CN102583537B - 一种三氧化二钒的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三氧化二钒的生产方法，是将液氨通过蒸发器，进入氨分解炉，将产生的氨气裂解为H2和N2，然后将得到的H2和N2放入储气罐，同时往储气罐充入和第一步氨气同质体积的N2；再将混合气体充入推板还原炉，同时加入质量为第一步氢气质量46-52倍的五氧化二钒；在推板还原炉分加热段和冷却段，加热段炉温为650℃，物料运行时间为30分钟，冷却段炉温为常温，物料运行时间为30分钟，所得冷却物料即为三氧化二钒。本发明的三氧化二钒生产方法流程简单，便于规模化生产，安全系数高，不但产率可观，更保证了现场工作人员的安全，是一种值得推广的生产方法。
Description
技术领域
本发明涉及钒化合物的生产工艺，具体涉及一种钒的氧化物的生产工艺。
背景技术
三氧化二钒是一种重要的钒金属氧化物，可应用于冶金、电子、化工等工业部门。
生产三氧化二钒的原料有钒渣、含钒石煤、含钒烟灰等。而三氧化二钒的生产都不是直接由以上原料直接制取的，一般是以钒的中间产品，如五氧化二钒、偏钒酸铵、和多聚钒酸铵为原料制取的。
三氧化二钒的制取方法大致可以分为两种：一种是不加外还原剂的偏钒酸铵或者多钒酸铵热分解裂解法，该方法是利用偏钒酸铵或者多钒酸铵在加热时分解出的氨进一步裂解产生的初生氢对V-5进行还原。如中国专利200610020405.7，采用粉体钒酸铵或者五氧化二钒为原料。此方法不用外加还原剂，可以降低部分成本，但是此工艺原料分解出的氨气裂解不完全，导致还原气氛不够，五氧化二钒不能充分被还原成三氧化二钒，产品纯度不够；同时，氨气裂解不完全，剩余氨气会排出，造成环境污染。
另外一种制取三氧化二钒的方法是外加还原剂的直接还原法，还原剂有C、CO、CH4、H2、NH3和金属钒，直接还原法都是在还原炉内进行。其中以固体C、金属钒为还原剂制取三氧化二钒，需要物料充分混合；由于此工艺属于固固反应，导致反应时间长，物料反应不彻底，产品纯度低。以气体CO、CH4、H2为还原剂制取三氧化二钒，这三种气体属于易燃易爆气团，运输、储存成本较高，存在爆炸隐患。以气体NH3为还原剂制取三氧化二钒，为达到纯度合格的三氧化二钒，需要过量的氨气，没有反应的氨气会排出，造成气体污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种无气体爆炸隐患、工艺简单的生产三氧化二钒的方法。
本发明的技术方案是，一种三氧化二钒的生产工艺，包括五氧化二钒的还原，该方法包括以下连续生产的步骤：
a.将液氨通过蒸发器，进入氨分解炉，将产生的氨气裂解为H2和N2；
b.将步骤a得到的H2和N2放入储气罐，同时往储气罐充入和第一步氨气0.8-2倍体积的N2；
c.将步骤b得到的混合气体充入推板还原炉；同时送入五氧化二钒，其质量为步骤b中氢气质量的46-52倍；
d.推板还原炉分加热段和冷却段，加热段炉温为620-680℃，物料运行时间为20-40分钟，冷却段炉温为常温，所得冷却物料即为三氧化二钒。
通过采用氨气裂解为原料，使得氢气和氮气的产生可以在一个安全的环境中进行。若直接加入H2和N2用于反应，由于氢气成本高、储存运输存在爆炸危险等，使得生产可行性大大降低。在步骤d中，从加热段620-680℃到冷却段常温过程是一个自然冷却的降温过程，对冷却终点温度有要求，为常温，降到常温以后即可。
根据本发明的三氧化二钒的生产工艺，优选的是，所述氨分解炉的加热温度为800-900℃。这一优选的加热温度可以让氨气的裂解反应更完全。
进一步地，所述氨气裂解的反应时间可以为3-5分钟。
优选的是，冷却段的物料运行时间可以为20-40分钟。
本发明的技术原理是：五氧化二钒与氨气裂解产物中的H2发生反应，H2将五价的钒还原为三价钒，在反应过程中有充足的氮气做保护气体，起到稀释氢气浓度、防止氢气爆炸的作用，所以没有气体爆炸的隐患，反应可安全进行。本发明通过反应物通入速度的控制，可以使反应物料利用率更高；在还原炉加热段将加热温度控制在620-680℃，可以使反应更彻底，将常温冷却段控制在30分钟左右，可以防止三氧化二钒被氧化。
反应方程式：V2O5+2H2＝V2O3+2H2O
本发明的生产方法以五氧化二钒为原料，采用了裂解氨气为还原剂的直接还原法，克服了目前三氧化二钒上述两种制取工艺的缺点，具有无污染、无气体爆炸隐患、产品纯度高，可达95％-99％、流程时间短、能耗低等优点，取得了明显的生产效益。
具体实施方式
实施例1
采用本发明的方法生产三氧化二钒，该方法皆为连续生产操作：
a.将液氨通过蒸发器，进入氨分解炉，将产生的氨气裂解为H2和N2；
b.将步骤a得到的H2和N2放入储气罐，同时往储气罐充入和第一步氨气0.8倍体积的N2；
c.将步骤b得到的混合气体充入推板还原炉；同时送入五氧化二钒，其质量为为第二步氢气质量的46倍；
d.在推板还原炉中，首先使炉温保持在650℃，物料运行时间为30分钟；然后冷却，冷却段炉温为常温，物料运行时间为30分钟，所得冷却物料即为三氧化二钒。
最后制得的三氧化二钒纯度为95％。
实施例2
采用本发明的方法生产三氧化二钒，该方法皆为连续生产操作：
a.将液氨通过蒸发器，进入氨分解炉，将产生的氨气裂解为H2和N2；
b.将步骤a得到的H2和N2放入储气罐，同时往储气罐充入和第一步氨气1.5倍体积的N2；
c.将步骤b得到的混合气体充入推板还原炉；同时送入五氧化二钒，其质量为第二步氢气质量的48倍；
d.在推板还原炉中，首先使炉温保持在630℃，物料运行时间为35分钟；然后冷却，冷却段炉温为常温，物料运行时间为25分钟，所得冷却物料即为三氧化二钒。
最后制得的三氧化二钒纯度为98％。
实施例3
采用本发明的方法生产三氧化二钒，该方法皆为连续生产操作：
a.将液氨通过蒸发器，进入氨分解炉，将产生的氨气裂解为H2和N2；
b.将步骤a得到的H2和N2放入储气罐，同时往储气罐充入和第一步氨气1.2倍体积的N2；
c.将步骤b得到的混合气体充入推板还原炉；同时送入五氧化二钒，其质量为第二步氢气质量的50倍；
d.在推板还原炉中，首先使炉温保持在680℃，物料运行时间为25分钟；然后冷却，冷却段炉温为常温，物料运行时间为30分钟，所得冷却物料即为三氧化二钒。
最后制得的三氧化二钒纯度为97％。
实施例4
采用本发明的方法生产三氧化二钒，该方法皆为连续生产操作：
a.将液氨通过蒸发器，进入氨分解炉，将产生的氨气裂解为H2和N2；
b.将步骤a得到的H2和N2放入储气罐，同时往储气罐充入和第一步氨气2倍体积的N2；
c.将步骤b得到的混合气体充入推板还原炉；同时送入五氧化二钒，其质量为第二步氢气质量的52倍；
d.在推板还原炉中，首先使炉温保持在645℃，物料运行时间为40分钟；然后冷却，冷却段炉温为常温，物料运行时间为40分钟，所得冷却物料即为三氧化二钒。
最后制得的三氧化二钒纯度为99％。
本发明的三氧化二钒生产方法流程简单，便于规模化生产，安全系数高，不但产率可观，更保证了现场工作人员的安全，是一种值得推广的生产方法。
Claims (3)
1.一种三氧化二钒的生产工艺，包括五氧化二钒的还原，其特征在于：该方法包括以下连续生产的步骤：
a.将液氨通过蒸发器，进入氨分解炉，将产生的氨气裂解为H2和N2；所述氨分解炉的加热温度为800-900℃；
b.将步骤a得到的H2和N2放入储气罐，同时往储气罐充入和第一步氨气0.8-2倍体积的N2；
c.将步骤b得到的混合气体充入推板还原炉；同时送入五氧化二钒，其质量为步骤b中氢气质量的46-52倍；
d.推板还原炉分加热段和冷却段，加热段炉温为620-680℃，物料运行时间为20-40分钟，冷却段炉温为常温，所得冷却物料即为三氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的三氧化二钒的生产工艺，其特征在于：所述氨气裂解的反应时间为3-5分钟。
3.根据权利要求1所述的三氧化二钒的生产工艺，其特征在于：所述冷却段的物料运行时间为20-40分钟。
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