CN100457636C - 四氧化二钒的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种不需要严格隔绝空气、不需要另加还原剂的四氧化二钒的生产方法,该方法包括以下步骤:四氧化二钒的生产方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:a)将钒酸铵放入微波炉盛料装置内;b)通过人工或物料输送装置进入微波加热区;c)启动微波加热,将钒酸铵快速加热到400~500℃;d)控制微波功率,在400~500℃保温5~8min。e)冷却到100℃以下后出炉,得到四氧化二钒。本发明工艺简单,不用别的还原剂,仅原料自身就可以生成产品,降低了成本;反应时间短,生产效率高;能耗低,微波加热比传统的加热方式节约50%以上能源;加热均匀,里外同时加热,物料整体同时升温;生产设备简单,生产的四氧化二钒可以达到∑V=58.07~61.03%。
Description
技术领域
本发明属于化工领域,尤其涉及一种四氧化二钒的生产方法。
背景技术
四氧化二钒可由五氧化二钒与三氧化二钒、C、CO、SO2或草酸等还原剂制得。通常生产四氧化二钒所用原料为五氧化二钒、偏钒酸铵或多钒酸铵。生产四氧化二钒一般有两种方法:一种是不外加还原剂的钒酸铵(偏钒酸铵和多钒酸铵)热分解裂解法。此种方法要求与空气隔绝,热分解裂解温度高,时间较长,因此对设备的技术要求高,不易工业化生产;另一种是外加还原剂的直接还原法,所用还原剂包括氨气、氢气、一氧化碳、甲烷或金属钒、钙、镁、碳等。此种方法需要外加还原剂,并且也需要与空气隔绝,对设备的技术要求高,成本高,也不易进行工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种不需要严格隔绝空气、不需要另加还原剂的四氧化二钒的生产方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是:四氧化二钒的生产方法,该方法包括以下步骤:1、四氧化二钒的生产方法、其特征在于,该方法包括以下步骤:a)将钒酸铵放入微波炉盛料装置内;b)通过人工或物料输送装置进入微波加热区;c)启动微波加热,将钒酸铵快速加热到400~500℃;d)控制微波功率,在400~500℃保温5~8min。e)冷却到100℃以下后出炉,得到四氧化二钒。
进一步的,步骤a所述的钒酸铵是偏钒酸铵或多钒酸铵。
进一步的,步骤a所述的微波炉是厢式炉或隧道炉。
进一步的,步骤a所述的盛料装置的材质耐高温,不反射微波,不吸收微波。
进一步的,步骤b所述的物料输送装置的材质耐高温,不反射微波,不吸收微波。
进一步的,步骤b中所述的物料输送装置采用齿轮传动、皮带传动或摩擦传动。
进一步的,步骤C中所述的快速是不超过3min。
本发明的有益效果是:工艺简单,不用别的还原剂,仅原料自身就可以生成产品,降低了成本;反应时间短,生产效率高;能耗低,微波加热比传统的加热方式节约50%以上能源;加热均匀,里外同时加热,物料整体同时升温;生产设备简单,生产的四氧化二钒可以达到∑V=58.07~61.03%。
附图说明
图1是采用厢式微波炉生产四氧化二钒的示意图。
图2是采用隧道式微波炉生产四氧化二钒的示意图。
图中编号:1、钒酸铵;2、盛料装置;3、微波炉;4、物料传输装置。
具体实施方式
本发明方法步骤c期间,已经有部分分解裂解反应产生;步骤d期间,发生主要的分解裂解及还原反应。
本发明关键在于在生产过程中使钒酸铵快速升温,使原料中的氨快速分解裂解出氢气,对原料进行快速还原得到产品。由于微波加热的特点,对钒酸铵里外同时加热,可以使物料快速、均匀达到要求温度,产生的氢气就可以在这个过程中进行还原反应,而不至于造成氢气的大量流失。而传统的加热方式是由外向里传递,氢气是逐渐产生,如果不采取措施避免氢气的流失,就没有足够的还原剂还原物料。
实施例1:
采用如图1所示的厢式微波炉3,盛料装置2为石英玻璃罐,将偏钒酸铵1装入罐中,放置到微波炉内,开启微波炉,输出微波对偏钒酸铵进行加热。经过1分钟,偏钒酸铵温度达到400℃,在这个过程中,偏钒酸铵中的氨脱出,氨分解出氢气对偏钒酸铵进行还原,保持该温度5分钟,生成四氧化二钒。停止加热,冷却到100℃以下出炉,得到四氧化二钒。
四氧化二钒∑V=58.12%,钒的回收率99.9%。
实施例2:
采用如图1所示的厢式微波炉3,盛料装置2为石英玻璃罐,将多钒酸铵1装入罐中,放置到微波炉内,开启微波炉,输出微波对多钒酸铵进行加热。经过3分钟,多钒酸铵温度达到500℃,在这个过程中,多钒酸铵中的氨脱出,氨分解出氢气对多钒酸铵进行还原,保持该温度8分钟,生成四氧化二钒。停止加热,冷却到100℃以下出炉,得到四氧化二钒。
四氧化二钒∑V=61.03%,钒的回收率99.9%。
实施例3:
采用如图2所示的隧道式微波炉3,盛料装置2为耐高温皮带。将偏钒酸铵1均匀铺设于皮带上,启动物料传输装置4,带动皮带和偏钒酸铵进入微波炉内并向前运动,开启微波发射,输出微波对运行中的偏钒酸铵进行加热。偏钒酸铵在皮带上整个行程为6分钟,前1分钟将偏钒酸铵加热到400℃,在这个过程中,偏钒酸铵中的氨脱出,氨分解出氢气对偏钒酸铵进行还原,保持该温度继续前进运行5分钟,生成四氧化二钒。冷却到100℃以下,到达出料口出料,得到四氧化二钒。
四氧化二钒∑V=58.07%,钒的回收率99.9%。
实施例4:
采用如图2所示的隧道式微波炉3,盛料装置2为耐高温皮带。将多钒酸铵1均匀铺设于皮带上,启动物料传输装置4,带动皮带和多钒酸铵进入微波炉内并向前运动,开启微波发射,输出微波对运行中的多钒酸铵进行加热。多钒酸铵在皮带上整个行程为11分钟,前3分钟将多钒酸铵加热到500℃,在这个过程中,多钒酸铵中的氨脱出,氨分解出氢气对多钒酸铵进行还原,保持该温度继续前进运行8分钟,生成四氧化二钒。冷却到100℃以下,到达出料口出料,得到四氧化二钒。
四氧化二钒∑V=59.95%,钒的回收率99.9%。
Claims (7)
1、四氧化二钒的生产方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
a)将钒酸铵放入微波炉盛料装置内;
b)通过人工或物料输送装置进入微波加热区;
c)启动微波加热,将钒酸铵快速加热到400~500℃;
d)控制微波功率,在400~500℃保温5~8min;
e)冷却到100℃以下后出炉,得到四氧化二钒。
2、如权利要求1所述的四氧化二钒的生产方法,其特征在于:步骤a所述的钒酸铵是偏钒酸铵或多钒酸铵。
3、如权利要求1所述的四氧化二钒的生产方法,其特征在于:步骤a所述的微波炉是厢式炉或隧道炉。
4、如权利要求1所述的四氧化二钒的生产方法,其特征在于:步骤a所述的盛料装置的材质耐高温,不反射微波,不吸收微波。
5、如权利要求1所述的四氧化二钒的生产方法,其特征在于:步骤b所述的物料输送装置的材质耐高温,不反射微波,不吸收微波。
6、如权利要求1所述的四氧化二钒的生产方法,其特征在于:步骤b中所述的物料输送装置采用齿轮传动、皮带传动或摩擦传动。
7、如权利要求1所述的四氧化二钒的生产方法,其特征在于:步骤C中所述的快速是不超过3min。
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还原五氧化二钒制备二氧化钒粉末. 徐灿阳,庞明杰,原晨光等.材料科学与工程学报,第24卷第2期. 2006 |
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