JP2008050603A - 複合発光材料およびこれを含む発光素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無機蛍光体、半導体ナノ結晶および有機染料からなる群より選択される少なくとも2種の発光材料を含み、前記無機蛍光体、前記半導体ナノ結晶、および前記有機染料からなる群より選択される少なくとも1種が表面コーティングされていることを特徴とする、複合発光材料である。
【選択図】図3
Description
(製造例1:半導体ナノ結晶の製造)
トリオクチルアミン(以下、「TOA」と称す。)32g、オレイン酸1.8g、および酸化カドミウム1.6mmolを、同時に還流コンデンサの設置された125mlフラスコに入れ、反応温度を300℃に調節しながら攪拌した。2Mセレン−トリオクチルホスフィン(Se−TOP)錯体溶液0.2mLを反応混合物にすばやく加え、1分30秒後に、6mLのTOAと混合した0.8mmolのオクチルチオール錯体溶液を徐々に加えた。40分間の反応後に、別途合成したオレイン酸亜鉛錯体溶液16mLを徐々に加えた。
上記製造例1で合成された赤色発光半導体ナノ結晶100mgを遠心分離によって分離した後、エタノール中に50質量%で存在する5−アミノ−1−ペンタノール205mgを加えて均一に分散させるために約30分間常温で攪拌した。攪拌した混合物にエタノールを約300mg加えて再び常温で30分間さらに攪拌し、半導体ナノ結晶が均一に分散されている溶液を得た。この溶液に、3−トリエトキシシリルプロピルイソシアネート10mgを添加し、続いて3−アミノプロピルトリメトキシシラン50mgを添加した。この溶液を常温で5分程度攪拌した後、緑色発光蛍光体(Sarnoff社製、TG−3540)0.2gを加え、常温で2時間攪拌した。攪拌した溶液に、トルエンとエタノールを1:1で混合した溶液を20ml加え、遠心分離して沈殿を分離した。このようにして得られた沈殿を、150℃で熱処理して製造した複合発光材料の光励起発光スペクトルを図9に示し、走査電子顕微鏡(SEM)写真を図10に示す。図9から、本実施例で製造された複合発光材料は、無機蛍光体と半導体ナノ結晶の発光特性を同時に示すことが確認でき、図10から、無機蛍光体の表面がシリカコーティング層で均一にコーティングされていることが確認できる。
前記製造例1で合成された赤色発光半導体ナノ結晶100mgを遠心分離して得た後、1質量%でクロロホルム溶媒に分散させた。これとは別に、重量平均分子量が15000であるポリメチルメタクリレート(PMMA)0.05gをクロロホルム2.5mLに溶かし、1時間以上常温で十分に攪拌した。先に製造した半導体ナノ結晶溶液0.3mLをPMMA溶液に加え均一な組成となるように攪拌した。この混合物に緑色発光蛍光体(Sarnoff社製、TG−3540)0.2gを加えた後、常温で2時間攪拌した。攪拌した溶液をそのまま遠心分離して沈殿を分離した。このようにして得られた沈殿を、50℃で熱処理して溶媒を蒸発させて製造した複合発光材料の光励起発光スペクトルを図11に示し、SEM写真を図12に示す。
製造例1で得た赤色発光半導体ナノ結晶100mgを遠心分離して得た後、1質量%でクロロホルム溶媒に分散させ、この溶液に緑色発光蛍光体(Sarnoff社製、TG−3540)0.2gを加えた後、常温で2時間攪拌し、そのまま遠心分離して無機蛍光体と半導体ナノ結晶との単純混合物を得た。この混合物の光励起発光スペクトルを図11に示し、SEM写真を図13に示す。図11を参照すると、本発明の実施例2の複合発光材料が、2種類の発光材料を単純に混合した比較例1の発光材料に比べて発光特性に優れていることが確認できる。
上記実施例1で製造した複合発光材料0.025gをエポキシ(SJC Chemical社製、SJ4500 A/B Mixture)0.2mLと均一に混合した後、その混合物約50μLを460nmで青色発光する青色LEDチップ(Osram Gmbh社製の市販品)上に、塗布した。そして、80℃のオーブンに入れて一時間硬化させた。このようにして製造した発光ダイオードの発光スペクトルを、積分球が設置されたISP75 integrating sphere adapter(Instrument System社製)で測定したものを図14に示す。この時の光変換効率(Power conversion efficiency:PCE)は35%であった。
実施例1で製造した複合発光材料と比較するために、緑色発光蛍光体(Sarnoff社製、TG−3540)0.025gをエポキシ(SJC Chemical社製、SJ4500 A/B Mixture)0.2mLと均一に混合させて得たペースト約50μLをLEDチップ(Osram Gmbh社製の市販品)上に塗布し、120℃のオーブンに入れて一時間硬化させた。その上に1質量%に調製された製造例1で得た半導体ナノ結晶のクロロホルム溶液を約50μL塗布したのちオーブンに入れ、溶媒を除去した。上記手順で得たLEDの発光スペクトルを図14に示す。この時のPCEは22%であった。
実施例2で製造した複合発光材料0.025gをエポキシ(SJC Chemical社製、SJ4500 A/B Mixture)0.2mLと均一に混合した後、その混合物約50μLを460nmで青色発光する青色LEDチップ(Osram Gmbh社製の市販品)上に、塗布した。続いて、80℃のオーブンに入れて一時間硬化させた。このようにして製造された発光ダイオードの発光スペクトルを、積分球が設置されたISP 75 Integrating sphere adapter(Instrument System社製)で測定したものを図15に示す。この時、PCEは20%であった。
実施例2で製造した複合発光材料と比較するために、緑色発光蛍光体(Sarnoff社製、TG−3540)0.025gをエポキシ(SJC Chemical社製、SJ4500 A/B Mixture)0.2mLと均一に混合したペースト約50μLを、LEDチップ(Osram Gmbh社製の市販品)上に塗布し、120℃のオーブンに入れて一時間硬化させた。さらにその上に1質量%に調製された製造例1で得た半導体ナノ結晶のクロロホルム溶液を約50μL塗布したのちオーブンに入れ、溶媒を除去した。上記で得たLEDを測定した発光スペクトルを図15に示す。この時、PCEは11%であった。
12、42、62 有機染料を含む透明金属酸化物、
23、53、73 有機染料を含む透明金属酸化物マトリクス、
30、40、50、60、70 無機蛍光体、
35、65 透明金属酸化物マトリクスまたは有機高分子マトリクス、
66、76 表面コーティングされた半導体ナノ結晶、
74 透明金属酸化物。
Claims (23)
- 無機蛍光体、半導体ナノ結晶および有機染料からなる群より選択される少なくとも2種の発光材料を含み、前記無機蛍光体、前記半導体ナノ結晶、および前記有機染料からなる群より選択される少なくとも1種が表面コーティングされていることを特徴とする、複合発光材料。
- 前記複合発光材料が、透明金属酸化物マトリクス内に有機染料と半導体ナノ結晶とを含むことを特徴とする、請求項1に記載の複合発光材料。
- 前記複合発光材料が、心材と透明コーティング層とを含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の複合発光材料。
- 前記心材が、無機蛍光体または半導体ナノ結晶であることを特徴とする、請求項3に記載の複合発光材料。
- 前記透明コーティング層が、マトリクス内に半導体ナノ結晶および有機染料のうちのいずれか一つまたはその両方を含むことを特徴とする、請求項3または4に記載の複合発光材料。
- 前記マトリクスは、透明金属酸化物または有機高分子から形成されることを特徴とする、請求項5に記載の複合発光材料。
- 前記透明コーティング層は、前記マトリクス内に半導体ナノ結晶を含むことを特徴とする、請求項6に記載の複合発光材料。
- 前記透明コーティング層は、前記マトリクス内に有機染料を含むことを特徴とする、請求項6または7に記載の複合発光材料。
- 前記透明コーティング層は、前記マトリクス内に有機染料と半導体ナノ結晶を含むことを特徴とする、請求項6〜8のいずれか1項に記載の複合発光材料。
- 前記半導体ナノ結晶は、透明金属酸化物でコーティングされたものであることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載の複合発光材料。
- 前記透明コーティング層は、前記マトリクス内に、透明金属酸化物でコーティングされた半導体ナノ結晶を含むことを特徴とする、請求項10に記載の複合発光材料。
- 前記半導体ナノ結晶は、有機染料を含む透明金属酸化物でコーティングされたものであることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載の複合発光材料。
- 前記透明コーティング層は、前記マトリクス内に、有機染料を含む透明金属酸化物でコーティングされた半導体ナノ結晶を含むことを特徴とする、請求項12に記載の複合発光材料。
- 前記透明コーティング層は、前記マトリクス内に、有機染料を含む透明金属酸化物でコーティングされた半導体ナノ結晶と有機染料とを含むことを特徴とする、請求項12または13に記載の複合発光材料。
- 前記透明コーティング層は、有機染料を含む前記マトリクス内に、透明金属酸化物でコーティングされた半導体ナノ結晶を含むことを特徴とする、請求項10に記載の複合発光材料。
- 前記透明金属酸化物は、チタン酸化物、ニオブ酸化物、ハフニウム酸化物、インジウム酸化物、タングステン酸化物、スズ酸化物、亜鉛酸化物、およびチタン酸化合物からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする、請求項2〜15のいずれか1項に記載の複合発光材料。
- 前記高分子材料は、ポリカーボネート、ポリビニルカルバゾール、ポリメチルメタクリレート、ポリラウリルメタクリレート、ポリスチレン、およびポリエチレンテレフタレートからなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする、請求項6に記載の複合発光材料。
- 前記半導体ナノ結晶は、II−VI族化合物、III−V族化合物、IV−VI族化合物、IV族化合物およびこれらの混合物からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする、請求項1〜17のいずれか1項に記載の複合発光材料。
- 前記II−VI族化合物は、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTeの2元化合物;CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTeの3元化合物;および、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTeの4元化合物からなる群より選択される少なくとも1種の物質であり、
前記III−V族化合物半導体は、GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InAs、InSbの2元化合物;GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSbの3元化合物;および、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、InAlPSbの4元化合物からなる群より選択される少なくとも1種の物質であり、
前記IV−VI族化合物は、SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTeの2元化合物;SnSeS、SnSeTe、SnSTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe、SnPbS、SnPbSe、SnPbTeの3元化合物;および、SnPbSSe、SnPbSeTe、SnPbSTeの4元化合物からなる群より選択される少なくとも1種の物質であり、
前記IV族化合物は、SiまたはGeの単元素およびSiCまたはSiGeの2元化合物からなる群より選択される少なくとも1種の物質であることを特徴とする、請求項18に記載の複合発光材料。 - 前記有機染料は、有機金属錯体または有機染料物質であることを特徴とする、請求項1〜19のいずれか1項に記載の複合発光材料。
- 前記有機染料物質は、クマリン、ローダミン、フェノキサゾン、スチルベン、テルフェニル、およびクアテルフェニルからなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする、請求項20に記載の複合発光材料。
- 請求項1〜21のいずれか1項に記載の複合発光材料を含む、発光素子。
- 前記発光素子は、発光ダイオードであることを特徴とする、請求項22に記載の発光素子。
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