JP2008041653A - リチウム複合金属酸化物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Li、NiおよびM(ここで、MはMnおよび/またはCoである。)を含有するリチウム複合金属酸化物であって、核磁気共鳴測定方法1により得られるリチウム複合金属酸化物の7Liの固体核磁気共鳴スペクトルのうち、10kHzの回転速度でのスペクトルにおいて、以下のシグナルBを与えることを特徴とするリチウム複合金属酸化物。
<シグナルB>
中心ピークおよびその回転サイドバンドを有するシグナルであって、中心ピークが+1100〜+1900ppmの範囲のケミカルシフトにあり、最大ピークが+2100〜+2600ppmの範囲のケミカルシフトにあるシグナル。
【選択図】図2
Description
<1>Li、NiおよびM(ここで、MはMnおよび/またはCoである。)を含有するリチウム複合金属酸化物であって、以下の核磁気共鳴測定方法1により得られるリチウム複合金属酸化物の7Liの固体核磁気共鳴スペクトルのうち、10kHzの回転速度でのスペクトルにおいて、以下のシグナルBを与えることを特徴とするリチウム複合金属酸化物。
<核磁気共鳴測定方法1>
磁場強度7.05テスラの核磁気共鳴装置を用いて、マジック角回転法により、リチウム複合金属酸化物をそれぞれ10kHzおよび11kHzの回転速度で回転させて、それぞれの回転速度においてリチウム複合金属酸化物の7Liの固体核磁気共鳴測定を行い、得られる2つの固体核磁気共鳴スペクトルから、中心ピークのケミカルシフトを求める(ここで該ケミカルシフト値は、外部標準物質として塩化リチウムを用い、塩化リチウムの中心ピークの位置を0ppmとして補正された値)。
<シグナルB>
中心ピークおよびその回転サイドバンドを有するシグナルであって、中心ピークが+1100〜+1900ppmの範囲のケミカルシフトにあり、最大ピークが+2100〜+2600ppmの範囲のケミカルシフトにあるシグナル。
<2>以下の核磁気共鳴測定方法2により得られる水酸化リチウム一水和物の7Liの固体核磁気共鳴スペクトルの最大ピークの強度を100としたとき、シグナルBの最大ピークの強度が0.05を超える前記<1>記載のリチウム複合金属酸化物。
<核磁気共鳴測定方法2>
磁場強度7.05テスラの核磁気共鳴装置を用いて、マジック角回転法により、水酸化リチウム一水和物を10kHzの回転速度で回転させて、水酸化リチウム一水和物の7Liの固体核磁気共鳴測定を行い、7Liの固体核磁気共鳴スペクトルを得る。
<3>前記の10kHzの回転速度でリチウム複合金属酸化物を回転させて得られるスペクトルにおいて、さらに、以下のシグナルAを有することを特徴とする前記<1>または<2>記載のリチウム複合金属酸化物。
<シグナルA>
中心ピークおよびその回転サイドバンドを有するシグナルであって、中心ピークが−50〜+300ppmの範囲のケミカルシフトにあり、最大ピークが−50〜+300ppmの範囲のケミカルシフトにあるシグナル。
<4>NiおよびMの合計量(モル)に対し、Mの量(モル)が0を超え0.9以下である前記<1>〜<3>のいずれかに記載のリチウム複合金属酸化物。
<5>MnおよびCoの合計量(モル)に対し、Coの量(モル)が0以上0.4以下である前記<1>〜<4>のいずれかに記載のリチウム複合金属酸化物。
<6>MがMnである前記<1>〜<4>のいずれかに記載のリチウム複合金属酸化物。
<7>(Ni+M)との合計量(モル)に対し、Liの量(モル)が0.6以上1.5以下である前記<1>〜<6>のいずれかに記載のリチウム複合金属酸化物。
<8>前記<1>〜<7>のいずれかに記載のリチウム複合金属酸化物を有する非水電解質二次電池用正極。
<9>前記<8>記載の非水電解質二次電池用正極を有する非水電解質二次電池。
<核磁気共鳴測定方法1>
磁場強度7.05テスラの核磁気共鳴装置を用いて、マジック角回転法により、リチウム複合金属酸化物をそれぞれ10kHzおよび11kHzの回転速度で回転させて、それぞれの回転速度においてリチウム複合金属酸化物の7Liの固体核磁気共鳴測定を行い、得られる2つの固体核磁気共鳴スペクトルから、中心ピークのケミカルシフトを求める(ここで該ケミカルシフト値は、外部標準物質として塩化リチウムを用い、塩化リチウムの中心ピークの位置を0ppmとして補正された値)。
<シグナルB>
中心ピークおよびその回転サイドバンドを有するシグナルであって、中心ピークが+1100〜+1900ppmの範囲のケミカルシフトにあり、最大ピークが+2100〜+2600ppmの範囲のケミカルシフトにあるシグナル。
<核磁気共鳴測定方法2>
磁場強度7.05テスラの核磁気共鳴装置を用いて、マジック角回転法により、水酸化リチウム一水和物を10kHzの回転速度で回転させて、水酸化リチウム一水和物の7Liの固体核磁気共鳴測定を行い、7Liの固体核磁気共鳴スペクトルを得る。
<シグナルA>
中心ピークおよびその回転サイドバンドを有するシグナルであって、中心ピークが−50〜+300ppmの範囲のケミカルシフトにあり、最大ピークが−50〜+300ppmの範囲のケミカルシフトにあるシグナル。
(1)NiおよびMを含有する水溶液とアルカリ(A)とを混合することにより、沈殿を生成させる工程。
(2)該沈殿と酸化剤と、LiOHを含むアルカリ(B)とを含有する液状混合物を150℃〜350℃の温度範囲で水熱処理し、水熱処理品を得る工程。
(3)該水熱処理品を洗浄し、洗浄品を得る工程。
(4)該洗浄品を乾燥し、乾燥品を得る工程。
(5)上記の乾燥品を焼成し、焼成品を得る工程。
(6)上記の乾燥品とリチウム化合物とを混合して得られる混合物を焼成し、焼成品を得る工程。
(1)NiおよびMを含有する水溶液とアルカリ(A)とを混合することにより、沈殿を生成させる工程。
(2)該沈殿と酸化剤とLiOHを含むアルカリ(B)とを含有する液状混合物を150℃〜350℃の温度範囲で水熱処理し、水熱処理品を得る工程。
(3)該水熱処理品を洗浄し、洗浄品を得る工程。
(7)該洗浄品とリチウム塩とを混合して得られる混合物を焼成し、焼成品を得る工程。
<充放電条件>
充電最大電圧4.3V、充電時間8時間、充電電流0.4mA/cm2
放電最小電圧3.0V、放電電流0.4mA/cm2
<容量維持率>
容量維持率(%)=所定回数のサイクルにおける放電容量/初回放電容量×100
リチウム複合金属酸化物粉末について、マイクロメトリックス製フローソーブII2300を用いてBET1点法で測定した。
粉末を塩酸に溶解させた後、誘導結合プラズマ発光分析法(SPS3000、以下ICP−AESと呼ぶことがある)を用いて測定した。
7Liの固体核磁気共鳴測定は、ブルカー社製Avance300を用い、室温において行った。試料(リチウム複合金属酸化物、塩化リチウム、水酸化リチウム一水和物)を外径4mmの測定用試料管につめ、装置に挿入し、マジック角回転法により、10kHzまたは11kHzの回転速度で回転させながら測定を行った。塩化リチウムの中心ピークを0ppmとし、−1000ppm〜3000ppmの範囲(1ppmは116.6Hz)で、測定を行った。測定のためのパルス幅は1.2マイクロ秒とした。これは約45度パルスに相当する。積算は10240回または4096回行い、積算の繰り返し時間は0.5秒とした。データ点は0.85マイクロ秒ごとに記録し、4096ポイント記録した(なお、水酸化リチウム一水和物の場合は32768ポイントとした。)。データの取り込みを開始するまでの時間(デッドタイム)は4.5マイクロ秒とした。データの最初24点に4点を加えた28点のデータを残りの実測データから線形予測した。線形予測した該28点を含む4096点(水酸化リチウム一水和物の場合は32768点)のデータを用いてフーリエ変換を行った。信号/雑音比を向上させるために、指数関数型の重み付け関数を使用し、その広幅化パラメータは50Hzとした。
1.リチウム複合金属酸化物の製造
チタン製ビーカー内で、水酸化リチウム一水和物50g、蒸留水500mlおよびエタノール200mlを用いて、攪拌し、水酸化リチウム一水和物を完全に溶解させ、水酸化リチウム水溶液を調製した。水酸化リチウム水溶液入りチタン製ビーカーを低温恒温槽内に静置して、−10℃で保持した。ガラス製ビーカー内で、塩化ニッケル(II)六水和物20.20g、塩化マンガン(II)四水和物20.78g、硝酸コバルト(II)六水和物14.55g(Ni:Mn:Coのモル比は0.35:0.44:0.21である。)および蒸留水500mlを用いて、攪拌し、上記の塩化ニッケル(II)六水和物、塩化マンガン(II)四水和物および硝酸コバルト(II)六水和物の金属塩を完全に溶解させ、ニッケル−マンガン−コバルト水溶液を得た。該水溶液を、−10℃に保持した水酸化リチウム水溶液に、滴下し、沈殿を生成させた。
粉末A1を用いて平板型電池を作製し、充放電試験のサイクルを繰り返した結果、初回、10回目、20回目、30回目、50回目における放電容量(mAh/g)は、それぞれ、118、135、151、164、175であり、容量維持率(%)は、それぞれ100、114、128、139、148であった。
塩化ニッケル(II)六水和物23.17g、塩化マンガン(II)四水和物23.25g、硝酸コバルト(II)六水和物7.28gを用いて、Ni:Mn:Coのモル比を0.41:0.49:0.10とした以外は、実施例1と同様にして、粉末A2を得た。
硝酸コバルト(II)六水和物を用いずに、塩化ニッケル(II)六水和物26.15g、塩化マンガン(II)四水和物25.73gを用いて、Ni:Mnのモル比を0.46:0.54とした以外は、実施例1と同様にして、粉末A3を得た。
水熱処理の条件を、220℃の温度で、48時間とした以外は、実施例1と同様にして、水熱処理品を得た。この水熱処理品をオートクレーブから取出し、蒸留水にてデカンテーションにより洗浄して、得られる洗浄品をシャーレに移して乾燥し、乾燥品を得た。
1.リチウム複合金属酸化物の製造
水酸化ニッケル(関西触媒化学株式会社製)、酸化マンガン(高純度化学製)、炭酸リチウム(本荘ケミカル株式会社製)、酸化コバルト(正同化学社製)、ホウ酸(米山化学)を各元素のモル比がLi:Ni:Mn:Co:B=1.15:0.36:0.42:0.21:0.03とし、粉末の総量1kgとなるように秤取した後、15mmφのアルミナボール5.75kgをメディアとした乾式ボールミルにより4時間(容積5L 周速0.7m/s)粉砕混合し粉体を得た。この粉体を箱型の電気炉に入れ、空気中にて1040℃で4時間保持して焼成し、焼成品を得た。該焼成品をプラスチックハンマーにて粗粉砕を行った後、粗粉砕品1kgを15mmφのアルミナボール5.75kgをメディアとした乾式ボールミルにより5時間(容積5L 周速0.7m/s)本粉砕し、粉砕粉末を得た。該粉砕粉末を45μmの目開きの篩にて粗粒子を除去し、得られた粉末を、蒸留水でデカンテーションによる洗浄を行い、ろ過し、100℃で8時間乾燥して、粉末B1を得た。
粉末B1を用いて平板型電池を作製し、充放電試験のサイクルを繰り返した結果、初回、10回目、20回目における放電容量(mAh/g)は、それぞれ、164、157、153であり、容量維持率(%)は、それぞれ100、95、93であった。
1.リチウム複合金属酸化物の製造
水酸化ニッケル(関西触媒化学株式会社製)、酸化マンガン(高純度化学製)、炭酸リチウム(本荘ケミカル株式会社製)、酸化コバルト(正同化学社製)、ホウ酸(米山化学)を各元素のモル比がLi:Ni:Mn:Co:B=3.25:0.35:0.44:0.21:0.03とし、粉末の総量194gとなるように秤取した後、15mmφのアルミナボール1.15kgをメディアとした乾式ボールミルにより4時間(容積1L 周速0.6m/s)粉砕混合し粉体を得た。この粉体を箱型の電気炉に入れ、空気中にて900℃で8時間保持して焼成し、焼成品を得た。該焼成品をめのう乳鉢にて粉砕を行った後、得られた粉末を、蒸留水でデカンテーションによる洗浄を行い、ろ過し、100℃で8時間乾燥して、粉末A5を得た。
Claims (9)
- Li、NiおよびM(ここで、MはMnおよび/またはCoである。)を含有するリチウム複合金属酸化物であって、以下の核磁気共鳴測定方法1により得られるリチウム複合金属酸化物の7Liの固体核磁気共鳴スペクトルのうち、10kHzの回転速度でのスペクトルにおいて、以下のシグナルBを与えることを特徴とするリチウム複合金属酸化物。
<核磁気共鳴測定方法1>
磁場強度7.05テスラの核磁気共鳴装置を用いて、マジック角回転法により、リチウム複合金属酸化物をそれぞれ10kHzおよび11kHzの回転速度で回転させて、それぞれの回転速度においてリチウム複合金属酸化物の7Liの固体核磁気共鳴測定を行い、得られる2つの固体核磁気共鳴スペクトルから、中心ピークのケミカルシフトを求める(ここで該ケミカルシフト値は、外部標準物質として塩化リチウムを用い、塩化リチウムの中心ピークの位置を0ppmとして補正された値)。
<シグナルB>
中心ピークおよびその回転サイドバンドを有するシグナルであって、中心ピークが+1100〜+1900ppmの範囲のケミカルシフトにあり、最大ピークが+2100〜+2600ppmの範囲のケミカルシフトにあるシグナル。 - 以下の核磁気共鳴測定方法2により得られる水酸化リチウム一水和物の7Liの固体核磁気共鳴スペクトルの最大ピークの強度を100としたとき、シグナルBの最大ピークの強度が0.05を超える請求項1記載のリチウム複合金属酸化物。
<核磁気共鳴測定方法2>
磁場強度7.05テスラの核磁気共鳴装置を用いて、マジック角回転法により、水酸化リチウム一水和物を10kHzの回転速度で回転させて、水酸化リチウム一水和物の7Liの固体核磁気共鳴測定を行い、7Liの固体核磁気共鳴スペクトルを得る。 - 前記の10kHzの回転速度でリチウム複合金属酸化物を回転させて得られるスペクトルにおいて、さらに、以下のシグナルAを有することを特徴とする請求項1または2記載のリチウム複合金属酸化物。
<シグナルA>
中心ピークおよびその回転サイドバンドを有するシグナルであって、中心ピークが−50〜+300ppmの範囲のケミカルシフトにあり、最大ピークが−50〜+300ppmの範囲のケミカルシフトにあるシグナル。 - NiおよびMの合計量(モル)に対し、Mの量(モル)が0を超え0.9以下である請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム複合金属酸化物。
- MnおよびCoの合計量(モル)に対し、Coの量(モル)が0以上0.4以下である請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム複合金属酸化物。
- MがMnである請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム複合金属酸化物。
- (Ni+M)との合計量(モル)に対し、Liの量(モル)が0.6以上1.5以下である請求項1〜6のいずれかに記載のリチウム複合金属酸化物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム複合金属酸化物を有する非水電解質二次電池用正極。
- 請求項8記載の非水電解質二次電池用正極を有する非水電解質二次電池。
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