃度が均一でクラックの発生することのない光ファイバプリフォームを得るのに好適である。
【００１５】
望ましくは、前記堆積する工程の終了後、前記ガラス膜が、堆積後、８００℃以上で５分以上維持されるように加熱するアニール工程を含むようにすれば、クラック発生を防止し、より高品質のガラス膜を提供することが可能となる。
【００１６】
また、このプラズマ領域は、加熱手段と一体的に移動するプラズマ生成手段を用いて形成され、前記堆積する工程においては、前記ガラス膜の堆積領域全体の表面温度を８００℃から１４００℃の範囲に維持するように前記ガラス管をプラズマ生成手段に対して相対的に往復運動させるようにしている。
【００１７】
このように、加熱手段と一体的に移動するプラズマ生成手段を用いた場合、プラズマ生成手段により生成されるプラズマ領域近傍の温度プロファイルを一定に保持することができるため、往復運動のストロークおよび速度を調整することにより堆積領域となるプラズマ領域端部の温度を制御しやすく、この領域の温度を上記温度範囲に選択するようにすれば、確実に高品質のガラス膜を形成することが可能となる。
【００１８】
また、前記プラズマ領域は、加熱手段と相対的に移動するプラズマ生成手段を用いて形成され、前記堆積する工程は、前記前記ガラス膜の長手方向全長の表面温度を８００℃から１４００℃の範囲に維持するように、前記ガラス管を相対的に往復運動する工程であることを特徴とする。
【００１９】
また、堆積する工程において、前記プラズマ生成手段の上流側および下流側に伸長して配設された加熱炉を加熱手段として用いるようにすれば、端部の温度低下を防止することができ、堆積領域の温度低下を防止することが可能となる。
【００２０】
なおこの加熱範囲は、往復運動の速度に応じて決定するのが望ましい。また原料ガスの流速をも考慮するとさらに効果的である。
【００２１】
また、加熱領域の長さが堆積領域全長よりも短い加熱源を用いる場合は、堆積領域を、８００℃から１４００℃に保持しうるように、往復運動速度を早くすることで表面温度低下を抑制することが可能となる。
【００２２】
また、本発明の光ファイバプリフォームの製造方法は以下のような製造装置を用いて実現される。
本発明の実施に用いられる光ファイバプリフォーム製造装置では、ガラス管内に、原料ガスを供給するガス供給手段と、前記原料ガスに、電界を印加して、プラズマ領域を生起するプラズマ生成手段と、前記ガラス管を前記プラズマ領域に対して相対的に往復運動させる搬送手段と、前記ガラス管を加熱する加熱手段とを具備し、プラズマ誘起ＣＶＤ法により、前記ガラス管内にシリカを含むガラス膜を形成する光ファイバプリフォーム製造装置において、前記加熱手段は、前記往復運動の折り返し点よりも所定の長さだけ外方に端部が位置するように配設されていることを特徴とする。
【００２３】
かかる構成によれば、炉内に堆積領域が完全に収まり堆積されたガラス膜の表面温度を８００℃から１４００℃（１２００℃）に維持するように構成することができる。
【００２４】
プラズマ領域に対し、ガラス管を軸方向に沿って相対的に往復運動するに際し、往復運動の距離（ストローク）を長くすると、炉外に出る部分が生じガラス管およびその表面に形成されたガラス膜の表面温度が８００℃以下に低下する。そして再びトラバースしてきたときに温度が十分に高温とならないため、堆積膜中に高濃度の塩素が混入し、クラックの原因となる。しかしストローク端を加熱手段で覆うように形成すれば表面温度が８００℃以下に低下するのを防ぐことができる。
さらに前記プラズマ領域に磁界を印加し、プラズマを封じこめ、プラズマ領域を形成する磁界供給手段を具備するようにすれば、磁界によるプラズマの封じ込めにより高密度プラズマを形成することができるため高品質のガラス膜を形成することができる。また、不純物を含むガラス膜を形成する場合、磁界によるプラズマの封じ込めによりシリカの堆積領域とＧｅなどの不純物の堆積領域が一致するようにし、均一で高品質のガラス膜を堆積することができる。
【００２５】
プラズマは磁力線に巻きつきながら運動する性質をもつ。そして磁力線に巻きつきながら運動することにより、プラズマはよりイオン密度が高くなる領域を作りこれを保持する。ここではこれを“プラズマを封じ込める”と表現する。
【００２６】
なおこの加熱手段としては、前記プラズマ生成手段の外側に配設された加熱炉を用いるようにすれば、マイクロ波や磁場を遮蔽することなく形成できる。
【００２７】
また、この加熱手段を、前記プラズマ生成手段の内側に配設するようにすれば、より効率よく加熱することができる。反面プラズマ領域を遮蔽する場合があるため、マイクロ波透過性の構造で構成されたヒータを用いるかあるいは、熱媒体をプラズマ透過性の材料で構成した誘導加熱方式の加熱炉を用いるようにすればよい。
【００２８】
また、加熱手段を、プラズマ生成手段の上流側および下流側に伸長して配設された加熱炉で構成するようにすれば、マイクロ波の遮蔽もなく、かつ温度低下を招きやすい端部が、プラズマ生成手段の上流側および下流側に隣接して設けられた加熱手段により確実に保温されるため、効率よく高品質の光ファイバプリフォームを形成することができる。
【００２９】
なお、ガラス管を固定し、プラズマ生成手段を往復運動する装置構成の場合には、プラズマ生成手段と加熱手段とを一体的に構成し共動させることにより、プラズマ生成手段により生成されるプラズマ領域近傍の温度プロファイルを一定に保持することができる。
【００３０】
また、堆積する工程は、前記プラズマ領域の温度をモニタし、このモニタ結果に応じて、プラズマ領域の温度が８００℃から１４００℃に維持されるように温度を調整するのが望ましい。これにより、高品質のガラス膜を形成することが可能となる。
【００３１】
なお、プラズマ中のイオン密度は磁場が強いほど大きくなる。このためプラズマ密度の集約やプラズマ領域の限定に大きく寄与することになる。例えばミラー磁場やカスプ型磁場など種々の磁場を選択することにより、プラズマ領域の限定効果を得ることができる。また磁場を発生するための機構としては常磁性磁石や電磁石がある。さらに、イオン密度を上げる場合、ＥＣＲ（電子サイクロトロン共鳴）法を用いるのがよい。
【００３２】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施の形態について図面を参照しつつ詳細に説明する。
【００３３】
（第１の実施の形態）
本発明の第１の実施の形態の光ファイバプリフォーム製造装置は、ガラス管へのガラス膜の堆積を行うための装置であって、図１に示すように、ガラス管１００に対して、図示しないガス供給手段を用いて１端側１００Ａから他端側１００Ｂに向けて原料ガスＧを所定の流速で流しながら、プラズマ生成手段を備えたプラズマ発生装置２００を用いて、ガラス管内にプラズマ領域ＰＲを生起させ、このプラズマ領域をガラス管１００に対して往復運動することによりガラス管１００の内壁にガラス膜３００を堆積する。
【００３４】
この装置では加熱手段はプラズマ発生装置とともにガラス管１００の管軸に沿って往復運動するようになっており、ガラス膜の表面温度を９００℃から１４００℃の範囲に維持するように加熱が制御される。
【００３５】
なお必要に応じて、このプラズマ発生装置で生起されたプラズマに磁場発生機構（図示せず）によって磁界をかけ、プラズマを封じ込めるようにしてもよい。
【００３６】
このように温度を調整しつつ、プラズマ領域ＰＲに対しガラス管を所定の速度で往復運動させることにより、このガラス管１００の内壁にガラス薄膜３００を積層していく。ＰＲＡ，ＰＲＢは夫々の側での折り返し点を示す。
そしてこのようにして形成されたガラス薄膜を有するガラス管１００内にコアロッドを挿通してコラプスを行い、光ファイバプリフォームが形成される。
【００３７】
（第２の実施の形態）
本発明の第２の実施の形態の光ファイバプリフォーム製造装置は、図２に示すように、プラズマ発生装置２００の外側に配設された加熱炉からなる加熱手段４００を用いたことを特徴とするものである。
【００３８】
この装置では、プラズマ発生装置２００を加熱手段４００の端部にまで動かせば、有効長を大きくとることができるが、このとき加熱炉内に堆積領域が完全に収まり表面温度を８００℃から１２００℃に保持できるようにする。
【００３９】
（第３の実施の形態）
本発明の第３の実施の形態の光ファイバプリフォーム製造装置では、加熱手段４００を、プラズマ発生装置２００の内側に配設するようにした点で、第２の実施の形態と異なる。他は同様である。
この装置では、より効率よく加熱することができる。しかしその反面マイクロ波を遮蔽する場合がある。
【００４０】
（第４の実施の形態）
本発明の第４の実施の形態は、ガラス管表面の温度を温度センサ６０１、６０２でモニタし、モニタ結果に基づいてガラス膜の温度が所定値になるように、プラズマ発生装置２００および加熱手段４００を一括駆動するように駆動速度を調整するようにしたことを特徴とする。このとき駆動速度は、ガラス管表面の温度が９００℃から１４００℃の範囲にあるように調整される。（これによりガラス管表面に堆積されるガラス膜の温度もこの範囲に維持される。）
【００４１】
この光ファイバプリフォーム製造装置は、図４に示すように、炉内に炉内温度を検出する温度センサ６０１Ｓ、６０２Ｓを配置し、そのセンサの出力に応じ、その結果を制御手段６０３で制御して、ガラス膜の温度が所定値になるようにプラズマ発生装置２００および加熱手段４００の駆動速度を調整するようにしたことを特徴とする。他部については前記第１の実施の形態の光ファイバプリフォーム製造装置と同様である。
【００４２】
さらに、ＰＣＶＤ法を用いたガラス膜の形成に際しては、堆積中の基体（ガラス管）温度が低い場合、クラックが発生したり、コラプス中に気泡を発生することがあり、歩留まりを低下することがある。これは、堆積膜中の塩素濃度が２０００ｐｐｍ以上と高くても、８００℃以上に保つことにより気泡やクラックを防止することができる。
【００４３】
なお温度センサとしては、接触式でも良いが、非接触で温度計測を行うことのできる赤外線センサや熱電対などを用いるのが望ましい。また、高精度の温度制御を行う必要がある場合には、実際に測定できるガラス管表面の温度をガラス膜の熱容量等の物性値を用いて堆積膜表面の温度に換算して検知するように構成することが可能である。
【００４４】
これら第１乃至第４の実施の形態に示した装置によれば、良好に保温を行うことができる。このようにして、形成されたガラス膜によれば、コラプス中に気泡を発生することも大きく減じることができる。
【００４５】
ここでプラズマ生成手段としては、２．４５ＧＨｚなどのマイクロ波を利用する場合と、１３．５６ＭＨｚなどのラジオ波を利用する場合があるがラジオ波はマイクロ波に比べて比較的プラズマを発生しやすいが効率は低い。一方で、ラジオ波は均質な膜を作る点では、劣るが、効率は高く低コストである。用途に応じて適宜選択可能である。さらにまたイオン濃度を上げたい場合にはＥＣＲ（電子サイクロトロン共鳴）を用いるのが望ましい。
また加熱手段としては、抵抗炉、誘導炉などを用いるようにしてもよい。
【００４６】
なお、さらに、磁場発生機構を用いて、磁界をかけプラズマの閉じ込めを行った場合、より効果的である。このような装置においては、磁場の中にプラズマをおいた場合、プラズマ中のイオンや電子は磁力線を中心に回転運動をする（サイクロトロン運動）。このとき電子と陽イオンの回転方向は逆である。そこで、プラズマ中のイオンや電子が磁力線を中心にドリフトを始めると、これらイオンや電子が回りの中性分子やイオンと衝突するため、さらにイオン化密度を増すことになる。これが、磁場がかかっている領域のイオンや電子の濃度が高い理由であり、一度磁力線にトラップされたイオンや電子は衝突などがないと抜けられないため、結果的にプラズマが閉じ込められるという現象がおこることになる。
【００４７】
（実施例１）
以下本発明の実施例について説明する。
まず、図１に示すように、プラズマ発生装置２００としては、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を発生させるマグネトロンとその導波路とを用い、磁場発生機構３００として磁束密度可変の電磁石を用い、プラズマ発生装置の両側に設置した。
【００４８】
まず、図１に示すように、外径１５ｍｍ、内径１３ｍｍの純シリカパイプからなるガラス管１００を出発パイプとして用いた。そしてこのガラス管１００内に四塩化珪素３６ｓｃｃｍ、四塩化ゲルマニウム１４ｓｃｃｍ、酸素２００ｓｃｃｍ、アルゴン２０ｓｃｃｍを投入し、内圧を１５００Ｐａに保持した。プラズマ発生装置に印加するマイクロ波は出力を８００Ｗとした。又加熱手段４００を１１５０℃に保持した。
【００４９】
そしてこのプラズマ発生器２００を加熱手段４００とともに１０ｍｍ／ｍｉｎで往復運動させ、１０００層堆積させた。
このようにしてガラス膜の形成されたガラス管を冷却後、他の工程で形成したガラスロッド（図示せず）とコラプスした。
【００５０】
このようにして形成された光ファイバプリフォームはコラプス中もコラプス後も、クラックの発生もなく、良好な光ファイバプリフォームを構成するものであった。
これをＥＰＭＡ（電子プローブマイクロアナライザ）で分析した結果、塩素濃度が２００ｐｐｍ以下であった。
また、堆積終了後、プラズマ発生装置をＯＦＦにし、この後加熱手段はＯＮ状態にし、８００℃以上で５分以上維持されるように加熱した（アニール工程）。
【００５１】
これにより、塩素濃度が２０ｐｐｍ以下となり、さらにクラック発生を防止し、高品質のガラス膜を提供することができた。
このように前記実施例１では、高歩留まりで信頼性の高いガラス膜を形成することが可能となり、高品質の光ファイバプリフォームを形成することができる。
【００５２】
（比較例１）
これに対し、ガラス管の下流側でガラス管の内面温度が７００℃程度となる領域に堆積プロファイルが重なるようにし、他は同様にしてガラス膜を堆積し、同様にコラプスを行なった。
その結果コラプス中にガラス膜にクラックが発生し、光ファイバプリフォーム全体にクラックが伝播した。
【００５３】
クラックが入ったコラプス体を長手方向にＥＰＭＡで分析を行なったところ、塩素濃度が２０００ｐｐｍ以上であった。
【００５４】
（実施例２）
以下本発明の実施例について説明する。
まず、図１に示すように、前記実施例１と同様のガラス管１００を使用し、ガラス管１００内に四塩化珪素９２ｓｃｃｍ、四塩化ゲルマニウム６０ｓｃｃｍ、酸素５００ｓｃｃｍ、アルゴン２０ｓｃｃｍを投入し、内圧を１５００Ｐａに保持した。プラズマ発生装置に印加するマイクロ波は出力を１ｋｗとした。又加熱手段４００を１１５０℃に保持し、４００回往復運動を行った。
【００５５】
このようにして形成された光ファイバプリフォームはコラプス中もコラプス後も、クラックの発生もなく、良好な光ファイバプリフォームを構成するものであった。
これをＥＰＭＡで分析した結果、塩素濃度が２００ｐｐｍ以下であった。
【００５６】
（比較例２）
これに対し、ガラス管の下流側でガラス管の内面温度が７００℃程度となる領域に堆積プロファイルが重なるようにし、他は同様にしてガラス膜を堆積し、同様にコラプスを行なった。
その結果コラプス中にガラス膜にクラックが発生し、光ファイバプリフォーム全体にクラックが伝播した。
【００５７】
クラックが入ったコラプス体を長手方向にＥＰＭＡで分析を行なったところ、塩素濃度が２０００ｐｐｍ以上であった。
【００５８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、ガラス膜の表面温度を８００℃から１４００℃の範囲に維持するように、前記ガラス管を加熱しているため、折り返し端部近傍においてもプラズマ密度は均一でかつ高くなり、クラックの発生も少なく、均一で膜質の良好なガラス膜の形成が可能となり、高品質の光ファイバプリフォームが形成される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態の光ファイバプリフォームの製造方法に用いられる装置を示す図である。
【図２】本発明の第２の実施の形態の光ファイバプリフォームの製造方法に用いられる装置を示す図である。
【図３】本発明の第３の実施の形態の光ファイバプリフォームの製造方法に用いられる装置を示す図である。
【図４】本発明の第４の実施の形態の光ファイバプリフォームの製造方法に用いられる装置を示す図である。
【図５】ガラス管内の温度と塩素濃度との関係を示す図である。
【符号の説明】
１００ ガラス管（基体）
２００ プラズマ発生装置
３００ ガラス膜
４００ 加熱炉
ＰＲ プラズマ領域
【発明の属する技術分野】
本発明は、光ファイバプリフォームの製造方法に係り、特に、プラズマＣＶＤ法を用いた光ファイバプリフォームの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、光通信技術の進歩に伴い、光ファイバの利用が高まってきているが光ファイバの製造に関しては、通常はプリフォーム（光ファイバ母材）と呼ばれる成形体を高速で線引きすることによって所望の口径の光ファイバを得るという方法がとられる。
【０００３】
従って、光ファイバの形状および品質は、プリフォームの形状および品質をそのまま引き継いでしまうため、プリフォームの形成に際しては、極めて高精度の形状および品質の制御が求められている。
【０００４】
この光ファイバプリフォームの主な製造方法としては、ＶＡＤ法（Vapor phase Axial Deposition:気相軸付法）、ＯＶＤ法（Outer Vapor phase Deposition：外付け法）、ＭＣＶＤ法（Modified Chemical Vaporphase Deposition:内付法）、ＰＣＶＤ法（Plasma Chemical Vaporphase Deposition：プラズマ誘起ＣＶＤ法）等がある。
【０００５】
なかでもＰＣＶＤ法は、ガラス管内に酸素、四塩化珪素、四塩化ゲルマニウムなどの原料ガスを投入してプラズマ状態とし、パイプ表面とのラジカル反応を誘起することでシリカ（酸化シリコン：ＳｉＯ２）からなるガラス膜を堆積する方法である。この方法では、ガラス微粒子はアモルファス状態で堆積するため、透明化されたガラス膜を直接形成することができ、他の方法で後工程として必須であった透明化熱処理工程が不要となる。そして、膜質の良好なガラス膜を形成することが可能であり、高品質の膜形成が可能である良好な方法である（特許文献１参照）。
【０００６】
【特許文献１】
特開昭５９−１３０５３５号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この方法では、ガラス管をプラズマ領域にさらし、相対的に往復運動させながら堆積していくため、往復運動の折り返し点近傍でガラス管の温度が下がると、堆積されたガラス膜（堆積膜）の温度が下がり、堆積膜にクラックが発生したり、塩素（Ｃｌ）が混入してコラプス時に気泡が発生したりすることがある。一方、高温にした場合、パイプ内を真空にするため変形を生じてしまうことになり、ファイバ化したときに偏波分散（ＰＭＤ）低下の原因となる。
【０００８】
また屈折率調整のため、通常、ゲルマニウム（Ｇｅ）、フッ素（Ｆ）、リン（Ｐ）などの不純物を添加したガラス膜を形成することが多いが、温度により不純物の拡散係数が異なり、シリカの堆積領域と、不純物の堆積領域が異なるため、その結果、堆積されるガラス膜の組成にばらつきが生じることもある。
【０００９】
また、ガラス膜を堆積する場合、温度が低下すると塩素（Ｃｌ）濃度があがり、冷却時に熱膨張率の変化により堆積膜にクラックが発生したり、気泡を生じたりすることがある。
【００１０】
このように、ＰＣＶＤ法は極めて有効な方法ではありながら、光ファイバプリフォームの製造に際しては、堆積の基体となるガラス管の往復運動の折り返し点近傍で堆積されるガラス膜が不均一となり易いという問題があった。
【００１１】
本発明は、前記実情に鑑みてなされたもので、クラックの発生を防止し高品質のガラス膜を形成し、信頼性の高い光ファイバプリフォームを形成する方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
そこで本発明では、ガラス管内に、原料ガスを供給してプラズマ領域を形成し、前記ガラス管を加熱しつつ前記ガラス管と前記プラズマ領域とを相対的に往復運動させることにより、プラズマ誘起ＣＶＤ法により、前記ガラス管内面にガラス膜を堆積する工程を含む光ファイバプリフォームの製造方法において、前記堆積する工程においては、堆積される前記ガラス膜の長手方向全長を堆積工程中８００℃から１４００℃の範囲に維持するように前記ガラス管を加熱することを特徴とする。
【００１３】
ところで、ＰＣＶＤ法では、ガラス管をプラズマ領域にさらし、相対的に往復運動させながらガラス膜を堆積していくため、往復運動の折り返し点近傍でガラス膜の温度が８００℃以下に下がると、堆積されたガラス膜の温度が下がり、堆積膜にクラックが入ったり、気泡が生じたりすることがある。
一方、高温にした場合、１４００℃以上となると、パイプ内を真空にするため変形を生じてしまうことになり、ファイバ化したときにＰＭＤ低下の原因となる。
しかしながら、上記構成によれば、ガラス膜の長手方向全長の温度を８００℃から１４００℃の範囲に維持するように、前記ガラス管を加熱しているため、折り返し端部近傍においてもプラズマ密度は均一でかつ高いものとなり、均一で膜質の良好なガラス膜の形成が可能となり、高品質の光ファイバプリフォームが形成される。
なおさらに望ましくは、９００℃から１２００℃に維持することにより、より高品質のガラス膜の形成が可能となる。温度が高くなるとＧｅが揮散するため、Ｇｅの堆積速度が下がり、好ましくない。
【００１４】
特に、このプラズマ領域を形成する原料ガスが、所望の濃度の屈折率調整のための不純物、例えば塩素を含む場合、８００℃以下となると塩素濃度が２０００ｐｐｍ以上となる可能性があり、冷却時に熱膨張率の変化により堆積膜にクラックが発生することがある。しかしながら、この方法は、ガラス膜全長の表面温度を８００〜１４００℃に維持するようにし、不純物濃度が均一でクラックの発生することのない光ファイバプリフォームを得るのに好適である。
【００１５】
望ましくは、前記堆積する工程の終了後、前記ガラス膜が、堆積後、８００℃以上で５分以上維持されるように加熱するアニール工程を含むようにすれば、クラック発生を防止し、より高品質のガラス膜を提供することが可能となる。
【００１６】
また、このプラズマ領域は、加熱手段と一体的に移動するプラズマ生成手段を用いて形成され、前記堆積する工程においては、前記ガラス膜の堆積領域全体の表面温度を８００℃から１４００℃の範囲に維持するように前記ガラス管をプラズマ生成手段に対して相対的に往復運動させるようにしている。
【００１７】
このように、加熱手段と一体的に移動するプラズマ生成手段を用いた場合、プラズマ生成手段により生成されるプラズマ領域近傍の温度プロファイルを一定に保持することができるため、往復運動のストロークおよび速度を調整することにより堆積領域となるプラズマ領域端部の温度を制御しやすく、この領域の温度を上記温度範囲に選択するようにすれば、確実に高品質のガラス膜を形成することが可能となる。
【００１８】
また、前記プラズマ領域は、加熱手段と相対的に移動するプラズマ生成手段を用いて形成され、前記堆積する工程は、前記前記ガラス膜の長手方向全長の表面温度を８００℃から１４００℃の範囲に維持するように、前記ガラス管を相対的に往復運動する工程であることを特徴とする。
【００１９】
また、堆積する工程において、前記プラズマ生成手段の上流側および下流側に伸長して配設された加熱炉を加熱手段として用いるようにすれば、端部の温度低下を防止することができ、堆積領域の温度低下を防止することが可能となる。
【００２０】
なおこの加熱範囲は、往復運動の速度に応じて決定するのが望ましい。また原料ガスの流速をも考慮するとさらに効果的である。
【００２１】
また、加熱領域の長さが堆積領域全長よりも短い加熱源を用いる場合は、堆積領域を、８００℃から１４００℃に保持しうるように、往復運動速度を早くすることで表面温度低下を抑制することが可能となる。
【００２２】
また、本発明の光ファイバプリフォームの製造方法は以下のような製造装置を用いて実現される。
本発明の実施に用いられる光ファイバプリフォーム製造装置では、ガラス管内に、原料ガスを供給するガス供給手段と、前記原料ガスに、電界を印加して、プラズマ領域を生起するプラズマ生成手段と、前記ガラス管を前記プラズマ領域に対して相対的に往復運動させる搬送手段と、前記ガラス管を加熱する加熱手段とを具備し、プラズマ誘起ＣＶＤ法により、前記ガラス管内にシリカを含むガラス膜を形成する光ファイバプリフォーム製造装置において、前記加熱手段は、前記往復運動の折り返し点よりも所定の長さだけ外方に端部が位置するように配設されていることを特徴とする。
【００２３】
かかる構成によれば、炉内に堆積領域が完全に収まり堆積されたガラス膜の表面温度を８００℃から１４００℃（１２００℃）に維持するように構成することができる。
【００２４】
プラズマ領域に対し、ガラス管を軸方向に沿って相対的に往復運動するに際し、往復運動の距離（ストローク）を長くすると、炉外に出る部分が生じガラス管およびその表面に形成されたガラス膜の表面温度が８００℃以下に低下する。そして再びトラバースしてきたときに温度が十分に高温とならないため、堆積膜中に高濃度の塩素が混入し、クラックの原因となる。しかしストローク端を加熱手段で覆うように形成すれば表面温度が８００℃以下に低下するのを防ぐことができる。
さらに前記プラズマ領域に磁界を印加し、プラズマを封じこめ、プラズマ領域を形成する磁界供給手段を具備するようにすれば、磁界によるプラズマの封じ込めにより高密度プラズマを形成することができるため高品質のガラス膜を形成することができる。また、不純物を含むガラス膜を形成する場合、磁界によるプラズマの封じ込めによりシリカの堆積領域とＧｅなどの不純物の堆積領域が一致するようにし、均一で高品質のガラス膜を堆積することができる。
【００２５】
プラズマは磁力線に巻きつきながら運動する性質をもつ。そして磁力線に巻きつきながら運動することにより、プラズマはよりイオン密度が高くなる領域を作りこれを保持する。ここではこれを“プラズマを封じ込める”と表現する。
【００２６】
なおこの加熱手段としては、前記プラズマ生成手段の外側に配設された加熱炉を用いるようにすれば、マイクロ波や磁場を遮蔽することなく形成できる。
【００２７】
また、この加熱手段を、前記プラズマ生成手段の内側に配設するようにすれば、より効率よく加熱することができる。反面プラズマ領域を遮蔽する場合があるため、マイクロ波透過性の構造で構成されたヒータを用いるかあるいは、熱媒体をプラズマ透過性の材料で構成した誘導加熱方式の加熱炉を用いるようにすればよい。
【００２８】
また、加熱手段を、プラズマ生成手段の上流側および下流側に伸長して配設された加熱炉で構成するようにすれば、マイクロ波の遮蔽もなく、かつ温度低下を招きやすい端部が、プラズマ生成手段の上流側および下流側に隣接して設けられた加熱手段により確実に保温されるため、効率よく高品質の光ファイバプリフォームを形成することができる。
【００２９】
なお、ガラス管を固定し、プラズマ生成手段を往復運動する装置構成の場合には、プラズマ生成手段と加熱手段とを一体的に構成し共動させることにより、プラズマ生成手段により生成されるプラズマ領域近傍の温度プロファイルを一定に保持することができる。
【００３０】
また、堆積する工程は、前記プラズマ領域の温度をモニタし、このモニタ結果に応じて、プラズマ領域の温度が８００℃から１４００℃に維持されるように温度を調整するのが望ましい。これにより、高品質のガラス膜を形成することが可能となる。
【００３１】
なお、プラズマ中のイオン密度は磁場が強いほど大きくなる。このためプラズマ密度の集約やプラズマ領域の限定に大きく寄与することになる。例えばミラー磁場やカスプ型磁場など種々の磁場を選択することにより、プラズマ領域の限定効果を得ることができる。また磁場を発生するための機構としては常磁性磁石や電磁石がある。さらに、イオン密度を上げる場合、ＥＣＲ（電子サイクロトロン共鳴）法を用いるのがよい。
【００３２】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施の形態について図面を参照しつつ詳細に説明する。
【００３３】
（第１の実施の形態）
本発明の第１の実施の形態の光ファイバプリフォーム製造装置は、ガラス管へのガラス膜の堆積を行うための装置であって、図１に示すように、ガラス管１００に対して、図示しないガス供給手段を用いて１端側１００Ａから他端側１００Ｂに向けて原料ガスＧを所定の流速で流しながら、プラズマ生成手段を備えたプラズマ発生装置２００を用いて、ガラス管内にプラズマ領域ＰＲを生起させ、このプラズマ領域をガラス管１００に対して往復運動することによりガラス管１００の内壁にガラス膜３００を堆積する。
【００３４】
この装置では加熱手段はプラズマ発生装置とともにガラス管１００の管軸に沿って往復運動するようになっており、ガラス膜の表面温度を９００℃から１４００℃の範囲に維持するように加熱が制御される。
【００３５】
なお必要に応じて、このプラズマ発生装置で生起されたプラズマに磁場発生機構（図示せず）によって磁界をかけ、プラズマを封じ込めるようにしてもよい。
【００３６】
このように温度を調整しつつ、プラズマ領域ＰＲに対しガラス管を所定の速度で往復運動させることにより、このガラス管１００の内壁にガラス薄膜３００を積層していく。ＰＲＡ，ＰＲＢは夫々の側での折り返し点を示す。
そしてこのようにして形成されたガラス薄膜を有するガラス管１００内にコアロッドを挿通してコラプスを行い、光ファイバプリフォームが形成される。
【００３７】
（第２の実施の形態）
本発明の第２の実施の形態の光ファイバプリフォーム製造装置は、図２に示すように、プラズマ発生装置２００の外側に配設された加熱炉からなる加熱手段４００を用いたことを特徴とするものである。
【００３８】
この装置では、プラズマ発生装置２００を加熱手段４００の端部にまで動かせば、有効長を大きくとることができるが、このとき加熱炉内に堆積領域が完全に収まり表面温度を８００℃から１２００℃に保持できるようにする。
【００３９】
（第３の実施の形態）
本発明の第３の実施の形態の光ファイバプリフォーム製造装置では、加熱手段４００を、プラズマ発生装置２００の内側に配設するようにした点で、第２の実施の形態と異なる。他は同様である。
この装置では、より効率よく加熱することができる。しかしその反面マイクロ波を遮蔽する場合がある。
【００４０】
（第４の実施の形態）
本発明の第４の実施の形態は、ガラス管表面の温度を温度センサ６０１、６０２でモニタし、モニタ結果に基づいてガラス膜の温度が所定値になるように、プラズマ発生装置２００および加熱手段４００を一括駆動するように駆動速度を調整するようにしたことを特徴とする。このとき駆動速度は、ガラス管表面の温度が９００℃から１４００℃の範囲にあるように調整される。（これによりガラス管表面に堆積されるガラス膜の温度もこの範囲に維持される。）
【００４１】
この光ファイバプリフォーム製造装置は、図４に示すように、炉内に炉内温度を検出する温度センサ６０１Ｓ、６０２Ｓを配置し、そのセンサの出力に応じ、その結果を制御手段６０３で制御して、ガラス膜の温度が所定値になるようにプラズマ発生装置２００および加熱手段４００の駆動速度を調整するようにしたことを特徴とする。他部については前記第１の実施の形態の光ファイバプリフォーム製造装置と同様である。
【００４２】
さらに、ＰＣＶＤ法を用いたガラス膜の形成に際しては、堆積中の基体（ガラス管）温度が低い場合、クラックが発生したり、コラプス中に気泡を発生することがあり、歩留まりを低下することがある。これは、堆積膜中の塩素濃度が２０００ｐｐｍ以上と高くても、８００℃以上に保つことにより気泡やクラックを防止することができる。
【００４３】
なお温度センサとしては、接触式でも良いが、非接触で温度計測を行うことのできる赤外線センサや熱電対などを用いるのが望ましい。また、高精度の温度制御を行う必要がある場合には、実際に測定できるガラス管表面の温度をガラス膜の熱容量等の物性値を用いて堆積膜表面の温度に換算して検知するように構成することが可能である。
【００４４】
これら第１乃至第４の実施の形態に示した装置によれば、良好に保温を行うことができる。このようにして、形成されたガラス膜によれば、コラプス中に気泡を発生することも大きく減じることができる。
【００４５】
ここでプラズマ生成手段としては、２．４５ＧＨｚなどのマイクロ波を利用する場合と、１３．５６ＭＨｚなどのラジオ波を利用する場合があるがラジオ波はマイクロ波に比べて比較的プラズマを発生しやすいが効率は低い。一方で、ラジオ波は均質な膜を作る点では、劣るが、効率は高く低コストである。用途に応じて適宜選択可能である。さらにまたイオン濃度を上げたい場合にはＥＣＲ（電子サイクロトロン共鳴）を用いるのが望ましい。
また加熱手段としては、抵抗炉、誘導炉などを用いるようにしてもよい。
【００４６】
なお、さらに、磁場発生機構を用いて、磁界をかけプラズマの閉じ込めを行った場合、より効果的である。このような装置においては、磁場の中にプラズマをおいた場合、プラズマ中のイオンや電子は磁力線を中心に回転運動をする（サイクロトロン運動）。このとき電子と陽イオンの回転方向は逆である。そこで、プラズマ中のイオンや電子が磁力線を中心にドリフトを始めると、これらイオンや電子が回りの中性分子やイオンと衝突するため、さらにイオン化密度を増すことになる。これが、磁場がかかっている領域のイオンや電子の濃度が高い理由であり、一度磁力線にトラップされたイオンや電子は衝突などがないと抜けられないため、結果的にプラズマが閉じ込められるという現象がおこることになる。
【００４７】
（実施例１）
以下本発明の実施例について説明する。
まず、図１に示すように、プラズマ発生装置２００としては、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を発生させるマグネトロンとその導波路とを用い、磁場発生機構３００として磁束密度可変の電磁石を用い、プラズマ発生装置の両側に設置した。
【００４８】
まず、図１に示すように、外径１５ｍｍ、内径１３ｍｍの純シリカパイプからなるガラス管１００を出発パイプとして用いた。そしてこのガラス管１００内に四塩化珪素３６ｓｃｃｍ、四塩化ゲルマニウム１４ｓｃｃｍ、酸素２００ｓｃｃｍ、アルゴン２０ｓｃｃｍを投入し、内圧を１５００Ｐａに保持した。プラズマ発生装置に印加するマイクロ波は出力を８００Ｗとした。又加熱手段４００を１１５０℃に保持した。
【００４９】
そしてこのプラズマ発生器２００を加熱手段４００とともに１０ｍｍ／ｍｉｎで往復運動させ、１０００層堆積させた。
このようにしてガラス膜の形成されたガラス管を冷却後、他の工程で形成したガラスロッド（図示せず）とコラプスした。
【００５０】
このようにして形成された光ファイバプリフォームはコラプス中もコラプス後も、クラックの発生もなく、良好な光ファイバプリフォームを構成するものであった。
これをＥＰＭＡ（電子プローブマイクロアナライザ）で分析した結果、塩素濃度が２００ｐｐｍ以下であった。
また、堆積終了後、プラズマ発生装置をＯＦＦにし、この後加熱手段はＯＮ状態にし、８００℃以上で５分以上維持されるように加熱した（アニール工程）。
【００５１】
これにより、塩素濃度が２０ｐｐｍ以下となり、さらにクラック発生を防止し、高品質のガラス膜を提供することができた。
このように前記実施例１では、高歩留まりで信頼性の高いガラス膜を形成することが可能となり、高品質の光ファイバプリフォームを形成することができる。
【００５２】
（比較例１）
これに対し、ガラス管の下流側でガラス管の内面温度が７００℃程度となる領域に堆積プロファイルが重なるようにし、他は同様にしてガラス膜を堆積し、同様にコラプスを行なった。
その結果コラプス中にガラス膜にクラックが発生し、光ファイバプリフォーム全体にクラックが伝播した。
【００５３】
クラックが入ったコラプス体を長手方向にＥＰＭＡで分析を行なったところ、塩素濃度が２０００ｐｐｍ以上であった。
【００５４】
（実施例２）
以下本発明の実施例について説明する。
まず、図１に示すように、前記実施例１と同様のガラス管１００を使用し、ガラス管１００内に四塩化珪素９２ｓｃｃｍ、四塩化ゲルマニウム６０ｓｃｃｍ、酸素５００ｓｃｃｍ、アルゴン２０ｓｃｃｍを投入し、内圧を１５００Ｐａに保持した。プラズマ発生装置に印加するマイクロ波は出力を１ｋｗとした。又加熱手段４００を１１５０℃に保持し、４００回往復運動を行った。
【００５５】
このようにして形成された光ファイバプリフォームはコラプス中もコラプス後も、クラックの発生もなく、良好な光ファイバプリフォームを構成するものであった。
これをＥＰＭＡで分析した結果、塩素濃度が２００ｐｐｍ以下であった。
【００５６】
（比較例２）
これに対し、ガラス管の下流側でガラス管の内面温度が７００℃程度となる領域に堆積プロファイルが重なるようにし、他は同様にしてガラス膜を堆積し、同様にコラプスを行なった。
その結果コラプス中にガラス膜にクラックが発生し、光ファイバプリフォーム全体にクラックが伝播した。
【００５７】
クラックが入ったコラプス体を長手方向にＥＰＭＡで分析を行なったところ、塩素濃度が２０００ｐｐｍ以上であった。
【００５８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、ガラス膜の表面温度を８００℃から１４００℃の範囲に維持するように、前記ガラス管を加熱しているため、折り返し端部近傍においてもプラズマ密度は均一でかつ高くなり、クラックの発生も少なく、均一で膜質の良好なガラス膜の形成が可能となり、高品質の光ファイバプリフォームが形成される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態の光ファイバプリフォームの製造方法に用いられる装置を示す図である。
【図２】本発明の第２の実施の形態の光ファイバプリフォームの製造方法に用いられる装置を示す図である。
【図３】本発明の第３の実施の形態の光ファイバプリフォームの製造方法に用いられる装置を示す図である。
【図４】本発明の第４の実施の形態の光ファイバプリフォームの製造方法に用いられる装置を示す図である。
【図５】ガラス管内の温度と塩素濃度との関係を示す図である。
【符号の説明】
１００ ガラス管（基体）
２００ プラズマ発生装置
３００ ガラス膜
４００ 加熱炉
ＰＲ プラズマ領域
Claims (4)
- ガラス管内に、原料ガスを供給してプラズマ領域を形成し、前記ガラス管を加熱しつつ前記ガラス管と前記プラズマ領域とを相対的に往復運動させることにより、プラズマ誘起ＣＶＤ法により、前記ガラス管内面にガラス膜を堆積する工程を含む光ファイバプリフォームの製造方法において、
前記堆積する工程においては、堆積される前記ガラス膜の長手方向全長を８００℃から１４００℃の範囲に維持するように前記ガラス管を加熱することを特徴とする光ファイバプリフォームの製造方法。 - 前記堆積する工程の終了後、前記ガラス膜を、堆積後、８００℃以上で５分以上維持するように加熱するアニール工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバプリフォームの製造方法。
- 前記プラズマ領域は、加熱手段と一体的に移動するプラズマ生成手段を用いて形成され、
前記堆積する工程においては、前記ガラス膜の堆積領域全体の表面温度を８００℃から１４００℃の範囲に維持するように前記ガラス管に対して相対的に往復運動させるようにしたことを特徴とする請求項１または２に記載の光ファイバプリフォームの製造方法。 - 前記プラズマ領域は、加熱手段と相対的に移動するプラズマ生成手段を用いて形成され、
前記堆積する工程は、前記前記ガラス膜の長手方向全長の表面温度を８００℃から１４００℃の範囲に維持するように、前記ガラス管を相対的に往復運動する工程であることを特徴とする請求項１または２に記載の光ファイバプリフォーム製造方法。
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