CN101172751A - 光学预制件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过在基管内进行一个或多个化学气相沉积反应来制备光学预制件的方法，所述方法包括以下步骤：i)向基管提供一种或多种已掺杂的或未掺杂的玻璃成形前体，以及ii)在基管中引发步骤i)中提供的反应物之间的反应，使得基管内部上形成一个或多个玻璃层，其中步骤ii)包括仅创建在基管内部中的脉冲等离子区。

Description

光学预制件的制备方法
技术领域
本发明涉及一种通过在基管中进行一个或多个化学气相沉积反应来制备光学预制件的方法，该方法包括以下步骤：
i)向基管提供一种或多种已掺杂或未掺杂的玻璃成形前体(precursor)，以及
ii)在基管中引发步骤i)中提供的反应物之间的反应，使得基管内部上形成一个或多个玻璃层，其中步骤ii)包括仅创建在基管内部中的脉冲等离子区。
背景技术
这种方法本身可以从国际专利申请WO 03/057635中得知，其中提到前述PCVD工艺的缺点之一是玻璃沉积速度较低。一种提高沉积速度的方法是提高基管内部玻璃成形前体的质量流速。但这样会使管内的压力增大，这可能导致所谓的灰粒而非玻璃的沉积。提高玻璃成形前体的质量流速还可能导致反应气体在玻璃成形前体实际转化为玻璃层之前通过等离子区，造成相当大的原料浪费，并且可能沿基管的轴向轴来形成非均匀的径向结构。
从前述的国际专利申请中还可得知，通过以脉冲形式向基管提供等离子功率可以在基管内部产生所谓的涡流扩散。尽管所述的脉冲被描述为一种基于周期性或非周期性的激活，但不管怎样，没有提供关于所述脉冲的更多数据。
从DE 38 30 622中得知通过在基管内部利用脉冲等离子区以在基管内部上沉积玻璃层来制备光学预制件的方法。其设备包括遍布基管全长的等离子电极。等离子电极和基管二者均被用来获得高温的炉子所包围。依照这份公开文件，在5-10kW的等离子功率、10ms的脉冲间隔以及1.5ms的脉冲时间的条件下，基管内部沉积长度是其全长，即大约80cm。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种提高沉积工艺效率的方法。
本发明的另一个目的是提供一种通过实现高沉积速度的PCVD工艺来制备光学预制件的方法。
本发明的再一个目的是提供一种通过实现高沉积速度与降低平均微波功率相结合的PCVD工艺来制备光学预制件的方法。
正如引言中所述，本发明的特征在于：采用＞100Hz的频率、在0.001-5毫秒的周期中有效的最大等离子功率以脉冲形式实现在基管内部形成的等离子区。
前述一个或多个目的是通过使用这样的一种脉冲等离子区实现的。本发明人特别发现，当以高沉积速度为目标时，随着PCVD工艺的微波功率被提高，很大一部分微波能量最终被转化为热，这可能造成PCVD工艺中所用设备组件过热，因而需要额外的冷却。这种温度提高的另一个缺陷是掺杂物掺入所沉积的玻璃层中的效率降低，特别是二氧化锗。因此本发明可能在实现PCVD工艺中高沉积速度的同时使用比连续的PCVD工艺更低的平均微波功率。这样的结果是，基管内部的温度会降低，因此掺杂物掺入玻璃层中的效率不会受到不利影响。步骤ii)中的等离子功率被设置为介于最大功率和低于最大功率的值之间的值。这意味着，在沉积工艺期间以脉冲的形式将等离子功率控制在最大功率和低于最大功率的值之间。
附图说明
图1示出根据本发明实施方式的向基管提供的等离子功率。
具体实施方式
本发明方法中，将等离子功率设置为最大功率期间的周期，也称作周期A(见附图)，优选范围在0.001-5毫秒之间。已经发现，如果采用小于0.001毫秒的周期A，则基管中的等离子体将是不稳定且无效的，这会使得玻璃层的沉积实际上不可能发生。另一方面，如果采用大于5毫秒的周期A的持续时间，则基管内会产生过多的热，这会对掺杂物的掺入效率产生不良影响，此外还会导致设备组件上的温度负荷大量增加。根据本发明，基管内部等离子体长度大约是15-30cm，而基管本身长度大约是100-120cm。沉积步骤ii)的过程中，产生等离子体的共振腔(resonator)沿着基管的长度在两点间来回移动，一点位于基管的供料侧，一点位于基管的出料侧。
为了获得稳定的PCVD工艺，优选将等离子功率设置为低于最大功率值的持续不超过5毫秒的周期，更优选是不超过1毫秒，也称作周期B(见附图)。关于周期B的持续时间，将0.1毫秒的上限应用于一个特定的实施方案中，如本发明人已经发现的，大于该值时烟灰形成的危险性会增大。周期B中的等离子功率优选小于周期A中等离子功率的50％，特别地小于其25％，更特别地小于周期A中等离子功率的10％。在本发明一个特定的实施方案中，有可能将周期B中的等离子功率设置为0。
本发明人发现，以这种使用脉冲等离子功率的PCVD工艺的操作方法为基础，通过脉冲发生等离子可以达到与采用基于恒定等离子功率的PCVD工艺相同的沉积速度，但使用根据本发明的方法时热的产生会显著降低，这对掺杂物的掺入效率具有有利的影响。此外，本发明的方法可以提高沉积速度而所用设备不随之变得过热。
利用本发明，采用内部化学气相沉积技术(CVD)制造用作光纤的预制件，该工艺包括将掺杂或未掺杂的活性玻璃成形的气体沉积在中空的基管内部。将这种活性气体在基管的一侧，即入口侧提供，在特定工艺条件影响下，在基管内部上形成玻璃层。能量源在两个反转点间沿着基管往复运动，以形成玻璃层。该能量源，特别是等离子发生器，提供高频能量，其结果是在基管内部产生等离子体，在该等离子体条件下，活性的玻璃成形气体将会反应(等离子体CVD技术)。
当采用脉冲等离子功率时，优选在周期A中将等离子功率设置为最大等离子功率，其中关于术语“最大功率”应被理解为在不采用脉冲等离子体的情况下，可被设置用于特定沉积速度的功率，即维持在玻璃层沉积于基管内部上的过程中等离子体强度基本不变的功率。因此，此处所用的术语“最大等离子功率”不是指通过PCVD设备能够最大限度地产生的功率。周期B中，将功率设置为某值，以使功率不大于周期A中等离子功率的50％，优选不大于其25％，特别地不大于其10％。
在本方法地一个特定的实施方案中，频率优选不低于1500Hz。
将脉冲等离子区采用的峰值功率设置为某值，使得玻璃层的沉积速度不低于2.0g/min，特别地不低于3.2g/min。
为了更好地理解本发明，下文中用图示形式显示了脉冲等离子功率。
附图中，用时间的函数示意性地代表向基管提供的等离子功率，参数A代表时间(秒)，其间将等离子体设置为等离子功率Pmax。然后将等离子功率降低，持续一个特定的周期，该周期由参数B代表。因此等离子功率在Pmax值和Pmin值之间交替，其中可以将频率理解为每秒的脉冲数，即1/(A+B)，其中(A+B)等于ΔT。实际中也使用所谓的“占空因数(duty cycle)”，可以解释为A/ΔT或A*f，其中f是脉冲频率。
根据本发明，脉冲频率因此优选不低于100Hz，其中脉冲处于“开启”所持续的时间周期，即参数A，范围在0.001-5毫秒之间，其结果是，掺杂物例如二氧化锗的掺入效率得到改善，同时与微波频率被设置为恒定最大功率的PCVD工艺相比维持了相同的沉积速度。

Claims (9)

1.一种通过在基管内进行一个或多个化学气相沉积反应来制备光学预制件的方法，该方法包括以下步骤：
i)向所述基管提供一种或多种已掺杂的或未掺杂的玻璃成形前体，以及
ii)在所述基管中引发步骤i)中提供的反应物之间的反应，使得所述基管的内部上形成一个或多个玻璃层，其中步骤ii)包括仅创建在所述基管内部中的脉冲等离子区，
其特征在于：在所述基管内部形成的所述等离子区是采用＞100Hz的频率、在0.001-5毫秒的周期A中有效的最大等离子功率以脉冲形式实现的。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将所述有效的等离子功率设置为这样一个值，该值对应于非脉冲的等离子功率时获得的在所述基管内部中玻璃层的沉积速度。
3.根据前述权利要求1-2中的一个或两个所述的方法，其特征在于：所述频率不低于1500Hz。
4.根据前述权利要求1-3中的任意一个或多个所述的方法，其特征在于：将所述脉冲等离子区采用的峰值功率设置为某值，使得所述玻璃层的沉积速度不低于2.0g/min。
5.根据前述权利要求中的任意一个或多个所述的方法，其特征在于：将所述等离子功率设置为低于最大功率的值，持续不超过5毫秒的周期B。
6.根据前述权利要求中的任意一个或多个所述的方法，其特征在于：将所述等离子功率设置为低于最大功率的值，持续不超过1毫秒的周期B。
7.根据权利要求5-6中的任意一个或多个所述的方法，其特征在于：周期B中的所述等离子功率小于周期A中所述等离子功率的50％。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：周期B中的所述等离子功率小于周期A中所述等离子功率的25％。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：周期B中的所述等离子功率小于周期A中所述等离子功率的10％。
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