JP2008060457A - 電気二重層キャパシタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】活性炭と、導電補助材と、バインダーとを含む分極性電極層を含んでなる電気二重層キャパシタであって、該活性炭の外部比表面積(窒素吸着等温線からt−プロット法により算出される細孔直径20Å未満のミクロ孔を除いた比表面積)が、該分極性電極層の単位体積当たり450〜800m2/cm3の範囲内にあり、かつ、該分極性電極層の単位体積当たりの粒子間空隙に基づく容積が0.05〜0.12cm3/cm3の範囲内にあることを特徴とする電気二重層キャパシタ。
【選択図】図2
Description
本発明の別の目的は、低温環境における用途に適した電気二重層キャパシタを提供することにある。
本発明のまた別の目的は、上記用途に適した電気二重層キャパシタの耐久性を向上させることにある。
本発明のさらに別の目的は、上記用途に適した電気二重層キャパシタの安全性を向上させることにある。
本発明の別の目的は、上記用途に適した電気二重層キャパシタの分極性電極層の成形加工性を向上させることにある。
(1)活性炭と、導電補助材と、バインダーとを含む分極性電極層を含んでなる電気二重層キャパシタであって、該活性炭の外部比表面積(窒素吸着等温線からt−プロット法により算出される細孔直径20Å未満のミクロ孔を除いた比表面積)が、該分極性電極層の単位体積当たり450〜800m2/cm3の範囲内にあり、かつ、該分極性電極層の単位体積当たりの粒子間空隙に基づく容積が0.05〜0.12cm3/cm3の範囲内にあることを特徴とする電気二重層キャパシタが提供される。
(2)該活性炭の粒度分布のモード径における体積基準の相対粒子量が10〜30%の範囲内にある、(1)に記載の電気二重層キャパシタが提供される。
(3)該モード径±30%の範囲内に存在する粒子が体積基準の相対粒子量で30〜60%である、(2)に記載の電気二重層キャパシタが提供される。
(4)該活性炭の外部比表面積が1000〜2000m2/gの範囲内にある、(1)〜(3)のいずれかに記載の電気二重層キャパシタが提供される。
(5)該活性炭の原料が天然植物材料である、(1)〜(4)のいずれかに記載の電気二重層キャパシタが提供される。
(6)該天然植物材料が椰子殻である、(5)に記載の電気二重層キャパシタが提供される。
(7)該導電補助材がカーボンブラックであり、かつ、該分極性電極層の合計質量に対して5質量%以下の量で存在する、(1)〜(6)のいずれかに記載の電気二重層キャパシタが提供される。
(8)さらに電解液を含み、該電解液の溶媒としてプロピレンカーボネートを該電解液の質量に対して50質量%以上含有する、(1)〜(7)のいずれかに記載の電気二重層キャパシタが提供される。
(9)下記の大電流放電条件で測定した静電容量の、放電電流を5mA/cm2としたことを除いて下記と同一の小電流放電条件で測定した静電容量と比べた低下率が、35%以下である、(1)〜(8)のいずれかに記載の電気二重層キャパシタが提供される。
充電条件:定電流定電圧法
放電条件:定電流法
充電電流:5mA/cm2
放電電流:200mA/cm2
充電電圧:2.7V
充電時間:60分
放電電圧:0V
放電温度:25℃
(10)下記の低温放電条件で測定した静電容量の、放電温度を25℃としたことを除いて下記と同一の常温放電条件で測定した静電容量と比べた低下率が、10%以下である、(1)〜(8)のいずれかに記載の電気二重層キャパシタが提供される。
充電条件:定電流定電圧法
放電条件:定電流法
充電電流:5mA/cm2
放電電流:5mA/cm2
充電電圧:2.7V
充電時間:60分
放電電圧:0V
放電温度:−30℃
Sext=α×1000×0.001547(窒素使用時の密度変換係数)
分極性電極層の単位体積当たりの外部比表面積(m2/cm3)=活性炭の外部比表面積(m2/g)×電極密度(g/cm3)×分極性電極層中の活性炭質量比率(単位無し:材料が全て活性炭である時は1)
分極性電極層の単位体積当たりの外部比表面積は450〜800m2/cm3、より好ましくは560〜680m2/cm3であることが好ましい。分極性電極層の単位体積当たりの外部比表面積が上記範囲内にあることで、大電流放電、低温域での静電容量の低下を抑えることができる。分極性電極層の単位体積当たりの活性炭外部比表面積が450m2/cm3以下であると、急速充放電、低温領域での性能低下が起こり易くなる。反対にこれが800m2/cm3以上であると、電極密度が低下することによる静電容量密度の低下が大きくなる。
(1)電極密度(g/cm3)
(2)分極性電極層中の活性炭質量比率(材料が全て活性炭である時は1)
(3)活性炭の全細孔容積(cm3/g)(窒素吸着法)
(4)分極性電極層の全細孔容積(cm3/g)
まず(1)と(2)から分極性電極層単位体積中の活性炭質量(5)を計算する((5)=電極密度×分極性電極層中の活性炭質量比率)。次に(5)と(3)から分極性電極層単位体積中の活性炭の細孔容積(6)を計算する((6)=分極性電極層単位体積中の活性炭質量×活性炭の全細孔容積)。一方、(1)と(4)から分極性電極層単位体積中の全細孔容積(7)を計算し((7)=電極密度×分極性電極層の全細孔容積)、この(7)から上記(6)を引き算することで分極性電極層の単位体積当たりの粒子間空隙に基づく容積を得る。(3)の値は77Kにおける窒素吸着等温線からBJH法により求める。(4)の値は水銀圧入法により測定する。測定は、まず試料を150℃で24時間真空乾燥し、MICROMERITICS社製のオートポアIII 9420により半径0.0018〜100μmの範囲の細孔分布を測定し、累積の細孔容積を得る。
実施例1
椰子殻の活性炭原料を不活性雰囲気中800℃で炭化した後、900℃で120分の水蒸気賦活を行った。その後室温まで冷却後、水洗し、乾燥を行った。得られた活性炭の粉砕はジェットミルにて行い、その後分級によって、モード径20μm(相対粒子量15%)、モード径±30%(14〜26μm)の範囲に50%の粒子が含まれる粒度分布の活性炭とした。この活性炭の細孔容積は1.07cm3/g、比表面積は2000m2/g、外部比表面積は1500m2/gであった。
賦活時間を90分とし、細孔容積を0.93cm3/g、比表面積を1600m2/g、外部比表面積を1100m2/gとしたこと以外は実施例1と同様である。厚さ150μmの電極シートを作成するのに必要な圧延回数は実施例1と同じ2回であった。この電極シートの電極密度は0.52g/cm3、電極シート単位体積中の外部比表面積は486m2/cm3、電極シート全体での細孔容積は0.98cm3/g、電極シート単位体積中の粒子間空隙に基づく容積は0.10cm3/cm3であった。
賦活時間を160分とし、細孔容積を1.15cm3/g、比表面積を2400m2/g、外部比表面積を1900m2/gとしたこと以外は実施例1と同様である。厚さ150μmの電極シートを作成するのに必要な圧延回数は実施例1と同じ2回であった。この電極シートの電極密度は0.45g/cm3、電極シート単位体積中の外部比表面積は727m2/cm3、電極シート全体での細孔容積は1.17cm3/g、電極シート単位体積中の粒子間空隙に基づく容積は0.09cm3/cm3であった。
粒度分布をモード径20μm(相対粒子量25%)、モード径±30%の範囲に60%の粒子が含まれる粒度分布の活性炭としたこと以外は実施例1と同様である。厚さ150μmの電極シートを作成するのに必要な圧延回数は実施例1と同じ2回であった。この電極シートの電極密度は0.46g/cm3、電極シート単位体積中の外部比表面積は587m2/cm3、電極シート全体での細孔容積は1.12cm3/g、電極シート単位体積中の粒子間空隙に基づく容積は0.10cm3/cm3であった。
粒度分布をモード径20μm(相対粒子量12%)、モード径±30%の範囲に35%の粒子が含まれる粒度分布の活性炭としたこと以外は実施例1と同様である。厚さ150μmの電極シートを作成するのに必要な圧延回数は3回であった。この電極シートの電極密度は0.51g/cm3、電極シート単位体積中の外部比表面積は650m2/cm3、電極シート全体での細孔容積は1.04cm3/g、電極シート単位体積中の粒子間空隙に基づく容積は0.07cm3/cm3であった。
材料の比率を活性炭80質量%、導電補助材10質量%、バインダー10質量%としたこと以外は実施例1と同様である。厚さ150μmの電極シートを作成するのに必要な圧延回数は4回であった。この電極シートの電極密度は0.52g/cm3、電極シート単位体積中の外部比表面積は624m2/cm3、電極シート全体での細孔容積は1.01cm3/g、電極シート単位体積中の粒子間空隙に基づく容積は0.08cm3/cm3であった。
原料としてフェノール樹脂を用い、細孔容積を1.00cm3/g、比表面積を2000m2/g、外部比表面積を1400m2/gとしたこと以外は実施例1と同様である。厚さ150μmの電極シートを作成するのに必要な圧延回数は実施例1と同じ2回であった。この電極シートの電極密度は0.50g/cm3、電極シート単位体積中の外部比表面積は595m2/cm3、電極シート全体での細孔容積は1.00cm3/g、電極シート単位体積中の粒子間空隙に基づく容積は0.08cm3/cm3であった。
活性炭として従来使用されてきた水蒸気賦活、椰子殻原料のクラレケミカル製活性炭YP(細孔容積0.77cm3/g、比表面積1700m2/g、外部比表面積450m2/g)を用いたことを除き、実施例1と同様である。厚さ150μmの電極シートを作成するのに必要な圧延回数は実施例1と同じ2回であった。この電極シートの電極密度は0.58g/cm3、電極シート単位体積中の外部比表面積は222m2/cm3、電極シート全体での細孔容積は0.75cm3/g、電極シート単位体積中の粒子間空隙に基づく容積は0.06cm3/cm3であった。
賦活時間を80分とし、細孔容積を0.89cm3/g、比表面積を1400m2/g、外部比表面積を900m2/gとしたこと以外は実施例1と同様である。厚さ150μmの電極シートを作成するのに必要な圧延回数は実施例1と同じ2回であった。この電極シートの電極密度は0.55g/cm3、電極シート単位体積中の外部比表面積は421m2/cm3、電極シート全体での細孔容積は0.90cm3/g、電極シート単位体積中の粒子間空隙に基づく容積は0.08cm3/cm3であった。
賦活時間を180分とし、細孔容積を1.25cm3/g、比表面積を2900m2/g、外部比表面積を2200m2/gとしたこと以外は実施例1と同様である。厚さ150μmの電極シートを作成するのに必要な圧延回数は実施例1と同じ2回であった。この電極シートの電極密度は0.43g/cm3、電極シート単位体積中の外部比表面積は804m2/cm3、電極シート全体での細孔容積は1.23cm3/g、電極シート単位体積中の粒子間空隙に基づく容積は0.07cm3/cm3であった。
粒度分布をモード径20μm(相対粒子量8%)、モード径±30%の範囲に20%の粒子が含まれる粒度分布の活性炭としたこと以外は実施例1と同様である。厚さ150μmの電極シートを作成するのに必要な圧延回数は4回であった。この電極シートの電極密度は0.53g/cm3、電極シート単位体積中の外部比表面積は676m2/cm3、電極シート全体での細孔容積は0.99cm3/g、電極シート単位体積中の粒子間空隙に基づく容積は0.04cm3/cm3であった。
(立上げ)
充電:5mA/cm2、2.7V、60分、CCCV法
放電:5mA/cm2、0V、20サイクル、25℃
上記の条件にて測定した20サイクル目の静電容量、内部抵抗、時定数を表2に示す。
(大電流特性)
充電:5mA/cm2、2.7V、60分、CCCV法
放電:200mA/cm2、0V、1サイクル、25℃
上記の条件にて測定した静電容量、5mA/cm2放電時からの変化率を表2に示す。
(低温特性)
温度:−30 ℃の恒温槽にセルをセットし1時間放置
充電:5mA/cm2、2.7V、60分、CCCV法
放電:5mA/cm2、0V、1サイクル
上記の条件にて測定した静電容量を、25℃放電時からの変化率として表2に示す。
Claims (10)
- 活性炭と、導電補助材と、バインダーとを含む分極性電極層を含んでなる電気二重層キャパシタであって、該活性炭の外部比表面積(窒素吸着等温線からt−プロット法により算出される細孔直径20Å未満のミクロ孔を除いた比表面積)が、該分極性電極層の単位体積当たり450〜800m2/cm3の範囲内にあり、かつ、該分極性電極層の単位体積当たりの粒子間空隙に基づく容積が0.05〜0.12cm3/cm3の範囲内にあることを特徴とする電気二重層キャパシタ。
- 該活性炭の粒度分布のモード径における体積基準の相対粒子量が10〜30%の範囲内にある、請求項1に記載の電気二重層キャパシタ。
- 該モード径±30%の範囲内に存在する粒子が体積基準の相対粒子量で30〜60%である、請求項2に記載の電気二重層キャパシタ。
- 該活性炭の外部比表面積が1000〜2000m2/gの範囲内にある、請求項1〜3のいずれか1項に記載の電気二重層キャパシタ。
- 該活性炭の原料が天然植物材料である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の電気二重層キャパシタ。
- 該天然植物材料が椰子殻である、請求項5に記載の電気二重層キャパシタ。
- 該導電補助材がカーボンブラックであり、かつ、該分極性電極層の合計質量に対して5質量%以下の量で存在する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の電気二重層キャパシタ。
- さらに電解液を含み、該電解液の溶媒としてプロピレンカーボネートを該電解液の質量に対して50質量%以上含有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の電気二重層キャパシタ。
- 下記の大電流放電条件で測定した静電容量の、放電電流を5mA/cm2としたことを除いて下記と同一の小電流放電条件で測定した静電容量と比べた低下率が、35%以下である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の電気二重層キャパシタ。
充電条件:定電流定電圧法
放電条件:定電流法
充電電流:5mA/cm2
放電電流:200mA/cm2
充電電圧:2.7V
充電時間:60分
放電電圧:0V
放電温度:25℃ - 下記の低温放電条件で測定した静電容量の、放電温度を25℃としたことを除いて下記と同一の常温放電条件で測定した静電容量と比べた低下率が、10%以下である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の電気二重層キャパシタ。
充電条件:定電流定電圧法
放電条件:定電流法
充電電流:5mA/cm2
放電電流:5mA/cm2
充電電圧:2.7V
充電時間:60分
放電電圧:0V
放電温度:−30℃
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